Versetzungen sind linienhafte Störungen in Kristallen und beeinflussen die mechanischen, elektrischen und optischen Eigenschaften des Halbleitermaterials. In dieser Arbeit werden die optischen Eigenschaften von Versetzungen in Silizium anhand des Studiums ihrer charakteristischen Lumineszenz, der sogenannten D-Linien, untersucht. Dabei wurden die Versetzungen in einkristallinen Siliziumproben verschiedener Orientierung in einem einstufigen Prozess mittels plastischer Verformung bei hohen Temperaturen erzeugt und ggf. in einem zweiten Schritt durch Hochlastverformung bei tieferen Temperaturen modifiziert. Als Methoden zur Untersuchung der optischen Eigenschaften der Versetzungen werden Photolumineszenz (PL)- und Kathodolumineszenz (KL)-Spektroskopie verwendet. Gleitstufen an der Probenoberfläche werden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM), die Versetzungsanordnungen im Probenvolumen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) abgebildet. Die Versetzungsstruktur der auf Einfachgleitung orientierten Proben ist durch relaxierte Versetzungen (einstufige Verformung) bzw. gerade Versetzungen (zweistufige Verformung) gekennzeichnet. In der auf Vielfachgleitung orientierten Probe werden mehrere Gleitsysteme gleichartig aktiviert. Es bildet sich ein Zellmuster aus, wobei das Innere der ca. 1 µm großen Zellen im Wesentlichen versetzungsfrei ist und die Zellwände eine hohe Versetzungsdichte aufweisen. Generell sind die mittleren Versetzungsdichten aller Proben hoch. Sie betragen zwischen 5 x 10^7 und 1 x 10^9 cm-2. Die Lumineszenz der einstufig verformten Proben ist durch das Auftreten von vier Linien (D1 bis D4) im Spektrum gekennzeichnet. In den zweistufig verformten Proben dominieren die Linien D5 und D6 die Lumineszenz. Die spektralen Positionen aller D-Linien entsprechen den aus der Literatur bekannten Daten. Die integrale Lumineszenzintensität im Bereich der D-Linien nimmt mit wachsender mittlerer Versetzungsdichte zu. Zusätzlich kann in den zweistufig verformten Proben eine bisher nicht identifizierte Lumineszenzlinie bei einer Energie von 1,090 eV festgestellt werden. Für diese Linie wird in dieser Arbeit die Bezeichnung P^2SD verwendet. In den KL-Abbildungen wird für alle D-Linien und die P^2SD-Linie im Wesentlichen eine örtlich homogene Lumineszenzverteilung festgestellt. Dies wird auf eine im Maßstab des KL-Wechselwirkungsvolumens homogene Versetzungsverteilung zurückgeführt. Die lokalen Schwankungen der KL um die mittlere Intensität betragen maximal 15 %. Diese Schwankungen äußern sich in hellen und dunklen Lumineszenzstreifen, deren Breite deutlich größer als der mittlere Versetzungsabstand ist. Aus dem Vergleich von KL-Bildern mit Rückstreuelektronenbildern der Oberflächengleitstufen ergeben sich folgende Aussagen: Die KL-Intensität der D3- und D4-Linie ist auf markanten Gleitbändern im Vergleich zur Umgebung verringert, wogegen die Intensität der Linien D1 und D2 auf markanten Gleitbändern erhöht ist. Für die D5-Bande, die D6-, und die P^2SD-Linie kann kein allgemeiner Zusammenhang zwischen der Lokalisierung der Lumineszenz und der Gleitaktivität festgestellt werden. Anhand der experimentellen Ergebnisse kann die D3-Linie als TO-Phononenreplik der D4-Linie identifiziert werden. Für die D4-Lumineszenz werden zwei Rekombinationsmodelle diskutiert. Zum einen kann sie durch die exzitonische Rekombination an eindimensionalen Energiebändern erklärt werden, die durch das Verzerrungsfeld der Versetzungen von den jeweiligen Volumenenergiewerten abgespalten sind. Zum anderen kann auch die Rekombination eines tief gebundenen Elektrons mit einem schwach gebundenen Loch für die D4-Lumineszenz verantwortlich sein. In jedem Fall ist das Auftreten der D4-Linie an die Existenz von relaxierten 60 °- und Schraubenversetzungen gebunden. Die D1-Linie wird als OGamma-Phononenreplik der D2-Linie vorgeschlagen. Die D2-Linie selbst kann als ein strahlender Übergang zwischen zwei gebundenen Zuständen eines zweidimensionalen Potentialtopfs endlicher Tiefe modelliert werden. Die Abmessungen dieses Potentialtopfs sind dabei durch die Ausdehnung von Kinken und Jogs auf der Versetzungslinie gegeben. Allerdings könnte auch ein interner Übergang zwischen den Niveaus eines tiefen Defekts innerhalb der Bandlücke als Erklärung herangezogen werden. Wegen der Zunahme der Lumineszenzintensiät der D2-Linie durch thermische Behandlungen sollten Kinken, Jogs, und Punktdefekte im Verzerrungsfeld der Versetzungen als Ursache der D2-Lumineszenz in Frage kommen. Auch die P^2SD-Linie kann mithilfe von zwei unterschiedlichen Rekombinationsmodellen erklärt werden (free-to-bound-Übergang oder exzitonische Rekombination an zweidimensionalen Energiebändern). Punktdefekte, die während des zweistufigen Verformungsprozesses entstehen, könnten die P^2SD -Linie hervorrufen.

