Orientador: Iris Concepcion Linares de Torriani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-27T18:36:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zacharias_CarlosRenato_M.pdf: 1469619 bytes, checksum: e9cc5cddd872cec2596db426ff3bd55e (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: A incorporação de Elipticina, uma droga anticancerígena, em membranas-modelo é estudada por técnicas de difração de raios-X à baixo ângulo. Através de diagramas de difração estudamos as alterações estruturais dos fosfolipideos, induzidas pela Elipticina, assim como o processo de cristalização da droga nas bicamadas. Usando diferentes sistemas de membranas-modelo (DPPC, CL, EPC). com várias concentrações Lipídeo:Droga, mostramos que a permeabilidade e a carga liquida dos fosfolipídeos, bem como o pH da fase aquosa contribuem no mecanismo de incorporação da droga. A presença de ELPT incorporada na região hidrofóbica induz variações na espessura da bicamada. A cristalização da droga é dependente da concentração e pH, sendo observada apenas na fase aquosa / Abstract: The incorporation of Ellipticine, an anticancer drug, in lipid model membranes is studied by low angle X-ray diffraction technique. Using diffraction patterns we have studied the structural changes of the lipid bilayers induced by Ellipticine, as well as the crystallization mechanism of the compound in the multilayer system. Using different model membrane systems (DPPC, CL, EPC). with different Lipids: Drug concentrations, we show that the permeability and net charge of the phospholipids. As well as the pH of the aqueous phase, contributed to drug incorporation. The Ellipticine located in the hydrophobic region of the bilayer induces changes in its thickness. The formation of Ellipticine crystals is observed only in the aqueous phase and is pH- and concentration-dependent / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Iris Concepcion Linares de Torriani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-27T18:38:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ZeballosVelasquez_ElviraLeticia_M.pdf: 1483512 bytes, checksum: 1ff6f5144edc9afe85b9e34fcad6716a (MD5) Previous issue date: 1990 / Resumo: Neste trabalho vários métodos analíticos destinados à identificação de fases e a determinação de suas concentrações em misturas de multicomponentes são estudados em detalhe e aplicados na análise de amostras provenientes da síntese do material supercondutor Y-Ba-Cu-O para varias relações catiônicas. Para a identificação das fases são aplicados métodos computacionais de simulação de difratogramas. A comparação dos difratogramas calculados com os experimentais permite a determinação das fases presentes. As concentrações das fases identificadas são calculadas pelo Método de Padrão Externo usando as Intensidades de Referência. Estas intensidades são calculadas teoricamente. Na nossa aplicação, a análise qualitativa reportou a presença da fase supercondutora ba2Cu3O7-d , das fases semicondutores Y2BaCuO5 e BaCuO2, e do CuO, com uma presença dominante da primeira fase em todas as nossas amostras. Na maioria das amostras esteve presente o Y2BaCuO5 e o CuO em percentagens variáveis. Somente em uma amostra foi detectada a fase de BaCuO2. Os nossos resultados permitem confirmar a utilidade de métodos computacionais para identificar fases (ou componentes) de misturas complexas, cujo estudo seria extremamente complicado usando métodos tradicionais. A conveniência do método quantitativo aplicado neste trabalho para o cálculo das concentrações também é evidente, estabelecendo-se uma metodologia conveniente para este tipo de análise de fases / Abstract: In this work several analytical methods have been studied and applied to the identification of phases and determination of individual concentrations in multicomponent mixtures obtained from the synthesis of the superconductor material Yba2Cu3O7-d for several cationic ratios. Single phase components were identified by computer simulation of the experimental diffractograms. Concentrations were then calculated by the External Standard Method using the reference intensities calculated for each of the components. The results of the qualitative methods applied to our samples confirmed the presence of the superconducting phase Yba2Cu3O7-d, the semiconducting phases Y2BaCuO5 and BaCuO2, and CuO. In most of the samples Y2BaCuO5 and CuO were present in variable quantities. Only one of the samples contained