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Avaliação do processo de destilação molecular para obtenção de produtos de alto valor agregado

Moraes, Elenise Bannwart de 31 August 1999 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T02:46:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_EleniseBannwartde_M.pdf: 2724642 bytes, checksum: 9701423a0d223e17568f3d19de85cbb2 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Nos dias atuais, está sendo dada uma grande importância para os produtos de fonte naturais, os quais são produtos de alto valor agregado, obtidos com alta tecnologia e pertencem à área dos produtos de química fina. Dentre esses produtos, estão as vitaminas, produtos para a fabricação de cosméticos, produtos farmacêuticos, corantes, etc. Muitas vezes, a maioria destes produtos são moléculas de alto peso molecular ou termicamente sensíveis, dificultando a separação ou purificação por meios tradicionais, na maioria das vezes uma destilação convencional, onde utilizam-se elevadas temperaturas, que acabam decompondo esses materiais. Com o intuito de proceder a separação ou purificação destes tipos de produtos correspondente, baixas temperaturas, minimizando perdas por decomposição térmica. È um processo, no entanto, que exige bastante conhecimento para ser conduzido. Pequenas variações nas condições de processo, resultam em grande alterações nas características das correntes emergentes. Basicamente, existem dois tipos de equipamentos para a realização da destilação molecular: o destilador molecular de filme descendente e o destilador molecular centrífugo. Uma modelagem rigorosa e a simulação destes destiladores é muito importante para estabelecer a viabilidade ou não de um processo e as condições de operação, para melhorar o rendimento e pureza do produtos final e para estabelecer o índice de flexibilidade do processo. ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: In the current days, great importance is being given to products that come from natural sources, belonging to the class of products of fine chemistry, which are products of high added value and obtained with high technology. These products are vitamins, substances for the production of cosmetics, pharmaceutical products, coloring products, among others. Quite often, most of these products are molecules of high molecular weight or thermally sensitive, hindering the separation or purification through traditional methods, most of the time a conventional distillation, where they are subjected to high temperatures, wich decompose these materials. An alternative to succeed in the separation or purification of such products is the use of molecular distillation, wich is a peculiar case of evaporation: it operates under low pressure values and, therefore, at relatively low temperatures, minimizing the thermal decomposition. However, it is necessary to have large comprehension of molecular distillation to operate it, since small variations in the process conditions may result in great alterations in the characteristics of the product streams. There are basically two types of molecular distillation apparatuses: falling film and centrifug al. The rigorous modeling and simulation of such devices is very important to establish the availability or not of a process and its operating conditions, to improve the yield and purity of the final product and to establish the flexibility index of the process. ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química
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Utilização de novas metodologias experimentais para desenvolvimento de uma pré-ASTM para extensão da curva PEV de petróleos / New experimental methodologics for developing a pre-ASTM for extending the petroleum true boiling point curve

Lopes, Melina Savioli 10 November 2011 (has links)
Orientadores: Rubens Maciel Filho, Maria Regina Wolf Maciel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T04:24:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lopes_MelinaSavioli_D.pdf: 1741276 bytes, checksum: a3f177bf8b02e5a8f535049d4a17998b (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Em 2008 a Petrobras confirmou a descoberta de óleo leve na camada sub-sal. São reservas com petróleo considerado de média a alta qualidade, segundo a escala API. Neste contesto da condição do petróleo nacional tem-se como objetivo geral desta de tese de doutorado determinar experimentalmente as curvas de destilação de frações pesadas de cinco petróleos nacionais (Curva PEV) para obtenção das frações de destilado (este processo gera duas correntes de produto, a saber, corte e resíduo). Os cortes e resíduos gerados pela destilação molecular foram caracterizados para se conhecer as amostras estudadas. Foram realizados ensaios de viscosidade (via viscosímetro e reômetro), massa molar (via cromatografia de permeação em gel), massa específica e destilação simulada. A fração leve resultante do processo de destilação molecular submetida a uma destilação simulada (SimDis - Simulated Distillation), gera pontos em temperaturas maiores para extensão da curva PEV. Essa é uma técnica de cromatografia gasosa a alta temperatura (HTSD), na qual temperaturas de, aproximadamente, 750ºC podem ser alcançadas na curva PEV. A partir disso, e, ainda, ampliando o conjunto de dados experimentais de diferentes tipos de petróleos desenvolveu-se uma nova função para a correlação DESTMOL. O desenvolvimento de uma correlação envolvendo as condições operacionais da destilação molecular permite elevar a curva de Ponto de Ebulição Verdadeiro (PEV) para até 700ºC. Esta nova correlação amplia a caracterização dos petróleos, hoje disponível até 565ºC. Desenvolveu-se também uma correlação para determinação da massa molar de