Memoria para optar al título de Ingeniera Civil Química / SQM, empresa productora más grande de litio en Chile, se encuentra desarrollando pruebas de flotación de espodumeno (LiAl (SiO_3 )_2 ), utilizando agua de sitio y ácido oleico (AO) como colector. El agua de sitio se caracteriza por ser altamente salina, llegando a contener casi el doble de iones que el agua de mar. Ya que es probable que la química del agua de sitio tenga un efecto significativo en el rendimiento de flotación, se hace necesario conocer y entender los efectos sinérgicos o nocivos que manifiestan los iones con el surfactante. El presente trabajo tiene como objetivo determinar la influencia que tienen los cationes Na^+,Mg^(2+) y Ca^(2+)sobre el ácido oleico en su rol como colector del proceso de flotación de espodumeno. En específico, se estudia el efecto de los cationes en la agregación del ácido oleico mediante la determinación de la concentración micelar crítica (CMC) de este tensoactivo y los efectos de los iones en la adsorción del colector en el tiempo. Además de pruebas de potencial Z, mediante el método de potencial de flujo, para evaluar los cambios en la carga de la superficie del mineral con el pH de la pulpa y espectroscopia FTIR para determinar la interacción de los grupos funcionales del ácido oleico con el espodumeno en condiciones de distinta carga iónica. Se encontró que la conductividad es un método efectivo para determinar la CMC del ácido oleico. Por lo demás, se evidenció una disminución en la CMC al aumentar la concentración de iones, explicada por la disminución de la doble capa eléctrica y procesos cada vez más espontáneos de micelización. La disminución en la CMC del AO es la más significativa en presencia de Mg^(2+) (64%) y menor en el caso de Na^+ (28%) entre los iones en estudio. La concentración de ácido oleico se determinó por pruebas de carbono orgánico total y absorción UV VIS. El aumento en la concentración de iones, muestra una disminución en la velocidad de adsorción que sigue la secuencia: V_salmuera<V_(MgCl_2 )<V_(CaCl_(2 ) )<V_NaCl<V_(Agua destilada), coherente con la serie de Hofmeister, es decir, con la capacidad de hidratación de los iones en solución. La espectroscopia FTIR del AO-Mineral y agua, muestra picos asociados a la adsorción de los grupos CH_2,-CH_3 y COOH del ácido oleico, mientras que, en salmuera, no es visible el pico del grupo carboxilo. Como principal conclusión se tiene que los resultados relacionados a la adsorción fueron negativamente afectados por estos cationes. Esto puede deberse a una condición en la que la concentración de 〖Ca〗^(2+) y/o 〖Mg〗^(2+) supera la de los oleatos de calcio o magnesio que se puedan estar formando, lo que provoca la precipitación del colector y, por lo tanto, la depresión del mineral, afectando la flotación del espodumeno. Se recomienda realizar pruebas de pruebas de temperatura Krafft del surfactante, con el objetivo de determinar la solubilidad de este en distintas soluciones. Por otro lado, se propone estudiar la eficiencia de una mezcla de colectores aniónicos y catiónicos, dada la sinergia reportada en bibliografía entre ambos. Finalmente, en el caso de que se deba trabajar con el mismo colector, contemplar la posibilidad de precipitar los iones 〖Ca〗^(2+) y 〖Mg〗^(2+) antes de que entren en contacto con el ácido oleico. / SQM S.A

Orientadores: Antonio Jose de Almeida Meirelles, Roberta Ceriani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:42:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_SimoneMonteiroe_M.pdf: 2957959 bytes, checksum: f87550c181a2c8385702e38ac3b23215 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O óleo de buriti (Mauritia flexuosa), obtido do fruto de uma palmeira nativa do Brasil, é uma fonte rica em b-caroteno e tocoferóis. Sua alta acidez (geralmente superior a 2,0%, expressos em ácido oléico), em conjunto com seus baixos teores de fósforo (10 mg/kg), torna interessante o seu refino por via física. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é estudar a desacidificação por via física do óleo de buriti, visando manter os compostos nutracêuticos. Na primeira fase deste trabalho foi avaliada variabilidade do óleo de buriti de diversas procedências, pois o valor nutricional do óleo bruto pode variar com a sazonalidade e também com o processo de extração. Foi verificado que os óleos obtidos artesanalmente possuem maior valor nutracêutico. Entretanto, eles não são produzidos em larga escala, e em quantidades suficientes para a utilização comercial. Por isso foi utilizado um blend formado por um óleo de buriti artesanal obtido em uma feira popular e um industrial adquirido da empresa BERACA-SABARÁ. A