Cancer du poumon associé à l’exposition au nickel, au chrome VI et au cadmium dans le milieu de travail utilisant deux études populationnelles cas-témoins à Montréal. Au début des années 1990, le nickel, le chrome VI et le cadmium ont été classés en tant qu’agents cancérigènes de classe 1 par le CIRC (Centre International de Recherche sur le Cancer). Cependant, les résultats des études ayant permis la classification de ces métaux n’ont pas toujours été reproduits, et d’importantes questions demeurent quant aux effets de ces métaux à de faibles niveaux d’exposition. Un plus grand nombre de recherches empiriques est donc nécessaire afin de réaffirmer la cancérogénicité de ces agents, et d’identifier les circonstances dans lesquelles ils peuvent être néfastes. L'objectif de cette étude était d'explorer la relation entre l’exposition à un des métaux (soit le nickel, le chrome VI, ou le cadmium) et les risques subséquents de développer un cancer du poumon chez des travailleurs provenant de différents milieux de travail qui sont exposés à ces métaux à de différents degrés. Deux études cas-témoins de base populationnelle menées à Montréal ont fourni les données nécessaires pour examiner la cancérogénicité de ces métaux. La première étude était menée entre 1979 et 1986 chez des hommes âgés de 35 à 70 ans ayant un cancer dans l’un de 19 sites anatomiques de cancer sélectionnés. La seconde étude était menée entre 1996 et 2001 chez des hommes et des femmes âgés de 35 à 75 ans, avec un diagnostic de tumeur maligne au poumon. Dans ces deux études, les cas ont été recensés dans tous les hôpitaux de l'île de Montréal, tandis que les contrôles populationnels appariés par âge et stratifiés par sexe, ont été sélectionnés des listes électorales. Une entrevue avec chaque sujet a permis d'obtenir un historique d'emploi détaillé ainsi que des informations précises sur les facteurs de risques socio-économiques et personnels. Les descriptions de poste ont été évaluées par une équipe d'experts chimistes et hygiénistes afin de déterminer si le sujet a été exposé à chaque agent, et pour mesurer à la fois la concentration et la durée de chaque exposition, ainsi que l’exposition cumulative tout au long de la vie de chaque participant. Pour déterminer si une exposition à l’un des trois métaux en cause était associée à une augmentation de l'incidence du cancer du poumon, des données ont été analysées par régression logistique : des ajustements ont été effectués pour des facteurs de confusion pertinents incluant un historique détaillé du tabagisme. Des mesures catégoriques d'exposition cumulée ont été également analysées, ainsi que la modification des effets par le tabagisme. Les deux études ont été analysées séparément, puis par la suite combinées afin d'augmenter la puissance statistique. Les niveaux d'exposition mesurés dans cette population ne semblaient pas poser un excès de risque de cancer du poumon pour les travailleurs exposés au chrome VI. Cependant, ceux qui ont été exposés au nickel ont subi une augmentation significative du risque, et ce, quel que soit leur niveau d'exposition. Le risque de développer un cancer du poumon suite à une exposition au cadmium était élevé, mais pas de manière significative. Pour chacun des trois métaux, le risque de cancer du poumon était très élevé parmi les non-fumeurs, mais pas parmi les fumeurs. L’effet combiné du tabagisme et de l’exposition aux métaux était compatible avec un excès de risque additif. Cependant, les intervalles de confiance dans cette étude tendaient à être larges, et une faiblesse de puissance statistique peut limiter l’interprétation de certains résultats. Cette étude est unique dans la mesure où elle a fourni des preuves empiriques sur les risques de développer le cancer du poumon liés aux faibles niveaux d’exposition au nickel, au chrome VI, ou au cadmium provenant de divers contextes de travail. Dans la plupart des autres études, la majorité des expositions pertinentes n’ont pas été bien contrôlées. À l'inverse, cette étude a bénéficié de la collecte et de la disponibilité d'information détaillée concernant le tabagisme et d’autres facteurs de risque. Les résultats de cette étude ont d'importantes conséquences pour la santé publique, tant au niveau de la détermination des risques pour les travailleurs actuellement