Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3374.pdf: 2713850 bytes, checksum: 910c9a0c578b55ca1b78ecd2c031350a (MD5) Previous issue date: 2009-09-10 / Universidade Federal de Sao Carlos / The determination of the gelation degree is an important tool for predicting the properties of final products made of rigid PVC compounds. Thus, it is evident the need of a quick and effective test method that can be applied during the manufacturing process of products for quality control. In order to attend this need the ultrasound method has been applied in this work. Four rigid PVC compounds have been prepared and tested in a torque rheometer with different temperatures and times. The samples obtained, presenting different gelation degrees, have been then compression molded to obtain cubic specimens. To quantify their gelation degree the differential scanning calorimetry (DSC) technique has been applied. These specimens have been also submitted to an ultrasound testing to get their elastic constants, including the elastic modulus (E). The values of elastic modulus obtained by ultrasound have been correlated with the gelation degree obtained by DSC. In conclusion, specimens with higher gelation degrees, in general, showed higher modulus of elasticity. Therefore, it is believed that the ultrasound method may be a promising technique for evaluating PVC compounds degree of gelation and to determine their stiffness properties. / A determinação do grau de gelificação é uma importante ferramenta para a previsão das propriedades finais de produtos fabricados com compostos de PVC rígido. Assim surge a necessidade de um método de ensaio rápido e eficaz e que possa ser aplicado durante o processo de fabricação dos produtos para controle de qualidade. Com o objetivo de atender a essa necessidade o método de ultrassom foi aplicado neste trabalho. Para isso foram preparados quatro compostos de PVC rígido que foram submetidos ao ensaio de reometria de torque, com variação da temperatura e do tempo de ensaio. Dessa forma foram obtidas amostras com diferentes graus de gelificação, que foram então moldadas por compressão para a obtenção de corpos de prova cúbicos. Para a quantificação do grau de gelificação dos corpos de prova foi utilizada a técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC). Esses corpos de prova foram submetidos também ao ensaio de ultrassom para determinação de suas constantes elásticas, entre elas o módulo de elasticidade (E). Os valores de módulo de elasticidade obtidos por ultrassom foram correlacionados com os graus de gelificação obtidos por DSC. Concluiu-se que, de forma geral, corpos de prova com maiores graus de gelificação apresentaram maiores módulos de elasticidade. Assim, acredita-se que o método de ultrassom possa ser promissor para a avaliação do grau de gelificação de compostos de PVC, bem como para determinação de suas propriedades de rigidez.

Resumo: Um dos principais pontos para o êxito da terapia nutricional é a precisão na avaliação do gasto metabólico. A melhora e/ou manutenção do estado nutricional dependem dessa precisão, porque tanto a hipoalimentação como a hiperalimentação podem ocasionar efeitos deletérios na condição médica e no estado nutricional. Na prática clínica, o gasto metabólico pode ser avaliado por calorimetria indireta (CI), um método não invasivo que determina o gasto metabólico de repouso (GMR), e ser estimado por equações matemáticas. O objetivo do presente estudo foi comparar o GMR obtido por meio de equações preditivas mais utilizadas na prática clínica e aquele obtido por meio da CI em pacientes de diferentes graus de estresse metabólico. Foram avaliados em estudo prospectivo e transversal 126 indivíduos, divididos em três grupos: Grupo I: Saudáveis (n=40); Grupo II: Obesos (n=25); Grupo III: 61 doentes internados subdivididos conforme a classificação de baixo estresse metabólico em Grupo IIIa (n=41) e de alto estresse Grupo IIIb (n=20). O GMR foi determinado por meio da CI e calculado pelas fórmulas de Harris-Benedict (HB), Ireton-Jones (IJ) e Necessidades calóricas propostas pela American Society for Parenteral and Enteral Nutrition (ASPEN). O grupo I apresentou média de GMR obtida pela CI de 1491 ± 316 Kcal, com a equação de HB de 1525 ± 211 Kcal, por ASPEN de 1740 ± 390 Kcal, e com a equação de IJ de 1899 ± 287 Kcal, e apenas o GMR obtido pela equação de HB não apresentou diferença estatística significativa (p = 0,11) quando comparado ao obtido pela CI. O grupo II apresentou média de GMR obtida pela CI de 1660 ± 253 Kcal, pela equação de HB de 1714 ± 261 Kcal, por ASPEN de 1291 ± 151 Kcal e pela equação de IJ de 2096 ± 635 Kcal. Neste grupo, apenas a média obtida pela equação de HB não apresentou diferença estatística significante (p = 0,066) quando comparada à obtida pela CI. O grupo IIIa