Orientadores: Lucia Helena Innocentini Mei, Derval dos Santos Rosa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-02T17:29:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Volponi_JoseEduardo_M.pdf: 2154489 bytes, checksum: a5131ca9eb768043c39e6d35d84c68ab (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A crescente utilização de polímeros nos dias de hoje, nas mais diversas formas e aplicações, tem exigido destes materiais um excelente desempenho frente aos vários fatores ambientais externos, principalmente radiação solar e temperatura, visando o aumento do seu tempo de vida útil. Para a avaliação da estabilidade térmica e à luz UV de um determinado material polimérico, muitos métodos de análise são disponíveis, porém, a maioria deles são ensaios acelerados de longa duração e que exigem a utilização de equipamentos muito sofisticados. A medida do Tempo de Indução Oxidativa (01T) e da Temperatura de Início de Oxidação (OOT), obtidas por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) , têm se mostrado métodos rápidos e de baixo custo para avaliação da estabilidade térmica de termoplásticos. O objetivo desta dissertação de mestrado é propor e validar um método similar para avaliar a estabilidade à luz UV, utilizando a técnica da Fotocalorimetria Diferencial (DPC). Para este fim, foram preparadas várias formulações do Polipropileno isotático com diferentes teores de estabilizantes térmicos e à luz UV e o OIT e o OOT, com e sem a incidência da radiação UV, foram medidos. Paralelamente, as mesmas formulações foram envelhecidas em Weather-Ometer e acompanhou-se o crescimento da banda de carbonila por FTIR e o surgimento de trincas por microscopia óptica, para estabelecer uma correlação destas propriedades com o OIT e o OOT obtidos por DPC. Os valores de OIT na presença da luz UV, para todas as formulações estudadas, foram significativamente menores que os valores de OIT sem a luz, o que evidencia a viabilidade da utilização desta técnica para avaliação simultânea da estabilidade térmica e fotooxidativa do Polipropileno. Porém, devido ao rápido decréscimo dos valores de OIT com apenas 200 horas de envelhecimento em Weather-Ometer, para todas as formulações, não foi possível estabelecer uma correlação razoável entre os valores de OIT, por DPC, e a degradação do Polipropileno. Os valores de OOT praticamente não se alteraram com a presença de luz, mostrando que esta medida, por DPC, não se mostrou adequada para avaliação da estabilidade à luz UV do Polipropileno. Porém, o OOT, por DSC, apresentou-se como uma técnica rápida e bastante útil para a avaliação da degradação das formulações estudadas pois, ao contrário do OIT, foi possível o acompanhamento desta propriedade até 1600 horas de envelhecimento / Abstract: With the growing use of polymers in extemal environments, there is a necessity to obtain materiais with an excellent performance against the weathering agents, mainly solar radiation and temperature. For thermal and UV light stability evaluation of polymeric materiais, there are already many analytical methods available but most of them are long term accelerated tests and require sophisticated equipaments. The Oxidation Induction Time (01T) and the Oxidation Onset Temperature (OOT) measurements by Differential Scanning Calorimetry (DSC) is proving to be rapid and low cost methods to evaluate thermal stability of thermoplastics. The goal of this work is to validate a rapid method using Differential Photocalorimetry (DPC) technique to evaluate the UV light stability of polymers and compare the results with those obtained by DSC. For this, the OIT and OOT, with and without incident UV light radiation, were registered using several isotatic polypropylene formulations containing different thermal and light stabilizers concentrations. In parallel , part of these formulations were aged in Weather-Ometer device and then characterized by FTIR and optical microscopy (OM) to evaluate their carbonyl index and cracking appearance, respectively. The results of OIT and OOT obtained by DPC were correlated with those obtained by FTIR and OM, mentioned above. OIT values for ali formulations with incident UV light were always lower than the values without light, showing that the DPC technique is suitable to simultaneous evaluation of thermal and fotooxidative stability of polypropylene. However, as the significant decrease in the OIT values, for ali formulations, occurs only afier 200 hours of aging in Weather-Ometer, it was not possible to obtain a reasonable correlation between OIT and polypropylene degradation. In a similar way, OOT values obtained by DPC did not change significantly when polypropylene formulations were irradiated with UV light, showing that this measurement is not suitable to follow UV light stability of this polymer. However, the OOT obtained by DSC showed to be a rapid and more useful technique to evaluate the degradation of the formulations studied because, in opposite to OIT, it was possible to attend this property until1600 hours of formulations aging / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

