• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 105
  • 85
  • 40
  • 11
  • 8
  • 6
  • 6
  • 5
  • 4
  • 4
  • 4
  • 2
  • 1
  • 1
  • 1
  • Tagged with
  • 335
  • 53
  • 41
  • 27
  • 26
  • 25
  • 25
  • 19
  • 17
  • 15
  • 14
  • 14
  • 14
  • 14
  • 13
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
321

Macroscopic and Microscopic surface features of Hydrogenated silicon thin films

Pepenene, Refuoe Donald January 2018 (has links)
Magister Scientiae - MSc (Physics) / An increasing energy demand and growing environmental concerns regarding the use of fossil fuels in South Africa has led to the challenge to explore cheap, alternative sources of energy. The generation of electricity from Photovoltaic (PV) devices such as solar cells is currently seen as a viable alternative source of clean energy. As such, crystalline, amorphous and nanocrystalline silicon thin films are expected to play increasingly important roles as economically viable materials for PV development. Despite the growing interest shown in these materials, challenges such as the partial understanding of standardized measurement protocols, and the relationship between the structure and optoelectronic properties still need to be overcome.
322

Desenvolvimento e caracterização de nanopartículas lipídicas contendo topotecano / Development and characterization of lipid nanoparticles containing topotecan

SOUZA, Leonardo Gomes 29 October 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-29T16:11:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leonardo Gomes Souza.pdf: 860880 bytes, checksum: 5c5b771771f0b473b0b9d87f7b7f456b (MD5) Previous issue date: 2010-10-29 / Topotecan (TPT), hydrophilic semisynthetic analogue of camptothecin, is a topoisomerase I inhibitor anticancer agent. Encapsulation of TPT in nanocarriers can protect him from inactivation on plasmatic pH and P-glycoprotein (P-gp) mediated resistance. In this study, solid lipid nanoparticles (SLN) were produced by three different methods: cold high pressure homogenization (CHPH), double emulsion prepare (DEMP) and microemulsion dilution (MMD). Derivative systems from NLS, nanostructured lipid carriers (NLC) were produced only by MMD. Temperature proved to be a limiting factor in producing nanoparticles loaded TPT and must be strictly controlled. Nanoparticles produced by MMD (SLN and NLC) presented best encapsulation efficiency, drug loading and particle size distribution. These particles presented 150 nm average diameter, 0.2 PdI and -45 mV average zeta potential. Despite the hydrophilic drugs encapsulation to be a hard work, lipid nanoparticles loaded TPT presented 6% drug loading and an encapsulation efficiency biggest then 95%. Encapsulation of TPT in lipid nanoparticles sustained drug release by 12 hours and protected the drug from degradation at pH 7,4 at 37°C. Drug nanoencapsulation also increased his citotoxicity on K562 leucemic cells at 2 and 24 hours. There weren t differences between NLC and SLN on release, citotoxicity and stability studies. Threalose was an efficient cryoprotector on lyophilization of SLN and NLC loaded TPT. Lyophilizates NLC and SLN with 15% of threalose stayed stable almost for 30 days. Nanostructured lipid carriers with high topotecan chloridrate loading obtained in this work presented potential to improve clinical efficacy associated with parenteral administration of this important citotoxic drug. / O cloridrato de topotecano (TPT), derivado semi-sintético hidrofílico da camptotecina, é um fármaco antineoplásico inibidor da topoisomerase I. A encapsulação do TPT em nanocarreadores pode protegê-lo da inativação no pH plasmático, além de contornar o problema da resistência celular mediada pela glicoproteína-P (P-gp). No presente trabalho foram produzidas nanopartículas lipídicas sólidas (NLS) contendo TPT por três técnicas diferentes: homogeneização sob alta pressão a frio (HAPF), preparo de emulsão múltipla (PEMM) e diluição de microemulsão (DMM). Sistemas derivados das NLS, os carreadores lipídicos nanoestruturados (CLN) foram produzidos apenas por DMM. A temperatura mostrou-se como fator limitante na produção de nanopartículas contendo TPT, devendo ser rigorosamente controlada. As nanopartículas (NLS e CLN) produzidas por DMM apresentaram melhor eficiência de encapsulação (EE%), distribuição de tamanho de partícula e carga de fármaco. Essas nanopartículas apresentaram tamanho médio em torno de 150 nm, PdI 0,2 e potencial zeta médio de -45 mV. Apesar da encapsulação de fármacos hidrofílicos em matrizes lipídicas ser tarefa difícil, as nanopartículas lipídicas contendo TPT apresentaram carga de fármaco em torno de 6% com EE% maior que 95%. A encapsulação do TPT em nanopartículas lipídicas prolongou sua liberação por 12 horas e protegeu o fármaco da degradação em pH 7,4 a 37°C. A nanoencapsulação do TPT também aumentou sua citotoxicidade em células leucêmicas K562 nos períodos de 2 e 24 horas. Não houve diferenças entre os CLN e as NLS nos estudos de liberação, citotoxicidade e estabilidade. A trealose foi um crioprotetor eficaz na liofilização dos CLN e das NLS contendo TPT. As NLS e os CLN liofilizados com 15% de trealose permaneceram estáveis por pelo menos 30 dias. Os carreadores lipídicos nanoestruturados e as nanopartículas lipídicas sólidas contendo topotecano obtidos no presente trabalho apresentam potencial para melhorar a resposta clínica associada à administração parenteral deste importante fármaco citotóxico.
323

