Orientador: Milton Carlos Kuga / Resumo: O objetivo dos estudos são avaliar a capacidade de limpeza superfie dentinaria impregnada por AH Plus e MTA Fillapex, proporcionada pelo etanol a 95,0% (E) ou xilol (X) e seus efeitos sobre a interface adesiva e resistência de união do sistema adesivo etch-and-rinse, com condicionamento ácido (CA) imediato (I) ou após 7 dias (T). Publicação 1: Cinquenta espécimes de coroas de incisivos bovinos foram impregnados com o cimento e divididos em quatro grupos (n=10): G1(EICA), E e CA imediato; G2(XICA), X e CA imediato; G3(ETCA), E e CA após 7 dias e G4(XTCA), X e CA após 7 dias e G5(controle), CA imediato. Escores foram atribuídos, em relação à persistência de resíduos na dentina, por análises em MEV(500X). Cinquenta fragmentos foram preparados, restaurados com resina composta e obtidas imagens em microscopia confocal laser (1024X), para avaliar a formação de camada hibrida, mensurada no Image J. Cinquenta fragmentos foram igualmente preparados e submetidos ao teste de microcisalhamento para avaliar os efeitos sobre a resistência de união do sistema adesivo etch-and-rinse na dentina. Em relação à persistência de resíduos, G1 e G2 apresentaram maiores valores que G3 e G4 (P<0,05). Entre G1 e G2 ou G3 e G4 não houve diferença (P>0,05). Em relação à interface adesiva, a extensão da formação da camada hibrida foi G5>G4=G3=G2=G1. Em relação à resistência de união do sistema adesivo G5=G4 e G4=G2 (P=0,05), porém G5>G2 (P<0,05) e G1=G2=G3 (P>0,05). Publicação 2: Cinquenta espécimes de co... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim was to evaluate the cleaning protocol in dentin impregnated with different endodontic sealers using 95% ethanol (E) or xylol (X) and its effects on adhesive interface and on bond strength of etch-and-rinse adhesive system when the acid etching (AE) was immediately (I) carried out or 7 days delay (D).Publication 1:Fifty bovine incisors specimens were impregnated with epoxy resin-based sealer (AH Plus) sealer and divided into four groups (n = 10): G1 (EIAE); G2 (XIAE); G3 (EDAE); G4 (XDAE) and G5 (control, IAE). The persistence of residues was evaluated using scores by SEM (500X). Fifty fragments were prepared similarly as described before, restored with composite resin and subjected to laser confocal microscopy (1024X). The hybrid layer formation was measured using Image J program. Another fifty fragments were similarly prepared and submitted to microshear bond test to access the bond strength of etch-and-rinse adhesive system to dentin.Regarding the persistence of residues, G1 and G2 presented higher values than G3 and G4 (P<0.05). No statistical difference was found between G1 and G2 or G3 and G4 (P>0.05). Regarding the adhesive interface, the extend of hybrid layer formation G5>G4=G3=G2=G1.Regarding the bond strength of adhesive system: G5=G4 and G4=G2 (P=0.05), however G5>G2 (P<0.05) and G1=G2=G3 (P>0.05).Publication 2: Fifty bovine crown specimens were impregnated with mineral trioxide aggregate-based (MTA) sealer and divided into four groups (n = 10): G1 (EIAE); G2 (XIAE); G3 (EDAE); G4 (XDAE) and G5 (control, IAE). The residues persistence using scores by SEM (500x). Fifty fragments were prepared similarly as described before and subjected to laser confocal microscopy (1024X). The hybrid layer formation was measured using Image J program. Fifty fragments were similarly prepared and submitted to microshear bond test to access the bond strength of etch-and-rinse ...(Complete abstract electronic access below) / Doutor

O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.

