Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5913.pdf: 32719681 bytes, checksum: e0f7ffe5dcde1da6704dce9f4d62a8a7 (MD5) Previous issue date: 2014-07-01 / Financiadora de Estudos e Projetos / Hybrid filler reinforced thermoplastics composed with short glass fiber (GF) and different particulate fillers present special interest for engineering applications, as substantial reductions in mechanical anisotropy and molding warpage are expected from these systems as compared to the same characteristics inherent to binary composites with GF only. These improvements are achieved by the partial substitution of GF by particulate fillers and are attained at the cost of minor reductions in rigidity, strength and toughness properties of these ternary composites. However, when nanoscale fillers such as nanoclay (NC) are incorporated in GF-reinforced thermoplastics, the mechanical strength properties of these systems are severely affected, even at very low NC content. Thus in this work, using model GF-reinforced polypropylene (PP) composites with varying total and relative concentrations of GF and organophylic montmorillonite clay (O-MMT) along with maleated PP as compatibilizer were twin-screw extrusion compounded with three different mixing protocols, in order to identify the factors leading to the observed loss in mechanical strength properties. Using tensile, flexural, izod impact and dynamic-mechanical (DMTA) characterization tests and electron microscopy (SEM and TEM) elucidation of the fiber-matrix interface/interphase microstructure, it is concluded that the physical presence of NC particles at the interface contributes towards the reduction of interfacial interactions. As a consequence of low interfacial adhesion between the nanoclay and polymeric matrix, debonding of the particles and the PP during mechanical testing occurs, leading to crack growth that anticipates ternary hybrid composites failure in stress levels lesser compared with that of binary composites. These hypotheses were corroborated by SEM and TEM analyses. / Compósitos de termoplásticos com reforços híbridos de fibra de vidro (FV) curta e diversas cargas particuladas, tais como carbonato de cálcio, talco e esferas de vidro, apresentam características interessantes para aplicações de engenharia, já que se espera a redução substancial de problemas inerentes aos compósitos binários reforçados apenas com fibras, como são a anisotropia mecânica e o empenamento de peças moldadas por injeção. Tais aprimoramentos são alcançados mediante a substituição parcial da FV por carga particulada, porém, com leve decréscimo nas propriedades de resistência e tenacidade mecânica destes compósitos híbridos ternários. No entanto, quando reforços nanométricos, tais como nanoargilas, são incorporados em termoplásticos reforçados com FV, o efeito deletério nas propriedades de resistência e tenacidade é ainda mais crítico, inclusive em baixos teores do nanoreforço. Portanto, com o objetivo de identificar os fatores que levam à verificada queda de propriedades mecânicas, foram utilizados três protocolos diferentes de mistura para a preparação de compósitos híbridos ternários de polipropileno (iPP) reforçado com FV e nanoargila do tipo montmorilonita organofilizada (O-MMT), compatibilizados com PP funcionalizado com anidrido maleico, e variando a concentração total e relativa dos reforços. Para alcançar o objetivo traçado, foram usados ensaios de caracterização mecânica de curta duração (tração, flexão e impacto), termo-mecânica (HDT e DMTA) e elucidação microestrutural (MEV, MET). Concluiu-se que a presença física das partículas de O-MMT na proximidade da superfície das fibras tem efeito deletério na transferência de tensão cisalhante na interface fibra-polímero. Devido à relativamente baixa adesão interfacial existente entre a matriz e as partículas de nanoargila, durante a solicitação mecânica ocorre desacoplamento das partículas, dando lugar ao crescimento de trincas que antecipam a falha do compósito ternário em níveis de tensões menores que as sustentadas pelo compósito binário só com FV.