Orientador: Natália Soares Janzantti / Banca: Maria Regina Bueno Franco / Banca: Magali C. Monteiro da Silva / Resumo: A uvaia (Eugenia pyriformis cambess) é uma fruta exótica que apresenta sabor adocicado e ácido, típica da Mata Atlântica. A revisão da literatura mostrou que, até o presente momento, não existe estudo sobre a composição de voláteis de uvaia, assim como não se conhece os compostos voláteis odoríferos importantes para a sua qualidade sensorial. Os parâmetros físico-quimicos da polpa da uvaia foram avaliados. A polpa de uvaia apresentou teor de sólidos solúveis de 5,0 ºBrix, pH 3,80, ratio de 4,65, teor de ácido ascórbico 54,06 mg/100 mL de polpa, teor de compostos fenólicos totais de 79,94 mg de ácido gálico/100 mL e foi caracterizada como uma fruta de baixa acidez (1,08 g de ácido cítrico/100 mL), conteúdo de açúcares predominantemente de açúcares redutores (açúcares redutores 2,81 g de glicose/100 mL, açúcares totais 2,81 g de glicose/100 mL) e elevada atividade antioxidante total (656,29 μmol de Trolox/100 mL de polpa). Os compostos voláteis da uvaia foram isolados usando a técnica de headspace dinâmico. As condições para o isolamento dos compostos voláteis de uvaia foram a captura por 3 horas e eluição com hexano. O isolado obtido foi representativo da amostra original de uvaia. Os compostos voláteis foram separados por cromatografia gasosa de alta resolução e identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas, índices de retenção e uso de padrões puros. Foram detectados 55 compostos voláteis, dos quais 43 foram identificados, compreendendo 19 terpenos, 16 ésteres, 3 álcoois, 1 cetona e 4 compostos pertencentes a outras classes químicas. Os compostos majoritários na uvaia foram butanoato de etila com 27,82% da área relativa total do cromatograma, hexanoato de etila com 20,04%, octanol com 8,56%, D-limoneno com 7,16% e vinilbenzeno com 6,57%. Os compostos voláteis do headspace da uvaia foram avaliados por análise... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The uvaia (Eugenia pyriformis cambess) is a Brazilian exotic fruit that presents a sweet and sour flavor, native to the Mata Atlântica. A review of the literature shows that no research has been conducted on the volatile composition of uvaia, as well as on its sensory quality. The physicochemical parameters were analyzed in the uvaia pulp. The uvaia pulp showed 5,0 ºBrix for soluble solids, pH 3,80, ratio 4,65, 54,06 mg ascorbic acid/100 mL pulp, 79,94 mg acid galic/100 mL pulp for phenolic compounds, and was characterized as a low acidic fruit (1,08 g citric acid/100 mL), sugar content predominantly of reducing sugars (2,81 g glucose/100 mL for reducing sugars, 2,81 g glucose/100 mL for total sugars), high antioxidant activity (656,29 μmol Trolox/100 mL pulp). The volatile compounds from the headspace of the uvaia were isolated using the dynamic headspace technique. The conditions fixed for the isolation were three hours of trapping and elution with hexane. The isolate obtained was representative of the original uvaia sample. The volatile compounds were separated by high resolution gas chromatography and identified by gas chromatography/mass spectrometry, retention indices and pure reference compounds. Fifty-five compounds were detected, from which forty-three were identified, comprising 19 terpenes, 16 esters, 3 alcohols, 1 ketone and 4 miscellaneous. Major compounds were ethyl butanoate (27,82% of the chromatogram's total area), ethyl hexanoate (20,04%), octanol (8,56%), D-limonene (7,16%) and vinylbenzene (6,57%). The volatile compounds from the headspace of the uvaia pulp were evaluated by five trained judges using the OSME olfactometry technique. Forty-nine odorants were found in the sample, twenty-eight of which were identified. The most important odorant were ethyl hexanoate, ethyl butanoate, methyl butanoate, ethyl 2-butenoate and hexyl hexanoate... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi Santiago da Silva / Resumo: Os ácidos orgânicos de cadeia curta: acético, propiônico, butírico e valérico tem sido descritos na literatura como sendo fitotóxicos. Esse estudo propõe o monitoramento desses ácidos durante o processo de compostagem de resíduos sólidos domésticos. Foram monitorados três tipos de leiras: leira com revolvimento (LR), leira com material de estrutura (LMe) e leira com cobertura (LC), todas com material de partida proveniente da Usina de Compostagem da cidade de Araraquara, São Paulo. Foram utilizadas três técnicas principais para o monitoramento desses ácidos: Cromatografia Gasosa (CG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e