Le travail de thèse présente une méthode de développement de systèmes automatisés basée sur les méthodes formelles B et TLA+. Le développement par raffinement est au cœur de la méthode proposée. Un système automatisé est modélisé par deux composants, un contrôlé formé par le dispositif physique et son environnement et un contrôleur pilotant ce dernier. Il est exprimé par un produit synchronisé sur les actions de ces deux composants. La première contribution de la thèse concerne la proposition d'une approche qui combine le B événementiel et le langage de modélisation TLA+ pour la vérification des propriétés de vivacité. Nous définissons une extension syntaxique et sémantique du B événementiel permettant d'exprimer des propriétés de vivacité. Nous développons un prototype pour la transformation d'un modèle B en un module TLA+ sur lequel nous effectuons la preuve des propriétés de vivacité avec le model checker TLC. Pour la vérification de ce type de propriétés sur des systèmes infinis, nous proposons l'utilisation des diagrammes de prédicats qui sont des abstractions des systèmes modélisés en TLA+. La deuxième contribution est la proposition d'une technique pour représenter explicitement le temps en B événementiel. Cette technique s'appuie sur la réalisation d'un entrelacement entre un processus qui gère le temps avec les autres processus du système. Le temps modélisé est discret et son écoulement est modélisé par des événements. Cette approche est assez différente des systèmes temporisés où l'on considère que le temps s'écoule indépendamment du système. Dans la troisième contribution, nous proposons une approche de développement des systèmes automatisés en utilisant la technique de composition où il s'agit de développer conjointement le contrôleur et le composant physique qu'il contrôle et appliquer le raffinement aussi bien sur le contrôleur que le contrôlé. Le raffinement est une technique de base des méthodes que nous proposons et si notre objectif est de construire des contrôleurs corrects, le critère de correction porte sur le comportement du système automatisé qui résulte de la composition du contrôleur et du contrôlé. Nous présentons également un théorème de compositionnalité qui indique sous quelles conditions il est possible de déduire que le composé des raffinements des contrôleur et contrôlé est un raffinement du composé des contrôleur et contrôlé abstraits. La dernière contribution porte sur la définition, la preuve et l'utilisation d'un patron de raffinement pour les processus continus dans des systèmes de production manufacturière. Ce type de patron prouvé permet d'utiliser l'abstraction discrète de l'effet d'un processus continu agissant pendant un certain temps / This thesis deals with the development of automated systems while following the formal methods B and TLA+. We propose a formal methodology based on the refinement paradigm to specify and verify the system that we model by two components: the controlled system representing the physical device and its environment, and the controller that controls the system. A synchronised product on the actions of these two components is applied to specify the automated system. As a first contribution, we propose an approach combining the event B method and the language TLA+ in order to verify liveness properties defined in user requirements. Inspired by the temporal logic of actions TLA, we first extend the event B notation to specify liveness properties and we give semantics of this extended syntax over traces. Second, we give transformation rules from a temporal B model into a TLA+ module. We present, in particular, our prototype system called B2TLA+, that we have developed to support this transformation. To consider infinite systems, we use predicate diagrams as abstractions of systems modelled with TLA+. To consider the real-time concept in automated systems, we propose as a second contribution a technique explicitly representing time in B event systems. This technique is based on an interleaving between any event handling time and the other system events. By considering the well known co-design technique, we propose as a third contribution a refinement-based composition technique keeping a separation between controller and controlled systems in order to build correct automated systems satisfying user requirements. We prove a compositionality theorem with respect to refinement to get an efficient approach to verify the refinement of a synchronized composition between components. We verify the refinement of a synchronized composition by verifying separately the refinement of each component. Finally, we define, prove and use in a case study as a fourth contribution the concept of a refinement pattern for continuous processes in manufacturing systems. Such proven pattern allows us to use the discrete abstraction of the effect of continuous processes operating for a while