O objetivo do presente estudo foi desenvolver e caracterizar resinas adesivas contendo hidroxietil acrilamida (HEAA). Três grupos de resinas adesivas foram formulados, GHEAA33% (33,3% de HEAA + 66,6% de bisfenol A glicedil dimetacrilato - BisGMA), GHEAA50% (50% de HEAA + 50% de BisGMA) e GHEMA (33,3% de hidroxietil metacrilato - HEMA + 66,6% de BisGMA). Parâmetros como resistência à flexão (n= 12), grau de inchamento (n= 3), temperatura de transição vítrea (n= 3) e degradação em solvente (n= 5) foram avaliados de cada resina adesiva. Em adição foi avaliado com calorimetria exploratória diferencial (DSC), o processo de polimerização das resinas experimentais (n= 3), bem como dos homopolímeros componentes, BisGMA, HEMA, HEAA, HEMA* sem adição de etil 4- dimetilaminobenzoato (EDAB) e HEAA* sem adição de EDAB. Os resultados foram analisados estatisticamente com auxílio de ANOVA de uma via, teste de Tukey e teste t pareado. Todas as resinas adesivas e homopolímeros, exceto HEMA, HEAA* e HEMA*, apresentaram uma alta taxa de polimerização e um alto grau de conversão. Não houve diferença estatística entre as resinas adesivas para a temperatura de transição vítrea e a degradação em solvente (p>0,05). Entretanto, o grupo GHEAA33% apresentou a menor variação de grau de inchamento (p<0,05) e os menores valores de resistência à flexão (p<0,05) quando comparado com o grupo GHEMA. Considerando que a hidroxietil acrilamida foi capaz de promover o aumento do processo de polimerização de resinas adesivas experimentais e, tendo em vista sua potencial resistência à degradação hidrolítica e ainda, com base nos resultados dos demais ensaios, o grupo GHEAA33%, parece reunir as melhores condições de desenvolvimento de resinas adesivas inovadoras. / The purpose of this study was to develop an experimental adhesive resin using hydroxyethyl acrylamide (HEAA). Three groups of experimental resin were formulated, GHEAA33% (33.3% HEAA + 66.6% Bisphenol A glycerolate dimethacrylate- BisGMA), GHEAA50% (50% HEAA + 50% BisGMA), and GHEMA (33.3% 2-Hydroxyethyl methacrylate- HEMA + 66.6% of BisGMA). Parameters such as flexural strength (n= 12), swelling degree (n= 3), glass transition temperature (n= 3), and softening in solvent (n= 5) were evaluated for each adhesive resin. In addition, the polymerization process of each adhesive resin group (n= 3), as well as for the homopolymers, BisGMA, HEMA, HEAA, HEMA* without ethyl 4-dimethylaminobenzoate (EDAB), and HEAA* without EDAB, were also evaluated using differential scanning calorimetry (DSC). The results were analyzed using one way ANOVA, Tukey’s test, and Student’s t-test. For all of the resins and homopolymers evaluated, except for homopolymers HEMA, HEMA* and HEAA* homopolymer, a high rate of polymerization and a high degree of conversion were observed. There was no significant difference (p > 0.05) for the glass transition temperature and for softening in solvent for the adhesive resins assayed. In contrast, the GHEAA33% group exhibited less swelling degree (p < 0.05) and reduced flexural strength (p < 0.05) compared to the GHEMA group. HEAA was also found to promote the polymerization process and was resistant to hydrolytic degradation. Thus, GHEAA33% appears to be a promising alternative for the production of innovative adhesive resins.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / As metaloproteinases sÃo enzimas capazes de degradar o colÃgeno exposto na interface dentina/resina provocando sÃrios danos à manutenÃÃo da integridade da interface adesiva. Este estudo està dividido em trÃs capÃtulos, cujos objetivos foram: 1) Avaliar o efeito da desmineralizaÃÃo atravÃs de diferentes Ãcidos na ativaÃÃo de MMP-2 em dentina humana (CapÃtulo 1); 2) Avaliar o efeito de um sistema adesivo de passo Ãnico na ativaÃÃo de MMP-2 e -9 dentinÃria usando zimografia in situ e teste de atividade enzimÃtica; 3) Avaliar a capacidade do agente de ligaÃÃo cruzada 1-etil-3-(3-dimetilaminopropril) carbodiamida (EDC) na inibiÃÃo da atividade das MMPs em dentina (CapÃtulo 3). Como abordagens metodolÃgicas foram realizados 3 estudos in vitro com avaliaÃÃo enzimÃtica em dentina humana. ProteÃna dentinÃria foi extraÃda apÃs desmineralizaÃÃo com os Ãcidos fosfÃrico a 1% e a 10% e cÃtrico a 10% por 1, 5 e 10 min, e submetida a zimografia gelatinosa e teste de anÃlise enzimÃtica especifica, para a avaliaÃÃo da atividade de MMP-2 (CapÃtulo 1). Dentina em pÃ/blocos foi tratada com o adesivo de passo Ãnico Adper Easy Bond (3M ESPE) e a atividade de MMP-2 e -9 foi avaliada atravÃs de zimografia in situ e quantificada atravÃs do ELISA (CapÃtulo 2). Dentina em pÃ/blocos foi tratada com os sistemas adesivos Optibond FL ou Scotchbond 1XT com ou sem tratamento prÃvio com EDC. A atividade enzimÃtica foi analisada atravÃs de zimografia gelatinosa e in situ (CapÃtulo 3). A atividade de MMP-2 esteve presente em todos os grupos testados e aumentou apÃs desmineralizaÃÃo com Ãcido fosfÃrico 10% e Ãcido cÃtrico 10% (CapÃtulo 1). ApÃs tratamento com o adesivo de passo Ãnico, houve aumento da atividade enzimÃtica dentinÃria. A anÃlise in situ mostrou que a aÃÃo das MMPs està associada ao colÃgeno exposto e nÃo protegido pelos monÃmeros adesivos (CapÃtulo 2). Zimograma revelou um aumento na expressÃo de MMP-2 e -9 apÃs a exposiÃÃo aos sistemas adesivos, enquanto o uso de EDC 0.3M como prÃtratamento, inativou as gelatinases dentinÃrias (CapÃtulo 3). Pode-se concluir que tanto soluÃÃes Ãcidas (CapÃtulo 1), quanto os adesivos autocondicionantes sÃo capazes de ativar as MMPs dentinÃrias (CapÃtulo 2) e que algumas substÃncias, como o agente de ligaÃÃo cruzada EDC, sÃo capazes de inibir a ativaÃÃo destas enzimas (CapÃtulo 3). / MMPs are enzymes that can degrade exposed collagen in dentin/resin interface causing serious damage to maintaining the integrity of the adhesive interface. The present study is divided in three chapters, whose aims: 1) To evaluate the effect of demineralization by different acid solutions in MMP-2 activation on human dentin (Chapter 1); 2) To evaluate the effect of a one-step adhesive system on dentinal MMP-2 and -9 activation using in situ zymography and an enzymatic activity assay (Chapter 2); and 3) To evaluate the ability of MMPs inhibition by 1-ethyl-3-(3- dimethylaminopropryl) carbodiimide (EDC) EDC cross-linker on dentin (Chapter 3). As for the methodology approaches, 3 in vitro studies were performed to evaluate enzymatic expression of human dentin. Dentin protein was extracted after demineralization by 1% phosphoric acid, 10% phosphoric acid and 10% citric acid for 1, 5 and 10 minutes, and subjected to gelatin zymographic and activity assay (Chapter 1). Dentin powder/slabs were treated with one-step adhesive Adper Easy Bond (3M ESPE) and MMP-2 and -9 activities were evaluated using in situ zymography and quantified by means of an specific enzymatic assay (Chapter 2). Dentin powder/slabs were treated with one of those adhesive systems: Optibond FL or Scotchbond 1XT with or without pre-treatment using EDC. The enzymatic activity was analyzed using gelatin zymography and in situ zymography (Chapter 3). MMP-2 activity was present in all tested groups and increased after demineralization by 10% phosphoric acid and 10% citric acid (Chapter 1). After treated with one-step adhesive, enzymatic activity increased. In situ evaluation showed that MMPs action is associated with the exposed and unprotected collagen promoted by adhesive monomers (Chapter 2). Zymograms revealed increased expression of dentin endogenous MMP-2 and -9 after adhesives systems application, while the use of 0.3M EDC as a primer, inactivated dentin gelatinizes (Chapter 3). It can be concluded that both acid solutions (Chapter 1) and self-etch adhesives (Chapter 2) are able to activate dentin MMPs and that solutions like EDC cross-linker can inhibit the activation of those enzymes (Chapter 3).

O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.

