ROMO, Adolfo Ignacio Barros. Complexos de cobre com o ligante 2cp-bz-sme, um derivado sulfurado da base clip-phen. Síntese, caracterização e estudos de geração de radicais e clivagem de DNA. 2015. 86 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Celia Sena (celiasena@dqoi.ufc.br) on 2017-07-20T17:39:05Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_aibromo.pdf: 2488610 bytes, checksum: 2569053eabcca5c69c4678ab7eccc69e (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-08-29T20:42:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_aibromo.pdf: 2488610 bytes, checksum: 2569053eabcca5c69c4678ab7eccc69e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-29T20:42:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_aibromo.pdf: 2488610 bytes, checksum: 2569053eabcca5c69c4678ab7eccc69e (MD5) Previous issue date: 2015 / Coordination compounds of copper have been invoked as major actors in processes involving the reduction of molecular oxygen, mostly with the generation of radical species whose assignment have so far not been unanimously addressed. In the present work we have joined results acquired on surface and solution to get insights on the radical oxygen species (ROS) generated by a copper(II) coordination compound containing a thioether clip-phen derivative, 1,3-bis(1,10-phenanthrolin-2-yloxy)-N-(4-(methylthio) benzyli-dene)propan-2-amine (2CP-Bz-SMe). The adsorption of the copper(II) complex on gold surface was spontaneously by simple immersion of the metallic substrate in aqueous solution of the complex. The characterization of the modified gold electrode, which was performed by electrochemistry and surface Raman spectroscopy (SERS – Surface Enhanced Raman Scattering), indicated that the adsorption occurs through the sulfur atom of the thioether fragment of the molecule. While surface plasmon resonance (SPR) and electrochemistry of the adsorbed complex indicated the formation of a dimeric Cu(I) intermediate containing molecular oxygen as bridging ligand, scanning electrochemical microscopy images (SECM) pointed for OH• radical generation. Spin trapping measurements acquired by electron paramagnetic resonance (EPR) and nuclease assays run in the presence of radical scavengers, reinforced such conclusions showing that the radical production is dependent on the amount of oxygen and H2O2. Therefore, it is reasonable to assume a catalytic mechanism involving Fenton-like reaction in which the copper(II) complex is, at first, reduced to copper(I). Accordingly, in the presence of oxygen and in acid medium, the reduced compound is oxidized by H2O2 resulting in the recovering of the parent complex and in the generation of OH• that, in turn, must be the ROS responsible for the DNA cleavage. The results obtained during the developing of this proposal were presented at the XVII Brazilian Meeting on Inorganic Chemistry and are in the final compilation stage for publication in peer-reviewed journal / Compostos de coordenação de cobre têm sido considerados peças fundamentais em processos que envolvem a redução de oxigênio molecular, particularmente com a geração de espécies radicalares cujas atribuições, até a atualidade, não são unanimidade. Neste trabalho, foram reunidos resultados obtidos em superfície e em solução a fim de obter informações sobre a espécie reativa de oxigênio (ROS – Reactive Oxygen Species) gerada por um composto de coordenação de cobre(II) contendo um derivado tioéter do ligante clip-phen, 1,3-bis(1,10-fenantrolin-2-iloxi)-N-(4-(metiltio)benzilideno)propan-2-amina (2CP-Bz-SMe). A adsorção do complexo de cobre(II) sobre superfície de ouro foi realizada de forma espontânea por simples imersão do substrato metálico em solução aquosa do complexo. A caracterização do eletrodo de ouro modificado foi feita por eletroquímica e espectroscopia Raman de superfície (SERS – Surface Enhanced Raman Scattering) onde se concluiu que a adsorção ocorre através do átomo de enxofre do fragmento tioéter da molécula. Enquanto os resultados de ressonância de plásmons de superfície (SPR – Surface Plasmon Resonance) e eletroquímica