Le raffinement de nuage de points et la reconstruction de surface sont deux problèmes fondamentaux dans le traitement de la géométrie. La plupart des méthodes existantes ont été ciblées sur les données de capteur de distance et se sont avérées être mal adaptées aux données multi-vues. Dans cette thèse, deux nouvelles méthodes sont proposées respectivement pour les deux problèmes avec une attention particulière aux données multi-vues. La première méthode permet de lisser les nuages de points provenant de la reconstruction multi-vue sans endommager les données. Le problème est formulé comme une optimisation non-linéaire sous contrainte et ensuite résolu par une série de problèmes d’optimisation sans contrainte au moyen d’une méthode de barrière. La seconde méthode effectue une triangulation du nuage de points d’entrée pour générer un maillage en utilisant une stratégie de l’avancement du front pilotée par un critère de l’empilement compact de sphères. L’algorithme est simple et permet de produire efficacement des maillages de haute qualité. Les expérimentations sur des données synthétiques et du monde réel démontrent la robustesse et l’efficacité des méthodes proposées. Notre méthodes sont adaptées aux applications qui nécessitent des informations de position précises et cohérentes telles que la photogrammétrie et le suivi des objets en vision par ordinateur / Point cloud refinement and surface reconstruction are two fundamental problems in geometry processing. Most of the existing methods have been targeted at range sensor data and turned out be ill-adapted to multi-view data. In this thesis, two novel methods are proposed respectively for the two problems with special attention to multi-view data. The first method smooths point clouds originating from multi-view reconstruction without impairing the data. The problem is formulated as a nonlinear constrained optimization and addressed as a series of unconstrained optimization problems by means of a barrier method. The second method triangulates point clouds into meshes using an advancing front strategy directed by a sphere packing criterion. The method is algorithmically simple and can produce high-quality meshes efficiently. The experiments on synthetic and real-world data have been conducted as well, which demonstrates the robustness and the efficiency of the methods. The developed methods are suitable for applications which require accurate and consistent position information such photogrammetry and tracking in computer vision

Cette thèse vise à définir des techniques pour mieux exploiter les connaissances du domaine dans l’objectif de rendre compte de la réalité de systèmes qualifiés de complexes et critiques. La modélisation est une étape indispensable pour effectuer des vérifications et exprimer des propriétés qu’un système doit satisfaire. La modélisation est une représentation simplificatrice, mais réductionniste de la réalité d’un système. Or, un système complexe ne peut se réduire à un modèle. Un modèle doit s’intégrer dans sa théorie observationnelle pour rendre compte des anomalies qu’il peut y contenir. Notre étude montre clairement que le contexte est la première problématique à traiter car principale source de conflits dans le processus de conception d’un système. L’approche retenue dans cette thèse est celle d’intégrer des connaissances du domaine en associant le système à concevoir à des formalismes déclaratifs qualifiés de descriptifs appelés ontologies. Notre attention est portée au formalisme Event-B dont l’approche correct-par-construction appelée raffinement est le principal mécanisme dans ce formalisme qui permet de faire des preuves sur des représentations abstraites de systèmes pour exprimer/vérifier des propriétés de sûreté et d’invariance. Le premier problème traité concerne la représentation et la modélisation des connaissances du contexte en V&V de modèles. Suite à l’étude des sources de conflits, nous avons établi de nouvelles règles pour une extraction de connaissances liées au contexte par raffinement pour la V&V. Une étude des formalismes de représentation et d’interprétation logiques du contexte a permis de définir un nouveau mécanisme pour mieux structurer les modèles Event-B. Une deuxième étude concerne l’apport des connaissances du domaine pour la V&V. Nous définissons une logique pour le formalisme Event-B avec contraintes du domaine fondées sur les logiques de description, établissons des règles à exploiter pour l’intégration de ces connaissances à des fins de V&V. L’évaluation des propositions faites portent sur des études de cas très complexes telles que les systèmes de vote dont des patrons de conception sont aussi développés dans cette thèse. Nous soulevons des problématiques fondamentales sur la complémentarité que peut avoir l’intégration par raffinement des connaissances du domaine à des modèles en exploitant les raisonnements ontologiques, proposons de définir de nouvelles structures pour une extraction partiellement automatisée / This thesis aims at defining techniques to better exploit the