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Síntese de heterocíclicos nitrogenados através de reações de aza-anelação [3+3], [3+2+1] e [3+1+1+1] entre enaminonas e derivados do ácido de Meldrum

Santana, Lourenço Luis Botelho de January 2013 (has links)
321 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-08-20T17:59:35Z No. of bitstreams: 1 Teselourençosantana.pdf: 17663749 bytes, checksum: 766104ebf272c7c81c3014d6964bc6fc (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-08-20T18:01:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Teselourençosantana.pdf: 17663749 bytes, checksum: 766104ebf272c7c81c3014d6964bc6fc (MD5) / Made available in DSpace on 2013-08-20T18:01:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teselourençosantana.pdf: 17663749 bytes, checksum: 766104ebf272c7c81c3014d6964bc6fc (MD5) Previous issue date: 2013 / CAPES / Heterociclos nitrogenados são substâncias úteis, devido principalmente as suas propiedades biológicas, o que faz com que muitos deles sejam utilizados em medicamentos para diversas enfermidades. Na busca por novos principios ativos, esforços tem sido empregados para a síntese destes tipos de compostos, principalmente os biciclos e triciclos nitrogenados, produtos que apresentam núcleos diferenciados amplamente distribuidos com diferentes funções químicas e biológicas. Núcleos como os indolizidínicos, pirrolizidínicos, quinolizídinicos e aza-antracênicos. Em nosso estudo utilizamos as enaminonas que são intermediários sintéticos usados na obtenção destes heterociclos, são facilmente obtidas, densamente funcionalizadas com vários centros reativos, o que lhes confere comportamento ambifílico e ambidentado. O objetivo deste trabalho foi avaliar a reatividade de enaminonas com diferentes características frente arilidenos e alqulidenos do ácido de Meldrum, sejam preprarados previamente, ou” in situ” em reações multicomponentes, buscando desenvolver metodologia para a obtenção de heterociclos nitrogenados através de reações de aza-anelação. Dessa forma enaminonas cíclicas com nitrogênio exocíclico, nitrogênio endocíclico e enaminonas alicíclicas, foram submetidas a reações com alquilidenos do ácido de Meldrum, previamente sintetizados pela reação deste com aldeidos caracterizando uma reação bicomponente. E a reações multicomponentes envolvendo o ácido de Meldrum, os respectivos compostos carbonílicos s e enaminonas. Neste trabalho foi evidenciado que as reações multicomponentes entre o ácido de Meldrum, aldeidos, as enaminonas 3-aril-amino-5,5-dimetil-ciclo-hexen-2-enona e a 1,4-2-amino-naftoquinona levam a formação de N-arilquinolinas e aza-antracenotrionas, respectivamente através de uma reação de aza-anelação [3+2+1], sendo os produtos obtidos os mesmos da reação entre os arilidenos previamente preparados e as enaminonas (reação de aza-anelação [3+3]), Comportamento similar foi verificado quando os aldeidos foram substituidos por diferentes isatinas. Já a utilizar a enminona cíclica 2 A reação bicomponente leva a formação de indolizidinonas através de uma aza-anelação [3+3], enquanto que a reação multicomponente em etanol leva a formação de indolizidinas através de um processo tetramolecular de aza-anelação [3+1+1+1]. Desta forma além da obtenção de diversar moléculas inéditas disponíveis para testes biológicos, foi possível verificar diferenças no comportamento reacional das enaminonas quando em reações bicomponentes ou multicomponentes. / Salvador
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Estudo dos mecanismos de interação de plasma de Ar e Ar-O2 com ácido esteárico

Bernardelli, Euclides Alexandre 26 October 2012 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T06:16:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 289221.pdf: 4811986 bytes, checksum: b1f60ec807fcc91ac85e88bb7fcd237a (MD5) / Devido à sensibilidade das técnicas de tratamento superficial quanto à presença de contaminação, o emprego de um tratamento efetivo de limpeza, como o processo a plasma, tem papel fundamental no desempenho do produto final. Estudos que possibilitam identificar os mecanismos reacionais das espécies presentes em plasma com o contaminante permitem o aperfeiçoamento desta técnica. Neste trabalho foi estudada a interação de ácido esteárico (AE), com fórmula molecular C18H36O2, com as espécies presentes em plasma de Ar e Ar-O2. Foram realizados ensaios em pós-descarga de plasma de Ar-O2 gerado por uma fonte de micro-ondas, onde é possível estudar o efeito das espécies neutras (excitadas ou não) na degradação do AE. Também foram realizados ensaios em plasma de Ar e Ar-O2 gerado por uma descarga DC pulsada, onde é possível estudar o efeito conjunto das espécies neutras com as espécies carregadas (íons e elétrons) e fótons. Os resultados obtidos em pós-descarga mostram que o processo de decomposição é favorecido a baixa temperatura e que existe a necessidade de se controlar o tempo de relaxação térmica, sendo necessários tempos longos para relaxar a energia térmica depositada pelas reações químicas exotérmicas e endotérmicas e tempos curtos a temperaturas