Orientador: Miguel Jafelicci Junior / Banca: Laudemir Carlos Varanda / Banca: Celso Aparecido Bertran / Resumo: Nanopartículas de magnetita (Fe3O4) funcionalizadas com (3-aminopropil)trimetoxissilano (APTS) foram sintetizadas e inseridas em hidroxiapatita (HA) porosa a fim de se obter um biocompósito para tratamento de osteomielite e osteocarcinoma. A HA é conhecida por ser um constituinte dos ossos e por sua propriedade de osteocondução. As nanopartículas magnéticas são utilizadas em biomedicina como sensores magnéticos e transportadores devido à resposta ao campo magnético externo. Para a preparação da hidroxiapatita porosa, foi utilizado um molde de esferas de sílica. Durante a síntese das esferas, os parâmetros físico-químicos foram testados a fim de se obter esferas de tamanhos diferentes com estreita distribuição de diâmetros. Sendo escolhidas as esferas de 808, 402, e 223nm, o molde foi preparado modificando a superfície das esferas com peróxido de hidrogênio. O produto foi dispersado em etanol e deixado em sedimentação gravitacional, obtendo-se assim omolde empacotado. O método sol-gel foi usado para a síntese do precursor de hidroxiapatita. Calcinando o precursor a 700ºC, foi possível obter a fase hidroxiapatita. O molde foi infiltrado no gel precursor devidamente caracterizado, sendo que após o tratamento térmico, o molde de sílica foi removido com solução de hidróxido de sódio para a formação da hidroxiapatita porosa. Foram obtidas duas amostras, sendo uma com poros na ordem de 350nm, e outra com poros na ordem de 170nm. Como última etapa, nanopartículas de magnetita funcionalizadas com APTS com tamanhos na ordem de 5nm, foram preparadas por meio do método de co-precipitação em meio aquoso, sendo inseridas na hidroxiapatita porosa obtida. Por meio da análise de EDX, comprovou-se a presença das nanopartículas na hidroxiapatita porosa, entretanto a magnetização da amostra precisa ser melhorada para... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Magnetite nanoparticles (Fe3O4) were synthesized and functionalized with (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTS) to be inserted into hydroxyapatite (HA) porous in order to obtain a biocomposite for the treatment of osteomyelitis and osteocarcinoma. HA is known to be a constituent of bones and by its osteoconductivity properties. The magnetic nanoparticles are used in biomedicine as magnetic sensors and drug transporters due to their response to external magnetic field .For the preparation of porous hydroxyapatite, it was used a template of silica spheres. During the synthesis of such spheres, the physicochemical parameters were tested in order to obtain narrow size diameters distribution of different size spheres. Being chosen spheres of 808, 402, and 223nm, the template was prepared by modifying the surface of the spheres with hydrogen peroxide. The sample was then dispersed in ethanol and placed in gravitational sedimentation field, thereby obtaining the close-packed template. The sol-gel method was used for the synthesis of the hydroxyapatite precursor gel. Calcining the gel at 700°C, it was possible to obtain the hydroxyapatite phase. The template was infiltrated into the characterized gel precursor and after the thermal treatment the silica template was removed by a sodium hydroxide solution for the formation of porous hydroxyapatite. Two samples were obtained one having pores of the order of 350nm, and another one with pores ca.170nm. Functionalized magnetite nanoparticles with sizes of 5nm were prepared by the coprecipitation method in an aqueous medium, being inserted in porous obtained hydroxyapatite it was possible to prove the presence of the nanoparticles in porous hydroxyapatite by EDX analysis results. Nevertheless, the magnetization of the sample needs to be improved to the successful... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Alexandre Luiz Souto Borges / Co-orientador: Anderson de Oliveira Lobo / Banca: Alberto Noriyuki Kojima / Banca: João Paulo Barros Machado / Resumo:A eletrofiação é um método para a síntese de fibras poliméricas. Neste sentido, a quitosana é um polímero que por meio deste processo origina biomateriais com boas propriedades biológicas. Já a hidroxiapatita é a principal de reserva de cálcio dos vertebrados. Assim, o presente estudo fabricou mantas de nanofibras a partir de solução de quitosana pura 7% (m/v)(Ch) e de solução de quitosana com adição de cristais de nanohidroxiapatita 0,5% (m/v)(ChHa), na tentativa de unir, sob diferentes parâmetros de eletrofiação (distância, tensão elétrica e fluxo da solução), as propriedades do biopolímero e do complexo de fosfato de cálcio. Ambas soluções foram eletrofiadas e, as mantas obtidas, caracterizadas de acordo com a morfologia (diâmetro médio das fibras), topografia superficial (perfilometria e AFM) e características físicas, químicas, estruturais e