petróleos baseado na temperatura de operação do destilador molecular / Abstract: In 2008, Petrobras confirmed the discovery of light oil in sub-salt layer. With oil reserves are considered medium to high quality, according to the API scale. In this contest the condition of the national oil has been the general objective of this doutoral thesis to experimentally determine the curves of distillation of petroleum heavy fractions of five national Curve (TBP) to obtain the distillate fractions (this process generates two product streams, namely, cutting and waste). The cuts and waste generated by molecular distillation to know were characterized samples. Viscosity tests were performed (by rheometer and viscometer), molecular weight (by gel permeation chromatography), density and simulated distillation. The light fraction resulting from molecular distillation process subjected to a simulated distillation (SimDis - Simulated Distillation), generates points where temperature curve for extension of the TBP. This is a technique of high temperature gas chromatography (HTSD), in which temperatures of approximately 750 ºC can be reached on the curve TBP. From this, and also expanding the set of experimental data of different types of oil has developed a new function for the correlation DESTMOL. The development of a correlation involving the operating conditions of molecular distillation curve can raise the True Boiling Point (TBP) for up to 700 ºC. This new correlation extends the characterization of oil, now available up to 565 ºC. has also developed a correlation for determining the molecular weight of oil based on the operating temperature of the molecular still / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química
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Obtenção de monoacilglicerol de alta concentração através de glicerólise enzimática e destilação molecular / Production of high-concentration monoacylglycerol through lipase-catalyzed glycerolysis and molecular distillation

Fregolente, Patricia Bogalhos Lucente 16 August 2018 (has links)
Orientadores: Maria Regina Wolf Maciel, Gláucia Maria Ferreira Pinto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-16T04:47:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fregolente_PatriciaBogalhosLucente_D.pdf: 1646847 bytes, checksum: 3d6492736154ef2a22cb3203e984dd70 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A produção de monoacilglicerol (MAG) e diacilglicerol (DAG) foi conduzida de forma enzimática catalisada por diferentes lipases comerciais. MAG é importante emulsificante utilizado nas indústrias de alimentos, farmacêuticas e cosméticas. DAG, assim como os MAG, são utilizados como emulsificantes e atualmente pesquisas têm apontado os DAG como substituto aos óleos de triacilglicerol (TAG) em alimentos. A produção de MAG e DAG pode ocorrer por via química ou enzimática. A rota enzimática, mais limpa ambientalmente, dispõe ainda de duas alternativas de processo: sistema livre de solventes ou sistema utilizando solventes orgânicos. Além da preocupação em utilizar tecnologia enzimática a fim de desenvolver processos que não agridam o meio ambiente, a produção de MAG e DAG vem como alternativa para a utilização da glicerina excedente do processo de produção de biodiesel. A proposta de integrar ambos os processos de produção de ésteres com a glicerólise para produção de MAG e DAG utilizando a glicerina sem que haja descarte inadequado é uma alternativa que viabiliza a própria produção de biodiesel. Durante a produção de MAG e DAG, observou-se a possibilidade de reutilização de lípases imobilizadas sem que houvesse retirada dos biocatalisadores do meio reacional e sem necessitar de tratamento para posterior utilização (filtração das lípases, limpeza, estocagem). A lipase imobilizada foi reutilizada por, no mínimo, 9 ciclos de reação semicontínua sem perdas significativas na conversão de TAG. Do mesmo modo que para a lipase imobilizada, a lipase livre também foi reutilizada no processo por 8 ciclos de reação, demonstrando ser possível, nesse caso em particular, o reuso de lípases não imobilizadas. Após as reações enzimáticas, MAG e DAG foram separados por destilação molecular sem degradação térmica dos produtos em temperaturas de destilação de no máximo 250 oC. Foram utilizados dois equipamentos de destilação molecular: um destilador molecular centrifugo de escala laboratorial importado e um destilador molecular centrífugo de escala piloto desenvolvido com tecnologia nacional pelo grupo de pesquisa do Laboratório de Desenvolvimento de Processos de Separação (LDPS) onde este trabalho de tese foi desenvolvido. Foram obtidos MAG com 80% (m/m) de pureza e óleo rico em DAG com concentração (m/m) de 53%. Os produtos destilados foram caracterizados segundo suas massas molares massa específica e temperatura de degradação / Resumo: A produção de monoacilglicerol (MAG) e diacilglicerol (DAG) foi conduzida de forma enzimática catalisada por diferentes lipases comerciais. MAG é importante emulsificante utilizado nas indústrias de alimentos, farmacêuticas e cosméticas. DAG, assim como os MAG, são utilizados como emulsificantes e atualmente pesquisas têm apontado os DAG como substituto aos óleos de triacilglicerol (TAG) em alimentos. A produção de MAG e DAG pode ocorrer por via química ou enzimática. A rota enzimática, mais limpa ambientalmente, dispõe ainda de duas alternativas de processo: sistema livre de solventes ou sistema utilizando solventes orgânicos. Além da preocupação em utilizar tecnologia enzimática a fim de desenvolver processos que não agridam o meio ambiente, a produção de MAG e DAG vem como alternativa para a utilização da glicerina excedente do processo de produção de biodiesel. A proposta