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Síntese, engenharia de defeitos e caracterização óptica de nanofios de ZnO

Lisevski, Caroline Inês January 2015 (has links)
Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.
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Microestruturação de membranas de poli (tereftalato de etileno) por microfeixe de íons

Souza, Cláudia Telles de January 2013 (has links)
Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.
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Detecção do gênero Helicobacter em fragmentos de biopsia gástrica de cães e gatos / Detection of Helicobacter genus from gastric biopsy fragments of dogs and cats

Guerra, Priscila Regina January 2014 (has links)
Sinais clínicos de dispepsia são frequentemente observados em pequenos animais, recomendando-se nesses pacientes a pesquisa de Helicobacter sp., pois esse agente pode estar associado com a ocorrência desses distúrbios. Há poucos relatos de isolamento dessa bactéria em animais no Brasil. Portanto, o objetivo do estudo foi investigar a presença de Helicobacter sp. em pacientes com indicação de endoscopia digestiva alta, atendidos no Hospital de Clínicas Veterinárias da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, empregando os métodos diagnósticos mais comumente adotados para sua detecção. Foram colhidos fragmentos de biópsia gástrica de um total de 30 cães e gatos submetidos à endoscopia, que não faziam uso de medicação antimicrobiana e inibidores de bomba de prótons no período mínimo de quatro semanas anteriores à coleta. Os fragmentos foram submetidos ao teste rápido da ureia (URT), colorações histológicas (H&E, Warthin Starry-WS), imunohistoquímica (IHQ), semi-nested PCR, tendo como alvo o gene 16SrRNA e cultura. Foram considerados positivos para Helicobacter sp. os pacientes que apresentaram resultado positivo em pelo menos dois métodos diagnósticos. Em apenas três animais foram detectadas lesões macroscópicas durante a endoscopia e 17 apresentaram lesões histopatológicas na mucosa do estômago. O URT foi positivo em 25 amostras e Helicobacter foi isolado de oito animais. Lâminas coradas por H&E e WS monstraram bactérias com morfologia compatível em 20 e 26 amostras, respectivamente. As técnicas de IHQ e semi-nested PCR resultaram positivas em 27 e 28 amostras, respectivamente. Ao todo, 28 pacientes foram considerados positivos, sendo que IHQ e semi-nested PCR detectaram 96,4% e 100% desses, respectivamente. Dessa forma, conclui-se que ambas as técnicas podem ser recomendadas para a detecção de Helicobacter em pequenos animais. A presença de Helicobacter sp. pode ter causado os sinais gastrintestinais apresentados por cães e gatos incluídos no estudo, porém em muitos pacientes sintomáticos houve presença da bactéria na ausência de lesões microscópicas detectáveis. / Dyspepsia signs are frequently observed in small animals. In these patients, Helicobacter sp. investigation is recommended, since this pathogen may be associated with the occurrence of this kind of disorders. In Brazil there are few reports of Helicobacter sp. detection in small animals. Therefore, the aim of the study was to investigate the presence of Helicobacter sp. by the most common methods adopted for diagnosis in patients referred for upper endoscopy at the Veterinary Hospital of the Federal University of Rio Grande do Sul. Thirty patients, which had not been using any antimicrobial drugs and proton pump inhibitors for at least four weeks prior the endoscopy, were selected for this study. The biopsy fragments were submitted to rapid urea test (URT), histological staining (H&E, Warthin Starry- WS), immunohistochemistry (IHC), semi-nested PCR targeting the 16S rRNA gene and culture. Patients that tested positive in at least two diagnostic methods were considered positive for Helicobacter sp. Macroscopic lesions were detected in only three animals during endoscopy, and seventeen had histopathological lesions in the stomach mucous. The URT resulted in 25 positive samples, while Helicobacter sp. was isolated from only eight patients. Histological staining (H&E and WS) showed bacteria with typical morphology in 20 and 26 samples, respectively. The IHC and semi-nested PCR were positive in 27 and 28 samples, respectively. A total of 28 patients were considered positive; among them IHC and semi-nested PCR resulted positive in 96.4% and 100%, respectively. In conclusion, both techniques can be recommended for Helicobacter sp. detection in small animals. Helicobacter infection may have been the cause of gastrointestinal signs detected in patients; however many symptomatic animals without microscopic lesions were also diagnosed positive.