the BaCuO2 phase. Our results confirmed the practical applicability of the computer simulation methods for the identification of single phase components in complex mixtures which would be hard to analyze by traditional methods. Furthermore, the quantitative method used in this work proved to be quite convenient when combined with the computer simulation of the diffractograms thus establishing a very practical methodology for this type of phase analysis / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Iris Concepcion Linares de Torriani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-27T18:33:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_ChristinaFrancode_D.pdf: 4793967 bytes, checksum: 74b68cad0c27d2b7d2b2fb027fe59ab2 (MD5) Previous issue date: 1990 / Resumo: A técnica de espalhamento de raios X a baixo ângulo tem sido bastante utilizada nos últimos anos no estudo de proteínas em solução. Curvas de espalhamento de alta resolução, além de fornecerem parâmetros dimensionais, possibilitam a obtenção de informações sobre a estrutura quaternária de macromoléculas através de simulações com modelos. Neste trabalho, estudamos a eritrocruorina do anelídeo Glossoscolex paulistus (massa molecular de 3.23x106). Curvas de espalhamento a baixo ângulo de várias concentrações da proteína em solução foram obtidas com um gerador convencional de raios X. A partir destes dados foi possível determinar os valores de raio de giro e dimensão máxima na molécula por gráficos de Guinier e transformada indireta de Fourier. Obtivemos, também, curvas de alta resolução no síncrotron do LURE, Orsay, França. As intensidades espalhadas. por apresentarem uma série de máximos nos ângulos maiores, pareceram apropriadas ao cálculo de modelos. Para tal usamos um programa de computador desenvolvido por O. Glatter [7]. O modelo inicial, composto de 186 esferas idênticas, foi estruturado com base em informações disponíveis de microscopia eletrônica. Modificações sistemáticas deste modelo levaram a uma estrutura final que consiste de 12 subunidades principais arranjadas em duas camadas hexagonais sobrepostas formando um cilindro com uma subunidade adicional no centro. Durante o processo de ajuste do modelo, diferentes pesos foram atribuídos às esferas que compunham as subunidades principais. 0 modelo final simula bem as curvas experimentais e contém informação sobre as regiões de maior densidade eletrônica na molécula, sugerindo uma possível localização dos grupos heme / Abstract: Small angle X-ray scattering is a technique that has been widely used during the last decade for the study of proteins in solution. High resolution scattering curves, can not only provide information on the dimensional parameters of the molecules, but also lead to a description of the quaternary structure of the protein by filling the experimental intensity curves and distance distribution functions with those calculated for a model molecule. This work reports studies of erythrocruorin from the annelid species Glossoscolex paulistus (molecular weight 3,23 x 106). Small angle scattering curves from various concentrations of this protein in solution were obtained with a conventional X-ray generator. The radius of gyration and maximum dimension of the molecule were obtained from Guinier plots and inverse Fourier transform. High resolution intensity curves were obtained al the synchrotron source at LURE, Orsay, France. These curves presented a number of maxima at higher angles and seemed adequate for model calculations. These were performed using the computer program developed by O. Glatter [7]. The initial model, formed by 186 identical spheres, was built using the information available from electron microscopy. Systematic modifications of this model lead us to a final structure consisting of 12 principal subunits, arranged in two superposed hexagonal layers forming a hexagonal cylinder, with an additional subunit in its center. During the filling procedure, different weights were assigned to the spheres composing the structure. The final model reproduces the experimental scattering curves and contains information on the more electron-dense regions in the molecule, thus suggesting the possible site of the heme groups / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um equipamento utilizado para acompanhamento e monitoramento do processo de nitretação a plasma enquanto ele ocorre, ou seja, de forma in-situ. Os resultados obtidos com a