sugeriram a formação de um intermediário dimérico de Cu(I) contendo oxigênio molecular como ligante ponte, imagens de microscopia de varredura eletroquímica (SECM – Scanning Electrochemical Microscopy) indicaram a geração do radical hidroxil, OH•. Os experimentos de captura de spin por ressonância paramagnética de elétrons (EPR – Electron Paramagnetic Resonance) e ensaios de nuclease de DNA, os quais envolveram a utilização de inibidores de ROS, mostram que a geração do radical depende da quantidade de oxigênio e H2O2. Assim, é razoável admitir um mecanismo catalítico envolvendo reações do tipo Fenton onde o complexo de cobre(II) é, inicialmente, reduzido a cobre(I). Na presença de oxigênio e em meio ácido, o composto reduzido é oxidado por H2O2 resultando na regeneração do complexo de partida e na formação do radical OH• que, por sua vez, deve ser a espécie ROS responsável pela clivagem do DNA. Os resultados deste projeto foram apresentados no XVII Brazilian Meeting on Inorganic Chemistry e estão em fase final de compilação para publicação em periódico indexado

Neste trabalho estudou-se os complexos formados pelo íon cobre (II) com o dipeptides triptofilglicina na faixa de pH=3,0 a 13,5. A caracterização dos mesmos foram realizadas através das técnicas de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) em duas temperaturas (ambiente e nitrogênio líquido) e Absorção Ótica no visível (350 a 1000 nm). As amostras em solução aquosa obedeceram a relação de 10 ligantes para 1 metal. Caracterizou-se três tipos de complexos nas faixas pHs: 4.0 a 6,0; 6,0 a 12,0 e acima de 12,0. Estes complexos foram propostos com base nos dados espectroscópicos e um conhecimento prévio dos pKs dos grupos desprotonáveis, são eles: CuL2, CuL(H2O) e CuL(OH) (H2O). Estudou-se a influência da cadeia lateral pesada nos parâmetros espectroscópicos e comparativamente ao complexo Gliciltriptofano estudado por Nascimento (1985) no mesmo intervalo de pH, foi possível mostrar que o modelo de não covalência (Brill e Bryce (1968)), é o mais adequado em explicar a diminuição da constante hiperfina Az, constatado em Ph elevado. O complexo tridentado CuL(H2O) foi cristalizado e medidas de RPE no monocristal permitiram obter o tensor giromagnético molecular. Interação de exchange e/ou dipolar, não permitiram a determinação do tensor hiperfino no complexo. Através das direções principais e valores das direções das componentes do tensor cristalino e as direções das normais aos planos de coordenação, foi possível detectar uma forte interação de exchange entre dois íons vizinhos. / In this work was studied the complex made by the ion copper(II) with the dipeptide tryptophilglicine in the area of pH between 3,0-13,5. The cacacterizations of them were realized by the electron paramagnet resonance (ERP) in two temperatures (room and liquid nitrogen) and Optics Absorption in the visible (between 350 - 1100 nm). The samples in aqueous solution got the rate of 10 ligand to one metal. Three species of complex were characterized: pHs between 4,0-6,0; 6,0-12,0 and above 12,0. These complexes were proposed with foundation in the spectroscope informations and a previous know of the pKs of the deprotanatable groups, they are: CuL2; CuL(H2O) and CuL(OH) (H2O). The influency of the lateral chain weighed in the spectroscopies parameter was studied, and in compere with the glyciltryptophan complex studied by Nascimentoi (1985) in the same intermission of the pH, it was possible to show that the model of no covalente (Brill and Bryce-1968) is the adequader to explain the hiperfine constant Az diminution, evidenced in heigh pH. The tridentate complex CuL(H2O) was crystallized and EPR mensures in the monocrystal allowed to get the molecular gyromagnetic tensor. Exchange and/or dipolar interaction didn\'t allow the determination of the hyperfine tensor of the complex. By the main directions and values of the component parts of the tensor g crystalline and the normal directions to the plans of coordination, it was possible to detect a strong interaction of exchange between to neighbour ions.