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5954.pdf: 27474055 bytes, checksum: eef4b5cada1fec33f5da8c25513efc8d (MD5) Previous issue date: 2014-01-28 / Motivated by increased consumption of abrasive grains and the need of the abrasive market to develop roughing, polishing and increasiling efficient cutting tools, this work aimed to understand the influence of titania in obtaining "blue fired" fused aluminum oxide. This is a material obtained from the brown fused aluminum oxide, which is subjected to a heat treatment and consequently gets higher physical properties than the conventional brown aluminum oxide sold. To ensure that the "blue fired" aluminum oxide acquires the physicochemical characteristics required by the market, it should have a blue color and a friability inferior than brown fused aluminum oxide. Given the strong market demand for this type of product, Elfusa Geral de Eletrofusão LTDA has been working on improving the technology for obtaining industrial scale "blue fired" aluminum oxide since 2009. In this context Elfusa proposed the Coordinator of Process Engineering and Development, Edmilson Ricelli dos Passos, a technological and systematic study on the production of "blue fired" aluminum oxide. Thus, this work discusses the process of electrofusion of bauxite to obtain the "blue fired" aluminum oxide, as well as a comparison of the mechanical properties of this material with conventional brown fused aluminum oxides. Both process variables as the influence of the chemical composition were analyzed during the study, using physical and chemical characterization techniques. It has been proved in this work that controlling for time, temperature and atmosphere variables is essential for the production of "blue fired" aluminum oxide. The blue coloration of the aluminum oxide is explained by electronic transition optical phenomena is the formation of aluminum titanate phase, as some explanations found in the technical literature state. / Motivado pelo aumento do consumo de grãos abrasivos e pela necessidade do mercado abrasivo em desenvolver ferramentas de desbaste, polimento e corte cada vez mais eficientes, este trabalho teve como objetivo entender a influência da titânia na obtenção do óxido de alumínio eletrofundido "blue fired". Este é um material obtido a partir do óxido de alumínio eletrofundido marrom, o qual é submetido a um tratamento térmico e por consequência adquire propriedades físicas superiores ao do óxido de alumínio marrom convencional comercializado. Para garantir que o óxido de alumínio blue fired adquira as características físico-químicas exigidas pelo mercado, o mesmo deve apresentar uma coloração azul e uma friabilidade inferior ao do óxido de alumínio eletrofundido marrom. Dada a forte procura do mercado por este tipo de produto, a Elfusa Geral de Eletrofusão LTDA vem desde 2009 trabalhando no aprimoramento da tecnologia para a obtenção em escala industrial do óxido de alumínio blue fired . Nesse contexto a Elfusa propôs ao Coordenador de Engenharia de Processo e Desenvolvimento, Edmilson Ricelli dos Passos, um estudo tecnológico e sistemático sobre a produção de óxido de alumínio blue fired . Desta forma, este trabalho aborda o processo de eletrofusão da bauxita até a obtenção do óxido de alumínio blue fired , assim como uma comparação das propriedades mecânicas deste material com os óxidos de alumínio eletrofundidos marrom convencionais. Tanto as variáveis de processo quanto a influência da composição química foram analisadas durante o trabalho, utilizando técnicas de caracterização físicas e químicas. Ficou provado nesse trabalho que o controle das variáveis tempo, temperatura e atmosfera são essenciais para a produção do óxido de alumínio blue fired . A coloração azul do óxido de alumínio é justificada por fenômenos óticos de transição eletrônica e não pela formação da fase titanato de alumínio, como algumas explicações encontradas na literatura técnica afirmam.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6079.pdf: 10588978 bytes, checksum: f04e9f13c5498ac9c0df5fdfbca92f1b (MD5) Previous issue date: 2013-03-28 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, hybrid electrical conductive nanocomposites structures with potential to be applied in conductive and electrostatic dissipative devices were obtained. Such structures were produced by combining two types of nanofiller in a matrix of thermosetting epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA). The nanofiller were polymeric nanofibers and conductive nanofillers: multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and metallic copper nanowires (CuNWs). Three different arrangements for obtaining the structures were employed and compared. The starting materials, the electrospun nanofibers and composite structures were characterized morphologically by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy, structurally by X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (FTIR), thermally by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA), mechanically by mechanical tests of short duration (tensile strength and impact) and electrically by four point probe. The results showed that the production of the structures were successfully done by two routes. In the first route, the fibrous, consisting of layers of polyamide 6 (PA6) nanofibers, were sanduiched with epoxy resin loaded with MWCNT. Such structures exhibit electrical conductivities between 105-1012 (Ωcm) and, therefore, can be used as conductive and electrostatic dissipative devices. In a second route, by the electrospinning technique, nanofibers with embedded CuNWs or MWCNTs were produced. The results show that the nanofiber produced were nonconductive and therefore unsuitable for conduction or dissipation. Then, in a third route, nanofibers mats of PA6/polyaniline (PAni) blend and PA6/MWCNT nanocomposites were subjected to a treatment to promote surface adsorption of MWCNT resulting in conductive nanofibers mats. Such mats have been used for the production of structures. The structures exhibit conductivities in the range of 107 (Ωcm) and better combinations of elasticity modulus and impact resistance. / Neste trabalho, estruturas de nanocompósitos híbridos condutores elétricos com potencial de serem aplicadas em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos, foram obtidas. Tais estruturas foram produzidas pela combinação de dois tipos de nanocargas em uma matriz termofixa da resina epóxi diglicidil éter do bisfenol A (DGEBA). As nanocargas foram: nanofibras poliméricas e nanocargas condutoras: nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e nanofibras metálicas de cobre (CuNWs). Três arranjos diferentes para a obtenção das estruturas foram empregados e comparados. Os materiais iniciais, mantas eletrofiadas e estruturas compósitas finais foram caracterizados morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), estruturalmente por difração de raios X (DRX) e espectroscopia no infravermelho (FTIR), termicamente por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise termogravimétrica (TGA), mecanicamente por ensaios mecânicos de curta duração (tração e impacto) e eletricamente por quatro pontas. Os resultados mostraram que a produção das estruturas foi feita com sucesso por dois dos arranjos empregados. No primeiro arranjo, os reforços fibrosos, constituídos por mantas de poliamida 6 (PA6), foram incorporados de forma alternada com a resina epoxídica carregada com os MWCNT. Tais estruturas exibiram condutividades elétricas entre 105 a 1012 (Ωcm), domonstrando potencial para aplicação em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos. Em uma segunda rota, pela técnica de eletrofiação, foram produzidas nanofibras de nanocompósitos constituídas de uma matriz polimérica nanofibrilar na qual foram embutidos MWCNTs ou CuNWs. Os resultados mostraram que as mantas de nanofibras produzidas não eram condutoras e, portanto, inadequadas para a condução ou dissipação de energia. Então, em uma terceira rota, mantas de nanofibras da blenda PA6/Polianilina (PAni) e de nanocompósitos PA6/MWCNT foram submetidas a um tratamento de adsorção superficial de MWCNT resultando em mantas de nanofibras condutoras. Tais mantas foram utilizadas para a produção das estruturas. O resultado foi a obtenção de estruturas com condutividades na faixa de 107(Ωcm) e, paralelamente, com maiores combinações de módulos de elasticidade e de resistência ao impacto.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Retido.pdf: 19733 bytes, checksum: 6aad255badc436a06364517de2344ab6 (MD5) Previous issue date: 2011-07-26 / The work described in this study deals with the several different factors that affect the performance of refractory lining in the ladles that transfer aluminum molten metal from electrolytic cells (pots) to a holding furnace. By using a systemic approach the work had the objective of increasing the life cycle of these ladles and consequently to reduce the cost of producing aluminum metal. Considering that for refractory lining the potential improvements are associated with a chain of items that include inspection, materials, engineering project design, installation, heating and operation, it is therefore fundamental to primarily understand the process in its entirety before proposing any type of change in the specific items of that chain. Within that context the first step of adjustments/improvements in the process pursued actions to extend the life cycle for the refractory materials that were being used. After implementing those adjustments and improvements an evaluation was performed on the efficiency of the actions for minimizing the mechanisms of wear on the refractories. An autopsy analysis was also carried out in three laddles to identify the bottlenecks that still limited the life cycle of the refractory lining. Results showed that the work culminated in an average increase of 83% in the life cycles of the refractories. Considering the ladles available for implementing improvements, 91% were able to perform more than 400 metal runs, whereas before improvements only 9% were making more than 400 runs. Additionally, the maximum number of runs per laddle increased by 53%, from 467 to 715. Besides the increase