Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jamil M Guimaraes Junior.pdf: 6099500 bytes, checksum: a74509c2e4fa6af13be50e78a82c9a13 (MD5) Previous issue date: 2016-07-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Stainless steels with properties which allow high conformability and satisfactory mechanical resistance due to phase transformations are becoming prominently active for industries and metallurgical research centers. Therefore, the phenomena related to the work hardening must be understood and mastered, once the strain has an extremely important function on the phase transformation of these materials. For the investigations, are conducted different kinds of strains on the stainless steels by filing, compression and cold rolling at 12%, 31%, 50%, 70%, 80% and 90% reduction levels. In order to compare the materials, are conducted the following technics: optical microscopy, EDS, EBSD, X ray diffraction, hardness measurements and ferritoscope. The high hardness presented by these as received materials is attributed to the fact that they were not annealed. Low rolled steels showed high transformation into ε-martensite, and high rolled levels (like 90%) showed high grain elongation and very high α’- martensite fractions. Filling and compression also showed high α’- martensite fractions for the AISI 304. However, the AISI 316 didn’t show a significant fraction of α’- martensite after the compression test. Therefore, the high hardness showed by AISI 316 steel after the compression test is certainly due to classic work hardening mechanisms, not due to a α’- martensite transformation, which depends on the Stacking Fault Energy (SFE). / Aços inoxidáveis com propriedades que permitam alta conformabilidade aliada a resistência mecânica satisfatória devido a transformações de fase vêm sendo destaque nas indústrias e centros de pesquisa de metalurgia. Para tanto, os fenômenos relacionados ao encruamento devem ser compreendidos e dominados, pois os processos de deformação desempenham uma função extremamente importante na transformação de fases desses materiais. As investigações são conduzidas com deformações plásticas nos aços inoxidáveis por meio de limagem, compressão a 60% de redução da altura e laminação a níveis de 12%, 31%, 50%, 70%, 80% e 90% de redução. Para fins comparativos, são conduzidas análises microestruturais por meio de: microscopia óptica, EDS, EBSD, difração de raios X, medidas de dureza e ferritoscopia. Percebeu-se uma dureza acima do esperado nos materiais inicialmente caracterizados devido ao fato de os mesmos não estarem na condição de recozidos. Baixos níveis de redução na espessura promoveram elevados índices de transformação da austenita para martensita ε, enquanto que altos níveis de redução resultaram em elevado alongamento dos grãos e as maiores frações de martensita α’ entre todas as condições de deformação. Deformação por meio de limagem e por meio de compressão promoveram altos índices de transformação da austenita em martensita α’ para o aço inoxidável AISI 304, porém quando submetido à compressão, o aço AISI 316 não apresentou consideráveis frações de martensita na microestrutura. Sendo assim, conclui-se que o aumento de dureza do aço AISI 316 se deu por mecanismos clássicos de endurecimento, e não pela formação de martensita induzida por deformação. Isso porque a tendência em formar martensita induzida por deformação é dependente da EDE, e consequentemente, da composição química do material.