Orientador : Rosiane Lopes da Cunha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T02:33:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Takeuchi_KatiuchiaPereira_M.pdf: 1779769 bytes, checksum: 68792b5cd7f6aee9eaab0bdb1c4181d4 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Neste trabalho, as interações entre as proteínas do leite-carragena-sacarose em meio aquoso foram estudadas em sistemas mantidos em pH 6,7 e submetidos a tratamento térmico de 70ºC por 30 minutos. Estas interações foram estudadas através da avaliação do comportamento reológico em cisalhamento sob regime oscilatório da mistura dos biopolímeros e sacarose, durante e após a gelificação. As propriedades mecânicas dos produtos gelificados foram analisadas em ensaios a altas deformações sob compressão uniaxial, possibilitando um estudo das características de rigidez e elasticidade dos géis formados. As propriedades reológicas foram fortemente influenciadas pela carragena, que mostrou interação com as proteínas do leite e favoreceu a característica elástica dos sistemas. O isolado protéico de soro (IPS) promoveu o fortalecimento da rede, enquanto que o caseinato de sódio pareceu diminuir a rigidez da rede do gel, pois beneficiou a característica viscosa dos sistemas. A sacarose favoreceu a interação do IPS com a carragena levando à formação de uma rede mais interconectada, portanto mais elástica e resistente à ruptura. As interações entre as proteínas do leite-carragena-sacarose também foram avaliadas através da medida do estado da água nestes sistemas por meio de calorimetria diferencial de varredura, com a determinação da fração de água livre e não-congelável e a temperatura de início de fusão. A quantidade de água não-congelável e a temperatura de início de fusão foram fortemente influenciadas pela sacarose, provavelmente pelo favorecimento de interações entre as proteínas e destas com a água. O tratamento térmico (70ºC por 30 min) permitiu a interação das proteínas do soro com as frações hidrofílicas da caseína e sua interação com a carragena. As interações que ocorreram entre as proteínas do leite após o tratamento térmico, relacionadas à agregação intermolecular ou intramolecular, foram analisadas através de eletroforese de gel de poliacrilamida. Essa análise permitiu verificar que as concentrações das proteínas presentes no sistema influenciam na quantidade das unidades livres em solução, possibilitando a interação delas com os outros componentes do sistema, como a água e a carragena / Abstract: Interactions among milk proteins-carrageenan-sucrose in aqueous medium were studied in systems at pH 6.7 and submitted to thermal treatment at 70ºC for 30 min. These interactions were studied by evaluation of rheological behavior under oscillatory and steady shear of biopolymers mixture and sucrose during and after gelation. The mechanical properties of gelified products were determined in studies under uniaxial compression at high deformations, allowing a study of the characteristics of rigidity and elasticity of formed gels. The rheological properties were strongly influenced by carrageenan, wich showed interactions with milk proteins and favored the elasticity characteristic of the systems. Whey protein isolate (WPI) favored the formation of a more strength network, while sodium caseinate seemed decrease the rigidity of the gel network, since improved the viscous characteristic of the systems. Sucrose enhanced the interaction between WPI and carrageenan causing the formation of a more elastic network and resistant to the rupture. The interactions among milk proteins-carrageenan-sucrose were evaluated by quantification of state of water in these systems using a differential scanning calorimetry, with determination of free and unfreezable water fractions and the melting temperature onset. The unfreezable water (UFW) and temperature onset were strongly influenced by sucrose, probably by the enhancement of interactions protein-protein and protein-water. The thermal treatment (70ºC for 30 min) supported the interactions between the whey protein with the hydrophilic fractions of casein and their interactions with carrageenan. The interactions between milk proteins after thermal treatment were analysed by polyacrylamide gel electrophoresis related to intermolecular and intramolecular aggregation. This analysis allowed to verify that the protein concentration of the system had an effect on the amount of the free units