Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9765_Elizângela Monteverde Ogawa.pdf: 2598194 bytes, checksum: 1787eb1dd5c33a454217a32f9cdaa732 (MD5) Previous issue date: 2016-03-23 / O abacaxi é o fruto do abacaxizeiro (Ananas comosus (L.) Merril), uma planta de clima tropical, perene, monocotiledônea, pertencente à família Bromeliaceae.1 O fruto é constituído por 100 a 200 frutilhos fundidos entre si sobre um eixo central. O sabor característico doce/azedo o torna amplamente apreciado pelos consumidores em todo o mundo. Além disso, ele também é usado por seus efeitos medicinais por apresentar a bromelina, uma enzima proteolítica com atividades farmacológicas, tais como anti-inflamatórias e inibição da agregação plaquetária. Além dessa protease, polissacarídeos são outras macromoléculas responsáveis pelos benefícios do abacaxi. A fibra da casca do fruto pode encurtar o tempo de trânsito gastrointestinal e melhorar o crescimento de pro-bióticos no intestino.2 Trata-se de uma fruta que possui elevado teor energético, devido à sua alta composição de carboidratos, e valor nutritivo pela presença de sais minerais (cálcio, potássio, fósforo, magnésio, sódio, cobre e iodo) e de vitaminas, principalmente ácido ascórbico, niacina, tiamina, riboflavina.1 O fruto é utilizado tanto para o consumo in natura quanto industrializado, em diferentes formas: pedaços em calda, suco, pedaços cristalizados e geleias.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-08-05T13:14:47Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Verônica Vale Carvalho - 2016.pdf: 3350706 bytes, checksum: a2b65a96388e547cf16aa0fd45a20f7f (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-08-05T13:17:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Verônica Vale Carvalho - 2016.pdf: 3350706 bytes, checksum: a2b65a96388e547cf16aa0fd45a20f7f (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-05T13:17:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Verônica Vale Carvalho - 2016.pdf: 3350706 bytes, checksum: a2b65a96388e547cf16aa0fd45a20f7f (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-07-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Heavy oil fractions studies are of great importance for the oil industry, receiving special attention in recent decades due to the interest to meet them in order to obtain compounds with higher added value derived from this. Moreover, these studies also aim solutions to the problems caused by these fractions during all processing steps oil. Asphaltenes in NMP produces two fractions, a soluble and the other insoluble in NMP. It was suggested that the NI fraction present low content of aromatic compounds, opening a new debate on the composition of asphaltenes which are widely discussed in the literature as aromatic and polar compounds. In the present work is the chemical study of these asphaltenes fractions by mass spectrometry of high resolution mass and accuracy, making use of the resonance cyclotron Ion Fourier Transform (FT-ICR MS) associated with the source of atmospheric pressure ionization - ESI (electrospray ionization), infrared, fluorescence and 1H NMR. The infrared analysis, 1H NMR and Fluorescence made it possible to observe differences among samples, where NS fraction had higher amounts of heteroatoms present and a higher percentage of aromatic hydrogens and NI fraction is nonpolar in the presence of increasing amounts of alkyl and naphthenic hydrocarbons. The results of FT-ICR MS corroborated with the other results, showing that the NS fractions showed high proportion of heteroatomics species and higher DBE values compared NI fractions exhibited predominantly hydrocarbon compounds and derisory amounts of heteroatoms and also insignificant quantities compounds of DBE values different from zero. / Os estudos das frações pesadas do petróleo são de grande importância para a indústria petrolífera, recebendo atenção especial nas últimas décadas devido ao interesse em conhecê-las visando a obtenção de compostos com maior valor agregado oriundos desta. Por outro lado, estes estudos também objetivam soluções para os problemas causados por essas frações durante todas as etapas de processamento do petróleo. Os asfaltenos em NMP produzem duas frações, uma solúvel e outra insolúvel em NMP. Foi sugerido que a fração NI apresente baixo teor de compostos aromáticos, abrindo um novo debate sobre a composição dos asfaltenos que são largamente discutidos na literatura como compostos aromáticos e polares. No presente trabalho realizou-se o estudo químico destas frações de asfaltenos por espectrometria de massas de altíssima resolução e exatidão, fazendo uso da Ressonância Ciclotrônica de Íons com Transformada de Fourier, (FT-ICR MS) associada com a fonte de ionização a pressão atmosférica – ESI (ionização por electrospray), infravermelho, fluorescência e RMN de 1H. As análises de infravermelho, RMN de 1H e fluorescência, possibilitaram observar as diferenças existentes entre as amostras, onde a fração NS apresentou maiores quantidades de heteroátomos presentes e maior porcentagem de hidrogênios aromáticos e a fração NI se mostrou apolar com a presença de maiores quantidades de hidrocarbonetos alquílicos e naftênicos. Os resultados de FT-ICR MS corroboraram com os demais resultados, evidenciando que, as frações NS apresentaram elevada proporção de espécies heteroatômicas e maiores valores de DBE quando comparadas as frações NI que exibiram predominância de compostos hidrocarbonetos e quantidades irrisórias de heteroátomos e também quantidades insignificantes de compostos com valores de DBE diferentes de zero.