mais altas para facilitar a fragmentação do AE, conduzindo à formação de compostos voláteis. Outra forma de se obter uma decomposição eficaz do AE em pós-descarga é trabalhar com camadas finas, onde os processos de funcionalização e de ramificação ocorrem com menor intensidade. Já pelos resultados obtidos em uma descarga DC pulsada, observa-se que existe um sinergismo das espécies quimicamente ativas com as espécies carregadas e fótons. Tal sinergismo consiste na quebra de ligações do AE pelas espécies carregadas e fótons, e reação dos radicais formados com as espécies quimicamente ativas. Isto dificulta o restabelecimento das ligações quebradas e, também, a ramificação das cadeias carbônicas. / Due to the sensitivity of surface treatment techniques for the presence of contamination, the use of an effective treatment for cleaning, as the plasma process, plays a fundamental role in the final product performance. Studies to identify possible mechanisms of reactive species in plasma with the contaminant enhancement capability of this technique. We studied the interaction of stearic acid (SA), with molecular formula C18H36O2, with the species present in plasma of Ar and Ar-O2. Treatments were conducted in post-discharge of Ar-O2 plasma generated by a microwave source, where it is possible to study the effect of neutral species (excited or not) on the degradation of SA. The treatments were, also, realized in Ar and Ar-O2 plasmas generated by a pulsed DC discharge, where the combined effect of the neutral species with the charged species (ions and electrons) and photons can be studied. The results obtained in post-discharge showed that the decomposition process is favored at low temperature and that there is a need to control the thermal relaxation time, requiring long times to relax the thermal energy deposited by the exothermic and endothermic reactions and short times at higher temperatures to facilitate the fragmentation of SA leading to formation of volatile compounds. Another way to obtain an efficient decomposition of the SA in post-discharge is working with thin layers, where the process of branching and functionalization occurs with less intensity. Since the results obtained in a pulsed DC discharge, it is observed that there is a synergism of chemically active species with charged species and photons. This synergism is the bond breaking of the SA by photons and charged species, and reaction of radicals formed with the chemically active species. This makes difficult the restoration of broken links and also the branching of carbon chains.
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Estudo dos efeitos da fucoidana sozinha ou em associação com o ácido valpróico no modelo de convulsão induzido por pilocarpina em camundongos / Study of the effects of fucoidana only or in association with valprotic acid in the model of convulsion induced by pilocarpin in mice

Araújo, Ana Bruna 14 July 2016 (has links)
ARAUJO, A. B. Estudo dos efeitos da fucoidana sozinha ou em associação com o ácido valpróico no modelo de convulsão induzido por pilocarpina em camundongos. 2016. 69 f. Dissertação (Mestrado em Biotecnologia - Campus de Sobral, Universidade Federal do Ceará, Sobral 2016. / Submitted by Mestrado Biotecnologia (biotecnologiasobral@gmail.com) on 2017-02-07T18:29:50Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_abaraujo.pdf: 665331 bytes, checksum: 3a6805d1f921f20a69c309358b624de0 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Márcia Sousa (marciasousa@ufc.br) on 2017-02-15T10:33:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_abaraujo.pdf: 665331 bytes, checksum: 3a6805d1f921f20a69c309358b624de0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T10:33:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_abaraujo.pdf: 665331 bytes, checksum: 3a6805d1f921f20a69c309358b624de0 (MD5) Previous issue date: 2016-07-14 / Epilepsy is one of the most common brain disorders, affecting about 1% of the world population. Seizures can cause neuronal damage, including death of neurons and the pathophysiological mechanisms involved in this process are still unclear. It is known that the seizure activity is associated with biochemical changes in some brain areas and affects several neurotransmitters, carbohydrate metabolism, the second messenger systems and gene expression. Among the biochemical changes involved, there is the increased oxidative stress that can dramatically alter cellular function, being directly related to neuronal death induced by seizure. In this context, exogenous antioxidants may have the ability to reduce oxidative stress and hence neuronal injury, acting also as adjuvants in conventional pharmacological treatment. Fucoidan is a sulfated polysaccharide whose main component is the fucose extracted from brown algae. The literature has shown that fucoidan demonstrates potent antioxidant and anti-inflammatory activities in various experimental models. This study aims to evaluate the effects of fucoidan alone or in combination with valproic acid via antioxidative mechanisms in the pilocarpine