in availability of the ladles, this significant increase in the performance of the refractories brought financial gains in reducing by 47% the annual maintenance and pre-heating costs of the refractories. The measuring of the degree of success of the steps performed in the work was fundamental for orientating each following step within the intent to obtain a continuous improvement of the refractory materials and an increase in the level of competitiveness. / Neste trabalho foram abordados os diversos fatores que afetam o desempenho do revestimento refratário de um cadinho cuja finalidade é transferir metal líquido entre as cubas eletrolíticas e os fornos de espera. Utilizando uma abordagem sistêmica, esta pesquisa teve como objetivo aumentar a vida útil dos cadinhos e consequentemente diminuir o custo de produção de alumínio. Considerando que, para um revestimento refratário as potenciais melhorias estão associadas a uma cadeia de itens que inclui a inspeção, os materiais, o projeto, a instalação, o aquecimento e a operação, tornou-se fundamental entender primeiramente o processo como um todo, antes de ser proposto qualquer tipo de alteração em itens específicos desta cadeia. Neste contexto, a primeira etapa de ajustes/melhorias do processo visou nortear ações para obter o máximo de vida útil do material refratário que estava sendo utilizado. Após a implantação foi realizada uma avaliação da eficácia das ações para minimização dos mecanismos de desgaste do refratário. Uma análise post-mortem também foi efetuada em três cadinhos procurando identificar os gargalos que ainda limitam a vida útil do revestimento refratário. Os resultados obtidos neste trabalho resultaram em um aumento médio de 83% na vida útil do refratário. Dos cadinhos disponíveis, 91% deles conseguiram efetuar mais de 400 corridas, sendo que antes das melhorias este número era de apenas 9%. Adicionalmente, o número máximo de corridas por cadinho subiu 53% (de 467 para 715). Além de aumentar a disponibilidade dos cadinhos este significativo aumento de desempenho do refratário trouxe como ganho financeiro uma redução de 47% no custo anual de manutenção e préaquecimento do refratário. A medição do grau de sucesso das etapas deste trabalho foi fundamental para direcionamento dos passos seguintes, visando à melhoria contínua do desempenho do material refratário e aumento da competividade.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6141.pdf: 4360236 bytes, checksum: 27f139227439cfb9b96cf85faa894750 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) perovskite-type oxide is currently one of the most promising materials for applications in oxygen separation membranes. BSCF powder synthesis has received considerable attention because the powder characteristics are extremely important in shaping and sintering process of these membranes. On the other hand, the sintering stage is crucial in consolidation and microstructure development. In this study, BSCF perovskite has been synthesized and sintered using microwave heating. BSCF powders were synthesized by combustion method using conventional and microwave heating. The resulting BSCF powders were characterized by DSC/TG, BET, XRD and SEM. The sintering stage of pellets obtained by uniaxial pressing was conducted in different time and temperature conditions, as well as, in conventional and microwave heating. Microstructural characterization of BSCF samples was performed by OM and SEM. Mechanical characterization was made by diametral compression and Vickers hardness test and electrical characterization was carried out in impedance spectroscopy equipment. The BSCF powder that was synthesized in microwave, presented phase homogeneity, high specific surface area (9.93 g/m2) and submicrometric particle size. The microstructural characterization of sintered samples showed that the microwave sintering can achieve a relative density as high as conventional sintering with only 10% of dwell time (continue...). / A perovskita Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) é hoje um dos materiais mais promissores para aplicações em membranas de separação de oxigênio do ar. A síntese de pós BSCF tem recebido atenção, pois as características do pó são de extrema importância no processo de conformação e sinterização dessas membranas. Por outro lado, a etapa de sinterização é crucial na etapa de consolidação e desenvolvimento da microestrutura. Nesse estudo, a perovskita BSCF foi sintetizada e sinterizada utilizando aquecimento em micro-ondas. Pós da perovskita BSCF foram sintetizados pelo método de reação de combustão utilizando aquecimento em micro-ondas e convencional. Os pós obtidos foram caracterizados por DSC/TG, DRX, MEV e análise de área superficial específica pelo método BET. A sinterização de compactos obtidos por prensagem uniaxial foi conduzida em diferentes condições de tempo e temperatura, bem como, em aquecimento convencional e micro-ondas. A caracterização microestrutural das amostras BSCF foi realizada por MO e MEV. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaio de compressão diametral e de dureza Vickers e a caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. O pó BSCF sintetizado em micro-ondas apresentou homogeneidade de fase, alta área superficial específica (9.93 g/m2) e tamanho de partícula submicrométrico. A caracterização microestrutural das amostras sinterizadas demonstrou que a sinterização em micro-ondas pode alcançar a mesma densidade relativa que a sinterização convencional com apenas 10% do tempo de patamar da sinterização convencional (continua...).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6196.pdf: 3158389 bytes, checksum: ecb1f1518baa3ec332ed2c07679038a2 (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / The application of polymeric fibers as reinforcement in cement based composites is a highly developed technology in various applications in construction. The use of polypropylene fibers have been widely used, but with some technological limitations, mainly because of them present low interaction with the cement matrix when compared with other polymeric fibers. For this work, we sought to evaluate polypropylene fibers doped with surface modifiers, with emphasis on mechanical and microstructural characteristics of composites. Different amounts of fiber with and without surface modifying additives in matrices of Portland cement mortar after 35 days of age were evaluated. The physic-chemical interactions of the fiber with the matrix were evaluated by pullout tests and through reviews of scanning electron microscopy. Some specimens were subjected to accelerated aging tests and these samples were analyzed by electron microscopy to observe the behavior of the interaction of the fiber with the additive, but also for assessing the behavior of the fiber with the matrix after exposure to aging. The results obtained by the mechanical resistance measures uniaxial compression and scanning electron microscopy showed that a mechanical reinforcement occurs independent of incorporation of additives in fiber to additions of 1.2 kg/m3. On the other hand, the surface-treated fiber exhibited higher degree of adhesion to the matrix. / A aplicação de fibras poliméricas como reforço em compósitos de matriz cimentícia é uma tecnologia bastante desenvolvida em diversas aplicações em construção civil. A utilização de fibras de polipropileno tem sido bastante utilizada, porém com algumas limitações tecnológicas, principalmente pelo fato delas apresentarem baixa interação com a matriz cimentícia, quando comparadas com outras fibras poliméricas. Para este trabalho, buscou-se a avaliação de fibras de polipropileno aditivadas com modificadores de superfície, com ênfase nas características mecânicas e microestruturais dos compósitos. Foram avaliados diferentes teores de fibras sem e com aditivos modificadores de superfície em matrizes de cimento Portland e argamassas após 35 dias de idade. As interações físico-químicas da fibra com a matriz foram avaliadas através de ensaios de pullout e através de avaliações de microscopia eletrônica de varredura. Alguns corpos de prova foram submetidos a ensaios de envelhecimento acelerado e estas amostras foram analisadas por microscópio eletrônico para observação do comportamento da interação da fibra com o aditivo, como também para a avaliação do comportamento da fibra com a matriz após a exposição ao envelhecimento. Os resultados obtidos por medidas de resistência mecânica à compressão uniaxial e microscopia eletrônica de varredura mostraram que ocorre um reforço mecânico independente da incorporação de aditivos na fibra até adições de 1,2 kg/m3. Por outro lado, as fibras tratadas superficialmente apresentaram maior grau de aderência com a matriz.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6225.pdf: 3783429 bytes, checksum: 00e19e39c679c757c5ab39b60440a488 (MD5) Previous issue date: 2014-08-07 / Currently there is a lot of pressure in the aeronautical and automobilistic transport section in order to reduce the fuel consumption and consequently cost and gas emissions. This measure has increased in the last years the use of light alloys, as the alluminium s alloys and of more efficient methods for joining them. Nevertheless, there is some difficult in joining these alloys using the conventional methods. The Friction Spot Welding (FSpW) is a solid state joining technique, that has great advantages regarding others joining techniques, and therefore could be a viable alternative to replace the established technologies as Resistance Spot Welding (RSW) and riveting, which are widely used by the automotive industry. The present works aims to study, through the Friction Spot Welding process (FSpW), the similar welding conditions of AA5754-H111 aluminium alloy and also the dissimilar welds between AA5754-H111 aluminium alloy and AZ31-O magnesium alloy. The influence of process parameters over the microstructure and the mechanical properties of the welded joints, as well as, the optimization of the welding process were evaluated. The joints were produced in overlap configuration through a different combination of parameters, which were established by statistical methods for design of experiments, and later submitted to mechanical and metallurgical characterization. The results proved the feasibility of joining the similar and dissimilar plates of aluminium AA5754 and magnesium AZ31 through FSpW process. The similar joints showed great results of shear strength. However, in the dissimilar joints, the utilization of a zinc interlayer, in spite of leading to a great superficial finishing, didn t effectively decrease the amount of intermetallic compounds formed in the joint as it was expected, leading to low values of shear strength. / Atualmente existe uma grande pressão no setor de transportes aeronáutico e automobilístico, a fim de reduzir o consumo de combustíveis, e consequentemente, o custo e as emissões de gases. Essa medida aumentou, nos últimos anos, o uso de ligas leves como as de alumínio e de magnésio, bem como métodos mais eficientes de uni-las. Porém, existem certas dificuldades em se unir essas ligas através de métodos convencionais de soldagem por fusão [1]. A Soldagem por Fricção por Ponto (do inglês, Friction Spot Welding - FSpW), possui várias vantagens com relação a outras técnicas de soldagem, podendo ser uma alternativa viável para substituir tecnologias, tais como Soldagem por Resistência por Ponto (RSW) e rebitagem, já muito usadas pela indústria automobilística [2] [3]. O presente trabalho visou estudar, pelo processo de FSpW, as condições de soldas similares da liga de alumínio AA5754-H111 e também de soldas dissimilares da liga de alumínio AA5754-H111 com a liga de magnésio AZ31-O, utilizando uma camada intermediária de zinco. A influência dos parâmetros de processo sobre a microestrutura e as propriedades mecânicas das juntas soldadas, assim como a otimização do processo de soldagem foram avaliadas. As soldas foram produzidas em configuração de sobreposição por diferentes combinações de parâmetros, as quais foram estabelecidas por metodologias estatísticas de planejamento de experimentos, e posteriormente submetidas à caracterização mecânica e metalúrgica. Os resultados comprovaram a possibilidade de união similar e dissimilar das chapas de alumínio AA5754 com as de magnésio AZ31 pelo FSpW. As soldas de materiais similares mostraram resultados satisfatórios de resistência ao cisalhamento. Entretanto, nas soldas de materiais dissimilares a utilização de uma camada intermediária de zinco, apesar de ter levado a um bom acabamento superficial, não reduziu efetivamente a quantidade de fases intermetálicas formadas nas juntas como o esperado, levando a valores baixos de resistência ao cisalhamento.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6328.pdf: 3719747 bytes, checksum: 5cd3410e5179f615f91f595a93c8ff97 (MD5) Previous issue date: 2014-08-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / The chemical modification of PLA with maleic anhydride by reactive processing and the extent of reaction and degradation reactions, were studied. Routes of grafting reaction of maleic anhydride in PLA were evaluated. Dicumyl peroxide (DCP), as initiator, and maleic anhydride (MA) for modification of the PLA, were used. Acidity levels of the compositions were obtained by titration technique of the acid groups and observed an increase in acidity of the modified PLA s, with steep increase in the sample of PLA-g-MA, produced in the presence of DCP. During the PLA modification, with MA, was observed a reduction of 45% in Mn, measured by SEC. In order to analyse the reaction routes, PLA/PBAT blends were produced. Compatibilization of the blend was performed by two ways, one using in situ PLA/PBAT modification and the other using a pre-modified PLA (PLA-g-MA). A blend without MA (PLA/PBAT) was used as reference. In according with the observed mechanical behavior, a synergic effect is observed for PLA-g-MA/PBAT blend, despite low molecular weight of PLA matrix. / Neste trabalho estudou-se a modificação química do PLA com anidrido maleico, por processamento reativo. Para tal, as rotas de reação de enxertia de anidrido maleico em PLA, foram avaliadas. Utilizou-se o peróxido de dicumila (DCP) como iniciador e anidrido maleico (MA) para modificação do