exposés à ces métaux, qu'au niveau de l’évaluation des risques pour la population en général, elle-même exposée à ces métaux par le biais de la pollution et de la fumée de cigarette. Cette analyse contribuera fort probablement à une réévaluation par le CIRC de la cancérogénicité de ces métaux. L'exploration de la relation entre les risques de cancer du poumon et l'exposition au nickel, au chrome VI et au cadmium est donc opportune et pertinente. / Nickel, chromium VI and cadmium were designated as IARC class 1 lung carcinogens in the early 1990s. However, the study results informing this designation have not been consistently replicated in the past two decades, and there remain some important questions about these metals’ effects at low levels of exposure. Further empiric research is therefore required to confidently reaffirm the carcinogenicity of these agents and to understand the circumstances in which they may be harmful. The objective of this study was to investigate the relationship between exposure to either nickel, chromium VI or cadmium and subsequent risk of lung cancer among workers exposed to these substances at a variety of levels and in a wide range of occupations. Two large population-based case-control studies conducted in Montreal provided the data to investigate the carcinogenicity of these substances. Study I was conducted from 1979 to 1986, and included males aged 35 to 70 diagnosed with cancer at any of 19 selected cancer sites. Study II was conducted from 1996 to 2001 and included men and women aged 35 to 75 diagnosed with lung malignancies. In both studies, cases were ascertained in all hospitals on the island of Montreal, while age- and sexstratified population controls were selected from electoral lists. Detailed job histories, as well as lifestyle and socioeconomic measures, were elicited by interviewers with each subject. Job descriptions were then evaluated by an expert team of chemists and hygienists in order to determine whether the subject was exposed to each agent, and if so, to create measures of concentration, duration, and cumulative exposure over the course of each participant’s lifetime. In order to determine whether lifetime exposure to any of the metals of interest was associated with increased incidence of lung cancer, exposure data were analysed by logistic regression, adjusting for relevant confounders including detailed smoking history. Categorical measures of cumulative exposure were analysed, and effect modification by smoking was also explored. Study I and II were first analysed separately, and then combined when appropriate to increase statistical power. At the exposure levels experienced by this population, subjects exposed to nickel incurred a small but significantly increased risk of cancer compared to those unexposed. Meanwhile, there did not appear to be any excess risk of lung cancer among workers exposed to chromium VI. Lung cancer risk was somewhat elevated, albeit not significantly so, after cadmium exposure. For each of the three metals, lung cancer risk was significantly elevated among non smokers, but not among smokers. The joint effect of smoking and exposure to each of the metals was compatible with an additive excess risk. However, confidence limits in this study tended to be wide, and lack of statistical power may limit interpretation of some of the results. This study is unique in providing empiric evidence on lung cancer risks associated with low levels of exposure to nickel, chromium VI, or cadmium originating from a variety of occupational contexts. While many studies have failed to control for important co-exposures, this study benefited from the collection and availability of detailed histories of exposure to tobacco and other potential confounders. The results of this study have important public health implications, both in terms of determining ongoing risk experienced by exposed workers, and in terms of assessing risk to the general population exposed to these metals by means of pollution and cigarette smoke. This analysis will likely contribute to an upcoming IARC re-evaluation of the carcinogenicity of these metals. Examination of the relationship between exposure to cadmium, chromium VI and nickel and subsequent risk of lung cancer is therefore timely and pertinent.