apresentou média de GMR obtida pela CI de 1422 ± 297 Kcal, pela equação de HB de 1365 ± 238 Kcal, segundo ASPEN de 1727 ± 454 Kcal, pela equação de IJ de 1550 ± 391 Kcal e pela equação de HB acrescida do fator injúria obteve-se a média de 1684 ± 328. No grupo IIIa, os valores médios de GMR obtidos pelas equações de HB, ASPEN, IJ e HB acrescida do fator injúria foram diferentes estatisticamente significativos (p=0,044, p<0,0001, p=0,0006, p<0,0001, respectivamente) quando comparados aos valores médios da CI. O grupo IIIb apresentou média de GMR obtida pela CI de 1472 ± 283 Kcal, pela equação de HB de 1259 ± 168 Kcal, segundo ASPEN de 1479 ± 286 Kcal, pela equação de IJ de 1389 ± 275 Kcal e pela equação de HB acrescida do fator injúria obteve-se a média de 1551 ± 227. No grupo IIIb, as equações de ASPEN, IJ e HB acrescida do fator injúria não apresentaram valores médios com diferença estatística quando comparados aos valores médios obtidos pela CI (p=0,87, p=0,136, p=0,14, respectivamente). A fórmula de HB foi mais precisa nos grupos sem estresse metabólico (Grupos I e II), enquanto IJ, ASPEN e HB acrescida do fator injúria foram mais consistentes no grupo de pacientes com alto estresse metabólico.

Submitted by Claudia Rocha (claudia.rocha@udesc.br) on 2018-03-16T14:10:55Z No. of bitstreams: 1 PGCA17MA221.pdf: 1289592 bytes, checksum: 5ca91b0ef4449cd533aecd5e5f54895c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-16T14:10:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGCA17MA221.pdf: 1289592 bytes, checksum: 5ca91b0ef4449cd533aecd5e5f54895c (MD5) Previous issue date: 2017-02-17 / Capes / Adequate cardiovascular and respiratory monitoring is essential for a better prognosis of the patient and, if performed in a minimally invasive manner, promotes lower risks to the patient. In this context, we highlight calorimetry, which provides oxygen consumption, carbon dioxide production and energy expenditure, which are important factors in the evolution of the patient's clinical condition. The objective of this study was to evaluate different ventilatory modalities in sheep, as well as two different protocols of anesthetic maintenance, recumbency and the use of neuromuscular blocker in this specie. Twelve ewes, adult, crossbred, proven healthy, were referred for orthopedic surgery in a parallel study. On the day of the study, the animals were instrumented with catheterization of the auricular artery, cephalic veins and impuntation of central venous catheter into the jugular vein. They received morphine and detomidine as preanesthetic medication. Were induced with propofol and intubated anesthesia, maintaining a FiO2 of 0.4. At this time, the animals were allocated into two groups: GP, maintenance with continuous infusion of propofol, and GI with inhaled anesthesia with isoflurane. All animals were maintained for 30 minutes in each ventilatory modality: spontaneous ventilation, volume-cycled mechanical ventilation, pressure-cycled mechanical ventilation, and pressure-cycled mechanical ventilation with PEEP. Heart rate and cardiac index were higher in GI and already the systemic vascular resistance index was higher in GP. The values of hemoglobin, intrapulmonary shunt fraction and tidal volume were higher in GP. The animals presented metabolic alkalosis in both groups. Isoflurane promoted greater hypotension, decreased pulmonary compliance, increased airway resistance, lower PaO2 values and higher PaCO2 values. The pressure-cycled ventilatory modality with PEEP promoted greater pulmonary compliance and oxygenation index, higher PaO2 values, lower values of intrapulmonary shunt, besides being considered a safer modality for use. The dorsal recumbency promoted greater patient ventilation stability, with a greater oxygen supply to the tissues, lower oxygen consumption and carbon dioxide production. Atracurium did not promote hemodynamic, metabolic, ventilatory and hemogasometric differences in sheep anesthetized with propofol in the form of continuous infusion and submitted to pressure-cycled mechanical ventilation with PEEP. It was concluded that propofol and mechanical ventilation with positive pressure at the end of expiration promoted greater cardiorespiratory stability in anesthetized sheep. Thus, the best anesthetic management for ewes is anesthetic maintenance with propofol, mechanical ventilation pressure-cycling with PEEP, kept in dorsal recumbency, without the addition of atracurium / Uma monitoração cardiovascular e respiratória adequada é essencial para um melhor prognóstico do paciente e, se realizada de forma minimamente invasiva, promove menores riscos ao paciente. Neste contexto, destaca-se a calorimetria, que fornece o consumo de oxigênio, produção de gás carbônico e o gasto energético, parâmetros estes, importantes na evolução do quadro