de integrar ambos os processos de produção de ésteres com a glicerólise para produção de MAG e DAG utilizando a glicerina sem que haja descarte inadequado é uma alternativa que viabiliza a própria produção de biodiesel. Durante a produção de MAG e DAG, observou-se a possibilidade de reutilização de lípases imobilizadas sem que houvesse retirada dos biocatalisadores do meio reacional e sem necessitar de tratamento para posterior utilização (filtração das lípases, limpeza, estocagem). A lipase imobilizada foi reutilizada por, no mínimo, 9 ciclos de reação semicontínua sem perdas significativas na conversão de TAG. Do mesmo modo que para a lipase imobilizada, a lipase livre também foi reutilizada no processo por 8 ciclos de reação, demonstrando ser possível, nesse caso em particular, o reuso de lípases não imobilizadas. Após as reações enzimáticas, MAG e DAG foram separados por destilação molecular sem degradação térmica dos produtos em temperaturas de destilação de no máximo 250 oC. Foram utilizados dois equipamentos de destilação molecular: um destilador molecular centrifugo de escala laboratorial importado e um destilador molecular centrífugo de escala piloto desenvolvido com tecnologia nacional pelo grupo de pesquisa do Laboratório de Desenvolvimento de Processos de Separação (LDPS) onde este trabalho de tese foi desenvolvido. Foram obtidos MAG com 80% (m/m) de pureza e óleo rico em DAG com concentração (m/m) de 53%. Os produtos destilados foram caracterizados segundo suas massas molares massa específica e temperatura de degradação / Abstract: Monoacylglycerol (MAG) and diacylglycerol (DAG) were produced through lipasecatalyzed glycerolysis reaction employing commercial lipases. The first product MAG is widely used as emulsifiers in foods, cosmetics and pharmaceutical products. DAG, the same way of MAG, is usually used as emulsifiers. Nowadays, DAG replacing triacylglycerol (TAG) oil in food has been studied. MAG and DAG production can be carried out through chemical or enzymatic syntheses. The enzymatic route, more friendly environmentally, can be done by solvent-free system or employing organic solvents. To obtain more quality products, produced by green technologies and minimizing the production of toxic waste, this research focused preferably on the solvent-free lipasecatalyzed process. Besides the concern of using enzymatic technology to develop processes friendly to the environment, the MAG and DAG production is an alternative for glycerol from biodiesel production. The proposal to incorporate both processes of esters (biodiesel) with the glycerolysis to MAG and DAG production is an alternative that enables the biodiesel production, employing the glycerol surplus adding value to it avoiding the discard. During the enzymatic syntheses of the emulsifiers MAG and DAG, it was observed that additional processes of separation and preparation of immobilized lipases for new cycles of enzymatic reaction could be avoided. The immobilized lipase could be used at least for nine times without essential loss of TAG conversion. As the same way, the free lipase could be reused at least for 8 times, showing that, for this particular case, the reuse of non-immobilized lipase was possible. After the enzymatic reactions, MAG and DAG were separated through molecular distillation process without thermal degradation of products in distillation temperatures of 250 oC at most. Two equipments were used for the molecular distillations: an imported centrifugal molecular distiller, laboratory scale, and a centrifugal molecular distiller, pilot scale, a national technology developed by this research group at the Laboratory of Separation Process Development (LDPS). MAG of 80% of purity was obtained and also na oil rich in DAG (53 wt%). The distilled products were characterized according to their characteristics of molar weight, density and degradation temperature / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química
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Extensão da curva de ponto de ebulição verdadeiro para petroleos pesados nacionais atraves do processo de destilação molecular / Extension of the true boiling point curve for national heavy petroleums through nolecular distillation process

Santos, Paula Sbaite Duarte dos 28 June 2005 (has links)
Orientadores: Maria Regina Wolf Maciel, Cesar Benedito Batistella / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T09:50:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_PaulaSbaiteDuartedos_D.pdf: 13184059 bytes, checksum: 1404cab88adf29540b081166a12b3ec9 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Destilação Molecular é um processo de separação que utiliza alto vácuo, temperaturas de operação reduzidas e curta exposição do material à temperatura operacional. O termo resíduo de vácuo (frações pesadas de petróleo) se refere ao fundo da destilação à vácuo, que tem uma temperatura atmosférica equivalente (TAE) acima de 540oC. A determinação da curva de Ponto de Ebulição Verdadeiro (PEV) é bem estabelecida para frações de petróleos que alcançam o PEV de aproximadamente 565oC por meio da Sociedade Americana de Testes e Materiais. Para temperaturas mais elevadas, não existe, ainda, um método padronizado. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método novo e apropriado para estender a curva PEV para ser utilizada na caracterização de resíduos de vácuo de petróleos pesados. Por meio de um destilador molecular de filme descendente, experimentos foram realizados usando frações pesadas de petróleos brasileiros, onde as temperaturas operacionais foram aumentadas sistematicamente. As frações obtidas em cada uma das temperaturas pré-estabelecidas foram coletadas, quantificadas e caracterizadas para ambas as correntes do destilador. Com uma melhor caracterização dos petróleos brasileiros, que são considerados pesados, será possível aumentar os rendimentos operacionais nas refinarias, além da obtenção de produtos de alto interesse comercial. De acordo com os resultados obtidos, foi possível estender a curva PEV através do processo de Destilação Molecular com boa precisão utilizando a correlação FRAMOL desenvolvida. Isto é de extrema importância, uma vez que permite definir melhores estratégias e condições operacionais para o processamento de petróleo, representando um progresso considerável na análise de frações pesadas de petróleo. Os desenvolvimentos realizados nesse trabalho são muito importantes desde que nenhuma metodologia padronizada está disponível para cálculo da curva PEV estendida e devido à grande quantidade de petróleo pesado encontrado hoje / Abstract: Molecular Distillation is a separation process which explores high vacuum, operation at reduced temperatures and brief exposition of the material to the operating temperature. The term vacuum residue (heavy petroleum fractions) refers to the bottom of the vacuum distillation, which has an atmospheric equivalent temperature (AET) above 540oC. The determination of the True Boiling Point (TBP) curve is well established for petroleum fractions that reach the TBP up to 565°C by the American Society for Testing and Materials (ASTM). Even so, for higher temperatures, these does not exist a standard methodology as yet. The objective of this work is to develop a new and more appropriated method to extend the TBP curve in order to use it for characterizing vacuum residue of heavy petroleum. Through falling film molecular distillator, experiments were carried-out using heavy fractions of Brazilian petroleum, where operating temperatures were increased systematically. The fractions obtained in each one of the pre-established temperatures were collected, quantified and characterized for both streams of the distillator. With a better characterization of the Brazilian petroleum, which is considered heavy, it will be possible to increase the operational yields in refineries, besides obtaining products of greater commercial interest. Regarding the results obtained, it is possible to extend the TBP curve through Molecular Distillation process with very good precision using the FRAMOL / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química
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Utilização de prototipo nacional de destilador molecular para caracterização de frações pesadas de petroleo / Use of national molecular distiller prototype for characterization of heavy oil fractions

Rocha, Erica Roberta Lovo, 1981- 13 August 2018 (has links)
Orientadores: Maria Regina Wolf Maciel, Cesar Benedito Batistella / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T12:03:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_EricaRobertaLovo_M.pdf: 1059673 bytes, checksum: 47fe097f3290ef138b0bf4e761b8b464 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A caracterização por meio da curva PEV (Ponto de Ebulição Verdadeiro) é uma das técnicas experimentais mais comuns na determinação das propriedades do petróleo. Esta curva define os rendimentos de diversos derivados de petróleo obtidos em função dos seus pontos de ebulição verdadeiros, fornecendo informações importantes para decisões referentes ao controle dos processos de refinarias e sobre a qualidade do petróleo. Devido ao considerável volume de petróleos pesados e ultrapesados encontrados no Brasil, a extensão da curva PEV a valores acima de 565°C tem sido bastante estudada. O protótipo nacional de destilador molecular de filme descendente, projetado e construído pelo grupo de pesquisa de petróleo do LOPCA/LDPS/FEQ/UNICAMP, é um equipamento de grande potencial, adequado para obtenção da extensão curva PEV e que permite a destilação de produtos de alto peso molecular e termicamente sensíveis, sem degradação dos mesmos. O objetivo geral deste trabalho foi obter experimentalmente cortes e resíduos de dois resíduos nacionais de petróleo, utilizando o protótipo nacional de destilador molecular. A extensão da curva PEV, para os resíduos de petróleo, foi realizada a partir dos dados operacionais do destilador molecular e da correlação DESTMOL, onde as temperaturas operacionais do destilador molecular foram convertidas em pontos de ebulição verdadeiros. Através da destilação molecular foi possível estender a curva PEV até valores próximos a 700 ºC com coerência e continuidade em relação à curva PEV padrão. Além disso, uma quantidade de matéria-prima que estava sendo tratada como resíduo pôde ser recuperada. / Abstract: The characterization through TBP (True Boiling Point) curve is one of the most common experimental techniques for determination of petroleum properties. This curve defines the yield of petroleum products as function of their true boiling points, supplying important information on decisions of refinery process control and on the quality of the produced oil. Due to the considerable volume of heavy and extra heavy oils that has been found in Brazil, the extension of TBP above 565 ºC has been studied. A suitable high potential equipment to obtain the extension of TBP curve is a national falling film molecular distiller prototype that was designed and built up by the oil research group of LOPCA/LDPS/FEQ/UNICAMP, which is appropriated for distillation of products of high molecular weight and thermally sensitive, without their degradation. The aim of this work was to obtain experimentally cuts and residues from two national petroleum fractions, using the national molecular distiller prototype. The extension of TBP curve for petroleum residues fractions was made from the molecular distiller data and the DESTMOL correlation. The operating temperatures of the molecular distiller were converted in the corresponding true boiling points in this correlation. Through molecular distillation process it was possible to extend the TBP curve up to temperatures close to 700 ºC with consistency and continuity related to the standard TBP curve. In addition, a quantity of raw material that was being treated as waste could be recovered. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química
