ALVES, Gustavo Henrique de Oliveira Estudo do aproveitamento das espécies vegetais Sabiá (Mimosa caesalpiniaefolia Benth.) e Capim-elefante (Pennisetum purpureum Schum.) para fins energéticos no Estado de Alagoas. 2013. 76 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Programa de Pós Graduação em Engenharia Química, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2013. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A busca por fontes de energias alternativas tem-se constituído como um dos principais desafios da sociedade atual. Neste contexto a biomassa vem ganhando espaço, pois é considerada uma fonte energética renovável e de baixo custo. Dentre as espécies vegetais disponíveis no Estado de Alagoas, o Sabiá (Mimosa caesalpiniaefolia Benth.) e o Capim-elefante (Pennisetum purpureum Schum.) mostram-se bastante promissoras. Para tanto, se efetuaram estudos físico-químicos e energéticos dessas espécies, antes e após compactação. As folhas e o caule do Sabiá e os colmos e folhas do Capim-elefante foram triturados e em seguida realizou-se processos de secagem (quando necessário) e análise granulométrica. As folhas e caule demonstraram densidade variando de 0,72 a 0,82 g/cm3. Para as amostras não compactada e compactada a variação dos teores de voláteis foram de 60,62 a 79,09 %, para os teores de cinzas foram de 1,66 a 2,99 %, para os teores de carbono fixo de 19,25 a 36,39 % e os dados de poder calorífico superior (PCS) mostraram valores variando de 17.490,00 a 18.087,50 kJ/kg e de 15.847,64 a 16.455,14 kJ/kg para o poder calorífico inferior (PCI). As folhas e colmos do Capim-elefante (Cameroon e Roxo) apresentaram dados de densidade variando entre 0,51 e 0,71 g/cm3, teor de voláteis entre 66,45 e 77,32 %, teor de cinzas indo de 3,66 a 13,76 % e teor de carbono fixo de 10,08 a 23,39 %. Os PCS’s e PCI’s para as folhas do Capim-elefante forneceram valores mínimos de 16.408,00 kJ/kg e 14.785,40 kJ/kg, respectivamente. Para os colmos verde e roxo o PCS mínimo observado foi de 15.077,50 kJ/kg e o menor valor de PCI correspondeu a 13.428,79 kJ/kg. Desenvolveu-se um estudo simulando o cultivo energético das espécies em um assentamento rural do Estado de Alagoas, localizado próximo a uma cerâmica vermelha. Os resultados demonstraram que a floresta energética de Capim-elefante se mostra mais promissora do ponto de vista econômico/energético em relação à plantação de Sabiá.

Brazil, especially the Northeast, has an economy based on agricultural production, which results in the generation of large volumes of waste. Such waste, if not disposed properly, generate problems of environmental impact due to the volume and difficulty of decomposition, leading to the loss of resources, with significant contribution to the problem of recycling and conservation of biomass. Because of this, the biotechnological processes have been presented as an alternative to use these materials, aggregating high-value products from disposal with the formation of products of commercial interest, such as enzymes and organic acids, thus fulfilling an environmental and social. The application of solid-state fermentation (SSF) is one of these alternatives, especially because it is a simple process and low cost. It was evaluated in this work, the use of agro-industrial wastes as substrate for the production of hydrolytic enzymes by solid state fermentation from the fungus Aspergillus niger conducted in 250 mL Erlenmeyer flasks with medium supplemented mineral in order to have a final moisture content of around 60%. The kinetics of growth was accompanied by measurement of enzyme activities, acidity, pH, reducing sugars (RS) and total reducing sugars (TRS). Were used as substrates in fermentations green coconut husk, bagasse lime orange, pineapple pulp and corn cob. Due to the decrease in pH during the fermentation, we studied the influence of the same residue of green coconut shell, changing the pH of the mineral. A mixture of flour, coconut husk and corncob for presenting the greatest enzymatic activity in relation to other waste was used in a study in which there was a 22 factorial design, evaluating the influence of humidity and proportion mixing the waste in the production of enzymes of interest. It was observed that the enzyme production was greater than those obtained in earlier experiments and found the conditions for 48h of cultivation, moisture content and proportion of 90% coconut shell flour, corncob and 0,5:1,5, respectively. The principal components analysis (PCA) allowed us to understand more clearly the influence of variables over time of fermentation, 24 to 48h, being represented by two major components in the two fermentations could explain more than 80% of the variance of the results obtained. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O Brasil, em especial a região Nordeste, possui uma economia baseada na produção agrícola, o que resulta na geração de grandes volumes de resíduos. Tais resíduos, quando não adequadamente dispostos, geram problemas de impacto ambiental devido ao volume e à dificuldade de decomposição, levando também à perda de recursos, com significativa contribuição para o problema da reciclagem e conservação da biomassa. Em função disto, os processos biotecnológicos vêm se apresentando como uma alternativa de utilizar esses materiais, agregando alto valor a produtos de descarte com a formação de produtos de interesse comercial, como enzimas e ácidos orgânicos, cumprindo, assim, uma função ambiental e social. A aplicação da fermentação semi-sólida (FSS) é uma destas alternativas, destacando-se por ser um processo simples e de baixo custo. Avaliou-se, neste trabalho, o uso de resíduos agroindustriais como substrato para a produção de enzimas hidrolíticas por fermentação semi-sólida a partir do fungo Aspergillus niger, conduzidas em frascos Erlenmeyer de 250 mL suplementados com meio mineral, de forma a se ter um conteúdo final de umidade em torno de 60%. A cinética de crescimento foi acompanhada através de medida das atividades enzimáticas, acidez, pH, açúcares redutores (AR) e açúcares redutores totais (ART). Foram utilizados como substratos nas fermentações casca de coco verde, bagaço de laranja lima, polpa de abacaxi e sabugo de milho. Em função da queda do pH ao longo da fermentação, estudou-se a influência do mesmo no resíduo de casca de coco verde, alterando o pH do meio mineral. A mistura das farinhas de casca de coco e de sabugo de milho, por apresentarem as maiores atividades enzimáticas em relação aos demais resíduos, foi utilizada num estudo em que se realizou um planejamento experimental 22, avaliando-se a influência da umidade e da proporção da mistura dos resíduos na produção das enzimas de interesse. Observou-se que a produção enzimática foi maior que as obtidas em experimentos prévios e encontradas nas condições de 48h de cultivo, teor de umidade em 90% e proporção de farinha de casca de coco e de sabugo de milho 0,5:1,5, respectivamente. A análise de componentes principais (ACP) permitiu entender de forma mais clara a influência das variáveis com o passar do tempo de fermentação, 24 para 48h, sendo representadas por duas componentes principais, que nas duas fermentações conseguiram explicar mais de 80% das variâncias dos resultados obtidos.