utilização deste equipamento são demonstrados e confirmam a potencialidade da técnica na caracterização de mecanismos de nitretação a plasma. Ensaios de adaptação à técnica foram realizados, visando adquirir experiência no reconhecimento e detecção de fases formadas durante o processo e de possibilidades de caracterização proporcionadas pela técnica. Desta forma a influência de três composições gasosas na formação de camadas nitretadas em aço médio carbono AISI 1045 foi avaliada de forma in-situ por difração de raios-X e post-mortem por metalografia, GDOS e microdureza Vickers. A composição gasosa de 76% N2 – 24% H2 mostrou alto poder de nitretação, e formou camadas de compostos espessas e zonas de difusão profundas, com aumentos consideráveis de dureza. A composição gasosa de 5% N2 – 95% H2, formou camadas de compostos pequenas e zonas de difusão profundas, além de aumentos de dureza superficial. Em uma segunda avaliação, amostras de aço AISI 1045, foram nitretadas em duas composições gasosas: 5% N2 – 95% H2 e 25% N2 – 75% H2, nas temperaturas de 450ºC, 480ºC, 520ºC, 540ºC e 560ºC. Com o acompanhamento in-situ por difração de raios-X de trechos específicos de 2Θ correspondentes às linhas de difração das fases γ’ e ε, foi possível obter o tempo de incubação da fase γ’ para cada combinação composição gasosa - temperatura, que foram comparados com dados já existentes para nitretação a gás. Também foi possível o acompanhamento do crescimento, desenvolvimento e de mudanças na largura das linhas destas fases O tempo de incubação da fase γ’ permitiu a comparação entre os resultados das nitretações a plasma e os resultados previstos por um diagrama de Lehrer, e uma boa correlação entre as fases previstas pelo diagrama e as encontradas na prática foi encontrada. As amostras foram avaliadas ainda por difração de raios-X em ângulos rasantes, que permitiu a caracterização das camadas mais superficiais das amostras e, com base nestes resultados e nos resultados das análises in-situ, obteve-se um mapa prático de previsão de fases para a nitretação a plasma.

SIQUEIRA, A.C.de A. Geoquímica das laterais de domínio médio Coreaú - Noroeste do Estado do Ceará. 2012. 97 f. Dissertação (Mestrado)- Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Aline Nascimento (vieiraaline@yahoo.com.br) on 2013-05-13T17:07:09Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_acasiqueira.pdf: 6938221 bytes, checksum: 948a78ed2612ea6458e7a9470f60d4e6 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2013-05-15T19:13:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_acasiqueira.pdf: 6938221 bytes, checksum: 948a78ed2612ea6458e7a9470f60d4e6 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-15T19:13:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_acasiqueira.pdf: 6938221 bytes, checksum: 948a78ed2612ea6458e7a9470f60d4e6 (MD5) Previous issue date: 2012 / This paper makes an assessment of the geochemical signature of the lateritic rocks that occur near the towns of Granja, Martinópole and Parazinho northwest of the state of Ceara. Geologically the area is located in Médio Coreaú Domain, located in the northwestern portion of the Borborema Province, is characterized by the Granja Complex representing the basement of the region, composed of gneisses, granulites and migmatites, and supracrustal sequences composed by quartizitos, phyllites and schists of the Group Martinópole and Ubajara. The laterites occur forming a layer of weathering associated with phyllites, quartzites and gneisses and stand out to be an uncommon occurrence in areas considered semi-arid regions, where the most common would be associated with more humid climates (seasonal or not), so it is more likely that the process that led to the generation of these robes is due to different climatic conditions of the current old. The samples for geochemical analysis were collected at different points, where in each sample was collected from the source rock, the rock in the process of weathering and lateritic concretions in different lithologies in which the process is associated lateritization. The overall results show that in all the points considered, the contents of the oxides of iron and aluminum is higher, and the silica are lower than the bedrock, typical of a laterite profile. The H2O values also increased during the process and lateritization elements such as chromium, manganese, magnesium, sodium and phosphorus are stable. Taking into account the