L'objectif de ce travail est d'optimiser la résistance au revenu d'un acier martensitique à 0,6% de carbone, faiblement allié en Cr, V, et Si/Al. Une série d'alliage modèle ternaire de haute pureté (Fe-C-X, X=Cr, V, Si, Al) a été élaborée à l'EMSE par fusion en creuset froid.. L'étude du comportement des alliages a été réalisée au moyen d'une caractérisation fine de la précipitation (Diffraction RX, MEB-FEG, MET) complétée par des mesures dilatométriques. Le comportement des alliages modèles a été comparé à celui de l'alliage industriel. Le vanadium est responsable de deux effets : (i) les carbures de vanadium bloquent la croissance des grains au cours de l'austénitisation ; (ii) le vanadium dissous permet la précipitation d'une cémentite (V,Cr,Fe)3C à l'origine d'un pic de durcissement secondaire pour un revenu vers 550°C. Le silicium a un effet particulier : il stabilise la matrice martensitique et retarde la précipitation de la cémentite vers des températures de revenu plus élevées, augmentant ainsi la résistance au revenu. Cependant, le silicium se révèle nocif pour le procédé industriel de mise en forme utilisé. Deux nouveaux alliages ont alors été élaborés pour chercher un élément de substitution à l'aluminium : un alliage ou le silicium est remplacé par l'aluminium, et un alliage ou le silicium est absent. L'aluminium reste neutre dans l'alliage mais l'étude de ces deux nuances a permis de mettre en évidence la possibilité d'utiliser une nuance ne contenant pas de silicium mais présentant une résistance au revenu comparable a celle de la nuance industrielle, du fait de la présence conjointe du chrome et du vanadium.

Notre équipe a obtenu en 2007 un condensat de Bose-Einstein de chrome 52Cr, élément possédant un fort moment magnétique dans son état fondamental. Cette propriété du chrome permet l'étude des effets sur ces systèmes quantiques de l'interaction entre dipôles magnétiques. Cette interaction se démarque de celles dominant habituellement la physique d'un condensat, dîtes de van der Waals, par son caractère longue portée et son anisotropie. Nous avons montré expérimentalement un décalage des fréquences d'oscillations collectives du condensat : la présence d'interaction dipolaire modifie la réponse du condensat à de faibles excitations. Nous avons également étudié les collisions inélastiques provoquées par l'interaction dipôle-dipôle, appelées relaxation dipolaire. Nous avons mesuré le taux de ce processus en fonction du champ magnétique, ce qui nous a notamment permis de déduire les longueurs de diffusion a6 = (103 +/- 4) aB et a4 = (64 +/- 4) aB du chrome. Nous avons aussi étudié la relaxation dipolaire en présence de réseaux optiques permettant de restreindre une ou plusieurs dimensions spatiales du système : nous mesurons une réduction du taux de collisions en dimensions réduites, voire même une annulation en géométrie cylindrique (1D). Enfin, nous avons observé une transition de phase quantique à très bas champ magnétique (B ~ 250 µG), entre un condensat de nature ferromagnétique et un condensat spinoriel non polarisé. Nous avons étudié la dynamique, fixée par l'interaction dipolaire, de démagnétisation du condensat lors de cette transition de phase, ainsi que la thermodynamique d'un tel spineur à magnétisation libre.