térmicas (EDS, FTIR, DRX, ângulo de contato, taxa de degradação, termogravimetria). As amostras Ch, quanto à análise morfológica, apresentaram maior diâmetro de fibras (690,3±102,5nm) em relação às ChHa (358,7±49,2nm) e quanto à topografia, Ch mostrou maior homogeneidade, lisura superficial do que ChHa. O EDS foi capaz de identificar presença de Cálcio nas amostras de ChHa. A partir do FTIR, verificou-se bandas caracteríscas de formação de sal de TFA, respaldando a instabilidade de todas as amostras em meio aquoso, sofrendo imediata dissolução sob os testes de molhabilidade e taxa de degradação. As análises térmicas mostraram que, tanto em Ch como em ChHa, três principais estágios de degradação, sendo a primeira, representação de uma grande perda de água / Abstract: The electrospinning is a method used to synthesize polymeric fibers. Chitosan polymer was the one used by this process that originates a biomaterial with good biological properties. The hydroxyapatite is a important calcium reserve of vertebrates. The synthesize process to create nanofibers were made using pure chitosan solution 7% (w/v) (Ch) and chitosan solution added with nanohydroxyapatite (0,5%, w/v) (ChHa), as an attempt to unite, under different electrospinning parameters (distance, electric tension and flow rate), the properties of the biopolymer and calcium phosphate complex. Both solutions were electrospun and the specimens obtained were characterized according to the superficial morphology (mean diameter) topography (profilometry and atomic force microscopy) and physico-chemical characteristics (EDS, FTIR, DRX, contact angle and thermogravimetry). The Ch samples showed from the morphology analysis, a higher mean diameter (690,3±102,5nm) in comparison to ChHa (358,7±49,2nm) and the topograpghy analysis indicated a greater homogeneity and surface smoothness. The EDS was able to identify the presence of calcium in samples of ChHa. From the FTIR, it was verified characteristic peaks of TFA salt formation, which explains the instability of all samples in aqueous solution, with immediate dissolution under the contact angle and degradation rates tests. The thermal analysis presented three main stages of degradation in Ch and ChHa nanofibers with a higher water loss / Mestre

Made available in DSpace on 2015-06-17T19:33:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-09-11. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-18T12:47:50Z : No. of bitstreams: 1 000830006.pdf: 730884 bytes, checksum: 20157f8995fcdebc6b576341400dedde (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes concentrações de trimetafosfato de sódio (TMP) associado ao fluoreto (F) sobre a solubilidade da hidroxiapatita (HA), bem como as propriedades físicas e químicas da HA depois de um ciclo de pH. O pó de HA sintética (1,0 g; n= 6) foi misturado com soluções de TMP nas concentrações de 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e 10%, associadas ao F nas concentrações de 0, 100, 250 e 500 ppm F, durante 2 min. A suspensão foi filtrada e o precitado foi seco por 24 horas a 37°C e moído. Depois do tratamento, as amostras de HA tratada foram submetidas a um ciclo de pH. As amostras de HA ciclada foram caracterizadas por energia dispersiva de raios-X (EDX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e difração de raios-X (DRX). Depois, as concentrações de F solúvel em base e em ácido, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA ciclada, assim como as concentrações de P e F no sobrenadante. Os dados de F, Ca, P e proporção molar Ca/P na HA, e F e P no sobrenadante foram submetidas à Análise de Variância e teste de Student-Newman-Keuls (p<0,05). Houve uma redução do tamanho dos cristais de HA com o aumento da concentração de TMP. A HA tratada com 500 ppm F e TMP a 1% produziu uma HA com cristalitos de tamanho maiores. O FTIR mostrou uma redução na intensidade das bandas de fosfatos e carbonato quando comparado à HA sintetizada. As maiores proporções Ca/P foram observadas na HA tratada com TMP entre 0,4% e 1% quando combinado com 250 ppm F, e entre 0,4% e 2% em associação com 500 ppm F (p<0,05). Um aumento na concentração de TMP levou a uma redução na incorporação de F solúvel em ácido na estrutura do cristal para todos os grupos, nas duas situações (depois do tratamento e depois do ciclo de pH) (p<0,05). Adicionalmente... / The aim of this study was to evaluate the effect of different concentrations of sodium trimetaphosphate (TMP) associated with fluoride (F) on hydroxyapatite (HA) solubility, as well as in chemical and physical properties of HA after a pH-cycle. Synthetic HA powder (1.0 g; n= 6) was mixed with solutions of TMP at 0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 and 10%, associated with fluoride at 0, 100, 250 and 500 ppm F, during 2 min. The suspension was filtered and the precipitates were dried for 24 h at 37°C and