model of seizure in mice. The animals (adult male Swiss mice, 25-30g) were treated with fucoidan injection (FUCO 7.5, 15 and 30 mg/kg, i.p.), valproic acid (VPA 100, 200 and 400 mg/kg, i.p.), valproic acid + fucoidan (VPA100 + FUCO7,5) or saline (i.p.) for fourteen days. Thirty minutes after the last injection of drug or vehicle, pilocarpine in the dose of 400mg / kg was administered i.p. Next, the animals were subjected to behavioral testing and then sacrificed and had their brains dissected for further neurochemical analyzes. Pretreatment with FUCO for 14 days in higher doses increased the latency to seizures onset and latency of death. There was no significant effect at a dose of 7.5 mg/kg in these parameters, the same happened to VPA at a dose of 100 mg/kg. However, FUCO+VPA association reduces the latency of seizure onset by 52% and the latency of death by 67%. Increase was observed in MDA concentration in the hippocampus of animals treated with saline+PILO (67%) and this effect was prevented by pretreatment with fucoidan at doses of 15 and 30 mg/kg. The association of FUCO 7.5 mg/kg+VPA 100 mg/kg caused a decrease by about 45% of the MDA concentration compared with control. It was observed a significant increase in the concentration of nitrite/nitrate in the hippocampus of animals treated with saline+PILO (65%). Pretreatment with fucoidan at doses of 7.5, 15 and 30 mg/kg, prevented this increase. The association FUCO+VPA also recovered MDA levels. Pilocarpine caused a reduction in GSH levels, which were recovered by treatment with FUCO+PVA association. The results of this work suggest that fucoidan seems to be an alternative for the treatment of epilepsy when combined with valproic acid as it increases neuroprotection allowing the reduction of VPA doses and therefore, its side effects. / A epilepsia é um dos transtornos cerebrais mais frequentes na população geral, afetando cerca de 1% da população mundial. A convulsão pode causar danos neuronais, inclusive morte de neurônios e os mecanismos fisiopatológicos envolvidos nesse processo ainda não estão bem esclarecidos. Sabe-se que a atividade convulsiva está associada a mudanças bioquímicas em algumas áreas cerebrais e afeta diversos neurotransmissores, o metabolismo dos carboidratos, os sistemas de segundos mensageiros e a expressão gênica. Entre as mudanças bioquímicas envolvidas, está o aumento do estresse oxidativo que pode alterar dramaticamente a função celular estando diretamente relacionado com a morte neuronal induzida pela convulsão. Portanto, agentes antioxidantes exógenos poderiam reduzir o estresse oxidativo e consequentemente os danos neuronais, agindo inclusive como adjuvantes no tratamento farmacológico convencional. A fucoidana é um polissacarídeo sulfatado cujo principal componente é a fucose, extraída a partir de algas pardas. A literatura tem demonstrado que a fucoidana apresenta potentes atividades antioxidante e anti-inflamatória em vários modelos experimentais. O presente estudo tem como objetivo avaliar os efeitos da fucoidana sozinha ou em associação com o ácido valpróico via mecanismos antioxidativos no modelo de convulsão induzida por pilocarpina em camundongos. Os animais, (camundongos), Swiss, adultos, machos, (25-30 g) receberam injeção de fucoidana (FUCO 7,5, 15 e 30 mg/kg, i.p.), ácido valpróico (AVP 100, 200 e 400 mg/kg, i.p.), ácido valpróico + fucoidana (AVP100+FUCO7,5) ou solução salina (i.p.) durante quatorze dias. Após 30 minutos da última injeção das drogas em estudo ou veículo, foi administrada pilocarpina na dose de 400 mg/kg i.p., depois os animais foram submetidos aos testes comportamentais e em seguida foram sacrificados e seus cérebros dissecados para a realização das análises neuroquímicas. O pré-tratamento com FUCO durante 14 dias nas maiores doses aumentou a latência de convulsão e a latência de morte. Não foi observado nenhum efeito significativo com a dose de 7,5 mg/kg nesses parâmetros, o mesmo ocorreu com o AVP na dose de 100 mg/kg. Entretanto, a associação FUCO+AVP reduziu a latência de convulsão em 52% e a latência de morte em 67%. Foi verificado aumento na concentração de MDA no hipocampo dos animais tratados com salina+PILO (67%) e esse efeito foi prevenido com o pré-tratamento com fucoidana nas doses de 15 e 30 mg/kg (37 e 30% respectivamente). A associação da FUCO 7,5 mg/kg+AVP de 100 mg/kg promoveu diminuição em cerca de 45% na concentração de MDA quando comparado com o controle. Foi verificado aumento significativo na concentração de nitrito/nitrato no hipocampo dos animais tratados com salina+PILO (65%). O pré-tratamento com fucoidana nas doses de 7,5, 15 e 30 mg/kg, preveniu esse aumento. A associação AVP100 + FUCO7,5 também recuperou os níveis de MDA. A pilocarpina provocou redução dos níveis de GSH, que foram recuperados com o tratamento com associação FUCO+AVP. Nossos resultados sugerem que a fucoidana parece ser uma alternativa para o tratamento da epilepsia quando associado ao ácido valpróico, pois aumenta a neuroproteção permitindo a redução da dose do AVP e, portanto, dos seus efeitos colaterais.