in solution, making possible the interactions of them with the other systems components, as water and carrageenan / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Theo Guenter Kieckbusch, Paulo Jose do Amaral Sobral / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T21:00:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MarianaAltenhofenda_M.pdf: 4021264 bytes, checksum: 2a26f9bbb08546cbea7a2f5e33f2873c (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O Camu-camu (Myrciaria dubia (HBK) Mc Vaugh) é uma fruta nativa da Amazônia, tendo seu cultivo sido recentemente introduzido no Estado de São Paulo. Esta Fruta é caracterizada pelo seu alto teor de vitamina C (3000mg/100g polpa). Atualmente a sua utilização está limitada à comercialização de polpa congelada para exportação. A crescente demanda comercial inferida pelas excelentes características nutricionais e sensoriais desta fruta requer avanços na aplicação da ciência e tecnologia para outras formas de processamento da mesma. Nesse contexto, o presente trabalho objetivou estudar as transições de fases e Propriedades térmicas associadas, da polpa de camu-camu, utilizando calorimetria diferencial de varredura (DSC). Avaliou-se a influência da adição de crioestabilizantes em diferentes proporções na temperatura de transição vítrea da matriz maximamente congelada '(T IND. g')' da polpa. Um aumento de aproximadamente 18°C emTg' foi observado na formulação contendo 30% (p/p)de altodextrina DE 20. Construiu-se também o diagrama de estado completo para esta formulação assim como para a polpa natural (sem aditivos). Na região de baixa umidade ('a IND. w' < 0,90) o modelo de Gordon-Taylor se ajustou bem aos pontos experimentais, evidenciando o efeito plastificante da água. Em conteúdos de umidade mais elevados ('a IND. w' > 0,90) a Tg tendeu a um valor aproximadamente constante, correspondendo a 'T IND. g' (-58,8°C e -40,1°C para a polpa de camu-camu liofilizada natural e para a formulação contendo 30% (w/w) de maltodextrina DE 20, respectivamente). As isotermas de adsorção de umidade, ajustadas pelo modelo de GAB, forneceram uma umidade da monocamada de 0,158 e 0,064 gH2O/ g massa seca para a polpa de camu-camu natural e para a polpa de camu-camu com 30% de maltodextrina DE 20, respectivamente. O conjunto dessas informações deverá fornecer subsídios para uma melhor compreensão e definição das condições de processamento e armazenamento do camu-camu / Abstract: Camu-camu (Myrciaria dubia (HBK) Me Vaugh) is a native fruit from the Amazon Region, which has been recently cultivated in São Paulo State. The major appeal of this fruit is related with its high ascorbie aeid content (up to 3000 mg/100g). The commereialization of camu-camu is limited to frozen pulp for exportation. The inereasing commereial demand for this fruit, due to its excellent sensorial and nutritional charaeteristics, requires advances in food seience and teehnology in order to improve its processing and uses. The objective of the present work was to study the phase transitions and assoeiated thermophysical properties of frozen and freeze-dried camu-camu pulp, using differential scanning calorimetry (DSC). The influence of eryostabilizers addition at different proportions (w/w) on the glass transition temperatureof the maximallyconcentratedphase (Tg') of camu-camu frozen pulp was evaluated. An inerease of approximately 18°C on Tg' was observed for a formulation containing 30% (w/w) maltodextrin DE 20. The complete state diagram was composed for this formulation and for natural (without additives) freeze-dried pulp. At the low moisture eontent range ('a ind. w' < 0.90) Gordon-Taylor Equation adequately adjusted the experimental points, showing the plasticizing effect of water. In higher moisturecontents('a IND.w' > 0.90), the value of Tg remained practically constant around Tg' (-58.8°C and -40.1°C for natural freeze-dried pulp and for the formulation containing 30% (w/w) maltodextrin DE 20, respectively). The adsorption isotherms followed GAB model and the monolayer moisture content was 0.158 e 0.064 gH2O/ 9 (d.b.) for natural freeze-dried pulp and for the formulation containing 30% (w/w) maltodextrin DE 20, respectively. These results should provide useful information for a better understanding and definition of the proeessing and storage conditions for camu-camu pul / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Watson Loh / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T17:10:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_RodrigoCardosoda_D.pdf: 8247158 bytes, checksum: 473fe7463d68c6d0e0bc41282c54596d (MD5) Previous issue date: 2002 / Doutorado / Físico-Química / Doutor em Ciências