knowledge provided from the domain in order to account for the reality of systems described as complex and critical. Modeling is an essential step in performing verifications and expressing properties that a system must satisfy according to the needs and requirements established in the specifications. Modeling is a representation that simplifies the reality of a system. However, a complex system can not be reduced to a model. A model that represents a system must always fit into its observational theory to account for any anomalies that it may contain. Our study clearly shows that the context is the first issue to deal with as the main source of conflict in the design process of a system. The approach adopted in this thesis is that of integrating knowledge of the domain by associating the system to design with declarative formalisms qualified of descriptive ones that we call ontologies. We pay a particular attention to the Event-B formalism, whose correct-by-construction approach called refinement is the main mechanism at the heart of this formalism, which makes it possible to make proofs on abstract representations of systems for expressing and verifying properties of safety and invariance. The first problem treated is the representation and modeling of contextual knowledge in V&V of models. Following to the study looked at the different sources of conflict, we established new definitions and rules for a refinement context knowledge extraction for Event-B V&V. A study of logical formalisms that represent and interpret the context allowed us to define a new mechanism for better structuring Event-B models. A second study concerns the contribution that domain knowledge can make to the V&V of models. We define a logic for the Event-B formalism with domain constraints based on the description logic, and we define rules to integrate domain knowledge for model V&V. The evaluation of the proposals made deal with very complex case studies such as voting systems whose design patterns are also developed in this thesis. We raise fundamental issues about the complementarity that the integration of domain knowledge can bring to Event-B models by refinement using ontological reasoning, and we propose to define a new structures for a partially automated extraction on both levels, namely the V&V

O projeto enfocou a aplicação da difração de raios-X (DRX) na caracterização e quantificação dos compostos cristalinos do clínquer de cimento Portland, através do método de Rietveld, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram utilizadas 40 amostras de clínquer provenientes de cinco diferentes unidades fabris, visando ampla representatividade do material de estudo. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. Os compostos metaestáveis do clínquer Portland podem ser subdivididos em três grupos distintos: os silicatos cálcicos (C3S e C2S), a fase intersticial (C4AF, C3A, C12A7), e o grupo dos componentes menos freqüentes como o periclásio, a cal livre e os sulfatos. As proporções destes compostos são parâmetros importantes no controle de processo industrial de clinquerização. O método de Rietveld tem por base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico com relação aos dois métodos correntemente utilizados no Brasil (microscopia e cálculo potencial de Bogue). Técnicas analíticas adicionais permitiram comparar resultados quantitativos obtidos por DRX-Rietveld e também correlacionar características dos compostos com o seu perfil difratométrico. A microscopia óptica foi a técnica de maior importância para comparações tanto qualitativas como quantitativas. A microscopia eletrônica (MEV-EDS) permitiu a aferição de fases não identificadas por microscopia óptica, como o C12A7 e sulfatos. A técnica de dissolução seletiva, aplicada para a concentração da fase intersticial, deu suporte para a aferição quantitativa de teores de polimorfos do C3A. A técnica mostrou resultados coerentes com a microscopia e o cálculo potencial de Bogue, sendo que constituintes não quantificados nestes puderam ser introduzidos (C12A7 e sulfatos), bem como possibilitou a distinção entre polimorfos de um mesmo composto (C3A). A redução no tempo de análise e a diminuição da subjetividade das análises, face às metodologias usuais, constituem fatores importantes da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. / The project has focused on the application of X-ray diffraction (XRD) on the characterization and quantification of the Portland cement clinker crystalline compounds using the Rietveld method. The present research represents a pioneer scientific contribution on the theme in Brazil. Overall forty clinker samples from five distinct kiln lines were collected for analysis aiming to get a broad representativeness of various cement process parameters. Portland cement clinker is the sintered and pelletized product from calcination of an adequate mix of limestone and clay and minor corrective materials. The metastable Portland clinker