L’atteinte à la marque renommée / Infringement of the trade mark with a reputation

Bohaczewski, Michal 15 December 2017 (has links)
Le présent travail propose une étude sur l’étendue de la protection spéciale de la marque renommée. Dans le cadre de l’examen du régime actuel, il convient d’analyser la notion fondamentale de marque renommée, ainsi que celle de marque notoirement connue. Ensuite, sont examinées les conditions de l’atteinte à la marque renommée communes à toutes les formes d’atteinte : premièrement les conditions positives, et notamment celle de l’existence d’un lien dans l’esprit du public entre la marque renommée invoquée et le signe litigieux, deuxièmement, les conditions négatives, et en particulier l’exception du juste motif. L’étude présente les différentes formes d’atteinte à la marque renommées reconnues en l’état actuel du droit : la dilution, l’avilissement et le profit indûment tiré du caractère distinctif ou de la renommée de la marque. Selon la thèse défendue dans le travail, toutes ces formes d’atteinte à la marque renommée ont des finalités distinctes et sont indépendantes les unes des autres, en permettant de sanctionner différentes hypothèses d’usages de marques renommées par des tiers. Par ailleurs, l’étude situe le régime spécial par rapport au droit commun, d’une part, au droit commun des marques, en distinguant la protection élargie de l’hypothèse du risque de confusion, et, d’autre part, au droit commun de la responsabilité civile qui sanctionne le parasitisme susceptible de compléter la protection conférée aux titulaires sur le terrain de la protection de la marque renommée. Enfin, le travail présente une analyse de la problématique de la réparation des atteintes à la marque renommée en fonction de la forme d’atteinte établie par le titulaire. / The work offers a study on the scope of the special protection of the trade mark with a reputation. In the context of the assessment of the current regime, it is necessary to analyse the fundamental concept of the trade mark with a reputation, as well as the concept of the well known trade mark. Then, the conditions for infringement of the trade mark with a reputation common to all forms of infringement are examined: firstly, the positive conditions, in particular the existence of a link established in the public mind between the mark invoked and the sign in dispute, secondly, the negative conditions, in particular the exception of due cause. The study presents the various forms of infringement of trade marks with a reputation: dilution by blurring, dilution by tarnishment and unfair advantage taken of the distinctive character or the repute of the trade mark. According to the thesis of the work, all those forms of infringement have distinct purposes and are independent of each other, allowing to sanction various uses of trade marks with a reputation by third parties. In addition, the study places the special regime in relation to ordinary law, on the one hand, to the ordinary law of trade marks, by distinguishing between the extended protection and the likelihood of confusion, and, on the other hand, to the ordinary law of civil liability which sanctions the free-riding likely to complete the protection conferred on the right holders by the special regime. Finally, the work presents an analysis of the problem of repairing infringements of the trade marks with a reputation according to the form of infringement established by the right holder. / Rozprawa stanowi studium zakresu szczególnej ochrony renomowanego znaku towarowego. Pracazawiera pogłębioną analizę ewolucji ochrony znaku poza granicami specjalizacji. W ramach ocenyaktualnie obowiązującego reżimu wprowadzonego przez ustawodawcę unijnego w dyrektywieo znakach towarowych oraz w rozporządzeniu o znaku towarowym Unii Europejskiej wypadadokonać analizy fundamentalnego pojęcia znaku renomowanego, jak i pojęcia znaku powszechnieznanego. Następnie analizie poddano przesłanki naruszenia prawa do znaku renomowanegowspólne dla wszystkich postaci naruszenia: w pierwszej kolejności przesłanki pozytywne,w szczególności przesłankę powstania w świadomości odbiorców związku pomiędzy znakiemrenomowanym i spornym oznaczeniem, w drugiej kolejności, przesłanki negatywne, w szczególnościwyjątek uzasadnionej przyczyny używania znaku. Rozprawa przedstawia poszczególne postacinaruszenia prawa do znaku renomowanego uznane w obecnym stanie prawnym: szkodę dlaodróżniającego charakteru (rozwodnienie), szkodę dla renomy (degradację) oraz nienależnąkorzyść czerpaną z odróżniającego charakteru lub renomy znaku. Zgodnie z tezą bronioną w pracy,wszystkie postaci naruszenia prawa do znaku renomowanego służą odrębnym celom i są niezależnewobec siebie, pozwalając sankcjonować różne przypadki używania znaków renomowanych przezosoby trzecie. Ponadto reżim szczególnej ochrony jest w rozprawie sytuowany na tle ogólnychprzepisów prawa, z jednej strony, ogólnego prawa znaków towarowych, poprzez odróżnienierozszerzonej ochrony od hipotezy ryzyka konfuzji, z drugiej strony, przepisów ogólnychprzewidujących sankcje wobec działań charakteryzujących pasożytnictwo, które uzupełniająochronę przyznaną uprawnionym na gruncie prawa do znaku renomowanego. W pracy poddanorównież analizie problematykę odpowiedzialności majątkowej za naruszenie prawa do znakurenomowanego, biorąc pod uwagę postać naruszenia wykazaną przez uprawnionego.
324