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The objective of the study is to evaluate the effect of Acacia mearnsii tannin extract on balance of nutrients and efficiency of energy of steers. The experiment was conducted in a Latin Square design, with eight Holstein steers (338 ± 32,2 kg body weight (BW)). The animals have been housed in metabolism cages, fed on a diet composed by 90% corn silage and 10% concentrate at two levels of intake with or without the inclusion of Acacia mearnsii tannin extract. The treatment structure was a 2 × 2 factorial; intake, 1.2 versus 1.8 × NEm and tannin addition vs. control. The experiment was conducted in four periods of 21 days, of which the first 14 days were intended for the adaptation of the animals to the diets and the last 7 days to evaluate whole body energy balance and endogenous heat production. For measurement of heat production and nutrient balance, expired respiratory gases, urine, and feces were collected. Fecal and urine collections were taken during 7 days. Whole-body heat production (HP) was calculated by indirect calorimetry from O2 consumption and CO2 production and corrected for CH4 production and urinary N excretion using the equation proposed by Brouwer (1965). The inclusion of tannin extract had no effect on energy and nitrogen balance. The two levels of intake had effect on energy retention and whole-body heat production (P<0.001). / Este estudo foi conduzido com o objetivo de avaliar a inclusão de extrato tanífero de Acacia mearnsii a dois níveis de consumo da dieta total de bovinos sobre o balanço de nutrientes e eficiência da utilização de energia. Foram utilizados oito bovinos machos, castrados, da raça Holandês (338 ± 32,2 kg de peso corporal (PC), aleatoriamente alocados em um Quadrado Latino replicado em esquema fatorial 2 x 2 (com ou sem a inclusão de extrato tanífero x níveis de consumo). A dieta experimental foi composta de silagem de milho, milho moído e premix mineral, a relação volumoso:concentrado utilizada foi de 90:10. Foram ofertados dois níveis de consumo: 1,5 e 1,8 × Energia Líquida de mantença (Elm). O experimento foi constituído de quatro períodos de 21 dias cada, sendo 14 dias de adaptação às dietas e 7 dias de coleta de amostras. Coletas fecais e urinárias foram realizadas durante os 7 dias de coleta. A produção de calor foi calculada pela calorimetria indireta a partir do consumo de O2 e a produção de CO2 corrigido para a produção de CH4 e excreção de nitrogênio urinário utilizando equação proposta por Brouwer (1965). A inclusão do extrato tanífero não teve efeito sobre o balanço de energia e nitrogênio. Os níveis de ingestão influenciaram a retenção de energia e a produção de calor (P<0,001).

Orientadores: Maria Alvina Krahenbuhl, Antonio Jose de Almeida Meirelles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:44:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_MarianaConceicaoda_M.pdf: 1844255 bytes, checksum: ee4d7a09d7ff92c6448aaaf1522a95b2 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Por serem os ácidos graxos os constituintes básicos dos óleos e gorduras de origem vegetal, o conhecimento do seu comportamento no equilíbrio sólidolíquido é de grande importância na elaboração de diversos produtos da indústria química, farmacêutica, cosmética e alimentícia. Nesta última, o número de misturas de óleos e gorduras utilizadas em alimentos diários é muito grande e a qualidade destes alimentos está relacionada às propriedades físico-químicas dessas misturas. O comportamento na cristalização dos óleos e gorduras tem duas grandes aplicações industriais, o processamento de produtos finais a partir dos cristais das gorduras (o chocolate, por exemplo) e a separação de óleos e gorduras específicos a partir de fontes naturais. Estes exemplos demonstram que o estudo físico-químico das misturas de ácidos graxos é um assunto interessante para pesquisa, sendo relevante para o entendimento das funções biológicas das cadeias lipídicas bem como para a aplicação dos materiais lipídicos na indústria de alimentos. Os ácidos graxos também têm sua importância sem ser como os principais componentes dos óleos e gorduras, eles são usados para obtenção, entre outros produtos, de ésteres, alcanolamidas e álcoois graxos, muito usados nas indústrias para diversas aplicações, como por exemplo, tensoativos não iônicos. Os diagramas de fase de nove misturas binárias de ácidos graxos saturados com diferença de dois, quatro e de seis átomos de carbono entre suas cadeias foram construídos empregando a técnica de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Foi averiguado que a presença do ponto peritético nessas misturas está relacionada à diferença entre os números de átomos de carbono dos compostos puros que as compõem, como descrito por ROLEMBERG et al, 2002. Foi empregada a metodologia proposta por SLAUGHTER