compounds are subdivided into three main groups: calcium silicates (C3S and C2S), matrix (C4AF, C3A, C12A7) and minor components as periclase, free lime and sulfates. The proportioning of these phases are important parameters to the industry clinkering process. The Rietveld XRD method is based on the simulation of the whole diffraction spectrum from the components structural data, allowing for refining instrumental and crystallographic parameters. By comparing the calculated and actual diffractograms and minimizing differences mathematically through a least squares method quantitative values are obtained. The Rietveld XRD has shown to be a high reproducible quantification technique, with technical and logistics advantages in comparison to the more usual microscopy and Bogue potential calculation. Additional analytical techniques have given reference data to compare quantitative results obtained from Rietveld XRD and to correlate characteristics of the compounds with their diffractogram profile. Optical microscopy was the most relevant technique for comparison both qualitative and quantitatively. Scanning electronic microscopy - energy dispersive system has allowed recognition of phases that could not otherwise be identified by optical microscopy, like C12A7 and sulfates. Selective dissolution of silicates carried out in order to concentrate matrix compounds sustained the quantitative results of C3A polimorphs found by Rietveld XRD. Rietveld has shown coherent results with both microscopy and Bogue potential calculation, but additionnally made it possible quantifying other compounds like C12A7 and sulfates, as well as distinguishing C3A polimorphs. The significant time saving and subjectivity minimization it provides makes up key-factors for the cement industry needs.

Dans cette thèse, nous décrirons les effets structuraux (structure moyenne et à l’ordre local) engendrés par la substitution de l’aluminium par du bore dans la gehlénite (Ca2Al2-xBxSiO7). Les modifications des environnements atomiques à courtes et moyennes distances ont pu être déterminées grâce à une analyse poussée par diffraction sur poudre et à l’utilisation des dernières techniques de RMN haute résolution en phase solide. La première partie du manuscrit donne une description complète de la structure du minéral non substitué Ca2Al2SiO7. L’ensemble des 7 environnements de l’aluminium a été décrit par une simulation combinée de spectres RMN MAS et MQMAS 27Al acquis à différents champs et attribué à l’aide d’expériences d’édition spectrale. L’existence de liaisons Al-O-Al a été démontrée. Par ailleurs, la détermination de la proportion des unités Q3(2Al) nous a permis d’accéder à l’enthalpie de mise en ordre Al/Si dans ce système. Le mécanisme de substitution Al/B et l’évolution structurale de la solution solide Ca2Al2-xBxSiO7 (0 x 2), synthétisée par cristallisation de verres de même composition, ont été caractérisés par affinements Rietveld de données collectées par diffraction des rayons X et des neutrons. Des observations effectuées par RMN MAS sur les trois noyaux du système (27Al, 29Si et 11B) nous ont permis de compléter ces résultats. Un nouveau borosilicate de calcium de formule CaSi1/3B2/3O8/3, appartenant au diagramme de phase Ca2Al2SiO7-Ca2B2SiO7, a pu être identifié et synthétisé. Sa structure a été déterminée in situ et ab initio en combinant des techniques de diffraction, de microscopie électronique en transmission et de résonance magnétique nucléaire. / This work describes the structural modifications (average structure and local order) due to the substitution of boron for aluminum in gehlenite (Ca2Al2-xBxSiO7). The modifications of the short and medium range in the structure order have been determined using neutron and X-ray powder diffraction and recent advanced high resolution solid-state NMR techniques. The first part of this manuscript provides a full description of the structure of the non substituted mineral (Ca2Al2SiO7). All the 7 aluminum sites are identified and quantified by 27Al MAS, MQMAS and spectral editing NMR experiments performed at 9.4 and 17.6T. The existence of Al-O-Al linkage is demonstrated. The quantification of the Q3(2Al) species by 29Si MAS NMR allows the determination of the enthalpy related to the Al/Si ordering in the system. The Al/B substitution mechanism and the structural evolutions of the Ca2Al2-xBxSiO7 (0 x 2) solid solution, synthesised by crystallisation from glass, have been characterised by Rietveld refinements from Xray and neutron powder diffraction data. These results have been completed by solid-state NMR experiments (11B, 27Al and 29Si). A new calcium borosilicate phase (CaSi1/3B2/3O8/3), observed in the Ca2Al2SiO7-Ca2B2SiO7 phase diagram, has been identified and synthesised. The in situ and ab initio structure determination of this phase has been performed using the charge flipping method by combining powder diffraction, transmission electron microscopy and solid-state NMR analyses.