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-12-22T14:31:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Maria Juíva Marques de Faria - 2014.pdf: 3781718 bytes, checksum: 5a98e4c3d48dde6e80b58427a1a73012 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-01-26T13:13:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Maria Juíva Marques de Faria - 2014.pdf: 3781718 bytes, checksum: 5a98e4c3d48dde6e80b58427a1a73012 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-26T13:13:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Maria Juíva Marques de Faria - 2014.pdf: 3781718 bytes, checksum: 5a98e4c3d48dde6e80b58427a1a73012 (MD5) Previous issue date: 2014-05-07 / Bovine mastitis is an inflammatory/infectious process of the mammary gland, its etiology is complex and multivariate. The most common mastitis has bacterial origin. Because of the high cost to treat this disease, and the bacterial resistance to antibiotics, beyond the losses due to the milk discard or the presence of drug residues in milk, studies are necessary to find out alternative methods to circumvent these problematic. The medicinal plants with antimicrobial activity have been making room in veterinary medicine with the objective to reduce the impact and the use of drugs indiscriminately, as well as maintain the integrity of the animal and control the dissemination of resistant bacterial lineage. Therefore, the aim of this work was characterize the oleoresin Copaifera spp., verify the antimicrobial activity in vitro of oleoresin and essential oil of Copaifera spp. in combating against aerobic and facultative isolated bacteria from cows’ milk with subclinical grade III mastitis diagnostic and evaluate preliminarily, in vivo, phytotherapic formulation composed of Copaifera spp. The tests for characterization of the oleoresin, confirmed its authenticity and quality, considered appropriate for use. The analyzes performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) and electrospray ionization Fourier transformed íonic cyclotron resonance mass spectrometry (ESI FT-ICR MS) identified sesquiterpenes and diterpenes present in the essential oil and oleoresin of Copaifera spp., respectively. The technique of High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for sesquiterpenes, especially for β-caryophyllene, can be used in quality control of essential oil and oleoresin of Copaifera spp., as well as in phytotherapic formulation using oleoresin of Copaifera spp. The oleoresin showed better antimicrobial activity than the essential oil of Copaifera spp. (ρ<0,0001) in combating the 55 isolated bacteria. The antibiogram test of the three phytotherapic formulations demonstrated that the oleoresin had antimicrobial activity against the isolated microorganisms. The preliminary evaluation, in vivo, of a phytotherapic formulation containing 20% oleoresin of copaiba was neither effective nor safe, because it intensified the inflammatory process, requiring further tests, such as cytotoxicity and irritability of the raw material plant and of the vehicle used. Key words: Bovine Mastitis. Oleoresin. Essential Oil. Copaifera spp. Minimum Inhibitory Concentration. ESI FT-ICR MS. / Mastite bovina é um processo inflamatório/infeccioso da glândula mamária, de etiologia complexa e multivariada, sendo a de origem bacteriana a mais frequente. Devido aos elevados custos dos tratamentos dessa enfermidade, resistência bacteriana aos antibióticos, além dos prejuízos inerentes ao descarte do leite ou à presença de resíduos de medicamentos no mesmo, faz-se necessário estudos que busquem métodos alternativos para contornar essa problemática. As plantas medicinais com potencial antimicrobiano vêm ganhando espaço na medicina veterinária com o objetivo de reduzir o impacto e o uso de medicamentos de forma indiscriminada, bem como manter a integridade do animal e controlar a disseminação de linhagens bacterianas resistentes. Diante disso, o objetivo desse trabalho foi caracterizar a oleorresina de Copaifera spp., verificar atividade antimicrobiana in vitro da oleorresina e do óleo essencial de Copaifera spp. frente às bactérias aeróbias e facultativas isoladas de leite de vacas diagnosticadas com mastite subclínica grau III e avaliar preliminarmente, in vivo, formulação fitoterápica à base de Copaifera spp. Os testes de caracterização da oleorresina de Copaifera spp. demonstraram sua autenticidade e qualidade, a qual foi considerada adequada para o uso. As análises realizadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM) e por espectrometria de massas com ionização por electrospray de ressonância ciclotrônica de íons por transformada de Fourier (ESI FT-ICR MS) identificaram os sesquiterpenos e diterpenos presentes no óleo essencial e na oleorresina de Copaifera spp., respectivamente. A técnica Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) para sesquiterpenos, em especial para β-cariofileno, pode ser utilizada no controle de qualidade de oleorresina e óleo essencial de Copaifera spp., bem como em formulação fitoterápica utilizando oleorresina de Copaifera spp. como matéria-prima vegetal. A oleorresina apresentou melhor atividade antimicrobiana do que o óleo essencial de Copaifera spp. (ρ<0,0001) frente às 55 bactérias isoladas. O teste de antibiograma das três formulações fitoterápicas demonstrou que a oleorresina de copaíba reproduziu a sua atividade antimicrobiana frente aos micro-organismos isolados. A avaliação preliminar, in vivo, de uma formulação fitoterápica contendo 20% oleorresina de copaíba não foi eficaz e nem segura, pois intensificou o processo inflamatório, havendo necessidade de testes futuros, como de citotoxicidade e de irritabilidade dessa matéria-prima vegetal e do veículo utilizado.