Le comportement en fluage et à la relaxation d’aciers au chrome est étudié par indentation instrumentée, ce qui permet de solliciter le matériau dans des conditions de chargement proches de celles des essais classiques. L’objectif principal n’est pas ici de se substituer à eux mais de proposer un classement des matériaux selon leur sensibilité en fluage / relaxation par indentation.Pour cela, nous déterminons, d’abord à température ambiante, les conditions optimales d’indentation en termes de temps de maintien, de charge de maintien, de vitesse de chargement et de forme de l’indenteur. La méthodologie proposée est appliquée ensuite à plus hautes températures jusqu’à 400 °C (limitation de l’instrument). A température ambiante, le coefficient de sensibilité à la contrainte obtenu correspond à la valeur extrapolée à température ambiante des données obtenues par fluage classique à hautes températures. Malheureusement, cette corrélation n’est pas vérifiée par indentation à chaud probablement à cause de la dérive thermique subie par l’instrument. Le comportement en relaxation par indentation a également été étudié à température ambiante. Nous proposons deux méthodes analytiques permettant de déterminer le coefficient d’homothétie défini dans la théorie de Hart. L’inverse de ce coefficient, déduit de la relaxation par indentation, est comparable au coefficient de sensibilité à la contrainte déterminé par fluage, ce qui permet de comparer les deux modes de sollicitation. Malgré les difficultés expérimentales rencontrées, nous proposons un classement des matériaux selon leur sensibilité au fluage. / The creep and relaxation behaviors of based-chromium steels are studied by instrumented indentation, which allows the application of loading conditions close to those of conventional tests to the material. The main objective here is not to substitute the classical tests by the indentation one, but to give a classification of materials according to their sensitivity in creep/relaxation by indentation.For that, we first determine at room temperature the optimum conditions of indentation in terms of holding time, indentation loading, the unloading and loading rates and indenter shape. The proposed methodology is afterwards applied at higher temperatures below 400 °C due to instrument limitation. At room temperature, we obtained the stress sensitivity exponent that corresponds to the extrapolated value at ambient temperature of data obtained by classical creep tests performed at high temperatures. Unfortunately, this correlation is not obtained by indentation at higher temperatures probably due to thermal drift of the instrument. We have also studied at room temperature the behavior in relaxation by indentation. We propose two analytical methods for determining the coefficient of scale defined in Hart's theory. The interest of this coefficient inferred from the relaxation by indentation is that its inverse is comparable to the stress sensitivity exponent determined by indentation creep, which allows to compare these two modes of solicitation. Despite the experimental difficulties encountered, we propose a classification of the tested materials according to their creep sensitivity.

Dans cette thèse certains problèmes liés au comportement thermo-viscoplastiques des alliages métalliques sont analysés. Ainsi, la réponse des métaux pour un large spectre de vitesses de déformation et en températures a été étudiée. Ceci est d'un intérêt majeur dans de nombreuses applications industrielles. L'optimisation des matériaux dans le but de supporter de plus en plus de sollicitations extrêmes est un problème très actuel. Au niveau modélisation la validation du modèle Rusineck-Klepaczko (RK) a été étendu à différents alliages sans dépendance avec la déformation plastique dans la définition du volume thermiquement activé. De plus, une extension du modèle MRK a été faite dans le but de décrire le comportement des matériaux présentant une dépendance en déformation dans la description de la sensibilité à la vitesse de déformation. Ce modèle a été utilisé pour décrire les matériaux avec une sensibilité négative à la vitesse de déformation et présentant un fort effet du drainage visqueux. En complément une loi de comportement a été développée pour décrire le comportement des matériaux avec une transformation de phase de type martensitique. Ces lois de comportement ont été implémentées dans un code éléments finis. Grâce à ces outils des études précises et fines ont été menées au niveau des instabilités thermo-viscoplastiques notamment sous chargement dynamique. Deux études particulières ont été faites, l'une sur le processus d'expansion des anneaux et une seconde sur la traction dynamique. Une étude complète a été menée sur le couplage entre la plasticité locale et le phénomène lié à la propagation des ondes élastiques générées par l'impact du chargement. En complément des essais 3D de type perforation ont été réalisés dans le but de valider les approches analytiques. Divers matériaux ont été utilisés comme : l'acier ES, un alliage d'aluminium 2024-T3, un acier AISI304 et un acier de type TRIP 1000. L'ensemble des matériaux ayant été caractérisé au préalable via des essais simples. Le but de ces études de perforation étant d'étudier leur réponse sous impact dynamique et de valider les outils analytiques et numériques / In this doctoral Thesis the