Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2016-04-19T18:34:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese Daniel de Siqueira.pdf: 3819887 bytes, checksum: 775c634df123886dc749019879e0e4a8 (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2016-05-16T13:33:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese Daniel de Siqueira.pdf: 3819887 bytes, checksum: 775c634df123886dc749019879e0e4a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-16T13:33:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese Daniel de Siqueira.pdf: 3819887 bytes, checksum: 775c634df123886dc749019879e0e4a8 (MD5) / Observa-se atualmente um aumento na incidência de doenças osteometabólicas, particularmente a osteoporose. Esta doença decorre de uma alteração do equilíbrio entre formação e reabsorção óssea, intimamente ligada ao avançar da idade. Na osteoporose, observa-se que o predomínio da reabsorção óssea acaba levando a redução da densidade mineral óssea (DMO). Acredita-se que a diminuição da DMO seja o principal fator de risco para a maior casuística de fraturas observada nestes pacientes. Ainda que a osteoporose apresente a queda na DMO como um fator de risco muito bem definido, esta doença é de caráter multifatorial. Outra característica marcante na osteoporose é sua prevalência em mulheres pós-menopausadas. Sabe-se hoje que o estrogênio é um dos principais fatores responsáveis pela formação de tecido ósseo e sua mineralização. Portanto, sua deficiência na menopausa resulta numa maior incidência da doença nesta população. Embora os estudos em seres humanos possam contribuir imensamente para o entendimento da doença, as limitações impostas pelas técnicas a serem utilizadas impede a investigação de alguns mecanismos associados à osteoporose. Para determinar alguns mecanismos intrínsecos a doença, portanto, são utilizados modelos animais que mimetizam a osteoporose pós-menopausa. Neste trabalho, utilizamos camundongos fêmeas ovariotectomizadas (OVX) como modelo para osteoporose pós-menopausa, visando estudar fenômenos associados à ultraestrutura do tecido ósseo em condições que podem ser de grande importância para o tratamento da doença. Para tanto foram utilizados uma combinação de análises histológicas, bioquímicas e microscopia eletrônica além do padrão ouro no diagnóstico de osteoporose: A Absorciometria dupla de raio-X (DXA). A queda do estrogênio circulante levou a profundas alterações em diferentes marcadores de reabsorção e formação óssea, queda da DMO e presença de microfraturas no tecido ósseo. Partindo desta caracterização, foram realizados dois estudos paralelos, porém complementares, sobre o papel da vitamina K – um agente que se acredita ser fundamental para mineralização óssea – e a apoliproteína E, molécula que se acredita estar associada também ao risco de osteoporose. Resultados obtidos ao longo deste trabalho demonstraram que a suplementação com vitamina K em animais OVX alterou a ultraestrutura do tecido ósseo (determinado por análises de microscopia eletrônica de varredura). Contudo, a suplementação com vitamina K não levou a alterações tão marcantes em biomarcadores da doença. Em contrapartida, a perda da ApoE em animais geneticamente modificados (APOEKO) alterou tanto os biomarcadores séricos utilizados no diagnóstico da osteoporose quanto a ultraestrutura do tecido em camundongos OVX. Tomados conjuntamente, nossos resultados indicam – através da combinação de análises ultraestruturais no tecido ósseo e mensuração de biomarcadores - que a vitamina K afeta majoritariamente as microfraturas em camundongos OVX enquanto que a ausência do gene ApoE levou à uma queda na DMO. Portanto, mesmo que o eixo estrogênio-ApoE-vitamina K seja bem definido no contexto da patogênese da osteoporose, nossos resultados apontaram para efeitos distintos destas moléculas no metabolismo ósseo. / It is currently observed an increase in the incidence of osteometabolic diseases, particularly osteoporosis. This disease is caused by an imbalance between bone formation and bone resorption, closely linked to aging. In osteoporosis, it is observed that the predominance of bone resorption leads to a lower bone mineral density (BMD). It is believed that decrease in BMD is the main risk factor for bone breaking observed in these patients. Although low BMD represents the main risk factor for osteoporosis, this disease is multifactorial. Another remarkable feature in osteoporosis is its prevalence in postmenopausal women. It is now known that estrogen is one of the major factors responsible for the formation of bone tissue and its mineralization. Therefore, its deficiency at menopause results in a higher incidence of the disease in this population. Nevertheless studies in humans have contributed immensely to the understanding of the disease, the limitations imposed by the techniques to be used prevents the investigation of some mechanisms associated with osteoporosis. To determine some intrinsic mechanisms of the disease, therefore, animal models