Le soudage à électrode réfractaire, plus souvent appelé TIG (Tungsten Inert Gas), est un procédé dans lequel un arc électrique est généré entre une électrode en tungstène et les pièces à souder sous un flux gazeux inerte. Le transfert d'énergie entre l'arc et l'anode donne naissance à un bain métallique et à la production de vapeurs. La qualité des soudures obtenues est directement liée au comportement du plasma et aux phénomènes physiques présents dans le bain métallique (effets Marangoni, force de traînée, gravité, forces de Laplace, conduction thermique...). L'objectif de ces travaux de thèse est de mettre en place des méthodes de diagnostic permettant une meilleure compréhension des mécanismes impliqués dans le transfert d'énergie lors de l'interaction arc-matériau sur une configuration de soudage TIG. Il s'agit également d'évaluer et d'analyser l'influence de certains paramètres opératoires impliqués dans le procédé (nature du gaz, intensité du courant, longueur de l'arc...) sur ces mécanismes. Plusieurs axes de recherche ont été dégagés : - l'étude de la colonne plasma pour estimer sa température selon les paramètres opératoires utilisés ; - l'étude de l'interface arc-liquide pour la compréhension des phénomènes de brassage et d'écoulement dans le liquide ainsi que l'influence des vapeurs métalliques issues de l'érosion du matériau sur le plasma ; - l'étude du matériau après son interaction avec l'arc pour faire le lien entre le brassage dans le bain durant le procédé et les caractéristiques de la zone fondue observée après solidification. L'équipe Arc Électrique et Procédés Plasmas Thermiques (AEPPT) du laboratoire LAPLACE s'intéresse à ces phénomènes d'interaction arc-matériau par le biais de la modélisation et de l'expérience. Un modèle 3D a été récemment développé au sein de notre équipe sur cette thématique. La caractérisation expérimentale du procédé devrait permettre également d'apporter des éléments de validation aux modèles déjà existants. / TIG (Tungsten Inert Gas) welding process is achieved by the creation of an electric arc between a tungsten cathode and a piece of metal. This process uses a shielding gas as argon, helium or mixtures at atmospheric pressure. The heat transfer between the arc and the work piece leads to a metallic weld pool and metallic vapours production. Weld quality is related to the plasma behavior and the molten zone motion (Marangoni force, Laplace force, drag force and gravity...).during the process. The aim of this work is to develop diagnostic methods leading to a better understanding of mechanisms involved in heat transfer in TIG welding. The aim is also to evaluate the influence of different experimental conditions (gaz nature, current intensity, arc length...) on theses mechanisms. Several lines of research were defined: - the study of the plasma temperature under different experimental conditions; - the study of the arc-liquid interface to understand the weld pool flow behavior and the impact of metallic vapor on the arc plasma ; - the study of the work piece after interaction to determine the dimension of the melted zone and link it to the flow behavior during the process. Arc-material interaction phenomena can be studied through modeling and experience. A 3D model has recently been designed in our team. The experimental characterization of the process developed in this work should provide a set of data to validate it.

Depuis le début des années 2000, de nouvelles sources plasma à pression atmosphérique ont été développées. Ces dernière permettent la propagation d'un jet de plasma froid (plasma hors équilibre thermodynamique) à l'air. Du fait de leurs intéressantes propriétés (en terme d'espèces réactives, de basse température et de leurs facultés à s'étendre dans l'air), ils sont étudiés dans une large gamme d'applications parmi lesquelles la médecine, la décontamination, la synthèse de nanoparticules ou encore la chimie analytique. Certains jets sont générés par des sources basées sur des configurations de décharges à barrières diélectriques (DBD), c'est le cas de cette étude. Ce travail propose la caractérisation expérimentale d'un jet de plasma ayant comme objectif d'être couplé à un spectromètre de masse à temps de vol (TOF-MS) dans le cadre d'une application à la chimie analytique dans les conditions ambiantes. La source se compose d'un diélectrique, dans lequel le gaz de décharge est injecté, entouré par deux électrodes alimentées par un signal de tension alternatif carré. Les diagnostics utilisés lors de la caractérisation de la décharge sont principalement optiques. Il s'agit de spectroscopie d'émission optique ainsi que d'imagerie réalisée avec une caméra ICCD, dans un premier temps employée sans filtre puis avec des filtres passe-bandes. Le spectromètre de masse a également été utilisé comme outil de diagnostic afin d'identifier les ions créés par l'interaction du plasma dans