phyllite as source rock, it is observed that the enrichment in Al and Fe were found in the early stages of weathering, remaining stable during the process, as depletion of Si also followed this pattern of behavior. Iron was enriched in content of approximately 40% higher compared to the values shown in source rock. Considering the quartzite and gneiss in the increase of Fe content has become even more significant during the weathering process, with values greater than 70% of the rock in the process of change and of lateritic concretions. Results of X-ray diffraction show that the major oxides and hydroxides of the process are hematite and goethite in the oxidized sample stages silica is not present, in section 3 it is contained within the limit of concretionary nodules in training, this on a ledge mucking up the center. It can be considered by enriching the possibility of Fe mineralization, even though the enrichment of high-Al considered at all points where the contents of this element approximately estimated 6-7% of the rock in the process of change. However enrichment values are very significant Fe in the operation. / Este trabalho faz uma avaliação sobre as a assinatura geoquímica de rochas lateríticas que ocorrem nas imediações dos municípios de Granja, Martinópole e Parazinho a noroeste do Estado do Ceara. Geologicamente a área está localizada no Domínio Médio Coreaú, situado na porção noroeste da Província Borborema, é caracterizada, pelo Complexo Granja representando o embasamento da região, composto por gnaisses, granulitos e migmatitos, e por sequências supracrustais compostas pelos quartzitos e filitos do Grupo Martinópole e Ubajara. As lateritas ocorrem formando uma capa de intemperismo associada aos filitos, quartzitos e gnaisses e se destacam por serem uma ocorrência incomum em áreas consideradas semi-áridas, quando o mais comum seria estarem associadas a climas mais úmidos (sazonais ou não), portanto é mais provável que o processo que levou à geração desses mantos seja decorrente de condições climáticas antigas diferenciadas das atuais. As amostras para análise geoquímica foram coletadas em pontos distintos, onde em cada um deles foi coletado amostra da rocha fonte, da rocha em processo de intemperismo e das concreções lateríticas nas diferentes litologias em que o processo de laterização está associado. Os resultados gerais mostram que, em todos os pontos considerados, os teores dos óxidos de ferro e alumínio são superiores, e os de sílica são inferiores aos da rocha-mãe, característica típica de um perfil laterítico. Os valores de H2O também aumentam no decorrer do processo de laterização e elementos como o Cr, Mn, Mg, Na e P apresentam-se estáveis. No filito como rocha fonte, é possível observar que o enriquecimento em Al e Fe se deram nos primeiros estágios de intemperismo, permanecendo estável no decorrer do processo, assim como empobrecimento em Si também seguiu esse padrão de comportamento. O Fe foi enriquecido em teores de aproximadamente 40% maiores em relação aos teores apresentados na rocha fonte. Já no Complexo Granja e Grupo Martinólpole o aumento dos teores em Fe se tornou ainda mais significativo no decorrer do processo de intemperismo, apresentando valores maiores que 70% na rocha em processo de alteração e nas concreções de lateritas. Resultados de difração de raios X mostram que o principais óxi-hidróxidos envolvidos no processo são a hematita e goethita, nas fases mais oxidadas da amostra a sílica não está presente, no ponto 3 ela fica retida até o limite do nódulo concrecionário em formação, presente em uma borda zoneando o centro. É possível considerar que mesmo sendo alto o enriquecimento do Al em todos os pontos considerados, onde os teores desse elemento estimam aproximadamente 6 a 7% na rocha em processo de alteração, os valores de enriquecimento em Fe são muito significativos para exploração.

