Submitted by isabela.moljf@hotmail.com (isabela.moljf@hotmail.com) on 2016-08-04T17:39:56Z No. of bitstreams: 1 joaopaulodasilvasudre.pdf: 2148062 bytes, checksum: c73715b2cb00a515bba21c95536911d3 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-08-05T11:49:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 joaopaulodasilvasudre.pdf: 2148062 bytes, checksum: c73715b2cb00a515bba21c95536911d3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-05T11:49:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 joaopaulodasilvasudre.pdf: 2148062 bytes, checksum: c73715b2cb00a515bba21c95536911d3 (MD5) Previous issue date: 2015-05-06 / O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes tratamentos ácidos, variação da concentração e do tempo de exposição aos ácidos, hidrofluorídrico (HF) e fosfórico (H3PO4), sobre a rugosidade superficial e resistência de união de uma cerâmica vítrea reforçada por dissilicato de lítio cimentada com um cimento resinoso autoadesivo. Cem pastilhas da cerâmica IPS e.max Press® medindo 2 x 7 mm foram divididas em dez grupos de acordo com o tratamento de superfície (n=10): G1, controle, ou seja, sem tratamento; G2, G3 e G4 condicionamento com HF 5% por 20, 40 e 60 segundos, respectivamente; G5, G6 e G7, condicionamento com HF 10% por 20, 40 e 60 segundos, respectivamente; G8, G9 e G10 condicionamento com HF a 10% por 20,40 e 60 segundos respectivamente e, posteriormente, condicionamento com ácido fosfórico 37% por 5 segundos. A análise da rugosidade superficial foi feita em microscópio ótico confocal. As pastilhas representativas de cada grupo foram selecionadas e metalizadas para análise da morfologia superficial em microscopia eletrônica de varredura e em microscópio de força atômica. Para a análise de resistência de união ao microcisalhamento, sobre as superfícies devidamente tratadas, foi aplicado o silano RelyX Ceramic Primer® e aguardou-se 1 minuto para que se realizasse a cimentação. Foram cimentados três cilindros em cada pastilha com o cimento resinoso RelyXTM U200, e fotopolimerizados por 60 segundos cada. Os corpos de prova foram armazenados em água deionizada a 37°C por 24 horas (n=30). Terminado esse tempo, os corpos de prova foram submetidos ao teste de microcisalhamento em uma máquina de ensaios universal Emic DL 2000® com velocidade de 1 mm/minuto até que ocorresse a fratura. Os valores médios de ambos os testes foram submetidos à análise estatística ANOVA dois fatores e as médias comparadas pelo teste de Tukey com 5% de significância. Todas as superfícies fraturadas foram levadas ao estereomicroscópio com aumento de 50 vezes para verificar o padrão de falha ocorrido e alguns corpos de prova após a fratura, foram aleatoriamente escolhidos para representar cada tipo de falha, foram metalizados e levados ao microscópio eletrônico de varredura para caracterização da superfície. A maior rugosidade superficial foi obtida pelo grupo G6 (2,05±0,107) sendo superior estatisticamente aos demais. Já a menor rugosidade foi obtida pelo grupo controle G1 (0,567±0,057) e inferior estatisticamente aos demais. Os grupos G7 (1,785±0,037); G3 (1,608±0,03); G10 (1,551±0,046); G9 (1,449±0,047); G5 (1,443±0,06); G4 (1,422±0,103); G8 (1,339±0,036) e G2 (1,283±0,059) apresentaram valores intermediários de rugosidade. Dentre estes grupos, o G3 (22.75±1.97MPa) foi o que apresentou a maior média de resistência da união com falhas do tipo mista. Por outro lado, o G1 (5.25±1.29MPa) apresentou o menor valor médio de resistência da união com predominância de falhas adesivas. Assim, conclui-se que a concentração do ácido e o tempo influenciaram na rugosidade superficial, sendo maior para o condicionamento com ácido HF a 10%. Para a resistência da união, o tempo de condicionamento e a interação deste com a concentração dos ácidos influenciou de forma significativa; sendo que o ácido HF de menor concentração, 5% por 40 segundos, foi o que apresentou maiores valores. / The objective of this study was to evaluate the effect of different acid treatments, the concentration variation and the time of exposure to hydrofluoric (HF) and phosphoric acids (H3PO4) on the surface roughness and bond strength of a glass-ceramic reinforced by cement lithium disilicate with a self-adhesive resin cement. One hundred tablets of the IPS e.max Press® ceramic measuring 2 x 7 mm were divided into ten groups according to the surface treatment (n = 10): G1, control, or untreated; G2, G3 and G4 etching with 5% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds, respectively; G5, G6 and G7 etching with 10% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds, respectively; G8, G9 and G10 etching with 10% hydrofluoric acid for 20, 40 and 60 seconds respectively, and subsequently etched with phosphoric acid at 37% for 5 seconds. Analysis of surface roughness was performed confocal optical microscope. Representative tablets of each group were selected and metallized for analysis of surface morphology in scanning electron microscopy and atomic force microscope. For the analysis of bond strength to microshear, on properly treated surfaces, the silane RelyX Ceramic Primer® was applied and waited up to 1 minute to the holding of the cementing. Three-cylinder in each tablet were cemented with resin cement RelyXTM U200, and light cured for 60 seconds. The specimens were stored in deionized water at 37C for 24 hours (n = 30). After this time, the specimens were submitted to microshear test in a universal testing machine Emic DL 2000® with speed of 1 mm/min until the fracture. The average values of both tests were submitted to ANOVA two factors and the means compared by Tukey test at 5% significance level. All fractured surfaces were taken to the stereomicroscope with 50X enlargement to verify the pattern of failure occurred and some specimens with significant fractures of each type of failure were metallized and taken to the scanning electron microscope for surface characterization. The increased surface roughness was obtained by the G6 group (2.05 ± 0.107 N) and statistically superior. Already the slightest roughness was obtained by G1 control group (0.567 ± 0.057) and statistically lower to others. The G7 (1.785 ± 0.037); G3 (1.608 ± 0.03); G10 (1.551 ± 0.046); G9 (1.449 ± 0.047); G5 (1.443 ± 0.06); G4 (1.422 ± 0.103); G8 (1.339 ± 0.036) and G2 (1.283 ± 0.059) showed intermediate roughness values. Among these groups, the G3 (22.75 ± 1.97 N) was presented the highest mean bond strength with failures of mixed type. Moreover, G1 (5.25 ± 1.29 N) had the lowest average value of the bond strength with a predominance of adhesive failures. Thus, it is concluded that the acid concentration and time influence the surface roughness, being greater for etching with 10% hydrofluoric acid. For the bond strength, the conditioning time and the interaction of this with the concentration of the acid had a significant influence; being that the hydrofluoric acid of lower concentration, 5% for 40 seconds, showed the highest values.