Orientador: James Venturini / Resumo: Devido ao crescente isolamento de espécimes de Klebsiella pneumoniae resistentes a praticamente todas as classes de drogas antimicrobianas, a busca por novas drogas que sejam alternativa terapêutica para o tratamento das infecções por eles causadas se torna relevante. Nesse contexto, a complexação de íons metálicos a drogas antimicrobianas é uma das abordagens empregadas, uma vez que é possível gerar novas drogas com atividade superior as drogas já existentes. No presente estudo, foi realizada a síntese de metalofármaco por reação de coordenação entre sulfato de polimixina B e cobre (II). O produto desta reação foi caracterizado e sua atividade antimicrobiana frente a espécimes de K. pneumoniae resistentes aos carbapenêmicos e à polimixina B foi avaliada. Os resultados demonstraram que as concentrações inibitórias mínimas (MIC) do complexo sintetizado foram menores em relação aos MICs de polimixina B para 44,44% dos espécimes avaliados; para 33,33% dos espécimes os MIC’s foram equivalentes, e para 22,23% dos espécimes os MIC’s do complexo foram superiores aos MIC’s da polimixina B. Esses resultados são promissores, uma vez que houve um incremento na atividade bacteriana da polimixina complexada ao metal para quase metade dos espécimes avaliados, mostrando que a síntese de novas drogas antimicrobianas através da complexação de íons metálicos é uma técnica que deve ser mais explorada. Além disso, nossos resultados devem conduzir a novos estudos que visem a melhor compreensão da... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Due to the increasing isolation of Klebsiella pneumoniae specimens resistant to virtually all classes of antimicrobial drugs, the research for new drugs that are alternative therapeutics for the treatment of infections caused by them becomes relevant. In this context, the complexation of metal ions to antimicrobial drugs is one of the approaches used, since it is possible to generate new drugs with higher activity than existing drugs. In the present study, metallodrugs synthesis was performed by a coordination reaction between polymyxin B sulfate and copper (II). The product of this reaction was characterized and its antimicrobial activity against specimens of K. pneumoniae resistant to carbapenems and polymyxin B was evaluated. The results showed that the minimum inhibitory concentrations (MIC) of the synthesized complex were lower than the polymyxin B MICs for 44.44% of the evaluated specimens; for 33.33% of the specimens the MICs were equivalent, and for 22.23% of the specimens the MICs of the complex were superior to the MICs of polymyxin B. These results are encouraging, since there was an increase in the bacterial activity of metal complexed polymyxin for almost half of the evaluated specimens, showing that the synthesis of new antimicrobial drugs through the complexation of metallic ions is a technique that should be further explored. In addition, our results should lead to further studies aiming to a better understanding of the structure, mechanisms of action, toxicit... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-14T21:09:09Z No. of bitstreams: 1 AimeeAtaideDeOliveira_DISSERT.pdf: 5104829 bytes, checksum: 9b498108ee9e964f88f190ee1fb53c10 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-03-15T21:31:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AimeeAtaideDeOliveira_DISSERT.pdf: 5104829 bytes, checksum: 9b498108ee9e964f88f190ee1fb53c10 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-15T21:31:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AimeeAtaideDeOliveira_DISSERT.pdf: 5104829 bytes, checksum: 9b498108ee9e964f88f190ee1fb53c10 (MD5) Previous issue date: 2016-07-20 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho ? contribuir com o desenvolvimento da qu?mica de coordena??o do sistema cobre-fenantrolina, atrav?s da s?ntese e caracteriza??o de novos complexos met?licos do tipo [Cu(phen)(L)2] onde L refere-se a ligantes derivados da vanilina. Atrav?s da caracteriza??o dos complexos [Cu(phen)(asv)2], [Cu(phen)(asvred)2] e [Cu(phen)(dhz)2], por infravermelho, foram identificados que os ligantes derivados da vanilina encontram-se coordenados ao centro met?lico de forma bidentada atrav?s dos grupos vanil?ides e que a fenantrolina ? mantida na esfera de coordena??o do metal. Os espectros eletr?nicos dos complexos, obtidos em acetonitrila, apresentaram bandas intraligantes da