O objetivo do presente estudo foi desenvolver e caracterizar resinas adesivas contendo hidroxietil acrilamida (HEAA). Três grupos de resinas adesivas foram formulados, GHEAA33% (33,3% de HEAA + 66,6% de bisfenol A glicedil dimetacrilato - BisGMA), GHEAA50% (50% de HEAA + 50% de BisGMA) e GHEMA (33,3% de hidroxietil metacrilato - HEMA + 66,6% de BisGMA). Parâmetros como resistência à flexão (n= 12), grau de inchamento (n= 3), temperatura de transição vítrea (n= 3) e degradação em solvente (n= 5) foram avaliados de cada resina adesiva. Em adição foi avaliado com calorimetria exploratória diferencial (DSC), o processo de polimerização das resinas experimentais (n= 3), bem como dos homopolímeros componentes, BisGMA, HEMA, HEAA, HEMA* sem adição de etil 4- dimetilaminobenzoato (EDAB) e HEAA* sem adição de EDAB. Os resultados foram analisados estatisticamente com auxílio de ANOVA de uma via, teste de Tukey e teste t pareado. Todas as resinas adesivas e homopolímeros, exceto HEMA, HEAA* e HEMA*, apresentaram uma alta taxa de polimerização e um alto grau de conversão. Não houve diferença estatística entre as resinas adesivas para a temperatura de transição vítrea e a degradação em solvente (p>0,05). Entretanto, o grupo GHEAA33% apresentou a menor variação de grau de inchamento (p<0,05) e os menores valores de resistência à flexão (p<0,05) quando comparado com o grupo GHEMA. Considerando que a hidroxietil acrilamida foi capaz de promover o aumento do processo de polimerização de resinas adesivas experimentais e, tendo em vista sua potencial resistência à degradação hidrolítica e ainda, com base nos resultados dos demais ensaios, o grupo GHEAA33%, parece reunir as melhores condições de desenvolvimento de resinas adesivas inovadoras. / The purpose of this study was to develop an experimental adhesive resin using hydroxyethyl acrylamide (HEAA). Three groups of experimental resin were formulated, GHEAA33% (33.3% HEAA + 66.6% Bisphenol A glycerolate dimethacrylate- BisGMA), GHEAA50% (50% HEAA + 50% BisGMA), and GHEMA (33.3% 2-Hydroxyethyl methacrylate- HEMA + 66.6% of BisGMA). Parameters such as flexural strength (n= 12), swelling degree (n= 3), glass transition temperature (n= 3), and softening in solvent (n= 5) were evaluated for each adhesive resin. In addition, the polymerization process of each adhesive resin group (n= 3), as well as for the homopolymers, BisGMA, HEMA, HEAA, HEMA* without ethyl 4-dimethylaminobenzoate (EDAB), and HEAA* without EDAB, were also evaluated using differential scanning calorimetry (DSC). The results were analyzed using one way ANOVA, Tukey’s test, and Student’s t-test. For all of the resins and homopolymers evaluated, except for homopolymers HEMA, HEMA* and HEAA* homopolymer, a high rate of polymerization and a high degree of conversion were observed. There was no significant difference (p > 0.05) for the glass transition temperature and for softening in solvent for the adhesive resins assayed. In contrast, the GHEAA33% group exhibited less swelling degree (p < 0.05) and reduced flexural strength (p < 0.05) compared to the GHEMA group. HEAA was also found to promote the polymerization process and was resistant to hydrolytic degradation. Thus, GHEAA33% appears to be a promising alternative for the production of innovative adhesive resins.

Orientador: Caio Cezar Randi Ferraz / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-17T09:00:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cecchin_Doglas_D.pdf: 5848627 bytes, checksum: c2fd006628320385f2b73dadf55f0781 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A resistência de união de pinos à dentina radicular pode ser comprometida ao longo do tempo pela degradação da interface adesiva. Por isso, o objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do pré-tratamento da dentina radicular com clorexidina 2% (CHX), etanol 100% (EtOH) e hipoclorito de sódio 5,25% (NaOCl) e a associação dessas substâncias, na resistência de união e durabilidade adesiva de pinos de fibra de vidro reembasados com resina composta à dentina radicular. Também foram avaliadas a técnica úmida (TU) e seca (TS) (secagem com jatos de ar por 5 segundos). No capítulo 1 que compõe este trabalho, os prétratamentos foram: G1(controle)- irrigação com soro fisiológico; G2- TS; G3- CHX por 5 minutos; G4- EtOH por 1 minuto; e G5- CHX por 5 minutos seguido de EtOH por 1 minuto. Logo após, os canais foram secos com cones de papel absorvente (TU) e a dentina hibridizada com Scotch Bond. No G2, após a TU foi realizada TS. Pinos fibra de vidro reembasados com resina composta foram cimentados com Rely X ARC. Cada grupo foi dividido em 3 subgrupos: 24 horas de armazenamento em água; 12 meses em água; 12 meses em óleo. Todos as raízes foram seccionadas, o teste de push-out realizado e os valores de resistência de união analisados estatisticamente pelos testes ANOVA/Tukey's (a=0,05). Os grupos imediatos apresentaram valores similares (P>0,05), com exceção