L'analyse isométrique s'est révélée être un outil très prometteur pour la conception et l'analyse. Une tâche difficile consiste toujours à faire passer l'IGA de concept à un outil de conception pratique pour l'industrie et ce travail contribue à cet effort. Ce travail porte sur l'implémentation de l'IGA dans le solveur explicite Altair Radioss afin de répondre aux applications de simulation de crash et d'emboutissage. Pour cela, les ingrédients nécessaires à une intégration native de l'IGA dans un code éléments finis traditionnel ont été identifiés et adaptés à l'architecture de code existante. Un élément solide B-Spline et NURBS a été développé dans Altair Radioss. Les estimations heuristiques des pas de temps élémentaires ou nodaux sont explorées pour améliorer l'efficacité des simulations et garantir leur stabilité. Une interface de contact existante a été étendue afin de fonctionner de manière transparente avec les éléments finis NURBS et de Lagrange. Un raffinement local est souvent nécessaire pour la bonne représentation de champs non linéaires tels que les champs de déformations plastiques. Une analyse est faite en termes de compatibilité pour l'analyse et de mise en oeuvre pour plusieurs bases de fonctions Spline telles que les Hierarchical B-Splines, les Truncated Hierarchical B-Splines, les T-Splines et les Locally Refined B-Splines (LR B-Splines). Les LR B-Splines sont implémentés. Un schéma de raffinement est proposé et définit un sous-ensemble de raffinements adapté à leur utilisation au sein de Radioss. Le processus de raffinement d’un maillage initialement grossier et régulier est développé au sein du solveur. Il permet à l’utilisateur d’établir du raffinement local par un ensemble d’instructions à fournir dans le jeu de donnée de la simulation. La solution globale est validée sur des cas tests industriels, pour des cas de validation classiquement utilisés pour les codes industriels comme l'emboutissage et les tests de chute. / IsoGeometric Analysis has shown to be a very promising tool for an integrated design and analysis process. A challenging task is still to move IGA from a proof of concept to a convenient design tool for industry and this work contributes to this endeavor. This work deals with the implementation of the IGA into Altair Radioss explicit finite element solver in order to address crash and stamping simulation applications. To this end, the necessary ingredients to a smooth integration of IGA in a traditional finite element code have been identified and adapted to the existing code architecture. A solid B-Spline element has been developed in Altair Radioss. The estimations of heuristic element and nodal stable time increment are explored to improve the accuracy of simulations and guarantee their stability. An existing contact interface has been extended in order to work seamlessly with both NURBS and Lagrange finite elements. As local refinement is needed for solution approximation, an analysis is made in terms of analysis suitability and implementation aspects for several Spline basis functions as Hierarchical B-Splines (HB-Splines), Truncated Hierarchical B-Splines (THB-Splines), T-Splines and Locally Refined B-Splines (LR B-Splines). The LR B-Spline basis is implemented. An improved refinement scheme is introduced and defines a set of analysis-suitable refinements to be used in Radioss. The refinement process of a regular coarse mesh is developed inside the solver. It allows the user to define a local refinement giving a set of instructions in the input file. The global solution is validated on industrial benchmarks, for validation cases conventionally used for industrial codes like stamping and drop test.