Dans un contexte d'accroissement des marges de sûreté des réacteurs de générations II et III vis-à-vis des scénarios accidentels, des efforts importants de recherche sont consacrés à l'amélioration de la microstructure du combustible MOX à l'issue de son procédé de fabrication. Les deux caractéristiques microstructurales recherchées sont l'accroissement de l'homogénéité de répartition du plutonium et l'augmentation de la taille de grain. Dans cette optique, une solution envisagée est l'ajout lors du procédé de fabrication et sans modification de celui-ci, de sesquioxyde de chrome Cr2O3. Une précédente thèse sur le sujet a permis de proposer un modèle d'homogénéisation de la répartition du plutonium suite à l'ajout de Cr2O3. L'auteur a souligné l'importance de la formation du précipité PuCrO3 aux joints de grains lorsque la solubilité du chrome dans la matrice (U,Pu)O2 est atteinte. Cependant, les mécanismes d'action du chrome n'ont été étudiés que pour une atmosphère de frittage unique. Plusieurs points restent également à approfondir, notamment la solubilité du chrome et les conditions optimales de formation du précipité PuCrO3. Dans un premier temps, une étude de la spéciation du chrome solubilisé et précipité dans l'oxyde mixte (U,Pu)O2 a été réalisée. Les techniques ayant permis d'analyser directement le chrome sont la microsonde électronique et la spectroscopie d'absorption des rayons X. Il a été montré que le degré d'oxydation et l'environnement du chrome solubilisé sont indépendants de la pression partielle d'oxygène imposée lors du frittage et de la teneur en plutonium de l'oxyde mixte. La nature des précipités et la solubilité du chrome dépendent, quant à eux, de la variable thermodynamique et de la teneur en Pu. Sur la base de ces résultats, un modèle de solubilité du chrome dans l'oxyde mixte (U,Pu)O2-x a été construit. Ce modèle a été réalisé en fonction de la teneur en plutonium y de la solution solide (U1-yPuy)O2-x (y = 0,11 ; 0,275 et 1) et sur la gamme de potentiel d'oxygène d'intérêt pour le frittage du combustible (-445 kJ.mol -1< µO2 < -360 kJ.mol -1). Outre l'optimisation du dopage, ce modèle permet de définir les conditions optimales de formation du précipité PuCrO3 en fonction de la teneur en plutonium et de l'atmosphère de frittage. Dans un second temps, nous avons regardé si les conditions d'obtention du précipité PuCrO3 correspondaient à un accroissement de l'homogénéité de répartition du plutonium et une taille de grains maximale. Pour ce faire, des échantillons fabriqués avec ou sans présence de chrome et frittés sous différentes atmosphères ont été étudiés. Il a été mis en évidence que la cinétique d'interdiffusion U-Pu est complètement modifiée en présence de chrome. De plus, suite à l'ajout de chrome, les conditions permettant d'accroître la cinétique d'interdiffusion U-Pu ne sont pas forcément associées à une taille de grain maximale.A partir de ces résultats, des préconisations pour la mise en œuvre industrielle sont proposées. Elles concernent le choix de l'atmosphère de frittage et la teneur en chrome nécessaire à l'optimisation de la microstructure.

De nombreuses études ont été réalisées par la communauté scientifique internationale sur la Corrosion Sous Contrainte (CSC) de l'Alliage 600 en milieu primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Néanmoins, les mécanismes à l'origine de cette fissuration sont encore mal compris. Un certain nombre de modèles ont été développés et proposés, cependant peu d'entre eux arrivent à intégrer l'influence de tous les paramètres. Le mécanisme d'oxydation interne et la famille de modèles basés sur l'action de l'hydrogène ont paru les plus prometteurs. L'objectif de l'étude était d'apporter des connaissances nouvelles sur le/les mécanisme/s de CSC. Il a été choisi de cibler les expérimentations de façon à sélectionner les modèles les plus pertinents. Pour cela des essais dans un milieu simulant le milieu primaire avec des marqueurs isotopiques (oxygène 18 et deutérium) ont été menés sur deux types d'éprouvettes. Des éprouvettes à déformation imposée de type « U-bend » ont été utilisées dans un premier temps et des éprouvettes sous forme de plaquette ayant des microstructures contrôlées ont été utilisées dans un second temps. Les caractérisations des fissures et des pénétrations d'oxyde intergranulaire par MEB, MET, SIMS, Nano-SIMS et des dosages d'hydrogène, ont permis une nouvelle analyse de la CSC de l'Alliage 600 en milieu REP, concernant plus particulièrement les points suivants : la stabilité thermodynamique des phases, la répartition et la morphologie des oxydes observés dans les fissures, le rôle de l'hydrogène, la nature des carbures de chrome et le caractère continu/discontinu du mécanisme de fissuration. A partir des résultats obtenus à l'aide du traçage isotopique de l'hydrogène et de l'oxygène couplé à l'utilisation de différentes techniques d'analyse complémentaires, il a été proposé un nouveau modèle de mécanisme de fissuration basé sur la formation d'oxyde de chrome aux joints de grains de l'alliage. Ce modèle permet de prendre en compte le rôle des paramètres liés au matériau (taux de défauts, déformation, type de joint de grain) et au milieu (teneur en hydrogène, température) qui influeraient sur les cinétiques de diffusion de l'oxygène dans l'oxyde aux joints de grains de l'alliage et du chrome aux joints de grains de l'alliage.