MUNIZ, F. T. L. Análise da Equação de Scherrer pela Teoria Dinâmica da difração de raios X aplicada a distribuições de tamanho de cristalitos.2017. 100 f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, 2017. / Submitted by Pós-Graduação em Física (posgrad@fisica.ufc.br) on 2017-06-05T19:11:22Z No. of bitstreams: 1 2017_Tese_ftlmuniz.pdf: 16101227 bytes, checksum: a17650253be340430065485513198f24 (MD5) / Approved for entry into archive by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2017-06-07T09:41:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_Tese_ftlmuniz.pdf: 16101227 bytes, checksum: a17650253be340430065485513198f24 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-07T09:41:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_Tese_ftlmuniz.pdf: 16101227 bytes, checksum: a17650253be340430065485513198f24 (MD5) Previous issue date: 2017 / CNPq / The Scherrer equation is a widely used tool to determine the crystallite size of polycrystalline samples. However, it is not clear if one can apply it to large crystallite sizes because its derivation is based on the kinematical theory of X-ray diffraction. For large and perfect crystals, it is more appropriate to use the dynamical theory of X- ray diffraction. Due to appearance of polycrystalline materials with a high degree of crystalline perfection and large sizes, it is the authors' belief that it is important to establish the crystallite size limit for which the Scherrer equation can be applied. In this work, the diffraction peak profiles are calculated using the dynamical theory of X-ray diffraction for several Bragg reflections and crystallite sizes for Si, LaB6 and CeO2. The full width at half-maximum is then extracted and the crystallite size is computed using the Scherrer equation. It is shown that for crystals with linear absorption coeficients below 2117.3 cm -1 the Scherrer equation is valid for crystallites with sizes up to 600 nm. It is also shown that as the size increases only the peaks at higher 2θ angles give good results, and if one uses peaks with 2θ > 60° the limit for use of the Scherrer equation would go up to 1 μm. Next, a study was carried out taking into account crystallite size distributions. The diffraction profiles were calculated by dynamic theory considering narrow and wide distributions (Gaussian and Lognormal) of crystallite size to crystals of LaB6. It was shown that the larger the value of the standard deviation, ie, the wider the distribution function, the greater the error in the crystallite size value obtained by the Scherrer equation in these profiles. It has also been shown that for any of the centered distributions in any region of size and for any standard deviation value used in this work, the integrated width (FWHM int ) of the diffraction peaks provides better results for the crystallite size in comparison to the peak width (FWHM). / A equação de Scherrer é uma ferramenta amplamente utilizada para determinar o tamanho de cristalito em amostras policristalinas. No entanto, não é inteiramente clara confiabilidade de sua aplicação para cristalitos de tamanhos grandes porque a sua dedução é baseada na teoria cinemática de difração de raios X. Para cristais grandes e perfeitos, é mais adequado utilizar a teoria dinâmica de difração de raios X. Por causa do aparecimento de materiais policristalinos com um alto grau de perfeição cristalina e de tamanhos grandes acreditamos que seja importante estabelecer um limite de tamanho de cristalito para os quais a equação de Scherrer pode ser aplicada. Neste trabalho, os perfis de difração dos picos são calculados utilizando a teoria dinâmica da difração de raios X para várias reflexões de Bragg e tamanhos de cristalitos de Si, LaB6 e CeO2. A largura a meia altura dos picos (FWHM) é então extraída e o tamanho de cristalito é calculado utilizando a equação de Scherrer. Mostrou-se que para cristais com coeficientes de absorção linear abaixo de 2117,3 cm -1 a equação de Scherrer é válida para cristalitos com tamanhos até 600 nm. Mostra-se também que à medida que o tamanho aumenta apenas os picos com valores de 2_ mais elevados fornecem bons resultados, e se formos utilizar picos com 2θ > 60° o limite para o uso da equação de Scherrer ir até 1 μm. Em seguida foi feito um estudo levando em consideração distribuições de tamanho de cristalito (gaussiana e lognormal) para cristais de LaB6. Foram calculados os perfis de difração pela teoria dinâmica considerando distribuições de tamanho de cristalito estreitas e largas. Foi mostrado que quanto maior o valor do desvio padrão, ou seja, mais alargada for a função distribuição, maior também será o erro no valor do tamanho de cristalito obtido pela equação de Scherrer nestes perfis. Também foi mostrado que, para quaisquer das distribuições centralizadas em qualquer região de tamanho e para qualquer valor de desvio padrão utilizados, a largura integrada (FWHMint) dos picos de difração fornece melhores resultados para o tamanho de cristalito do que a largura do pico (FWHM).