testes de germinação em sementes. A cromatografia demonstrou que esses ácidos são encontrados em baixas concentrações e sua evolução foi curta, já que depois das primeiras amostragens, somente o ácido acético permaneceu, sendo que os demais não foram detectados ou estão abaixo de 5 μg.ml-1. O DSC mostrou-se interessante para avaliação do comportamento da evolução desses ácidos, já que foi apresentada uma influência da matriz sobre um dos analitos. Além disso, o DSC foi uma técnica complementar, que estabeleceu melhor estudo do comportamento do ácido propiônico. Os testes de germinação concluíram que esses ácidos não são fitotóxicos para concentrações de 5-500 μg.ml-1. Quanto à avaliação do composto, esse demonstrou-se apto para aplicação ao solo somente ao final do processo de compostagem. / Abstract: The short chain organic acids: acetic, propionic, butyric and valeric has been reported in literature as been phytotoxic. This study propose the monitoring these acids during the composting process. It was monitored three types of solid waste dumps: only with turn over (LR); with structure material (LMe) and with a cover layer (LC), all of them with starter material from Composting Plant of Araraquara city, São Paulo. It was utilized three main techniques for monitoring these acids: Gas Chromatography (CG), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and seed germination tests. The chromatography demonstrates these acids are present at low concentrations and your evolution was short, after first sample period only acetic acid remains, and the others weren't detected, or are under 5 μg.ml-1. The DSC showed interesting for the evaluation of the occurence of these acids, that was showed a matrix influence on these analites. Besides, DSC was a complementar technique, that established a better study of propionic acid behaviour. The germination tests concluded these acids aren't phytotoxic for the range: 5-500 μg.ml-1. To the compost evaluation, it has demonstrates that it was able to soil application only after end of the process. / Mestre

Resumo: Os objetivos deste estudo foram avaliar: 1. o efeito de tratamentos póspolimerização (MW-irradiação por energia de microondas e WB-imersão em água aquecida) sobre o grau de conversão (DC) de resinas acrílicas para reembasamento imediato (Ufi Gel hard-U, Kooliner-K e Tokuso Rebase Fast-T) e de uma resina acrílica para base de prótese (Lucitone 550-L), submetida a dois ciclos de polimerização (LS-curto e LL-longo) por espectroscopia FT-Raman; 2. o peso molecular (M w) do pré-polímero dos materiais U, K, T e L e das amostras polimerizadas da resina K (controle; MW e WB) por GPC; 3. o efeito de MW e WB na temperatura de transição vítrea (Tg) das resinas para reembasamento imediato (Duraliner II-D, K, New Truliner-N, U e T) e da resina para base de prótese (LS e LL) por DSC; 4. o efeito de WB na liberação de compostos residuais (isobutil metacrilato-IBMA, 1,6-hexanediol dimetacrilato-1,6-HDMA e DBNP-dibutil-n-ftalato) a partir das resinas para reembasamento imediato K, N, U e T para saliva artificial por CLAE; 5. o efeito de WB na liberação de produtos de degradação (ácido metacrílico-MA e ácido benzóico-BA) a partir das resinas para reembasamento imediato K, N, U e T para saliva artificial por CLAE. Amostras do grupo controle não foram submetidas a nenhum tratamento. Os resultados de DC (%) foram analisados pelo teste de Kruskal-Wallis ( =0,05). Os resultados de Tg (ºC) foram analisados pela análise de variância (ANOVA), seguido pelo teste de Tukey ( =0,05). Os resultados da liberação de monômero ' 224 residual e plastificante (μg/mL) foram submetidos aos testes de Wilcoxon ou de Mann-Whitney ( =0,05). Os resultados da liberação de produtos de degradação (μg/mL) foram submetidos aos testes de Wilcoxon, Mann-Whitney ou Kruskal- Wallis ( =0,05). Para as amostras do grupo controle, não houve diferenças significantes entre o DC das resinas U e LL e entre...