that mimic the postmenopausal osteoporosis are commonly used. In this study, we used ovariectomized female mice (OVX) as a model for postmenopausal osteoporosis, aiming to study phenomena associated with the bone tissue ultrastructure under conditions that can be of great importance for the treatment of the disease. For this purpose, were used a combination of histological and biochemical analyses as well as electronic microscopy, besides the gold standard in the diagnosis of osteoporosis: Dual X-ray Absorptiometry (DXA). The drop in circulating estrogen led to profound changes in different markers of bone formation and bone resorption, decreased BMD, and the presence of microfractures in bone tissue. From this characterization, were conducted two parallel studies, despite complementary, on the role of vitamin K - molecule believed to be essential for bone mineralization - and apolipoprotein E, a molecule that is also associated to increased risk of osteoporosis. Results obtained throughout this study demonstrated that supplementation with vitamin K in OVX animals led to profund changes in the ultrastructure of bone tissue (determined by analysis of scanning electronic microscopy). However, supplementation with vitamin K did not lead to such deep changes in biomarkers of the disease. In contrast, the loss of ApoE in genetically modified animals (APOEKO) significantly changed several serum biomarkers for the diagnosis of osteoporosis and the ultrastructure of tissue in OVX mice. Taken together, our results indicate - through a combination of ultrastructural analyses on bone tissue and measurement of biomarkers - that vitamin K affects mainly microfractures in OVX mice while the absence of the ApoE gene led to a decrease in BMD. Therefore, even if the axis estrogen-ApoE-vitamin K is well defined in the context of the pathogenesis of osteoporosis, our results pointed to different effects of these molecules on bone metabolism.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1913.pdf: 9973806 bytes, checksum: 5d13df593bda1430300ee84f50f7791c (MD5) Previous issue date: 2008-03-07 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, nickel electrodeposition has been studied in the presence of the additives BTAH and/or EDTA onto platinum substrate from Watts plating bath, at different pH. The deposition and dissolution processes with or without additives were investigated through voltammetric techniques. The deposits obtained from these electrolytic solutions were analyzed by scanning electronic microscopy (SEM), X-ray dispersion (EDX) and X-ray diffraction (DRX). Voltammetric studies showed the presence of additives in the plating bath the deposition current densities decreased. The anodic scan suggested the formation of different nickel crystallographic faces, besides that it also suggested other processes that can occur in parallel with dissolution of deposits. The highest efficiencies of the deposition process were obtained at low jdep for all systems studied. The hydrogen evolution reaction occurs simultaneously to the nickel deposition process since the initial moments. The nickel deposition studies from alkaline solutions that contain high concentration of EDTA showed that the complex NiY2- did not discharge to metallic nickel. The deposits were formed only when EDTA was used in low concentrations (additive proportions). Analysis of the deposits by SEM showed that the best conditions to obtain these deposits were carried out at Ed = -1,0 V or jdep = 2,5 mA cm-2 from nickel solutions at pH 6,0 in the presence of 1,0 x 10-3 mol L-1 BTAH. By EDX analysis we could verify that there was O and Cl incorporation in the deposits. The deposits of nickel morphology depends on the deposition potential and consequently on chemical composition of the deposits. / Neste trabalho estudou-se a eletrodeposição de níquel na presença dos aditivos BTAH e/ou EDTA sobre substrato de Pt a partir de soluções do tipo Watts em diferentes valores de pH. O processo de deposição e dissolução dos depósitos de níquel na presença ou não de aditivos foi investigado por meio de técnicas voltamétricas. Os depósitos obtidos a partir destas soluções foram caracterizados por meio de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de dispersão de raios-X e espectroscopia de difração de raios-X. Estudos voltamétricos mostraram que a presença dos aditivos nos banhos diminuiu a densidade de corrente do processo de deposição de níquel. A varredura anódica sugeriu a formação de diferentes fases cristalográficas de níquel, além de outros processos que podem ocorrer paralelamente à dissolução dos depósitos. Elevadas eficiências do processo de deposição foram obtidas em baixas jdep, para todos os sistemas estudados. A reação de evolução de hidrogênio acompanhou o processo de deposição de níquel desde os momentos iniciais. Os estudos de eletrodeposição de níquel a partir de soluções alcalinas contendo elevada concentração de EDTA mostraram que o complexo NiY2- não se descarrega a Ni metálico, os depósitos foram formados apenas quando o EDTA foi empregado em baixas concentrações (quantidade de aditivo). Análise dos depósitos por MEV mostraram que as melhores condições de obtenção dos mesmos foram em Ed = -1,0 V ou jdep = 2,5 mA cm-2, a partir de soluções tipo Watts em pH 6,0 na presença de BTAH 1,0 x 10-3 mol L-1. Por EDX, verificou-se que para todos os sistemas estudados houve a incorporação de O e Cl. A morfologia dos depósitos de níquel depende do potencial de deposição e conseqüentemente da composição química dos mesmos.