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O uso do laser de CO2 na prevenção da carie dentaria / The use of CO2 laser in dental caries prevention

Rodrigues, Lidiany Karla Azevedo 14 July 2005 (has links)
Orientador: Marines Nobre dos Santos Uchoa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T20:08:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_LidianyKarlaAzevedo_D.pdf: 4376856 bytes, checksum: 25da7c3f75a95b91dee027db3b7a19fa (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: A irradiação do esmalte dental com laser de CO2, especialmente se associada ao flúor, aumenta a resistência deste substrato ao desafio ácido. Deste modo, esta tese, constituída por 3 artigos, teve por objetivos: (1) descrever as características do laser de CO2 e revisar a literatura disponível enfocando seus efeitos na prevenção de cárie em esmalte e dentina, bem como discutir os efeitos deste mesmo laser quando associado ao flúor; (2) investigar, in vitro, o efeito do laser de CO2 (? = 10,6 µm), com duas densidades de energia, na inibição da desmineralização ao redor de restaurações de resina composta; (3) avaliar in situ os efeitos combinados de um TEA (Transversely Excited Atmospheric-pressure) laser de CO2 (? = 9,6 µm) e do dentifrício fluoretado na desmineralização do esmalte dental humano. No estudo 1, a literatura científica pertinente ao assunto foi pesquisada usando a base de dados medline e busca manual de referências citadas em artigos científicos. No estudo 2, preparos cavitários realizados com ponta diamantada em esmalte hígido tiveram seu ângulo cavo-superficial irradiado com laser de CO2 com 8 ou 16 J/cm2. Através de microdureza em corte longitudinal, avaliou-se a perda mineral in vitro dos grupos experimentais e controle no esmalte ao redor da restauração. No estudo 3, foi testado in situ o efeito do laser de CO2 com 1,5 J/cm2 associado ou não à utilização de dentifrício fluoretado na prevenção de cárie dentária. Avaliou-se a perda mineral do esmalte dental humano nos grupos experimentais e controle. Os resultados dos estudos 2 e 3 foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey com nível de significância fixado em 5%. A análise da literatura apresentada no artigo 1 mostrou que pode haver um futuro promissor para o laser de CO2 na prevenção de cárie dentária tendo seu efeito preventivo potencializado quando utilizado em associação a compostos fluoretados. Os resultados do artigo 2 demonstraram que o laser utilizado foi efetivo na inibição da desmineralização do esmalte ao redor de restaurações de resina composta (p < 0,05) e que o aumento da energia não potencializou o efeito do laser. No terceiro estudo, observou-se que os tratamentos com laser e/ou dentifrício fluoretado foram capazes de inibir a desmineralização do esmalte in situ, tendo sido observado o melhor resultado de inibição da desmineralização quando o laser foi associado à utilização de dentifrício fluoretado. Em conclusão, os resultados desses estudos indicam que o laser de CO2 é capaz de inibir a desmineralização do esmalte dental humano em situações de alto desafio cariogênico in vitro e in situ, apresentando efeito sinérgico quando associado ao flúor / Abstract: The irradiation of dental enamel by CO2 laser, especially if combined with fluoride, increases the enamel acid resistance. Thus, this thesis, comprised by 3 manuscripts, aimed: (1) to describe the characteristics of the CO2 laser and to review the literature with regard to its effects on caries inhibition in enamel and dentin. Another aim of this review is to discuss the effects of the CO2 laser in combination with fluoride; (2) to investigate, in vitro, the effect of a carbon dioxide laser (? = 10.6 µm), with two energy densities, on the enamel inhibition of demineralization around composite restorations; (3) to assess in situ the combined effects of a 9.6 µm TEA (Transversely Excited Atmospheric-pressure) CO2 laser and fluoride dentifrice on the demineralization of human dental enamel. In study 1, the scientific literature related to the issue was searched using medline and manual tracing of references cited scientific papers. In study 2, cavity preparations performed with diamond bur on sound enamel had their cavo surface angle irradiated with CO2 laser using 8 or 16 J/cm2. In vitro mineral loss, in experimental and control groups, was evaluated in the enamel around the restoration. In manuscript 3, the in situ caries preventive effect of the CO2 laser, with 1.5 J/cm2, associated or not to fluoridated dentifrice, was tested. In the human dental enamel, mineral loss was evaluated, by cross-sectional microhardness, in experimental and control groups. The results of studies 2 and 3 were analyzed by ANOVA and Tukey test. The literature analysis presented in study 1 showed that there can be a promising future