MENESES, Cristiano Teles de. Estudo da cristalização de nanopartículas de NiO por difração e absorção de raios-X. 2007. 142 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-05T17:50:08Z No. of bitstreams: 1 2007_tese_ctmeneses.pdf: 7643778 bytes, checksum: 33dfe5454795e2da2f24802c4811365f (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-07T14:25:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_tese_ctmeneses.pdf: 7643778 bytes, checksum: 33dfe5454795e2da2f24802c4811365f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-07T14:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_tese_ctmeneses.pdf: 7643778 bytes, checksum: 33dfe5454795e2da2f24802c4811365f (MD5) Previous issue date: 2007 / Usando técnicas de caracterização estrutural, em particular a absorção de raios-X (XAS) e difração de raios-X (DRX) foram aplicadas para estudar a cristalização de nanopartículas de NiO. Na primeira parte do trabalho estudamos o processo de síntese de nanopartículas (NP’s) de NiO crescidas a partir de um método de baixo custo, em diferentes condições térmicas e químicas (concentração do precursor orgânico, temperatura e tempo de síntese), no qual usa uma solução aquosa de gelatina com o cloreto de níquel. Foram abordadas também amostras obtidas com adição de NaOH (na solução precursora das NP’s) para estudar o efeito do pH no crescimento das nanopartícula. Esses resultados indicaram uma redução no tamanho da partícula com o aumento do pH e uma mudança na morfologia da partícula de piramidal (baixo pH) para quase esférica (alto pH) mostrada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para obter todas as informações estruturais relacionadas à caracterização por DRX foi usado refinamento Rietveld. Resultados calculados usando equação de Scherrer mostraram partículas com tamanhos médios de até 3 nm. Na segunda parte do trabalho abordamos o do processo de cristalização in situ das NP’s de NiO. Nesta parte do trabalho foi estudado o efeito da taxa de aquecimento na formação e crescimento das partículas. Esses resultados mostraram que o aumento da taxa de aquecimento retarda a formação do NiO e conseqüentemente reduz o tamanho das partículas. Realizamos também um estudo comparativo através dos resultados experimentais de absorção de raios-X próximo à borda (XANES) e cálculos ab nitio usando um modelo de espalhamento múltiplo (Feff 8).

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um equipamento utilizado para acompanhamento e monitoramento do processo de nitretação a plasma enquanto ele ocorre, ou seja, de forma in-situ. Os resultados obtidos com a utilização deste equipamento são demonstrados e confirmam a potencialidade da técnica na caracterização de mecanismos de nitretação a plasma. Ensaios de adaptação à técnica foram realizados, visando adquirir experiência no reconhecimento e detecção de fases formadas durante o processo e de possibilidades de caracterização proporcionadas pela técnica. Desta forma a influência de três composições gasosas na formação de camadas nitretadas em aço médio carbono AISI 1045 foi avaliada de forma in-situ por difração de raios-X e post-mortem por metalografia, GDOS e microdureza Vickers. A composição gasosa de 76% N2 – 24% H2 mostrou alto poder de nitretação, e formou camadas de compostos espessas e zonas de difusão profundas, com aumentos consideráveis de dureza. A composição gasosa de 5% N2 – 95% H2, formou camadas de compostos pequenas e zonas de difusão profundas, além de aumentos de dureza superficial. Em uma segunda avaliação, amostras de aço AISI 1045, foram nitretadas em duas composições gasosas: 5% N2 – 95% H2 e 25% N2 – 75% H2, nas temperaturas de 450ºC, 480ºC, 520ºC, 540ºC e 560ºC. Com o acompanhamento in-situ por difração de raios-X de trechos específicos de 2Θ correspondentes às linhas de difração das fases γ’ e ε, foi possível obter o tempo de incubação da fase γ’ para cada combinação composição gasosa - temperatura, que foram comparados com dados já existentes para nitretação a gás. Também foi possível o acompanhamento do crescimento, desenvolvimento e de mudanças na largura das linhas destas fases O tempo de incubação da fase γ’ permitiu a comparação entre os resultados das nitretações a plasma e os resultados previstos por um diagrama de Lehrer, e uma boa correlação entre as fases previstas pelo diagrama e as encontradas na prática foi encontrada. As amostras foram avaliadas ainda por difração de raios-X em ângulos rasantes, que permitiu a caracterização das camadas mais superficiais das amostras e, com base nestes resultados e nos resultados das análises in-situ, obteve-se um mapa prático de previsão de fases para a nitretação a plasma.