l'air. Le jet a été étudié pour différentes conditions de tensions appliquées et de débits de gaz, et ce pour deux gaz de décharge, le néon et l'hélium. Les mécanismes de propagation du jet dans l'air ont été étudiés indépendamment pour les deux alternances de la tension, mettant en évidence la propagation de streamers, respectivement positif et négatif, ainsi que la présence d'un canal ionisé persistant d'un streamer à l'autre. Les distributions spatio-temporelles des émissions des principales espèces radiatives ont été étudiées lors de la propagation de chacun des streamers permettant d'observer et d'identifier plusieurs mécanismes intervenant dans le peuplement des états supérieurs de ces espèces. Ces résultats ont révélé que les mécanismes mis en jeu diffèrent pour certaines espèces en fonction de l'alternance de la tension. Il est également apparu que les mécanismes intervenant dans les décharges initiées avec le néon ou l'hélium étaient globalement semblables mais différaient tout de même légèrement du fait de la différence d'énergie entre les états métastables du néon et de l'hélium. Afin d'évaluer les capacités d'ionisation de la source dans le cadre de son application à la chimie analytique dans les conditions ambiantes, les ions créés par le plasma dans l'air ont été détectés et identifiés à l'aide du TOF-MS puis différents échantillons volatils ont été testés. Les résultats ont mis en évidence que le jet initié avec le néon est aussi efficace que celui initié avec l'hélium pour ioniser ces échantillons. Une étude semi-quantitative d'un des échantillons volatils a également été réalisée. / Since the beginning of the 2000's, new atmospheric pressure plasma sources have been developed. They allow the propagation of a cold plasma jet or plasma plume in open air (non-equilibrium plasma jets). Their particular properties (in terms of reactive species, low temperature and ability to extend in open air) make them useful tools in a large range of research fields such as biomedicine, decontamination and sterilization, nanomaterial synthesis and analytical chemistry. Among the plasma jet sources, some are based on a dielectric barrier discharge (DBD) configuration, which is the case of this study. This work proposes the experimental characterization of a plasma jet developed with the aim to be coupled with a Time-Of-Flight Mass Spectrometer (TOF-MS) in order to perform ambient chemical analysis. The source consists of a dielectric body surrounded by two electrodes. The source is fed by a discharge gas (helium or neon) and powered by a square alternative voltage. The main diagnostics are optical emission spectroscopy and imaging with an ICCD camera. The mass spectrometer has also been used as a diagnostic tool to identify the ions created by the jet interacting with the species present in ambient air. The jet has been studied for two gases, neon and helium, with different experimental conditions of flow rates and applied voltages. The mechanisms of the jet propagation in open air have been studied for both half periods of the voltage (positive and negative), where the passage between positive and negative streamers transited through a remnant ionized channel. The spatial and temporal distributions of the main radiative species were investigated independently for each streamer allowing the observation and identification of mechanisms responsible of the populating of the upper level of observed emissions. It was shown that the mechanisms differ according to the half period studied and also the type of gases (neon and helium) due to the difference between the energies of their metastable states. In order to lay the groundwork in ambient analytical chemistry with the plasma source, its ionization capability was evaluated. Firstly, the ions created by the jet in open air were identified and analyzed with the TOF-MS, secondly the analysis was performed with different volatile samples. The results highlighted that the jet initiated with neon as discharge gas is able to ionize as well as the jet initiated with helium. A semi quantitative study of one of the volatile samples has also been realized.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A qualidade dos efluentes líquidos do Pólo Industrial de Belford Roxo e das águas do Rio Sarapuí foram avaliadas por meio de ensaios de toxicidade aguda com Daphnia similis, Ceríodaphnia dúbia e Danio rerio e ensaios de toxicidade crônica com Ceriodaphnia dúbia e Selenastrum capricornutum. Em associação ao monitoramento ecotoxicológico, foram realizados os procedimentos de Avaliação e Identificação da Toxicidade - AIT (Toxicity Identification Evaluation - TIE) os quais possibilitaram a identificação dos agentes tóxicos para as duas matrizes. Para o efluente, foi identificado o íon cloreto como principal agente tóxico, complementado por efeitos aditivos de metais, amônia e sulfeto. As águas do Rio Sarapuí apresentam os nutrientes fósforo e nitrogênio como principais agentes tóxicos, com toxicidade aditiva de metais, amônia e sulfeto. Embora a Estimativa de Impactos Ambientais a partir dos dados de toxicidade do efluente sugira impactos mínimos por parte do lançamento de efluentes do Pólo no compartimento água superficial, a qualidade das águas desse rio já apresenta por si só um impedimento à manutenção da vida aquática. O constante lançamento de esgoto não tratado compromete a qualidade das águas do rio Sarapuí, culminando num quadro de completa degradação devido ao aumento da concentração de nutrientes e matéria orgânica, que acaba por inviabilizar o correto equilíbrio desse ecossistema e suas interações ecológicas naturais. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A represa Billings é o maior manancial superficial do Estado de São Paulo cuja importância está ligada ao abastecimento público, à geração de energia, à pesca, à recreação e ao lazer para a cidade de São Paulo e os municípios da sua região metropolitana. Nos últimos anos essa região vem sofrendo grande impacto ambiental. Apesar de ser uma APA (Área de Proteção Ambiental), há no entorno da represa, vários tipos de assentamentos cujas famílias utilizam para o seu consumo a água proveniente de poços situados, muitas vezes, a poucos metros da represa, já que inexiste o acesso à rede de saneamento básico (tratamento de água e esgoto em rede pública). De acordo com relatórios de entidades governamentais, observa-se que a espécie química alumínio está presente nas águas da represa em valores acima do permitido, o que gera preocupações relacionadas à contaminação do meio ambiente e à saúde da população; por outro lado, há poucas informações sobre a qualidade das águas subterrâneas da região. Considerando-se essa deficiência de informações, este trabalho teve como objetivo investigar a possível contaminação de poços, partindo da aplicação de um programa criado o PAMQUÁ ® - que auxiliou e direcionou à tomada de decisão a um determinado contaminante de risco à saúde humana encontrado na água e como o uso da radiação ionizante pôde ser aplicada no beneficiamento de diagnóstico químico e em solução para tratamento específico. Dessa forma, pôde-se ter o respaldo de que a espécie química alumínio é o principal contaminante daquelas águas superficiais. Como os íons alumínio são susceptíveis à complexação por substâncias orgânicas, o processo de irradiação ionizante como etapa de pré-tratamento para a determinação analítica foi um processo inovador e que foi aplicado em dois tipos de amostra: 1) amostras de água padronizadas contendo ácido húmico, que é o tipo de matéria orgânica que ocorre com frequência em águas subterrâneas e 2) amostras de água coletadas dos poços da região estudada. O processo de irradiação permitiu a redução do teor de matéria orgânica e a mineralização dessas amostras, contribuindo com dados inéditos sobre o teor de alumínio. Finalmente, foi desenvolvido um novo material - uma membrana polimérica seletiva modificada por radiação que propõe a remediação do alumínio na água. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-11-11T11:16:35Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-11-11T11:16:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho serão apresentados novos métodos baseados na geração e controle de comprimento de onda em lasers aleatórios e lasers de diodo. Na primeira parte do trabalho será demonstrado um laser aleatório com realimentação localizada em filmes em biopolímeros dopado com corante. O filme é constituído por um ácido desoxirribonucleico e cloreto de cetiltrimetilamônio (DNA-CTMA) dopado com DCM. No dispositivo proposto, a realimentação óptica para o laser aleatório é dada por centros de dispersão posicionados aleatoriamente ao longo das bordas da área ativa. Os elementos de dispersão são nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) ou defeitos aleatórios na interface entre o polímero ativo e ar. Diferentes espectros de emissão são observados, dependendo da geometria da área excitada. Um único ressonador aleatório com dimensões de 2.6 x 0.65 mm2 foi fabricado com emissão aleatória com realimentação obtida pela excitação do dispositivo por completo. A segunda parte deste trabalho apresenta um novo método para a geração e manipulação de franjas de contorno por meio de interferometria speckle com comprimento de onda sintética, usando um único laser de diodo com cavidade externa. A cavidade externa permite sintonizar duas emissões simultaneamente, o que por sua vez muda o intervalo entre as franjas de contorno do interferômetro, além de aumentar a estabilidade do laser. Uma análise de Fourier é proposta como alternativa para medir o comprimento de onda sintético resultante das duas emissões do laser. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-22T17:15:11Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-22T17:15:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O excessivo processo de urbanização da Região Metropolitana de São Paulo resultou na perda das características naturais dos seus cursos d\'água ocasionando profundas alterações nos regimes de vazão e de qualidade. O objetivo desse estudo foi avaliar a concentração de metais tóxicos, os semi-metais As, Sb e Se e os elementos terras raras, presentes em amostras de sedimento superficiais coletadas nos Reservatórios Billings, Guarapiranga e Rio Grande. Os elementos Ag, Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb, Se e Zn foram determinados pela técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). Alguns elementos maiores, traço e elementos terras raras (Ce, Eu, La, Lu, Nd, Sm, Tb e Yb) foram determinados pela técnica de Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (INAA). A concentração de Hg total foi determinada pela técnica Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS). A validação das metodologias foi realizada por meio da análise de materiais de referência certificados. Para avaliar as possíveis fontes de contaminação antrópicas foram utilizadas as ferramentas de fator de enriquecimento (FE) e o índice de geoacumulação (IGeo). Os resultados obtidos pelas técnicas foram comparados com os valores orientadores TEL e PEL estabelecidos pelo CCME (Canadian Council of Ministers of the Environment) e adotados pela CETESB. Todos os pontos analisados apresentaram valores > TEL para todos os metais e dois pontos da represa Billings (BILL02100 e 02030), valores > PEL para As, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn, provavelmente em decorrência do recebimento das águas do Rio Pinheiros e das bacias de drenagem do ribeirão Cocaia e Bororé. Os valores de FE e IGeo calculados apontaram possíveis contaminações antrópicas para Sb e Se para os elementos determinados por ICP OES e de As, Cr, Sb e Zn, por INAA. O reservatório Billings apresentou, em geral, as maiores concentrações para os elementos analisados, indicando uma má qualidade de seus sedimentos. Este estudo confirma a necessidade de um monitoramento frequente da qualidade do sedimento nos reservatórios estudados como procedimento indispensável para avaliação periódica da qualidade das bacias, considerando sua importância no fornecimento de água para a Região Metropolitana de São Paulo. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

A qualidade dos efluentes líquidos do Pólo Industrial de Belford Roxo e das águas do Rio Sarapuí foram avaliadas por meio de ensaios de toxicidade aguda com Daphnia similis, Ceríodaphnia dúbia e Danio rerio e ensaios de toxicidade crônica com Ceriodaphnia dúbia e Selenastrum capricornutum. Em associação ao monitoramento ecotoxicológico, foram realizados os procedimentos de Avaliação e Identificação da Toxicidade - AIT (Toxicity Identification Evaluation - TIE) os quais possibilitaram a identificação dos agentes tóxicos para as duas matrizes. Para o efluente, foi identificado o íon cloreto como principal agente tóxico, complementado por efeitos aditivos de metais, amônia e sulfeto. As águas do Rio Sarapuí apresentam os nutrientes fósforo e nitrogênio como principais agentes tóxicos, com toxicidade aditiva de metais, amônia e sulfeto. Embora a Estimativa de Impactos Ambientais a partir dos dados de toxicidade do efluente sugira impactos mínimos por parte do lançamento de efluentes do Pólo no compartimento água superficial, a qualidade das águas desse rio já apresenta por si só um impedimento à manutenção da vida aquática. O constante lançamento de esgoto não tratado compromete a qualidade das águas do rio Sarapuí, culminando num quadro de completa degradação devido ao aumento da concentração de nutrientes e matéria orgânica, que acaba por inviabilizar o correto equilíbrio desse ecossistema e suas interações ecológicas naturais. / The quality of Belford Roxo Industrial Plant effluent and water from Sarapuí River were evaluated with Daphnia similis, Ceriodaphnia dubia and Danio rerio acute and chronic toxicity tests. In association with the ecotoxicological monitoring, the Toxicity Identification Evaluation procedure were performed and the identification of the toxic compounds was possible. The Chloride ion was identified as the major toxic compound in the effluent with additional effects of Metals, Ammonium and Sulfide. For the Sarapuí River, the compounds of Phosphorus and Nitrogen were identified as the major toxic compounds with addictive effects of Metals, Ammonium and Sulfide. Although the environmental impact estimation based on the effluent toxicity suggests a minor impact on the water quality of Sarapuí River, this was already sufficiently contaminated to make impracticable the establishment of an aquatic community. The constant discharge of untreated sludge promotes the eutrophication of this water body and makes impossible the equilibrium of this ecosystem.