utilização desse blend foi a melhor combinação entre qualidade e quantidade. O blend de óleo de buriti foi completamente caracterizado em termos da composição em ácidos graxos, classes de acilgliceróis e características físico-químicas. Estas análises, além de permitir conhecer de fato o sistema em estudo, tornam possível a modelagem e simulação dos experimentos. Os experimentos de desacidificação foram realizados no desodorizador em batelada desenvolvido pelo grupo de pesquisa juntamente com a empresa MARCONI, seguindo planejamento fatorial completo com duas variáveis independentes, sendo elas temperatura e vazão de vapor. Foram retiradas amostras após 30 e 60 minutos de stripping, obtendo dois planejamentos. Em cada uma das amostras de óleo foram realizadas análises de acidez. Também foram determinados teor de carotenóides e tocoferóis totais por HPLC, seguindo metodologia desenvolvida durante este trabalho. Foram recolhidas as fases aquosas e oleosas do destilado, e determinadas acidez e teor de água. Estas análises possibilitaram a determinação por diferença da perda de óleo neutro no destilado e a realização de balanços de massa para averiguar a qualidade dos experimentos. Os dados experimentais foram comparados com os obtidos por um programa de simulação computacional desenvolvido no grupo de pesquisa, utilizando o software MatLabè, que descreve a desodorização em batelada. A desacidificação por via física se mostrou um processo interessante para reduzir a acidez do óleo de buriti. Para isso, deve-se priorizar a utilização de altas vazões de vapor para o óleo de buriti, pois minimiza a degradação de carotenos e a perda de tocoferóis. A simulação computacional desenvolvida foi eficiente na predição da acidez e tocoferóis no óleo final, e apresenta uma boa perspectiva auxiliar na melhora da qualidade do óleo final, através da definição dos parâmetros do processo de acordo com a matéria-prima e a especificação do produto final / Abstract: Buriti oil (Mauritia flexuosa), obtained from the fruit of a palm tree native to Brazil, is a rich source of b-carotene and tocopherols. Its high acidity (usually above 2.0%), in conjunction with their low levels of phospholipids (below 10 ppm), enables buriti oil to physical refining. This work aimed to investigate the physical refining of buriti oil maintaining nutraceuticals compounds. At the first step, the variability of oil from different proveniences was evaluated, because the nutritional value of crude oil may vary with the seasonality and also with the extraction process. It was found that the artisanal oils have greater nutraceutical value. However, they are not produced in large scale, and in sufficient quantities for commercial use. So we used a blend formed by an artesanal buriti oil obtained at a popular market and an industrial, acquired from BERACA SABARA company. The use of this blend was the best combination of quality and quantity. The blend of buriti oil has been completely characterized in terms of fatty acids composition, classes of acilglycerides, and physical and chemical characteristics. These analyses allows the study of a well know system and to make the modeling and simulation of the experiments. The experiments were conducted in batch deodorizer developed by the research group in cooperation with MARCONI Company, following a full factorial experimental design with two independent variables, which are temperature and steam flow rate. Samples were removed after 30 and 60 minutes of stripping, getting two plans. Acidity was determined in the samples of oil. Carotenoids and tocopherols content was determined by HPLC, following methodology developed during this work. The aqueous and oily phases of distillate were collected, and its acidity and moisture content was determined. These analyses allowed the determination of neutral oil loss in distillate by difference and to make mass balances to assure the quality of the experiments. Experimental data were compared with those obtained by a computer simulation program which describes a batch deodorizer, developed in the research group, using the software MatLab è. The physical refining was an interesting process to reduce the acidity of the buriti oil. For this, it should prioritize the use of high flow of steam to the buriti oil, because it minimizes carotenes degradation and tocopherols loss. The simulation was efficient in predicting the acidity and tocopherols in the final oil, and gives a good perspective to help the quality of the final oil improving, by defining the process parameters according to raw material and final product specification / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos