Orientador: João Ernesto de Carvalho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas / Made available in DSpace on 2018-07-23T06:41:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SoteloCordova_SabinoJulio_M.pdf: 3770723 bytes, checksum: 845e529f9891ea628c2561eca3e51944 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: A Chuquiraga spinosa Lessing subsp. Huamanpinta Ezcurra, conhecida no Peru como "Huamanpinta" é utilizada na medicina popular como diurético, antiinflamatório e antitTeumático. Neste trabalho foi avaliada a atividade antiinflamatória do,' extrato bruto hidroalcoólico (EBH) e suas frações (orgânica e aquosa) em modelos experimentais de inflamação aguda em ratos e camundongos. o EBH da Huamanpinta (250, 500 e 1000 mglkg, v.o.), quando adtpinistrado uma hora antes da indução de inflamação por tarragenina (1 mg/pata), inibiu de modo dose dependente o edema de pata durante todo o tempo de avaliação experimental. Nos modelos de edema de pata induzido pelo composto 48/80 (10 Jlg/pata) e bradicinina (50 Jlg/pata), o EBH da Huamanpinta (1000 mglkg , v.o.), administrado 60 minutos antes da injeção dos agentes flogísticos, também reduziu o desenvolvimento do edema. o estudo comparativo entre o EBH e suas frações em modelo de edema de pata induzido pela carragenina (1 mglpata), demonstrou que as duas frações possuem atividade antiedematogênica. No entanto a fração orgânica foi mais ativa do que a fração aquosa. Em ratos adrenalectomizados o EBH da huamanpinta (1000 mglkg, v.o.) manteve a atividade antiedematogênica, no modelo do edema de pata induzido por carragenina (1 mglpata ) em ratos. No teste da pleurisia induzido por carragenina (2.5 mglpleura ) os animais tratados com EBH de Huamanpinta (500, 1000 e 2000 mglkg, v.o.) apresentaram de modo dose dependente redução do volume do exsudato pleural e da migração de leucócitos para a cavidade pleural. No modelo de edema de orelha em camundongos induzido pelo óleo de cróton o tratamento prévio (60 mino antes da aplicação do agente flogístico) com EBH da Huamanpinta (1000 mglkg, v.o.) reduziu significativamente a formação de edema. Mas o tratamento tópico com EBH não alterou o edema de orelha induzido pelo óleo de cróton. A administração do EBH (2000 mglkg , s.c.) de peso produziu lesões da mucosa 'gástrica semelhantes às produzidas pela indometacina, sugerindo dessa forma mecanismo de ação antiinflamatória por inibição _da síntese de prostaglandinas. A análise química por cromatografia gasosa acoplada à espectrom~tria de massas, ressonância magnética nuclear de prótons e carbono 13, revelou como composto majoritário da fração orgânica a 4-hidroxi-acetofenona / Abstract: Peruvian foIk medicine use Chuquiraga spinosa Lessing subsp Huamapinta ezcurra, also known as "Huamanpinta", as diuretic, antiinflammatOl)' and antireumatic. The antiinflammatory activity of crude hydroalcoholic extracts, as well as aqueous and organic fractions were tested on acute intlammatory experimental models using rats and mlce. When the crude extract (250, 500 and 100OmgIKg,v.0) was administrated 1 hour previous to carrageenan inflammatory induction, paw edema was inhibited throughout the experiment exhibiting a dose dependent relation. Animais previously treated with crude plant extract on experimental models that employed compound 48/80 (10 Jlg/ paw) and bradikinin (50 Jlg/ paw) to inflict edema, were also inhibited the flogistic agents. The resulting aqueous and organic fractions as well as the crude extract were tested on carrageenan induced paw edema to seek the most efficient one. Although the organic fraction gave the best results, ali three showed antiinflammatory activity. In adrenalectomized rats the crude huamanpinta extract maintained the antiedematogenic activity. On experimental pleurisy (carrageenan 2.5 mglpleura) the crude extract of Huamanpinta (500, 1000 e 2000 mglkg, v.o.) decreased pleurisy exudate volume and total leukocyte migration towards the pleural cavity, with dose dependence formo Oral administration of crude extract lowered the ear edema induced by croton oil, in mice. Whereas topic treatment didn't show alterations. The main compound of organic fraction was analyzed by gas chromatography with mass detection, RMN1H and RMN13C itÍdicating to be 4-hydroxi-acetophenone / Mestrado / Farmacologia / Mestre em Ciências

Karina Santos Garcia - Co-orientadora / Submitted by Hora Fontes Nadja Maria (pospetro@ufba.br) on 2012-11-12T18:29:40Z No. of bitstreams: 1 DISSERTA_P BEZERRA.pdf: 4642516 bytes, checksum: 80a02cde7041f02a85b3b3204fffda61 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-11-12T18:29:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTA_P BEZERRA.pdf: 4642516 bytes, checksum: 80a02cde7041f02a85b3b3204fffda61 (MD5) Previous issue date: 2011-04-13 / Capes; Fapesb / Com o objetivo de se determinar os compostos voláteis BTEX em águas subterrâneas de postos de gasolina, foi implantado o método de determinação de compostos voláteis por purge and trap e espectrometria de cromatografia de massa (GC-MS), EPA 8260C e 5030C. A validação do método foi realizada através do estudo de seletividade, linearidade, sensibilidade, exatidão, precisão, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ) e robustez. A curva de calibração varia de 2 a 200 μg.L -1 , com valores de recuperação dentro de um intervalo 70 a 120%, com precisão de 20%. Para se investigar a contaminação do aquífero da bacia do Rio Lucaia, Salvador, Bahia, por compostos derivados de petróleo devido a vazamentos de tanques combustíveis, foi determinada em amostras de águas subterrâneas, as concentrações de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), sulfato nitrato e ferro (II). A concentração de BTEX variou de 0,2-185,7 µg/L nas águas subterrâneas e as concentrações de sulfato, nitrato e ferro (II) foram correlacionados com os níveis de BTEX e sua degradação natural. Apenas em dois pontos foram observados os níveis de BTEX muito acima do permitido pelo CONAMA, as outras foram abaixo do LD ou não foram detectadas. Uma segunda coleta foi realizada, verificando-se a redução do teor de BTEX nos pontos amostrais da Bacia do rio Lucaia em até 82%. Os valores de nitrato, sulfato e ferro (II) foram relacionados nas duas campanhas observando-se a provável degradação natural dos compostos tendo como aceptores preferenciais o nitrato e o ferro (III), bem como a não dispersão da contaminação em níveis críticos para a população. O trabalho apresentado faz parte do projeto “Contaminação de Águas Subterrâneas por Derivados de Petróleo e Etanol oriundos de Postos de Distribuição na Região Metropolitana de Salvador: Subsídios para a Remediação Ambiental.” Aprovado no Edital 05/2007 pelo termo de outorga FAPESB – UFBA nº 8657 sobre os auspício do Núcleo de Estudos Ambientais do Instituto de Geociências da Universidade Federal da Bahia. / Salvador

GOMES, Clêrton Linhares. Classificação multivariada de perfumes e análise de fragrâncias alérgenas. 2015. 108 f. Tese (Doutorado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-13T18:18:21Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_clgomes.pdf: 5446161 bytes, checksum: ee6e19b40ad30bb7107aec1b836f884f (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-19T13:09:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_clgomes.pdf: 5446161 bytes, checksum: ee6e19b40ad30bb7107aec1b836f884f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-19T13:09:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_clgomes.pdf: 5446161 bytes, checksum: ee6e19b40ad30bb7107aec1b836f884f (MD5) Previous issue date: 2015 / Perfumes are mainly made of ethilic alcohol, water and fragrances. These fragrances are responsible for caracterizarrem nice and unique odor of each perfume. The trade of this product perfumes is very lucrative for being product used by all. Parallel to the legal trade in perfumes, forgery see these products increasing in recent years. Among the fragrances, the highlight was a group of fragrances (limonene, benzyl alcohol, linalool, methyl octanoate, citral, citroneol, hidroxicitroleol, geraniol, eugenol, isoeugenol, anise alcohol, amyl cinnamic alcohol, amyl cinamal, cinnamic alcohol, coumarin, cinnamaldehyde, alpha-isometil ionene liral, lilial, farnesol hexilcinamaldeido benzyl benzoate, benzyl cinnamate, benzyl salicylate) that may cause allergy by contact, leading to dermatitis. Brazilian law (DRC 3/2012 ANVISA) and European (EC 1223/2009) state that when these concentrations exceed the limit of 0.01% (100 ppm) for products rinse and 0.001% (10 ppm) for products with rinse, the manufacturer is obliged to discriminate underin its label their presence. The first part of this work is the multivariate analysis of perfumes, based on the comparative study of 25 original perfumes ecom 25 false through oxidase analysis dose organic compounds by IR, GC-FID and espectroóscopia in the UV region (UV) : and inorganic by ion chromatography and flame photometry. The data generated were processed by a estatistic software, the R Project, giving the PCA, SIMCA and LDA, aiming to differentiate the original edo fake perfume. UV spectroscopy study showed that the original product had major quantity and intensity of bands compared to the fake product, which may be indicative of higher fragrance content. The chemometric treatment allowed the efficient separation into two groups. The analysis of ions and ethanol allowed to observe the fake product has high chloride content (38 ppm) and low ethanol (45%); since the original product had a low content of ions (15 ppm) and high ethanol content (83%). The multivariate study allowed the distinction of counterfeit and original products. The second part comes Dae analysis validation of allergenic fragrances in perfumes, extraídaso by solid phase microextraction and analyse by gas chromatography coupled to mass espectrometric the quadrupole type operating in SIM mode, with small sample size (10 μg.L -1). This method has shown good results of linearity, limit of detection (0,05 to 271 μg.L-1), limit of quantitation (0,017 to 0,900 μg.L-1), intermediate precision (3,0 to 19.3%) , repeatability (8,9 to 19,7%) and recovery (59-115%) for the studied matrix. The authentic perfumes analysis showed that these products have a high allergenic fragrance concentration (LD-190 mg.L-1) and need to be discriminated on their labels. The fake perfume analysis showed that these products have low allergenic fragrances have (LD-56 mg L-1) and who have no fragrances with higher molecular weight, as cinnamaldehyde and benzyl salicylate; this may be one of the reasons It makes the counterfeit product having a low fixing odor. / Perfumes são produtos constituídos essencialmente por álcool etílico, água e fragrâncias. Estas fragrâncias são responsáveis por caracterizar o odor agradável e ímpar de cada perfume. O comércio deste produto é muito lucrativo por ser algo utilizado por todos. Paralelo ao comércio legal de perfumes, sua falsificação vem aumentando nos últimos anos. Dentre as fragrâncias, destacou-se um grupo (limoneno, álcool benzílico, linalol, octanoato de metila, citral, citronelol, hidroxicitronelol, geraniol, eugenol, isoeugenol, álcool anis, álcool amil cinâmico, amil cinamal, álcool cinâmico, cumarina, cinamaldeido, alfa-isometil-ioneno, liral, lilial, farnesol, hexilcinamaldeido benzoato de benzila, cinamato de benzila, salicilato de benzila) que pode ocasionar alergia por contato, levando a uma dermatite. A legislação brasileira (RDC 3/2012 da ANVISA) e a européia (CE 1223/2009) determinam que quando estas concentrações excederem o limite de 0,01% (100 ppm) para produtos com enxágue e 0,001% (10 ppm) para produtos sem enxágue, o fabricante fica obrigado a discriminar no rótulo sua presença. A primeira parte deste trabalho é a análise multivariada de perfumes, partindo do estudo comparativo entre 25 perfumes originais e 25 falsos, através das análises dos compostos orgânicos por infravermelho (IV), CG-DIC e espectroscopia na região do ultravioleta (UV); e inorgânicos por cromatografia de íons e fotometria de chama. Os dados gerados foram processados por um software estatístico, R Project, originando o PCA, SIMCA e LDA, com intuito de diferenciar o perfume original do falso. O estudo de espectroscopia UV mostrou que os produtos originais apresentam maior quantidade e intensidade de bandas quando comparado ao produto falso, o que pode ser um indicativo de maior teor de fragrância. O tratamento por quimiometria permitiu a separação eficiente em dois grupos. A análise de íons e etanol permitiu observar que os produtos falsos apresentam elevados teores de cloreto (38 mg L-1) e baixos de etanol (45 % m/v). Por outro lado, os produtos originais apresentaram em média baixo teor de cloreto (15 mg L-1) e elevado teor de etanol (83%). O estudo multivariado permitiu a distinção de produtos falsos e originais. A segunda parte do trabalho trata da validação de análise de fragrâncias alérgenas em perfumes, extraídas por microextração em fase sólida (MEFS) combinada com cromatógrafia gasosa - espectrometria de massas (CG-EM) do tipo quadripolo operando no modo SIM. Este método demonstrou bons resultados de linearidade, limite de detecção (0,05-271 µg.L-1), limite de quantificação (0,017-0,900 µg.L-1), precisão intermédiária (3,0-19,3%), repetibilidade (8,9-19,7%) e recuperação (59-115%) para a matriz estudada. A análise de perfumes autênticos mostrou que esses produtos apresentam concentração de fragrâncias alérgenas elevadas (LD-190 mg.L-1) e que necessitam ser descriminadas em seus rótulos. A análise de perfumes falsos demonstrou que estes produtos apresentam baixo teor de fragrâncias alérgenas (LD-56 mg.L-1) e que não possuem fragrâncias com massa molar mais elevada, como cinamaldeido e salicilato de benzila; isto pode ser um dos motivos que faz o produto contrafeito possuir baixa fixação de odor.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-23Bitstream added on 2014-06-13T18:58:41Z : No. of bitstreams: 1 gasparini_f_me_araiq.pdf: 836513 bytes, checksum: 7fffedd795ac8077c7df0d4a0be84269 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nos últimos anos o biodiesel foi agregado à matriz energética brasileira como um componente de grande importância, sobretudo do ponto de vista estratégico e ambiental. O biodiesel, obtido a partir de óleos/gorduras, apresenta várias vantagens enquanto pretenso substituto do diesel. A grande diversidade de óleos e gorduras possibilita encontrar uma gama de matérias primas dispersas em todo o território brasileiro com grande potencial para produção de biodiesel. Porém, biodieseis produzidos a partir de diferentes matérias primas podem apresentar restrições relacionadas às metodologias utilizadas no controle de sua qualidade. Os métodos normalizados estabelecidos pela ANP às vezes não se aplicam a biodieseis obtidos a partir de certas fontes de triacilglicerídeos. A EN 14103, norma que estabelece o método para determinação do teor de éster em biodieseis, foi elaborada para a análise de biodieseis exclusivamente metílicos obtidos de óleos/gorduras que possuem ésteres de cadeias carbônicas predominantes na faixa de C14:0 a C24:1. A norma estabelece o C17:0 (heptadecanoato de metila) como padrão interno. Considerando o cenário nacional, a EN 14103 torna-se inadequada para a quantificação de biodieseis etílicos e metílicos que apresentam quantidades relevantes de ésteres de cadeias carbônicas curtas (C8:0 a C12:0), além disso, a utilização do C17:0 como padrão interno inviabiliza também a quantificação de biodieseis que o contém em sua composição. Através de uma avaliação e adaptação das condições da EN 14103, foi possível quantificar biodieseis etílicos provenientes de matérias primas e/ou “blends” que possuem cadeias carbônicas na faixa C8:0 a C24:1, utilizando padrões tanto metílicos quanto etílicos. O estudo viabilizou ainda a quantificação de biodieseis etílicos que possuem o C17:0 em sua... / In the last years the biodiesel was added to the Brazilian energetic matrix as a great important component, mainly under the strategic and environmental aspects. The biodiesel, obtained from oil/fat, presents several advantages as substitute of the diesel. The great variety of oils and fats allow finding a range of raw materials dispersed throughout the Brazilian territory with huge potential for producing biodiesel. However, restriction related to the methodology employed in the biodiesel quality control can be related by the variety of raw materials. Nor all the standardized methods established by the ANP are applied to the biodiesel obtained from any oleaginous. EN 14103, method applied to quantify the biodiesel ester content, was elaborated to analysis exclusively methylic biodiesel produced from oil/fat, which contains carbonic chain esters between C14:0 and C24:1. This method employs C17:0 (methyl heptadecanoate) like internal standard. Considering the national scene, this method becomes inadequate for the ethylic biodiesel quantification that presents relevant quantities of short carbon chains esters (C8:0 and C12:0). Furthermore, the use of C17:0 as internal standard also affect the biodiesel quantification containing this ester in his composition. Through an evaluation and adaptation of the EN 14103 conditions, was possible to quantify ethylic biodiesel obtained from raw materials and/or blends that have carbon chains between C8:0 and C24:1, using both methylic and ethylic standards. This study also enabled the quantification of ethyl biodiesel having the C17:0 in his composition, using the methylic C17:0 (methyl heptadecanoate) as internal standard

Orientador: José Eduardo de Oliveira / Banca: Luciana Polese / Banca: Vitor Hugo Polisel Pacces / Resumo: Nos últimos anos o biodiesel foi agregado à matriz energética brasileira como um componente de grande importância, sobretudo do ponto de vista estratégico e ambiental. O biodiesel, obtido a partir de óleos/gorduras, apresenta várias vantagens enquanto pretenso substituto do diesel. A grande diversidade de óleos e gorduras possibilita encontrar uma gama de matérias primas dispersas em todo o território brasileiro com grande potencial para produção de biodiesel. Porém, biodieseis produzidos a partir de diferentes matérias primas podem apresentar restrições relacionadas às metodologias utilizadas no controle de sua qualidade. Os métodos normalizados estabelecidos pela ANP às vezes não se aplicam a biodieseis obtidos a partir de certas fontes de triacilglicerídeos. A EN 14103, norma que estabelece o método para determinação do teor de éster em biodieseis, foi elaborada para a análise de biodieseis exclusivamente metílicos obtidos de óleos/gorduras que possuem ésteres de cadeias carbônicas predominantes na faixa de C14:0 a C24:1. A norma estabelece o C17:0 (heptadecanoato de metila) como padrão interno. Considerando o cenário nacional, a EN 14103 torna-se inadequada para a quantificação de biodieseis etílicos e metílicos que apresentam quantidades relevantes de ésteres de cadeias carbônicas curtas (C8:0 a C12:0), além disso, a utilização do C17:0 como padrão interno inviabiliza também a quantificação de biodieseis que o contém em sua composição. Através de uma avaliação e adaptação das condições da EN 14103, foi possível quantificar biodieseis etílicos provenientes de matérias primas e/ou "blends" que possuem cadeias carbônicas na faixa C8:0 a C24:1, utilizando padrões tanto metílicos quanto etílicos. O estudo viabilizou ainda a quantificação de biodieseis etílicos que possuem o C17:0 em sua... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the last years the biodiesel was added to the Brazilian energetic matrix as a great important component, mainly under the strategic and environmental aspects. The biodiesel, obtained from oil/fat, presents several advantages as substitute of the diesel. The great variety of oils and fats allow finding a range of raw materials dispersed throughout the Brazilian territory with huge potential for producing biodiesel. However, restriction related to the methodology employed in the biodiesel quality control can be related by the variety of raw materials. Nor all the standardized methods established by the ANP are applied to the biodiesel obtained from any oleaginous. EN 14103, method applied to quantify the biodiesel ester content, was elaborated to analysis exclusively methylic biodiesel produced from oil/fat, which contains carbonic chain esters between C14:0 and C24:1. This method employs C17:0 (methyl heptadecanoate) like internal standard. Considering the national scene, this method becomes inadequate for the ethylic biodiesel quantification that presents relevant quantities of short carbon chains esters (C8:0 and C12:0). Furthermore, the use of C17:0 as internal standard also affect the biodiesel quantification containing this ester in his composition. Through an evaluation and adaptation of the EN 14103 conditions, was possible to quantify ethylic biodiesel obtained from raw materials and/or "blends" that have carbon chains between C8:0 and C24:1, using both methylic and ethylic standards. This study also enabled the quantification of ethyl biodiesel having the C17:0 in his composition, using the methylic C17:0 (methyl heptadecanoate) as internal standard / Mestre

Orientador : Luzia Keike / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:48:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_JoanaD'ArcFelixde_M.pdf: 5962361 bytes, checksum: 4b7f141eec4d0a381f2dabafe69821bb (MD5) Previous issue date: 1990 / Mestrado

Orientador: Antonio Luiz Pires Valente / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T17:27:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pini_GlauciaFalleiros_M.pdf: 2232681 bytes, checksum: e2f9247ee877d8913909e5cad3289bbc (MD5) Previous issue date: 1995 / Mestrado

Atualmente existe um número crescente de estudos acerca da transformação de resíduos agroindustriais em novos produtos de maior valor agregado. Dentre estas transformações encontra-se o processo de pirólise, que converte o material residual em produtos sólidos, líquidos (bio-óleo + fase aquosa) e gasosos. No presente estudo, foram caracterizados os produtos gerados na pirólise de casca de arroz em reator de leito fixo. A composição química do bio-óleo obtido foi avaliada mediante a técnica de cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC×GC/qMS), aliada à utilização de padrões e de índices de retenção. A determinação da porosidade e da área superficial do produto sólido foi realizada pela técnica de Brunauer–Emmett–Teller (BET) e também através do método BJH (Barret, Joyner e Halenda). O produto sólido gerado foi ativado utilizando diferentes proporções de carbonato de sódio, a fim de obter-se um material de elevada área superficial. O processo de ativação química do produto sólido oriundo da pirólise da casca de arroz em proporção mássica 1:3/800 °C/2h, apresentou excelentes resultados, aumentando significativamente a sua área de superfície de 3,8 m2g-1 para 1848 m2g-1 . Nos testes realizados nas razões mássicas de 1:2 e 1:1, ocorreu uma diminuição da área de superfície quando comparado com a área de superfície encontrada na razão mássica de 1:3, o que demonstra que o processo foi na condição 1:3/800 °C/2h, caracterizando ser um material com propriedades adsorventes Este material foi utilizado no processo de SPE para a adsorção dos compostos presentes na fase aquosa do bio-óleo analisados por HPLC-PDA. O carvão ativado produzido neste estudo foi eficiente para a adsorção de compostos identificados na fase aquosa da casca de arroz (fenóis, furanos e cetonas), que podem ser prejudicial para o meio ambiente, ou que podem futuramente ser recuperados para aplicações futuras. / Currently there are a growing number of studies on the transformation of agro-industrial waste in new products of higher added value. Among these transformations, the pyrolysis process converts the waste material into solid products, liquid (bio-oil) and gaseous. In this study, the products generated in the rice husk pyrolysis in fixed bed reactor were studied. The chemical composition of the bio-oil obtained was accomplished by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS), allied to the use standards and retention indices. The determination of the porosity and the surface area of the solid product was performed by the technique of Brunauer-Emmett-Teller (BET) and also through the BJH method (Barrett, Joyner and Halenda). The solid product produced was activated using different proportions of sodium carbonate in order to obtain a high surface area material. The chemical activation of the solid product from the pyrolysis of the rice husk in the ratio 1: 3/800 ° C / 2h presented excellent results, significantly increasing its surface area from 3.8 m2g-1 to 1848 m2g- 1 . In the tests performed in the 1: 2 and 1: 1 mass ratios, a decrease in the surface area occurred when compared to the surface area found in the 1: 3 mass ratio, which shows that the process was in the 1: 3 condition / 800 ° C / 2h, characterizing to be a material with adsorbent properties This material was used in the SPE process as solid phase for adsorption of the compounds present in the aqueous phase of the bio-oil analyzed by HPLC-PDA. The activated carbon produced in this study may be effective for the adsorption of identified compounds in the aqueous phase of rice husk (phenols, furans and ketones) which may be harmful to the environment, or may be recovered for future applications.

A pirólise (aquecimento em atmosfera inerte) é uma das formas de aproveitamento dos resíduos da agroindústria, gerando o bio-óleo (produto condensável), gases e resíduo sólido (sílico-carbonoso) com utilidades diversas, tanto para fins energéticos como outras utilizações industriais. Neste trabalho estudou-se a pirólise rápida da casca de arroz usando um forno tubular e um reator de leito fixo. Após otimização do processo de pirólise (7 g de casca de arroz moída, pirolisada a 700ºC com uma taxa de aquecimento de 100ºC.m-1 e um fluxo de nitrogênio de 1 mL.min-1), foram obtidos e analisados o bioóleo, os gases e o resíduo sólido. Foi determinada a composição química dos gases e do bioóleo, usando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Para a amostragem dos gases fez-se uso da microextração em fase sólida com duas fibras de diferente polaridade (polidimetilsiloxano e poliacrilato). Os bioóleos mostraram-se ricos em compostos oxigenados (fenóis, cetonas e ácidos carboxílicos). O mesmo foi encontrado para os gases, tendo-se nestes últimos, a presença majoritária dos compostos mais voláteis. O resíduo sólido apresentou alto teor de sílica, indicando a sua possível utilização como adsorvente em processos industriais ou purificação de água. / The pyrolysis (heating in an inert atmosphere) is one of the ways of using residues of the agro industry, by the generation the bio-oil (condensed product), gases and solid residue (siliceous-carbonaceous material) with many utilities as energy production or as other industrial uses. In this work it was studied the fast pyrolysis of the rice husk using a tubular oven and a fixed bed reactor. After optimization of the pyrolysis process (7 g of milled rice husk, pyrolysis at 700ºC with a heating rate at 100ºC. min-1 and 1 mL.min-1 of nitrogen), the bio-oil, the gases and the solid residue were analyzed. The chemical composition of the gases and of the bio-oil was achieved by gas chromatography coupled to the mass spectrometry. For sampling of the gases it was used of the solid phase microextraction with two fibers of different polarity (polydimethyilsiloxane and polyacrylate). The bio-oils showed high amounts of oxygenated compounds (phenols, cetones and carboxylic acids). The same was found for the gases, with a predominance of the most volatile compounds in this last one. The solid residue presented high silica content, indicating its possible use as adsorbent in industrial processes or in water purification.

A palha de cana resultante da colheita da cana-de-açúcar, usada na produção de etanol no Brasil, pode ser utilizada como fonte de biomassa. Uma das maneiras de utilização deste e de outros resíduos agro-industriais é a sua transformação por pirólise. Durante este processo, gera-se uma fração aquosa que é oriunda da umidade inicial da matéria prima e de reações que ocorrem durante a pirólise, e contém na sua composição uma variedade de compostos oxigenados de alto valor. O desenvolvimento de métodos de extração do material orgânico presente nesta fração aquosa assume um importante papel na caracterização e aproveitamento deste material. No presente trabalho foram aplicadas a extração em fase sólida (SPE) com cartucho comercial C18 e a extração líquido-líquido (LLE), para o isolamento dos analitos presentes na fração aquosa da pirólise da palha de cana, usando três solventes de diferentes polaridades (hexano, diclorometano e clorofórmio). A caracterização dos extratos orgânicos obtidos foi realizada por GC/qMS e GC×GC/TOFMS. Os dois métodos de extração mostraram-se satisfatórios e os solventes usados foram complementares. Os extratos apresentaram em sua composição compostos oxigenados tais como fenóis, ácidos, cetonas, aldeídos e éteres, com sensível predomínio dos fenóis. A técnica de GC×GC/TOFMS apresentou maior sensibilidade e permitiu a identificação de um maior número de compostos. / The sugar cane straw, resulting from the harvesting of sugar cane, used in ethanol production in Brazil, can be used as a source of biomass. Pyrolysis is one of the way to transform and aggregate value to this and other agro-industrial wastes. During this process, it is generated an aqueous fraction originated from the initial moisture of raw material, which contains a variety of oxygenated compounds of high industrial importance. The application of techniques for extraction of organic material from this aqueous fraction plays an important role in the characterization and use of this material. In the present study solid phase extraction (SPE), using C18 commercial cartridges, and liquid-liquid extraction (LLE) was applied the for the isolation of the analytes present in the aqueous fraction of pyrolysis of sugarcane straw, using three solvents of different polarities (hexane, dichloromethane and chloroform). Characterization of organic extracts was performed by GC/qMS and GC×GC/TOFMS. Both extraction methods were satisfactory and the solvents used were complementary. The extracts showed several oxygenated compounds in their composition, such as phenols, acids, ketones, aldehydes and ethers, with significant predominance of phenols. The technique of GC×GC/TOFMS showed higher sensitivity and allowed the identification of a greater number of compounds.