No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.

No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.

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Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GislaineBP.pdf: 2931348 bytes, checksum: a3914c6b0349281b46081bda792536cc (MD5) Previous issue date: 2008-03-19 / Hard metals are the composite developed in 1923 by Karl Schr?ter, with wide application because high hardness, wear resistance and toughness. It is compound by a brittle phase WC and a ductile phase Co. Mechanical properties of hardmetals are strongly dependent on the microstructure of the WC Co, and additionally affected by the microstructure of WC powders before sintering. An important feature is that the toughness and the hardness increase simultaneously with the refining of WC. Therefore, development of nanostructured WC Co hardmetal has been extensively studied. There are many methods to manufacture WC-Co hard metals, including spraying conversion process, co-precipitation, displacement reaction process, mechanochemical synthesis and high energy ball milling. High energy ball milling is a simple and efficient way of manufacturing the fine powder with nanostructure. In this process, the continuous impacts on the powders promote pronounced changes and the brittle phase is refined until nanometric scale, bring into ductile matrix, and this ductile phase is deformed, re-welded and hardened. The goal of this work was investigate the effects of highenergy milling time in the micro structural changes in the WC-Co particulate composite, particularly in the refinement of the crystallite size and lattice strain. The starting powders were WC (average particle size D50 0.87 μm) supplied by Wolfram, Berglau-u. Hutten - GMBH and Co (average particle size D50 0.93 μm) supplied by H.C.Starck. Mixing 90% WC and 10% Co in planetary ball milling at 2, 10, 20, 50, 70, 100 and 150 hours, BPR 15:1, 400 rpm. The starting powders and the milled particulate composite samples were characterized by X-ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) to identify phases and morphology. The crystallite size and lattice strain were measured by Rietveld s method. This procedure allowed obtaining more precise information about the influence of each one in the microstructure. The results show that high energy milling is efficient manufacturing process of WC-Co composite, and the milling time have great influence in the microstructure of the final particles, crushing and dispersing the finely WC nanometric order in the Co particles / O metal duro ? um comp?sito de matriz met?lica que tem grande aplica??o devido as suas propriedades, que aliam alta dureza e resist?ncia ao desgaste ? tenacidade. ? composto por uma fase fr?gil, o WC, e uma fase d?ctil, que pode ser o cobalto, o ferro ou o n?quel. Destes comp?sitos, o de maior destaque ? o WC-Co, que foi desenvolvido na d?cada de 20 e vem sendo estudado desde ent?o. As propriedades mec?nicas do comp?sito WC-Co, s?o dependentes das caracter?sticas microestruturais dos materiais de partida. Neste contexto, a obten??o do metal duro a partir de part?culas nanom?tricas vem sendo estudada. Existem v?rios m?todos de fabrica??o de metal duro WC-Co nanoparticulado, dentre as principais t?cnicas, a moagem de alta energia em moinho planet?rio, se mostra eficiente para este fim. Nesse processo, os p?s s?o submetidos a cont?nuos impactos, que provocam significativas altera??es em sua microestrutura. A fase fr?gil ? refinada at? a escala nanom?trica e a fase d?ctil ? deformada e soldada, formando placas, devido o excesso de deforma??o pl?stica, as placas tornam-se encruadas e sofrem fratura fr?gil. Simultaneamente as part?culas fr?geis s?o inseridas na fase d?ctil formando assim um comp?sito com matriz de cobalto pouco ou muito deformado e part?culas refinadas e dispersas de carbeto de tungst?nio. Estas caracter?sticas dependem das condi??es de moagem empregada. Neste trabalho foi realizada uma an?lise das caracter?sticas deste comp?sito quanto ao tamanho de cristalito, grau de encruamento, e morfologia. O principal objetivo deste trabalho ? investigar o efeito do tempo da moagem de alta energia nas altera??es microestruturais que ocorrem no comp?sito WC-Co, no que diz respeito ao refinamento das part?culas e a microdeforma??o da rede cristalina. Neste contexto foram utilizadas as t?cnicas de difra??o de raios X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). A t?cnica utilizada para an?lise de tamanho de cristalito e microdeforma??o da rede cristalina foi o M?todo de Rietveld. Os resultados mostram que a moagem de alta energia foi eficiente na produ??o do comp?sito WC-Co com part?culas de WC nanom?tricas pouco ou muito encruadas