e DOHERTY (1995) para a modelagem termodinâmica dos sistemas medidos, buscando a melhor forma de representá-los matematicamente, com atenção especial ao tratamento termodinâmico da fase sólida / Abstract: Fatty acids are the basic constituents of oils and fats of vegetal origin. The knowledge of its solid-liquid equilibrium is of great importance for the production of diverse products for the chemical, pharmaceutical, cosmetic and food industry. Regarding the latter there is a number of oil and fat mixtures used in daily foods. The quality of these foods is strongly related to their chemical and physical properties. The operation conditions of the crystallization process of oil and fats, affects the quality of end products, such as chocolate. The physical chemistry of fatty acid mixtures is an interesting subject for research. It is important both for the understanding of the lipid chain biological functions as well as for the application of lipid materials in the food industry. Fatty acids, besides having importance as major components of oils and fats, are raw materials for the production of fatty esters and fatty alKanolamides, for example. The phase diagrams of nine binary mixtures of saturated fatty acids were obtained by Differential Scanning Calorimetry (DSC) technique. Each mixture was made up of two saturated fatty acids (caprylic, capric, lauric, mirystic, palmitic and stearic acids) whose carbon chain having a difference of the two, four or six atoms between them. It was observed that the peritectic point of these mixtures are related to the difference between the number of carbon atoms of these chains, as described by ROLEMBERG et al, 2002. The methodology suggested by SLAUGHTER and DOHERTY (1995) was employed for the thermodynamic modeling of the systems. The best form to represent them mathematically was searched, with special attention to the thermodynamic treatment of the solid phase / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Claudio Airoldi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T11:26:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_CintiadosSantos_D.pdf: 3684874 bytes, checksum: 818c9e07a2f155ac52889f6ddcf9deab (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O biopolímero quitosana foi quimicamente modificado com aminas após a prévia proteção do grupo amino com benzaldeído. A reação de proteção forneceu o biopolímero BZL, que foi ativado com epicloridrina (EAC). A presença do grupo epóxido, proveniente da interação com a epicloridrina permitiu a inclusão de 2-aminometilpiridina, 2-aminopiridina, 4-aminopiridina, tetraetilenopentamina, 1,3-(aminopropilimidazol), 1-(2-aminoetil)piperazina e 1,4-bis(3-aminopropil) piperazina. Após a remoção do benzaldeído foram obtidos os biopolímeros CTN, C2MF, C4MF, TETF, IZLF, 2PPF e 3PPF, respectivamente, os quais foram caracterizados por análise elementar, difração de raios X, ressonância magnética nuclear do núcleo de carbono no estado sólido e espectroscopia na região do infravermelho. As caracterizações comprovaram o sucesso da reação de proteção dos grupos amino, bem como da remoção do benzaldeído. Os biopolímeros foram aplicados na remoção dos cátions metálicos cobre e cádmio, bem como na remoção dos corantes azul reativo 15 (RB-15), verde brilhante (BG), amarelo reativo (RY) e azul reativo (RB). Os experimentos foram realizados pelo método de batelada e os resultados obtidos foram ajustados à regressão não linear dos modelos de Langmuir, Freundlich e Sips, obtendo-se melhores ajustes ao último modelo. Os biopolímeros demonstraram uma melhor afinidade pelo cobre e dentre os corantes utilizados, uma melhor afinidade por RY. Os biopolímeros C2MF, C4MF, CTN, IZLF e TETF também foram carregados com os fármacos ibuprofenato de sódio (IBU) e diclofenaco de sódio (DCLO). Os estudos de liberação foram realizados em fluidos corpóreos simulados, obtendo-se perfis de liberação mais lentos para o DCLO. Através da calorimetria isotérmica foi investigado o processo de interação IBU ou Cu2+ com os biopolímeros. Os resultados indicaram processos endotérmicos, espontâneos e entropicamente favoráveis para o fármaco e exotérmicos, espontâneos e entalpicamente favoráveis para o cátion / Abstract: The chitosan biopolymer was chemically modified with amines after prior protection of the amino groups with benzaldehyde. The protection reaction provided the BZL biopolymer, which was activated with epichlorohydrin (EAC). The presence of epoxide groups derived from the epichlorohydrin allowed the inclusion of 2-aminomethylpyridine, 2-aminopyridine, 4-aminopyridine, tetraethylenepentamine, 1,3-(aminopropylimidazole), 1-(2-aminoethyl) piperazine and 1,4-bis(3-aminopropyl) piperazine. After bezaldehyde removal CTN, C2MF, C4MF, TETF, IZLF, 2PPF and 