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Estudo e caracterização de frações pesadas de petroleo obtidas de destilação molecular e definição das propriedades fisico-quimicas para a modelagem deste processo / Study and characterization of heavy oil fractions obtained from molecular distillation and definition of physicochemical properties for the modeling of this process

Ballesteros Hernández, Julie Andrea 13 August 2018 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T23:23:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BallesterosHernandez_JulieAndrea_M.pdf: 3088134 bytes, checksum: 03f5c64c7a7a1911ed1a4ba1fa545659 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A realidade brasileira contempla a presença de óleos pesados e a demanda por produtos mais leves na indústria petrolífera vem aumentando. Assim, as refinarias tendem a converter uma parte de seus resíduos em frações leves. No caso do petróleo brasileiro, a diferença na quantidade e na qualidade dos resíduos da coluna de vácuo requer desenvolvimento no sentido de agregar valor a eles e também atender à citada demanda. Uma caracterização mais detalhada destes materiais é, então, necessária e também importante para se definir rotas otimizadas de processamento. A presente dissertação tem como objetivo contribuir com o desenvolvimento de uma metodologia para a caracterização de frações pesadas e ultrapesadas de petróleos nacionais por meio da determinação e estimativa de algumas propriedades físico-químicas do petróleo fundamentais, ainda, para o desenvolvimento da modelagem do processo de destilação molecular, processo que foi usado para a geração de cortes e resíduos. Neste contexto, foram realizados experimentos no destilador molecular com resíduos pesados de um petróleo brasileiro a diferentes temperaturas, as quais foram aumentadas sistematicamente. Os cortes e os resíduos obtidos na destilação foram coletados, quantificados e caracterizados para ambas as correntes do destilador. Com os resultados dos experimentos foi possível determinar a curva de pontos de ebulição verdadeiros e proceder com sua extensão até valores próximos a 700°C utilizando a correlação DESTMOL e contribuir na modelagem e simulação do processo de destilação molecular por meio da determinação ou estimativa de propriedades físico-químicas como a densidade, a massa molar, o calor específico, a entalpia, a viscosidade, a condutividade térmica e as propriedades críticas. / Abstract: The Brazilian reality includes the presence of heavy oil and the demand for lighter products in the oil industry is increasing. Thus, refineries tend to convert a portion of their residues in light fractions. In the case of Brazilian oil, the difference in the quantity and quality of residues of the vacuum column requires development to add value to them and also to meet the demand. A detailed characterization is necessary and important before setting optimized routes for processing. This dissertation aims to contribute with the development of a methodology for the characterization of heavy fractions of national petroleum through the determination and estimation of some physicochemical properties of petroleum fundamental, still, for the development of the modeling of the molecular distillation, a process that was used for generation of cuts and residues. In this context, experiments were performed in a molecular distiller with heavy fractions of a Brazilian oil at different temperatures, which were increased systematically. The cuts and the residues obtained in the distillation were collected, quantified and characterized for both distiller streams. With the experimental results, the true boiling point curves were determined using the DESTMOL correlation, along with the extension of the curve to values close to 700°C. These results contributed to the modeling and simulation of the molecular distillation process by the determination or estimation of physicochemical properties as density, molar mass, specific heat, enthalpy, viscosity, thermal conductivity and critical properties. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química
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Caracterização de frações ultra pesadas de petroleo nacional por meio do processo de destilação molecular / Characterization of petroleum heavy fractions through molecular distillation process