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-08-17T21:37:32Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Géssica Adriana Vasconcelos - 2016.pdf: 2159448 bytes, checksum: a3e5f1ad74eff4a8b0472438d2a2bbf0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-08-17T21:39:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Géssica Adriana Vasconcelos - 2016.pdf: 2159448 bytes, checksum: a3e5f1ad74eff4a8b0472438d2a2bbf0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-17T21:39:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Géssica Adriana Vasconcelos - 2016.pdf: 2159448 bytes, checksum: a3e5f1ad74eff4a8b0472438d2a2bbf0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-03-10 / Outro / Petroleomics by FT-ICR MS was able to characterize petroleum and its derivatives at molecular level. The most used ionization source on the analysis of these compounds is electrospray. However, species that are more basic or more acidic suppress the ionization of other compounds with less strength. This disadvantage consists of, especially in positive mode, only detecting compounds with higher pKa values preventing the mass spectrometer from reading less basic species that is also present in the sample. In view of this, the development of new methods whose purpose is to minimize these effects is essential. An alternative is to use fast techniques of extraction and separation followed by analysis by FT-ICR MS. This study pursued two goals: first, to perform an extraction of vacuum residue into basic and neutral nitrogen compounds using different methods, and second, to fractionate the basic nitrogen compounds present in RV according to their mass/ratio. Three methods were tested to achieve the first objective: solvent extraction (LLE), column chromatography (LC), and solid phase extraction (SPE). The results showed that LLE was the less selective technique among all three studied procedures. SPE and LC showed similar results, and they allowed to partially separate the basic nitrogen compounds from neutral species. To accomplish the second goal, a fractionation using SPE was applied to the vacuum residue sample. This procedure permitted to detect compounds that apparently were not present in the untreated sample as a consequence of a reduction on ion suppression effect. Electrospray ionization and high resolution mass spectrometry (FT-ICR MS) were employed on the analysis of each sample. / A petroleômica por FT-ICR MS foi capaz de caracterizar o petróleo e seus diferentes derivados a nível molecular. A fonte de ionização mais utilizada na análise destes compostos é o electrospray. Componentes mais básicos e mais ácidos, entretanto, suprimem a ionização de outras espécies com menor força. A grande desvantagem deste fato consiste, especialmente no modo positivo, detectar somente os compostos com elevado pKa impedindo a leitura das espécies menos básicas presentes na mesma amostra. À vista disso, é fundamental o desenvolvimento de novos métodos que tenham por finalidade minimizar estes efeitos. Uma alternativa é fazer o uso de técnicas rápidas de extração e separação seguida pelas análises por FT- ICR MS. Desta forma, este estudo teve dois objetivos principais: primeiro, realizar uma extração dos compostos nitrogenados de resíduo de vácuo em suas frações básica e neutra utilizando diferentes métodos e, segundo realizar um fracionamento dos compostos nitrogenados básicos presentes em RV de acordo com a sua massa. Para se alcançar o primeiro objetivo, três métodos foram testados: Extração líquido-líquido (LLE), cromatografia em coluna clássica (LC) e extração em fase sólida (SPE). Os resultados mostraram que o LLE foi a menos seletiva dentre os três procedimentos estudados. SPE e LC apresentaram resultados semelhantes e foi possível separar parcialmente os compostos básicos das espécies neutras. Para alcançar o segundo objetivo, um fracionamento utilizando extração em fase sólida foi empregado na amostra de resíduo de vácuo. Este procedimento permitiu detectar compostos que aparentemente não estavam presentes na amostra não tratada como consequência da redução do efeito de supressão iônica. A ionização por electrospray e por espectrometria de massa de alta resolução (FT-ICR MS) foram utilizados na análise de cada amostra.

Fluorescent labeling is a method used for visualization of various types of biomolecules including proteins and protein complexes. However, the effect of protein labeling on protein structure and functions has not been investigated so far. The goal of the diploma thesis was to examine an influence of NHS-fluorescein binding on structure and function of human carbonic anhydrase I (hCA-I). The particular aims of this work were to prepare recombinant 15N-hCA-I which was used for NMR structure analysis of carbonic anhydrase upon fluorescent labeling. Furthermore, enzyme activity was measured in order to find out a correlation between the concentration of NHS- fluorescein and protein function. In addition, the reaction mixtures were systematically analyzed by ESI FT-ICR mass spectrometry. The analysis revealed experimental conditions for fluorescent labeling of human carbonic anhydrase I with minimal effect on protein structure and function. The results of this study show that the calculation of molar excess of NHS-fluorescein cannot rely on a simple procedure provided by manufacturer. However, due to decrease of enzyme activity upon fluorescent labeling, it is better to take into count the influence of NHS-fluorescein concentration on the relative enzymatic activity. Moreover, the calculation of molar...

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