Estudou-se a cinética das transformações de fase em resfriamento contínuo e em tratamentos isotérmicos de cinco ligas de aços TRIP microligados com Nb, contendo teores variáveis de Mn e Si, através de ensaios dilatométricos, de caracterização morfológica dos produtos de transformação e de cálculos termodinâmicos e simulações numéricas usando os programas Thermocalc ® e Dictra®. Foram determinados os diagramas RC para a transformação da austenita, e foi estudada a influência da precipitação de ferrita pró-eutetóide e de bainita na fração volumétrica de austenita retida. Através dos diagramas de resfriamento contínuo foi possível delimitar a extensão do campo intercrítico dos cinco aços analisados, com determinação da janela de resfriamento e seus intervalos de temperaturas. Isso permitiu projetar os ciclos de resfriamento controlado a serem aplicados durante o processamento termomecânico dos Aços TRIP-D, TRIP-E e TRIP-H. Os cálculos pelo modelo numérico de redistribuição de carbono e de elementos substitucionais na interface ferrita/austenita, bem como as medidas de microanálise química por WDS e EDS permitiram verificar que a taxa de crescimento da ferrita pró-eutetóide é controlada pela difusão do carbono na austenita. Para tempos curtos de tratamento, o modelo de crescimento que melhor se ajusta é o do equilíbrio local com partição negligível de soluto. Verificou-se através de tratamentos isotérmicos no campo bainítico, que o silício atrasa a precipitação de carbonetos durante a reação bainítica, o que justifica o aumento da estabilidade da austenita retida no aço de maior Si (TRIP-H), quando comparado com o aço de menor Si (TRIP-E). Baseado nos resultados dos estudos das transformações de fase por resfriamento contínuo foram selecionadas as ligas TRIP-D, TRIP-E e TRIP-H, para simular dois esquemas de laminação controlada por meio de ensaios de torção a quente. Nesses ensaios foram variados o grau de deformação e a temperatura de acabamento, de modo a estudar os efeitos dos parâmetros de deformação mecânica na fração transformada dos diferentes constituintes microestruturais, e em particular na fração volumétrica de austenita retida. O primeiro ensaio refere-se à laminação controlada por recristalização estática (LCRE) e o segundo à laminação convencional (LCC), com temperatura de acabamento de 1030°C e 850°C, respectivamente. O resfriamento consistiu em dois tratamentos isotérmicos consecutivos: o primeiro no campo intercrítico (austenita + ferrita), e o segundo no campo bainítico. O aumento do grau de deformação na simulação por torção a quente da laminação controlada por recristalização estática, levou a um aumento da porcentagem de austenita retida obtida durante o resfriamento controlado (de 9 a 14,0 %). O acúmulo de energia de deformação abaixo da TNR na simulação do processo de laminação controlada convencional provocou uma diminuição da fração volumétrica de austenita retida bem como da concentração de carbono contido nela. Os perfis de Mn e C obtidos a partir de análises químicas com EDS e WDS em amostras do aço TRIP-E, deformadas com deformação total de 2,1 e deformação total de 2,8, mostram a contribuição do refinamento de grão para a difusão destes elementos na frente da interface ferrita/austenita, durante a precipitação de ferrita pró-eutetóide. / The phase transformation kinetics of five Nb microalloyed Si-Mn TRIP steels was studied under continuous cooling and isothermal treatments, using dilatometric techniques, morphologic characterization, Thermocalc computational thermodynamics and Dictra numerical simulation. WDS and EDS X-ray microanalysis and Dictra numerical modeling of C, Mn and Si distribution during transformation showed that the reaction is carbon diffusion controlled and growth occurs under local equilibrium with negligible partition. CCT diagrams for austenite transformation were determined and the effect of the amount of proeutectoid ferrite and bainite precipitation on the volume fraction of retained austenite was also estimated. The CCT diagrams allowed determining the boundaries of the critical zone and the processing window to obtain bainite plus austenite microstructures. Based on this information cooling cycles were selected to perform thermomechanical treatments. Three TRIP steels were selected to simulate, in a hot torsion testing machine, two different controlled rolling sequences: Recrystallization Controlled Rolling and Conventional Controlled Rolling. The influence of the degree of deformation and the finishing temperature on the amount of retained austenite was studied. After rolling the cooling cycle comprised two isothermal treatments, one in the austenite + ferrite field and the other in the bainitic field. Increasing the strain during simulation of Recrystallization Controlled Rolling led to an increase in the volume fraction of retained austenite to the range 9 to 14 %. The energy stored during simulation bellow TNR of the Conventional Controlled Rolling led to a decrease in the volume fraction and in the carbon content of retained austenite. The Mn and C contents measured by EDS and WDS analysis of TRIP-E steel, showed that grain refinement due to recrystallization contributes to diffusion of these elements in front of the ferrite/austenite interface during precipitation.