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Efeito do ácido jasmônico sobre lipoxigenases de folhas de soja / Effects of jasmonic acid on lipoxygenases in soybean leaves

Colombo, Lucinete Regina 10 March 1999 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-04-04T18:02:04Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 142225 bytes, checksum: a6e4a1b6e77b83fe6ab18a313b460e8a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T18:02:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 142225 bytes, checksum: a6e4a1b6e77b83fe6ab18a313b460e8a (MD5) Previous issue date: 1999-03-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho foi realizado com a variedade comercial de soja IAC-12 e a linha quase-isogênica dela derivada (IAC-12 TN), com ausência de lipoxige- nase (LOX) em suas sementes, com dois objetivos básicos: verificar o efeito do ácido jasmônico sobre as LOX foliares e analisar se a eliminação genética das LOX das sementes não alterou o pool de LOX das folhas. Foram determinados parâmetros cinético-bioquímicos do pool de LOX dos dois genótipos, nos tem- pos de 12, 24 e 48 horas após o tratamento com ácido jasmônico. O pH ótimo foi semelhante entre os dois genótipos, em torno de 6,0. Observou-se também um segundo pico de atividade, em torno de pH 4,5. As análises de temperatura indicaram maior atividade em torno de 25 0 C para o valor de pH 6,0. O parâme- tro cinético K M aparente (K M app) foi menor no tempo de 24 horas em ambos os genótipos, tratados ou não com ácido jasmônico. O genótipo IAC-12 exibiu maior K M app quando tratado com ácido jasmônico, ao passo que IAC-12 TN apresentou menor K M app quando tratado do que o controle, entretanto, em ambos os casos, as diferenças não foram acentuadas. Os dados obtidos indicaram que a remoção genética das LOX de semente de soja não influencia o pool de LOX foliares nem a sua resposta ao ácido jasmônico. / This work was carried out using the commercial soybean variety IAC-12 and a near isogenic line (NIL) derived from it (IAC-12 TN) and lacking seed lipoxygenases (LOX). This work had two main objectives: investigate the effect of jasmonic acid on the activity of soybean leaves LOX and analyze if the genetic elimination of seeds LOX caused any imbalance in the leaves LOX pool. Kinetic-biochemical parameters were evaluated for both genotypes, at 12, 24 and 48 hours after the jasmonic acid treatment. The optimum pH was similar for both genotypes, approximately 6.0. A second activity peak, around pH 4.5, was observed. Temperature analysis indicated a major activity at 25 0 C, at pH 6.0. The apparent kinetic parameter K M (K M app), was lower at 24 hours for both genotypes, treated or not with jasmonic acid. The IAC-12 genotype exhibited higher K M app when treated with jasmonic acid, conversely, IAC-12 TN showed lower K M app, compared with the control, however, on both cases, the differences detected were very slight. The data obtained indicate that the genetic removal of soybean seeds LOX did not influence the leaves LOX pool and their response to jasmonic acid. / Dissertação importada do Alexandria
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Potencial de armazenamento de sementes de Brachiaria brizantha (A Rich.) Stapf. Cv. Marandu escarificadas com ácido sulfúrico / Storage potencial of Brachiaria brizantha seeds scarified with sulphuric acid

Santos, Paulo Sérgio dos 05 April 2002 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-05-05T17:42:30Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 273741 bytes, checksum: 14fcb0ce03b9c9e790061dc090d44bdf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-05T17:42:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 273741 bytes, checksum: 14fcb0ce03b9c9e790061dc090d44bdf (MD5) Previous issue date: 2002-04-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Com o objetivo de avaliar o efeito da escarificação com ácido sulfúrico sobre o potencial de armazenamento de sementes de B. brizantha foi conduzido um experimento na Universidade Federal de Viçosa. Para tanto, sementes de dois lotes foram escarificadas com H2SO4 concentrado, por 15 minutos, no Laboratório de Sementes do Departamento de Fitotecnia e, de um terceiro lote, pela Empresa MATSUDA, segundo método adotado em escala comercial. Amostras de sementes não escarificadas de cada lote foram usadas como testemunha. Após a escarificação, as sementes foram lavadas em água corrente, secas à sombra, acondicionadas em embalagem permeável e armazenadas em condições ambiente de laboratório no período de dezembro de 1999 a agosto de 2000. Foram então submetidas aos testes de germinação, envelhecimento acelerado a 43oC/48h e 60h a 76% e 100% UR, deterioração controlada a 45oC/24h em sementes com 20 e 24% de umidade, índice de velocidade de emergência e grau de umidade. As avaliações foram feitas aos 0, 60, 120, 180 e 240 dias de armazenamento. As sementes escarificadas com H2SO4 concentrado por 15 minutos apresentaram redução significativa no vigor ao longo do armazenamento, não tendo esse processo se mostrado adequado quando se pretende armazenar as sementes. A escarificação feita em escala comercial permitiu a superação da dormência das sementes, não afetando o seu potêncial de conservação durante o armazenamento. Tanto o teste de envelhecimento acelerado como o de deterioração controlada mostraram-se eficientes para monitorar o comportamento das sementes de Brachiaria brizantha no armazenamento. / An experiment was done at Universidade Federal de Viçosa purposing to evaluate the effect of sulphuric acid scarification on the storage potencial of Brachiaria brizantha seeds. Two seed lots were scarified with concentrated H2SO4 for 15 minutes on Fitotecnia Departament ́s Seeds Laboratory, and a third lot by MATSUDA Seed Company, according commercial method. Not scarified seed samples were used as control. After the scarification, the seeds were washed in run water, dried in ambient condition, and stored in ambient condition from December 1999 to August 2000. Then, the seeds were submitted to standard germination test, accelerated aging at 43°C / 48h and 60h at 76% and 100% UR, controlled deterioration at 45°C/24h on seeds with 20 and 24% moisture content, seedling emergence speed index and seed moisture content. The evaluations were performed before storage and at 60 days, during 240 days. The physiological quality of the seeds of the commercial scarificated lot was maintained during the whole period of storage period. The scarification according commercial method permited to break seed dormancy. The seeds scarified with sulphuric acid for 15 minutes showed significative reduction on vigour during storage, and this process showed to be inadequate when the seeds will be stored. The accelerated aging and controlled deterioration tests showed be efficient to monitor the seed behaviour during storage. / Não foi localizado o cpf do autor.