Dans les Réacteurs à Eau Pressurisée (REP), en conditions hypothétiques accidentelles d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire, les gaines de combustible en alliage de zirconium subissent une oxydation importante à haute température. Pour ralentir ce phénomène, le CEA développe et étudie des gaines innovantes revêtues de chrome. Cependant, l'intégrité du revêtement doit être maintenue en service et notamment sous irradiation aux neutrons. L'objectif principal de la thèse est d'étudier le comportement sous irradiation de ce concept de gainage. On s'intéresse en particulier à la microstructure de l'interface Zr/Cr avant et après irradiation puisque cette dernière régit l'adhérence du dépôt au substrat. Des irradiations aux ions ont été effectuées afin de simuler le dommage causé par les neutrons dans un REP. Une approche multi-échelle est utilisée pour caractériser les échantillons avant et après irradiation. En particulier, la Microscopie Electronique en Transmission (MET) a permis de caractériser finement la microstructure de l'interface Zr/Cr. Un premier type d'interface Zr/Cr est observé et montre la présence de phases nanométriques de types Zr(Fe,Cr)2 C14 et ZrCr2 C15. Après irradiation, la phase C14 serait stabilisée, au détriment de la phase C15, par ségrégation du fer à l'interface. Pour une seconde interface, obtenue dans des conditions de dépôt différentes, seule la phase C15 est observée. Sous irradiation in-situ au MET, une dissolution de cette phase est constatée. Dans tous les cas, la conservation des continuités de plans cristallographiques à travers l'interface avant et après irradiation permet de conclure à une bonne adhérence du revêtement au substrat. / In Light Water Reactors (LWR) under hypothetical accidental conditions such as LOss of Coolant Accident (LOCA), zirconium alloy fuel claddings undergo significant oxidation at high temperatures. To limit this phenomenon, innovative chromium coated nuclear fuel claddings are studied at CEA. However, the integrity under neutron irradiation of such coating for in-service conditions must be preserved..The main objective of this PhD work is to study the behavior under ion irradiation of this new cladding concept. We especially focus on Zr/Cr interface microstructure evolution under irradiation, since the latter controls the adhesion of the coating to the substrate. Ion irradiations were performed to simulate the damage caused by neutrons in LWR. A multi-scale approach is used to characterize the samples before and after irradiation. In particular, Transmission Electron Microscopy (TEM) was used to characterize, at an atomic scale, the microstructure of the Zr/Cr interface. A first type of Zr/Cr interface is observed and shows the presence of nanometric phases of Zr(Fe,Cr)2 C14 and ZrCr2 C15 types. After irradiation, the C14 phase seems to be stabilized over the C15 phase, by segregation of iron at the interface. For a second interface, obtained using different deposition conditions, only C15 phase is observed. Under in-situ TEM irradiation, dissolution of the C15 phase is observed. Whatever the Zr/Cr interface type, preservation of the continuity of crystallographic planes before and after irradiation throughout the interface is demonstrated and thus induces a good adhesion of the coating to the substrate.