The ZSM-12 zeolite is high silica material, with a one-dimensional pore structure that makes it presents a high performance as a catalyst in the hydroisomerization of hydrocarbons. For the synthesis of ZSM-12 in most cases, reagents are required that results in the process, for example, the use of organic agents drivers structure and / or a reactant to some sources have different values, the most interesting use which has the lowest value to make the synthesis more feasible in industrial scale. In this work we developed a synthesis route of zeolite ZSM-12 using a silica source more viable than the silica gel, sodium metassilicate. Samples were synthesized by the hydrothermal method at a temperature of 160 ° C using the following reagents: silica gel, sodium metassilicate, sodium hydroxide, pseudobohemita, tetraethylammonium hydroxide, sulfuric acid. After synthesis the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), absorption spectroscopy in the infrared (FT-IR), thermal analysis (TG / DTA), determination of surface area (BET) and scanning electron microscopy (MEV) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A ZSM-12 é uma zeólita rica em sílica, com uma estrutura de poros unidimensionais que faz com que ela apresente um grande desempenho como catalisador em reações de hidroisomerização de hidrocarbonetos. Para a síntese da ZSM-12, na maioria das vezes, são necessários reagentes que encarecem o processo, como por exemplo, o uso de agentes orgânicos direcionadores de estrutura ou/e algumas fontes de um reagente possuir valores diversos, sendo o mais interessante usar o que tem o valor mais baixo para tornar a síntese mais viável em escala industrial. No presente trabalho foi desenvolvida uma rota de síntese da zeólita ZSM-12 utilizando uma fonte de sílica mais viável que a sílica gel, o metassilicato de sódio. As amostras foram sintetizadas pelo método hidrotérmico à temperatura de 160°C, utilizando os seguintes reagentes: sílica gel, metassilicato de sódio, hidróxido de sódio, pseudobohemita, hidróxido de tetraetilamônio, ácido sulfúrico. Após as sínteses as amostras obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), análises térmicas (TG/DTA), determinação da área superficial (BET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV).

Zeolites are crystalline aluminosilicates of natural or synthetic origin, with a structure consisting of an extensive microporous three-dimensional network, routinely used as catalysts, ion exchange and adsorbents. The production of ferrierite and other zeolites are limited due to the high cost of the organic structure-directing agents used in synthesis. Many studies are conducted with the goal of finding a viable and more economical route to the possibility of industrial scale production. The purpose of this study was to obtain a methodology for synthesis of ferrierite without using organic structure-directing agents, by hydrothermal method, inserting seeds during the crystallization gel preparation and varying the alkaline concentration of the mixture in order to achieve shorter times of crystallization and lower cost production at a temperature of 200°C. For the synthesis of materials prepared in this work were used: fumed silica as silicon source, pseudoboehmite as a source of aluminum, sodium and potassium hydroxide as sodium and potassium sources, respectively. As seeds to crystallization, samples of commercial ferrierita were used. The synthesized samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), spectroscopy of the Fourier transform infrared (FT-IR) and thermal analysis (TG/DTA). The X-ray diffraction patterns showed characteristic peaks of zeolite desired in all conditions of synthesis. The infrared spectra showed bands characteristic of ferrierite, as a further indication of the formation of zeolite. TG curves showed a mass loss of up to 10% in the temperature range from 23 to 400°C. The results of the analysis confirmed the formation of zeolite ferrierite with good crystallinity and purity, proving the efficiency of the methodology. / As zeólitas são aluminossilicatos cristalinos, de origem natural ou sintética, com estrutura constituída por uma extensa rede tridimensional microporosa, rotineiramente utilizadas como catalisadores, trocadores iônicos e adsorventes. A produção da ferrierita, e outras zeólitas, são limitadas devido ao alto custo do direcionador orgânico utilizado na síntese. Muitos estudos são realizados com o objetivo de encontrar uma rota mais econômica e viável para a possibilidade de produção em escala industrial. O objetivo deste trabalho foi obter uma metodologia para síntese da ferrierita sem utilizar direcionador orgânico, pelo método hidrotérmico, inserindo sementes de cristalização durante o preparo do gel e variando a concentração alcalina da mistura reacional, a fim de alcançar menores tempos de cristalização e menor custo de produção, numa temperatura de 200°C. Para a síntese do material preparado neste trabalho foram utilizados: sílica fumed como fonte de silício, pseudoboehmita como fonte de alumínio, e hidróxido de sódio e potássio como fontes de sódio e potássio, respectivamente. Já para sementes de cristalização, foram utilizadas amostras de ferrierita comercial. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho por transformadas de Fourier (FT-IR) e análises térmicas (TG/DTA). Os difratogramas de raios X mostraram picos característicos da zeólita desejada em todas as condições de síntese. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas características da ferrierita, sendo mais um indício da formação da zeólita. As curvas de TG mostraram uma perda de massa de no máximo 10% numa faixa de temperatura de 23 a 400°C. Os resultados das análises realizadas comprovaram a formação da zeólita ferrierita com boa cristalinidade e pureza, comprovando a eficiência da metodologia proposta.