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aims of this study were to evaluate: 1. the effect of post-polymerization treatments (MW-microwave irradiation and WB-water-bath) on the degree of conversion (DC) of reline resins (Ufi Gel hard-U, Kooliner-K, and Tokuso Rebase Fast-T) and denture base resin (Lucitone 550-L), submitted to two polymerization cycles (LS-short and LL-long) by FT-Raman spectroscopy; 2. the molecular weight (M w) of the powder of U, K, T, and L materials and of K polymerized specimens (control; MW; and WB) by GPC; 3. the effect of MW and WB on the glass transition temperature (Tg) of the reline resins (Duraliner II-D, K, New Truliner-N, U and T) and the heat-polymerized resin (LS and LL) by DSC; 4. the effect of WB on the leaching of residual compounds (isobutyl methacrylate- IBMA, 1,6-hexanediol dimethacrylate-1,6-HDMA, and DBNP-dibutyl-nphthalate) from the reline resins (K, N, U, and T) in artificial saliva by HPLC; 5. the effect of WB on the leaching of degradation products (methacrylic acid-MA and benzoic acid-BA) from the reline resins K, N, U, and T in artificial saliva by HPLC. Control group specimens were left untreated. DC (%) data were analyzed using Kruskal-Wallis test (_=.05). Tg (ºC) data were analyzed using ANOVA/Tukey's test (_=.05). The results (æg/mL) of residual monomer and plasticizer leachability were submitted to Wilcoxon or Mann-Whitney tests (_=.05). The results (æg/mL) of degradation products leachability were submitted to Wilcoxon, Mann-Whitney or Kruskal-Wallis tests (_=.05). For DC control specimens, there were no significant differences between U and LL and among LL, K, and T. LS specimens had the highest DC. Only material K exhibited an increased DC after WB. All powders had M w from 4.0x105 to 6.5x105 and narrow M w distributions (2.1 to 3.6). Polymerization and post-polymerization produced K specimens with M w values similar to that of K powder...(Complete abstract, click electronic address below). / Orientador: Ana Lucia Machado / Coorientador: Quezia Bezerra Cass / Banca: Carlos Eduardo Vergani / Banca: Carlos Alberto dos Santos Cruz / Banca: Marcelo Ferraz Mesquita / Banca: Regina Vincenzi Oliveira / Doutor

Resumo: Este trabalho avaliou energéticamente e ambientalmente briquetes para a geração de energia. Os materiais utilizados para a fabricação dos briquetes foram Rejeitos de Resíduos Sólidos Urbanos (RRSU) com resíduos madeireiros Eucalyptus grandis e aglutinantes: resíduo lignocelulósico de mandioca e finos de carvão vegetal. As amostras dos RRSU foram coletadas na Usina de Triagem e Compostagem de Lixo de Lençóis Paulista, atualmente descartados em aterro sanitário municipal e os resíduos madeireiros em serrarias do município de Botucatu-SP. Esse estudo teve o objetivo de gerar alternativas para minimizar a quantidade de material destinado aos aterros com responsabilidade social e ambiental. Os briquetes foram fabricados com 15, 16, 17, 18 e 20% de RRSU na mistura com resíduos madeireiros e aglutinantes. Os resultados da análise do Poder Calorífico Superior (PCS) realizadas nos briquetes mostraram que este valor do PCS aumenta na medida em que a porcentagem dos RRSU aumenta. Briquetes de resíduos de madeira apresentaram Poder Calórico Inferior (PCI) de 19544,20 kJ/kg, valor significativamente menor ao encontrado para briquetes com 20% RRSU, o qual foi de 21617,66 kJ/kg. Este fato anterior se deve a influência dos produtos derivados do petróleo que estão presentes nos RRSU, como por exemplo, os termoplásticos, com PCS médio na ordem de 34039,67 kJ/kg. É preciso pesquisar o efeito da porcentagem de RRSU sobre a resistência mecânica dos briquetes. Análises cromatográficas foram realizadas para analisar os vapores produzidos na pirólise dos briquetes, visando caracterizar os produtos formados durante a sua decomposição térmica e avaliar preliminarmente o efeito que poderá causar ao meio ambiente. Os resultados evidenciaram a presença de compostos poluidores provenientes da composição dos RRSU como foi o caso do estireno e outros produtos de alta massa molecular... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This Work evaluates the energy and environmental optimization of briquettes for power generation. The materials used for the production of briquettes were rejects from municipal solid waste (RMSW) wood waste with Eucalyptus grandis and binders: residue lignocellulosic cassava and thin charcoal. Samples of RMSW were collected in the recycling and composting plant waste Lençóis, currently discarded in the municipal landfill and waste wood sawmills in the municipality of Botucatu-SP. This study was to generate alternatives to minimize the amount of material destined for landfills with social and environmental responsibility. Briquettes are manufactured with 15, 16, 17, 18 and 20% RMSW in mixture with waste wood and binders. The results of Higher Caloric power analysis (HCP) held in briquettes showed that the value of HCP increases insofar as the percentage of RMSW increases. Waste wood Briquettes made Lower Calorific Power (LCP) 19544.20 kJ/kg significantly lower the value found for briquettes with 20%, which was RMSW 21617.66 kJ/kg. The fact earlier due to influence of oil-derived products that are present in RMSW, as for example, thermoplastics, which have CPs middle 34039.67 kJ/kg. This result can be improved by adjusting the conditions of operation of briquetting machine such as pressure and temperature. The percentage of RMSW effect on the mechanical strength... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Alcides Lopes Leão / Coorientador: Maria Márcia Pereira Sartori / Banca: Assunta Maria Marques da Silva / Banca: Claudio Cabello / Banca: Vera Lucia Pimentel Salazar / Banca: Claudia C.Teixeira R. A. Camarinha / Doutor

Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca: Mário Sérgio Galhiane / Banca: Silvia Helena Govoni Brondi / Banca: Valdemar Luiz Tornisielo / Resumo: Em 2005, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) através do Programa de Análise de Resíduos em Alimentos (PARA) indicou que a população brasileira está exposta aos resíduos de pesticidas. Considerando este contexto, foi proposto um projeto temático, coordenado pelo Prof. Dr. João Lauro Viana de Camargo (Faculdade de Medicina de Botucatu-UNESP), com o apoio da Fapesp. Para investigar o efeito da exposição a baixas doses de misturas de pesticidas quanto à carcinogenicidade e alteração do sistema endócrino em ratos machos de Lewis, foram escolhidos quatro pesticidas dentre os mais encontrados pela ANVISA (2005) em frutas e vegetais consumidos no país: diclorvos, dicofol, permetrina (cis-trans), dieldrin e endosulfan (α- ß). Na avaliação da toxicidade destes pesticidas e sua eventual importância para a saúde humana foram utilizados modelos com ratos machos da linhagem de Lewis expostos a esses agentes por via oral durante 8 semanas alimentados com uma ração basal enriquecida com os pesticidas nas concentrações NOEL e LOEL. Como parte do referido projeto temático, o desenvolvimento deste trabalho contempla a otimização e validação de métodos analíticos para a quantificação dos pesticidas selecionados em amostras de ração e tecidos provenientes dos animais de experimentação (fígado e cérebro). É parte fundamental deste projeto, a garantia da dose que estará sendo ingerida pelo animal, por isso foi desenvolvido e validado um método para análise dos pesticidas na ração animal. 0,5 g da amostra de ração triturada e homogeneizada foi extraída com 5 mL de acetato de etila em banho de ultrassom por 20 minutos seguido de centrifugação. O sobrenadante foi concentrado até à secura sob suave corrente de nitrogênio, redissolvido em 1,0 mL de isooctano e 1µL foi analisado por GC/ECD. Os parâmetros de validação... (resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In 2005, the National Health Surveillance Agency through the program for the analysis of residues in foods indicated that the Brazilian population was exposed to pesticide residues. Considering this context, a thematic project was proposed, under Prof. Dr. João Lauro Viana de Camargo (Faculdade de Medicina de Botucatu-UNESP), with FAPESP financial support. In order to investigate the carcinogenic and endocrine effect of exposure to low doses of pesticide mixtures in Lewis male mice, were chosen four types of pesticides found in fruits and vegetables by ANVISA survey in 2005. The selected pesticides were: dichlorvos, dicofol, permethrin (cis-trans), dieldrin and endosulfan (α- β). The toxicity evaluation of these pesticides was carried out in Lewis male mice fed for 8 weeks with a basal ration enriched with pesticides at concentrations NOEL and LOEL. The main purpose of this work was to optimize and validate analytical methods for determination pesticides in samples of feed and tissue from the experimental animals (liver and brain). The security of dose in animal feed was also developed and validated; 0.5 g sample of feed was triturated, homogenized and extracted with 5 mL of ethyl acetate in ultrasonic bath for 20 minutes followed by centrifugation. The supernatant was concentrated to dryness in a gentle stream of nitrogen, dissolved in 1.0 mL of isooctane and 1 µL was analyzed by GC / ECD. The validation parameters of the method were: recovery of 70 to 99 %, accuracy of less than 10 % (coefficient of variation) and quantification limits LQ between 0.4 and 0.8 mg/g. The proposed method for analysis of mice liver samples was the extraction of pesticides with ethyl acetate in ultrasonic bath followed by cleanup on florisil cartridges (500 mg). The triturated and homogenized liver sample was initially transferred to a glass tube with lid containing 5 mL of ethyl... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Maria Valnice Boldrin Zanoni / Banca: Paulo Roberto Bueno / Banca: Marcos Roberto de Vasconcelos Lanza / Banca: Christiane de Arruda Rodrigues / Banca: Simone Stulp / Resumo: Neste trabalho, apresentamos o desenvolvimento de estruturas nanotubulares auto organizadas de dióxido de titânio (TiO2) preparadas pela técnica de oxidação eletroquímica utilizando eletrólito não aquoso na presença de íons fluoreto. Sob condições otimizadas de anodização: 30V por 50 horas nanotubos altamente alinhados, perpendiculares à superfície metálica de titânio metálico, foram produzidas. As caracterizações destas superfícies foram realizadas através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura, difração de raio-X e voltametria de varredura linear. Outras estruturas tais como nanofios e nanoporos de TiO2 foram sintetizadas e estes materiais foram utilizados para promover a degradação fotoeletrocatalítica de seis aminas aromáticas. Os resultados obtidos mostram que os nanotubos de TiO2 promovem com grande eficiência na degradação e mineralização de todos os compostos avaliados com quase 100% de rendimento em menos de 3 horas de reação. Ensaios em cromatografia líquida de alta eficiência revelam a formação de subprodutos gerados durante este tratamento, entretanto, todos estes produtos são degradados ao final do processo. Outros poluentes emergentes tais como filtros solares foram submetidos ao mesmo tratamento e as respostas alcançadas revelam uma eficiência no tratamento satisfatória, indicando assim, a versatilidade do sistema de tratamento. A segunda parte deste trabalho consistiu na produção de células solares baseando-se na investigação de heterojunções de nanofios de TiO2 / P3HT (poli(3-hexil tiofeno)) como camadas ativas em dispositivos fotovoltaicos híbridos. Entre estas camadas foi depositada partículas de sulfeto de antimônio (Sb2S3) no propósito de aumentar a fotoeficiência em virtude da absorção na região do visível. Esta deposição foi realizada através... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Here we report the development of self-organized structures of titanium dioxide (TiO2) nanotubes prepared by an electrochemical oxidation technique using non-aqueous electrolyte in the presence of fluoride ions. Under optimized conditions of anodizing, 30V for 50 hours, highly aligned nanotubes perpendicular to the surface of metallic titanium were produced. The surfaces of these were characterized using scanning electron microscopy, X-ray diffraction and linear sweep voltammetry. Other structures such as nanowires and TiO2 nanoparticles were synthesized and these materials were used to promote the photoelectrocatalytic degradation of six aromatic amines. The results show that TiO2 nanotubes very efficiently promote the degradation and mineralization of all compounds evaluated with almost 100% efficiency in less than 3 hours of reaction. Tests on high performance liquid chromatography revealed the formation of by-products generated during this treatment; however, all these products are degraded by the end of the process. Other emerging pollutants such as endocrine disruptors and sunscreens underwent the same treatment and resulted in satisfactory treatment effectiveness, indicating the versatility of the treatment system. The second part of this work was the production of solar cells based on heterojunctions investigation of TiO2 nanowires / P3HT (poly (3-hexyl thiophene)) as active layers in hybrid photovoltaic devices. Between layers were deposited particles of antimony sulfide (Sb2S3) in order to increase photoefficiency due to absorption in the visible region. This deposition was made through the process of chemical bath deposition at low temperatures for a period of 4 hours. Electrodes used were tin oxide doped with fluorine (FTO) and gold (Au). The deposition of TiO2 nanowires was performed using the... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Resumo: A cetamina, um anestésico dissociativo, é amplamente empregado para a indução e manutenção da anestesia em cães. Possui dois enantinômeros, sendo o S(+), de atividade anestésica superior. Com este estudo objetivou-se correlacionar os parâmetros clínicos com os aspectos farmacocinéticos da cetamina S(+), bem como avaliar, o método de HPLC para quantificação deste fármaco e, as alterações farmacodinâmicas e farmacoinéticas observadas na associação deste com o midazolam. Para tanto, a cetamina S(+) foi administrada em oito cães, sendo quatro fêmeas da raça Beagle e quatro machos sem raça definida, pela via intravenosa na dose de 10mg/kg, associada ou não ao midazolam (0,2mg/kg), em duas fases distintas. A análise