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Les aciers inoxydables ferritiques sont actuellement les meilleurs candidats pour répondre au cahier des charges des matériaux destinés aux interconnexions de piles à combustibles à oxyde solide (SOFC acronyme anglo-saxon pour Solid Oxide Fuel Cell). Cependant, du coté du compartiment cathodique de ces piles, le phénomène de sublimation du chrome à haute température conduit à des dégradations importantes, réduisant ainsi la durée de vie en service des SOFC. Les objectifs de ce travail de thèse sont (i) d'étudier le phénomène de sublimation du chrome sur l'acier inoxydable ferritique AISI 441 et (ii) de rechercher le ou les moyen(s) d'atténuer cette même sublimation. Sur le deuxième point, des méthodes de protection ont été mises en œuvre, en particulier avec le dépôt de films minces de spinelle Mn-Co obtenues via un procédé de galvanoplastie ou bien encore en procédant à des pré-oxydations des alliages dans des atmosphères contrôlées de type argon impur ou mélanges gazeux équimolaires CO / CO2 (250 ° C et 850 ° C, pour une durée totale de 3 h).Concernant l'étude de la sublimation du chrome, des essais d'oxydation simulant les conditions de service ont été conduites dans des mélanges gazeux : 5% de O2 dans H2O à 800 °C pendant 96 h. A vitesse de gaz oxydants faible, de 1 à 3 cm / s, la sublimation du chrome est limitée par un phénomène de diffusion dans la phase gazeuse de l'espèce volatile oxo-hydroxyde de chrome. A vitesse plus élevée, de 3 à 10 cm / s, la sublimation du chrome semble limitée par un phénomène interfacial. La vitesse de sublimation apparait indépendante de la rugosité de surface des échantillons, elle même variant selon la préparation des échantillons. Du point de vue de la caractérisation morphologique des couches d'oxydation thermiques obtenues, sur les surfaces de plus forte rugosité (surface industrielle), nous avons noté le développement de nodules riches en titane et en niobium avec une partie externe et une autre interne. Dans le substrat, des phases de lave de type Fe2Nb ont été observées le long des joints de grain métalliques.Dans une deuxième partie, la sublimation du chrome a été étudiée sur échantillons revêtus ou pré-oxydés. Les films minces de spinelle Mn-Co ne conduisent pas à l'abaissement de la vitesse de sublimation du chrome et sont donc pas protecteurs. L'adhérence de ces revêtements est de mauvaise qualité. Les couches présentent de nombreuses fissures. La pré-oxydation conduit quant à elle à une réduction considérable (jusqu'à un facteur 10) de la vitesse de sublimation du chrome (sauf dans le cas de la pré-oxydation dans l'argon à 850 °C). La formation d'un film riche en fer obtenu à basse température (250 °C) peut expliquer cette réduction par l'établissement d'une barrière de diffusion. Cette même réduction est cependant surprenante sur les films riches en chrome obtenus par pré-oxydation à 850 °C dans CO / CO2. Nous proposons dans ce travail une interprétation originale basée sur les différences de nature semi-conductrice des films de chromine formées à haute pression d'oxygène (proche de l'atmosphère) et identifiés comme étant de type p par rapport à ceux obtenus à basse pression (dans CO/CO2) qui sont connu pour être de type n. Après l'oxydation à haute température de 96 heures, tous les échantillons préalablement pré-oxydés ont été observés comme étant composés d'oxyde de chrome et d'un spinelle Mn-Cr.Au terme de ce travail de thèse, il peut être conclu que la pré-oxydation de l'alliage 441 à basse température (250 °C) dans l'argon ou le mélange CO/CO2 ou encore à plus haute température (850 °C) dans le mélange CO/CO2 sont des traitements qui conduisent à l'abaissement de la vitesse de sublimation du chrome et par voie de conséquence à l'amélioration de la tenue de cet alliage en condition d'oxydation dans le compartiment cathodique des SOFC. / Ferritic stainless steels are the most attractive materials that are able to fulfil SOFC(Solid Oxide Fuel Cell) interconnect properties. However, in cathodic SOFC condition, Crvolatilisation from ferritic steels leads to degradations of interconnect and cathode materialsand shorter service lifetime of SOFC. The objectives of this work are (i) to study Crvolatilisation from AISI 441 ferritic stainless steel and (ii) to find the way out to suppress Crvolatilisation. The Cr volatilisation protective methods used in this work were coating withMn-Co spinel by an electroplating method and preoxidation in the condition of Ar or CO/CO2at either 250°C or 850°C, for 3 h. Cr volatilisation experiments were performed in 5%H2O inO2 at 800°C for 96 h. According to the results, it can be concluded that the preoxidation ofthe AISI 441 in Ar or CO/CO2 at low temperature (250°C) or in the CO/CO2 at a highertemperature (850°C) are treatments that lead to lowering the sublimation rate of the Cr andimprovement in the oxidation resistance of this alloy in the cathodic compartment of theSOFC.