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-11Bitstream added on 2014-06-13T19:04:23Z : No. of bitstreams: 1 ishi_ep_dr_arafo.pdf: 1080830 bytes, checksum: b4ee579b120082701f882275e1467551 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A remoção da smear layer e a exposição da matriz colágena da dentina de superfícies radiculares desprovidas de sua inserção conjuntiva tem o potencial de auxiliar o tratamento e/ou a regeneração periodontal. O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar, por meio de microscopia eletrônica de varredura, a remoção da smear layer e a exposição da matriz colágena da dentina produzidas pela aplicação de cloridrato de tetraciclina (TTC-HCl). O cemento radicular das amostras foi removido com fresas diamantadas, processo seguido de raspagem e alisamento radicular com cureta. As 450 amostras foram divididas em 10 grupos: controle (soro fisiológico) e os que compreendiam a aplicação de TTCHCl nas concentrações: 10mg/ml, 25mg/ml, 50mg/ml, 75mg/ml, 100mg/ml, 125mg/ml, 150mg/ml, 200mg/ml e 250mg/ml. Todos os grupos receberam essa aplicação de diferentes formas (passiva, pincel e fricção) e em diferentes tempos (1, 2 e 3 minutos). A avaliação foi feita por um examinador treinado, calibrado e que não conhecia o grupo ao qual as amostras pertenciam, utilizando o índice de Sampaio (1999) modificado para este estudo. Os dados foram analisados pelos testes de Kruskal- Wallis e de Dunn. As concentrações de 50mg/mL e 75mg/mL aplicadas por fricção e por pincelamento foram as mais efetivas na remoção de smear layer e na exposição de colágeno. O modo de aplicação passivo mostrou-se inferior aos demais (p=0,0001) com relação aos mesmos parâmetros, assim como o tempo de aplicação de 1 minuto também foi inferior em relação aos demais (p=0,002). Concluiu-se que as concentrações de 50mg/mL e 75mg/mL aplicadas por pincelamento ou fricção durante 2 ou 3 minutos foram as mais efetivas. / Smear layer removal and collagen fibers exposure may improve periodontal treatment and regeneration. This in vitro study assessed smear layer removal and collagen fibers exposure after application of tetracycline hydrochloride (TTC-HCl) on root surfaces by means of scanning electron microscopy. Root cementum was removed with diamond burs followed by scaling and root planning. Four hundred and fifty samples were divided into 10 groups: control (application of saline) and application of TTC-HCl 10mg/ml, 25mg/ml, 50mg/ml, 75mg/ml, 100mg/ml, 125mg/ml, 150mg/ml, 200mg/ml and 250mg/ml. The TTCHCl application was performed in all groups in 3 different ways (passive, brushing and burnishing) and in 3 different times (1, 2 and 3 minutes). A previously trained, calibrated and blind examiner evaluated the photomicrographs using the Sampaio index (1999) modified for this study. Statistical analysis was performed by Kruskal-Wallis and Dunn tests. The 50mg/mL and 75mg/mL concentrations applied by burnishing or brushing were the most effectives in smear layer removal and collagen fibers exposure. Both, the passive mode of application (p=0.0001) and 1-minute time of application (p=0,002) were the less effectives. In conclusion, the 50mg/mL and 75mg/mL concentrations applied by brushing or burnishing during 2 or 3 minutes were the most effectives.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-20Bitstream added on 2014-06-13T19:05:07Z : No. of bitstreams: 1 butignon_le_dr_arafo.pdf: 1153386 bytes, checksum: 16702ac969f619bac97fc05d42b19652 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Problemática: De ocorrência clínica comum, o afrouxamento dos parafusos que compõe uma prótese sobre implante é uma complicação que traz transtornos tanto para o profissional quanto para o paciente. Entre os fatores que interferem na estabilidade da união parafusada destaca-se a pré-carga gerada durante o torque do parafuso, as formas como as forças se dissipam através do conjunto implante/pilar/parafuso e as características dos componentes utilizados. Proposição: O objetivo deste estudo foi analisar comparativamente três tipos de pilares sobre implantes, quanto a resistência mecânica previamente ao ensaio de carga cíclica; a porcentagem de torque retido na união parafusada e os níveis de desajuste vertical entre o pilar e o implante antes e após ciclagem; e alterações estruturais na base de assentamento dos pilares através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Material e método: Quarenta e cinco