farmacocinética foi realizada através da cromatografia líquida de alta performance (HPLC) em amostras plasmáticas de quatros fêmeas e um macho. Os parâmetros clínicos foram obtidos por meio da biotelemetria nas quatro fêmeas e, semiotecnicamente, nos quatro machos, por um período de 12 horas. Observouse que a concentração máxima, cinco minutos após a aplicação, foi de 35,1 e 18,7 æg/mL, a meia vida de distribuição de 0,142 e 0,234 horas, a meia vida de eliminação de 3,70 e 4,06 horas, o clearance de 2,40 e 4,36 L/kg.h e o volume de distribuição de 9,70 e 16,47 L/kg, para a cetamina S(+) isolada e associada ao midazolam, respectivamente. Não foram detectadas diferenças estatísticas para os parâmetros farmacocinéticos analisados, porém foram detectadas em 15 alguns momentos para os parâmetros clínicos. Pode-se concluir que a presença do midazolam não altera os parâmetros clínicos e farmacocinéticos da cetamina S(+) em cães e, que a biodisponibilidade foi coincidente com as alterações clínicas monitoradas por meio da biotelemetria. / Abstract: Ketamine, a dissociative anesthetic agent, is widely used for induction and maintenance of anesthesia in dogs. It has two enantiomers, from which the S(+) has a greater anesthetic activity. The aim of this study was to correlate clinical parameters with pharmacokinetics aspects of ketamine S(+) as well as evaluating, the HPLC method for quantification this drug and, observed the pharmacodinamics and pharmacokinetics alterations in the association of this drug with midazolam it. For this, the ketamine was administered intravenously in eight dogs (four females beagles and four crossbreed males) at a dose of 10mg/kg, associated of not to midazolam (0.2mg/kg), in two distinct phases. Pharmacokinetic analysis was accomplished through High Performance Liquid Chromatography (HPLC) in serum samples of four females and a male. Clinical parameters were obtained through biotelemetry in the four females and semiotecnically in the four males, for 12 hour period. It was noticed that five mintues after the administration the maximum concentration was 35.1 and 18.7 æg/mL, Half-life of distribution was 0.142 and 0.234 hours, and half life of elimination was 3.7 and 4.06 hours, clearance was 2.40 and 4.36 L/kg.h and the volume of distribution was 9.70 and 16.47 L/kg, for ketamine S(+) isolated and associated to midazolam, respectively. No statistical difference was noticed in 17 the pharmacokinetic parameters, however there were differences in clinical parameters in some periods. In conclusion, the presence of midazolam does not alter clinical and pharmacokinetics parameters of ketamine S(+) in dogs and the biodisponibility of the drug was in accordance with clinical alterations monitored through biotelemetry. / Orientador: Carlos Augusto Araújo Valadão / Coorientador: Rosangela Zacarias Machado / Banca: Newton Nunes / Banca: José Francisco Fracasso / Mestre

Resumo: A conjuntura energética internacional aponta para o esgotamento das reservas de petróleo em curto prazo. O Brasil, face às suas potencialidades, tem procurado através de políticas públicas, incentivar o estudo de formas alternativas de energia. Muitas destas formas são baseadas em produtos e sub-produtos agrícolas, com destaque para a indústria de álcool para fins combustíveis. Outra alternativa de origem vegetal, mais recentemente discutida, seria a produção de óleo combustível denominado biodiesel. Para este fim, iniciativas tem sido tomadas em nível internacional, já sendo possível a obtenção e uso deste combustível de forma comercial. Em nossa região, muitas plantas oleaginosas podem ser potencialmente exploradas para esta finalidade, cujo potencial tem sido pouco estudado. Este trabalho dedica-se ao estudo de uma espécie oleaginosa, a macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart], para verificar seu potencial energético e econômico. Para este fim, foram realizadas diferentes caracterizações físico-químicas nos constituintes do fruto da macaúba, incluindo a avaliação qualitativa do óleo da polpa e da castanha. Verificou-se que esta espécie apresenta boas características como fonte de óleo vegetal para fins energéticos e/ou industriais, comparável e até superior a outras oleaginosas. Verificou-se que os parâmetros físico-químicos indicam que a espécie é importante como fonte energética, principalmente baseado nos valores calorimétricos. As análises cromatográficas revelaram que os óleos da macaúba podem ser distintamente empregados, com potencial energético para o óleo da polpa e farmacológico para o óleo da amêndoa. / Abstract: The international energetic context shows a run out of fuel reserve in a short term. Brazil due to its natural resources has tried through public politics to stimulate the research of alternative ways of energy. Several of these ways are based upon agricultural products and by-products with emphasis on the alcohol-fuel industry. Another alternative from plants recently discussed would be the production of biodiesel fuel. Initiatives have been internationally performed in order to obtain and use such fuel commercially. Within our region several oil plants can be potentially explored and have also been researched. This work aims to study an oil plant - macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart] to analyze its energetic and economical potential. Different physicochemical characterization was performed in macaúba plant including quality evaluation of its oil from pulp and nut. It was observed that such plant shows good characteristics as a source for plant oil for energetic and/or industrial uses being superiorly compared to other oil plants. It was also verified that the physicochemical parameters for this species indicate her importance as energetic source, considering its calorimetric values. The chromatographic analysis revealed that the macauba oils could be used for different purposes, like energetic potential for the pulp oil or pharmaceutical uses for the nut oil. / Orientador: Fernando Broetto / Coorientador: César Benedito Batistella / Coorientador: Sonia Maria Alves Jorge / Banca: José Pedro Serra Valente / Banca: Luiz Antonio Gallo / Mestre

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Magali Benjamin de Araújo / Banca: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Greici Cristina Gomes Tozo / Resumo: O cloridrato de ciprofloxacino, um antibacteriano quinolônico, apresenta amplo espectro de ação e é eficaz in vitro contra praticamente todos os patógenos Gram-negativos, incluindo Pseudomonas aeruginosa. Mostra-se também eficaz contra microrganismos Gram-positivos, como estafilococos e estreptococos. A importância de desenvolver e validar métodos analíticos para este fármaco é justificada por seu potencial terapêutico, grande emprego em terapias microbianas e baixo custo, assim como pelo conhecimento de que a baixa qualidade dos produtos anti-infecciosos está relacionada ao desenvolvimento de cepas resistentes, como consequência da administração de doses subterapêuticas. Por tal razão, é de enorme importância o desenvolvimento de métodos analíticos eficazes e confiáveis para o controle de qualidade dos medicamentos comercializados. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos de análise para o cloridrato de ciprofloxacino em solução oftálmica. Os métodos desenvolvidos e validados foram: (i) doseamento microbiológico, método turbidimétrico na faixa de concentração de 14,0 a 56,0 μg/mL, utilizando Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 IAL 2150, com exatidão de 99,71% e teor de 102,27%; (ii) método espectrofotométrico na região do UV a 275 nm com faixa de concentração de 2,0 a 7,0 μg/mL, utilizando água como solvente, com exatidão de 101,51% e teor de 99,79%; (iii) método espectrofotométrico derivativo na região do visível a 386,4 nm, na primeira derivada, com faixa de concentração de 50,0 a 100,0 μg/mL, utilizando cloreto férrico 1,0% como reagente, com exatidão de 99,83% e teor de 106,72%; (iv) método por cromatografia líquida de alta eficiência com detector UV a 275 nm, com fase móvel composta por ácido acético 2,5% v/v, metanol e acetonitrila (70:15:15, v/v/v) e faixa de concentração de 1,0 a 6,0 μg/mL, exatidão... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Ciprofloxacin hydrochloride, a quinolone antibiotic, presents a wider spectrum of activity and is effective against practically all Gram-negative pathogens, including Pseudomonas aeruginosa. It is potent against Grampositive microorganisms, as Staphylococcus and Streptococcus. Analytical methods for quantitative determination of ciprofloxacin hydrochloride is important due to its therapeutic potential, wide use in antimicrobial therapy and low cost. Moreover, it is known that the poor quality antibiotic product is direct related development of resistant strains, as consequence of subtherapeutic doses administration. Thus, it is important to develop efficient analytical methods for quality control commercialized products. In this work, analytical methods for determination of ciprofloxacin hydrochloride were validated: (i) microbiological assay, turbidimetric method at concentration range 14.0 to 56.0 