Com a preocupação voltada para a qualidade dos alimentos de consumo humano, a presente pesquisa tem a finalidade de avaliar a transferência dos metais alumínio (Al), cromo (Cr), ferro (Fe) e níquel (Ni) durante o cozimento dos alimentos arroz e feijão em recipientes de alumínio e aço inoxidável. Inicialmente foram preparadas águas padrões, sob diferentes condições de pH e salinidade, com a água proveniente do sistema de distribuição do município de Ribeirão Preto. Estas combinações tiveram o intuito de verificar qual a condição em que ocorreria uma maior transferência de metais, em especial o alumínio. As águas padrões foram levadas à fervura por um tempo determinado, em recipientes de alumínio, e várias alíquotas de amostras foram recolhidas no decorrer do aquecimento. Posteriormente, foi realizada a quantificação dos metais nas amostras de água e constatou-se que com o aumento do pH e da salinidade, ocorre um aumento da transferência de alumínio e ferro, principalmente, do recipiente para a água. A partir daí foram preparadas apenas águas padrões de pH básico e salinidades altas para o cozimento dos alimentos. No decorrer do preparo dos alimentos também foram retiradas alíquotas de amostras, a fim de mostrar uma possível elevação da transferência de metais com a prolongação do tempo de cozimento. As amostras recolhidas sofreram digestão via úmida (ácidos nítrico e clorídrico) e, finalmente, foram analisadas empregando-se a técnica de Espectrometria de Emissão Óptica em Plasma de Argônio Indutivamente Acoplado (ICP OES) através do uso do equipamento ICP da marca PerkinElmer, modelo Optima 2000. Os resultados analíticos dos metais supracitados estão expressos em gráficos e tabelas, tanto em base úmida quanto em base seca. O equipamento pertence à empresa Ambiental 2000 Ltda., sendo que a calibração do ICP foi efetuada com água proveniente por um sistema de purificação através de membrana de osmose-reversa. No final da pesquisa também foi realizada uma experiência com água contaminada com alumínio para cocção de arroz e feijão em recipientes de teflon para verificação do comportamento de migração do íon alumínio. Existiu uma preocupação especial com a transferência do alumínio, em virtude de haver inúmeros artigos publicados considerando este metal como potencial etiológico para a doença de Mal de Alzheimer, pois, apesar dos esforços sensíveis da ciência em busca da cura para esta moléstia, o tratamento atual permite apenas suavizar seus efeitos. Os resultados obtidos nesta pesquisa serão subsídios para posteriores pesquisas na área médica comparando-se, por exemplo, doenças como o Mal de Alzheimer, Anemia, etc com a prática do uso de recipientes específicos para a cocção de alimentos / With the preocupation gone back to the quality of the foods of human consumption, the present research has the purpose of evaluating the transfer of the metals aluminum (Al), chrome (Cr), iron (Fe) and nickel (Ni) during the cooking of the foods rice and bean in containers of aluminum and stainless steel. Initially they were prepared waters patterns, under different pH conditions and salinity, with the originating from water the system of distribution of the municipal district of Ribeirão Preto. These combinations had the intention of verifying which the condition in that it would happen a larger transfer of metals, especially the aluminum. The waters patterns were taken to the ebullition by a certain time, in containers of aluminum, and several brackets of samples were collected in elapsing of the heating. Later, the quantification of the metals was accomplished in the samples of water and it was verified that with the increase of the pH and of the salinity, it happens an increase of the transfer of aluminum and iron, mainly, of the container for the water. Since then they were prepared just waters standard of basic pH and high salinities for the cooking of the foods. In elapsing of the preparation of the foods brackets of samples were also removed, in order to show a