Development of analytical methods for ultra-trace determination of total mercury and methyl mercury in natural water and peat soil samples for environmental monitoring

Pietilä, H. (Heidi) 28 October 2014 (has links)
Abstract Mercury is a global pollutant that accumulates easily in forest soils, even in remote areas. Mercury accumulated in soils can be subsequently released into surface waters causing an increased eco-toxicological and human health risk. The most toxic form of mercury to humans and wildlife is methyl mercury (MeHg), which can be formed in the environment via methylation processes. In freshwaters, MeHg is readily accumulated in fish, which are the main source of human exposure to MeHg. The determination of both total mercury and MeHg concentrations in environmental samples, such as natural waters and soils, is important in environmental risk assessment. This study involved the development of analytical methods for the determination of ultra-trace total mercury and MeHg concentrations in humic-rich natural water and peat soil samples. Each developed method was carefully optimized and validated by using real natural water and peat soil samples, certified reference materials and/or reference methods. The cold vapor inductively coupled plasma mass spectrometry (CV-ICP-MS) method developed during this study was found to be a reliable method for the determination of total ultra-trace mercury concentrations in natural freshwaters. Purge and trap gas chromatography, coupled to an ICP-MS, was used in mercury speciation analysis. Together with species-specific isotope dilution this technique proved to be a reliable method in MeHg determinations. Prior to instrumental determination, MeHg was successfully isolated from humic-rich water and peat soil samples using N2-assisted distillation. The analytical methods developed in this study were successfully applied to an investigation of the effects of forest harvesting practices on the mobilization of mercury in boreal forest catchments. / Tiivistelmä Elohopeaa pääsee ilmakehään sekä luonnollisista lähteistä (mm. tulivuorenpurkaukset ja kiviaineksen rapautuminen), että ihmisen toiminnan kautta. Elohopean viipymäaika ilmakehässä on hyvin pitkä, minkä vuoksi se voi kulkeutua kauas päästölähteestä ennen päätymistään maaperään ja vesistöihin. Ympäristössä olevasta epäorgaanisesta elohopeasta voi muodostua erittäin myrkyllistä metyylielohopeaa, joka rikastuu helposti ravintoketjussa. Metyylielohopean muodostuminen on merkittävä osa elohopean biogeokemiallista kiertoa, minkä vuoksi metyylielohopean määrittäminen näytteen kokonaiselohopeapitoisuuden ohella antaa tärkeää tietoa elohopean käyttäytymisestä ympäristössä. Tutkimuksessa kehitettiin analyysimenetelmät, joilla määritettiin ultrapieniä kokonaiselohopea- ja metyylielohopeapitoisuuksia humuspitoisista luonnonvesistä ja turvemaanäytteistä. Tutkimuksessa käytetyt näytteet oli kerätty turvemaametsien valuma-alueilta Sotkamosta. Luonnonvesinäytteiden kokonaiselohopeapitoisuuksien määrityksessä käytettiin kylmähöyrymenetelmää (CV) yhdistettynä induktiiviplasma-massaspektrometriaan (ICP-MS). Vesi- ja turvenäytteiden metyylielohopeapitoisuuksien määrityksessä elohopeaspesiekset erotettiin kaasukromatografisesti (GC) ja määritettiin isotooppilaimennus-ICP-MS:lla. Ennen GC-ICP-MS -määritystä näytteet esikäsiteltiin typpiavusteisella tislausmenetelmällä ja esikonsentroitiin ’purge and trap’ -tekniikalla. CV-ICP-MS ja ’purge and trap’ GC-ICP-MS -menetelmät optimoitiin huolellisesti sekä laiteparametrien, että reagenssimäärien suhteen. Menetelmillä saatavien tulosten oikeellisuus varmistettiin vertailumateriaalien ja/tai vertailumenetelmien avulla. Kehitettyjä analyysimenetelmiä hyödynnettiin tutkimuksessa, jossa seurattiin metsähakkuiden mahdollisia vaikutuksia elohopean huuhtoutumiseen ja metyloitumiseen ojitetuilla turvemailla.
325