thermo-viscoplastic behaviour of metallic alloys used for structural protection purposes has been analyzed. The study includes the proposition of advanced constitutive relations and their integration into numerical models. These numerical models are validated for impact problems within the low-intermediate range of impact velocities (until 85 m/s). The advanced constitutive relations derived are based on the Rusinek-Klepaczko model whose validity is extended to metallic alloys showing dependence on plastic strain on the volume thermally activated. In addition the constitutive relations developped allow describing macroscopically viscous drag effects at high strain rates, negative strain rate sensitivity and martensitic transformation phenomena. Implementation of previous constitutive relations has been conducted into the FE code ABAQUS/Explicit. Thus, development of numerical models for the simulation of ring expansion test and conventional dynamic tension test has allowed analyzing the formation of plastic instabilities. In this analysis the effects of strain rate sensitivity, strain hardening and plastic wave propagation have been considered. Finally, it has been examined the impact behaviour of metallic alloys widely used for structural protection purposes: the mild steel ES, the aluminium alloy 2024-T3, the steel AISI 304 and the steel TRIP 1000. For that goal conventional characterization tests as well as impact tests have been conducted. Numerical models based on the constitutive relations derived have been developped in order to simulate the impact tests. These numerical models offered a suitable description of the perforation process in terms of ballistic limit and the associated failure mode of the target

L’état de surface des vis de liaison des internes de cuve du circuit primaire des REP (Réacteurs à Eau Pressurisée) en 316L en service correspond à une finition d’usinage par rectification. Ces vis sont affectées par l’IASCC (Corrosion Sous contrainte Assistée par l’Irradiation). Le processus d’amorçage de la fissuration est fonction de l’oxydation externe, de l’état de surface et des interactions de la couche d’oxyde avec la localisation de la plasticité. Un des objectifs de cette étude est déterminer l’influence de la préparation de surface sur la cinétique de croissance des couches d’oxyde et la réactivité de surface en général des nuances de type 304, 316 exposées en milieu primaire des REP à 340°C. Le second objectif est de déterminer l’influence de la localisation de la déformation sur la CSC (Corrosion Sous Contraintes) des aciers inoxydables austénitiques en milieu primaire des REP. En effet, la microstructure représentative de ces nuances irradiées correspond à une microstructure à déformation localisée dans des bandes de déformation dépourvues de défauts d’irradiation. Afin de reproduire cette microstructure représentative sur le matériau modèle de l’étude (l’acier austénitique inoxydable A286 durci par la précipitation de la phase γ’ Ni3(Ti,Al)) sans avoir recours à l’irradiation, des essais de fatigue oligocyclique à Δε/2 imposée sont réalisés. Durant le cyclage mécanique (après les premiers cycles de durcissement), les précipités sont dissouts dans des bandes de glissement menant à la localisation de la déformation. Une fois les conditions expérimentales en fatigue oligocyclique permettant d’obtenir la microstructure de déformation désirée déterminées, les interactions bandes de déformation / oxyde de surface sont étudiées en oxydant des coupons pré déformés contenant des bandes de déformation et des coupons non déformés. La préparation de surface des coupons est identique. Les essais de traction lente à une vitesse de déformation de 8 x 10-8/s sont également réalisés sur des éprouvettes pré déformées et non déformées. Les résultats ont montré que la préparation de surface modifie la microstructure du métal sous la couche d’oxyde, conduisant à un ralentissement de la cinétique de croissance de la couche d’oxyde. La préparation de surface induit cependant une accélération du développement de pénétrations d’oxydes dans le métal sous la couche d’oxyde. Ainsi, sur les échantillons rectifiés, la zone recristallisée sous la couche d’oxyde est plus profonde que sur les échantillons polis (jusqu’à 1,5μm contre 500nm au maximum sur les échantillons polis) et la couche d’oxyde est plus fine que sur les échantillons polis, tandis que les pénétrations d’oxyde sont présentes sur près de 1μm de profondeur en sous couche (contre 300nm sur les échantillons polis). Nous montrons que la zone de recristallisation induite par la préparation de surface ne permet pas l’observation des interactions entre les bandes de déformation générées dans le volume par la fatigue oligocyclique et la couche d’oxyde en surface. De fait, la réactivité de surface est très importante pour l’étude de la CSC des aciers inoxydables en milieu primaire des REP. Nous avons également démontré que cette nuance était très sensible à la corrosion intergranulaire en milieu REP à 340°C. Enfin, la localisation de la déformation plastique ne semble pas favoriser la CSC sur cette nuance à cette vitesse de déformation. / The surface conditions of the 316L screw connecting vessel internals of the primary circuit of PWR (pressurized water reactor) corresponds to a grinding condition. These screws are affected by the IASCC (Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking). Initiation of cracking depends on the surface condition but also on the external oxidation and interactions of oxide layer with the deformation bands. The first objective of this study is to point the influence of surface condition on the growth kinetic of oxide layer, and the surface reactivity of 304, 316 stainless steel grade exposed to PWR primary water at 340 ° C. The second objective is to determine influence of strain localization on the SCC of austenitic stainless steels in PWR primary water. Indeed, the microstructure of irradiated 304, 316 grades correspond to a localized deformation in deformation bands free of radiation defects. In order to reproduce that microstructure without conducting irradiations, low cycle fatigue tests at controlled stain amplitude are implemented for the model material of the study (A286 austenitic stainless steel hardened by the precipitation of phase γ ‘Ni 3 (Ti, Al)). During the mechanical cycling (after the first hardening cycles), the precipitates are dissolved in slip bands leading to the localization of the deformation. Once the right experimental conditions in low cycle fatigue obtained (for localized microstructure), interactions oxidation / deformation bands are studied by oxidizing pre deformed samples containing deformation bands and non deformed samples. The tensile tests at a slow strain rate of 8 x 10-8 /s are also carried out on pre deformed samples and undeformed samples. The results showed that surface treatment induces microstructural modifications of the metal just under the oxide layer, leading to slower growth kinetics of the oxide layer. However, surface treatment accelerates development of oxides penetrations in metal under the oxide layer. As example, for grinded samples, the recrystallized area under the oxide layer, induced by surface treatment, is deeper than for polished sample (up to 1.5 microns vs 500 nm for the polished samples) and the oxide layer is thinner than on the polished samples, while the penetrations oxide are expands on nearly 1μm under the oxide layer (against 300nm for the polished samples). We also show that the area recrystallization resulting from surface treatment, does not allow observing the interactions between the deformation bands in the bulk generated by LCF and the oxide layer at surface. Actually, surface reactivity is strongly important for SCC study of stainless steels in PWR primary water. We also demonstrated that this grade was very sensitive to intergranular corrosion in PWR environment at 340 ° C. Finally, localization of plastic deformation does not seem to favor SCC in our A-286 grade, at that strain rate level

Les propriétés d'usage de l'alliage Ti17 dépendent fortement de la taille, de la morphologie et de la répartition des précipités de phase α au sein de la matrice β. Ces paramètres microstructuraux découlent des conditions de traitement thermomécanique et c'est pourquoi la maîtrise des propriétés mécaniques et l'optimisation des procédés nécessitent de connaître les microstructures finales comme leur évolution pendant leur mise en oeuvre. A cet effet, deux approches de modélisation sont développées dans le cas du refroidissement consécutif au forgeage à haute température :<br />La première approche utilise la loi de Johnson – Mehl – Avrami – Kolmogorov (JMAK) qui permet de prédire, à l'échelle macroscopique, la proportion des différentes morphologies de la phase α. Le calcul métallurgique nécessite au préalable la mesure des cinétiques isothermes de transformation afin de déterminer les paramètres de la loi de JMAK. Des refroidissements continus à température contrôlée sont simulés, la comparaison avec l'expérience se révélant concluante. Le cas de pièces massives, sièges de gradients thermiques et microstructuraux est alors envisagé. Les données thermophysiques de l'alliage et l'enthalpie de transformation étant mesurées au préalable, les évolutions couplées thermiques et microstructurales sont prédites à l'aide du logiciel de calcul par Eléments Finis ZeBuLoN dans lequel nous avons introduit le modèle de calcul de cinétique de transformation de phase. Les calculs sont comparés aux résultats obtenus lors d'expériences de refroidissement de cylindres instrumentés. Le module de calcul ainsi obtenu est appliqué au cas d'une pièce industrielle.<br />La deuxième approche repose sur la modélisation de la germination et de la croissance des précipités de phase α aux joints de grain. Ce calcul à l'échelle microscopique, celle des précipités, permet de prédire l'influence de la déformation plastique dans le domaine β sur la transformation de phase. Le modèle s'appuie sur les microstructures de déformation de la phase β à haute température, (par exemple la taille de grain recristallisé), fonction des conditions de déformation. Les cinétiques de transformation sont prédites pour divers traitements à température contrôlée consécutifs à une simple mise en solution ou bien à une déformation plastique dans des conditions données. Concernant la prise en compte d'une pré déformation, la comparaison avec des résultats expérimentaux de la littérature est concluante. Par ailleurs, le modèle est utilisable sur d'autres alliages (connaissance des compositions d ‘équilibre des phases et des coefficients de diffusion) et il permet d'accéder à des paramètres microstructuraux tels que des tailles de précipités.

Menées à l'Ecole des mines de Saint-Etienne, ces recherches ont pour objet de comprendre le rôle de la texture et de la structure des solides sur la comprimabilité de poudres pharmaceutiques. Un modèle de fragmentation et de déformation plastique des grains permet de comprendre les différences de compressibilité des poudres pharmaceutiques. Il s'avère aussi prédictif vis-à-vis de poudres métalliques. Il a été valide sur des séries de lactoses différant soit par leur structure (hydrate ou anhydre) soit par leur texture (taille des grains), et sur deux variétés d'un même principe actif différant de par la texture des grains: des caractérisations physico-chimiques ont permis de mieux cerner l'influence des principaux paramètres morphologiques ou structuraux sur les propriétés mécaniques des solides pharmaceutiques.

Le comportement mécanique du polyéthylène est déterminé en traction et en fluage à l'aide du dispositif VidéoTraction. Les résultats les plus inattendus concernent la variation de volume : après une expansion élastique, on constate une compétition entre un phénomène de compaction et un effet de dilatation. D'autres techniques et une recherche des erreurs du dispositif d'extensométrie ont confirmé la tendance à la dilatation et la faible contribution de la compaction. Les propriétés de la matrice polymère et celles des microcavités ont été distinguées. La matière est le siège de deux processus volumiques opposés se compensant presque exactement : la perte de cristallinité et l'orientation des chaînes amorphes. Dès lors, la cavitation est prédominante. Un modèle prédisant l'intensité de la cavitation est développé à partir des données microstructurales. Enfin, le comportement mécanique global est décomposé en une partie intrinsèque (matrice polymère) et une partie volumique (cavitation).

Le magnésium est le plus léger des métaux, ce qui lui confère un fort potentiel pour être utilisé dans des applications où l’allégement des structures est requis. Pour autant, sa résistance mécanique est très faible, et doit donc être augmentée afin de rivaliser avec d’autres métaux légers tels que l’aluminium ou le titane. Une solution consiste à renforcer le magnésium et ses alliages en introduisant des nanoparticules d’oxydes. De par sa structure cristalline hexagonale compacte, le magnésium présente des propriétés plastiques complexes telles qu’une très forte anisotropie plastique et une prédisposition au maclage. La compréhension de ces mécanismes de déformation est essentielle pour le développement de nanocomposites plus performants en vue d’une utilisation industrielle plus répandue. Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à l'élaboration et à la caractérisation de nanocomposites de magnésium pur renforcés par des particules d’oxydes. Différentes techniques ont été testées pour l’élaboration des nanocomposites : la solidification assistée aux ultrasons et le procédé de friction malaxage. L’homogénéité de la dispersion des particules a été vérifiée en 2D par observations en microscopie électronique et également en 3D par tomographie aux rayons X. On montre ainsi que le procédé de friction malaxage permet d'obtenir une distribution homogène des particules, tout en réduisant leur taille. Des essais de traction ont permis de mettre en évidence une augmentation de la limité d’élasticité pour une fraction volumique aussi faible que 0.3 %. Afin d’isoler le rôle des particules de celui des joints de grains sur le comportement plastique du nanocomposite, nous avons réalisé des essais de micro-compression sur des micro-piliers monocristallins usinés par canon à ions focalisés (FIB) dans des échantillons ayant préalablement subis un traitement thermique favorisant la croissance anormale des grains. Différentes orientations cristallines et tailles de micro-piliers ont été testées en vue d'étudier l’influence des particules d’une part sur la plasticité dans le plan basal par mouvement de dislocations et d’autre part sur la déformation par maclage. Contre toute attente, les essais sur monocristaux favorablement orientés pour un glissement basal ne montrent pas l’effet durcissant observé macroscopiquement. Nous attribuons cet effet à la densité initiale de dislocations mobiles, plus importante dans les nanocomposites que dans le magnésium pur, du fait des concentrations de contraintes autour des particules. Ces densités initiales de dislocations mobiles tendent également à supprimer l'effet de taille classiquement observé dans le magnésium pur. Les particules modifient également le mécanisme de déformation par maclage en favorisant l’apparition simultanée de plusieurs macles dans le micro-pilier qui interagissent entre elles au cours de la déformation alors que les micro-piliers de magnésium pur présentent généralement une macle unique (dans certains cas deux) qui envahi tout le monocristal. Ces résultats constituent une contribution originale à la compréhension du rôle des nanoparticules dans la déformation plastique des monocristaux de nanocomposites à base de magnésium. / Magnesium is the lightest of all structural metals, which gives it a huge potential to be used in applications that require lightweighting. However, its strength needs to be increased in order to compete with other light metals such as aluminum and titanium. A solution is the reinforcement of magnesium and its alloys with the addition of oxide nanoparticles. The hexagonal close packed crystalline structure is responsible for the complex plasticity of magnesium, which is characterized by a very strong plastic anisotropy as well as a complex twinning activity. Understanding these deformation mechanisms is crucial for the development of more performant nanocomposites, allowing widespread industrial application. The present work focuses on the processing and characterization of magnesium based nanocomposites reinforced with oxide particles. Two different processing techniques have been compared: friction stir processing and ultrasound assisted casting. The homogeneity of the dispersion of the reinforcement particles has been verified in 2 and 3 dimensions using electron microscopy and X-ray tomography, respectively. Friction stir processing produces nanocomposites with a more homogeneous dispersion of particles, while reducing their size. Tensile tests have shown strengthening of magnesium with the addition of a volume fraction of only 0.3 % of reinforcement. An annealing heat treatment has then been performed in order to promote abnormal grain growth and single crystalline microcolumns for microcompression testing have been machined by focused ion beam (FIB). The purpose is to isolate the role of particles. The orientation dependent mechanism of deformation and the size effects have been studied in order to understand the influence of the reinforcement particles on the plasticity for orientations favorable for basal slip or tensile twinning. Differently from the strengthening observed macroscopically, no clear strengthening effect is observed on microcolumns when dislocation glide operates. The reason is the higher density of potentially mobile dislocations that is generated due to stress concentrations around the reinforcement particles. In addition, the size effects usually observed on pure magnesium have also been suppressed with the addition of particles. The reinforcement particles seem to affect the twin nucleation stress and twin morphology: particles induce the nucleation of multiple twins inside a microcolumn, whereas in pure magnesium, only one or two twins have been observed. These results provide relevant insights on the role of nanoparticles on the onset of plastic deformation, as well as size effect, in single crystalline magnesium nanocomposites.

Par la mise en œuvre de simulations numériques d'un modèle bidimensionnel de verre de Lennard-Jones, nous étudions l'effet de la température sur les mécanismes élémentaires de la déformation dans les matériaux amorphes. Nous présentons un ensemble très complet de données couvrant plusieurs décades de taux de cisaillement à différentes températures en dessous et jusqu'à la transition vitreuse. Les mesures, qui portent sur la diffusion transverse, la contrainte macroscopique ainsi que sur des champs mésoscopiques (déformation, contrainte) et leurs corrélations spatiales, conduisent à proposer que la dynamique des avalanches identifiée précédemment dans les simulations athermiques continue d'être à l'œuvre - en restant presque inchangée - jusqu'à la transition vitreuse. Nous arguons que dans la gamme de paramètres utilisée l'effet des fluctuations thermiques revient à déplacer les seuils auxquels les événements dissipatifs se produisent, ce qui se traduit par une forte baisse du niveau de contrainte macroscopique aux températures les plus basses / Using numerical simulations of a model two-dimensional Lennard-Jones glass, we study the effect of small temperatures on the elementary mechanisms of deformation in amorphous materials. A very extensive data set covering several decades of shear rate at various temperatures below and up to the glass transition was compiled. Measurements, which include transverse diffusion, macroscopic stress, and coarse-grained fields (strain, stress) and their spatial correlations, lead us to propose that the avalanche dynamics previously identified in athermal simulations continues to be at work -- and nearly unchanged -- up to the glass transition. It is then argued that in this range, thermal fluctuation essentially shift the strains at which dissipative events take place, which results in a sharp drop of the macroscopic stress level at the lowest temperatures

Les observations de microscopie électronique in situ effectuées par Daniel Caillard (CEMES, Toulouse) au cours de la déformation de cristaux de symétrie cubique centrée ont montré que les dislocations vis effectuaient des sauts de plusieurs distances inter-atomiques alors que la théorie standard de Peierls prédit des sauts de une seul distance inter-atomique. Nous avons étudié par simulation atomique le glissement d'une dislocation vis dans un cristal de fer pure. Nous montrons que la propagation de décrochement le long de la dislocation induit un échauffement local qui favorise la nucléation de décrochements supplémentaires. L'accumulation de ces décrochements permet à la dislocation de parcourir plusieurs distances inter-atomiques. Ces simulations nous permettent de proposer une théorie pour l'explication des observations de D. Caillard. / In situ straining tests in high purity α-Fe thin-foils at low temperatures have demonstrated that crystalline defects, called dislocations, have a jerky type of motion made of intermittent long jumps of several nanometers. Such an observation is in conflict with the standard Peierls mechanism for plastic deformation in bcc crystals, where the screw dislocation jumps are limited by inter-reticular distances, i.e. of a few Angstroms. Employing atomic-scale simulations, we show that although the short jumps are initially more favorable, their realization requires the propagation of a kinked profile along the dislocation line which yields coherent atomic vibrations acting as traveling thermal spikes. Such local heat bursts favor the thermally assisted nucleation of new kinks in the wake of primary ones. The accumulation of new kinks leads to long dislocation jumps like those observed experimentally. Our study constitutes an important step toward predictive atomic-scale theory for materials deformation.

Le travail de thèse porte sur la modélisation de la mise en forme et de la tenue mécanique des assemblages par déformation plastique avec comme principale application le rivetage auto-poinçonneur. Dans un premier temps, le développement d'un modèle de comportement, capable de prendre en compte l'ensemble des phénomènes physiques apparaissant lors de la pose du rivet ou de la tenue mécanique du point d'assemblage, est abordé. Le comportement retenu est un comportement élasto-plastique endommageable. Le modèle d'endommagement, basé sur le modèle de Lemaitre et le principe d'équivalence en déformation, a été amélioré afin de prendre en compte l'effet de fermeture des fissures ainsi qu'une limite de triaxialité en dessous de laquelle l'endommagement ne peut plus évoluer. Ce modèle de comportement a alors été implémenté dans la suite logicielle Forge2005®. Afin de s'affranchir du phénomène de localisation, des méthodes d'endommagement non locales ont été introduites. Dans un deuxième temps, la caractérisation des paramètres des lois d'écrouissages et d'endommagement est réalisée en utilisant une méthode d'indentification par analyse inverse basée sur un algorithme évolutionnaire couplé à un méta-modèle. L'ensemble des essais mis en place pour alimenter cet algorithme est abordé de façon précise. Finalement, le modèle numérique développé est utilisé pour simuler le rivetage auto-poinçonneur et la tenue mécanique du point d'assemblage. Pour ce dernier point, un montage ARCAN a été conçu pour solliciter les éprouvettes assemblées en cisaillement, traction ou encore pour des sollicitations mixtes. Les résultats obtenus sont alors comparés avec l'expérience et montrent une bonne corrélation. Le modèle numérique ainsi développé peut également être utilisé pour la majorité des technologies d'assemblage par déformation plastique, mais il constitue également un outil d'aide à l'optimisation de la tenue mécanique, comme cela est illustré en dernière partie de ce travail.