Winter, Alessandra 16 April 2007 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-10T21:48:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Winter_Alessandra_M.pdf: 1498368 bytes, checksum: d1d4e8f4e6ae77f7e8b03de75e95568d (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: No Brasil, grandes reservas de petróleo encontradas são de óleos pesados. As altas viscosidades destes óleos dificultam a exploração, escoamento, transferência, processamento primário e refino. Se por um lado, a realidade brasileira de óleos pesados é grande, por outro, a necessidade por produtos mais leves na indústria petrolífera vem aumentando e isto exige novos desenvolvimentos, de forma a agregar valor a estes produtos. Dentro deste contexto, a presente dissertação de mestrado tem como objetivo geral o desenvolvimento de metodologia para caracterização de frações ultra pesadas de petróleo nacional através da tecnologia de destilação molecular. Para atingir este objetivo, foram realizadas as seguintes etapas: familiarização com o processo de destilação molecular, incluindo experimentos com óleos lubrificantes, a fim de se estabelecer metodologia robusta para o funcionamento do equipamento; condução dos experimentos com dois tipos de resíduos de petróleo utilizando o destilador molecular de filme descendente, obtendo-se as frações ultra pesadas; caracterização dos destilados e resíduos (frações ultra pesadas) do processo de destilação molecular por diferentes métodos analíticos e determinação da curva de destilação (porcentagem em massa da corrente de destilado em função da temperatura) a partir dos dados experimentais. Desta forma, a caracterização das frações ultra pesadas do petróleo geradas no destilador molecular representará um considerável avanço no sistema de análise destas frações que, como conseqüência imediata, trará um melhor aproveitamento do óleo cru, além de ganhos na qualidade do produto final / Abstract: In Brazil, large petroleum¿s reserves are of heavy oils. The high viscosity of these oils, complicates its exploration, flowing, transfer, primary processing and refining. If by one side, the Brazilian reality of heavy oils is large, in the other, the need for lighter products in industry is increasing and this demands new developments, adding value to these products. Within this context, this work has as objectives: development of a new methodology for heavy fraction characterizations of the national petroleum through the technology of molecular distillation. In order to meet these objectives, the following steps were carried out: familiarization with the molecular distillation process, including experiments with lubricants oils, conduction of experiments with two types of petroleum residue using the falling film molecular distiller, obtaining ultra heavy fractions (distillate and residue); characterization of distillates and residues, from different analytical methods and determination of the distillation curve (mass percentage of distillate in function of temperature). So, the characterization of petroleum heavy fractions generated from the molecular distiller will represent a considerable advance in the analyses of these fractions and, as an immediate consequence, it will upgrade the crude oil, besides the quality gain in the final product / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química
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Valoração de frações pesadas de petróleo utilizando protótipo nacional de destilador molecular / Valuation of heavy oil fractions using national molecular distillation prototype

Rocha, Erica Roberta Lovo, 1981- 23 August 2018 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T03:12:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_EricaRobertaLovo_D.pdf: 2034684 bytes, checksum: b50381e5062bfd908c1e80ed673fd6d9 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Com o objetivo de satisfazer a demanda do mercado por derivados de petróleo de alto valor agregado, investimento em tecnologias que envolvem o melhor aproveitamento de petróleos pesados e seus resíduos tem sido realizado. Dentre os processos em desenvolvimento para aumentar a conversão de resíduo e a produção de frações de maior valor comercial destaca-se a destilação molecular, que permite obter cortes e resíduos a temperaturas superiores aquelas alcançadas por métodos padronizados, sem o risco de degradação térmica das amostras. O presente trabalho teve como finalidade o fracionamento de três resíduos atmosféricos e um resíduo de vácuo utilizando o protótipo nacional de destilador molecular, desenvolvido pelo grupo de pesquisa do LOPCA/LDPS/VALPET/UNICAMP, e a determinação das propriedades das frações obtidas para avaliar a qualidade da separação e as características dos produtos. Utilizando planejamento experimental, os efeitos da temperatura de destilação (TDM) e da vazão de alimentação no rendimento da destilação (%D) foram analisados, mostrando que a TDM e a variável mais significativa do processo. Em seguida, os dados operacionais dos experimentos no destilador molecular foram correlacionados por meio da correlação DESTMOL e estendeu-se a curva de Ponto de Ebulição Verdadeiro (PEV) dos petróleos ate valores próximos a 700 °C, com boa continuidade em relação à curva PEV convencional. Além disso, a destilação molecular promoveu ganhos em termos de rendimento de destilado que variaram entre 9,7% e 11,6% para os petróleos estudados. O conjunto de caracterizações das frações de petróleo mostrou que o processamento dos resíduos de petróleo no destilador produziu produtos com diferenças significativas das propriedades em relação à amostra inicial, nos quais os componentes mais pesados foram concentrados nos resíduos da destilação molecular, enquanto os componentes mais leves foram separados na corrente destilada (corte). Logo, o protótipo nacional de destilador molecular mostrou ser adequado para a separação de resíduos de petróleo e para a obtenção de frações com intervalos de temperatura e rendimentos acima dos atingidos pelas destilações padronizadas / Abstract: In order to supply the demand for high value petroleum products, investments in technologies involving the best use of heavy oils and petroleum residues have been carried out. Among the processes in development to increase the conversion of petroleum residues and the production of higher commercial value fractions stands up the molecular distillation process which is able to obtain petroleum cuts and petroleum residues at temperatures higher than those achieved by standard methods, without risk of thermal degradation