fenantrolina com elevada absortividade molar, bandas intraligantes t?picas do ligante vanil?ide L, com deslocamentos hipsocr?micos e batocr?micos em rela??o ao ligante n?o coordenado e ainda transi??es d-d, as quais reafirmam a forma??o do complexo. A identifica??o da fluoresc?ncia do ligante do ligante asv foi realizada tanto no estado s?lido quanto em solu??o de acetonitrila. O espectro de fluoresc?ncia deste composto apresentou uma banda de emiss?o em 506 nm, que corresponde ? regi?o da cor verde, quando da excita??o na regi?o no ultravioleta. Os potenciais de redu??o do Cu2+/1+ nos complexos [Cu(phen)(asv)2], [Cu(phen)(asvred)2] e [Cu(phen)(dhz)2] foram observados, respectivamente, em - 62, - 45 e - 126 mV vs Ag/AgCl. Os valores obtidos encontram-se em uma faixa de potencial considerada adequada (261 a -523 mV) para que o cobre, quando reduzido a Cu1+, seja capaz de gerar esp?cies reativas de oxig?nio em meio biol?gico. / The objective of this work is to contribute to the development of coordination chemistry of copper-phenanthroline system, through the synthesis and characterization of new metal complexes of the type [Cu(phen)(L)2] where L refers to vanillin derivatives ligands. Through characterization of the complex [Cu(phen)(asv)2], [Cu(phen)(asvred)2] and [Cu(phen)(dhz)2], by infrared, it was identified that the binders derived from vanillin are coordinated to the metal center bidentately through the vanilloid groups and the phenanthroline is maintained in the coordinating sphere of the metal. The electron spectra of the complexes, obtained in acetonitrile, presented intraligant bands of phenanthroline with high molar absorptivity, intraligant bands typical of the vanilloid ligand L, with hypochromic and bathochromic displacements in relation to the uncoordinated ligand and also d-d transitions, which reaffirm the formation of the complex. The fluorescence identification of the ligand of the asv ligand was performed both in the solid state and in acetonitrile solution. The fluorescence spectrum of this compound had an emission band at 506 nm, which corresponds to the green color region, when excited in the ultraviolet region. The potential for reducing the Cu2+/1+ in the complex, [Cu(phen)(asv)2], [Cu(phen)(asvred)2] and [Cu(phen)(dhz)2], were observed, respectively, - 62, - 45 and - 126 mV vs. Ag / AgCl. The values obtained are in a potential range considered appropriate (261 to -523 mV) for the covers, when reduced to Cu1+, is capable of generating reactive oxygen species in a biological environment.

Neste trabalho estudou-se os complexos formados pelo íon cobre (II) com o dipeptides triptofilglicina na faixa de pH=3,0 a 13,5. A caracterização dos mesmos foram realizadas através das técnicas de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) em duas temperaturas (ambiente e nitrogênio líquido) e Absorção Ótica no visível (350 a 1000 nm). As amostras em solução aquosa obedeceram a relação de 10 ligantes para 1 metal. Caracterizou-se três tipos de complexos nas faixas pHs: 4.0 a 6,0; 6,0 a 12,0 e acima de 12,0. Estes complexos foram propostos com base nos dados espectroscópicos e um conhecimento prévio dos pKs dos grupos desprotonáveis, são eles: CuL2, CuL(H2O) e CuL(OH) (H2O). Estudou-se a influência da cadeia lateral pesada nos parâmetros espectroscópicos e comparativamente ao complexo Gliciltriptofano estudado por Nascimento (1985) no mesmo intervalo de pH, foi possível mostrar que o modelo de não covalência (Brill e Bryce (1968)), é o mais adequado em explicar a diminuição da constante hiperfina Az, constatado em Ph elevado. O complexo tridentado CuL(H2O) foi cristalizado e medidas de RPE no monocristal permitiram obter o tensor giromagnético molecular. Interação de exchange e/ou dipolar, não permitiram a determinação do tensor hiperfino no complexo. Através das direções principais e valores das direções das componentes do tensor cristalino e as direções das normais aos planos de coordenação, foi possível detectar uma forte interação de exchange entre dois íons vizinhos. / In this work was studied the complex made by the ion copper(II) with the dipeptide tryptophilglicine in the area of pH between 3,0-13,5. The cacacterizations of them were realized by the electron paramagnet resonance (ERP) in two temperatures (room and liquid nitrogen) and Optics Absorption in the visible (between 350 - 1100 nm). The samples in aqueous solution got the rate of 10 ligand to one