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / The aim of this study was to evaluate the effect of hard machining, thermal cycle for glazing and acid etching on the surface roughness and flexural strength of a leucite glass-ceramic. Additionally, it was investigated whether the roughness after machining would be influenced by the machining order and by the pair of burs employed. Six pair of burs were used to produce 144 discs by automated machining, which were divided into groups (n=24): 1) machining (M); 2) machining and heat treatment (MH); 3) machining and acid etching (MA); 4) machining, heat treatment and acid etching (MHA); 5) machining and polishing (MP); 6) machining, polishing and acid etching (MPA). The roughness after each treatment was measured using a contact profilometer. The discs were submitted to a piston-on-three ball flexure test (ISO 6872/2008). Weibull analysis was used to compare the characteristic strength (σ0) and Weibull modulus (m) of the groups. The effect of the treatments, machining order and pair of burs on the surface roughness of the specimens was analyzed. Machining reduced the σ0 when compared to polishing. The polishing protocol was able to eliminate the defects introduced by machining, which was observed by means of scanning electron microscopy. The heat treatment did not alter the roughness, but reduced the σ0 and created amorphous material on the ceramic surface, as shown by the x-ray diffraction. Acid etching increased roughness, without reduce σ0. The Weibull modulus did not differ significantly among the groups, which means that all the treatments resulted in similar defects distribution. Spearman s coefficient (rs) indicated strong and significant correlation between machining order and roughness (rsRa = -0,66; rsRz = -0,73). The roughness after machining differed significantly according to the pair of burs employed (p<0,05). Thus, hard machining and thermal cycle for glaze demonstrated a negative effect on the ceramic strength, as opposed to acid etching, which does not appear to affect the flexural strength of the material. Variability in the roughness data could be expected after machining, since the Ra and Rz values seem to be influenced by the machining order and the pair of burs employed. / O presente trabalho objetivou avaliar o efeito da usinagem de corte duro, do ciclo térmico de glazeamento e do condicionamento ácido na rugosidade superficial e na resistência flexural de uma cerâmica vítrea reforçada por leucita. Adicionalmente, buscou-se investigar se a rugosidade após usinagem seria influenciada pela ordem de usinagem e pelo par de brocas utilizado. Seis pares de brocas foram empregados na confecção de 144 discos por usinagem automatizada, os quais foram divididos nos grupos (n=24): 1) usinagem (U); 2) usinagem e tratamento térmico (UT); 3) usinagem e condicionamento ácido (UCA); 4) usinagem, tratamento térmico e condicionamento ácido (UTCA); 5) usinagem e polimento (UP); 6) usinagem, polimento e condicionamento ácido (UPCA). A rugosidade (Ra e Rz) após os tratamentos foi mensurada em perfilômetro de contato. Os discos foram submetidos ao ensaio de flexão biaxial piston-on-three ball (ISO 6872/2008). Análise de Weibull foi utilizada para comparar-se os grupos quanto à resistência característica (σ0) e ao módulo de Weibull (m). Os efeitos dos tratamentos, da ordem de usinagem e dos diferentes pares de brocas sobre a rugosidade superficial dos corpos de prova foi estudado. A usinagem reduziu a σ0, quando comparada ao grupo UP. O protocolo de polimento adotado foi capaz de eliminar os defeitos oriundos da usinagem, o que foi verificado por meio de imagens em microscopia eletrônica de varredura. O tratamento térmico não alterou a rugosidade, mas reduziu a σ0 e ocasionou a formação de material amorfo na superfície da cerâmica, como mostrado pela difração de raios-x. O condicionamento ácido aumentou a rugosidade, sem alterar a σ0. O valor de m não diferiu significativamente entre os grupos, o que significa dizer que os tratamentos aplicados na cerâmica resultaram em distribuição similar de defeitos. Coeficiente de Spearman (rs) indicou correlação forte e significativa entre ordem de usinagem e rugosidade (rsRa = -0,66; rsRz = -0,73), a qual diferiu significativamente conforme o par de broca empregado para a usinagem (p<0,05). Sendo assim, a usinagem de corte duro e o ciclo térmico usado no glazeamento demostraram efeito negativo na resistência da cerâmica, em oposição ao condicionamento ácido, o qual parece não afetar a resistência do material. Variabilidade dos dados de rugosidade pode ser esperada após usinagem, uma vez que os valores de Ra e Rz parecem ser influenciados pela ordem de usinagem e pelo par de brocas utilizado.