Com a popularização de equipamentos tradicionais de captura de imagens, como câmeras digitais, e o avanço tecnológico dos dispositivos não invasivos, como tomografia e ressonância, cresce também a necessidade e consequente uso de métodos numéricos para simulação de fenômenos físicos em domínios definidos por imagens. Um dos pré-requisitos para a aplicação de tais métodos numéricos consiste na discretização do domínio em questão, num processo denominado geração de malhas. Embora diversos métodos de geração de malha tenham sido propostos para discretizar domínios definidos por primitivas geométricas, pouco tem sido feito no sentido de gerar uma decomposição diretamente a partir de imagens. Neste trabalho, apresentamos uma abordagem de geração de malhas de qualidade a partir de domínios definidos por imagens com textura. Mais especificamente, a pesquisa descrita nesta tese contribui com a melhoria do algoritmo Imesh, ao sanar três de suas principais limitações: tratamento de imagens com texturas; controle do nível de refinamento da malha e suporte a outros tipos de elementos. Estas contribuições flexibilizam o processo de geração da malha, e ainda ampliam o domínio de aplicações do algoritmo Imesh, à medida que são considerados domínios definidos por imagens com textura e o uso de métodos numéricos para elementos não simpliciais torna-se possível. O algoritmo de melhoria da malha gerada utiliza uma abordagem inovadora de remalhamento baseada em templates e guiada por retalhos de Bézier / With the spreading of traditional image capturing devices, such as digital cameras, and the technological advancement of more specific imaging devices such as CT and MRI, also increased the need and the following use of numerical methods for simulation of physical phenomena in domains defined by images. One of the prerequisites for the application of such numerical methods is the discretization of the corresponding domain, in a process called mesh generation. Although several methods of mesh generation have been proposed to discretize domains defined by geometric primitives, little has been done to generate a decomposition directly from images. We present an approach to generate quality meshes from domains defined by images with texture. More specifically, the research described in this thesis contributes to the improvement of the Imesh algorithm, removing three of its main limitations: treatment textured images, control of the level of the mesh refinement and support for other types of non-simplicial elements. These contributions provide flexibility to the mesh generation process, and extend the range of applications of Imesh by both handling textured images and considering the use of numerical methods for non-simplicial elements. The mesh quality improvement algorithm uses a new approach based on mesh templates and it is guided by Bezier patches

Du fait de la raréfaction des gisements de pétrole conventionnel et de l'accroissement de la demande mondiale, les compagnies pétrolières sont amenées à considérer de nouvelles réserves inexploitées car trop coûteuses à l'exploitation il y a quelques années. Ce travail est consacré à la simulation numérique d'un procédé d'extraction de pétrole lourd, le VAPEX, caractérisé par l'injection de solvant facilitant le drainage par gravité de l'huile. L'enjeu principal de cette thèse est de simuler numériquement et avec précision, le mécanisme de pénétration du solvant dans l'huile, cette zone de pénétration étant relativement mince à l'échelle du réservoir. Notre travail a porté sur l'utilisation d’algorithmes de raffinement adaptatif de maillages pour la simulation de ce procédé. Ces considérations nous ont amené à considérer la problématique d'application d'algorithmes de raffinement de maillages en milieu poreux, et plus particulièrement en milieux poreux hétérogènes pour lesquels les indicateurs (ou estimateurs) existants permettant de déterminer les zones à raffiner ne sont pas clairement établis. Dans un premier temps, nous mettons en place l'ensemble des équations que nous sommes amené à résoudre numériquement au cours de l'élaboration des codes de simulation de procédés d'extraction par injection d'eau et de solvant. Nous décrivons ensuite le procédé VAPEX, et nous établissons l'étude semi-analytique de Butler & Mokrys du procédé à laquelle nous ajoutons la prise en compte des termes capillaires. Nous décrivons ensuite deux méthodes mathématiques permettant d'établir des estimateurs a posteriori pour de tels problèmes. Au cours de ce travail, nous mettons en place deux codes de simulation de réservoirs, le premier est un simulateur basé sur une discrétisation des équations par une méthode de discrétisation par éléments finis mixtes hybrides et permettant de simuler des problèmes d'injection d'eau et le second est basé sur une méthode de discrétisation par volumes finis permettant de simuler des procédés d'injection de solvant tels que le VAPEX. Nous utilisons ensuite ces estimateurs par le biais d’un algorithme de raffinement de maillages pour ces deux codes de simulation. L'étude du modèle semi-analytique que nous avons faite du procédé VAPEX montre que sous certaines hypothèses le terme capillaire peut être assimilé à un terme diffusif pour prédire l'avancement du front. Les