metal. Three species of complex were characterized: pHs between 4,0-6,0; 6,0-12,0 and above 12,0. These complexes were proposed with foundation in the spectroscope informations and a previous know of the pKs of the deprotanatable groups, they are: CuL2; CuL(H2O) and CuL(OH) (H2O). The influency of the lateral chain weighed in the spectroscopies parameter was studied, and in compere with the glyciltryptophan complex studied by Nascimentoi (1985) in the same intermission of the pH, it was possible to show that the model of no covalente (Brill and Bryce-1968) is the adequader to explain the hiperfine constant Az diminution, evidenced in heigh pH. The tridentate complex CuL(H2O) was crystallized and EPR mensures in the monocrystal allowed to get the molecular gyromagnetic tensor. Exchange and/or dipolar interaction didn\'t allow the determination of the hyperfine tensor of the complex. By the main directions and values of the component parts of the tensor g crystalline and the normal directions to the plans of coordination, it was possible to detect a strong interaction of exchange between to neighbour ions.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-08-11T14:46:08Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao River Souza Magalhaes.pdf: 1856967 bytes, checksum: 6da8a950fc3e088ddd4b5b2558c23691 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-11T14:46:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao River Souza Magalhaes.pdf: 1856967 bytes, checksum: 6da8a950fc3e088ddd4b5b2558c23691 (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / This work presents the synthesis of N-[-(4-methylphenyl)]-thiourea, the ligand N-[N'-(2-hydroxyethyll)-(4-methylphenyl)]-guanidine and the copper II complex. The compounds were characterized by infrared spectroscopy,1H NMR and X-ray diffraction. The results of X-ray shows the mode of ligand coordination to the metal ion, in addition to square planar structure, a connection is observed for the trans chromophore CuN2O2. Conformational studies of the molecule the ligand N-[N'-(2-hydroxyethyl)-(4-methylphenyl)]-guanidine and were performed to compare experimental data with calculated data. the computation of ligand molecule N-[N'-(2-hydroxyethyl)-(4-methylphenyl)]-guanidine shows the small energy difference between the threes tautomers, it is not possible to state firmly the most stable. The 1H NMR data show that the solution is more abundant in the tautomer II and III. Calculations of energy transition states for the reaction path. In addition to the calculations of imaginary for the characterization of transition states. / Este trabalho apresenta a síntese da N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-tioureia, do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina e do complexo de cobre II [Cu(oib)2]. Os compostos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, RMN de 1H e difração de raios-X. O resultado de DRX mostra o modo de coordenação do ligante ao íon metálico, além da estrutura quadrado planar, é observado uma ligação trans para o cromóforo CuN2O2. Estudos conformacionais da molécula do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina que foram realizados para confrontar dados experimentais com dados calculados. Os cálculos computacionais da molécula do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina mostra uma pequena diferença de energia entre os três tautômeros, não sendo possível afirmar com firmeza o mais estável. Os dados de RMN 1H mostram que o mais abundante em solução é o tautômero II e o III. Cálculos de energia dos estados de transição para o caminho reacional. Além do cálculo das frequências imaginárias para caracterização dos estados de transição.

This work deals with the determination of the single crystal structure analysis of four triazenido complexes including gold(I), copper(I), silver(I), and the crystal structure of a free triazene molecule. Crystal data and refinement indices of 1-(4-carboxyphenyl)-3-(4- acetylamidophenyl)triazene (1) are: monoclinic system, space group P21/n, cell parameters a = 7.772(1), b = 9.7365(2), c = 19.55(3) Å, β = 93.435(1)º, Z = 4, R1 = 0.0394, wR2 = 0.0632. The crystal structure show that the molecule deviates significantly from planarity (r.m.s. 0.342 Å). The molecules of (1) are associated to a bi-dimensional supramolecular array in form of helix chains including classic hydrogen bonding in the [010] crystallographic direction. Crystal data and refinement indices of 1-(4-ethoxycarbonylphenyl)-3-(4-nitrophenyl)triazenide(triphenylphosfine)gold(I) (3) are: triclinic system, space group P(-1), cell parameters a = 9.8837(2), b = 12.6159(2), c = 13.0948(2) Å, α = 79,160(1)°, β = 78,411(1)°, γ = 73,731(1)°, Z = 2, R1 = 0.0271, wR2 = 0.0588. One deprotonated triazenido ligand and one triphenylphosfine molecule built the linear coordination geometry of gold(I). Crystal data and refinement indices of 1-(4-ethoxycarbonylphenyl)-3-(4-nitrophenyl)-bis-(triphenylphosfine)copper(I) (4) are: triclinic system, space group P(-1), cell parameters a = 10.9853(2), b = 14.6006(3), c = 16.0638(3) Å, α = 79.160(1)°, β = 78.411(1)°, γ = 73.731(1)°, Z = 2, R1 = 0.0370, wR2 = 0.0996. One deprotonated triazenido ligand and three neutral triphenylfosfine molecules complete the distorted tetrahedral coordination sphere of copper(I). Crystal data and refinement indices of trans-bis-1-(4-ethoxycarbonylphenyl)-3-(4-nitrophenyl)triazenide-bis-(pyridine)silver(I) (5) are: triclinic system, space group P(-1) with cell parameters a = 9.3123(4), b = 11.1234(5), c = 11.1914(5) Å, α = 71.165(3)°, β = 68.723(3)°, γ= 89.530(3)°, Z = 2, R1 = 0.0383 wR2 = 0.0856. Two deprotonated monodentate triazenido ligands and two pyridine molecules in trans position relative to each other in a eight-membered Ag2N6 fragment, perform the Tcoordination geometry of each silver(I) ion. Crystal data and refinement indices of Catena-[bis(μ2-ciano)-bis(triphenilphosfine)-di-silver(I)] (6) are: monoclinic system, space group P21/n with cell parameters a = 9.3174(4), b = 22.931(1), c = 16.1513(8) Å, β = 99.759(3)°, Z = 4, R1 = 0.0526, wR2 = 0.1337. Two neutral triphenilfosfine molecules and two cyanide ligands support the distorted tetrahedral coordination geometry of the silver(I) ion in a open catenated coordination polymer. / Este trabalho apresenta a determinação da estrutura cristalina e molecular de quatro complexos sendo um com ouro(I), outro com cobre(I) e dois complexos de prata(I), adicionalmente incluindo a estrutura cristalina e molecular de um composto triazeno livre O composto 1-(4-carboxifenil)-3-(4-acetilamidofenil)triazeno(1) cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n, com parâmetros de cela a = 7,7723(10) Å, b = 9,7365(2) Å, c = 19,355(3) Å, β = 93,4350(10)º, V = 1462,09(4) Å3, Z = 4, R1 = 0,0394, wR2 = 0,1093. A estrutura cristalina do pró-ligante (1) revela que a molécula não é planar (r.s.m. 0,3148Å) e que, as moléculas unem-se por ligações de hidrogênio na direção cristalográfica [010]. As ligações de hidrogênio são do tipo clássicas N H O, O H O e O H N, que se relacionam por operações de simetria formando um arranjo bidimensional. O composto (3) cristaliza do sistema triclínico, grupo espacial P(-1) com parâmetros de cela a = 9,8837(2) Å, b = 12,6159(2) Å, c = 13,0948(2) Å; α= 79,1600(10)°, β= 78,4110(10)°, γ = 73,7310(10)°; V = 1520,32(5) Å3 ; Z = 2. O refinamento desta estrutura conduziu aos índices de discordância R1 = 0,0271, wR2 = 0,0588. A esfera de coordenação do íon ouro(I) é formada por um ligante triazeno desprotonado e uma moléculas de trifenilfosfina. O composto (4) cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P(-1) com parâmetros de cela a = 10,9853(2) Å, b = 14,6006(3) Å , c = 16,0638(3) Å, α = 97,1150(10)°, β = 102,9530(10)°, γ = 110,8030(10)°; V = 2287,95(8) Å3 ; Z = 2. O refinamento desta estrutura conduziu aos índices de discordância R1 = 0,0370, wR2 = 0,0996. A esfera de coordenação do íon cobre(I) é formada por um ligante triazeno desprotonado e duas moléculas de trifenilfosfina. O composto (5) binuclear cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P (-1) com parâmetros de cela a = 9,3123(4) Å, b = 11,1234(5) Å, c = 11,1914(5) Å, α = 71,165(3)°, β = 68,723(3)°, γ = 89,530(3)°; V = 1014,56(8) Å3 ; Z = 2. O refinamento desta estrutura demonstrou os índices de discordância R1 = 0,0383, wR2 = 0,0856. A esfera de coordenação do íon prata(I) é formada por dois ligantes triazenos desprotonados e duas moléculas de piridina. O composto (6) polímero cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n com parâmetros de cela a = 9,3174(4) Å, b = 22,9314(14) Å, c = 16,1513(8) Å, β = 99,759 (3)°; V = 3401,0(3) Å3 ; Z = 4. O refinamento desta estrutura atingiu os índices de discordância R1 = 0,0526, wR2 = 0,1337. A esfera de coordenação do íon prata(I) é formada por dois ligantes trifenilfosfina e dois cianetos.