Biodiesel is an alternative fuel, renewable, biodegradable and no toxic. The transterification of vegetable oils or animal fat with alcohol is the most usual manner of production of that fuel. The objectives of this study were to evaluate the process of production of biodiesel in pilot scale, and carry out the study of the variables that influence the process of etanolise of soybean oil, using a catalyst basic sodium hydroxide, in order to obtain the conditions operational leading to greater conversion to biodiesel and also assess the variables that influence the process of purification of fuel. The pilot plant consists of a glass reactor with a capacity of 3 L, provided with: Jersey movement of heated water and mechanical agitation. The experiments to study the production of biodiesel from soybeans have been conducted in accordance with the planning factor fragmented. Already the study of the same purification process was conducted in accordance with a schedule full factorial. The variables studied for the production process were: temperature of reaction (30-70 oC); concentration of catalyst (0,5-1,5%), time of reaction (0,5-2 hours); speed of agitation ( 150-350 rpm), and ethanol molar ratio: soybean oil (4:1-10:1). And these variables for the purification process were: temperature (30-70 ° C) and pH (2-5) of water washing. In the study of the production of biodiesel from soybean parameter of the evaluation was to conversion into biodiesel, determined by gas chromatography, using the chromatograph VARIAN, model CP-3800, and for studying the process of purification, the parameter of response was the amount of Water spent to counteract the biodiesel from soybean. At the end of the work was verified that the variables: molar ratio oil / alcohol, the reaction temperature and concentration of the catalyst has strong influence in the production of biodiesel. And as the temperature and pH of the water for washing exercise strong influence in the soybean biodiesel purification process. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O biodiesel e um combustivel alternativo, renovavel, biodegradavel e nao toxico. A transesterificacao dos oleos vegetais ou gordura animal com alcool e a forma mais usual de producao desse combustivel. Os objetivos desse trabalho foram avaliar o processo de producao do biodiesel em escala piloto, bem como, realizar o estudo das variaveis de processo que influenciam a etanolise do oleo de soja, utilizando o hidroxido de sodio como catalisador basico, de forma a se obter as condicoes operacionais que levam a uma maior conversao em biodiesel e tambem, avaliar as variaveis de processo que influenciam na purificacao deste combustivel. A planta piloto e composta por um reator de vidro com capacidade de 3 L, provido de: camisa de circulacao de agua aquecida e agitacao mecanica. Os experimentos para o estudo da producao do biodiesel de soja foram realizados de acordo com o planejamento fatorial fracionado. Ja o estudo do processo de purificacao do mesmo foi realizado de acordo com um planejamento fatorial completo. As variaveis estudadas para o processo de producao foram: temperatura de reação (30-70 oC); concentracao de catalisador (0,5-1,5%); tempo de reacao (0,5-2 horas); velocidade de agitacao (150-350 rpm); e, razao molar etanol : oleo de soja (4:1-10:1). E as variaveis estudadas para o processo de purificacao foram: temperatura (30-70 oC) e pH da agua de lavagem (2-5). No estudo da producao de biodiesel de soja o parametro de avaliacao foi a conversao em biodiesel, determinada por cromatografia gasosa, utilizando o cromatografo VARIAN, modelo CP-3800; e para o estudo do processo de purificacao, o parametro de resposta foi a quantidade de agua gasta para neutralizar o biodiesel de soja. Ao final do trabalho foi verificado que as variaveis: razao molar oleo/alcool; temperatura da reacao e concentracao do catalisador tem forte influencia no processo de producao do biodiesel. E que a temperatura e o pH da agua de lavagem exercem forte influencia no processo de purificacao do biodiesel de soja.