clínico do paciente. O objetivo deste estudo foi avaliar diferentes modalidades ventilatórias em ovinos, assim como dois diferentes protocolos de manutenção anestésica, o decúbito e o uso de bloqueador neuromuscular nesta espécie. Foram utilizadas 12 ovelhas, adultas, mestiças, comprovadamente hígidas, encaminhadas para procedimento ortopédico em um estudo paralelo. No dia do estudo, os animais foram instrumentados com cateterização da artéria auricular, veias cefálicas e passagem de cateter venoso central na veia jugular. Receberam morfina e detomidina como medicação pré-anestésica. Foram induzidos a anestesia com propofol e intubados, mantendo-se uma FiO2 de 0,4. Neste momento, os animais foram alocados em dois grupos: GP, manutenção com infusão contínua de propofol, e GI com anestesia inalatória com isofluorano. Todos os animais foram mantidos por 30 minutos em cada modalidade ventilatória: ventilação espontânea, ventilação mecânica ciclada a volume, ventilação mecânica ciclada a pressão e ventilação mecânica ciclada a pressão com PEEP. A frequência cardíaca e o índice cardíaco foram maiores em GI e já o índice de resistência vascular sistêmica foi maior em GP. Os valores de hemoglobina, a fração de shunt intrapulmonar e o volume corrente foram maiores no GP. Os animais apresentaram alcalose metabólica em ambos os grupos. O isofluorano promoveu maior hipotensão, diminuição da complacência pulmonar, aumento da resistência das vias aéreas, menores valores de PaO2 e maiores valores de PaCO2. A modalidade ventilatória ciclada a pressão com PEEP promoveu maior complacência pulmonar e índice de oxigenação, maiores valores de PaO2, menores valores de shunt intrapulmonar, além de ser considerada uma modalidade mais segura para utilização. O decúbito dorsal promoveu maior estabilidade ventilatória aos pacientes, com maior oferta de oxigênio aos tecidos, menor consumo de oxigênio e produção de dióxido de carbono. O atracúrio, não promoveu diferenças hemodinâmicas, metabólicas, ventilatórias e hemogasométricas em ovelhas anestesiadas com propofol sob a forma de infusão contínua e submetidas à ventilação mecânica ciclada à pressão com PEEP. Conclui-se que o propofol e a ventilação mecânica ciclada a pressão com pressão positiva ao final da expiração promoveram maior estabilidade cardiorrespiratória em ovelhas anestesiadas. Desta forma a melhor conduta anestésica para ovelhas é manutenção anestésica com propofol, ventilação mecânica ciclada a pressão com PEEP, mantidas em decúbito dorsal, sem a adição de atracúrio

Submitted by LEANDRO ZUCCHERATO CAMERRO null (leandrozc@yahoo.com.br) on 2016-09-08T23:49:03Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_LeandroZC_completo___2 __Final_Final_Final.pdf: 1092340 bytes, checksum: 96042489a0410b47cd5efcf4054e761a (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-09-09T13:40:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 camerro_lz_me_jabo.pdf: 1092340 bytes, checksum: 96042489a0410b47cd5efcf4054e761a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-09T13:40:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 camerro_lz_me_jabo.pdf: 1092340 bytes, checksum: 96042489a0410b47cd5efcf4054e761a (MD5) Previous issue date: 2016-07-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste estudo foi validar o condicionamento dos animais e o desenvolvimento de pesquisas que visem entender as respostas do equilíbrio térmico de bovinos Guzerá (Bos indicus), em consequência das variações meteorológicas ao longo do dia, em ambiente tropical e a emissão de metano. Foram avaliados dez bovinos da raça Guzerá, cinco machos e cinco fêmeas, com média de vinte meses, alojados em baias individuais, protegidos da radiação solar. A frequência respiratória, volume respiratório corrente, a produção de calor metabólico e a perda de calor latente via sistema respiratório, foram determinados usando um sistema de calorimetria indireta, com o auxílio de uma máscara facial. Simultaneamente, foram analisadas a temperatura retal (TR), temperatura da epiderme (TEP), temperatura do pelame (TS), temperatura do ar expirado (TEXP), além das variáveis meteorológicas, temperatura do ar (TA), umidade relativa (UR), radiação solar (RS), e temperatura radiante média (TRM). Também foram determinados os fluxos de calor por radiação e convecção. As temperaturas do ar expirado, do pelame e da epiderme, se mostraram dependentes da temperatura do ar, aumentando de 28 a 35°C, 31 a 38°C e 33 a 38°C, respectivamente, quando a temperatura do ar aumentou de 25 para 34°C, enquanto que a temperatura retal foi dependente da hora do dia. A produção de calor metabólico apresentou média de 115 e 155 W m-2 , para machos e fêmeas, respectivamente, e não se alterou com o aumento da temperatura do ar (25-34°C), o mesmo ocorreu para a emissão de metano e a