of the samples. The present work aimed the fractionation of three atmospheric residues and one vacuum residue using the national molecular distiller prototype, developed by the research group of LOPCA/ LDPS/VALPET/UNICAMP, and the determination of the fractions properties to evaluate the quality of separation and the characteristics of the products. Using experimental design, the effects of distillation temperature (TDM) and feed flow rate on the yield of distillation (%D) were analyzed, showing that TDM is the most significant variable of the process. Thereafter, the operational data of the molecular distiller experiments were correlated by DESTMOL and the True Boiling Point (TBP) curve of the oil was extended to temperatures near to 700 ° C, with great continuity related to the conventional TBP curve. In addition, molecular distillation process presented gains in distillate yield that varied between 9.7% and 11.6% for the studied oils. The set of petroleum fractions characterization showed that the processing of petroleum residue in the distiller produced products with significant differences compared to the properties of the initial sample, in which the heavier components were concentrated in the molecular distillation residues, while the lighter components were separated in the distillate stream (cuts). Therefore, the national molecular distiller prototype demonstrated to be suitable for the petroleum residues separation and for obtaining fractions with temperature ranges and distillate yields above of the achieved by standard distillations / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutora em Engenharia Quimica
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Estudos dos processos de destilação molecular para a obtenção de alfa-tocoferol (vitamina E) e de extração supercritica para a obtenção de alfa-tocoferol e beta-carotero (pro-vitamina A)

Moraes, Elenise Bannwart de 03 August 2018 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:58:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_EleniseBannwartde_D.pdf: 10867163 bytes, checksum: a89ebf46ea431fc9bf98efe3d6655cd8 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O Brasil se coloca em posição privilegiada devido à sua enorme potencialidade em recursos naturais e agrícolas, principalmente, neste momento em que a substituição de insumos utilizados nas áreas alimentícia, farmacêutica e de cosméticos por produtos de origem natural vem tendo destaque. Entretanto, falta explorar tecnologias para aproveitamento de tais recursos. Como exemplo, têm-se o Destilado da Desodorização do Óleo de Soja (DDOS) para a obtenção de tocoferóis (vitamina E) e o óleo de palma na obtenção de beta-caroteno (pró-vitamina A). Para tanto, este trabalho de tese teve por objetivo estudar e comparar, via simulação, dois processos de separação para a obtenção destes produtos: a Destilação Molecular e a Extração Supercrítica. Na parte de Destilação Molecular, foi apresentado o desenvolvimento do processo para a recuperação de tocoferóis, a partir do DDOS. Conclui-se que, como os tocoferóis destilam em condições similares às dos ácidos graxos, a recuperação dos tocoferóis em um único estágio de destilação não será possível. No caso, o processo irá requerer mais de um estágio de destilação e operação em mais de uma temperatura para obter o produto desejado. Em sistemas onde se deve separar componentes que apresentam características semelhantes, principalmente em termos de peso molecular e pressão de vapor, como é o caso, o destilador molecular de filme descendente apresenta melhor desempenho. Na parte de Extração Supercrítica, foi feita a exploração e montagem do processo no Simulador Comercial de Processos HYSYS, utilizando como caso estudo a separação etanol/água. Esta etapa foi realizada para a familiarização com o simulador no que concerne ao desenvolvimento de uma metodologia para a simulação de um processo supercrítico. Foi desenvolvido o processo completo de Extração Supercrítica (incluindo recuperação e reciclo do solvente) para a recuperação de tocoferóis e para a recuperação de carotenos, usando CO2 ou CO2/etanol, como solvente supercrítico, respectivamente. Concluiu-se que, a destilação molecular foi mais efetiva na recuperação de beta-carotenos, enquanto que a extração supercrítica foi mais efetiva na recuperação dos tocoferóis. Finalmente, foi feita uma comparação entre os processos estudados, para a recuperação de tocoferóis, a partir do DDOS, onde foram levados em consideração gastos com aquisição de equipamentos, com utilidades e a qualidade pretendida dos produtos finais (produtividade e pureza). Foi uma comparação breve, destacando-se os pontos mais relevantes para a comparação entre os processos / Abstract: Brazil has a privileged position due to its potentiality of natural resources and agriculture, mainly, in this moment that the substitution of conventional materials used in the nutritious, pharmaceutical and cosmetic areas by natural products has gained interest and importance. However, technologies to take advantage of such resources are not fully explored. As example, the products derived from vegetable oils refining, the Deodorizer Distillate of Soy Oil (DDSO) for obtaining tocopherols (Vitamin E) and the Palm Oil for obtaining betacarotene (pro-vitamin A) can be cited. So, the objectives of this work are to study and to compare, through simulation, two separation processes for obtaining these products: Molecular Distillation and Supercritical Extraction. ln molecular distillation, the process development for recovering tocopherols from DDSO is presented. It was conc1uded that, as the tocopherols distill at similar conditions that the fatty acids, the tocopherols recovery in a single