grinded. After the treatment, HA samples were submitted to a pH-cycle. Post-cycled HA samples were analyzed by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD). Afterwards, the concentration of alkali and acid soluble F, Ca and P were determined in post-cycled HA, as well as P and F in the supernatant. The data of F, Ca, P, Ca/P ratio of HA, and F and P in the supernatant were submitted to ANOVA and Student-Newman-Keuls' test (p<0.05). A reduction of the size of the HA crystallites was seen with increasing TMP concentrations in the solutions. HA treated with 500 ppm F and 1% TMP produced an HA with crystallites of larger size. The FTIR showed a reduction in the bands corresponding to phosphates and to carbonate for all groups when compared to the HA synthetized. The highest Ca/P ratios were observed for HA treated with TMP concentrations between 0.4% and 0.8% when combined with 250 ppm F, and between 0.4% and 2% in association with 500 ppm F (p<0.05). The increase of TMP led a reduced acid-soluble F incorporation in HA for all groups, both immediately after treatment and after the pH cycle (p<0.05). Additionally, the increase in TMP concentrations led to higher P adsorption to HA for the 0 and 100 ppm F solutions, but lower for... / FAPESP: 12/05116-4

Orientador: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Coorientador: Juliano Pelim Pessan / Banca: Cristina Antoniali Silva / Banca: João Carlos Silos Moraes / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes concentrações de trimetafosfato de sódio (TMP) associado ao fluoreto (F) sobre a solubilidade da hidroxiapatita (HA), bem como as propriedades físicas e químicas da HA depois de um ciclo de pH. O pó de HA sintética (1,0 g; n= 6) foi misturado com soluções de TMP nas concentrações de 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e 10%, associadas ao F nas concentrações de 0, 100, 250 e 500 ppm F, durante 2 min. A suspensão foi filtrada e o precitado foi seco por 24 horas a 37°C e moído. Depois do tratamento, as amostras de HA tratada foram submetidas a um ciclo de pH. As amostras de HA ciclada foram caracterizadas por energia dispersiva de raios-X (EDX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e difração de raios-X (DRX). Depois, as concentrações de F solúvel em base e em ácido, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA ciclada, assim como as concentrações de P e F no sobrenadante. Os dados de F, Ca, P e proporção molar Ca/P na HA, e F e P no sobrenadante foram submetidas à Análise de Variância e teste de Student-Newman-Keuls (p<0,05). Houve uma redução do tamanho dos cristais de HA com o aumento da concentração de TMP. A HA tratada com 500 ppm F e TMP a 1% produziu uma HA com cristalitos de tamanho maiores. O FTIR mostrou uma redução na intensidade das bandas de fosfatos e carbonato quando comparado à HA sintetizada. As maiores proporções Ca/P foram observadas na HA tratada com TMP entre 0,4% e 1% quando combinado com 250 ppm F, e entre 0,4% e 2% em associação com 500 ppm F (p<0,05). Um aumento na concentração de TMP levou a uma redução na incorporação de F solúvel em ácido na estrutura do cristal para todos os grupos, nas duas situações (depois do tratamento e depois do ciclo de pH) (p<0,05). Adicionalmente... / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of different concentrations of sodium trimetaphosphate (TMP) associated with fluoride (F) on hydroxyapatite (HA) solubility, as well as in chemical and physical properties of HA after a pH-cycle. Synthetic HA powder (1.0 g; n= 6) was mixed with solutions of TMP at 0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 and 10%, associated with fluoride at 0, 100, 250 and 500 ppm F, during 2 min. The suspension was filtered and the precipitates were dried for 24 h at 37°C and grinded. After the treatment, HA samples were submitted to a pH-cycle. Post-cycled HA samples were analyzed by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD). Afterwards, the concentration of alkali and acid soluble F, Ca and P were determined in post-cycled HA, as well as P and F in the supernatant. The data of F, Ca, P, Ca/P ratio of HA, and F and P in the supernatant were submitted to ANOVA and Student-Newman-Keuls' test (p<0.05). A reduction of the size of the HA crystallites was seen with increasing TMP concentrations in the solutions. HA treated with 500 ppm F and 1% TMP produced an HA with crystallites of larger size. The FTIR showed a reduction in the bands corresponding to phosphates and to carbonate for all groups when compared to the HA synthetized. The highest Ca/P ratios were observed for HA treated with TMP concentrations between 0.4% and 0.8% when combined with 250 ppm F, and between 0.4% and 2% in association with 500 ppm F (p<0.05). The increase of TMP led a reduced acid-soluble F incorporation in HA for all groups, both immediately after treatment and after the pH cycle (p<0.05). Additionally, the increase in TMP concentrations led to higher P adsorption to HA for the 0 and 100 ppm F solutions, but lower for... / Mestre