Os aços inoxidáveis duplex (AIDs) são materiais com um excelente desempenho tanto mecânico como à corrosão. Inúmeras pesquisas tem sido desenvolvidas para aprimorar a soldabilidade destas ligas. Algumas transformações de fase, que são passíveis de ocorrer durante o processo de soldagem, podem prejudicar seriamente o desempenho das juntas. Foram simuladas microestruturas da região da zona afetada pelo calor submetida a temperaturas elevadas (ZACTE), utilizando um modelo proposto de fluxo de calor. Abordaram-se aspectos fundamentais da precipitação de austenita secundária, de nitreto de cromo e as suas interações na ZACTE de soldas multipasse. Finalmente, foram realizados testes de tenacidade e de resistência à corrosão para avaliar o efeito das transformações de fase estudadas no desempenho das juntas soldadas. Os tratamento térmicos e simulações da ZACTE foram realizadas num equipamento GleebleÒ. As microestruturas foram analisadas mediante microscopia ótica e eletrônica de varredura e de transmissão. Junto com a microscopia eletrônica foram realizadas microanálises químicas das fases estudadas. Baseando-se nos resultados obtidos, verificou-se que nem todos os AIDs são susceptíveis de ferritizar. Este fato tem uma grande influência no comportamento metalúrgico e na soldabilidade destes aços. Quanto aos aspectos fundamentais da metalurgia destes aços, observou-se uma estreita interação entre a precipitação da austenita secundária e os nitretos de cromo, chegando-se a propor um mecanismo de nucleação da austenita secundária intragranular a partir dos nitretos. Por último, foi constatado que o efeito deletério da austenita secundária intragranular na resistência à corrosão pode ser evitado mediante a adequada elaboração do procedimento de soldagem. / Duplex stainless steels (DSS) have excellent mechanical and corrosion properties. Many researches have been developed regarding the weldability of these alloys. There are some phase transformations that take place during the welding process, which may impair the welded joint behavior. High temperature heat-affected zone (HTHAZ) microstructures were simulated using a proposed heat flow model. Fundamental aspects of the secondary austenite and chromium nitride precipitation, and its interactions in the HTHAZ of multipass welds, were studied. In addition, toughness and corrosion tests were done to evaluate the influence of the studied phase transformations on the weld behavior. A GleebleÒ system was used to do the heat treatments and HTHAZ simulations. The microstructures were analyzed by means of optic and electron microscopy. Along with the electron microscopy it was done chemical microanalysis of the studied phases. Based on results, it was verified that not all DSSs can be ferritized. This fact has a strong influence on metallurgical behavior and weldability of these alloys. Regarding to the metallurgical fundamental aspects of these steels, it was observed a remarkable interaction between secondary austenite and chromium nitride precipitation. Thus, it was proposed a mechanism of intragranular secondary austenite precipitation from chromium nitrides. It was also verified, how the deleterious effect of intragranular secondary austenite in the corrosion resistance can be avoided by means of appropriate welding procedures.

Estágio realizado na FERESPE - e orientado pelo Eng. Pedro Lacerda / Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2012

Les aciers multiphasés à effet TRIP sont étudiés depuis plusieurs années maintenant et suscitent un intérêt industriel grandissant, non seulement de la part des sidérurgistes mais également de la part des "clients" de ces derniers, à savoir les constructeurs automobiles. Il semble en effet tout à fait clair que la combinaison au sein de la même microstructure de différentes phases de l'acier (ferrite, bainite, martensite) et l'existence de l'effet TRIP (c'est-à-dire une transformation martensitique induite mécaniquement) améliore de façon importante les propriétés de résistance et de ductilité d'aciers faiblement alliés. Dans ce contexte, notre projet a eu pour objectif de trouver des alternatives aux éléments d'alliage actuellement utilisés (silicium et aluminium) pour la genèse de microstructures conférant aux aciers TRIP les propriétés de résistance et de ductilité désirées. En particulier, nous avons étudié l'un des plus utilisés en sidérurgie, à savoir le niobium. Notre travail s'est donc attaché à étudier l'effet d'additions importantes de niobium (jusque 0.12% en poids) sur les transformations de phase ayant lieu durant le traitement thermique imposé aux aciers multiphasés à effet TRIP ainsi que sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes. Le niobium influence considérablement les différentes transformations de phase et en particulier la recristallisation de la matrice ferritique se produisant lors du réchauffage et du maintien intercritique. / TRIP-assisted multiphase steels have been studied for several years and arouse a growing industrial interest, not only on behalf of the steelmakers but also on behalf of the “customers” of these, namely the car manufacturers. It seems completely clear that the combination within the same microstructure of various steel phases (ferrite, bainite, martensite…) and the existence of the TRIP effect (i.e. a mechanically induced martensitic transformation) improves in a large way the properties of resistance and ductility of low-alloy steels. In this context, this project aimed to find alternatives to alloy elements currently used (silicon and aluminium) for the generation of microstructures conferring to the TRIP steels the desired properties of resistance and ductility. In particular, we studied the niobium that is one of the most used in iron and steel industry. Our work thus attempted to study the effect of important additions of niobium (until 0.12% in weight) on phase transformations taking place during the heat-treatment imposed to TRIP-aided multiphase steels and on the resulting microstructure and mechanical properties. Niobium influences considerably the various phase transformations and in particular the recrystallization of the ferrite matrix occurring during reheating and intercritical annealing.