3PPF biopolymers were obtained, respectively, which were characterized by elemental analysis, X-ray diffraction, nuclear magnetic resonance of carbon nucleus in the solid state and infrared spectroscopy. The characterizations confirmed the success of protective reaction of amino groups as well as the benzaldehyde removal. The biopolymers were applied for the removal of copper and cadmium and also for reactive blue 15 (RB-15), brilliant green (BG), reactive yellow (RY) and reactive blue (RB) dyes. The experiments were carried out by batch method and the results were fitted with non-linear regression of the models of Langmuir, Freundlich and Sips, where the better fit was obtained using the last model. The biopolymers demonstrated better affinity for copper and among the dyes used, the best affinity was observed for RY. The C2MF, C4MF, CTN, TETF and IZLF biopolymers were also loaded with sodium ibuprofen (IBU) and diclofenac (DCLO) drugs. The release investigations were performed in simulated body fluids, resulting in slower release profile for DCLO. Through isothermal calorimetry processes, the interaction of IBU or Cu2+ with biopolymers was studied. The results indicated endothermic, spontaneous and entropically favorable processes for the drug and exothermic, spontaneous and favorable enthalpy process for the cation / Doutorado / Quimica Inorganica / Doutora em Ciências

Orientador: Jose de Alencar Simoni / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-14T14:10:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Curti_GabrielJeronymo_M.pdf: 9486555 bytes, checksum: d62a8756cd8f980fa037df03ee42b8ab (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Esse estudo investiga a influência de práticas agrícolas na atividade microbiana de solos, utilizando-se a calorimetria. Quatro amostras de solo foram coletadas no município de Pradópolis, São Paulo, Brasil (21°19'8'' S 48°7'16' ' W), onde se praticavam dois diferentes tipos de manejo: solo sujeito à queima periódica, e solos não sujeitos à queima, em que, 2, 4, e 7 cortes consecutivos da cultura de cana foram observados. Nesses solos também houve contínuo incremento de cobertura vegetal. O estudo calorimétrico corresponde ao registro da energia dissipada em função do tempo, utilizando-se glicose como substrato. As amostras foram também caracterizadas por diversas análises químicas (teor de carbono total e acidez), físicas (porosidade, densidade, argila dispersa), biológica (número de microorganismos), e por técnicas de análise térmica como TGA, e DSC. Os resultados de calorimetria evidenciam diferenças entre os diferentes manejos em relação a parâmetros como: eficiência de assimilação da matéria orgânica (hH), constante de crescimento microbiano (k), e a quantidade biomassa viva formada (DX). O solo associado a práticas de queimada apresentou uma baixa eficiência percentual de assimilação de matéria orgânica (hH = 53 %), um valor só comparável ao solo com 4 cortes. Também foi o solo que apresentou a menor constante de crescimento (k = 2,09 x 10 min) e um dos maiores valores de peak time (598 minutos). Embora o crescimento microbiano tenha sido mais lento para o solo com queima, o valor de energia anabolizada ficou em torno de 50 %. Por outro lado, a anabolização como matéria orgânica viva (DX) foi a mais baixa de todas (181 mg ou 34% de hH), enquanto que para os outros solos DX foi praticamente igual a hH. / Abstract: This study investigates the influence of tilling practices on the soil microbial activity, through the use of calorimetric techniques. Four soil samples were collected at the municipality of Pradópolis, São Paulo, Brazil (21°1 9'8''S 48°7'16''W), where two kinds of different agricultural managements were used: a soil subjected to periodical burning, and soils do not subject to burning, where subsequent 2, 4, and 7 cuts of the sugarcane plantation were done, with continuous increase of the vegetal covering. The calorimetric study corresponds to follow the heat flow versus time curves, for a mass of glucose amended to the soil. The sample soils were characterized through chemical analysis (total carbon and acidity), physical analysis (porosity, density, disperse clay), biological analysis (microorganism numbers) and more specifically by TGA, DSC and microcalorimetry. The calorimetric results show differences depending on the tilling practice, respect to some parameters evaluated: efficiency of organic material assimilation (hH), specific microbial growth constant (k), and the amount of live biomass formed (DX). The soil where the burning is used showed a low percentual efficiency of organic material (hH = 53 %), a value close to the soil with 4 cuts. It was verified to the burning condition the smallest value of growing rate (k = 2.09 x 10 