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Remoção de metais pesados de águas empregando organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico / Removal of heavy metals of waters employing hydrotalcite magnetic organocomposite modified with humic acid

Balbino, Thaís Aparecida Candida 21 February 2017 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-11-17T11:43:30Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1943029 bytes, checksum: db55c0b0460bc5422ac817b0a3e3314f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-17T11:43:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1943029 bytes, checksum: db55c0b0460bc5422ac817b0a3e3314f (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A remoção dos íons Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ por organocompósito magnético de hidrotalcita modificada com ácido húmico (HT-AH/Fe) foi avaliada em soluções aquosas. A HT-AH/Fe foi sintetizada pelo método de coprecipitação, sendo que a proporção de 5:1 (AH:Mg) e 2,5% (m/m) de óxido de ferro apresentaram os melhores resultados na remoção de cátions. A eficiência da HT-AH/Fe foi comparada à da HT-Cl, HT-Cl/Fe e HT-AH pelo método de batelada. Os adsorventes magnéticos apresentam a vantagem de serem facilmente removidos da solução aquosa através da aplicação de um campo magnético. Todos os adsorventes foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho (IV), Difratometria de Raios-X (DRX), potencial zeta, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Absorção Atômica (EAA). A interação eletrostática atua no processo de remoção dos cátions metálicos por HT-AH/Fe, além da substituição isomórfica e da complexação pelo AH. Avaliaram-se os efeitos do pH, da dose de HT-AH/Fe, tempo de contato e das concentrações iniciais dos metais. O modelo de cinética de pseudo-segunda ordem descreveu adequadamente o processo de adsorção. O modelo Langmuir se ajustou aos dados experimentais, indicando que a adsorção ocorre em monocamada. As capacidades de adsorção máximas pelo organocompósito HT-AH/Fe para Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ e Hg 2+ foram de 170,95; 397,82; 196,70 e 174,52 mg g -1 , respectivamente em pH 5 e dosagem 1,0 g L -1 . Dados termodinâmicos para HT- AH/Fe sugerem a espontaneidade do processo e valores positivos e altos de ΔH o sugerem que a interação dos metais adsorvidos pelo organocompósito HT- AH/Fe é um processo endotérmico caracterizado por quimiossorção. Os estudos de competição entre os metais foram realizados em soluções binárias, ternárias e quaternária, onde determinou-se que a remoção segue a ordem de preferência: Cu 2+ > Pb 2+ > Cd 2+ > Hg 2+ . Este comportamento está relacionado com diversos fatores como as constantes de estabilidade para formação dos complexos e/ou tempo de contato. Embora a capacidade de remoção dos cátions pela HT-AH/Fe tenha diminuído até o quinto ciclo de reutilização, a quantidade de cátions removidos em mg L -1 continua bastante significativa. Estes resultados mostram que a reutilização do adsorvente HT-AH/Fe é viável e apresentou ser estável por pelo menos cinco ciclos, além deste ser eficiente na remoção de cátions metálicos de solução aquosa e de efluentes industriais. / The removal of the Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ and Hg 2+ ions by hydrotalcite magnetic organocomposite modified with humic acid (HT-HA/Fe) was evaluated in aqueous solutions. The HT-HA/Fe was synthesized by the co-precipitation method, and the ratio of 5:1 (HA:Mg) and 2.5% (w/w) of iron oxide showed a better cations removal results. The efficiency of HT-HA/Fe was compared to HT- Cl, HT-Cl/Fe and HT-HA by the batch method. Magnetic adsorbents have the advantage of being easily removed from the aqueous solution by the application of a magnetic field. All adsorbents were characterized by infrared (IR) spectroscopy, X-Ray Diffractometry (XRD), zeta potential, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). The electrostatic interaction acts on the removal process of metal cations by HT-HA/Fe in addition to isomorphic substitution and complexation by HA. The effects of pH, HT-HA/Fe dosage, contact time and the initial concentrations of the metals were evaluated. The pseudo-second order kinetic model adequately described the adsorption process. The Langmuir model fitted the experimental data, indicating the occurrence of a monolayer adsorption. The maximum adsorption capacities by HT-HA/Fe organocomposite for Cu 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ and Hg 2+ were 170.95; 397.82; 196.70 and 174.52 mg g -1 respectively, at pH 5 and dosage 1.0 g L -1 . Thermodynamics data for HT-HA/Fe suggest the spontaneity of the process and the positive and high values of ΔH o suggest that the interaction of the metals adsorbed by the HT-HA/Fe organocomposite is an endothermic process characterized by chemisorption. The competition studies between the metals were carried out in binary, ternary and quaternary solutions, where it was determined that the cations removal follows the order of preference: Cu 2+ > Pb 2+ > Cd 2+ > Hg 2+ . This behavior is related to several factors such as stability constants for complex formation and/or contact time. Although the cation removal capacity by HT-HA/Fe has decreased until the fifth cycle of reuse, the amount of cations removed in mg L -1 remains quite significant. These results show that the reuse of the HT-HA/Fe adsorbent is viable. Furthermore, this adsorbent has been stable for at least five cycles and it is efficient for metallic cations removal from aqueous solution and industrial effluents.