PLA. Os teores de acidez das composições foram obtidos através da técnica de titulação dos grupos ácidos e observou-se um aumento no teor de acidez nas amostras de PLA modificados, sendo esse aumento mais intenso na amostra de PLA-g-MA, produzido na presença de DCP. Além disso, as reações de modificação causaram elevada degradação do PLA, reduzindo em aproximadamente 45 % a massa molar numérica média (Mn), valor medido através de cromatografia por exclusão de tamanho (SEC). Para a compreensão de qual rota de modificação foi mais adequada para melhorar a compatibilidade do PLA com outro poliéster, blendas de PLA/PBAT (70:30) foram produzidas. Produziram-se a blenda PLA/PBAT sem compatibilizante como referência, a blenda PLA-g-MA/PBAT na qual utiliza a matriz de PLA já modificada previamente e a blenda in situ, na qual a modificação química acontece simultaneamente ao processamento. Os resultados indicam que a modificação do PLA com anidrido maleico com subsequente mistura com o PBAT (formando a blenda PLA-g-MA/PBAT) foi a rota mais adequada para obtenção das melhores propriedades mecânicas, apesar da baixa massa molar da matriz de PLA-g-MA.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6392.pdf: 3859345 bytes, checksum: 1631ac05f29ab392411182e202bf030e (MD5) Previous issue date: 2014-02-03 / Polytetrafluorethylene (PTFE) is used in a wide range of critical applications because of its outstanding chemical and thermal resistance, low surface energy and special tribological properties. Because of its ultra high molecular weight, which leads to high melt viscosity, PTFE cannot be processed by traditional extrusion and injection methods. Cold pressing followed by sintering above its melt temperature is the main processing technique. The sintering time is defined according to the dimensions of the manufactured part and may last from a few hours to several days for large parts. Studies of the influence of sintering time and temperature on PTFE crystalline microstructure and mechanical properties are scarce in the scientific literature, being the main objective of this study. PTFE plaques were isostatically pressed and sintered at temperatures from 360XC and 390XC for times between 10 e 10:000min. Differential Scanning Calorimetry (DSC), measurements of mass loss and density, Scanning Electron Microscopy (SEM), compression and tensile tests were performed. The results of mass loss demonstrated that degradation is more pronounced in the surfaces of the PTFE parts and increases with sintering time and temperature. Analysis of the enthalpies of fusion and density measurements indicated indirectly the reduction in the molecular weight and increase in the crystallinity degree with increasing sintering temperature and time. The SEM analysis allowed the direct observation of crystalline microstructure, indicating a trend of increasing of the width the crystalline lamellae with sintering time and temperature. Tension and compression tests have shown that even under a wide range of sintering conditions, for which the polymer molar mass, crystallinity degree and structure are modified, PTFE mechanical properties are not significantly affected. The results obtained will guarantee PTFE parts processors and users to rely on polymer performance, even for parts exposed to extreme sintering conditions, current found in the industry. / O politetrafluoretileno (PTFE) é utilizado em extensa gama de aplicações críticas devido à sua excelente resistência química e térmica, baixa energia superficial e propriedades tribológicas especiais. Devido à sua ultra-alta massa molar, o que leva à elevada viscosidade no estado fundido, o PTFE não pode ser transformado pelos métodos tradicionais de extrusão e injeção, sendo o principal método de transformação deste polímero a prensagem sob temperatura ambiente, seguida de sinterização a temperaturas acima do ponto de fusão. O tempo de sinterização é definido de acordo com as dimensões da peça fabricada, podendo variar de poucas horas até vários dias para peças de grande volume. Avaliações sobre a influência dos extremos de tempo e temperatura de sinterização, atualmente adotados na indústria, sobre a microestrutura cristalina e as propriedades mecânicas do PTFE, são escassas na literatura científica, sendo o principal objetivo deste estudo. Neste trabalho placas em PTFE foram sinterizadas variando-se a temperatura entre 360XC e 390XC e o tempo entre 10 e 10:000min. Calorimetria exploratória diferencial (DSC), medidas de perda de massa e de densidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de compressão e tração simples foram utilizados. Os resultados obtidos pelas medidas de perda de massa indicaram que a degradação do PTFE é mais acentuada nas superfícies das placas, aumentando com o tempo e temperatura de sinterização. Análises das entalpias de fusão e medidas de densidade apontam indiretamente a redução na massa molar e aumento no grau de cristalinidade com o aumento do tempo e temperatura de sinterização. As análises em MEV possibilitaram a observação direta da microestrutura cristalina, indicando uma tendência de aumento da largura das lamelas cristalinas com o tempo e temperatura de sinterização. Os ensaios mecânicos permitiram verificar que a influência das variáveis de sinterização não foi significativo para comprometer o comportamento mecânico de curta duração do PTFE nestes ensaios. Os resultados obtidos proporcionam embasamento técnico aos processadores e usuários de peças técnicas em PTFE, para que tenham confiabilidade no desempenho deste material, ainda que tenha sido sinterizado em condições extremas, atualmente presentes na indústria.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6492.pdf: 4084307 bytes, checksum: 63c3d8389f9ed39827abea64eedbbd41 (MD5) Previous issue date: 2014-10-24 / Universidade Federal de Minas Gerais / This dissertation addressed the feasibility study of Friction Riveting technique on polycarbonate and 2024-T351 aluminum alloy spot joints. Design of experiments and Artificial Neural Network modelling were used to investigate the influence of process parameters on mechanical and microstructural properties of joints. These joints were produced at the Institute for Research Helmholtz Zentrum Geesthacht (HZG), in Germany, during the undergraduate years of the applicant. Process temperature was measured using an infrared camera. The mechanical properties of the joints were determined by tensile testing. The macro and microstructural characterization were carried out by light optical microscopy (LOM) and Vickers microhardness tests. The fracture mechanisms were investigated by optical and scanning electron microscopy (SEM). The level of PC degradation in the joining area was obtained by viscometry and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The average peak temperatures meausured during joining varied between 52% and 72% of the melting point interval of AA 2024 aluminium alloy. Strong joints with high anchoring efficiency were achieved, with ultimate tensile strength of approximately 90% of metallic rivet, and non-catastrophic ductile fracture at the metallic rivet outside the joined area. This is desirable failure type in riveted polymeric structures and an indication of high-strenght joints. The viscometry and FTIR analysis showed the absence of thermal degradation of the PC in the riveted joint. Statistical and Artificial Neural Networks modeling process showed good repeatability and reproducibility within the conditions studied. These results demonstrated the feasibility of producing spot joints of rivets 2024-T351 and PC by using the FricRiveting process. / Nesta dissertação de mestrado foi realizado um estudo da viabilidade de fabricação de juntas híbridas de Policarbonato (PC) e Alumínio 2024-T351 através do processo de rebitagem por fricção ( Friction Riveting ). Técnicas de planejamento de experimentos aliadas à modelagem por redes neurais foram utilizadas na investigação da influência dos parâmetros de processo, nas propriedades mecânicas e microestruturais das juntas. As juntas foram produzidas no Instituto de Pesquisa Helmholtz Zentrum Geesthacht (HZG), na Alemanha, durante o período de estágio da proponente. A temperatura dos materiais durante o processamento foi medida utilizando-se uma câmera de infravermelho. As propriedades mecânicas das juntas foram determinadas por meio de ensaios de tração. As características macro e microestruturais foram avaliadas por meio de microscopia ótica e ensaios de microdureza Vickers. Os mecanismos de fratura foram investigados por análises em microscópico ótico e de varredura (MEV). O nível de degradação do PC na região da solda foi investigado por viscosimetria e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). As temperaturas médias atingidas na área friccionada estiveram entre 56% a 72% do intervalo de ponto de fusão da liga AA 2024. Foram produzidas juntas com alta eficiência de ancoramento do rebite metálico, com limites de resistência à tração de aproximadamente 90% da resistência mecânica do rebite, e falha dúctil não catastrófica, ocorrendo no rebite na região externa à placa de PC. As análises de viscosimetria e FTIR demonstraram a ausência de degradação térmica do PC na área de união. A modelagem estatística e via redes neurais do processo demonstraram boa repetitividade e reprodutibilidade dentro das condições estudadas. Tais resultados permitiram demonstrar a viabilidade de produzir juntas de qualidade, com rebites de 2024-T351 e placas de PC, utilizando o processo de Rebitagem por Fricção.