frequência respiratória, para ambos os sexos. Este fato pode ser explicado pela capacidade de bovinos zebu estocarem calor. / The aim of this study was to validate the conditioning of animals and the development of research aimed at understanding the responses of the thermal equilibrium of Guzerá cattle (Bos indicus), as a result of weather variations throughout the day in a tropical environment and the methane emission. Evaluated ten Guzerat cattle, five males and five females, with an average of twenty months, housed in individual pens, protected from direct solar radiation. The respiratory rate, tidal respiratory volume, metabolic heat production and loss of latent heat via the respiratory system, were determined using an indirect calorimetry system with the aid of a facial mask. At the same time, we analyzed the rectal temperature (TR), skin surface temperature (TEP), hair coat temperature (TS), expired air temperature (TEXP), besides meteorological variables, air temperature (TA), relative humidity (UR) , solar radiation (RS), and mean radiant temperature (TRM). It was also determined heat flow by radiation and convection. The expired air temperature, hair coat temperature and skin surface temperature, proved to be dependent on air temperature, adding 28 to 35 ° C, 31 to 38 ° C and 33 to 38 ° C, respectively, when the air temperature increased from 25 to 34 ° C. While the rectal temperature is dependent on the time of day. The metabolic heat production averaged 115 and 155 W m-2 for males and females, respectively, and did not change with increasing air temperature (25-34 ° C), the same was true for emission of methane and respiratory rate, for both sexes. This fact can be explained by the ability of zebu cattle, heat stocked.

Submitted by ANA REBECA CASTRO LIMA null (anarebecalima@hotmail.com) on 2017-09-26T14:03:11Z No. of bitstreams: 1 Tese_rebeca_com_certificado.pdf: 1529070 bytes, checksum: c56d5fa5c704e63a65dc06b2c95fb45d (MD5) / Rejected by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: No campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” foi informado que seria disponibilizado o texto completo porém no campo “Data para a disponibilização do texto completo” foi informado que o texto completo deverá ser disponibilizado apenas 6 meses após a defesa. Caso opte pela disponibilização do texto completo apenas 6 meses após a defesa selecione no campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” a opção “Texto parcial”. Esta opção é utilizada caso você tenha planos de publicar seu trabalho em periódicos científicos ou em formato de livro, por exemplo e fará com que apenas as páginas pré-textuais, introdução, considerações e referências sejam disponibilizadas. Se optar por disponibilizar o texto completo de seu trabalho imediatamente selecione no campo “Data para a disponibilização do texto completo” a opção “Não se aplica (texto completo)”. Isso fará com que seu trabalho seja disponibilizado na íntegra no Repositório Institucional UNESP. Por favor, corrija esta informação realizando uma nova submissão. Agradecemos a compreensão. on 2017-09-28T12:44:18Z (GMT) / Submitted by ANA REBECA CASTRO LIMA null (anarebecalima@hotmail.com) on 2017-09-30T14:34:04Z No. of bitstreams: 1 Tese_rebeca_com_certificado.pdf: 1529070 bytes, checksum: c56d5fa5c704e63a65dc06b2c95fb45d (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-10-02T16:59:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lima_arc_dr_jabo.pdf: 1529070 bytes, checksum: c56d5fa5c704e63a65dc06b2c95fb45d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-02T16:59:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lima_arc_dr_jabo.pdf: 1529070 bytes, checksum: c56d5fa5c704e63a65dc06b2c95fb45d (MD5) Previous issue date: 2017-08-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Objetivou-se com o presente estudo determinar a influência da temperatura ambiente sobre o metabolismo basal e a partição de energia em cabras Saanen e Anglo-Nubiana. Dois experimentos foram conduzidos utilizando-se seis cabras da raça Saanen e seis cabras da raça Anglo-Nubiana, em mantença, a partir da técnica da calorimetria indireta de circuito aberto, com máscaras faciais. No experimento 1, após um período de alimentação de 3 dias, os animais foram submetidos a jejum e a medição das trocas gasosas foi realizada durante 30 min a 0, 12, 20, 36, 44, 60 e 68 horas após jejum. A produção de metano foi igual a zero após 31 horas de jejum para cabras Saanen e 40 horas para as Anglo-Nubiana. Os resultados sugerem que o período ideal para medir a produção de calor em jejum (PCJ) deve ser entre 40 horas e 60 horas de jejum para cabras em mantença. No experimento 2, as cabras foram submetidas a três diferentes temperaturas: 10 ºC ± 0,23; 20 ºC ±0,41 e 35 ºC ±1,05. Após um período de alimentação de 