da TS que resultou em menores valores de resistência de união (P<0,05). A CHX preservou os valores nos grupos estocados por 12 meses (P>0,05), e os demais grupos estocados apresentaram redução nos valores de resistência de união (P<0,05). Pode-se concluir que apenas a CHX foi capaz de preservar os valores de resistência por 12 meses. No capítulo 2, foi realizado o pré-tratamento da dentina radicular com NaOCl isolado e em associação com CHX e/ou EtOH, além da realização da TU e TS. O sistema adesivo, os demais procedimentos e análise estatística foram similares ao capítulo 1. Os resultados mostraram maiores valores de resistência de união nos grupos onde apenas o NaOCl foi utilizado ou associado à CHX, com a TU ou TS, nos grupos imediatos e armazenados por 12 meses (P>0.05). Nos grupos onde EtOH foi utilizado, os valores de resistência de união foram menores (P<0,05). Foi possível concluir que o NaOCl isolado ou associdado com CHX foi capaz de preservar os valores de resistência de união por 12 meses. No capítulo 3, os grupos foram iguais aos do capítulo 1, no entanto a TS não foi estudada e o adesivo utilizado foi o Clearfil SE Bond. O preparo das amostras e análise estatística foram similares ao capítulo 1. Os grupos imediatos apresentaram valores similares de resistência de união (P>0,05). Houve diminuição significante nos grupos controles após 12 meses de armazenamento (P<0,05). O uso de CHX e/ou EtOH preservou os valores de resistência de união por 12 meses (P>0,05). Pode-se concluir que o pré-tratamento da dentina com CHX e/ou EtOH foi capaz de preservar a resistência de união por 12 meses. / Abstract: The bond strength of posts to root dentin can be compromised over time by adhesive interface degradation. Therefore, the aim of this study was to investigate the effects of pre-treatment of root dentin with 2% chlorhexidine (CHX), 100% ethanol (EtOH) and 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl), as well as the association of these substances, on the bond strength and adhesive durability of fiber posts relined with resin composite to root dentin. The wet (WT) and dry (ST) (air-drying for five seconds) techniques were also evaluated. The first chapter of this work, the pre-treatments were: G1-control, irrigation with physiologic solution; G2, ST; G3, 5 minutes with CHX; G4, 1 minute with EtOH; and G5, 5 minutes with CHX followed by 1 minute EtOH. Afterwards, the root canals were dried with absorbent paper cones (WT) and the dentin hybridized with Scotch Bond. In G2, after WT was realized ST. Fiber post relining with resin composite was cemented with RelyX ARC. Each group was randomly divided into three subgroups: 24 h of water storage, 12 months of water storage, and 12 months of oil storage. All roots were sectioned transversely, the push-out test was performed and bond strength values were analyzed by ANOVA/Tukey's test (a=0.05). Immediate groups showed similars bond strengths (P>0.05), except that the ST significantly decreased bond strength (P<0.05). The use of CHX preserved bond strength in the groups stored in water and oil for 12 months (P>0.05). The other groups stored for 12 months showed a significant decrease in bond strength (P<0.05). It may be concluded that CHX preserved the bond strength for 12 months. In the second chapter, pretreatment of root dentin was performed with NaOCl alone, and associated with CHX and/or EtOH. In addition ST and WT were performed. The adhesive system, the sample preparation and statistical analysis were similar to those used in the first chapter. The results showed that the groups in which NaOCl was used alone or associated with CHX showed the highest bond strength values with ST or WT in the immediate and groups stored for 12 months (P>0.05). The groups that used EtOH showed lower bond strength and there was a statistical similarity between them (P<0.05). It may be concluded that the use of NaOCl or NaOCl associated with CHX preserved the bond strength to root dentin for 12 months. In the third chapter, the treatments were the same as those in the first chapter. However, the ST was not studied and the adhesive used was Clearil SE Bond. The sample preparation and statistical analysis were similar to those used in the first chapter. Immediate groups showed similar bond strength values with or without CHX and/or EtOH pre-treatment (P>0.05). A significant decrease in the bond strength was observed in the control groups after 12 months of storage in water and oil (P<0.05). It may be concluded that the use of CHX and/or EtOH preserved bond strength in the groups stored in water and oil for 12 months (P<0.05). / Doutorado / Endodontia / Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-13T22:07:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Humel_MariaMalerbaColombi_M.pdf: 94914593 bytes, checksum: c626dc60328a5176cf526d1c4fa76f3c (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O objetivo deste estudo foi analisar a resistência