min) and a relatively great value of peak time (598 minutes) for this sample. For the burning soil the microbial growth constant was the lowest one but the percentual of assimilated energy stayed close to 50% to this sample. Similarly, the live organic material anabolism (DX) was the lowest value registered (181 mg ou 34% of hH ), while this parameter was practically equal to hH for the other soil samples. / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T17:04:05Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Taynara_Lins.pdf: 2092995 bytes, checksum: 279f65308ce3391337c22f33dbbe9243 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-14T17:04:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Taynara_Lins.pdf: 2092995 bytes, checksum: 279f65308ce3391337c22f33dbbe9243 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / CNPq / Este estudo teve como finalidade desenvolver metodologias analíticas para os estudos de caracterização do estado sólido do fármaco atorvastatina cálcica e, também, das suas dispersões sólidas pelas correlação das técnicas difratometria de Raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e analise térmica (DSC e TG). A atorvastatina cálcica (ATC) é um agente redutor de lipídios sintético, que já tem muitos polimorfos relatados na literatura. No estudo de caracterização no estado sólido do fármaco, foram obtidos cristais da ATC com solventes de graus de polaridade diferentes e foi observado que os solventes clorofórmio, etanol e metanol levaram a formação de uma estrutura cristalina mais amorfa, e essa alteração estrutural foi perceptível no FTIR com alteração na banda do estiramento da hidroxila e pelos dados de DSC como diminuição da entalpia e desaparecimento do pico de fusão. Enquanto que, solventes éter e acetato de etila não levaram a mudança no habito cristalino quando comparado com o fármaco antes do processo de recristalização. As dispersões sólidas foram feitas com 5 surfactantes diferentes (carbopol®, hidroxipropil metil celulose (HPMC), lauril sulfato sódio, polietileno glicol (PEG) 6000 e carbopol-ultrez® 20) e pela correlação do dados DRX, FTIR e DSC foi visto que a dispersão com carbopol-utlrez foi a que apresentou grande interação com mudanças nas banda de absorção e desaparecimento do pico de fusão. Ao avaliarmos a estabilidade das dispersões por termogravimetria, observou-se que todas elas tinham menor estabilidade que a ATC. Esses resultados apontam para a utilidade de técnicas de análise térmica como uma ferramenta de triagem relevante para a caracterização do estado sólido durante o desenvolvimento de formulação. Através da análise multivariada foi possível estabelecer a correlação entre a técnicas estudadas mostrando a relevância da utilização destas na avaliação dos parâmetros de controle qualidade de processos e produtos farmacêuticos. / This study aimed to develop analytical methods for the characterization studies of solid state drug atorvastatin calcium and also their solid dispersions by the correlation of techniques: X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) and thermal analysis (DSC and TG). The atorvastatin calcium (ATC) is a reducing agent synthetic lipids, which already has many polymorphs reported in the literature. In the characterization studies in the solid state of the drug, ATC crystals were obtained with different degrees of polarity solvent and it was observed that the solvents chloroform, ethanol and methanol led to formation of a more amorphous crystal structure, and this structural change was noticeable in FTIR with changes in the band of the hydroxyl stretch and by the DSC data as decreased enthalpy and disappearance of the melting peak. While, ether and ethyl acetate solvents did not lead to change in the crystal habit when compared with the drug before the recrystallization process. Solid dispersions were made with 5 different surfactants (Carbopol®, hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), sodium lauryl sulfate, polyethylene glycol (PEG) 6000 and carbopol-ultrez® 20) and by the correlation data of XRD, FTIR and DSC was seen that the dispersion with carbopol-utlrez showed the great interaction with changes in absorption band and disappearance of the melting peak. In evaluating the stability of the dispersions by thermogravimetric analysis, it was observed that all of them had lower stability than ATC. These results point to the utility of thermal analysis techniques as an important screening tool for the characterization of the solid state during the development of formulation. Through multivariate analysis was possible to establish the correlation between the techniques studied shows the importance of using these in the evaluation of the quality control parameters of process and pharmaceuticals.