Ce travail de thèse a pour but d'étudier la structure et la dynamique du plasma induit par une impulsion laser nanoseconde d'éclairement d'une dizaine de GW cm-2, sur la surface d'une cible métallique plongée dans un gaz ambiant d'argon à pression atmosphérique. Comme source d'émission spectroscopique, un tel plasma constitue la base de l'approche laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), une technique d'analyse chimique en plein développement mais dont la maturation nécessite une compréhension approfondie des mécanismes mis en jeu dans la détente du plasma. Cependant la phase d'émission spectroscopique du plasma intéressante pour la technique LIBS n'occupe qu'un intervalle de temps limité dans la durée de vie de celui-ci, typiquement entre une centaine de nanosecondes et quelques microsecondes après l'impact de l'impulsion laser sur la cible. Au temps très courts, et notamment en présence de l'impulsion laser, la détente du plasma fait intervenir un grand nombre de processus physiques. Ces derniers sont largement partagés par des plasmas beaucoup plus énergétiques qui peuvent être soit produits artificiellement par des lasers hors norme, tels qu'un laser Mégajoule, soit présents dans des milieux difficilement accessibles, tels que le milieu interstellaire. L'étude du plasma à l'échelle du laboratoire peut donc fournir un système-modèle qui pourrait permettre des études fines et systématiques à moindre coût. Enfin, la phase de détente du plasma peut conduire à la formation de nanoparticules par recondensation ultrarapide. L'étude de la structure et la dynamique de la phase gazeuse facilitera ainsi la compréhension des mécanismes impliqués dans la condensation du plasma. Ce travail a été rendu possible avec l'utilisation des techniques de diagnostics reposant sur la spectroscopie d'émission et l'imagerie spectrale rapide du plasma. Cette approche expérimentale constitue aussi une des originalités de ce travail de thèse. Grâce à l'application de telles techniques, plutôt classiques, couplées avec un moyen de détection offrant une grande résolution temporelle et un montage expérimental à précision et à stabilité mécaniques extrêmement poussées, la structure d'un plasma a été révélée jusqu'à un degré de détail rarement atteint auparavant. La dynamique de la propagation du plasma dans un gaz ambiant a été ainsi étudiée en fonction du régime de l'onde d'absorption soutenue par laser. Un contrôle sur le régime de propagation a été notamment réalisé par ablations avec le fondamental et la troisième harmonique d'un laser Nd:YAG à 1064 nm et 355 nm / The purpose this PhD work is to study the structure and the dynamics of the plasma induced by a nanosecond laser pulse with irradiance in the range of 10 GW cm-2, on the surface of a metallic target surrounded by an ambient gas of argon at the atmospheric pressure. As a spectroscopic emission source, such plasma is the basis of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), a rapidly developing analytical technique. The maturation of this technique requires today a deeper understanding of the mechanisms involved in the expansion of the plasma. However the spectroscopic emission phase of the plasma, interesting for LIBS, occupies only a limited time interval in the lifetime of the plume, typically between a few hundred nanoseconds and several microseconds after the impact of the laser pulse on the target. At very short delay, especially in the presence of the laser pulse, the plasma expansion involves physical processes which are often shared by plasmas with much higher energies which can be either artificially produced by unconventional lasers, such as a megajoule laser, or present in hostile environments such as interstellar media. The study of the plasma at the laboratory scale may therefore provide a model system that could allow detailed and systematic studies of the plasma with a modest cost. Finally, the condensation phase of the plasma could lead to the formation of nanoparticles. The study of the structure and the dynamics of the gas phase can facilitate the understanding of the mechanisms involved in the condensation of the plasma. This PhD thesis work has been made possible with the use of the diagnostics techniques based on emission spectroscopy and fast spectroscopic imaging of the plasma. Such experimental approach is also one of the originalities of this work. Thanks to the use of such techniques, rather classical in a general way, coupled with a detection providing high temporal resolution and an experimental setup with advanced mechanical precision and stability, the structure of the plasma has been revealed with a level of detail rarely achieved so far. The dynamics of the plasma during its expansion in an ambient gas has been thus studied as a function of the regime of the laser-supported absorption wave. A control of the propagation regime was achieved by ablations with the fundamental and the third harmonics of a Nd:YAG laser at 1064 nm and 355 nm respectively