Biodiesel is a fuel derived from renewable sources as vegetable oils and animal fat and can be obtained from transesterification reaction. This process involves reacting vegetable oil with alcohol in the presence of a catalyst, followed by a purification step. The focus of this study was to determine the binodal curve and the tie lines for ternary mixtures of biodiesel from castor oil-ethanol-glycerin. The liquid-liquid equilibrium data will assist the purifying of the final product from transesterification reaction. The binodal curves were determined at 30 °C, 45 °C and 60 °C, and the tie lines were obtained for the system at 30 °C. The parameters used to determine the tie lines were the viscosity and density, instead of gas chromatography, traditionally used to determine the composition of the phases. The tie lines to the system of castor oil biodiesel - ethanol - glycerin at 30 °C obtained from the viscosity of the rich phase in biodiesel and the rich phase in glycerin, showed satisfactory results, providing data of phases composition. However, when using the density, the results were inconsistent with the observed data in the literature. / Biodiesel é um combustível derivado de fontes renováveis como óleos vegetais e gordura animal e pode ser obtido a partir da reação de transesterificação. Este processo consiste em reagir o óleo vegetal com álcool seguida por uma etapa de purificação. O foco deste trabalho foi à obtenção das curvas binodais e a determinação das linhas de amarração para o sistema ternário biodiesel de mamona- etanol-glicerina, visando obter resultados de equilíbrio líquido-líquido que possam auxiliar a etapa de purificação do produto final da reação de transesterificação. As curvas binodais foram determinadas a temperatura de 30 ºC, 45 ºC e 60 ºC, e as linhas de amarração foram obtidas para o sistema a 30 °C. Os parâmetros utilizados para a determinação das linhas de amarração foram à viscosidade e a densidade, ao invés da cromatografia gasosa, tradicionalmente utilizada para determinação da composição das fases. A determinação das linhas de amarração para o sistema biodiesel de mamona-etanol-glicerina a 30 °C, através da viscosidade da fase rica em glicerina e da fase rica em biodiesel, apresentaram resultados satisfatórios, fornecendo dados bem caracterizados do sistema. No entanto, quando da utilização da densidade das fases, os resultados não apresentaram coerência com os dados observados na literatura.

In the current context of the demand for bioproducts from renewable sources and concern for environmental conditions makes biofuels, which are produced from biomass, an alternative to the global dependence on oil products. Thus, there is a growing appreciation of residues from the agricultural industry as a source of lignocellulosic raw material for the production of ethanol 2G (second generation ethanol). In this sense, the objective of this study was to evaluate the steps of hydrolysis and fermentation broth hydrolytic straw and corn cobs for second generation ethanol production, testing different process conditions. Therefore, pretreated corn stover were used with H2SO4 0.5% at 121 ° C for 15 minutes in enzymatic hydrolysis tests rotary incubator shaker table type at 50 ° C and 150rpm, using 20FPU / mL enzyme Cellic Ctec 2®, ranging biomass load, hydrolysis time and type of biomass according to the experimental design, which enabled study of the best hydrolysis operating conditions, by observing the effects and combinations of parameters, where the best ART index (g / L) was at the straw with 5 g biomass for 48 hours to give 30,68g / L in the investigated range. The fermentation was conducted at 30 ° C in a shaker, 200 rpm for 24h fermentation with 90.97% efficiency, yielding 3.9g / L of ethanol. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No contexto atual da procura por bioprodutos a partir de fontes renováveis e a preocupação com as condições ambientais torna os biocombustíveis, que são produzidos a partir de biomassa, uma alternativa à dependência mundial por produtos derivados de petróleo. Desta forma, há uma crescente valorização de resíduos provenientes da agroindústria como fonte de matéria-prima lignocelulósica para obtenção de etanol 2G (etanol de segunda geração). Neste sentido, o objetivo desse estudo foi avaliar as etapas de hidrólise e fermentação do caldo hidrolítico da palha e do sabugo de milho para produção de etanol de segunda geração, testando diferentes condições de processo. Para tanto, foram utilizados resíduos de milho pré-tratados com H2SO4 0,5% a 121ºC por 15 minutos em ensaios de hidrólise enzimática em mesa incubadora rotativa tipo shaker à 50ºC e 150rpm, utilizando 20FPU/mL de enzima Cellic Ctec 2®, variando a carga de biomassa, tempo de hidrólise e tipo de biomassa de acordo com o planejamento experimental, o qual viabilizou o estudo das melhores condições de operação da hidrólise, através da observação dos efeitos e combinações dos parâmetros, onde o melhor índice de ART (g/L) foi para a palha com 5 g de biomassa por 48 horas obtendo 30,68g/L, na faixa investigada. A fermentação foi conduzida em shaker à 30ºC, 200rpm por 24hs com eficiência de fermentação de 90,97%, obtendo-se 3,9g/L de álcool.