Low temperature cleavage fracture behaviour was investigated using four experimental microalloyed bainitic plate steels. The four plate samples were produced by different thermomechanical processing (TMP) schedules and had yield strengths in the range 540 - 670 MPa. Microstructures were characterized by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and electron back scattered diffraction (EBSD). Quantitative data was obtained for prior austenite grain (PAG) size, volume fractions of two bainite types (conventional bainite and acicular ferrite) and EBSD 15° domain size. Charpy impact tests (using two notch orientations) were carried out over a range of temperatures. Cleavage facet sizes were measured on -196°C Charpy samples. The range of TMP schedules produced variations in PAG width, type of bainite and 15° domain size. The effects of these three microstructural features on cleavage crack propagation are discussed. Results indicate that the microstructures are controlled by i) deformation below TNR and ii) accelerated cooling rate. Domain structure reflects TMP. There is no clear correlation between domain size and cleavage facet size. / Thesis (Master, Mechanical and Materials Engineering) -- Queen's University, 2009-07-30 19:17:01.25

Thesis (Ph.D.); Submitted to Iowa State Univ., Ames, IA (US); 19 Dec 2004. / Published through the Information Bridge: DOE Scientific and Technical Information. "IS-T 2322" Yoon-Jun Kim. US Department of Energy 12/19/2004. Report is also available in paper and microfiche from NTIS.

Investigou-se o efeito do tamanho de grão austenítico na cinética e na morfologia do produto da reação bainítica de um ferro fundido nodular austemperado (FFNA). Foram estudados 3 tamanhos de grão austeníticos, a saber: GG (grão grosseiro), GM (grao mediano); e GR (grao refinado). A condição GR foi obtida pela austenitização rápida de microestruturas martensíticas. A condição GG foi obtida por tratamento de austenitização em duas etapas, de modo a, respectivamente, provocar o crescimento de grão e manter o teor de carbono igual aos das demais condições. Na segunda etapa do tratamento da condição GG ocorreu precipitação de grafita secundária, que acelerou significativamente a taxa de reação bainítica, possibilitando estudar o efeito da.variação na quantidade de interfaces austenita/grafita e austenita/ austenita sobre a cinética e a morfologia da reação bainítica. O refino do grão austenítico acelerou a cinética de reação, aumentou a proporção de ferrita alotriomorfa de contorno de grão, refinou a microestrutura bainítica (ferrita + austenita retida) e melhorou em 14% o limite de escoamento dos FFNA. Finalmente, a predominância de ferrira alotriomorfa na condição mais fina indica que a formação de interfaces incoerentes (mecanismo difusional ao inves de reação displaciva) durante a austenitização rápida da martensita (aquecimento de 100°C/ s). / The effect of austenite grain size on the kinetics and the morphology of the bainitic reaction in an austempered ductile iron (ADI) has been investigated, Three austenite grain sizes were produced: GG (coarse grain), GH (medium grain) and GR (fine grain), The GR condition was obtained by the rapid austenitization of martensitic microstructures The secondary graphite precipitation observed in GG condition strongly accelerated the rate of bainite formation and made possible the study of the effect of austenite/graphite interface on the kinetics of this reaction, The austenite grain refinement also accelerated the bainite precipitation, increased the proportion of grain boundary alotriomorphs ferrite, refined the bainitic microstructure and improved by 14% the yield stress of ADI, The predominance of grain boundary alotriomorphs in GR was associated to the structure of austenite/austenite interface formed during the rapid austenitization of the studied ductile iron at heating rates of 100oC/s. It is suggested that the dominant mechanism of austenitization in this condition is a thermally activated one (not a displacive transformation). The different morphologies of the austenite decomposition used the Duhê\'s morphological system.