possible elevation of the transfer of metals with the continuation of the time of cooking. The collected samples suffered digestion saw humid (acids nitric and hydrochloric) and, finally, they were analyzed being used the technique of Spectrometer of Optical Emission in Plasma of Argon Coupled Inductively (ICP OES) through the use of the equipment ICP of the mark PerkinElmer, model Optima 2000. The analytical results of the foregoing metals are expressed in graphs and tables, in humid base and in base it dries. The equipment belongs to the Ambiental 2000 company, and the calibration of ICP was made with coming water by a purification system through membrane of osmosis-reverse. In the end of the research an experience was also accomplished with polluted water with aluminum for cooking of rice and bean in teflon containers for verification of the behavior of migration of the aluminum ion. A special concern existed with the transfer of the aluminum, because of there being countless published goods considering this metal as etiological potential for the disease of Evil of Alzheimer, because, in spite of the sensitive efforts of the science in search of the cure for this disease, the current treatment just allows to soften their effects. The results obtained in this research will be subsidies for subsequent researches in the medical area being compared, for instance, diseases as the Evil of Alzheimer, Anemia, etc with the practice of the use of specific containers for the cooking of foods

Le contexte industriel de cette étude est la modification de surface de l’alliage 690(60%Ni, 30%Cr, 10%Fe) utilisé dans la fabrication de tubes de générateurs de vapeur.L’objectif de ce travail de thèse est donc de former, par traitement de fusion par laser nanopulsé, une couche de Cr2O3 étanche au relâchement du nickel. Pour maîtriser la formation decette couche, il est primordial de déterminer les paramètres opératoires influant sur lespropriétés de cette couche. L’objectif scientifique est alors d’expliquer les phénomènesintervenant pendant et après l’impulsion laser au niveau de l’extrême surface.Suite à une étude paramétrique détaillée, un traitement de fusion superficielle par laser nanopulsé a permis d’obtenir un fort rapport Cr/Ni en surface et une couche d’oxyde dense etcontinue. Afin de vérifier l’efficacité du traitement, des coupons traités ont été introduits dansune boucle simulant le milieu primaire.Des expériences et des calculs ont été mis en oeuvre pour tenter d’expliquer l’enrichissementen chrome de la surface à l’aide de ce procédé. Les résultats expliquent l’enrichissement enchrome jusqu’à la solidification du bain liquide en surface qui précède la formation du Cr2O3favorisée par la forte affinité du chrome avec l’oxygène et la grande stabilité de l’oxyde Cr2O3. / Alloy 690 (60%Ni, 30%Cr, 10%Fe) is mainly used in primary circuit pipes fornuclear power plants.The aim of this thesis is to form a Cr2O3 layer, using laser surface melting, with the objective ofcreating a chromium-rich oxide layer. In order to optimize the treatment, it was first important todetermine parameters influence on the layer oxide properties then, with the objective of adeeper understanding of mechanisms involved, to address thermo-physical phenomenaoccurring during and after the laser pulse striking the upper surface.A deep parametric study first enabled to find an optimized laser surface treatment whichproduces chromium enrichment of the upper surface and a dense and continuous oxide layer.This treatment has been applied on samples, set in a primary medium simulation loop.Experiments and calculations were carried out to provide understanding of surface chromiumenrichment by laser process. The results were shown to explain chromium enrichment until meltpool solidification occurred on the upper surface, assumingly just before chromium oxideformation. This was also promoted by a high affinity with oxygen and a higher stability of Cr2O3oxide compared with other potential oxide formation.