implantes, com conexão tipo hexágono externo foram incluídos em cilindros de PVC utilizando-se resina epóxica com módulo de elasticidade semelhante à estrutura óssea. Os grupos foram estabelecidos de acordo com o tipo de pilar utilizado (n=15): Titânio (pré-fabricado), Ouro (com cinta metálica pré-fabricada e sobre fundido) e Zircônia (pré-fabricado). Cinco pilares de cada grupo foram submetidos a teste de resistência estática para estabelecimento do valor da força a ser utilizada no ensaio de carga cíclica. Os outros 10 pilares de cada grupo foram fixados sobre os respectivos implantes através de parafuso de titânio, sob torque e retorque de 32 Ncm (pilares metálicos) e 20 Ncm (pilar de zircônia). Os corpos de prova foram submetidos à aferição do torque retido (précarga) e dos níveis de desajuste vertical... / Purpose: The aim of this study was to evaluate comparatively three type of abutment in regard to mechanical resistance before cyclic loading, the maintenance of the applied torque and vertical misfit in abutment/implant interface before and after cyclic loading, and damage surface by SEM. Material and Method: Forty five external hex implants were embedded in an epoxy resin and received your respective abutments, randomly divided in three experimental groups (n=15): (A) machined titanium (Ti) abutments; (B) premachined gold (Au) abutments and (C) machined zirconia (ZrO2) abutments. For all groups, only one type of screw was used. The abutment screws were tightened according to the manufacture’s recommended torque. Initially, a static bending test was performed using 5 specimens of each group to determine the load applied in the cyclic loading test. Thus, 10 specimens of each group were used to measure the reverse torque value (preload) of the abutment screw and vertical gap between the abutments and implant, before and after loading. The tests were performed according to ISO norm 14801. A cyclic loading (0,5 x 106 cycles; 15 Hz) between 11 - 211 N was applied at an angle of 30 degrees to the long axis of the implants. Group means were compared using ANOVA and Tukey test. Result: The mechanical strength test showed that the UFL mean for Au abutments was significantly higher than the mean of the other abutments (p<0.001). The analysis of reverse torque (preload) before cyclic loading showed no significant differences among abutment groups. After cyclic loading the lowest decrease in preload was observed in group Ti, whereas the highest was observed in group ZrO2, with significant differences between them. The group Au showed an intermediate decrease, with no significant difference to the other groups. In relation to the vertical misfit... (Complete abstract click electronic access below)

Cryptococcus neoformans e Cryptococcus gattii são leveduras do grupo dos basidiomicetos que causam criptococcose em indivíduos imunocomprometidos e imunocompetentes, respectivamente. Ambas as espécies são caracterizadas por diferenças moleculares, imunológicas, fisiológicas e epidemiológicas. Visando identificar diferenças morfológicas, foi desenvolvido um procedimento de preparação alternativo para análise de C. neoformans e C. gattii por MEV (Microscopia eletrônica de varredura) fixando as células diretamente na cultura em ágar. Este método é mais simples do que os outros já publicados e a morfologia das células foi bem preservada. Neste trabalho também foi realizado o método de RDA (Análise de diferença representacional) com o objetivo de isolar seqüências que representam diferenças no DNA genômico de C. neoformans var. grubii e C. gattii. Aproximadamente 200 clones foram seqüenciados permitindo a identificação de 19 seqüências diferentes com significante similaridade (Evalue < 10-5) com o genoma completamente seqüenciado de C. neoformans var. neoformans linhagem JEC21. A maioria das seqüências identificadas representa proteínas hipotéticas ou proteínas de função desconhecida. Experimentos de Southern blot com cinco clones selecionados confirmaram a presença de polimorfismos ou especificidade para C. gattii. Os dados de seqüenciamento de uma das regiões identificadas como polimórficas, IDE (do inglês, insulin degrading enzime), foram usados juntamente com os dados de seqüenciamento de outros 3 loci (ACT1, URA5, PLB1) para estudar as relações filogenéticas entre as espécies. O locus IDE mostrou-se mais conservado entre diferentes tipos moleculares do que os outros loci estudados, e as variações intra-variedades em C. gattii são maiores do que em C. neoformans. Estes resultados sugerem que o RDA é um método eficiente para isolar regiões polimórficas de leveduras e suportam o conceito de duas espécies reconhecido atualmente para o complexo C. neoformans. / Cryptococcus neoformans and Cryptococcus gattii are basidiomycetous yeasts that cause cryptococcosis in immunecompromised and immunecompetent individuals. Both species are characterized by biochemical, immunological, molecular and epidemiological differences. Aiming to identify morphological differences, we