stage of distillation is not possible. In this case, it is necessary more than one stage of distillation and operation in more than one temperature, for obtaining the desired product. For systems, presenting similar characteristics, mainly in terms of molecular weight and vapor pressure, as it is this case, the falling film molecular distillator presents the best performance. In supercritical extraction, firstly, it was made an exploration on the layout of this process using the Commercial Simulator HYSYS, for separating ethanol from water. After that, this process was used to study the complete process (inc1uding solvent recovery and recyc1e) for recovering tocopherols from DDSO and for recovering carotenes from palm oil, using CO2 or CO2/ethanol as supercritical solvent, respectively. It was conc1uded that, the molecular distillation was more effective for beta-carotene recovering and the supercritical extraction was more effective for tocopherols recovering. Finally, it was made a comparative study between both processes for recovering tocopherols from DDSO, where costs with acquisition of equipment and utilities and the intended quality of the final product have been taken into consideration (productivity and purity). This comparative study was brief, showing only the most important points for the comparison of both processes / Doutorado / Doutor em Engenharia Química
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Tecnologia da destilação molecular : da modelagem matematica a obtenção de dados experimentais aplicada a produtos de quimica fina

Batistella, César Benedito, 1965- 16 September 1999 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T04:08:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Batistella_CesarBenedito_D.pdf: 6323890 bytes, checksum: 716c5cc4901969e10395278bbd1f3e17 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: A industrialização de compostos de química fina requer muito esforço em sua manufatura, especialmente no estágio de purificação, devido às especificações rigorosas desta classe de produtos. A destilação convencional, entretanto, em muitos casos, não pode ser utilizada, devido à instabilidade térmica dos compostos envolvidos. Existem, por exemplo, produtos sensíveis ao calor, tais como, vitaminas A, E, K, muitos intermediários farmacêuticos, como a ranitidina, diversos cosméticos, óleos de origem vegetal, como o destilado da desodorização do óleo de soja (DDOS), óleos essenciais de plantas com fins terapêuticos, etc. Surge, então, a destilação molecular, processo que utiliza alto vácuo e temperaturas reduzidas. Geralmente, os equipamentos de destilação molecular têm caráter multipropósito. Desta forma, tomam-se importantes a modelagem e a simulação rigorosa de tais destiladores, para estabelecer as condições de operação de um equipamento real, e otimizar variáveis importantes, normalmente, o rendimento e a pureza do produto final. O objetivo deste trabalho, então, é o desenvolvimento da técnica de destilação molecular para compostos relacionados à química fina, como a obtenção de f3-carotenos (Próvitamina A). Para tanto, os seguintes tópicos foram estudados: desenvolvimento da modelagem e simulação de destiladores operando em cascata e em refluxo; desenvolvimento de uma metodologia para scale-up de destiladores moleculares; montagem experimental do processo de destilação molecular: destilador centrífugo e de filine descendente; desenvolvimento de uma metodologia de trabalho experimental com os destiladores moleculares; separação de carotenos do óleo de palma; purificação do álcoois de lanolina comercial. Pode ser verificado, por fim, que esta tecnologia é poderosa na obtenção de produtos de alto valor agregado, conforme foi observado neste trabalho exemplificado na obtenção de carotenos e álcoois de lanolina / Abstract: The industrialization of fine chemical compounds requires a 10t of efforts in their manufacture, especial1y in the purification stage because of the rigorous especifications of these chemical products. The conventional distillation, however, in many cases, can not be utilized, because of the thennal instability of the invo1ved compounds. Since, they are heat sensitive products such as vitamines A, E, K, and many others pharmaceutical intennediaries, as for examp1e ranitidine, several cosmetics, vegetal oi1s, etc. Mo1ecular distillation, so, appears as an important separation process that utilizes high vacuum and 10w temperatures. General1y, the mo1ecular distillation apparatuses have multipurpose functions. Also for this, it becomes important the rigorous modeling and simulation of such distillators, to estabilish operating conditions, improve yie1d and purity of the final product, and to establish flexibility index. The objective of this work, than, is the deve1opment of the mo1ecular distillation tecnique for compounds re1ated to fine chemicals, as the obtention of carotenoids from palm oil and production of 1anolin alcoho1s. Therefore, the following itens were studied: deve1opment of mode1ing and simulation of mo1ecular distillators operating in cascade and in reflux; deve1opment of a metodo1ogy for scaling-up of mo1ecular distillators; validation of the modeling with the system DBF /DBS; experimental work with the mo1ecular distillation process; instalation of the centrifugal and falling film distillators; deve1opment of an experimental work methodo1ogy using both distillators; recovery of carotenoids from palm oil and purification of 1anolin alcoho1s from woo1 greases. It can be verified, finally, this techno1ogy is powerful for obtaining and for concentrating high added value products / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

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