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Uso do ácido ursodesoxicólico no pós-operatório imediato para a prevenção de litíase biliar em pacientes submetidos à derivação gástrica em Y de ROUX / Postoperative Ursodeoxycholic Acid Administration in Patients Undergoing Bypass Gastric in Roux Y Surgery on the Prevention of Cholelithiasis

Machado, Francisco Heine Ferreira 15 December 2016 (has links)
MACHADO, F. H. F. Uso do ácido ursodesoxicólico no pós-operatório imediato para a prevenção de litíase biliar em pacientes submetidos à derivação gástrica em Y de ROUX. 2016. 160 f. Tese (Doutorado em Cirurgia) - Faculdade de Medicina, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2017-01-30T16:08:11Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_fhfmachado.pdf: 3720208 bytes, checksum: 722af63543c6621294de861fad334d44 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2017-01-30T16:08:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_fhfmachado.pdf: 3720208 bytes, checksum: 722af63543c6621294de861fad334d44 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-30T16:08:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_fhfmachado.pdf: 3720208 bytes, checksum: 722af63543c6621294de861fad334d44 (MD5) Previous issue date: 2016-12-15 / The aim of the present study was to evaluate prospectively the influence of ursodeoxycholic acid (UDCA) administration in the prevention were cholelithiasis in the first six months after Roux-en-Y gastric bypass surgery. The data was collected through questionnaires which investigate demographic and anthropometric characteristics. Medical records were analysed to evaluate comorbidities as hepatic steatosis, gastroesophageal reflux disease, gastritis, Hypertension, cardiovascular disease, dyslipidemia, osteoarthritis and infertility. Therefore, 137 patients, with whom 69 were from Monsenhor Bruno Clinic (GROUP A) and 68 were from the Obesity Nucleus of Ceará (GROUP B), were sellected. The patients from GROUP A group received UDCA, while the patients from GROUP B, group did not received UDCA. The quantitative categorical results were presented as percentages and counts, and the numerical results were measured as central trend measures. Normality tests were performed for the numerical variables. According on the variables normality, ANOVA or Mann-Whitney tests were performed. For categorical variables, the chi-square test was performed. For paired variables, the McNemar test was applied. The odds ratio were calculated to measure the strength of association between UCDA exposure and the disease. P values up to 0.05 were considered significant. The data were analyzed using Statistical Package for the Social Sciences (SPSS), v23, SPSS, Inc.. There was no statistical significance in the formation or not of the cholelithiasis (p = 0.110) between GROUP A or GROUP B patients according to the naturality.The gender (p = 0.090) and marital status (p = 0.663) did not presented statistical significance either. In the GROUP A group, 68 (57,6%) did not developed cholelithiasis and 1 (5,3%) developed cholelithiasis. In the GROUP B group, 50 (42,4%) did not developed cholelithiasis, while 18 (94,5%) developed this disorder (OR= 24,4, IC95%= 3,1-189,4, p< 0,001). In the GROUP A group, 64 (92,6%) patients did not presented hepatic steatosis and 5 (7,4%) persisted with hepatic steatosis. In the GROUP B group, hepatic steatosis was not evidenced in 68 (100%) patients, however, it was significant to form cholelithiasis (p< 0,024). The others cormobities evalueted presented significative improvement. The results demonstrate that patients from NOC group, who had not received UDCA, had a higher chance of developing cholelithiasis when comparing with the patients from GROUP A group, who had received UDCA (OR= 24,4, IC95%= 3,1-189,4, p< 0,001). / Objetivo: No presente trabalho, objetivou-se avaliar prospectivamente a contribuição do uso do ácido ursodesoxicólico (AUDC), nos primeiros 6 meses de pós-operatorio, na fase rápida de perda de peso, com o escopo de prevenir colelitíase nos pacientes que se submetem à Bypass Gástrico em Y de Roux. Método: Os dados foram coletados por meio de técnicas de entrevistas e consultas aos prontuário mediante a utilização de formulários para investigação de indicadores sócios demográfico, antropométricos e, as principais comorbidezes, esteatose hepática, doença do refluxo gastro-esfágico, gastrite, hipertensão arterial, doença cardiovascular, dislipidemia, osteoartrite e infertilidade. Deste modo, fizeram parte, inscritas no protocolo, 137 pacientes, sendo 69 da Clínica Monsenhor Bruno (GRUPO A) e 68 pacientes do Núcleo do Obeso do Ceará (GRUPO B-GRUPO CONTRÔLE). Análise de Dados Estatísticos, foram apresentados os resultados quantitativos categóricos em forma de percentuais e contagens e os numéricos em forma de medidas de tendência central. Foram realizados testes de normalidade para as variáveis numéricas. Dependendo da normalidade das variáveis, foram feitos os testes de ANOVA ou Mann-Whitney, conforme adequado. Para categóricas, foi utilizado o teste do qui-quadrado. Para variáveis pareadas, do tipo antes e depois, foi utilizado o teste de McNemar. Foram calculadas razões de chances (odds ratio) para mensurar associação dos determinantes com o desfecho principal. Foram considerados significativas as comparações com valor de p até 0,05.Os dados foram tabulados e analisados pelo software SPSS (Statistical Package for the Social Sciences), v23, SPSS, Inc. para análise e avaliação dos dados obtidos na coleta. Resultados: Segundo a amostragem sócio-demográficas, comparando-se os pacientes GRUPO A e os do GRUPO B, quando se refere à naturalidade, observa-se que não houve significância estatística na formação ou não da colelitíase (p= 0,110), o mesmo observando-se quanto ao gênero, (p= 0,090) e também ao estado civil (p=0,663). Ressalta-se os resultados dos 69 pacientes do protocolo da GRUPO A que fizeram uso do AUDC, 68 (57,6%) pacientes não desenvolveram colelitíase, e sómente 1 (5,3%) paciente formou colelitíase, já os pacientes que compuseram o protocolo do GRUPO B 50 (42,4%) pacientes não formaram colelitíase, e 18 (94,5%) pacientes formaram colelitíase (OR= 24,4, IC95%= 3,1-189,4, p< 0,001). Na apreciação da esteatose hepática no pós-operatório os pacientes que usaram AUDC da GRUPO A registrou-se que 64 (92,6%) destes pacientes, não apresentavam esteatose hepática e 5 (7,4%) dos pacientes permaneciam com esteatose hepática, já no grupo do GRUPO B que não fizeram uso 68 (100%) pacientes, não evidenciou-se esteatose hepática, mostrou significância estatística na formação de colelitíase (p< 0,024). As demais comorbidezes avaliadas, tiveram melhora com suas doenças controladas. Conclusão: Os resultados demonstrados deram suporte para concluir que os pacientes do protocolo do GRUPO B, que não usaram o AUDC, evidenciaram uma probabilidade, confirmada pelo dado estatístico oddis ration de 24,4 vezes maior de desenvolverm colelitíase, quando comparado com os pacientes que fizeram uso do AUDC do GRUPO A, com índice de confiança de 95%, e p< 0,001, com relevância significante (OR= 24,4, IC95%= 3,1-189,4, p< 0,001).