propose an alternative to conventional preparation procedures for scanning electron microscopy (SEM) analysis of C.neoformans and C. gattii was done fixing the cells directly in the agar culture. This method is simpler than others already reported and the morphology of the cells was well preserved. We also applied representational difference analysis (RDA) to isolate sequences representing genomic differences between C. neoformans var. grubii and C. gattii. Approximately 200 clones were sequenced leading to the identification of 19 different sequences with significant similarities (Evalue< 10-5) to the completely sequenced genome of the C. neoformans var. neoformans JEC21 strain. Most of the identified sequences represent hypothetical proteins or proteins of unknown function. Southern blot experiments using five selected clones confirmed the presence of polymorphisms or specificity to C. gattii. The polymorphic IDE (insulin degrading enzyme, putative) sequence data were used together with the DNA sequence data of other 3 loci (ACT1, URA5, PLB1) for studying phylogenetic relationship between species. The IDE locus was exceptionally conserved among individual molecular types compared with other loci, and intra-varieties variations in C. gattii is higher than in C. neoformans. Our results suggest that RDA provides an efficient way to isolate polymorphic regions from yeasts and highly supports the two species concept recognized currently.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-07-19T15:24:33Z No. of bitstreams: 1 2017_PedroPauloSilvaMagalhaes.pdf: 5013198 bytes, checksum: afc1f62e46a8f51a3ed2ba163b23481e (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-09-19T14:26:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_PedroPauloSilvaMagalhaes.pdf: 5013198 bytes, checksum: afc1f62e46a8f51a3ed2ba163b23481e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-19T14:26:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_PedroPauloSilvaMagalhaes.pdf: 5013198 bytes, checksum: afc1f62e46a8f51a3ed2ba163b23481e (MD5) Previous issue date: 2017-09-19 / Neste trabalho, apresenta-se o estudo experimental de síntese e caracterização de nanoestruturas de calcopirita CuIn(S1-xSex)2. A série com x = 0, 0.5 e 1.0 foi preparada a partir do método solvotermal (decomposição térmica) em atmosfera de argônio. Posteriormente à síntese, as propriedades estruturais e morfológicas das amostras foram examinadas por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e de varredura (MEV) e análise por microssonda (EDS). As propriedades ópticas e vibracionais foram examinadas utilizando a espectroscopia de ultra-violeta (UV-VIS), a espectroscopia Raman e infravemelho (FTIR). Os resultados da caracterização por análise de microssonda (EDS) confirmaram as concentrações nominais de Cu, In S e Se nas amostras. As análises dos difratogramas indicaram que todas as amostras em pó da série (x = 0, 0.5 e 1.0) e o filme da série (x = 0) formaram na estrutura cristalina tipo calcopirita com grupo espacial I42-d. Os parâmetros de rede e o volume da célula unitária mostraram um comportamento linear com a concentração de x, o qual pode ser explicado utilizando a Lei de Vegard. Se determinou um aumenta do volume da célula unitária de 339.84 Å 3 para a amostra com x=0 e de 388.44 Å 3 para a amostra com x=1, ou seja, um aumento de 12,5 % do volume da célula unitária. Em relação à caracterização por microscopia eletrônica de transmissão (MET), para a amostra de CuInS2 obteve-se um tamanho médio de ~30 nm. Este tamanho é superior quando comparado ao valor médio de cristalitos de ~20 nm estimado usando a fórmula de Scherrer na análise dos dados de DRX. Para a amostra CuIn(S0.5Se0.5)2 obteve-se um tamanho médio de ~3.6 nm que também é inferior quando comparado ao valor médio de ~6 nm dos critalitos obtido da análise dos dados de DRX. Já para a amostra de CuInSe2 obteve-se um tamanho médio de ~36 nm, comparável ao valor médio estimado por DRX. A caracterização por espectroscopia UV-VIS foi usada para determinar o gap de energia (Eg) de cada material sintetizado usando a lei de Tauc para sistemas de gap direto. Os valores estimados de Eg foram inferiores aos reportados na literatura, mas estes valores de Eg mostram um decrescimento linear quando a concentraçao de Se é incrementada nas amostras. O valor baixo de Eg está provavelmente relacionado com a presença de estruturas indesejáveis e/ou devido à presença de resíduos orgânicos resilientes. Medidas de espectroscopia Raman das amostras CuIn(S1-xSex)2 ajudaram a identificar os modos vibracionais característicos da estrutura calcopirita. Além disso, ajudou a identificar a formação de fases extras ou estruturas binárias ou ternárias que não se transformaram na fase calcopirita desejada. A análise dos dados de FTIR possibilitou detectar a presença dos grupos funcionais de estruturas orgânicas, mesmo após o processo de lavagem e centrifugação nas amostras em pó e após a calcinação da amostra em filme. / In this work, we present na experimental study of the syntesis and characterization of chalcopyrite CuIn(S1-xSex)2nanoestructures. A series with x=0, 0.5 and 1.0 were prepared following a solvothermal (thermal decomposition) method using an argon atmosphere. After the systhesis, the structural and morphological properties of the samples were determined using X-ray diffraction (XRD), Transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The optical and vibrational properties were determined using UV-Vis, Raman and Fourier-transform infra-red (FTIR) spectroscopies. EDS results confirmed the nominal concentrations of Cu, In, S and Se elements in the samples. The analysis of the diffractograms indicated that all powder samples (with x=0, 0.5 and 1.0) and the film with x=0 form in a chalcopyrite crystalline structure with a space group I42-d. The lattice constants and the unit cell volume show a linear dependence with x, which can be explained using the Vegard’s law. The unit cell volume was 339.84 Å 3 for x=0 and becomes 388.44 Å 3 for x=1.0, in other words, a volume increase of 12.5%. From the microscopic characterization, results from TEM analysis indicated a mean particle size of ~30 nm for the CuInS2 sample. This value is larger when compared to the mean crystallite size of ~20 nm estimated from XRD data analysis using the Scherrer relation. A mean size of ~3.6nm was determined for the sample CuIn(S0.5Se0.5)2, which is smaler than the mean crystallite size of ~6nm determined form XRD data analysis. However, for the sample CuInSe2 the mean size of ~36 nm determined from TEM data analysis is consistent with the mean crystallite size determined from XRD data. The UV-Vis spectroscopy measurements were used to determine the band gap energy (Eg) of the samples using the Tauc’s law for direct bandgap systems. Although the estimated values of Eg are relatively lower when compared to the values reported in the literature for compounds with the same stoichiometry, the Eg shows a clear linear decrease as the Se concentration is increased in the samples. The lower values of Eg are likely related to the formation of additional structures and/or due to the presence of resilient organic products. Raman spectroscopy measurements of samples CuIn(S1-xSex)2 helps to identify characterisitc vibrational modes which correspond to the chalcopyrite phase. Besides, other modes that correspond to extra phases or binary or ternary strutures which did not transform to the chalcopyrite phase. From FTIR data analysis, we detected the presence of functional groups of organic structures which remain even after the washing and centrifugation process for the powder samples and after the calcination process for the film.

No presente trabalho, amostras monofásicas de granada (TR3Fe5O12, onde TR = Y, ou Eu, ou Gd) foram obtidas por moagem de alta energia, seguida de tratamento térmico, de misturas estequiométricas de sesquióxidos (Fe2O3 + Gd2O3, Fe2O3 + Eu2O3 e Fe2O3 + Y2O3). Essas amostras foram pré compactadas e processadas em altas pressões, essencialmente nos patamares de 2,5 e 7,7 GPa. Em alguns casos, simultaneamente à aplicação da alta pressão, foram feitos tratamentos térmicos moderados, em 500 e 1000°C. Os produtos desses processamentos, corpos cilíndricos com boa resistência mecânica, foram analisados por difratometria de raios X, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura e medidas de microdureza Vickers. Nessas análises, foi verificado um comportamento sistemático para os sistemas de diferentes constituições químicas. Salvo pequenas variações da faixa de estabilidade, foi observada, em alta pressão e temperatura, a decomposição da fase granada em uma mistura de fases óxidas mais simples. Os parâmetros de processamento podem ser ajustados para obtenção de peças sinterizadas, altamente densificadas, constituídas puramente da fase granada ou de uma mistura homogênea de fases do tipo perovskita e hematita. / In this work, monophasic garnet samples (TR3Fe5O12, where TR = Y, or Eu, or Gd) were synthesized by high energy ball milling followed by thermal treatment of stoichiometric mixtures of sesquioxides (Fe2O3 + Gd2O3, Fe2O3 + Eu2O3 and Fe2O3 + Y2O3). The obtained garnet samples were pre-compacted and processed under high pressure (2,5 and 7,7 GPa). In some cases, the samples were submitted to moderate thermal treatments (500 and 1000°C) simultaneously to the application of high pressure. The obtained cylindrical bodies with good mechanical resistance were analysed by X-ray diffractometry, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and Vickers micro-hardness. Except by small variations in the stability range, a systematic behavior was verified for the different garnet samples. The high pressure/high temperature treatment induced the decomposition to a mixture of simpler oxide phases. The processing parameters can be chosen to produce highly densified sintered bodies containing only the garnet phase or an homogeneous mixture of hematite and a perovskite-type phase.