4 dias, os animais foram submetidos a jejum por 60 horas e a medição da troca gasosa foi realizada a partir da metodologia da calorimetria indireta utilizando as máscaras faciais durante 30 min em cada animal aleatoriamente. Para ambas as raças, houve uma diminuição linear na ingestão de matéria seca (MS) e matéria orgânica (MO; P<0,10) a medida que a temperatura aumentou de 10 para 35ºC. A digestibilidade aparente da MS, da MO, da proteína bruta e da fibra em detergente neutro apresentaram comportamento quadrático (P < 0,10), com menores valores na temperatura de 20ºC. Aos 35ºC, a digestibilidade da proteína bruta das cabras Anglo-Nubiana foi maior que a das cabras Saanen. A frequência respiratória (FR) e volume respiratório aumentaram em taxas crescentes com o aumento da temperatura ambiente. Aos 35ºC, tanto a FR quanto o volume respiratório das cabras Saanen foram maiores que o das cabras Anglo-Nubiana. A metabolizabilidade e a energia metabolizável da dieta das cabras Saanen, aos 35ºC, foram menores que as das cabras Anglo-Nubiana. Em ambas as raças, para cada 1ºC de variação abaixo de 20ºC houve um aumento na produção de calor (PC) na ordem de 6,7 kJ/ kg0,75 PV, enquanto que para cada 1ºC de variação acima de 20ºC houve um aumento na PC na ordem de 7,9 kJ/ kg0,75 PV. Por outro lado, para PCJ indicou que para cada 1ºC de variação abaixo de 20ºC houve um decréscimo na PCJ na ordem de 5,4 kJ/ kg0,75 PV, enquanto que para cada 1ºC de variação acima de 20ºC houve um decréscimo na ordem de 8,7 kJ/ kg075 PV, em temperatura ambiente entre 10 e 35ºC. As cabras da raça Saanen e Anglo-Nubiana são capazes de manter a homeostasia em ambientes entre 10 e 35ºC. Por outro lado, o aumento da temperatura ambiental induz a um menor consumo, tendendo a balanços energéticos negativos. Acima de 20ºC, as cabras tendem a diminuir a produção de calor em jejum, como uma tentativa de conservação de energia em ambientes quentes. / The aim of this study was to determine the influence of the ambient temperature on the basal metabolism and the energy partition in Saanen and Anglo-Nubian goats. Two experiments were carried out using six Saanen goats and six Anglo-Nubian goats, in maintenance, using the indirect calorimetry technique with open-circuit facemask respirometry. In experiment 1, after a three-day feed period, the animals were fasted and gas exchange measurements were performed for 30 min at 0, 12, 20, 36, 44, 60 and 68 hours after fasting. Methane production approached zero after 31 hours of fasting for Saanen goats and 40 hours for Anglo-Nubian goats. The results suggest that the period for measuring fasting heat production (FHP) should be between 40 hours and 60 hours of fasting for maintenance goats. In experiment 2, goats were submitted to three different temperatures: 10 ºC ± 0.23, 20 ºC ± 0.41 and at 35 ºC ± 1.05. After a feeding period of four days, goats were fasted for 60 hours and gas exchange measurement was performed for 30 min in each animal randomly. For both breeds, dry matter (DM) and organic matter intake (MO; P <0.10) decrease linearly as the temperature increased from 10 to 35ºC. The apparent digestibility of DM, OM, crude protein and neutral detergent fiber presented quadratic behavior (P <0.10), with the lowest values at 20ºC. At 35ºC, the crude protein digestibility of Anglo-Nubian goats was higher than that of Saanen goats. Respiratory rate (RR) and respiratory volume increased with increasing ambient temperature. At 35ºC, both RR and respiratory volume of Saanen goats were higher than that of Anglo-Nubian goats. The diet metabolizability and metabolizable energy of Saanen goats, at 35ºC, were lower than those of the Anglo-Nubian goats. In both breeds, for each 1ºC of variation below 20ºC there was an increase in HP of 6.7 kJ/kg0.75 BW, whereas for each 1ºC of variation above 20ºC there was an increase in HP of 7.9 kJ/kg0.75 BW. On the other hand, FHP indicated that for each 1ºC of variation below 20ºC there was a decrease in FHP of 5.4 kJ/kg0.75 BW, while for each 1ºC of variation above 20ºC there was a decrease of 8.7 kJ/kg0.75 BW, between 10 and 35 °C. Saanen and Anglo-Nubian goats are able to maintain homeostasis in environments between 10 and 35ºC. On the other hand, the increase in ambient temperature leads to lower consumption, tending to negative energy balances. Above 20°C, goats tend to decrease fasting heat production, as an attempt to conserve energy in hot environments. / CNPq: 157525/2014-7

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-01-20Bitstream added on 2014-06-13T20:59:16Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_ct_me_araiq.pdf: 1088956 bytes, checksum: 402dbea0e897be85564f3e72b517c901 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise. / Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis.