for CO2 laser in caries prevention and its preventive effect is improved when associated to fluoride products. The results of study 2 demonstrated that the laser used was effective in inhibiting enamel demineralization around the composite restorations (p < 0.05). In the third manuscript, it was observed that the treatments with laser and/or fluoridated dentifrice were able to inhibit the in situ enamel demineralization and the best demineralization inhibition result was observed when laser was combined with fluoridated dentifrice use. In conclusion, the results of these studies suggest that CO2 laser is able of inhibiting enamel demineralization, in in vitro and in situ high cariogenic challenge situations, showing synergic effect with fluoride / Doutorado / Cariologia / Doutor em Odontologia
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Determinação de parametros de segurança e da associação do laser de CO2 ('lambda'=10,6 'mu'm) a composto fluoretados na progressão da desmineralização do esmalte dentario : estudos in vitro / Determination of safe parameters of the CO2 laser ('lambda'=10,6 'mu'm) and its association with fluoridated products on dental enamel demineralization progression : in vitro estudies

Steiner-Oliveira, Carolina, 1981- 02 July 2006 (has links)
Orientador: Marines Nobre dos Santos Uchoa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-06T14:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Steiner-Oliveira_Carolina_M.pdf: 2452614 bytes, checksum: cd8304b4153cd0bfcc7b167b1691f06e (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A irradiação do esmalte dentário com laser de CO2, especialmente se associada ao flúor, pode aumentar a resistência deste substrato ao desafio ácido. Esta tese, constituída por 2 artigos, teve por objetivos: estabelecer a menor densidade de energia obtida com um laser de CO2 (À=10,6 flm) pulsado, que quando aplicada sobre o esmalte dentário humano, seja capaz de promover mudanças químicas e morfológicas e de reduzir sua suscetibilidade a ácidos, sem causar danos pulpares; avaliar, in vitro, os efeitos combinados de um laser de C02 pulsado (À=10,6 ).lm) e do dentifrício e enxaguatório fluoretados na redução da progressão de lesão de cárie artificial em esmalte dentário humano. No estudo 1, durante a irradiação de terceiros molares inclusos com densidades de energia de 1,5 a 11,5 J/cm2, foram avaliadas as alterações na temperatura pulpar através de um termopar. As modificações químicas e morfológicas da superfície do esmalte induzidas pelo laser foram determinadas, respectivamente, através de espectroscopia FT-Raman e microscopia eletrônica de varredura. Os dentes foram submetidos à ciclagem de pH e a perda mineral foi determinada através de microdureza em corte longitudinal. Os espectros Raman obtidos foram analisados pelo teste t pareado e os resultados das variáveis alteração de temperatura e microdureza, foram analisados estatisticamente pelos testes ANOV A e Tukey, todos com nível de significância fixado em 5%. No seguJ?-do estudo, espécimes de esmalte obtidos de terceiros molares inclusos foram previamente desmineralizados e em seguida aleatoriamente divididos em nove grupos tratados ou não com laser de CO2, com ou' sem dentifrício fluoretado e com ou sem enxaguatório fluoretado, fazendo todas as associações possíveis entre os tratamentos. Após a ciclagem de pH, as concentrações de flúor das soluções des e remineralizadora foram determinadas e os espécimes foram analisados, qualitativamente, por microscopia de luz polarizada e teste de microdureza em corte longitudinal para quantificar mudanças no conteúdo mineral. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey, com nível de significância fixado em 5%. No estudo 1, as mudanças de temperatura intrapulpares não excederam 3°C para todos os grupos irradiados. A espectroscopia FT -Raman e a microscopia eletrônica de varredura indicaram que as densidades de energia iguais ou superiores a 6,0 J/cm2 foram suficientes para promover modificações químicas e morfológicas na superficie do esmalte. A redução da desmineralização do esmalte promovida pelo laser foi observada com as densidades de energia a partir de 10,0 J/cm2. No estudo 2, todos os tratamentos foram capazes de reduzir a perda mineral do esmalte, quando comparados ao grupo controle (p<0,05). Todas as terapias combinadas, exceto a associação de laser e enxaguatório, causaram remineralização do esmalte dentário. Concluindo, os resultados desses estudos indicaram que a densidade de energia do laser de C02, que pode ser aplicada sobre o esmalte dentário capaz de produzir efeito na prevenção da desmineralização sem oferecer danos para à polpa dentária, é 10,0 J/cm2 e que o laser de CO2, combinado ou não com flúor, é capaz de reduzir a progressão da desmineralização do esmalte dentário