in the current context of searches for Bioproducts from renewable sources and the concern with environmental conditions makes biofuels, which are produced from biomass, an alternative to the global dependence on petroleum products. In this way, there is a growing appreciation of wastes from agro-industry as a source of lignocellulosic feedstock for ethanol 2 g (second-generation ethanol). In this sense, the aim of this study was to evaluate the steps of hydrolysis and fermentation of straw and hydrolytic stock corn cob for second-generation ethanol production, testing various process conditions. For this purpose, the corn residues were pretreated with 0.5% H2SO4 at 121ºc for 15 minutes in enzymatic hydrolysis tests in table rotating type incubator shaker to 50ºc and 150rpm, using 20FPU/mL of enzyme Cellic Ctec 2 ®, varying the load of biomass hydrolysis time and type of biomass according to the experimental planning, which made the study of the best operation conditions of hydrolysis through observation of the effects and combinations of parameters, where the best ART index (g/L) was for straw with 5 g of biomass for 48 hours getting 30, 68 g/L, in the range investigated. Fermentation was conducted in shaker to 30ºc, 200 rpm for 24 hours with 90.97% fermentation efficiency, obtaining 3, 9 g/L of alcohol. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No contexto atual da procura por bioprodutos a partir de fontes renováveis e a preocupação com as condições ambientais torna os biocombustíveis, que são produzidos a partir de biomassa, uma alternativa à dependência mundial por produtos derivados de petróleo. Desta forma, há uma crescente valorização de resíduos provenientes da agroindústria como fonte de matéria-prima lignocelulósica para obtenção de etanol 2G (etanol de segunda geração). Neste sentido, o objetivo desse estudo foi avaliar as etapas de hidrólise e fermentação do caldo hidrolítico da palha e do sabugo de milho para produção de etanol de segunda geração, testando diferentes condições de processo. Para tanto, foram utilizados resíduos de milho pré-tratados com H2SO4 0,5% a 121ºC por 15 minutos em ensaios de hidrólise enzimática em mesa incubadora rotativa tipo shaker à 50ºC e 150rpm, utilizando 20FPU/mL de enzima Cellic Ctec 2®, variando a carga de biomassa, tempo de hidrólise e tipo de biomassa de acordo com o planejamento experimental, o qual viabilizou o estudo das melhores condições de operação da hidrólise, através da observação dos efeitos e combinações dos parâmetros, onde o melhor índice de ART (g/L) foi para a palha com 5 g de biomassa por 48 horas obtendo 30,68g/L, na faixa investigada. A fermentação foi conduzida em shaker à 30ºC, 200rpm por 24hs com eficiência de fermentação de 90,97%, obtendo-se 3,9g/L de álcool.