Orientador: Eloi da Silva Feitosa / Banca: Maria Elisabete Darbello Zaniquelli / Banca: Mário José Politi / Banca: Ieda Aparecida Pastre Fertonani / Banca: Maurício Boscolo / Resumo: Poli(etilenoglicol) (PEG) é um polímero neutro hidrossolúvel, e brometo de dioctadecildimetilamônio (DODAB) e diododecildimetilamônio (DDAB) são surfactantes catiônicos dialquilados, C18 e C12, respectivamente, derivados da amônia quaternária, formadores de vesículas. As suas propriedades físicas, em solução aquosa, são bem conhecidas. No entanto, as propriedades de misturas desse polímero com esses surfactantes não o são. Investigamos a interação de PEG com DODAB e DDAB em solução aquosa, numa faixa de concentração total dos componentes até 1% em peso, e construímos diagramas de fases, com especial destaque para a fase vesicular. Utilizamos PEG com massa molecular entre 200 Da e 2 MDa e os diagramas de fases foram construídos a 25oC, isto é, acima da temperatura de transição gel-líquido cristal (Tm) de DDAB (Tm = 16oC) e abaixo da Tm de DODAB (Tm = 45oC). DODAB e DDAB têm a característica comum de formar vesículas unilamelares em baixas concentrações do surfactante e vesículas multilamelares em concentrações mais elevadas; em regiões intermediárias, vesículas uni e multilamelares coexistem em equilíbrio na solução. A fronteira entre essas regiões de vesículas não é muito bem definida e observamos, neste estudo, que o efeito de PEG na estrutura de agregados de DODAB e DDAB em água depende da massa molecular do polímero. Além disso, PEG favorece a formação de vesículas unilamelares em concentrações mais elevadas de DODAB e DDAB, quando predominam as vesículas multilamelares de DODAB puro (sem o polímero), possibilitando a formação de vesículas mistas de DODAB/PEG e DDAB/PEG em água e concentrações relativamente grandes desses surfactantes. Dentre os métodos experimentais empregados nesse estudo, destacamos, turbidimetria, fluorescência de estado estacionário, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e por titulação isotérmica (ITC) e análise visual por polarizadores cruzados. / Abstract: Poly (ethyleneglycol) (PEG) is a water soluble neutral polymer, and dioctadecyldimethylammonium (DODAB) and diododecyldimethylammonium (DDAB) bromide are double chain cationic surfactants derived from the quaternary ammonium that have been widely investigated due to their high application potential in different areas of the science and technology. The physical properties of PEG, DODAB and DDAB in aqueous solution are well-known. However, the properties of mixtures of the polymer with those surfactants are not. We investigated the interaction of PEG with DODAB and DDAB in aqueous solution, within a range of total concentration of the components of 0-1 wt%, and the phase diagrams built up, with special interest for the vesicular phases. We used PEG with molecular mass between 200 Da and 2 MDa and the phase diagrams were built up at 25°C, that is, above the melting temperature (Tm) of DDAB (Tm = 16°C) and below Tm of DODAB (Tm = 45°C). DODAB and DDAB have the common characteristic of forming unilamellar vesicles at low surfactant concentrations and umultilamellar vesicles at higher concentrations; at intermediate concentrations, uni- and multilamellar vesicles coexist in solution. The borders of these different vesicle phases are not well defined. We observed in this Thesis that the effect of PEG on the structures of DODAB and DDAB aggregates in water depends on the molecular mass of the polymer. Besides, PEG stabilizes the unilamellar vesicles at high concentrations of DODAB, where the multilamellar vesicles are the dominant structures present in solution, thus allowing the formation of mixed DODAB/PEG and DDAB/PEG vesicles in water at relatively high concentrations of these surfactants. The experimental methods used in this investigation include turbidimetry, steady-state fluorescence, differential scanning calorimetry (DSC), isothermal titration calorimetry (ITC), and visual analysis by crossed polaroids. / Doutor