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Nanofibras de PVA/PAA com incorporação de hidroxiapatita e sua aplicação em sistemas osteocondutores

Limberger, Jaqueline Rocha January 2015 (has links)
Esse trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um biomaterial constituído de poli (álcool vinílico) (PVA) e poli (ácido acrílico) (PAA) contendo hidroxiapatita (HA) visando a aplicação em sistemas osteocondutores. As nanofibras poliméricas foram produzidas pelo método de eletrofiação a fim de mimetizar a matriz extracelular do osso (ECM), além de obter um material com maior relação área superfície quando comparada a materiais de maiores escalas, o que melhora a adesão e proliferação da célula óssea. Para essa finalidade foi utilizado uma matriz de PVA e PAA variando a concentração da HA na matriz. Pelas características hidrofílicas do PVA, foi necessária sua reticulação, por isso o ácido butano 1,2,3,4-tetracarboxílico (BTCA) foi utilizado e estudado variando sua concentração em duas proporções diferentes, 2 % e 6 % (m/m). A reticulação foi efetiva para a matriz PVA/PAA/HA com no mínimo 2 % BTCA, sendo que o FTIR-ATR comprovou a permanência dos principais grupamentos como a carbonila e a hidroxila e a análise de MEV comprovou a estabilidade física das nanofibras após 48 h de imersão em água. Os diâmetros médios das fibras variaram entre 273 a 437 nm, com menor tamanho e menor variação dos diâmetros das fibras na matriz com a presença de HA. Os resultados da matriz obtidos pela análise mecânica foram semelhantes com as propriedades mecânicas do osso. Os ensaios de análise térmica realizados comprovaram uma mistura homogênea na matriz PVA/PAA/HA. Os testes de viabilidade celular mostraram que na matriz com a presença da HA a atividade celular é maior quando comparada a matriz PVA/PAA, o que indica que a HA na matriz tem papel fundamental na atividade celular. / This study aims to develop a biomaterial composed of poly (vinyl alcohol) (PVA) and poly (acrylic acid) (PAA) containing hydroxyapatite (HA) for application in osteoconductive systems. Polymeric nanofibers were prepared by electrospinning method to mimic bone extracellular matrix (ECM), in addition to obtaining a material with large surface area to volume ratio, which improve the adhesion and proliferation of bone cells. For this purpose we used PVA and PAA matrix by varying the concentration of HA in the matrix. For the hydrophilic characteristics of the PVA, a crosslinking has been required, so BTCA was used and studied by varying its concentration in two different proportions of 2 % and 6 % (w/w). The crosslinking is effective for the PVA/PAA/HA matrix with at least 2 % BTCA, and the FTIR-ATR demonstrated the permanence of the main groups such as hydroxyl and carbonyl and SEM analysis confirmed the stability of nanofibers after 48 hours immersion in water. The medium diameters ranged from 273-437 nm with smaller size and smaller variation of fiber diameters in the array with the presence of HA. The results of the mechanical analysis matrices obtained were very similar to the mechanical properties of bone. The thermal analysis of trials proved one miscible mixture in the PVA/PAA/HA matrix. The cell viability tests showed that the matrix in the presence of HA has higher cellular activity when compared to PVA/PAA matrix, which proves that the HA in the matrix has a fundamental role in cellular activity.