Os aços inoxidáveis duplex (AIDs) são materiais com um excelente desempenho tanto mecânico como à corrosão. Inúmeras pesquisas tem sido desenvolvidas para aprimorar a soldabilidade destas ligas. Algumas transformações de fase, que são passíveis de ocorrer durante o processo de soldagem, podem prejudicar seriamente o desempenho das juntas. Foram simuladas microestruturas da região da zona afetada pelo calor submetida a temperaturas elevadas (ZACTE), utilizando um modelo proposto de fluxo de calor. Abordaram-se aspectos fundamentais da precipitação de austenita secundária, de nitreto de cromo e as suas interações na ZACTE de soldas multipasse. Finalmente, foram realizados testes de tenacidade e de resistência à corrosão para avaliar o efeito das transformações de fase estudadas no desempenho das juntas soldadas. Os tratamento térmicos e simulações da ZACTE foram realizadas num equipamento GleebleÒ. As microestruturas foram analisadas mediante microscopia ótica e eletrônica de varredura e de transmissão. Junto com a microscopia eletrônica foram realizadas microanálises químicas das fases estudadas. Baseando-se nos resultados obtidos, verificou-se que nem todos os AIDs são susceptíveis de ferritizar. Este fato tem uma grande influência no comportamento metalúrgico e na soldabilidade destes aços. Quanto aos aspectos fundamentais da metalurgia destes aços, observou-se uma estreita interação entre a precipitação da austenita secundária e os nitretos de cromo, chegando-se a propor um mecanismo de nucleação da austenita secundária intragranular a partir dos nitretos. Por último, foi constatado que o efeito deletério da austenita secundária intragranular na resistência à corrosão pode ser evitado mediante a adequada elaboração do procedimento de soldagem. / Duplex stainless steels (DSS) have excellent mechanical and corrosion properties. Many researches have been developed regarding the weldability of these alloys. There are some phase transformations that take place during the welding process, which may impair the welded joint behavior. High temperature heat-affected zone (HTHAZ) microstructures were simulated using a proposed heat flow model. Fundamental aspects of the secondary austenite and chromium nitride precipitation, and its interactions in the HTHAZ of multipass welds, were studied. In addition, toughness and corrosion tests were done to evaluate the influence of the studied phase transformations on the weld behavior. A GleebleÒ system was used to do the heat treatments and HTHAZ simulations. The microstructures were analyzed by means of optic and electron microscopy. Along with the electron microscopy it was done chemical microanalysis of the studied phases. Based on results, it was verified that not all DSSs can be ferritized. This fact has a strong influence on metallurgical behavior and weldability of these alloys. Regarding to the metallurgical fundamental aspects of these steels, it was observed a remarkable interaction between secondary austenite and chromium nitride precipitation. Thus, it was proposed a mechanism of intragranular secondary austenite precipitation from chromium nitrides. It was also verified, how the deleterious effect of intragranular secondary austenite in the corrosion resistance can be avoided by means of appropriate welding procedures.

A presente tese de doutorado avalia a Emissão Magnética Espontânea (SME), fenômeno descrito recentemente no grupo de pesquisa do professor Hélio Goldenstein e que já demonstrou ser uma ferramenta promissora para monitorar a transformação martensítica nos aços. O SME é utilizado para monitorar a velocidade de propagação de plaquetas de martensita; identificar a temperatura em que ocorre o inicio da primeira transformação (Ms); observar martensita induzida por deformação ou tensões durante a deformação de aços contendo austenita metaestável e também estudar a transformação isotérmica da austenita em martensita. A duração dos picos individuais magnéticos emitidos no início (Ms) e no final (Mf) da transformação martensítica durante o resfriamento contínuo foram medidos e comparados com os tamanhos médios das placas de martensita, obtidos através da metalografia quantitativa. O SME, um fenômeno mais sensível do que outras medidas globais como a resistividade, dilatometria, Ruído Magnético de Barkhausen (MBN), etc., não exige um volume crítico de transformação para ser detectado, e é capaz de detectar sinais de placas individuais crescentes. / This PhD thesis evaluates the Spontaneous Magnetic Emission (SME), a phenomenon recently described in the research group of Professor Hélio Goldenstein that has proved to be a promising tool to monitor the Martensitic Transformation in steels. The SME is used to monitor the speed of propagation of martensite plates; to identify the temperature at which the first transformation occurs (Ms); to observe martensite straininduced or stresses during deformation of steels containing metastable austenite and also study the isothermal transformation of austenite in martensite. The duration of individual magnetic peaks issued at the start (Ms) and in the end (Mf) of the martensitic transformation during the continous cooling were measured and compared with the average size of the martensite plates obtained by quantitative metalography. The SME, a phenomenon more sensitive than other global measures such as resistivity, dilatometry, Magnetic Barkhausen Noise (MBN), etc., does not require a critical volume of transformation to be detected, and is able to detect signs of growing individual plates.