Orientador: Leila Aparecida Chiavacci / Coorientador: Bruno Leonardo Caetano / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Léo Ricardo Bedore dos Santos / Resumo: O avanço no desenvolvimento de novos sistemas carreadores de fármacos tem contribuído na melhoria da qualidade de vida no que diz respeito a diminuir os efeitos colaterais dos fármacos e aumentar a sobrevida dos pacientes. Visando superar as limitações dos carreadores já explorados pela literatura, busca-se desenvolver novos materiais carreadores que apresentem maior capacidade de encapsulamento de fármaco. Entre esses novos materiais existem as redes metalo- orgânicas (MOFs), que são constituídas por ligantes orgânicos e centros metálicos que se unem formando redes cristalinas e altamente porosas. Assim, o foco desse trabalho foi sintetizar e caracterizar as MOFs a base de ciclodextrina, e diferentes metais como potássio (γ-KCD), sódio (γ-NaCD) e ferro (γ-FeCD), além de avaliar a capacidade de liberação de fármaco dessas materiais. As MOFs foram sintetizadas seguindo uma metodologia descrita na literatura, com algumas modificações: a ciclodextrina e o sal de metal foram solubilizados em água e em seguida colocados em difusão em metanol, após a formação dos cristais, os mesmos foram ativados com diclorometano. Os difratogramas de raios- X (DRX) mostraram a cristalinidade do material e a presença de picos característicos das MOFs a base de ciclodextrina, relatado na literatura. As análises térmicas (TG e DSC) confirmam a formação das redes através da ligação entre a ciclodextrina e o metal. As micrografias da microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que as diferentes geometrias das estruturas formadas, como cúbicas para γ-KCD e γ-NaCD e forma de bastões para γ-FeCD, além de que após a ativação é possível evidenciar a presença de poros. O fármaco modelo, diclofenaco de sódio, foi incorporado nas MOFs, o que foi confirmado através da espectroscopia vibracional no infravermelho (IV), e os resultados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of new drug carrier systems has contributed to improving the quality of life with respect to lessen the side effects of drugs and increase patient survival. Aiming to overcome the limitations of carriers already explored in the literature, we seek to develop new carrier materials that have higher drug encapsulation capacity. Among these new materials are the organic metallo networks (MOFs), which are formed by organic ligands and metal centers that combine to form crystalline and highly porous network. Thus, the focus of this work was to synthesize and characterize MOFs cyclodextrin basis, different metals such as potassium (γ-KCD), sodium (γ-NACD) and iron (γ-FECD), and to evaluate the release capacity of these drug materials. The MOFs were synthesized following a method described in the literature with some modifications: the cyclodextrin and the metal salt were solubilized in water and then placed in methanol diffusion after formation of the crystals, they were activated with dichloromethane. The -ray diffraction (XRD) showed the crystallinity and the presence of characteristic peaks of MOFs cyclodextrin base, reported in the literature. The thermal analysis (TG and DSC) confirmed the formation of networks by linking the cyclodextrin and the metal. The micrographs of scanning electron microscopy (SEM) show that different geometries of structures formed as cubical for γ-KCD and γ-NACD and form of sticks for γ-FECD, and that after activation is possible to demonstrate the presence of pores. The model drug, sodium diclofenac, was incorporated in MOFs, which was confirmed by vibrational infrared spectroscopy (IR), and the results show that the material has a high encapsulation efficiency greater than 60%. The obtained release profiles showed a drug release control effect in PBS, suggesting that drug release occurs due... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-12-14T21:34:11Z No. of bitstreams: 1 SueilhaFerreiraDeAndradeDePaula_DISSERT.pdf: 2031860 bytes, checksum: 1cd1be4d1cd9390854369cac616d8466 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2015-12-15T22:03:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SueilhaFerreiraDeAndradeDePaula_DISSERT.pdf: 2031860 bytes, checksum: 1cd1be4d1cd9390854369cac616d8466 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-15T22:03:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SueilhaFerreiraDeAndradeDePaula_DISSERT.pdf: 2031860 bytes, checksum: 1cd1be4d1cd9390854369cac616d8466 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / Neste trabalho, os medicamentos de refer?ncia, gen?rico e similar com os princ?pios ativos ?cido Acetil Salic?lico, Paracetamol, captopril, hidroclorotiazida e mebendazol foram adquiridos em farm?cias locais e estudados por Termogravimetria (TG) e Calorimetria Explorat?ria Diferencial (DSC). A decomposi??o t?rmica foi avaliada objetivando obter a partir do M?todo de Ozawa a energia de ativa??o, em atmosfera inerte (de nitrog?nio), utilizando tr?s raz?es de aquecimento distintas (5, 10 e 20 oC min-1). A formula??o farmac?utica do AAS de refer?ncia foi o ?nico que apresentou perfil termogravim?trico diferente dos demais (gen?rico e similar) indicando, provavelmente intera??o entre os excipientes e o princ?pio