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T18:12:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-14T18:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / CAPES / O besilato de anlodipino é um antagonista dos canais de cálcio, utilizado como um anti-hipertensivo e anti-isquêmico, sendo utilizado como uma mistura racêmica dos enantiômeros S e R, dos quais o S-anlodipino é o que apresenta maior atividade como bloqueador de cálcio. Por tanto, o objetivo desse estudo foi caracterizar as formas cristalinas do besilato de anlodipino e correlacionar os parâmetros térmicos e analíticos das dispersões sólidas do besilato de anlodipino obtidas por liofilização. Os ângulos vistos no DRX demonstraram a presença de uma estrutura cristalina anidra, para o AMB. Os deslocamentos nos comprimentos de onda no espectro de infravermelho (FTIR) do cristal do AMBACt corroboraram com os resultados do DRX que apresentou mudança no tamanho dos cristalitos, além disso a curva de DSC apresentou dois picos endotérmicos diferentemente do fármaco, com apenas um processo endotérmico e grau de pureza de 96%. A energia cinética de ativação (Ea = 121,6 KJ mol-1 ±1,2), o fator de frequência (A = 27,87 ± 4,1 min-1), e a ordem de reação (n = 0) da etapa principal da decomposição térmica do AMB foram realizadas de acordo com o Modelo de Ozawa. No estudo das dispersões sólidas, os dados do DRX para o AMBHPMC apresentou amorfização e essa alteração no arranjo cristalino também foi evidenciada nos resultados encontrados no FTIR, com deslocamentos nas bandas de intensidade, supressão e aparecimento de novas bandas. Além disso, o método termoanalítico mostrou supressão e deslocamento dos picos de fusões das dispersões sólidas, e perda de massa diferente do fármaco. Portanto, juntas, as técnicas colaboraram para a caracterização das formas cristalinas, e nos estudos de compatibilidade fármaco-excipiente através avaliação das interações físico-químicas nas dispersões sólidas. / The amlodipine besylate is a calcium channel antagonist used as antihypertensive and anti- ischemic , and used as a racemic mixture of R and S enantiomers , of which the S- amlodipine is what is more active as blockers calcium. Therefore, the aim of this study was to characterize the crystalline forms of amlodipine besylate and correlate the thermal and analytical parameters of solid dispersions of amlodipine besylate obtained by lyophilization. The angles viewed XRD showed the presence of an anhydrous crystalline structure for the AMB. The shifts in wavelengths in the infrared spectrum (FTIR) of the AMBACt crystal corroborate with the results of the XRD which showed change in the size of the crystallites, furthermore the DSC curve showed two endothermic peaks unlike the drug with only one process endothermic and purity of 96%. The activation kinetic energy (Ea = 121.6 kJ mol-1 ± 1.2), the frequency factor (A = 27.87 ± 4.1 min-1) and the reaction order (n = 0) of the main stage of AMB thermal decomposition were performed according to the Ozawa model. In the study of of the solid dispersions, the XRD data for AMBHPMC which showed amorphization and this change in the crystalline arrangement was also evidenced in the results found in the FTIR, with shifts in intensity bands, suppression and appearance of new bands. Also, the thermal method proved suppression and displacement of the melting peaks of the solid dispersions and loss of mass different than drug. Porting together the characterization techniques contributed to the evaluation of crystalline forms, and of the physicochemical interactions in solid dispersions.