a microtração, microdureza Knoop do compósito e formação de fendas em restaurações classe I utilizando três sistemas adesivos: Clearfil S3 Bond (S3), Clearfil Protect Bond (ProtectB) e One-Up Bond F Plus (OneUp); E compósito TPH3, fotoativados por fontes de Luz Emitida por Diodo (LED) ou luz halógena, tendo o ângulo cavosuperficial em esmalte condicionado ou não por ácido fosfórico à 35%. Após o término das restaurações, foram obtidas réplicas em resina epóxica para análise em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) da adaptação da margem em esmalte antes e após termociclagem (n=6). Através de sorteio, a metade dos 144 dentes restaurados foi utilizada no ensaio de microtração e a outra metade no ensaio de microdureza Knoop em 3 diferentes profundidades (n=6). Uma vez que a análise de variância apontou diferença entre os fatores estudados, o resultado do teste Tukey apontou, para análise de fendas nos grupos sem condicionamento prévio do esmalte cavosuperficial, independente do adesivo aplicado, apresentou diferença estatística significativa após os ciclos, quando comparados aos valores antes da termociclagem. Para o adesivo OneUp, o condicionamento do esmalte cavosuperficial contribuiu na redução de fenda. Para o teste de microtração, a análise de variância demonstrou não haver diferença estatística siginificativa entre os fatores estudados e suas inteirações (p = 0,05). Os adesivos OneUp e S3 apresentaram maiores valores de microdureza Knoop no topo, e o adesivo ProtectB não apresentou diferenças estatísticas entre as três profundidades. O adesivo S3 apresentou os menores valores de dureza nas profundidades de base e intermediária. Os sistemas autocondicionantes não apresentaram diferença na união ao substrato dentário, independente de sua forma de aplicação e do condicionamento prévio do esmalte cavosuperficial. Porém, o condicionamento do esmalte cavosuperficial contribuiu na diminuição da formação de fendas, apenas para o adesivo OneUp se comparados os grupos após termociclagem sem condicionamento e com condicionamento do esmalte cavosuperficial. A composição do adesivo utilizado teve influência na microdureza Knoop do compósito odontológico dependendo da profundidade da cavidade. A luz LED apresentou melhores valores de microdureza quando comparado à luz Halógen / Abstract: The aim of this study was to analyze the microtensile bond strength, Knoop microhardness and gap formation of class I restorations using three different self-etching adhesives: Clearfil S3 Bond (S3), Clearfil Protect Bond (ProtectB) and One-Up Bond F Plus (OneUp). TPH3 restorative composite was used with two different light activation: Light Emitted by Diode or Halogen Lamp and the superficial enamel was etched or not with 35% phosphoric acid. After restorative procedure, epoxy resin replicas were obtained before and after submitted teeth to thermal cycling for gap analyzes by Scanning Electronic Microscopy (SEM) of enamel marginal adaptation. Half of teeth were randomly divided to microtensile bond strength test and the other half to microhardness test (n=6). For gap formation, the Tukey's test showed statistical differences before and after thermal-cycling to the groups without enamel etching. For OneUp adhesive, the etched enamel contributed to avoid gap formation when compared groups before thermal-cycling with and without enamel cavosurface etching. OneUp and S3 adhesives showed the highest square means on top surface for Knoop microhardness results, and S3 showed the lowest square means for the middle and base surfaces. ProtectB showed no significant differences for the different surface depth. The self-etching adhesives showed no significant difference to the microtensile Bond strength, irrespective to the different application procedure and previous etching or not of the enamel surface. However, the etched enamel contributed to avoid gap formation when OneUp adhesive system was used when compared groups befoure termocycling with and without enamel cavosurface etching. The adhesive system showed an influence on resin composite to Knoop microhardness test depending on the restoration depth. The LED light activation restorations showed the highest microhardness means when compared with Halogen Lamp. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Existe um consenso de que a instabilidade da interface de uniÃo resina-dentina està relacionada com a quantidade de monÃmeros hidrofÃlicos presentes no sistema adesivo. Dessa forma, interfaces adesivas mais duradouras seriam alcanÃadas com a utilizaÃÃo de sistemas adesivos mais hidrofÃbicos. Uma maneira de unir monÃmeros hidrÃfobos à dentina à atravÃs da saturaÃÃo da matriz dentinÃria desmineralizada por etanol ao invÃs de Ãgua (ethanol-wet bonding technique). O objetivo deste trabalho in vitro foi avaliar o efeito do protocolo de saturaÃÃo dentinÃria, utilizando alcoÃis, na estabilidade da interface de uniÃo produzida por sistemas adesivos convencionais de dois passos. Para isso, foram utilizados 20 terceiros molares humanos, que tiveram a dentina coronÃria exposta e foram distribuÃdos aleatoriamente em quatro grupos experimentais (n=5): Adper Single Bond 2 (SB) aplicado sobre dentina saturada com Ãgua ou etanol; e XP Bond (XP) aplicado sobre dentina saturada com Ãgua ou tert-butanol. O protocolo de saturaÃÃo da dentina foi realizado atravÃs da aplicaÃÃo de 2 &#956;l de etanol 100% ou tert-butanol 99,5% diretamente sobre a dentina por um perÃodo de 60 s. Um platà de resina composta foi confeccionado sobre superfÃcie dentinÃria apÃs a aplicaÃÃo do sistema adesivo e os espÃcimes foram cortados pela tÃcnica non-trimming de obtenÃÃo de palitos para o teste de microtraÃÃo. Os palitos de cada dente foram igualmente divididos em dois subgrupos: imediatamente testado ou envelhecido em soluÃÃo de NaOCl a 10% por 1 hora. Os espÃcimes foram tracionados atà a ruptura da uniÃo a uma velocidade de 1 mm/min e sua forÃa de uniÃo mensurada. Os palitos fraturados foram analisados e classificados de acordo com o modo de fratura em mista, adesiva, coesiva em dentina e coesiva em compÃsito, e os valores expressos em porcentagem. Os valores de resistÃncia de uniÃo foram estatisticamente analisados usando os testes ANOVA a trÃs critÃrios e Tukey (&#945;=0.05). Discos extras de dentina foram submetidos aos procedimentos adesivos de cada grupo testado e utilizados para investigar as caracterÃsticas morfolÃgicas da interface de uniÃo atravÃs de microscopia Ãptica apÃs imersÃo em soluÃÃo amonical de nitrato de prata. Os resultados do teste de microtraÃÃo mostraram que a imersÃo em soluÃÃo de NaOCl reduziu significativamente a forÃa de uniÃo em comparaÃÃo aos grupos controle (p<0.05) e aumentou a nanoinfiltraÃÃo das interfaces adesivas de todos os sistemas adesivos testados. A saturaÃÃo da dentina com etanol 100% reduziu os valores de resistÃncia adesiva para SB quando comparado ao grupo controle, e esta mesma tendÃncia foi observada na infiltraÃÃo de prata. O uso do tert-butanol 99,5% nÃo afetou os valores de resistÃncia adesiva para o XP, assim como a deposiÃÃo de nitrato de prata na interface adesiva. ConclusÃo: Os protocolos simplificados de saturaÃÃo da dentina com alcoÃis utilizados no presente estudo nÃo foram capazes de melhorar a estabilidade da interface de uniÃo para sistemas adesivos convencionais de dois passos. / There is a consensus that the resin-dentin bond instability is correlated with increased hydrophilic resin monomer content in dentin adhesive. Thus, more durable bonds could be created when more hydrophobic resins were used. One way to bond hydrophobic monomers to acid-etched dentin is saturating the demineralized dentin with ethanol instead of water (ethanol-wet bonding technique). The objective of this in vitro study was to evaluate the effect of âalcohol wet bondingâ technique on the stability of adhesive interface produced by two-step etch-and-rinse adhesives systems. For this, it was used 20 human third molars that had superficial dentin exposed and were randomly divided into four experimental groups (n=5): Adper Single Bond 2 (SB) bonded to acid-etched dentin saturated with water or ethanol; and XP Bond (XP) bonded acid-etched dentin saturated with water or 99.5% tert-butanol. The simplified dentin dehydration protocol was performed using 2 &#956;l 100% ethanol or 99.5% tert-butanol directly applied in dentin for 60 s. Composite build-ups were built on dentin surface and specimens were cut into non-trimming dentin-composite beams to microtensile testing. Beams from each tooth were divided equally in two subgroups: immediately tested and aged by immersion in 10% NaOCl solution for 1 h. Specimens were pulled until failure at crosshead speed of 1 mm/min and bond strength was calculated. Fractured sticks were analyzed and classified according to the failure mode as mixed, adhesive, cohesive in dentin and cohesive in composite; and expressed in percentage. Data from &#956;TBS test were statistically analyzed using three-way ANOVA and Tukey tests (&#945;=0.05). Additional dentin disks were bonded using the same groups tested and the morphological characteristics of adhesive interface were investigated by light microscopy after immersion in ammoniacal silver nitrate solution. &#956;TBS results showed that NaOCl solution reduced significantly bond strength comparing with the control groups (p<0.05) and increased the silver nitrate interfacial deposit for all adhesives tested. SB used in ethanol saturated-dentin showed significant lower bond strength values in comparison with SB control group, and this same tendency was observed in the silver nitrate deposition. The use of tert-butanol did not influence XP bond strengths values and silver nitrate deposits. Conclusion: The âalcohol wet bondingâ simplified technique used in the present study was not able to improve resin-dentin bond stability for simplified etch-and-rinse adhesive systems.