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Estudo da síntese de polieletrólitos a partir do biodiesel do óleo de girassol e do ácido oleico, caracterização físico-química em massa obtenção e caracterização físico-química no estado sólido e em solução

Reiznautt, Quelen Bulow January 2015 (has links)
Neste trabalho o biodiesel do óleo de girassol e o ácido oleico foram usados para a produção de poliésteres de baixa massa molecular. A partir destes, quatro principais polieletrólitos solúveis em água foram obtidos. As estruturas de poliésteres foram obtidas através da reação dos sistemas epoxidados (epóxi-ésteres derivados do óleo de girassol e ácido oleico epoxidado) com o anidrido cis-1,2 ciclohexano dicarboxílico, na presença de trietilamina. Dois modos diferentes de obtenção de polieletrólitos foram efetuados para formação de carboxilatos. O primeiro deles foi através da reação com NaOH(aq) e o segundo usando tBuOK em meio de tBuOH. A caracterização das estruturas obtidas em cada uma das etapas de reação foi realizada utilizando Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier e Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 1H e 13C. O comportamento térmico dos produtos finais obtidos foi estudado através da técnica de Calorimetria Diferencial Exploratória e Análise Termogravimétrica. A caracterização em solução foi realizada através das técnicas de Espalhamento de Luz e Espalhamento de raios-X a baixo ângulo e medidas de condutividade elétrica. Foi possível atribuir o mecanismo das reações dos poliésteres com tBuOK a partir da análise dos sobrenadantes das reações por Espectrometria de massas. As análises de condutividade, associadas às análises térmicas e de RMN dos diferentes polieletrólitos corroboram com a sistemática obtida nas análises de FTIR. Dados de FTIR juntamente com dados de RMN mostraram que, nas reações dos polímeros com NaOH, ocorre um maior número de clivagens de ligações ésteres internas com consequente diminuição da sua massa molecular, em relação às reações na presença de tBuOK. Além disso, foi possível observar que o controle das clivagens e, consequentemente, das massas moleculares, pode ser alcançado através da quantidade de base adicionada ao meio reacional para síntese dos polieletrólitos. / In this work biodiesel from sunflower oil and oleic acid was used for the production of low molecular weight polyester, from which four main water-soluble polyelectrolytes were obtained. The structures of polyester were obtained by reaction of epoxidized systems (epoxy esters derived from sunflower oil and epoxidized oleic acid) with the anhydride cis-1,2-cyclohexane dicarboxylic acid, in the presence of triethylamine. Two different ways of obtaining polyelectrolytes have been used. The first was by reaction with NaOH(aq) and the second using tBuOK in tBuOH environment. The characterization of the structures obtained in each of the reaction steps was carried out by using the infrared Fourier Transform spectroscopy and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy. The thermal behavior of the final product obtained was studied using the technique of differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis. The characterization in solution was carried out by dynamic and static light scattering techniques, X-ray scattering and electrical conductivity measurements. Additionally the mass spectroscopy in supernatants was applied in order to elucidate the reaction with tBuOK. The conductivity measurements, combined with NMR of the different polyelectrolytes corroborate with the obtained systematic of the FTIR analyses. The FTIR and NMR show that in the reactions of the polymer with NaOH, in relation to tBuOK, a higher cleavage of the internal ester unities occur. Consequently, the quantity of the NaOH or tBuOK constitutes a good offer for the control of the cleavage.
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Eficácia de um dispositivo mecânico de agitação da irrigação na redução bacteriana após instrumentação endodôntica /

Souza, Amanda Caselato Andolfatto. January 2018 (has links)
Orientador: Rogério de Castilho Jacinto / Banca: João Eduardo Gomes Filho / Banca: Marcos Sérgio Endo / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar a efetividade na redução bacteriana de um protocolo de irrigação final de canais radiculares com infecção primária utilizando o sistema Easy Clean. Vinte e quatro canais radiculares com infecções endodônticas primárias crônicas foram analisados. As amostras foram coletadas com 3 pontas de papel estéreis em meio de transporte microbiológico antes da instrumentação (S1), após instrumentação rotatória com dois sistemas diferentes (S2), e após o protocolo final de irrigação utilizando o Easy Clean para agitação das soluções de irrigação (S3). Técnica de cultura foi utilizada para determinar a contagem de unidades formadoras de colônia (UFC/mL). Os resultados foram analisados estatisticamente pelo teste Mann-Whitney ao nível de significância de 5% para comparação entre as variáveis. Bactérias foram detectadas em 100% dos casos analisados, mostrando em S1 uma média de 2,0x106 UFC/mL, em S2 2,3x104 UFC/mL e em S3 6,6x103 UFC/mL. Em conclusão, embora não tenha sido estatisticamente significante, houve uma redução no número de bactérias após o uso da Easy Clean. Portanto, pode-se sugerir que o protocolo final de irrigação com o auxílio do Easy Clean auxilia na redução de bactérias / Abstract: The objective of the present study was to evaluate the effectiveness in the bacterial reduction of a final irrigation protocol of root canals with primary infection using the Easy Clean system. Twenty - four root canals with chronic primary infection were analyzed. Samples were collected with 3 sterile paper points in microbiological transport medium before instrumentation (S1), after rotary instrumentation with two different systems (S2), and after the final irrigation protocol using the Easy Clean system for agitation irrigating sol utions (S3). Culture technique was used to determine the count of colony forming units (CFU/mL). The results were statiscally analyzed by the Mann - Whitney test at a significance level of 5% for comparison among the variables . Bacteria were de tected in 100% of analyzed cases, showing in S1a mean of 2.0x10 6 CFU/mL, in S2 2.3x10 4 CFU/mL, and in S3 6.6x10 3 CFU/mL. S tati sti cally significant difference s were found between t he rotary systems Protaper Next and HyFlex CM i n the reduction of the bacteri al load, but not in the analysis before and after Easy Clean. In conclusion, although not statistically significant, there was a reduction in the number of bacteria after using Easy Clean. Therefore, it could be suggested that the final irrigation protoco l with the aid Easy Clean assists in the reduction of bacteria / Mestre

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