em situações de alto desafio cariogênico in vitro / Abstract: The irradiation of dental enamel by CO2 laser, especialIy if combined with fluoride, can increase the enamel acid resistance. Thus, this thesis, comprised by 2 manuscripts, aimed: to establish the lowest energy fluency of a pulsed 10.6 Ilm C02 laser that, when applied on enamel surface, is able to cause chemical and morphological changes and reduces its acid resistance reactivity, without causing pulpal harm; to assess, in vitro, the combined effects of a 10.6 Ilm CO2 laser, fluoridated dentifrice and fluoridated mouthrinse in the reduction of lesion progression in human carious dental enamel. In study I, during the irradiation of human teeth with 1.5-11.5J/cm2, intrapulpal thermal effects were evaluated by a thermocouple. Moreover, chemical and morphological modifications were assessed on enamel surface, through FT-Raman and MEV analysis, respectively. The teeth were submitted to a pH-cyc1ing model and the enamel mineralloss was determined by crosssectional microhardness. The.Raman spectra obtained were assessed by the paired t test and thermal and microhardness variables were analyzed by ANOV A and Tukey tests, alI with 5% of statistical significance. In study 2, slabs of previously demineralized dental enamel were randomly assigned to nine groups (n = 10) and treated withlwithout CO2 laser and withlwithout fluoridated dentifrice and withlwithout fluoridated mouthrinse, making all possible associations between these treatments. After pH-cyc1ing, fluoride concentrations were determined in the de and remineraliziRg solutions and qualitative polarized light analysis was performed. In addition, cross-sectional microhardness test was dOJ;1e to quantify changes in mineral content. In the first study, for alI irradiated groups, intrapulpal temperature changes were below 3°C. FT-Raman spectroscopy and scanning electron microscopy indicated that fluencies as low as 6.0 J/cm2 were sufficient to induce chemical and morphological changes in enamel. Laser-induced inhibitory effects on enamel demineralization were observed in fluencies of 10.0 and 11.5 J/cm2. In the second study, alI treatments were able to decrease mineralloss when compared to control group (p < 0.05). AdditionalIy, except for the association of laser with fluoridated mouthrinse, all combined treatments have caused enamel remineralization. In conclusion, the results of these studies suggest that the lowest laser fluency capable of producing chemical and morphological changes to reduce acid reactivity of enamel without exposing pulp vitality to danger is 10.0 J/cmZ and that pulsed COz laser irradiation alone or combined with fluoridated products produced an effective protection against demineralization progression in dental enamel in vitro / Mestrado / Odontopediatria / Mestre em Odontologia
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Tratamento quimico de colmos de bambu pelo metodo de Boucherie modificado / Bamboo culms chemical treatment by Boucherie modificated method

Espelho, Jean Claudio Chiozzini 23 February 2007 (has links)
Orientador: Antonio Ludovico Beraldo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agricola / Made available in DSpace on 2018-08-09T06:15:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Espelho_JeanClaudioChiozzini_M.pdf: 5138907 bytes, checksum: 875754541cac182e91f3c878f2be3883 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O bambu é uma matéria-prima com múltiplas aplicações, principalmente no setor da construção. Seu desenvolvimento e seu desempenho mecânico são obtidos após um curto intervalo de tempo, quando comparado com as árvores. O bambu é um material renovável e encontrado em abundância em regiões tropicais e subtropicais, nas quais é considerado um material de baixo custo. No entanto, a maior parte das espécies de bambu é altamente susceptível ao ataque de fungos e insetos. Basicamente, pode-se aumentar a durabilidade dos colmos de bambu de duas maneiras, representadas por procedimentos culturais (naturais) e pelo tratamento dos colmos com produtos químicos. Dentre os diversos métodos que visam aumentar a durabilidade do bambu destaca-se o ¿Método de Boucherie Modificado¿. Neste trabalho testou-se a eficiência da aplicação do Método de Boucherie Modificado, comparando o aumento na durabilidade das amostras tratadas (taliscas de bambu) com amostras não tratadas ou testemunhas. Para tal, foram avaliados os efeitos de algumas variáveis como: posição da amostra no colmo, tipos de preservativo e sua concentração, duração do tratamento e tempo de exposição das taliscas em dois ambientes (protegido e exposto). Foram realizados ensaios não destrutivos - END (visual, pesagem das amostras e de ultra-som) e destrutivo (flexão estática). Também foram efetuadas análises químicas (concentração