estimateurs mis en place basés sur les variations des flux permettent de déterminer les zones de front pour des réservoirs hétérogènes. Nous illustrons ce résultat sur une simulation d'un problème d'injection d'eau à l'aide du simulateur mis en place. Les estimateurs mis en place permettent également de capter les fronts des saturations des phases et de concentration des constituants. Nous illustrons ce résultat sur une simulation du procédé VAPEX.Ce travail a amené à la mise en place d’estimateurs permettant de raffiner des maillages autour des fronts de saturation et de concentration pour des milieux poreux hétérogènes au cours de la simulation d'écoulements en milieux poreux. Pour caractériser ces estimateurs, nous avons distingué un front de saturation (resp. concentration), qui correspond est une forte variation de saturation (resp. concentration) engendrant une forte variation du flux, d'un fort gradient de saturation (resp. concentration) qui apparait automatiquement lorsque la perméabilité du milieu poreux varie brutalement. Les extensions de ce travail pourraient permettre de mettre en œuvre plus de simulations faisant varier les termes capillaires et les termes dispersifs affin de mieux apprécier le comportement des estimateurs introduits. Il serait également intéressant d'étudier l'impact des hypothèses faites pour établir les estimateurs empiriques utilisés. Enfin, de tels estimateurs pourraient s'appliquer à des codes de simulation tenant compte de la dispersion en milieu poreux. / With rarefaction of conventional petroleum fields and the world supply increase, petroleum companies have to consider new unexploited reserves because of their exploitation cost few years ago. These reserves are called unconventional reserves, mainly heavy oil or extra heavy oil. This work is devoted to the numerical simulation of an extraction process of heavy oil, the VAPEX. VAPEX is characterized by solvent injection in a horizontal well in order to facilitate gravity drainage of oil in a producer well situated in the same way under the injector well. The main stake to simulate this process is to simulate the mechanism of solvent penetration in oil with precision, this penetration zone being very thin drawn to the reservoir scale. We focus our work on application of algorithm of adaptive mesh refinement to simulate this process. This consideration lead us to consider the issue of application of mesh refinement in porous media, especially in heterogeneous porous media for which existing indicators (or estimators) do not allow to determine properly the zone to be refined. The objective of this work is to determine a posteriori estimators for implementation of simulation codes of heterogeneous petroleum reservoirs and their application to the VAPEX process. Firstly, we set the whole equations we have to solve numerically to build simulators of petroleum extraction processes by water injection and solvent injection. Then, we describe the VAPEX process and we establish the semi-analytical study of Butler & Mokrys of this process for which we take in account influence of capillarity. Afterwards, we describe two mathematical methods to establish a posteriori estimators for such problems. One of these methods is based on empirical extrapolation of existing estimators for hyperbolic problems given by Ohlberger. In the course of this work, we set two simulation codes of petroleum reservoirs, the first is a simulator based on equations discretisation by mixed finite element method allowing simulation of water injection problems and the second is based on discretisation by finite volumes method allowing simulation of solvent injection processes like the VAPEX. Then, we apply these estimators to an algorithm of mesh refinement for these two simulation codes. The study of the semi-analytical model set of the VAPEX process show that under hypothesis, capillarity can be likened to a diffusive term to determine the front tracking. Estimators set are based on flux variation and allow determining sharp zone to be refined in heterogeneous porous media. We illustrate this result for a simulation of water injection with the simulator built. The estimators set can also track saturations fronts and concentrations fronts. We illustrate this result on a simulation of the VAPEX process. This work shows it is possible to set estimators allowing mesh refinement to track saturations and concentrations fronts during simulation of flow in heterogeneous porous media. To set such estimators, we make a distinction between saturation (resp. concentration) front and high saturation (resp. concentration) gradient. To our point of view, a front is a high variation of saturation or concentration that has a high impact on the flux variation. It is different from a high gradient that appear automatically where the permeability of the porous media has a high variation. This work could be complemented by making more simulations with variations of capillarity and dispersive terms in order to have a better appreciation of estimators introduced. It would be advisable to study the impact of suppositions done to establish these empirical estimators set. After all, such estimators could be applied to a simulation code taking in account dispersion in porous media.

