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Efeitos da aplicação de altas pressões sobre compostos com estrutura de escuterudita

Kraemer, Airton Carlos January 2003 (has links)
Neste trabalho foi estudado o comportamento em altas pressões e temperatura ambiente de dois compostos com estrutura de escuterudita, CoSb3 e LaFe3CoSb12. A determinação dos parâmetros das equações de estado isotérmicas, bem como a verificação das diferenças relativas nas curvas de compressibilidade desses compostos, foram os objetivos principais deste trabalho. Ambos compostos foram sintetizados conforme rota proposta na literatura. O sucesso da síntese foi verificado por meio de difração de raios X, não sendo observada a presença de fases contaminantes. Como meio gerador de altas pressões foi utilizada uma câmara de bigornas de diamante (DAC). A evolução das estruturas destes compostos com a pressão foi acompanhada por meio de difração de raios X por dispersão em energia. Até o limite de pressão estática de cerca de 14 GPa (definido pelas condições experimentais previamente existentes no laboratório), não foram observadas anomalias nas curvas de volume versus pressão desses compostos ou mesmo evidências de transições de fase. Com o objetivo de estender este limite de pressão, foram feitas melhorias na célula de alta pressão existente no laboratório, possibilitando assim a geração de pressões de até 40 GPa. Três equações de estado isotérmicas foram ajustadas aos dados experimentais, utilizando como parâmetros no ajuste o módulo volumétrico isotrópico e sua derivada primeira com relação à pressão. Como resultado deste procedimento, verificou-se que a escuterudita com lantânio apresenta um módulo volumétrico ligeiramente menor que o CoSb3, sendo, portanto, mais compressível, apesar da presença do íon lantânio preenchendo as cavidades deste composto. Foi observada também uma mudança na compressibilidade da escuterudita CoSb3 acima de 20 GPa, devido, talvez, ao congelamento do meio transmissor de pressão ou ao pinçamento do rubi (calibrante de pressão) entre as bigornas da DAC. O CoSb3 foi comprimido até a pressão de 40 GPa, apresentando indícios de um estranho comportamento na seqüência decrescente de pressão. Após a descompressão, o parâmetro de rede desse composto, a pressão ambiente, mostrou-se maior que o da fase original. Este aumento do parâmetro de rede não foi acompanhado de alterações significativas do espectro de difração de raios X. Este efeito anômalo dever ser sujeito a verificação por meio de novos experimentos.
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Magnetotransporte e estrutura em CuCo

Miranda, Marines Grande Malcum January 2015 (has links)
Foram estudadas fitas de Cu95Co5, Cu90Co10 e Cu85Co15, com ênfase para Cu90Co10, que apresenta máxima magnetorresistência gigante nestes materiais. As amostras foram caracterizadas utilizando as seguintes técnicas: medidas de resistividade vs. temperatura, realizadas in situ durante os tratamentos térmicos; magnetização e magnetorresistência (MR) a temperatura ambiente, 4,2 K e 20 K; Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Dispersão de Energia de Raios-X e de Perda de Energia Eletrônica. Medidas de resistividade durante o tratamento térmico indicaram a presença de dois processos de mudança estrutural para Cu90Co10. O final do primeiro processo coincide com o máximo da magnetorresistência gigante, e o segundo com a queda brusca desta propriedade. Mostramos que, devido à composição e à técnica de fabricação, a nanoestrutura da liga binária CuCo é um tanto complexa, e não simplesmente granular. Podem ser observados, de acordo com a composição e tratamento térmico, pelo menos três tipos diferentes de segregação: nucleação e crescimento, decomposição espinodal e precipitação descontínua. Observamos que a decomposição espinodal está presente já na formação da fita por melt-spinning e permanece mesmo após a nucleação e crescimento de grãos para todas as composições analisadas. A evolução da MR com o tratamento térmico para Cu90Co10 é associada à evolução da decomposição espinodal através do aumento de sua amplitude. A precipitação descontinua torna-se importante após tratamentos térmicos adequados e seu surgimento está relacionado à queda brusca do valor de magnetorresistência gigante visto para Cu90Co10. Verificamos que estas nanoestruturas influenciam diretamente as propriedades de transporte e magnéticas do material. Com isso concluímos que um modelo completo para explicar a magnetorresistência gigante no sistema CuCo deve considerar o efeito de espalhamento dependente de spin através de modulações de composição, além de distribuições granulares. Mostramos também que, devido às características da região instável do diagrama de fases do CuCo, a diferença entre resultados em materiais semelhantes encontrados na literatura deve estar relacionada às diferentes histórias térmicas a que os mesmos são submetidos tanto na fabricação como nos tratamentos térmicos posteriores. / We studied Cu95Co5, Cu90Co10 and Cu85Co15 ribbons, emphasizing on Cu90Co10 that presents maximum giant magnetoresistance for these materials. We have characterized the samples using the following techniques: in situ resistivity vs. temperature measurements during the thermal treatment, magnetization and magnetoresistance (MR) at room temperature, 4,2 K, and 20 K; X-Ray Diffraction, Transmission Electron Microscopy, Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy and Electron Energy-Loss Spectroscopy. Our resistivity measurements during the heat treatment indicated the presence of two processes for Cu90Co10. The end of the first process coincides with the maximum in giant magnetoresistance, and the second to a sharp drop of this property. We show that, due to both the composition and manufacturing technique, the nanostructure of CuCo binary alloys are complex, not simply granular. We have seen, according to the composition and heat treatment, at least three different types of segregation: nucleation and growth, spinodal decomposition and discontinuous precipitation. We observed that spinodal decomposition is already present in the ribbons obtained by melt-spinning and remains even after the nucleation and growth of grains analyzed for all compositions. The evolution of the MR with heat treatment for Cu90Co10 is associated to the evolution of the spinodal decomposition by increasing its amplitude. The discontinuous precipitation becomes important after suitable heat treatment and its appearance is related to the sharp fall in the value of giant magnetoresistance seen for x Cu90Co10. We have found that these nanostructures directly influence the magnetic and transport properties of the materials. We thus conclude that a complete model to explain Giant Magnetoresistance in CuCo should consider the spin dependent scattering effect from composition modulations, as well as granular distributions. We have also shown that the unstable region due to the characteristics of the CuCo phase diagram may explain the difference between results from similar materials in the literature, probably related to different thermal histories that are subjected both in manufacture and subsequent thermal treatments.
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Caracterização estrutural, mecânica e tribológica do aço AISI H13 nitretado por plasma em diferentes condições de densidade de corrente e temperatura

Jacobsen, Saulo Davila January 2014 (has links)
Amostras de aço AISI H13 foram nitretadas utilizando uma fonte DC por 5 horas, em atmosfera de 80%N2/20%H2, em duas densidades de corrente (alta e baixa) e em diferentes temperaturas. As fases formadas nas amostras nitretadas foram correlacionadas com o comportamento do coeficiente de atrito, do desgaste e da dureza. As intensidades de emissão luminescente relacionadas aos íons N2+ e moléculas N2 no plasma foram medidas e observou-se que são maiores nas condições em que as densidades de corrente também são maiores. Como esperado de resultados da literatura, quanto maior a temperatura de nitretação maior é a espessura das camadas nitretadas. Foi observado que em temperaturas iguais, maiores densidades de corrente provocam a formação de camadas de compostos mais espessas. As amostras foram analisadas usando difração de raios X por incidência rasante, espectroscopia Mössbauer de conversão de elétrons, análise por reação nuclear, espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente, microscopia eletrônica de varredura, análise por microssonda eletrônica e perfilometria. As amostras foram testadas em um ultramicrodurômetro e em um tribômetro do tipo pino-sobre-disco. Análises Rietveld foram aplicadas aos difratogramas do material massivo e da zona de difusão para discriminar entre as fases ferrita e martensita. A composição de fases das amostras nitretadas utilizando diferentes parâmetros mostraram a presença de diferentes fases contendo nitrogênio (e, y' e martensita ∝'-Fe(N)) e carbono (martensita ∝' -Fe(C) e cementita). Na maior temperatura usada neste trabalho, a quantidade relativa das fases e e y' mostrou dependência da densidade de corrente. A correlação entre o conteúdo das fases e as propriedades mecânicas e tribológicas mostrou que nas amostras onde a segregação de carbono foi associada com a formação de cementita, o coeficiente de fricção foi menor do que nas regiões onde as fases e ,y' e martensita foram observadas. Nas amostras com maior conteúdo de martensita e menos e e y', o desgaste foi menor. A distribuição em profundidade da dureza e do conteúdo de martensita y' Fe(N) apresentaram o mesmo comportamento. / AISI H13 steel samples were nitrided using a DC source for 5 hours, under 80% N2/20% H2 atmosphere, at two current densities (high and low), and different temperatures. The phase content on the plasma nitrided samples was correlated to coefficient of friction, wear, and hardness. The plasma emissions were measured and it was observed that the intensity of N2+ ions and N2 molecules was higher at high current density. As expected from previous results in the literature, higher nitriding temperatures resulted in thicker layers. It was observed that at the same temperatures, higher current densities induced thicker compound layers as well. The samples were analysed with grazing incidence x-ray diffraction, conversion electron Mössbauer spectroscopy, nuclear reaction analysis, glow discharge optical emission spectroscopy, scanning electron microscopy, electron microprobe analysis, and perfilometry, and were tested in an ultramicrohardness tester and on a pin-on-disc tribometer. Rietveld analysis was applied to discriminate between ferrite and martensite in the diffraction patterns of the bulk samples and of the diffusion zone. The phase composition of the nitrided samples with different parameters showed the presence of different phases containing nitrogen (e, y', and martensite) and cementite. At the highest temperature used in this work, the relative amount of the phases e and y'showed a dependency on the current density. The correlation of the phase content with the mechanical and tribological properties showed that in samples with carbon segregation and formation of cementite, the friction coefficient was lower than in in regions where the phases e, y', and martensite were observed. In the samples with higher martensite content and less e,y' the mechanical wear was lower. Hardness presented the same trend as the content of martensite ∝'-Fe(N) in the depth profile.
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Análise de tensões residuais em eixos automotivos do aço DIN 38B3 temperados por indução / Residual stress analysis for din 38b3 steel driveshafts after induction hardening

Lemos, Guilherme Vieira Braga January 2012 (has links)
As distorções de forma e variações dimensionais, em muitos casos, manifestam-se de maneira mais expressiva após a têmpera por indução ocasionando o chamado empenamento. Tais efeitos usualmente trazem despesas em reparos e restauração de peças, equipamentos e estruturas. Assim, a análise de tensões residuais é uma etapa obrigatória na produção de peças e elementos estruturais para a estimativa da sua confiabilidade sob condições reais de serviço. No presente trabalho foram realizadas medições de tensões residuais em semi-eixos automotivos fabricados com o aço DIN 38B3 temperados por indução. Estes eixos apresentaram diferenças quanto ao comportamento em distorção, com um eixo tendo sido endireitado e outro não. Devido a estas diferenças também se esperam diferenças em termos de distribuição de tensões residuais e propriedades dos eixos. As tensões residuais foram medidas através do método de difração de raios-X com dois equipamentos de medição (difratômetro portátil e difratômetro fixo). Complementando o trabalho foram feitas análises químicas, metalográficas, perfil de microdureza e profundidade de camada efetiva para verificar eventuais diferenças ou semelhanças entre os eixos analisados. Com os resultados de tensões obtidos foi possível obter uma visão geral da variação do perfil de tensões residuais superficiais após a têmpera por indução e a grande influência da etapa de endireitamento na redistribuição de tensões no material. / The distortions of form and dimensional variations, in many cases, appear after induction hardening causing the often called warping. These effects usually usually increase the costs of maintenance and restoration of parts, equipment and structures. Thus, the residual stress analysis is an important step in the production of parts and structural elements to estimate of its reliability under actual service conditions. In this study, measurements of residual stresses were carried out for a driveshafts manufactured from the DIN 38B3 steel after induction-hardening and straightening, if necessary. These shafts showed different behavior in distortion, with a shaft has been straightened and the other not. Due to these differences also are expected differences in the distribution of residual stresses and properties of the shafts.The residual stresses were measured by the X-ray diffraction method with two measuring equipment (a portable and a fixed diffractometers). Complementing this work chemical analysis, metallographic, of the microhardness profile and of effective case depth were accessed to eventually find differences or similarities between the analyzed driveshafts. With the residual stress results obtained it was possible to get an overview of the variation of the surface profile of residual stresses after induction hardening and the influence of straightening steps on the redistribution of residual stresses in the material.
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Síntese e caracterização de nanoestruturas formadas pela anodização de titânio

Bonatto, Fernando January 2009 (has links)
Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.
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Influência dos procedimentos de corte sobre as distribuições de tensões residuais em barras redondas trefiladas de aço ABNT 1045

Dias, Vinicius Waechter January 2013 (has links)
Reduzir custos com aumento na qualidade do produto, esses conceitos apesar de parecerem conflitantes são a base para o desenvolvimento industrial atualmente. Os conceitos desenvolvidos através das teorias da “engenharia de distorção”, que leva em consideração o processo de fabricação como um todo e que cada etapa tem alguma influencia no produto final, aparecem como uma possível solução para parte destes problemas. Neste ponto o projeto de pesquisa “Investigação e aperfeiçoamento de um processo de manufatura desde a trefilação a frio até o endurecimento por indução” (“Investigation and improvement of a manufacturing process chain from cold drawing processes to induction hardening”), fruto da colaboração internacional Brasil-Alemanha no projeto BRAGECRIM, tem como objetivo identificar os efeitos de diferentes etapas de fabricação na distorção de barras de aço ABNT 1045. O presente trabalho se insere dentro desta rota de fabricação ao analisar os efeitos de dois tipos diferentes de corte, cisalhante e abrasivo, com relação aos portadores de potenciais de distorção. Os resultados indicam que as influencias, dependendo do processo de corte, vão muito além do que a deformação de grão visível através de metalografias. Apresentando efeitos significativos, em termos de tensões residuais, até uma distância de aproximadamente 25 mm em relação à superfície cortada. / Reduce costs with increased product quality, although these concepts appear to be in conflict, currently they are the basis for industrial development. The concepts developed through theories of "Distortion Engineering", which takes into account the manufacturing process as a whole and that each step has some influence on the final product, appears as a probable solution to this problem. At this point the research project "Investigation and improvement of the manufacturing process chain from cold drawing processes to induction hardening", the result of an international collaboration between Brazil and Germany called BRAGECRIM, aims to identify the effects of different manufacturing steps on the distortion of ABNT 1045 steel bars. The present work fits within the analyzed manufacturing route aiming to characterize the effects of two different types of cutting, shearing and abrasive, with respect to carriers of potential distortion. The results indicate that the cutting method influences, depending on the cutting process, goes beyond the grain deformation, visible through metallographic pictures, and a possible distortion. Presenting significant effects, in terms of residual stresses, at a distance of approximately 25 mm from the cut surface.
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Estudo dos fenômenos de magnetotransporte em filmes finos de YBa2Cu3O7-σ com diferentes concentrações de oxigênio

Sobocinski, Paula de Azambuja January 2014 (has links)
Este trabalho apresenta uma investigação experimental de propriedades de magnetotransporte em filmes finos de YBa2Cu3O7-d preparados segundo um método que envolve uma etapa de deposição química. Filmes com diferentes concentrações de oxigênio foram obtidos mediante processos de implantação iônica e desoxigenação por recozimento em temperaturas elevadas. Desta forma foi possível estudar amostras em diferentes estados de dopagem. Foram feitas observações sistemáticas de excesso de voltagem transversal no entorno da transição normal-supercondutor numa significativa fração das amostras preparadas. Estas observações foram atribuídas à microestrutura granular dos filmes, que se comportam como realizações experimentais do modelo de vidro quiral supercondutor. Esta interpretação foi corroborada por medidas dos efeitos de flutuações térmicas na condutividade longitudinal, as quais levaram à identificação de um regime genuinamente crítico dominado pela termodinâmica de modelo de vidro quiral. Medidas sistemáticas de efeito Hall na fase normal dos filmes finos estudados foram interpretadas através da suposição de que uma contribuição anômala, dependente da temperatura, existe em adição ao termo ordinário. A contribuição anômala é bem descrita por uma lei exponencial de cut-off cujo parâmetro característico varia com o estado de dopagem das amostras tal como a temperatura de pseudogap. Tais resultados apontam para a existência de estreita correlação entre o efeito Hall dependente da temperatura dos cupratos supercondutores e o fenômeno do pseudogap. / This work reports on experimental magnetotransport results in the thin films of grown by a chemical deposition method. Films with different oxygen contents were prepared using ion implantation and high temperature annealing processes. Samples with several doping levels were thus available. Systematic observation of the excess transversal voltage effect were performed near TC in several of the studied samples. The effect was attributed to the granular microstructure of the chemically prepared films, that behave as experimental realizations of the superconducting chiral glass model. Results obtained from thermal fluctuation studies of the longitudinal conductivity near TC reinforces this interpretation. The Hall effect in the normal phase was systematically studied. The results were described by supposing that an anomalous and temperature dependent contribution adds to the ordinary term. The anomalous Hall resistivity is well described by an exponential cut-off law where the characteristic parameter is a measure of the doping dependent pseudogap temperature. These results indicate that a strong correlation exists between the temperature dependent Hall resistivity and the pseudogap phenomenon in the high temperature cuprate superconductors.
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Materiais dúcteis de alta dureza obtidos no sistema Ti-B sob altas pressões e altas temperaturas

Turatti, Águeda Maria January 2015 (has links)
A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.
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Correlação entre propriedades elétricas e estruturais em filmes finos de sulfeto de cádmio produzidos por ablação a laser

Nascimento, Chiara das Dores do January 2014 (has links)
O sulfeto de cádmio (CdS) é um semicondutor calcogeneto do tipo II-VI com band gap direto de 2,4 eV. Desperta interesse acadêmico e tecnológico na confecção de dispositivos optoeletrônicos e células solares e vem sendo considerado para a fabricação de transistores de filme fino sobre substratos flexíveis. Para que haja avanços nessa área em especial, a construção de transistores a efeito de campo dos tipos P e N em CdS é preciso compreender e controlar a resistividade desse material. Neste trabalho produzimos filmes finos de CdS com cerca de 100 a 500 nm de espessura utilizando a técnica de ablação a laser pulsado (PLD) em 20 a 90 mTorr de argônio. Os filmes foram depositados sobre carbono vítreo, folha de cobre, SiO 2 e poli(tereftalato de etila) (PET). Foram caracterizados por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (composição química), difração de raios X (microestrutura), espectroscopia de absorção de raios X (ordem local), fotoluminescência (estados eletrônicos) e medições Van der Pauw e Hall (resistividade, concentração de portadores de carga e mobilidade). Verificamos que há deficiência de enxofre nos filmes depositados nas pressões mais baixas, o que é explicado pelo efeito de self-sputtering durante a PLD. Há incorporação de oxigênio; ao que tudo indica, ele é proveniente do alvo utilizado na deposição dos filmes. Identificamos a estrutura cristalina hexagonal e estimamos tamanho de cristalito em torno de 30 nm. Nas medidas elétricas foi observado comportamento tipo N e diminuição da resistividade (aumento na concentração de portadores de carga) proporcional à carência de enxofre. O band gap verificado é 2,9 eV (devido ao oxigênio). Resistividade, concentração de portadores de carga e mobilidade situaram-se nos intervalos 10-1-104 Ω cm, 1019-1013 cm-3 e 2-12 cm2 V-1 s-1, respectivamente. O conjunto desses resultados confirma a relevância de defeitos pontuais e oxigênio nas propriedades elétricas de CdS e mostra que é possível, pelo menos em parte, controlar o comportamento elétrico a partir da pressão de deposição empregada em PLD. / Cadmium sul de (CdS) is a II-VI, chalcogenide semicondutor that features a direct band gap of 2,4 eV. It is currently used in optoelectronic devices and solar cells and has been considered for the fabrication of thin lm transistors on exible substrates. Development in this area in particular, the availability of both N- and P-type eld e ect transistors on CdS requires understanding and control of electrical resistivity. In this work thin CdS lms (ca. 100 to 500 nm-thick) were deposited by pulsed laser deposition (PLD) in 20 to 90 mTorr of argon. The lms were deposited on glassy carbon, copper foil, SiO2, and polyethylene terephthalate (PET). They were characterized by Rutherford backscattering spectrometry (chemical composition), x-ray di raction (microstructure), x-ray absorption spectroscoy (local order), photoluminescence (electronic states), and Van der Pauw and Hall measurements (resistivity, carrier concentration, and mobility). We observed excess cadmium in the lms deposited at the lowest pressures, which is explained by the self-sputtering e ect during PLD. There is incorporation of oxygen, presumably from the CdS target. We identi ed only the hexagonal phase of CdS and estimated the crystallite size as ca. 30 nm. Electrical characterization showed N-type behavior and decreasing resistivity (increasing charge carrier concentration) proprtional to the excess of cadmium in the lms. The measured band gap was 2,9 eV (due to the presence of oxygen). Resistivity, charge carrier concentration, and mobility were in the range 10-1-104 cm, 1019-1013 Ω cm-3, and 2-12 cm2 V-1 s-1, respectively. These results con rm the relevance of point defects and oxygen in the electrical properties of CdS and show that it is possible to control electrical response through the deposition pressure in PLD.
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Estudo de distorção de barras cilíndricas de aço ABNT 1045 em uma rota de fabricação envolvendo trefilação combinada e têmpera por indução

Nunes, Rafael Menezes January 2012 (has links)
As distorções de forma de componentes mecânicos, que ocorrem durante a fabricação, constituem um sério problema enfrentado pela indústria metal-mecânica. Neste trabalho, avaliou-se uma rota de fabricação de barras de aço ABNT 1045 envolvendo os processos de trefilação, alívio de tensões e têmpera por indução utilizando-se uma visão holística do processo. Após um estudo detalhado, variou-se 5 parâmetros do processo, sendo eles: corrida, ângulo de fieira, ângulo de endireitamento, temperatura de alívio de tensões e profundidade de camada temperada. Caracterizou-se as tensões residuais, em todas as etapas do processo, utilizando-se as técnicas de difração de raios-X, difração de nêutrons e difração de radiação Síncrotron, bem como, a microestrutura do material. Após as etapas de trefilação combinada e tratamento térmico avaliou-se as distorções de forma, utilizando-se um equipamento de medição por coordenadas e posteriormente calculou-se os vetores distorção. Os dados obtidos foram analisados utilizando-se o software Minitab® através da montagem de uma matriz DoE (Design of Experiments). A partir dos resultados obtidos, avaliou-se quais etapas do processo induzem maior "potencial de distorção" nos componentes. A partir das medições de tensões residuais foi obtida uma visão detalhada de como estas tensões residuais se distribuem no material após cada etapa do processo, os dados mostram diferenças significativas ao longo das posições periféricas nas etapas de pré-endireitamento e trefilação. Dados apontam que a distribuição da zona de segregação é responsável pelo comportamento diferente nas duas corridas analisadas em relação às distorções. As tensões residuais geradas no endireitamento do fio-máquina são responsáveis por causar heterogeneidades no material e induzem um alto “potencial de distorção”. Nos parâmetros de processo estudados as deformações induzidas no processo de trefilação não foram capazes de eliminar as distribuições heterogêneas de tensões residuais geradas no pré-endireitamento, porém utilizando-se o ângulo de fieira de 15º houve uma diminuição da distorção após a têmpera por indução. Após o processo de endireitamento por rolos cruzados (PERC) a distribuição das tensões residuais na superfície é mais homogênea para os ângulos de ferramenta avaliados neste trabalho (16º e 18º), entretanto existem diferenças significativas na distribuição de tensões residuais no núcleo do material, e estas diferenças são umas das causadoras das distorções após o processo de têmpera por indução. / Shape distortions are a serious problem in the metalworking industry, distortion due to heat treatment is responsible for additional and cost machining operations. Minimizing or even avoiding heat treatment distortion is one of the key factors to minimize production costs. In the past, investigations had focused on single effects or isolated parameters steps in a manufacturing chain. It is well established now that each step of the process chain generates a “distortion potential” and a new global approach, treating distortion as a system attribute, analyzing the entire manufacturing chain from steelmaking to heat treatment process is necessary. The main idea of distortion engineering is that all steps of the manufacturing chain together contribute to the final distortion behavior. In this work, a steel route of combined cold-drawing process to induction hardening of ABNT 1045 steel bars was investigated. The residual stresses characterizations were carried out using X-ray diffraction, neutron diffraction and synchrotron diffraction methods. The identification and interaction between factors on distortion behavior was carried out using statistical analysis, with the aid of DoE (Design of Experiments). For the DoE method the number of causes that can be considered were 5 parameters of the process, including: different batches, drawing angle, PERC angle, stress relief temperature and induction hardening depth. From the results obtained, the evaluation of which steps in the process induce higher "distortion potential" during the various steps of the process was carried out. From the measurements of residual stresses a detailed view of how these residual stresses are distributed for material in each step of the process was obtained, the results show significant differences along the peripheral positions in the pre-straightening and drawing stages. The experimental results indicate the microstructure of the material, wire rod geometry and the die angle process parameters as main "distortion potentials".

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