Orientador: Samira Esteves Afonso Camargo / Co-orientador: Renata Falchete do Prado / Banca: Cacio de Moura Netto / Banca: Marcia Carneiro Valera Garakis / Resumo: O objetivo deste estudo foi investigar in vitro os indicadores osteogênese, a citotoxicidade e genotoxicidade de osteoblastos-like (MG 63) em contato indireto com três substitutos ósseos: Hidroxipatita bovina (HA) (Bio-Oss®- Geistlich), Beta fosfato tricálcico (β-TCP - Bionnovation) e Beta fosfato tricálcico experimental (β-TCP experimental). Os osteoblastos-like foram expostos aos materiais por 24 h, por meio da utilização de meio condicionado pelos substitutos ósseos na concentração de 16 mg/mL. Os indicadores da osteogênese foram analisados pelos testes atividade de fosfatase alcalina, conteúdo de proteína total e formação de nódulos de mineralização. A viabilidade celular foi mensurada pelo teste de MTT e a genotoxicidade foi determinada pela formação de micronúcleos (MNT) nas células após exposição aos substitutos ósseos e também ao etilmetano sulfanato (controle positivo). Os dados obtidos foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA, comparação múltipla de Tukey (Post Hoc) e teste Z (p<0,05). Pelo teste de MTT observou-se que nenhum dos materiais avaliados foi citotóxico, sendo que o β -TCP, seguido pelo Bio-Oss®, induziram proliferação celular após 24 h. O ensaio de MNT indicou que nenhum dos substitutos ósseos apresentou genotoxicidade. Em relação aos indicadores da osteogênese, foi observado que as células em contato com os materiais foram capazes de induzir a osteogênese e que esse processo foi influenciado pelo período de cultura dos osteoblastos-like em contato com os substitutos ósseos. O conteúdo de proteína total apresentou-se maior em geral aos 10 dias, enquanto a atividade de fosfatase alcalina foi superior em todos os materiais aos 14 dias, semelhante à formação de nódulos de mineralização, que também apresentou pico de formação no período de 14 dias. Dentre os substitutos ósseos avaliados, foi constatado que ... / Abstract: The aim of this study was to investigate in vitro the indicators of osteogenesis, the cytotoxicity and genotoxicity of osteoblast-like (MG 63) in indirect contact with three bone substitutes: Hydroxypatite Bovine (HA) (Bio -Oss ® - Geistlich), Beta Tricalcium Phosphate (β -TCP - Bionnovation) and experimental Beta Tricalcium Phosphate (β -TCP experimental). The osteoblasts-like were exposed to the materials for 24 h, through the use of conditioned medium by bone substitutes in the concentration of 16 mg/mL. The indicators of osteogenesis were analyzed by alkaline phosphatase activity, total protein content and formation of mineralized nodules. Cell viability was measured by MTT assay and genotoxicity was determined by the formation of micronuclei (MNT) in the cells after exposure to the bone substitute and also to the etilmetano sulfanato (positive control). The data obtained were submitted to ANOVA, Tukey's multiple comparison (Post Hoc) and Z test (p < 0,05 ). The MTT assay showed that none of the tested materials was cytotoxic. Furthemore, the β -TCP, followed by Bio- Oss® , induced proliferation of cells after 24 h. The MNT test indicated that none of the bone substitutes was genotoxic. Concerning the indicators of osteogenesis, it was observed that cells in contact with the materials were able to induce osteogenesis and that this process was influenced by the period of culture of osteoblast-like in contact with bone substitutes. The total protein content was the highest in general on the 10th day, while the alkaline phosphatase activity was the highest in all the materials on the 14th day, similar to the formation of mineralized nodules, which also showed the highest values on the 14th day. Among the evaluated bone substitutes, it was found that the β-TCP induced higher osteogenesis than others on all the tests. Based on the results of this study, it was concluded that all..... / Mestre

VERÍSSIMO, Denusa Moreira. Avaliação da biocompatibilidade e bioatividade de membranas colágeno polianiônico mineralizadas e reticuladas em modelos de animais. 2012. 168 f. Tese (Doutorado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, 2012. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2013-07-26T16:19:08Z No. of bitstreams: 1 2012_tese_dmveríssimo.pdf: 6961527 bytes, checksum: af03b746912fd2ba6a02fb512fada0d0 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Fernandes(erikaleitefernandes@gmail.com) on 2013-08-06T11:53:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_tese_dmveríssimo.pdf: 6961527 bytes, checksum: af03b746912fd2ba6a02fb512fada0d0 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-08-06T11:53:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_tese_dmveríssimo.pdf: 6961527 bytes, checksum: af03b746912fd2ba6a02fb512fada0d0 (MD5) Previous issue date: 2012 / The aim of this study was to evaluate polyanionic collagen (PAC) membranes reticulated and impregnated with hydroxyapatite, manufactured by the Physics Department, Federal University of Ceará. This study was divided into two stages, initially it was evaluated the biocompatibility and biodegradation of six different membranes of PAC, divided into the following groups: three with 0, 25 and 75 cycles of impregnation with apatite (PAC, PAC 25, PAC 75 ) and three more whose membranes were crosslinked with glutaraldehyde (GA) (GA PAC, PAC 25GA, PAC 75GA) inserted into the subcutaneous tissue of rats. Histopathological analyzes of inflammatory infiltration, myeloperoxidase activity (MPO), cytokine, thickness of fibrous capsule, immunohistochemistry for metalloproteinase and degradation of the membranes were evaluated after 1, 7, 15, 30, 60 and 120 days. Subsequently, it was evaluated the effect of the three best membranes in guided bone regeneration using bone critical defects in rat calvaria (DOC), where the membranes were placed over the defect. Bone formation was evaluated based on digital radiography (DR), computed tomography (CT) and histological analysis, 24 hours, 4, 8 and 12 weeks after surgery. MPO and cytokine were performed after 24 hours. In the subcutaneous tissue, the membranes crosslinked with GA showed thick fibrous capsule, less inflammatory reaction and remained intact after 120 days. In the bone regeneration model in rat calvaria, after 12 weeks, PAC GA and PAC 25GA groups showed significant reduction in radiolucent area compared to the baseline group. Histological analysis showed that in PAC GA and PAC 25GA groups, membranes were still intact, surrounded by a thick fibrous capsule and in PAC 75GA group, membranes showed early resorption. There was no statistical difference between groups in MPO activity and IL-1β. We conclude that the crosslinked membranes were more biocompatible and remained free from degradation during the observation period. These membranes induced closure of bone defects and did not induce inflammatory reaction. The impregnation of hydroxyapatite did not accelerate the healing of surgical defect. Our results suggest that the crosslinked membranes CPA may be useful in cases where new bone formation is dependent on a longer duration of mechanical barrier. / O objetivo desse estudo foi avaliar membranas de colágeno polianiônico (CPA) reticuladas e impregnadas com hidroxiapatita, manufaturadas pelo Departamento de Física da Universidade Federal do Ceará. Dividiu-se o trabalho em 2 etapas, onde inicialmente avaliou-se a biocompatibilidade e a biodegradação de 6 diferentes membranas de CPA, divididas nos seguintes grupos: três com 0, 25 e 75 ciclos de impregnação com hidroxiapatita (CPA, CPA 25, CPA 75) e mais três cujas membranas foram reticuladas com glutaraldeído (GA) (CPA GA, CPA 25GA, CPA 75GA) inseridas em tecido subcutâneo de ratos. Análises histopatológicas do infiltrado inflamatório, atividade de mieloperoxidase (MPO), dosagem de citocinas, espessura de cápsula fibrosa, imunohistoquímica para metaloproteinase e biodegradação das membranas foram avaliadas após 1, 7, 15, 30, 60 e 120 dias. Posteriormente, avaliou-se o efeito das 3 melhores membranas na regeneração óssea guiada usando defeito ósseo crítico em calvária de ratos (DOC), onde as membranas foram posicionadas sobre o defeito. Formação óssea foi avaliada com base na radiografia digital (RD), tomografia computadorizada (TC) e análise histológica, 24 horas, 4, 8 e 12 semanas após o procedimento cirúrgico. MPO e dosagem de citocinas foram realizadas após 24 horas. No subcutâneo, as membranas reticuladas com GA mostraram espessa cápsula fibrosa e menor reação inflamatória permanecendo intactas após 120 dias. No modelo de regeneração óssea em calvária de ratos, após 12 semanas, os grupos CPA GA e CPA 25GA apresentaram redução significativa da área radiolúcida quando comparadas ao grupo basal. A análise histológica mostrou que nos grupos CPA GA e CPA 25GA as membranas ainda estavam intactas, envolvidas por uma espessa cápsula fibrosa e as membranas do grupo CPA 75GA apresentaram início de reabsorção. Não foi encontrada diferença estatística entre os grupos quanto a atividade MPO e citocina IL-1β. Concluímos que as membranas reticuladas mostraram-se mais biocompatíveis e se mantiveram livre de biodegradação no período de observação. Essas membranas induziram o fechamento dos defeitos ósseos e não induziram reação inflamatória. A impregnação de hidroxiapatita não acelerou a cicatrização do defeito cirúrgico. Nossos resultados sugerem que as membranas de CPA reticuladas poderão ser úteis nos processos em que a formação de um novo osso depende de uma duração mais prolongada da barreira mecânica.