ativo. Foi observado no gr?fico do log da raz?o de aquecimento pelo inverso da temperatura que n?o houve linearidade dos dados, isto ?, n?o houve correla??o entre os percentuais de perda de massa e a energia de ativa??o envolvida na decomposi??o t?rmica da formula??o farmac?utica do AAS de refer?ncia. A an?lise por calorimetria explorat?ria diferencial foi realizada em atmosfera de nitrog?nio, com raz?o de aquecimento de 10?C min-1. Na an?lise destes mesmos medicamentos, os dados das curvas encontradas sobre o ponto de fus?o foram, exceto para a hidroclorotiazida, s?o condizentes com a literatura. A hidroclorotiazida apresentou um ponto de fus?o bastante inferior ao encontrado na literatura, o que pode ser justificado devido ? intera??o do princ?pio ativo com o excipiente lactose. No estudo da pureza, utilizando a equa??o de Van?t Hoff , os medicamentos de hidroclorotiazida de refer?ncia e mebendazol de refer?ncia, gen?rico e similar apresentaram teor de impureza acima do limite estabelecido nesta equa??o que deve ser superior a 2,5 % mol. / In this work, the reference drugs, generic and similar to the active ingredients acetylsalicylic acid, paracetamol, captopril, hydrochlorothiazide and mebendazole were purchased from local pharmacies and studied by thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Thermal decomposition was assessed to obtain from the Ozawa method the activation energy in inert atmosphere (nitrogen), using three different heating ratios (5, 10 and 20 o C min-1). The pharmaceutical formulation of the AAS reference was the one who presented different from the others (generic and similar) Thermogravimetric profile indicating likely interaction between the active ingredient and excipients. Was observed at the heating rate of the inverse temperature that no linearity of the data, ie, there was no correlation between the percentage of mass loss and the activation energy involved in the thermal decomposition of the pharmaceutical formulation of the AAS reference log graph. The analysis by differential scanning calorimetry was performed in nitrogen atmosphere with a heating rate of 10 ? C min-1. In the analysis of these same drugs, the data curves found on the melting point were, except for hydrochlorothiazide, are consistent with the literature. Hydrochlorothiazide presented a melting point well below that found in the literature, which may be justified due to the interaction of the active ingredient with the excipient lactose. In the study of purity, using the Van't Hoff equation, the reference drugs hydrochlorothiazide and mebendazole reference generic and showed similar impurity content below the limit established that this equation must be greater than 2.5 mol%

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In recent years, the share of polymers in the municipal solid waste has increased significantly. Among all types of polymers found in urban waste, high density polyethylene (HDPE) is emphasized, as are present in large quantities. Recycling of plastics, in this context, appears as an important way to reduce the amount of this material in dumps and landfills. However, it is known that articles produced from recycled materials have inferior properties. Another important point is the knowledge of the structure-property, this knowledge is essential in the application of any material. Thus, the HDPE samples taken from urban waste have been characterized by differential scanning calorimetry (DSC). Using models of modified Avrami and Liu, we observed that depending on the type of load or colorant found, there are important differences in the formation and morphology of the crystals. / Nos últimos anos, a presença dos polímeros nos resíduos sólidos urbanos tem aumentado significativamente. Dentre todos os tipos de polímeros encontrados no lixo urbano, o polietileno de alta densidade (PEAD) ganha destaque, pois está presente em grande quantidade. A reciclagem de plásticos, neste âmbito, se configura como uma importante forma de reduzir a quantidade deste material nos lixões e aterros. Entretanto, sabe-se que os artefatos produzidos com material reciclado possuem propriedades inferiores. Outro ponto importante é o conhecimento da relação estrutura-propriedade, este conhecimento é fundamental na aplicação de qualquer material. Sendo assim, foram caracterizadas amostras de PEAD (embalagens pós-consumo) retiradas do lixo urbano através da calorimetria exploratória diferencial (DSC). Utilizando-se os modelos cinéticos de Avrami modificado e Liu, foi possível verificar que dependendo do tipo de carga ou colorante encontrado, há diferenças importantes na formação e morfologia dos cristais.