The macaúba-barriguda (Acrocomia intumescens) is a palm tree species with common occurrence in the northeastern forest zone. The fruit is widely consumed in natura by the population. Both the pulp and the almond produce oils with unstudied properties. The objective of this study was to analyze the efficiency of macauba's almond and pulp oil extraction process through mechanical pressing and solvent extraction (leaching) with the help of an experimental design. The biometric characterization of the fruits was performed with the aid of a pachymeter and analytical balance. The pulp was extracted with a knife after drying at 60 ° C and the almonds were removed through a mechanical press and dried at the same temperature until reaching the constant mass. In mechanical extraction by the hydraulic press were used these pressures: 330; 412.5; 495 and 577.5 kgf/cm². For the leaching, a complete 23 factorial design was elaborated. Three variables were used: extraction time, solvent and extraction method, in two levels of control: inferior and superior, the time being defined in 3 hours and 6 hours, the solvent In hexane and isopropanol and the method of extracting the oil in standard soxhlet and continuous extraction. The factorial design of the pulp and almond oil extraction showed approximately similar results, being the time of extraction the most significant factor, followed by the solvent and the other interactions. The pressure extraction of 577.5 kgf/cm² showed the highest amount of extracted oil with 24.1 grams of oil in 100 g of pulp and 21.7 grams of oil for the same initial mass of almond. The highest oil yield obtained in the experimental design was higher than 31% on the almond using continuous extraction, with isopropanol as the solvent for 6 hours of extraction, and higher than 38% for the pulp under the same conditions. The extracted oils were characterized according to the humidity, density, pH, and acidity index. The oil almond proved suitable to use for purposes of biodiesel production according to the desired specifications. The exception was the density, which was higher than indicated. The combination of mechanical extraction and solvent extraction at lower pressures proved to be a good option for oil content, presenting higher results than those obtained through mechanical pressure at higher pressures. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A macaúba-barriguda (Acrocomia intumescens) é uma espécie de palmeira de comum ocorrência na Zona da Mata nordestina, com o fruto bastante consumido in natura pela população. Tanto sua polpa quanto sua amêndoa produzem óleos com propriedades pouco estudadas. O objetivo deste trabalho foi analisar a eficiência do processo de extração do óleo da amêndoa e da polpa da macaúba através de prensagem mecânica e da extração por solvente (lixiviação) com auxílio de um planejamento experimental. A caracterização biométrica dos frutos foi realizada com o auxílio de paquímetro e balança analítica. A polpa foi extraída, após secagem a 60ºC, com uma faca, e as amêndoas foram retiradas através de uma prensa mecânica e secas na mesma temperatura, até atingirem massa constante. Na extração mecânica por prensa hidráulica, foram utilizadas as pressões: 330; 412,5; 495 e 577,5 kgf/cm². Para a lixiviação foi elaborado um planejamento fatorial 23 completo, onde foram utilizadas três variáveis: tempo de extração, solvente e método de extração, em dois níveis de controle, inferior e superior, sendo o tempo definido em 3 horas e 6 horas, o solvente em hexano e isopropanol e o método de extração do óleo em soxhlet padrão e extração contínua. Os planejamentos fatoriais da extração do óleo da polpa e da amêndoa apresentaram resultados aproximadamente semelhantes, sendo o tempo de extração o fator mais significante, seguido pelo solvente e as demais interações. A extração na pressão de 577,5 kgf/cm² apresentou a maior quantidade de óleo extraído, com 24,1 gramas de óleo em 100 g de polpa e 21,7 gramas de óleo para a mesma massa inicial de amêndoa. O maior rendimento em óleo obtido nos planejamentos experimentais foi superior a 31% para a amêndoa, utilizando a extração contínua, com o isopropanol como solvente por 6 horas de extração, e superior a 38% para a polpa nas mesmas condições. Os óleos extraídos foram caracterizados de acordo com a umidade, densidade, pH e índice de acidez. O óleo da amêndoa se mostrou propício a utilização para fins de produção de biodiesel, de acordo com as especificações desejadas, com exceção da densidade, a qual foi superior ao indicado. A combinação de extração mecânica e extração por solvente nas pressões inferiores se mostrou boa opção quanto ao teor de óleo obtido, apresentando resultados superiores aos encontrados através da pressão mecânica para as pressões superiores.

The present work deals with the generation of mesoporosity in ZSM-22 zeolite (TON structure). In a first part the synthesis of ZSM-22 was studied through a methodology similar to that presented by Valyocsik (1990), followed by an addition of an amphiphilic trimethoxyphenylsilane organosilane (TMPHS) in the synthesis gel, and by another substitution of 20% of the silica required for the synthesis by silanized silica beads by TMPHS. In the second part, the formation of mesoporosity by post-synthesis treatment with NaOH solution was studied, varying the concentration of 0.2, 0.4 and 0.6 mol.L-1 at a temperature of 70 °C per 1hour. The zeolites obtained were characterized by X-ray diffractometry (XRD), nitrogen adsorption at -196 °C, scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (ATG), absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (FT-IR) and desorption of ammonia at the programmed temperature. The catalysts that presented the best textural properties were submitted to the catalytic test with the n-hexane cracking model reaction. The diffractograms of the synthesized samples showed that they presented the main peaks referring to the TON structure, and that the desilicated samples maintained in their entirety their crystalline structure. The thermogravimetric curves presented four mass loss events, reaching values close to 10% of total loss. Infrared identified absorption bands characteristic of zeolitic materials. The micrographs of the TON-P sample showed crystal agglomerates in cylindrical form 2 μm in length. The pore diameter distribution of the desilicated samples presented a distribution in the range of 2 to 100 nm, proving one of additional mesoporosity due to the desilication process, with a higher formation of mesopores for the samples submitted to the treatments with higher OH- concentration, which caused an increase in the total acidity by the reduction of the Si/Al ratio. The desilicated samples presented a lower conversion compared to the precursor, but with higher stability in the conversion rate, with selectivity to formation of propene and isobutane. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente trabalho abordou a geração de mesoporosidade na zeólita ZSM-22 (estrutura TON). Numa primeira parte estudou-se a síntese da ZSM-22 via metodologia similar à apresentada por Valyocsik (1990), seguida por uma adição de um organossilano anfifílico trimetoxifenilsilano (TMPHS) no gel de síntese, e por outra via substituição de 20% da sílica requerida para a síntese por esferas de sílica nanométricas silanizadas por TMPHS. Na segunda parte estudou-se a formação de mesoporosidade por tratamento pós-síntese com solução de NaOH, variando-se a concentração de 0,2, 0,4 e 0,6 mol.L-1 à temperatura de 70°C por 1 hora. As zeólitas obtidas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), adsorção de nitrogênio à -196°C, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises termogravimétricas (ATG), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e dessorção de amônia à temperatura programada. Os catalisadores que apresentaram melhores propriedades texturais foram submetidos ao teste catalítico com a reação modelo de craqueamento do n-hexano. Os difratogramas das amostras sintetizadas mostraram que estas apresentaram os principais picos referente à estrutura TON, e que as amostras dessilicadas mantiveram na sua integralidade sua estrutura cristalina. As curvas termogravimétricas apresentaram quatro eventos de perda de massa, obtendo-se valores próximos a 10% de perda total. Os infravermelhos identificaram bandas de absorção características dos materiais zeolíticos. As micrografias da amostra TON-P mostraram aglomerados de cristais em forma cilíndrica com 2 µm de comprimento. A distribuição de diâmetro de poros das amostras dessilicadas apresentaram uma distribuição na faixa de 2 a 100 nm, comprovando-se uma de mesoporosidade adicional devido ao processo de dessilicação, havendo maior formação de mesoporos para as amostras submetidas aos tratamentos com maior concentração de OH-, o que provocou um aumento na acidez total pela diminuição da razão Si/Al. As amostras dessilicadas apresentaram uma menor conversão perante a precursora, mas tendo maior estabilidade na taxa de conversão, havendo uma seletividade para formação de propeno e isobutano.