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L'objectif de ce travail est de prédire les évolutions microstructurales se produisant dans le tantale pur lors d'un traitement thermique en fonction de son état microstructural initial. La restauration, la recristallisation et la croissance de grains sont décrites à l'aide d'un modèle en champ moyen qui nécessite une description adéquate de la microstructure, en termes de distributions de tailles de grains et de densités de dislocations équivalentes. La densité de dislocation équivalente moyenne peut être évaluée par une simple mesure de dureté Vickers. L'établissement de la relation dureté-densité de dislocations nécessite l'utilisation d'une loi de comportement basée sur la densité de dislocations équivalente. Les évolutions microstructurales au cours d'un traitement thermique ont été observées et les paramètres pilotant ces phénomènes ont été identifiés à l'aide d'essais originaux comme l'observation in situ de la recristallisation ou l'utilisation d'essais à gradient de déformation pour déterminer le seuil de densité de dislocations équivalente pour déclencher la recristallisation. Des essais plus classiques ont permis d'obtenir des cinétiques de recristallisation dans la gamme 1000°C-1100°C pour différentes microstructures initiales. Les simulations des différents traitements thermiques à l'aide du modèle à champ moyen rendent bien compte des évolutions microstructurales en termes de fraction recristallisée et de taille des grains recristallisés pour des microstructures faiblement déformées ou fortement déformées et fragmentées, en utilisant une description adéquate du type de microstructure initiale. Le modèle devra en revanche être adapté pour traiter le cas de microstructures intermédiaires, en enrichissant non seulement la description de la microstructure initiale mais également celle de l'étape de germination des grains recristallisés. Il deviendra alors capable de prédire les évolutions de microstructures pour tout type de microstructure initiale de tantale.

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Le rôle de l'énergie stockée dans le processus de recristallisation est mal connu. D'une part, cet énergie est difficile à caractériser expérimentalement, de fait de sa faible magnitude, hétérogénéité et de son caractère irréversible. D'autre part, la complexité phénoménologique du processus ne permet pas de déterminer facilement l'effet de chacun des facteurs physiques. Nous nous sommes attaché dans cette thèse à mettre en place une technique de mesure précise de cette énergie et une démarche expérimentale permettant d'isoler son rôle sur les mécanismes de recristallisation. Ainsi, nous avons utilisé la technique de diffraction monochromatique à haute résolution pour enregistrer les profils de diffraction de mono et multicristaux de cuivre laminés à environ 35%. La résolution physique du diffractomètre, inférieure à 10-4, permet d'éviter la déconvolution hasardeuse du spectre initial d'émission. Les modèles récents d'analyse de profils fournissent, à partir de la transformée de Fourrier, la densité de dislocations ainsi que le rayon d'écrantage extérieur, c'est-à-dire les deux facteurs nécessaires pour le calcul de l'énergie stockée. A taux de laminage égal, nous avons observé une forte variation de la densité de dislocations (entre 7 à 121014 m-2) en fonction de l'orientation cristallographique, alors que le rayon d'écrantage reste sensiblement le même. Une fois l'énergie stockée caractérisée, nous avons étudié son effet sur la recristallisation statique au moyen de recuits isochrones de 15 min, visant à déceler la température critique de recristallisation. A cette température, par définition, de nouveaux grains recristallisés doivent être présents, sans pour autant envahir tout l'échantillon. Nos résultats révèlent la forte influence de l'énergie stockée sur cette température : une augmentation de 47 % de l'énergie entraîne une chute de 210° de température critique. Par analyse des rotations cristallographiques, nous avons aussi identifié le maclage comme mécanisme principal de génération de nouvelles orientations.

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The climb of dissociated dislocations in FCC materials is known to be complex: Observations of climb under HVEM irradiation in CuAl suggest that it, proceeds via the nucleation of interstitial loops directly onto individual partials. In silver, however, dissociated dislocations appear to constrict at an early stage in the irradiation, and dense vacancy cluster damage is seen to form in their vicinity. This thesis presents results and analysis of a study aimed at the determination of the interaction of HVEM generated interstitials and vacancies with pre-existing dislocations in a range of Fe-17Cr-Ni ternary alloys (with the nickel content varying between 15 and 40%). Two quaternary alloys (Fe-15%Ni-17%Cr-l%Si and Fe-15%Ni-17%Cr-2%Mo) arc also studied. As with earlier studies in CuAl and Ag, pre-existing dislocations in a (111) orientated foil were first characterized at subthreshold voltages employing the weak-becim technique, then irradiated with IMeV electrons at temperatures in the range 400-430°C and finally returned to the low voltage microscope for postirradiation characterization of the observed damage. Analysis of the post-irradiation microstructures indicates that interstitial climb only occurs at particularly favourable sites, such as pre-existing jogs: For the ternary alloys, constrictions are removed along edge and mixed dislocations, whilst zig-zagging of screw and near-screw dislocations may also be attributable to jog climb. After the annihilation of constrictions evidence of climb is not seen and pipe diffusion is thought to be occurring. The precipitation of small clusters, many of which are identifiable as vacancy SFT, is reminiscent of observations in silver. The addition of silicon to the matrix apparently leads to the creation of favourable sites for interstitial climb, as evidenced by the formation of high densities of new jogs after irradiation. Loops are seen to precipitate close to dislocations in the Mo-doped material. The origin of these loops is unclear at this stage. The relevance of the results to the phenomenon of void swelling is discussed.

Diss. (sammanfattning) Stockholm : Karolinska institutet, 2006. / Härtill 4 uppsatser.

Thesis (Ph. D.)--Ohio State University, 2008. / Title from first page of PDF file. Includes bibliographical references (p. 193-199).

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