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um equipamento utilizado para acompanhamento e monitoramento do processo de nitretação a plasma enquanto ele ocorre, ou seja, de forma in-situ. Os resultados obtidos com a utilização deste equipamento são demonstrados e confirmam a potencialidade da técnica na caracterização de mecanismos de nitretação a plasma. Ensaios de adaptação à técnica foram realizados, visando adquirir experiência no reconhecimento e detecção de fases formadas durante o processo e de possibilidades de caracterização proporcionadas pela técnica. Desta forma a influência de três composições gasosas na formação de camadas nitretadas em aço médio carbono AISI 1045 foi avaliada de forma in-situ por difração de raios-X e post-mortem por metalografia, GDOS e microdureza Vickers. A composição gasosa de 76% N2 – 24% H2 mostrou alto poder de nitretação, e formou camadas de compostos espessas e zonas de difusão profundas, com aumentos consideráveis de dureza. A composição gasosa de 5% N2 – 95% H2, formou camadas de compostos pequenas e zonas de difusão profundas, além de aumentos de dureza superficial. Em uma segunda avaliação, amostras de aço AISI 1045, foram nitretadas em duas composições gasosas: 5% N2 – 95% H2 e 25% N2 – 75% H2, nas temperaturas de 450ºC, 480ºC, 520ºC, 540ºC e 560ºC. Com o acompanhamento in-situ por difração de raios-X de trechos específicos de 2Θ correspondentes às linhas de difração das fases γ’ e ε, foi possível obter o tempo de incubação da fase γ’ para cada combinação composição gasosa - temperatura, que foram comparados com dados já existentes para nitretação a gás. Também foi possível o acompanhamento do crescimento, desenvolvimento e de mudanças na largura das linhas destas fases O tempo de incubação da fase γ’ permitiu a comparação entre os resultados das nitretações a plasma e os resultados previstos por um diagrama de Lehrer, e uma boa correlação entre as fases previstas pelo diagrama e as encontradas na prática foi encontrada. As amostras foram avaliadas ainda por difração de raios-X em ângulos rasantes, que permitiu a caracterização das camadas mais superficiais das amostras e, com base nestes resultados e nos resultados das análises in-situ, obteve-se um mapa prático de previsão de fases para a nitretação a plasma.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:29:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6394_Dissertação Final Jhone Ramsay Andrez.pdf: 4553097 bytes, checksum: bf8215a137074b5c14047271c670a7cd (MD5) Previous issue date: 2013-03-12 / Neste trabalho foram investigadas as propriedades magneto-estruturais das ligas Heusler tipo Cu50Mn(50-x)Inx, com x = 10, 14, 15, 16, 18, 20, 22,5 e 25. Para a realização deste estudo, as amostras foram preparadas por fusão a arco voltaico e posteriormente tratadas termicamente por 4 dias à 835 K em um tubo de quartzo em vácuo. Difratometria de raios-X (DRX), realizadas à temperatura ambiente, foi utilizado para determinar a estrutura cristalina das amostras. As propriedades magnéticas foram estudas através do VSM (Vibrating Sample Magnetometer) e um equipamento de análise termogravimétrica (TG-A), que foi adaptado com um ímã permanente para determinar transições magnéticas. Foi utilizado também um DSC (Differential scanning calorimetry) para obter informações de temperaturas de transição estrutural de primeira ordem. A partir do VSM, foram realizadas medidas de magnetização DC em função do campo aplicado [M(H)] e da temperatura [M(T)], enquanto que o TG-A foi utilizado para observar a dependência da temperatura crítica com a substituição de In por Mn e compara com os valores obtidos no VSM. Através dos difratogramas de raios-X, foi observado que as amostras com 10<x<16 se encontram com uma mistura de fases martensítica e austenítica (L21). Para o intervalo 18<x<25, as amostras se estabilizaram na estrutura L21. A partir das curvas M(T), é possível observar a redução de TC à medida que se substitui átomos de In por Mn no intervalo 18<x<25. Devido a presença de duas fases cristalinas para as concentração 14 < x < 16, foi observado duas transições magnéticas, associado com a fase martensítica e austenítica. Para a amostra com x = 10, apenas uma transição magnética é observada e esta associada com a fase martensítica, como pode ser observado através dos dados de DRX. Transições de primeira ordem não foram observadas nas medidas obtidas do DSC no intervalo de 300-600 K. As curvas M(H) obtidas para diferentes temperaturas e para campos máximos (uoh) de 5 T, onde se observou que todas as amostras possuem um comportamento de um material ferromagnético mole, com pequeno campo coercivo e baixo valor de campo aplicado para atingir a saturação da amostra.