Made available in DSpace on 2015-06-17T19:33:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-09-10. Added 1 bitstream(s) on 2015-06-18T12:47:50Z : No. of bitstreams: 1 000828991.pdf: 1650989 bytes, checksum: 4e399312a262297cd8127550caef31c4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este estudo avaliou o efeito do trimetafosfato de sódio (TMP) e hexametafosfato de sódio (HMP) associados ou não ao fluoreto (F) na dissolução e estrutura da hidroxiapatita (HA). Para tanto, o estudo foi dividido em três subprojetos. Nos subprojetos 1 e 2, o pó de HA sintética (n=6) foi tratado com soluções contendo entre 0 e 10% de TMP associado a 0, 100, 250, 500 (Subprojeto 1) e a 0, 1100, 4500 e 9000 ppm F (Subprojeto 2), sendo submetido a um ciclo de pH. As concentrações de F alcáli- e ácido solúvel, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA, e as de P e F no sobrenadante. As amostras foram analisadas pela espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de Raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDX). No Subprojeto 3, discos de HA foram empregados para avaliar a taxa de dissolução da mesma utilizando o sistema pHstat. Estes foram tratados com soluções contendo 1100 ppm F, 1 e 8% de HMP ou TMP e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 9 grupos (n=8). A influência da película salivar também foi avaliada. Discos de HA foram mantidos em saliva humana previamente ao tratamento com água deionizada e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 5 grupos (n=8). A taxa de dissolução pós-tratamento foi determinada a partir de 3 medidas consecutivas a cada 30 min. Os dados foram submetidos a ANOVA, teste de Student-Newman-Keul's e coeficiente de correlação de Pearson (Subprojetos 1 e 2) e a ANOVA e testes de Fisher e Holm-Sidak (Subprojeto 3) (α=0,05). Valores de proporção Ca/P maiores foram observados para as soluções fluoretadas quando comparados à solução sem F e TMP, sendo os mesmos dependentes da proporção F:TMP (p<0,05). A deposição do F álcali-solúvel foi diretamente relacionada com as concentrações de TMP nas soluções... / This study evaluated the effect of sodium trimetaphosphate (TMP) and sodium hexametaphosphate (HMP) associated or no with fluoride (F) on the structure and dissolution of hydroxyapatite (HA). For this purpose, the study was divided into three subprojects. In Subprojects 1 and 2, synthetic HA powder (n=6) was treated with solutions containing TMP varying at 0-10% associated with 0, 100, 250, 500 (Subproject 1) and 0, 1100, 4500 and 9000 ppm F (Subproject 2) and submitted to a pH cycle. Afterwards, alkali- and acid soluble F, Ca and P were determined in/on HA, and P and F in the supernatants. Samples were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XDR) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). In Subproject 3, HA discs were used to assess the dissolution rate of HA using a pHstat system. HA discs were treated with 1100 ppm F, 1% and 8% of HMP or TMP and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 9 groups (n=8). The influence of a salivary pellicle on HA dissolution was also assessed. HA discs were kept in pooled human saliva before treatment with deionised water and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 5 groups (n=8). The post-treatment dissolution rate was determined from three consecutive 30-min assays. Data were submitted to ANOVA, Student-Newman-Keuls' test and Pearson's correlation coefficient (Subprojects 1 and 2), and to ANOVA and Fisher and Holm- Sidak methods (Subproject 3) (α=0.05). Ca/P ratios values were higher for the fluoride solutions when compared with the no F and TMP groups and dependent of the F:TMP ratio used (p<0.05). The overall trend was that alkali-soluble F deposition was directly related to TMP concentrations in the treatment solutions, while acidsoluble incorporation was inversely related to TMP... / FAPESP: 11/17234-9

Orientador: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Coorientador: Juliano Pelim Pessan / Banca: Robson Frederico Cunha / Banca: Douglas Roberto Monteiro / Banca: Marília Afonso Rabelo Buzalaf / Banca: João Carlos Silos Moraes / Resumo: Este estudo avaliou o efeito do trimetafosfato de sódio (TMP) e hexametafosfato de sódio (HMP) associados ou não ao fluoreto (F) na dissolução e estrutura da hidroxiapatita (HA). Para tanto, o estudo foi dividido em três subprojetos. Nos subprojetos 1 e 2, o pó de HA sintética (n=6) foi tratado com soluções contendo entre 0 e 10% de TMP associado a 0, 100, 250, 500 (Subprojeto 1) e a 0, 1100, 4500 e 9000 ppm F (Subprojeto 2), sendo submetido a um ciclo de pH. As concentrações de F alcáli- e ácido solúvel, cálcio (Ca) e fósforo (P) foram determinadas na HA, e as de P e F no sobrenadante. As amostras foram