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The main aim of the present work is to study the effect of different maturation times (26 to 120h) and different heat treatments (100 to 600oC) in the morphology and particle or crystallite sizes of nanopowders of hydroxyapatite (HAP) produced by a controlled pre-cipitation method, where a solution containing Ca(NO3)2.4H2O is slowly mixed to a solution containing(NH4)2HPO4. The results of X-ray diffraction revealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The results of X-ray diffraction (XRD) re-vealed the formation of hexagonal phase of HAP in all samples. The Scherrer and Wil-liamson-Hall methods were used to obtain the crystallite sizes of the samples and the results revealed that the changes in the average nanoparticle sizes with the heat treat-ment temperature and maturation time is very small. The results of degree of crystallini-ty obtained by two different methods, FHWM peak (002) (Method 1) and the valley between the peaks (112) and (300) (Method 2), indicated that the higher crystallinity was obtained for the sample treated at 300oC. On the other hand the degree of crystallin-ity decreased as the maturation time increased and that was observed only by the meth-od 1. Raman spectroscopy results confirmed the formation of HAP observed in the XRD, since the spectra of all samples showed the typical vibrational modes of the(PO4)3-groups. The symmetric stretching modeν1, around 962cm-1, is very intense and that is characteristic of HAP crystalline matrix. TEM results showed the existence of well crystalline nanometric particles forming agglomerates. Such clusters are also observed on a larger scale in SEM images. Dynamic Light Scattering (DLS) measure-ments combined with those of TEM, X-rays and Raman confirm that the variations in the distribution of the particle sizes can be correlated to the degree of crystallinity of the samples as a function of the temperature of the heat treatment. And that can be ex-plained in terms of the evolution of the HAP formation in the initial stages during heat treatment. TEM images also confirms that is the morphology of the particles change as a function of the heat treatment temperature, but it does not happen with variations in the maturation time. / Este trabalho teve como objetivo investigar a influência de diferentes tempos de maturação (26 a 120 horas) e de temperaturas de tratamentos térmicos (100 a 600º C) na morfologia e tamanho de partícula/cristalito de nanocristais de hidroxiapatita (HAP) produzidas através da precipitação controlada de uma solução contendo Ca(NO3)2.4H2O (nitrato de cálcio tetrahidratado) em outra contendo (NH4)2HPO4(fosfato de amônio bibásico). Os resultados de difração de raios X (DRX) revelaram a formação da fase hexagonal da HAP em todas as amostras. Os resultados de estimativa de tamanho de cristalito calculados pelo método de Scherrer e de Willianson-Hall mostraram que não houve variação significativa de tamanho dos cristalitos com a variação de temperatura ou de tempo de maturação. Os resultados de grau de cristalinidade obtidos por dois mé-todos diferentes, o da largura à meia altura do pico (002) (Método 1) e o do vale entre os picos (112) e (300) (Método 2) indicaram que o grau de cristalinidade é máximo para amostras tratadas a 300º C. Já na análise de tempo de maturação, pelo método 1 foi veri-ficado uma diminuição no grau de cristalinidade com o aumento do tempo de matura-ção, o que não foi verificado pelo método 2. As análises de espectroscopia RAMAN comprovaram a formação de HAP observada no DRX, visto que os espectros das amos-tras mostram os modos de vibração ativos típicos do grupo (PO4)3-. O modo ν1aparece em grande intensidade em torno de 962 cm-1, sendo característico da HAP. As análises morfológicas de MET mostraram a existência de partículas nanométricas com bom grau de cristalinidade formando aglomerados. Esses aglomerados também são observados em maior escala nas imagens de MEV. Os resultados de espalhamento dinâmico de luz (EDL) juntamente com os de raios X, os de Raman e as estimativas de tamanho de cris-talitos por Scherrer e W-H confirmam que há uma pequena variação nas distribuições de tamanhos das partículas em função da temperatura de tratamento térmico e que esta variação pode ser correlacionada ao grau de cristalinidade. Isso permitiu propor um mo-delo para os estágios iniciais de formação da HAP. As imagens de MET confirmam que há modificação da morfologia com diferenças no tratamento térmico, mas que isso não acontece com variações no tempo de maturação.