Použitelnost ložového popele z vitrifikovaného lignitového uhlí v kompozitních cementech. / Suitability of vitrified lignite bottom ash for composite cements.

Bayer, Petr January 2014 (has links)
Předložená magisterská práce se zabývá možným použitím vitrifikovaného lignitového lóžového popele jako náhrada slinku v kompozitních cementech. Byly zkoumány vlivy přidaného vitrifikovaného lóžového popele, jeho jemnosti, alkalických roztoků a jejich koncentrací. Byly připraveny kompozitní cementy v souladu s normou DIN EN 197 – 1. V těchto cementech bylo nahrazeno 30 % slinku vitrifikovaným lóžovým popelem. Konkrétně byly připraveny kompozitní cementy s vitrifikovaným lóžovým popelem o jemnosti 5549 cm2/g a 8397 cm2/g. Dále byly přidány alkalické roztoky hydroxidů a síranů vždy o dvou různých koncentracích, za účelem stimulace pucolánové a/nebo geopolymerní reakce. Mechanické vlastnosti připravených vzorků byly charakterizovány mechanickým testováním na prizmách s rozměry 40×40×160 mm, jak je specifikováno v normě DIN EN 196 – 1. Byla provedena nedestruktivní měření dynamického elastického modulu a destruktivní testovaní na pevnosti v tlaku a v ohybu. Distribuce velikosti částic a chemická analýza vstupních materiálů byla vykonána pomocí laserové granulometrie a rentgenové fluorescence. U zatvrdlých kompozitů bylo dále zkoumáno po 2 a 28 dnech hydratace fázové složení s využitím metody rentgenové difrakce a mikrostruktura s využitím skenovací elektronové mikroskopie. Výsledky ukázaly, že mechanické vlastnosti jsou nezávislé na množství přidaných alkálií stejně jako na jemnosti přidaného vitrifikovaného lóžového popele. Nicméně, znatelně nižší mechanické pevnosti byly pozorovány pro vzorky, které byly aktivovány hydroxidy, pravděpodobně kvůli brzké tvorbě silikátového hydrogelu. Vzorky aktivované sírany nedosáhly pevností jako referenční malta.
326

Multiple-approaches to the identification and quantification of cytochromes P450 in human liver tissue by mass spectrometry