dos elementos químicos nas soluções e seu teor nas regiões do colmo) e de rastreabilidade dos elementos químicos por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos permitiram verificar a falta de uniformidade da distribuição dos elementos químicos ao longo dos constituintes anatômicos do bambu, ocorrendo a deposição dos mesmos basicamente nos vasos. Verificou-se, igualmente, a ineficiência do uso de soluções com baixa concentração, principalmente quando foram combinadas com tratamentos de curta duração. Os ensaios de ultra-som e de flexão estática foram suficientemente sensíveis para detectar a melhor combinação do efeito dos parâmetros avaliados / Abstract: Bamboo is a raw material with several possibilities of applications, mainly for building purposes. Its development and its mechanical performance are obtained after a short interval of growing when compared with trees. Bamboo is renewable raw material and it is available in tropical and subtropical regions, where it is considered as a cheap material. Nevertheless, the most of bamboo species is highly decayed by insects and fungi attacks. Basically the bamboo culm protection can be obtained by means of a two treatment types: natural protection and chemical protection. In this last category one of the most employed is the Boucherie Modified Method. In this work it was evaluated the performance of a Boucherie Modified Method, comparing treated bamboo samples (bamboo splits) with no treated samples (control). It was evaluated the effect of the sample position in the culm, chemical solution type and its concentration, treatment elongation and the exposition period in two environment (protected and no protected). Non destructive evaluation - NDE (visual, weight control and ultrasound) and flexure test were applied to the specimens along the time. Also chemical analysis (chemical element concentration in the solution and its amount in the bamboo regions) and the traceability of these chemical elements by means a scanning electronic microscope (SEM) were employed. Results obtained showed a lack of uniformity of the distribution of the chemical elements across the bamboo anatomical constituents, occurring the salt deposition mainly in the vessel with a greater diameter. Smaller concentration solutions, mainly when they were combined with smaller treatment time, were not effective to protect bamboo against decay. Results obtained by ultrasound and flexure test were sensitive enough to detect the best combination of the effect of the parameters evaluated. / Mestrado / Construções Rurais e Ambiencia / Mestre em Engenharia Engenharia Agrícola
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Desenvolvimento de teste in-situ de deformação a alta temperatura no MEV e sua aplicação no estudo do fenomeno de fratura por queda de ductilidade em ligas de niquel / Development of SEM in-situ high temperature-deformation test and its application to the study to the study of ductility dip cracking phenomemon on Ni-base alloys

Torres Lopez, Edwar Andres 25 February 2008 (has links)
Orientadores: Antonio Jose Ramirez, Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-11T13:06:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TorresLopez_EdwarAndres_M.pdf: 39783627 bytes, checksum: 03310e12f2969671a1edcad6da907e3b (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Foi desenvolvido um experimento para estudo in-situ dos processos de deformação a alta temperatura no interior do microscópio eletrônico de varredura, permitindo assim o estudo do fenômeno de trincamento a alta temperatura, denominado fratura por queda de ductilidade. Este experimento teve como finalidade o estudo específico das ligas de níquel AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3AWS empregadas como metal de aporte para a soldagem de ligas de Ni. Instrumentação cientifica dedicada foi desenvolvida e modificada de modo a superar os desafios impostos pelas condições experimentais adversas associadas as elevadas temperaturas necessárias, à compatibilização do experimento com o nível de vácuo necessário na câmera do microscópio e finalmente, à estabilidade mecânica necessária para o acompanhamento do processo de deformação em escala micrométrica juntamente com os processos de aquecimento e de aplicação de forças elevadas. Utilizando esta instrumentação foram definidas as condições e procedimentos adequados para o acompanhamento do processo de deformação das ligas de Ni AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3 em temperaturas entre 700 e 1000 °C, de forma a estudar as condições de inicio da fratura por queda de ductilidade nestes materiais. Porém, a instrumentação desenvolvida permite não apenas estudar o fenômeno de fratura por queda de ductilidade e avaliar o desempenho de ligas experimentais, mas também o estudo tanto qualitativo como quantitativo de diversos outros fenômenos de fratura e transformação de fase / Abstract: An in-situ high temperature deformation experiment was developed and adapted be performed within the vacuum chamber of a scanning electron microscope in order to study the high temperature cracking phenomenon known as ductility-dip cracking. This experiment was specifically applied to the study of Ni-base alloys AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3, which are commonly used as filler metal to weld Ni- and Fe- based alloys. Dedicated scientific instrumentation was developed and modified to overcome the challenges imposed by the severe experimental conditions as elevated temperatures and forces, the compatibleness with the microscope vacuum chamber, and the required mechanical stability to track deformation processes at the micro scale. Using this instrumentation were defined and optimized the conditions to study the deformation of Ni-base alloys AWS A5.14 ERNiCrFe-7 e ERNiCr-3 alloys between 700 and 1000 °C and therefore, helps to elucidate the causes of ductility-dip cracking phenomenon . However, the developed instrumentation is a powerful tool to perform several other qualitative and quantitative studies of deformation, cracking phenomena and phase transformations in different materials / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Estudo de traços de fissão em vidro utilizando-se microscopias de força atômica e eletrônica de varredura : inferência da estrutura de traços latentes a partir de traços atacados / Glass fission track analysis by AFM and SEM : inferring latent track structure trough etched tracks

Vellame, Igor Alencar, 1984- 18 April 2008 (has links)
Orientadores: Julio Cesar Hadler Neto e Pedro Jose Iunes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T13:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vellame_IgorAlencar_M.pdf: 65129238 bytes, checksum: 6de747c41ecd760b5c0222e6d9b5b065 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este trabalho desenvolveu o estudo da evolução geométrica de traços da fissão induzida do isótopo 235U em um vidro da categoria soda-lime. Para isto foi necessário conhecer o modelo geométrico para a evolução de traços de fissão em materiais isotrópicos. Este modelo tem como base a competição entre duas taxas de ataque químico: uma no material ( VB); e outra nas trajetórias dos fragmentos no material ( VT). Este ataque químico é utilizado para alargar os traços com a finalidade de observá-los em um microscópio óptico. As técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura e de Microscopia de Força Atômica foram utilizadas para realizar medidas com maior resolução e durante os primeiros estáagios do ataque químico. Filmes de urânio foram produzidos para serem acoplados a uma montagem que também contém um colimador e um vidro. Esta montagem foi bombardeada por nêutrons térmicos em um reator nuclear. Cálculos da perda de energia dos fragmentos nas montagens foram simulados por um software. Medidas dos diâmetros e dos ângulos das paredes dos traços foram feitas. Recobrir parte da superfície do vidro com um material que não é corroído durante o ataque permitiu medir a taxa de ataque no material, VB= (0,113 ± 0,003) µm/s. Dois valores foram obtidos para a razão entre as taxas: Vdiametro= 1,66 ± 0,07; e Vprofundidade= 1,31 ± 0,09. O primeiro valor foi calculado pelo modelo utilizando as medidas dos diâmetros. Já o segundo valor foi calculado pelas profundidades obtidas indiretamente com o Microscópio de Força Atômica. Com estes valores constantes, chegou-se à conclusão de que o efeito causado pela passagem de um fragmento de fissão no vidro é a formação de um cilindro contínuo de danos. O resultado deste trabalho tem grande importância para modelos de annealing que supoem esta estrutura para os traços latentes / Abstract: A study on the geometric evolution of 235U induced fission tracks in a soda-lime glass was made. It was necessary to know about the geometric model for structure evolution of fission tracks in isotropic materials. This model is based on the competition of two chemical etching rates: one in the bulk material (VB) and another in each fragment trajectory (VT). This etching is generally used for track observation in an optical micro-scope. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) were used because of the better resolution and for measurements at short etching times. Uranium films were produced and coupled to each glass trough an acrylic piece (collimator). Irradiated by thermal neutrons the film emits fragments. Energy loss calculations were simulated by SRIM software. Track diameters and wall angles were measured. The rate VB= (0,113 ± 0,003) µm/s were measured by recovering part of the glass surface with a non-etching material. Two values were obtained for the ratio between the etching rates: Vdiam= 1,66 ± 0,07 and Vdepth= 1,31 ± 0,09. The model was used to calculate the first value with the diameters measurements. The second one was obtained by indirect depth measurements with AFM. Thus, with all these constant values we can consider that the effect produced by fission fragments traversing a soda-lime glass is the production of a homogeneus cylinder of damage. This result is very important for annealing models / Mestrado / Física Nuclear / Mestre em Física
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Influencia do conteudo volumetrico das particulas de cargas nas propriedades mecanicas de diferentes materiais de moldagem / Mechanical properties of impression materials by volumetric filler content

Carlo, Hugo Lemes 24 July 2008 (has links)
Orientadores: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti, Carlos Jose Soares / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-11T16:18:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carlo_HugoLemes_D.pdf: 4484901 bytes, checksum: b6c246e6e05cdf7633210adfa7b73c84 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Baseado no entendimento incompleto de como o conteúdo de partículas de carga influencia nas propriedades mecânicas dos materiais de moldagem este estudo avaliou quantitativa e qualitativamente o conteúdo de partículas de carga inorgânicas presente em cinco marcas comerciais de alginatos (Jeltrate; Jeltrate Plus, Jeltrate Chromatic Ortho, Hydrogum e Ezact Krom) e nove marcas comerciais de siliconas de adição e/ou condensação nas consistências massa e/ou fluida (Clonage, Elite HD+ Light Body, Express Light Body, Flexitime, Optosil P Confort/Xantopren VL Plus, Oranwash L, Reprosil A+, Silon 2 APS e Virtual Extra Light Body). Foram realizados testes para determinar recuperação elástica e deformação sob compressão dos alginatos e dos elastômeros e estabelecer, dessa forma, uma correlação entre os resultados para partículas de carga e os testes mecânicos. O conteúdo volumétrico das partículas de carga foi determinado pesando-se as amostras submersas em água antes e após a queima das mesmas durante 3h a 450°C (alginatos) e a 600°C (siliconas). Quantidades determinadas de materiais não polimerizados foram lavadas em acetona e clorofórmio e recobertas com ouro para avaliação da morfologia e tamanho das partículas em M.E.V. A composição foi determinada por EDX. A recuperação elástica e a deformação sob compressão foram determinadas de acordo as especificações ? 1563 (alginatos) e 4823 (elastômeros) da ISO. O alginatos Jeltrate e Jeltrate Plus apresentaram os maiores valores médios para quantidade volumétrica de partículas de carga (%) enquanto o material Hydrogum apresentou os menores valores. A silicone de adição Flexitime Easy Putty apresentou os maiores valores de quantidade volumétrica de partículas, enquanto que a silicone de condensação Xantopren VL Plus apresentou os menores. As partículas de carga dos alginatos apresentaram-se, de forma geral, como objetos esféricos e com perfurações. O material Hydrogum apresentou forma de bastões cilíndricos e perfurados. As siliconas apresentaram morfologias variadas ¿ partículas trituradas, esféricas, esferóides, bastões cilíndricos perfurados e bastões misturados a partículas usinadas. O alginato Ezact Krom apresentou os maiores valores médios de tamanho de partícula, enquanto que o alginato Hydrogum as menores. A silicone de condensação Clonage massa apresentou os maiores valores médios de tamanho de partícula, enquanto a silicone de adição Elite HD os menores. A análise da composição das partículas apresentou o silício como o elemento em maior quantidade. Com relação aos resultados de recuperação elástica, o alginato Ezact Krom e as siliconas Reprosil A+ massa e Flexitime fluida apresentaram os maiores valores de recuperação elástica, enquanto o alginato Jeltrate Plus e as siliconas Optosil P Confort e Clonage fluida apresentaram os menores. Os resultados de deformação sob compressão foram maiores para o alginato Jeltrate Plus e para as siliconas Silon 2 APS massa e fluida. Os menores resultados foram apresentados pelo alginato Ezact Krom e as siliconas Reprosil A+ massa e Xantopren VL Plus. Todos os materiais estão em conformidade com a norma ISO ?1563, mas nem todos estão em relação à norma ?4823 / Abstract: Based on the incomplete understanding on how filler features influence the properties of elastomeric impression materials, the purpose of this study was to determine the inorganic filler fraction and size of five commercially available alginates (Jeltrate; Jeltrate Plus, Jeltrate Chromatic Ortho, Hydrogum e Ezact Krom) and nine addition/condensation silicones using the putty/light consistence (Clonage, Elite HD+ Light Body, Express Light Body, Flexitime, Optosil P Confort/Xantopren VL Plus, Oranwash L, Reprosil A+, Silon 2 APS e Virtual Extra Light Body). A SEM/EDX analysis was done to qualitatively characterize the materials. Soon afterwards elastic recovery and strain in compression of the alginates and some the silicones was carried. The inorganic particles volumetric fractions were accessed by weighing a previously determined mass of each material in water before and after burning samples for 3 hours at 450ºC (alginates) and 600ºC (silicones). Unsettled materials were soaked in acetone and chloroform and sputter-coated with gold for SEM evaluation of fillers¿ morphology and size. The filler composition was determined by EDX. Elastic recovery and strain in compression tests were conducted according to ISO specification number 1563 and 4823. Jeltrate and Jeltrate Plus presented the highest mean values of percentage content of inorganic particles in volume, while Jeltrate Chromatic Ortho presented the lowest values. Flexitime Easy Putty was the silicone with the highest mean value, while Xantopren VL Plus had the lowest value. The alginate fillers presented a circular appearance with helical form and various perforations. Hydrogum fillers looked like cylindrical, perforated sticks. SEM pictures of the silicone inorganic particles showed numerous morphologies ¿ lathe-cut, spherical, spherical-like, sticks, and sticks mixed to lathe-cut powder. Ezact Krom was the alginate with the highest values for diameter size, while Hydrogum had the lowest. Clonage Putty showed the highest values, while Elite HD+ Light Body presented the lowest values. The component in higher concentration in the materials is silicon. The alginate Ezact Krom, and the addition cure silicones Reprosil A+ putty and Flexitime Correct Flow had the highest mean values of elastic recovery, while the alginate Jeltrate Plus and the condensation cured silicones Optosil P Confort and Clonage Putty presented the lowest values. Strain in compression test showed the alginate Jeltrate Plus and the condensation cured silicones Silon 2APS Putty and Fluid as the materials with the highest values. The alginate Ezact Krom and the silicones Reprosil A+ Putty and Xantopren VL Plus had lowest values. All materials are in conformity with the requirements of ISO specification number 1563, but not all materials are in conformity with the requirements of ISO specification number 4823 / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários
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Análise estrutural e ultra-estrutural dos músculos esternomastóideo e cleidomastóideo de ratos wistar adultos e idosos. / Structural and ultrastructural analysis of the sternomastoid and cleidomastoid muscles of the adults and aged Wistar rats.

Adriano Polican Ciena 21 March 2011 (has links)
O objetivo do presente estudo foi analisar estrutural e ultra-estruturalmente os músculos EM e CM adultos e idosos empregando métodos de microscopia de luz, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados revelaram os feixes de fibras colágenas que constituem o endomísio, perimísio e epimísio presentes no tecido muscular. Nos capilares dos músculos adultos observou-se a presença de pseudópodos endoteliais projetando-se para o lúmen capilar; a referida estrutura não foi encontrada nos capilares dos músculos idosos examinados. A reação histoquímica de NADH-tr permitiu a identificação dos tipos de fibras: Oxidativa (O), Glicolítica-oxidativa (GO) e Glicolítica (G) nas regiões superficial e profunda dos músculos EM e CM de animais adultos e idosos. Todavia, constatou-se aumento da área de secção transversa das fibras O, GO e G. Paralelamente, os dados mostraram diminuição da densidade total das fibras, revelando a plasticidade e atrofia muscular nos músculos de animais com envelhecimento. / The aim of the present study was to analyse structural and ultrastructure of SM and CM of adults and aged animals employing light microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy methods. The results revealed the bundles of collagen fibers which constituted the endomysium, perimysium and epimysium in the muscle tissue. In the capillaries of the adults muscles observed the presence of endotheliais pseudopod projected to the capillary lumen; this structure do not found in the capillaries of the examined aged muscles. The histochemical reaction of NADH-tr, allowed to identify three types of fibers: Oxidative (O), Oxidative-Glycolytic (OG) and Glycolytic (G) in the surface and deep regions of the SM and CM muscles of adult and aged animals. However, may observed an increased areas of the cross-section the fibers O, OG and G. Parallely, the data showed decreased total density of the fibers, revealing the muscle atrophy and plasticity of aging animals.

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