μg/mL, using Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 IAL 2150 as indicator microorganism, accuracy 99.71% and quantitation of 102.27; (ii) UV spectrophotometry at 275 nm with concentration range of 2.0 to 7.0 μg/mL, using water as solvent, with accuracy of 101.51% and quantitation of 99.79%; (iii) Derivative visible spectrophotometric method at 386.4 nm, in first derivate, with concentration range of 50.0 a 100.0 μg/mL, using 1.0% ferric chloride as reagent, with accuracy of 99.83% and quantitation of 106.72%; (iv) HPLC method with UV detector at 275 nm using 2.5 M acetic acid (v/v), methanol and acetonitrile (70: 15: 15, v/v/v) as mobile phase and concentration range of 1.0 to 6.0 μg/mL, accuracy of 100.11%, quantitation 103.25% and mean retention time of 2.6 minutes; (v) Indirect titrimetric method using bromate/bromide solution in acid medium as reagent in concentration range of 1.0 to 11.0 mg/mL, with accuracy of 100.28% and quantitation of 98.97%. / Mestre

Resumo: Este trabalho abordou a determinação quali e quantitativa de enantiômeros de catequinas em extratos e infusões das folhas de espécies do gênero Byrsonima (Malpighiaceae), tais como: B.basiloba, B. cocolobifolia, B. crassa, B. intermedia e B. verbascifolia. O trabalho descreve a determinação rápida e eficiente de catequina, ent- catequina, epicatequina e ent-epicatequina por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector de arranjo de fotodiodos e dicrísmo circular, usando coluna de fase estaconária quiral. O método possui alta seletividade e permite identificar inequivocadamente diastereômeros de catequinas em matrizes complexas como extratos vegetais, com limites de detecção (0,42 a 0,77 μg mL-1 ) e quantificação (1,27 a 2,32 μg mL-1 ) satisfatórios para as condições analisadas, e valores de precisão (0,3 to 4,8%) e exatidão (70,0 a 110,2%) recomendados pela ANVISA. Com exceção da espécie B. intermedia, quatro espécies do gênero apresentaram em seus extratos e infusões os diastereômeros catequina, epicatequina e ent-epicatequina. Experimentos para avaliar a epimerização da catequina indicaram que a incomum ent-epicatequina não é um artefato, podendo ser um produto do metabolismo de espécies do gênero Byrsonima. Enantiômeros da catequina apresentam diferentes atividades farmacológicas, o que pode causar a ocorrência de efeitos colaterais diversos, danosos à saúde humana. Portanto, esses resultados podem alertar quanto ao consumo indiscriminado de plantas medicinais pela população e contribuir para criação de políticas mais rigorosas no controle de qualidade de fitoterápicos no Brasil / Abstract: This work deals with the qualitative and quantitative determination of catechin and epicatechin enantiomers both in extracts and infusions from the leaves of the Byrsonima (Malpighiaceae) species (B.basiloba, B. cocolobifolia, B. crassa, B. intermedia and B. verbascifolia). This work describes a simple and reliable analytical high performance liquid chromatographic (HPLC) method coupled with photodiode array detector and circular dichroism for simultaneous determination of catechin, ent-catechin, epicatechin and ent-epicatechin. The direct separation was obtained in normal phase by HPLC using chiral stationary phase. The method has high selectivity. Regardless of variations in retention time, it was possible to identify unequivocally the enantiomers of catechin and epicatechin in complex matrices like plant extracts with satisfactory limit of detection (0.42 to 0.77 μg mL-1 ) and limite of quantification (1.27 to 2.32 μg mL-1 ). Under the conditions used, precision values were 0.3 to 4.8%, whereas accuracy values were 75.0 to 110.2%, recommended by ANVISA. Aside from B. intermedia specie, the other four Byrsonima species presented catechin, epicatechin and ent-epicatechin diastereomers both in methanolic extract and infusions. Experiments were carried out for verification the possibility of catechin epimerization. It was observed that the unusual ent- epicatechin was not an artifact, but product of Byrsonima species metabolism. Enantiomers of catechin present dissimilar pharmacological activities, which may cause the occurrence of various side effects, harmful to human health. Therefore, these results may warn about the indiscriminate use of medicinal plants by the population and contribute to the quality control of Brazilian herbal medicines / Orientador: Wagner Vilegas / Coorientador: Lourdes Campaner dos Santos / Banca: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Maysa Furlan / Banca: José Arimatéia Dantas Lopes / Banca: Suzana da Costa Santos / Doutor