Seibert, C., Davidson, B.R., Fuller, B.J., Patterson, Laurence H., Griffiths, W.J., Wang, Y. January 2009 (has links)
No / Here we report the identification and approximate quantification of cytochrome P450 (CYP) proteins in human liver microsomes as determined by nano-LC-MS/MS with application of the exponentially modified protein abundance index (emPAI) algorithm during database searching. Protocols based on 1D-gel protein separation and 2D-LC peptide separation gave comparable results. In total, 18 CYP isoforms were unambiguously identified based on unique peptide matches. Further, we have determined the absolute quantity of two CYP enzymes (2E1 and 1A2) in human liver microsomes using stable-isotope dilution mass spectrometry, where microsomal proteins were separated by 1D-gel electrophoresis, digested with trypsin in the presence of either a CYP2E1- or 1A2-specific stable-isotope labeled tryptic peptide and analyzed by LC-MS/MS. Using multiple reaction monitoring (MRM) for the isotope-labeled tryptic peptides and their natural unlabeled analogues quantification could be performed over the range of 0.1-1.5 pmol on column. Liver microsomes from four individuals were analyzed for CYP2E1 giving values of 88-200 pmol/mg microsomal protein. The CYP1A2 content of microsomes from a further three individuals ranged from 165 to 263 pmol/mg microsomal protein. Although, in this proof-of-concept study for CYP quantification, the two CYP isoforms were quantified from different samples, there are no practical reasons to prevent multiplexing the method to allow the quantification of multiple CYP isoforms in a single sample.
327

Charakterisierung von Silber-Nanopartikeln mit der Feldflussfraktionierung, Hochdruckflüssigkeitschromatographie und der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie

Sötebier, Carina Anna 03 April 2017 (has links)
Im Rahmen dieser Arbeit wurden vier verschiedene Methoden zur Separation, Identifikation sowie Quantifizierung von Silber-Nanopartikeln (Ag-NP) entwickelt. Mittels asymmetrischer Fluss-Feldflussfraktionierung (AF4) in Kombination mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (ICP-MS) konnten eine gute Trennung und hohe Wiederfindungsraten gefunden werden. Eine systematische Studie möglicher Probenverluste während der Methodenoptimierung zeigte, dass der größte Verlust durch die Ag+-Ionen verursacht wurde, während Verluste durch Ablagerungen auf der Membran vernachlässigbar waren. Für Citrat-stabilisierte Ag-NP konnten mittels Hohlfaser-Fluss-Feldflussfraktionierung (HF5) gute Trennergebnisse erreicht und der hydrodynamische Durchmesser bestimmt werden. Zur Bestimmung der Partikelanzahlgrößenverteilung und des geometrischen Durchmessers von Partikeln in unbekannter Matrix wurde die Isotopenverdünnungsanalyse (IVA) erfolgreich mit der Einzelpartikel ICP-MS kombiniert. Weiterhin wurde eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie(HPLC)-IVA-ICP-MS-Methode entwickelt, mit welcher NP und ihre korrespondierenden Ionen getrennt und quantifiziert werden konnten. Ein Vergleich der Ansätze zeigt, dass eine Kombination mehrerer Methoden nötig ist, um alle relevanten Informationen über die NP zu erhalten. Zum Abschluss wurde mit den entwickelten Methoden das Umweltverhalten der Ag-NP in einer Huminsäure(HS)-Suspension untersucht. Hierbei wurden erste Stabilisierungseffekte in Bezug auf die Ag-Konzentration und Partikelanzahl festgestellt. Zudem konnte mittels HF5 und HPLC für kleine NP in HA eine Modifikation in Form der Ausbildung eines zweiten, kleineren NP-Signals beobachtet werden. / In this work, four different methods for the separation, identification, and quantification of silver nanoparticles (Ag-NP) were developed. Using asymmetric flow field-flow fractionation (AF4) in combination with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), a good separation and high recovery rates were found. A systematic investigation of possible sample losses during the method optimization showed that Ag+ ions caused the highest loss and only negligible amounts of Ag residues on the membrane were found. For citrate-stabilized Ag-NP, hollow fiber flow-field flow fractionation (HF5) analyses achieved good results for the separation and calculation of the hydrodynamic diameters. In order to determine the particle number size distribution and the geometric diameter for samples in unknown matrices, isotope dilution analysis (IVA) was successfully combined with single particle ICP-MS. Additionally, a high-performance liquid chromatography (HPLC)-IVA-ICP-MS approach was developed, which was able to separate and quantify NP and their corresponding ions. A comparison of the methods showed that a combination of different approaches is necessary to obtain all relevant information. Finally, the methods were applied to analyze the environmental behavior of Ag-NP in a humic acid (HS) suspension. Here, first stabilization effects in terms of the Ag concentration and particle number concentration were detected. Using HF5 and HPLC for the analysis of small NPs in HS, a modification in the form of a second, smaller NP signal was observed.
328

Исследование свойств каолина Кампановского месторождения : магистерская диссертация / Investigation of the properties of kaolin from the Campanovskoye deposit

Астрелина, А. С., Astrelina, A. S. January 2024 (has links)
The aim of the master's thesis is to study the physico-chemical properties of kaolin from the Campanovskoye deposit. To achieve this goal, the following chemical, mineral, and dispersed compositions were performed; technological properties (plasticity, true density, humidity, etc.); rheological properties; parameters of samples after firing (shrinkage, water absorption, porosity, etc.); microstructure of raw materials. / Целью магистерской диссертации является исследование физико-химических свойств каолина Кампановского месторождения. Для достижения данной цели были выполнены: химический, минеральный, дисперсный составы; технологические свойства (пластичность, истинная плотность, влажность и т.д.); реологические свойства; параметры образцов после обжига (усадка, водопоглощение, пористость и т.д.); микроструктура сырья.
329

Development and Application of IDMS Based Procedure for total Sulphur in Copper Metals and Its Alloys

Phukphatthanachai, Pranee 05 April 2019 (has links)
Bei der Schwefelquantifizierung in Kupfer und anderen reinen Metallen zeigte sich in der Vergangenheit eine mangelnde SI-Rückführung und zusätzlich inkonsistente Ergebnisse, wenn verschiedene Methoden verglichen wurden. Um diesen Mangel zu beheben ist ein Referenzverfahren erforderlich, welches SI-rückführbare Werte mit einem zuverlässigen Unsicherheitsbudget ermöglicht. In dieser Studie wurde ein entsprechendes Referenzverfahren zur Quantifizierung von Gesamtschwefel in Kupfer basierend auf der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie und der Isotopenverdünnungsanalyse (ICP-IDMS) entwickelt. Um diese Probleme zu lösen wurde mit Hilfe der Ionenaustauschchromatographie ein Schwefel-Matrix-Trennverfahren entwickelt. Dieses Trennverfahren wurde mit ICP-IDMS kombiniert, um Schwierigkeiten mit der Kalibrierung zu lösen und fehlende metrologische Konzepte einzuführen. So wurden die in diesem Projekt erzielten IDMS-Messwerte für die Kalibrierung von GDMS und LA-ICP-MS verwendet, beides Verfahren die im industriellen Einsatz üblich sind. Dadurch konnten mit beiden Routineverfahren zuverlässige Ergebnisse erzeilt warden, die zudem auf SI rückführbar sind. Darüber hinaus wurde ein auf der LA-ICP-IDMS basierendes Verfahren entwickelt, um den Probenvorbereitungsschritt von ICP-IDMS mit Schwefel-Matrix-Trennung zu reduzieren. Die Vorteile dieser Methode sind ein geringerer Arbeits- und Zeitaufwand, die SI- Rückführung der Messergebnisse und eine für LA-ICP-MS vergleichsweise hohe Genauigkeit. Die Schlüsselrolle hierbei spielte der innovative Einsatz von Polyethylenfritten als Trägermaterial der aufgelösten Probe. Dadurch war die Quantifizierung von Schwefel in Kupferproben mittels LA-ICP-IDMS möglich. Die wesentlichen Parameter wie Absorptionseffizienz der Fritten und Matrixeffekt wurden untersucht. Das entwickelte Verfahren konnte mit Hilfe der ICP-IDMS vollständig validiert werden. / Sulphur quantification in copper and other pure metals in the past revealed a lack of SI-traceability and also showed inconsistent results, when different methods are compared. Therefore, a reference procedure is required to enable SI-traceable measurement results accompanied by a sound uncertainty budget. In this study, such a procedure was developed for the quantification of total sulphur in copper using inductively coupled plasma-isotope dilution mass spectrometry (ICP-IDMS). For solving these problems ion exchange chromatography was applied, and a sulphur-matrix separation procedure was developed. This procedure was combined with ICP-IDMS to solve difficulties with the calibration and to realize metrological concepts. An application of the IDMS procedure was realized by using the measurement results of specific copper samples values for calibrating glow discharge mass spectrometry (GDMS) and laser ablation ICP-MS (LA-ICP-MS). Both techniques are considered routine techniques. Thus, they could provide reliable results which are traceable to the SI. Additionally, a procedure based on LA-ICP-IDMS was developed to significantly reduce the sample preparation step of ICP-IDMS with sulphur-matrix separation. This procedure is less laborious and the measurement results are still SI traceable and offer a comparatively high accuracy for LA-ICP-MS. Key for this development was the innovative application of polyethylene frits as support material for the dissolved sample. Thus, the quantification of sulphur in copper samples by LA-ICP-IDMS could be realized. The essential parameters are investigated such as the absorption efficiency of the frit and matrix effects. The developed procedure was fully validated by means of the ICP-IDMS results.
330

Untersuchungen zur Bestimmung der Körperzusammensetzung wachsender Ziegenlämmer in vivo mit Hilfe der D2O- Verdünnungsmethode

Treitel, Ulla 05 March 2009 (has links)
Zweitveröffentlichung / Die Anwendbarkeit der Verdünnungsmethode mit Hilfe des Markers Deuteriumoxid (D2O) zur in vivo-Erfassung der sich ändernden Körperzusammensetzung wurde an 53 Ziegenlämmern der Rasse Bunte Deutsche Edelziege im Gewichtsabschnitt von 4 kg bis 20 kg LM überprüft. Bei einer Lebendmasse von 4, 8, 12, 16 bzw. 20 kg wurde den Tieren nach einer 13- bis 18stündigen Nüchterung D2O injiziert und nach weiteren vier bis fünf Stunden Blutproben gezogen. Bei jeweils einem Teil der Tiere erfolgte anschließend die Schlachtung und die chemische Analyse der Körper zur Bestimmung des Ganzkörperwassergehaltes, der Chymusmasse und der Leerkörperzusammensetzung. Die Messungen der D2O-Konzentrationen in den Blutproben und die chemische Analyse der Ganzkörper ergaben eine Überschätzung des Ganzkörperwassergehaltes durch die Verdünnungsmethode um im Mittel 3,99 %. Zwischen dem chemisch bestimmten und dem geschätzten Wert besteht eine enge lineare Beziehung. Die Schätzung des Inhaltes des Gastro-Intestinaltraktes (Chymus) dient zur Schätzung der Leerkörpermasse. Dessen Variabilität lässt sich im Wesentlichen durch die Lebendmasse erklären. Die chemische Analyse der Tierkörper zeigte, dass die Zusammensetzung des fettfreien Leerkörpers im hohen Maß von der Leerkörpermasse abhängt. Anhand von allometrischen Regressionsgleichungen wurden die Bestandteile der fettfreien Leerkörpermasse geschätzt und daraus die Zusammensetzung des fetthaltigen Leerkörpers ermittelt. Der Vergleich der mittels chemischer Analyse bestimmten bzw. der Verdünnungsmethode geschätzten Leerkörperzusammensetzung ergab eine hohe Übereinstimmung beim Wasser-, Rohprotein- und Rohaschegehalt. Der Rohfettgehalt wies dagegen größere Abweichungen auf. Als Ursache wurde die Streuung der geschätzten Chymusmasse bzw. Chymuswassermasse aufgedeckt. Das Fazit ist, dass sich die D2O-Verdünnungsmethode zur in vivo-Bestimmung der sich ändernden Körperzusammensetzung von Ziegenlämmern im Gewichtsabschnitt von 4 kg bis 20 kg LM eignet. / On young goats (breed Bunte Deutsche Edelziege) with a live weight range of 4 kg up to 20 kg the suitability of the dilution method using the marker deuterated water (D2O) was checked in order to measure the changes of body composition during growth on living animals (in vivo). At a live weight of 4, 8, 12, 16 and 20 kg the animals received an intrave¬nous dose of D2O after a fastening time of 13 to 18 hours. Blood samples were taken after a waiting period of 4 to 5 hours. In connection with the last blood sample in each period a part of the animals were slaughtered to determine the total body water content, the digesta mass and the empty body composition by chemical analysis. The determination of the marker concentration in the blood samples and the chemical analysis of the total bodies showed that the dilution method overestimated total body water content by 3,99 %. There is a close linear relationship between the estimated and the chemically determined content of total body water. The estimation of the digesta mass serves for the estimation of the empty body mass. Its variation mainly depends on the live weight. The chemical analysis of the animal bodies revealed that the composition of the fat-free empty body is mainly dependent on the empty body mass. Using allometric equations the components of the fat-free empty body mass were estimated and thus the composition of the empty body could be calculated. The comparison of the chemically determined components with the estimated components of the empty body showed a high agreement concerning the content of water, protein and ash. However estimation of the fat content is less accurate. The reason is the variation of the estimated digesta mass and the digesta water mass. It can be concluded that the dilution technique using deuterated water is a practicable method to determine in vivo the changing body composition of growing kids with a live weight range of 4 kg up to 20 kg.

Page generated in 0.0635 seconds