Orientador: Paulo Noronha Lisboa-Filho / Banca: Fabio Furlan Ferreira / Banca: Manuel Henrique Lente / Banca: André Maurício Brinatti / Banca: Guinther Kellermann / O Programa de Pós graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da UNESP / Resumo: Nesse trabalho foi realizado o processo de síntese, e a caracterização estrutural e magnética de compostos HoMn1-x(Ni, Co)xO3 de estrutura perovskita. As sínteses das amostras foram realizadas por meio do método dos precursores poliméricos modificado. Após a síntese e a remoção do solvente, a resina polimérica formada foi tratada em 350ºC/4h para a remoção dos constituintes orgânicos, seguida de tratamentos térmicos em 500ºC/4h e 900ºC/20h para obtenção da fase cristalina. Para a caracterização estrutural foi utilizada a linha D10B-XPD do Laboratório Naiconal de Luz Síncrotron (LNLS), onde comprimentos de onda de raios X abaixo da borda de absorção do cobalto, do maganês e do níquel, foram utilizados. A formação das fases HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foram observadas pelas técnica da difração de raios X. Com o método de refinamento Reitveld para a amostra HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foi determinado que o cobalto e o níquel apresentaram ocupações similares, no topo e na base da cela unitária, enquanto que o manganês ocupou preferencialmente o plano 002. A resposta magnética das amostras foi estudada através de curvas de magnetização em função da temperatura, e do campo magnético aplicado. As curvas ZFC demonstraram uma resposta paramagnética associada ao momento magnético do hólmio, além da coexistência de ferromagnetismo, antiferromagnetismos e ferrimagnetismo, devido às sub-redes formadas pelos metais de transição. As curvas FC evidenciaram o fenômeno da inversão de spin, associado à interação entre as sub-redes formadas pelos metais de transição com a sub-rede formada pela terra-rara, considerando um mecanismo de interação de troca antiferromagnética / Abstract: In this work was accomplished the syntheis process and structural and magnetic characterization of HoMn1-x(NiCo)xO3 compounds of pervskites structure. The sample synthesis were performed through modified polymeric precursos method. After synthesis and solvent removal, the polymer resin formed was treated at 350ºC/4h for organic constituents removal, followed by heating treatment at 500ºC/4h and 900ºC/20h to obtain the crystalline phase. For structural characterization, it was used D10B-XPD beam line of Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), where X-rays wavelengths below cobalt, manganeses and nickel absorption edge, were used. The formation of HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3 phases were observed by X-ray diffraction technique. By Rietveld refinement method for sample HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, it was determined that cobalt and nickel had similar occupations at the top and bottom of unit cell, while the manganeses preferentially occupied plan 002. The magnetic response of samples was studied through magnetization curves according to the temperature function and the applied magnetic field. The ZFC curves showed a paramagnetic response associated to holmium magnetic moment, and ferromagnetism, antiferromagnetism and ferrimagnetism coexistence, due to sublattices formed by transition metals. The FC curves evidenced the spin reversal phenomenon, associated to the interaction between the sublattice formed bu transition metals with sublattices formed by rare-earth, considering a mechanism of antiferromagnetic exchange interaction / Doutor

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