analisadas pela espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de Raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDX). No Subprojeto 3, discos de HA foram empregados para avaliar a taxa de dissolução da mesma utilizando o sistema pHstat. Estes foram tratados com soluções contendo 1100 ppm F, 1 e 8% de HMP ou TMP e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 9 grupos (n=8). A influência da película salivar também foi avaliada. Discos de HA foram mantidos em saliva humana previamente ao tratamento com água deionizada e 1100 ppm F associado com 1 e 8% de HMP ou TMP, totalizando 5 grupos (n=8). A taxa de dissolução pós-tratamento foi determinada a partir de 3 medidas consecutivas a cada 30 min. Os dados foram submetidos a ANOVA, teste de Student-Newman-Keul's e coeficiente de correlação de Pearson (Subprojetos 1 e 2) e a ANOVA e testes de Fisher e Holm-Sidak (Subprojeto 3) (α=0,05). Valores de proporção Ca/P maiores foram observados para as soluções fluoretadas quando comparados à solução sem F e TMP, sendo os mesmos dependentes da proporção F:TMP (p<0,05). A deposição do F álcali-solúvel foi diretamente relacionada com as concentrações de TMP nas soluções... / Abstract: This study evaluated the effect of sodium trimetaphosphate (TMP) and sodium hexametaphosphate (HMP) associated or no with fluoride (F) on the structure and dissolution of hydroxyapatite (HA). For this purpose, the study was divided into three subprojects. In Subprojects 1 and 2, synthetic HA powder (n=6) was treated with solutions containing TMP varying at 0-10% associated with 0, 100, 250, 500 (Subproject 1) and 0, 1100, 4500 and 9000 ppm F (Subproject 2) and submitted to a pH cycle. Afterwards, alkali- and acid soluble F, Ca and P were determined in/on HA, and P and F in the supernatants. Samples were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XDR) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). In Subproject 3, HA discs were used to assess the dissolution rate of HA using a pHstat system. HA discs were treated with 1100 ppm F, 1% and 8% of HMP or TMP and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 9 groups (n=8). The influence of a salivary pellicle on HA dissolution was also assessed. HA discs were kept in pooled human saliva before treatment with deionised water and 1100 ppm F associated with 1% and 8% of HMP or TMP, totaling 5 groups (n=8). The post-treatment dissolution rate was determined from three consecutive 30-min assays. Data were submitted to ANOVA, Student-Newman-Keuls' test and Pearson's correlation coefficient (Subprojects 1 and 2), and to ANOVA and Fisher and Holm- Sidak methods (Subproject 3) (α=0.05). Ca/P ratios values were higher for the fluoride solutions when compared with the no F and TMP groups and dependent of the F:TMP ratio used (p<0.05). The overall trend was that alkali-soluble F deposition was directly related to TMP concentrations in the treatment solutions, while acidsoluble incorporation was inversely related to TMP... / Doutor

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: Leinig Antonio Perazolli / Banca: Miguel Angel Ramirez Gil / Resumo: Com o desenvolvimento da ciência e a expansão de grupos multidisciplinares em todo o mundo, a área dos biomateriais ganhou destaque, integrando engenheiros, físicos, químicos, biólogos, médicos, dentistas, dentre outros, possibilitando o desenvolvimento de soluções para as mais diversas enfermidades. Nesse contexto, os biomateriais possuem um importante papel na saúde da sociedade moderna, sendo as apatitas (biocerâmicas de fosfato de cálcio) uma classe de biomateriais que satisfazem uma ampla faixa de aplicações no organismo humano. Apatitas de interesse biológico: Hidroxiapatita (HA), Fosfato de cálcio Amorfo (ACP), Fosfato Octacálcico (OCP) foram sintetizadas juntamente com as principais fases que as acompanham por um método de via úmida. Nos estudos de solubilidade, a mistura que continha hidroxiapatita como componente majoritária apresentou maior tempo de liberação em relação às outras fases nos três meios estudados: água deionizada, soro fisiológico e solução SBF (Simulated Body Fluid - uma solução que simula os fluidos corpóreos), em relação às outras duas amostras, a mistura contendo ACP apresentou maior tempo de degradação em água e SBF quando comparado a mistura com OCP, porém em soro fisiológico ocorreu o contrário devido às transformações que ocorrem no meio ácido dessa solução favorecendo a formação de outras fases de apatita. Os resultados foram explicados em termos das variações na energia livre de Gibbs envolvida nos processos, quanto maior a necessidade de fornecer energia para o processo, maior o tempo de liberação, e também das velocidades de dissolução / Abstract: With the development of