Orientador: Sérgio Eduardo de Paiva Gonçalves / Banca: Sérgio Eduardo de Paiva Gonçalves / Banca: Carlos Alberto Adde / Banca: Andréa Anido Anido / Banca: Clovis Pagani / Banca: Ana Paula Martins Gomes / Resumo: O objetivo desta pesquisa foi avaliar em MEV a influência da irradiação com laser Nd:YAG na qualidade da hibridização da dentina bovina, empregando-se sistema adesivo convencional Adper Single Bond - 3M ESPE (SB) ou autocondicionante Clearfil SE Bond - Kuraray (CSEB). Para tanto, foram utilizados 12 incisivos bovinos, extraídos e congelados. Os dentes foram seccionados em duas hemicoroas e incluídos em resina acrílica. Em seguida, a superfície vestibular foi desgastada até a obtenção da dentina de profundidade média. Cada hemi-coroa do mesmo dente, foi submetida em sua porção incisal ao SB e em sua porção cervical ao CSEB, sendo divididas em 3 grupos, de 6 hemi-coroas cada: Controle - após a aplicação dos sistemas adesivos foi realizada a fotopolimerização ; G1 - após a aplicação dos sistemas adesivos a amostra foi irradiada com laser Nd:YAG com 60mJ de energia/pulso previamente à fotopolimerização e G2 - após a aplicação dos sistemas adesivos a amostra foi irradiada com laser Nd:YAG com 140mJ de energia/pulso previamente à fotopolimerização. Todas as amostras receberam a aplicação de dois incrementos de resina composta Filtek Z350 - 3M ESPE e fotopolimerização de acordo com as orientações do fabricante. Após 24h de armazenagem em água destilada a 37ºC, os perfis de adesão foram polidos, submetidos a um desafio ácido-base, e processados para análise em MEV da espessura da camada híbrida, presença de falhas e de tags e microtags. Foram obtidas quatro medidas e a média para cada amostra. Os resultados foram submetidos aos testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e de Tukey (p<0,05), segundo os quais, independente do sistema adesivo o G2 apresentou a maior média de espessura da camada híbrida (1,89±0,15) e o Controle com o Clearfil SE Bond apresentou a menor média de espessura de camada híbrida, diferindo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to assess through analyses in scanning electronic microscopy (SEM), the Nd:YAG laser influence on the hybridization quality of bovine dentine, using conventional adhesive system Adper Single Bond - 3M ESPE (SB) or self-etching adhesive system - Clearfil SE Bond - Kuraray (CSEB). Twelve extracted and frozen bovine incisors were used. The teeth were sectioned and divided in half mesio-distal section built-in acrylic resin. The buccal dentinal surface was worn out until the dentin medium depth was reached. Each specimen of the same tooth was treated on its incisal portion with SB and with CSEB in its cervical portion. The samples were divided into 3 groups with 6 specimens in each: Control group - after the application of the adhesive systems the polymerization was done; G1 - after the application of the adhesive systems the samples were lased with 60mJ /pulse and polymerized and G2 - after the application of the adhesive systems the samples were lased with with 140mJ /pulse and also polymerized. All the samples received the composite resin (Filtek Z350 - 3M ESPE) increments. After 24h storage in distilled water at 37ºC, the adhesion profiles were polished, submitted to the acid-base challenge, and the presence of imperfections and tags or microtags in the hybrid layer analysed using the SEM. Four measures and the mean value of each sample were obtained. The results were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey statistical tests (p 0,05). Independent of the adhesive system used the G2 presented the higher average of hybrid layer thickness (1,89±0,15) and the Control group with the Clearfil SE Bond presented the smaller hybrid layer thickness presenting significant statistical difference from the other groups. Different scores were attributed for the degree of imperfections (0-3) and for the degree of presence of tags and microtags (0-2)... (Complete abstract, click electronic access below) / Doutor