Orientador: Osmir Batista de Oliveira Junior / Banca: Mirian Lacalle Turbino / Banca: Edson Alves de Campos / Resumo: Este estudo tem como objetivo avaliar o efeito de laser de Er: YAG (L) e ponta diamantada (B) sobre a força de resistência ao microcisalhamento (MPa) e o efeito sobre a interface adesiva de adesivos condiciona e lava (CL) - Adper Scotchbond Multiuso e autocondicionante (CS) - Adper EasyOne, ambos da 3M ESPE. Foram constituídos 4 grupos segundo instrumentos e adesivos: B_CL (controle); B_CS; L_CL e L_CS. 60 incisivos bovinos foram randomicamente divididos nos experimentos e grupos: 40 para força de resistência ao microcisalhamento (n=10) e 20 para morfologia da interface adesiva (6 para mensuração da espessura da camada hibrida (CH) e comprimento de tags (t) por MLCF (n=3); 12 para morfologia da interface adesiva por MEV (n=3) e 2 para ilustração o efeito dos instrumentos sobre dentina por MEV (n=1). Para o ensaio de microcisalhamento foram confeccionados 4 cilindros de resina composta Filtek Z350 XT - 3M ESPE (0,7 mm de diâmetro por 1 mm de altura e área de adesão de 0,38 mm2) sobre cada superfície de dentina tratada pelos instrumentos e adesivos. O ensaio de resistência de união ao microcisalhamento foi realizado em máquina de ensaio universal EMIC 2000, com célula de carga de 500 Kgf e velocidade de 0,5 mm/min. A interface adesiva foi caracterizada pela espessura da camada hibrida (CH) e comprimento de tags (t) em μm, com o software UTHSCSA Imagetool. Os valores de resistência adesiva ao microcisalhamento foram L_CL 34,10 ± 19,07 MPa, B_CL 24,26 ± 9,35 MPa, L_CN 33,18 ± 12,46 MPa, B_CN 21,24 ± 13,96 MPa. Anova two-way resultou em diferença estatisticamente significativa somente para instrumentos (p=0,047). Teste de Mann-Whitney identificou os instrumentos determinam diferenças significativas para de espessura de CH e comprimento de (t). Para adesivos estas diferenças só foram observadas para (t). Pode-se concluir que 1) Laser de Er:YAG resulta em maiores valores de... / Abstract: This study aims to evaluate the effect of Er: YAG (L) and bur (B) on the strength of resistance microshear (MPa) and the effect on the interface adhesive stickers and wash conditions (CL) - Adper Scotchbond Multipurpose and self (CS) - Adper EasyOne, both from 3M ESPE. Were formed 4 groups according tools and adhesives: B_CL (control); B_CS; L_CL and L_CS. 60 bovine incisors were randomly divided into experimental and groups: 40 to force microshear resistance (n = 10) and 20 for the adhesive interface morphology (6 to measure the thickness of the hybrid layer (CH) and length of tags (t) by MLCF (n = 3); 12 to the adhesive interface morphology by SEM (n = 3) and 2 to illustrate the effect of the instruments on dentine by SEM (n = 1). Microshear For testing four cylinders were fabricated composite Filtek Z350 XT - 3M ESPE (0.7 mm in diameter and 1 mm in height and area of adhesion of 0.38 mm) on each dentin surface treated by tools and adhesives. Testing of bond strength was performed in microshear FDMS universal testing machine 2000 with a load cell of 500 kgf and a speed of 0.5 mm / min. Adhesive interface was characterized by layer thickness hybrid (HC) and length of tags (t) in nm, with software UTHSCSA ImageTool. Values of bond strength to microshear L_CL were 34.10 ± 19.07, 24.26 ± 9.35 B_CL, L_CN 33.18 ± 12.46, 21.24 ± 13.96 B_CN. Anova two- way resulted in statistically significant only for instruments (p = 0.047). Mann-Whitney identified instruments to determine significant differences CH thickness and length (t). adhesives for these differences were only observed for (t). It can be concluded that 1) Laser Er: YAG results in higher bond strength to the microshear, regardless of the adhesive system (CL and CS). 2) The tags have no significant effect on bond strength to microshear. 3) The adhesive interface is affected by both instruments for cavity preparation and the type of adhesive system... / Mestre

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Patricia Borges.pdf: 66837 bytes, checksum: 2006304d1ba24da57a6b473696013d99 (MD5) Previous issue date: 1998-04-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os materiais compósitos de matriz metálica, bem como, os intermetálicos, devido a possibilidade de se combinar propriedades tais como resistência mecânica e à corrosão, baixa densidade e excelente relação peso/propriedades, vem atualmente atraindo a atenção de numerosos grupos de pesquisas. Neste estudo de dissertação, engloba-se ambas as famílias de materiais e utiliza-se o processo de metalurgia do pó para a elaboração de compósitos de matriz metálica a base de alumínio reforçados com o intermetálico Ni3Al. O referido intermetálico é obtido por duas rotas de fabricação de pós, ou seja, solidificação rápida e ligação mecânica, sendo este último processo também empregado para elaboração da liga base AA2014, que se utilizou como matriz na consolidação dos citados materiais compósitos. Os pós materiais foram analisados por difração de raios X. A consolidação dos compósitos em questão obedeceu a seguinte seqüência: mistura dos pós segundo proporções especificas (AA2014 e Ni3Al), compactação uniaxial, lubrificação, extrusão a quente, sem encapsulamento e desgaseificação, e tratamento térmico foram otimizadas por calorimetria diferencial de varredura. Os materiais produzidos foram estudados microestruturalmente mediante microscopia ótica convencional e eletrônica de varredura e caracterizados quanto a resistência à tração, dureza e resistência à corrosão: corrosão intergranular (ensaios ASTM G110 92), susceptibilidade a corrosão por esfoliação (ensaios ASTM G34 -90) e medida do potencial de corrosão (ensaios ASTM G69 94 padrão e modificado).

Submitted by DANY ARNOLDO HERNÁNDEZ BALTODANO (danyhdzb@hotmail.com) on 2017-04-18T19:13:44Z No. of bitstreams: 1 Thesis Dany Hernandez.pdf: 2171039 bytes, checksum: 8f2efded7710ccbd5aed9274952116a7 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-18T20:27:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 hernandezbaltodano_da_me_bauru.pdf: 2171039 bytes, checksum: 8f2efded7710ccbd5aed9274952116a7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-18T20:27:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 hernandezbaltodano_da_me_bauru.pdf: 2171039 bytes, checksum: 8f2efded7710ccbd5aed9274952116a7 (MD5) Previous issue date: 2017-03-15 / Outra / Considerando as amplas aplicações de materiais compósitos para melhorar estruturas de obras em engenharia, é importante estudar a dependência do comportamento do material em função da velocidade de deformação aplicada aos materiais compósitos e aos epóxis adesivos. Propriedades mecânicas do material Sikacarbodur S512 e materiais adesivos mostram comportamentos diferentes quando analisados utilizando diferentes razões de deformação. Os resultados obtidos mostram que o Sikacarbodur S512 não é um material dúctil devido à ausência de capacidade de experimentar deformações inelásticas porque o domínio elástico domina seu comportamento mecânico. Os aditivos epóxis não têm domínio plástico considerável, e o intervalo visco elástico domina o seu comportamento mecânico sob forças de tração. As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) das amostras de Sikacarbodur S512 mostram que o comportamento de fratura acontece na zona de interface (zona de contato entre as fibras e a resina) que é afetada pela concentração de tensões e propagações de trincas. As análises de MEV antes e depois dos testes de tração das amostras de Sikadur 30 e Sikadur 330 mostram que ambos os materiais possuem uma fase contínua e uma fase granular. Nas duas resinas as ligações covalentes são quebradas durante os testes embora o Sikadur 30 tem o comportamento mais crítico. O Sikadur 330 tem melhor comportamento mecânico do que o sikadur 30 e esse melhor comportamento é mais bem entendido quando compara-se suas deformações de ruptura em tensão e suas capacidades para absorver energia. / Considering the wide application range of composite materials for retrofitting civil engineering structures, it is found important to study the strain rate dependent behavior of both composite materials and some structural adhesive epoxies. Mechanical properties of Sikacarbodur S512 and adhesives bonding materials show different behavior when analyzed at different strain rates. Moreover, it was found that Sikacarbodur S512 is not a ductile material since it cannot sustain inelastic deformation because an elastic range governs its mechanical behavior. Epoxies adhesive do not have a significant plastic range; a viscoelastic range governs their main mechanical behavior under tensile loads. Sikacarbodur S512 analyses using scanning electron microscopy (SEM) shows that the fracture behavior is addressed by the interphase zone (contact zone between fiber and resin) which is affected by tensile stress concentration and cracks propagations. SEM analyses before and after tensile tests of both Sikadur 30 and Sikadur 330 shows that they have a continuous phase and a granular phase. In both resins, covalent bonds are broken, however sikadur 30 shows the most critical behavior. Sikadur 330 has better mechanical behavior under uniaxial tensile test than sikadur 30, and this better behavior is realized when their tensile strain to break and absorbed energy capacity are compared.