science and the expansion of multidisciplinary teams in the world, the area of biomaterials has been highlighted by integrating engineers, physicists, chemists, biologists, doctors, dentists, among others, enabling the development of solutions for many different diseases. In this context, biomaterials play an important role in the health of modern society, and the apatites (calcium phosphate bioceramics) are a class of biomaterials that meet a wide range of applications in the human body. Apatites of biological interest: Hydroxyapatite (HA), amorphous calcium phosphate (ACP), octacalcium phosphate (OCP) were synthesized with the main phases that accompany them by a wet method. In solubility studies, the mixture containing hydroxyapatite component majority showed higher release time for the other phases studied in three media: deionized water, saline solution and SBF (Simulated Body Fluid - a solution that simulates body fluids). For the other two samples, the mixture containing ACP resulted in longer degradation in water and SBF compared to mixture with OCP, but in saline was otherwise due to the transformations that occur in this acidic solution that favors the formation of other phases of apatite. The results were explained in terms of variations in the Gibbs free energy involved in the process, the greater the need to provide energy for the process, the greater the release time, and also the velocity of dissolution / Mestre

Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Adriana de Oliveira Delgado Silva / Banca: Elaine Conceição de Oliveira / Banca: Diego Rafael Nespeque Corrêa / Banca: Francisco Trivinho Strixino / Resumo: O titânio e suas ligas, embora sejam biocompatíveis, não promovem o processo de diferenciação celular. Em consequência disto, diversas técnicas são empregadas para melhorar este requisito, como por exemplo, o recobrimento de sua superfície por uma camada de fosfato de cálcio, tal como a hidroxiapatita (HA). Porém processos atuais de deposição de fosfato necessitam de longos períodos de tratamento, elevadas temperaturas de deposição e posteriores tratamentos térmicos para cristalização do fosfato de cálcio, transformando-o em HA. Neste estudo, a técnica de Oxidação Eletrolítica com Plasmas (PEO) foi empregada para se depositar, sobre titânio Grau 4, revestimentos com altas concentrações de hidroxiapatita, em curtos períodos de tempos, sem a necessidade de pré ou pós-tratamentos. Também foi produzida HA dopada com magnésio, um importante nutriente para diferenciação celular, em uma única etapa de tratamento. Utilizou-se a técnica de difração de raios X (DRX) com Refinamento de Rietveld para identificar e quantificar as fases cristalinas presentes e a composição química dos revestimentos foi determinada empregando as espectroscopias de retro espalhamento Rutherford (RBS) e de energia dispersiva de raios X (EDS). A rugosidade e a morfologia das superfícies foram avaliadas por perfilometria e microscopia eletrônica de varredura (MEV), respectivamente. A difração de raios X revelou que foram depositados revestimentos com até 83,5% de HA e até 73,5% de HA dopada com Mg. Os resultado... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: ABSTRACT Although titanium and its alloys are biocompatible, they do not promote cell differentiation. As a consequence, various techniques are employed to improve this requirement. In this sense, one of the most important approach is the coating of its surface by a layer of calcium phosphate, such as hydroxyapatite (HA). However, current phosphate deposition processes require long treatment time, high deposition temperatures and subsequent thermal treatments for crystallization of calcium phosphate, transforming it into HA. In this study, Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) technique has been used to deposit, on Grade 4-Titanium samples, coatings with high concentrations of hydroxyapatite, in short periods of time, without the need for pre or post treatments. Furthermore, magnesium, an important nutrient for cell differentiation, was incorporated in HA coatings in a single treatment step. X-ray diffraction (XRD) with Rietveld refinement was used to identify and quantify the crystalline phases. The chemical composition of the coatings was determined using Rutherford backscattering (RBS) and X-ray dispersive energy (EDS) spectroscopies. Surface roughness and morphology were evaluated by profilometry and scanning electron microscopy (SEM), respectively. X-ray diffraction revealed that some coatings contained up to 83.5% HA and up to 73.5% Mg doped HA. Cell adhesion, proliferation and differentiation results, by Alkaline Phosphatase, revealed that HA-containing coatings promoted... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor