O objetivo do presente deste trabalho foi avaliar a toxicidade aguda, crônica e a genotoxicidade sobre E. andrei causadas por solo recém-contaminado com óleo lubrificante usado e após biorremediação por diferentes estratégias, após 22 meses, e paralelamente ao estudo de ecotoxicidade, foi conduzida uma investigação comparativa de três métodos de extração de HTP e HPA de solos para análise cromatográfica. A comparação das técnicas de extração evidenciou que para HTP, a técnica de extração acelerada por solvente-ASE foi a que melhor recuperou n-alcanos; já para as frações HRP e MCNR as técnicas soxhlet e micro-ondas-MARS não apresentaram diferenças significativas e foram melhores que ASE. Para HPA, a técnica de extração por soxhlet foi a que apresentou melhor recuperação em todos os solos. O teste de mortalidade apresentou, aos 14 dias, taxas crescentes de mortalidade de 10 6%, 20 0%, 73 25%, 93 12% e 100 0% para amostras de CONT (solo controle, sem contaminação artificial), BIOS (solo contaminado com 5% de OLU e biorremediado por bioestimulo), BIOA1 (solo contaminado com 5% de OLU e biorremediado por bioestimulo + bioaumento com adição de 10% de RSU maturado), e BIOA2 (solo contaminado com 5% de OLU e biorremediado por bioestimulo + bioaumento com adição de 10% de RSU semi-maturado) e OLU (solo contaminado com 5% de OLU), respectivamente. Aos 28 dias, entretanto, BIOS e OLU apresentaram taxas de mortalidade de 97 % 6 % e de 100 % 0 % respectivamente, valores estes significativamente superiores ao CONT. Foram observadas deformações anatômicas nos indivíduos mantidos em BIOS e OLU, assim como diminuição da biomassa em todas as amostras, evidenciando efeitos crônicos. O teste de reprodução, aos 28 dias, foram observadas grandes quantidades de indivíduos jovens nos solos biorremediados e recém-contaminado. No entanto, aos 56 dias houve uma diminuição dessas formas e o controle (CONT) exibiu uma quantidade maior de formas juvenis. O teste de densidade e viabilidade celular mostrou ser indicador sensível para toxicidade crônica apresentando queda nos solos BIOS e OLU em relação ao CONT com diferenças significativas (p <0.05). Não foram observados micronúcleos nos solos em estudo. Tal observação reforça a necessidade de testes de ecotoxicidade para avaliar a real eficácia de tecnologias de tratamento. / The aim of this study was to evaluate this acute toxicity, chronic and genotoxicity on E. andrei caused by freshly contaminated soil with used lubricating oil and after bioremediation by different strategies, after 22 months, and alongside ecotoxicity study, we conducted a comparative study of three methods of extraction and HTP HPA soil for chromatographic analysis. Comparison of extraction techniques for HTP showed that the technique of accelerated solvent extraction-ASE had the best recovery of n-alkanes, whereas for fractions and HRP MCNR soxhlet techniques and microwave-MARS and no significant differences were better than ASE. For HPA, the soxhlet extraction technique showed the best recovery in all soils. The mortality test showed , at the 14th day, growing mortality rates of 10 6% 20 0%, 73 25% 93 12% and 100 0% for samples CONT (ground control without contamination artificial ), BIOS (soil contaminated with 5% of OLU and bioremediated for biostimulation) BIOA1 (soil contaminated with 5% of OLU and bioremediated for biostimulation + bioaugmentation by adding 10% of MSW matured) and BIOA2 (soil contaminated with 5% bioremediated of OLU and for biostimulation + bioaugmentation by adding 10% of MSW semi-matured) and OLU (soil contaminated with 5% OLU), respectively. At the 28th day, however, OLU BIOS and mortality rates were 97% 6% and 100% 0%, respectively, values which are significantly higher than CONT. Anatomical deformations have been observed in individuals kept in BIOS and OLU, as well as decreased biomass in all samples, suggesting chronic effects. The reproduction test, at the 28th day, were found large quantities of juveniles in bioremediated soils and freshly contaminated soil. However, at the 56th day there was a decrease of these forms and control (CONT) exhibited a greater amount of juveniles. The >test> density and cell viability test showed to be a sensitive indicator for chronic toxicity in soils having decrease BIOS and OLU compared to CONT with significant differences (p <0.05). No micronuclei were observed in soils under study. This observation reinforces the need for ecotoxicity tests to assess the true efficacy of treatment technologies.

A borra de café, gerada em grande quantidade na produção de café solúvel, tornou- se um problema por se tratar de um resíduo industrial, porém por apresentar um alto teor de lipídios, em torno de 20%, uma alternativa comercial viável é a extração e a utilização desse óleo Este trabalho teve por objetivo extrair e caracterizar a fração lipídica da borra de Café Robusta e Arábica por dois processos: por Soxtec utilizando como solvente éter de petróleo, e por meio pressurizado usando etanol. Os rendimentos da extração por meio convencional soxhlet (soxtec, extrator da marca FOSS), foram em média 19,18% e 22,16% para as qualidades Robusta e Arábica, respectivamente. Por meio pressurizado o rendimento obtido foi 18,1% para a qualidade Robusta. Realizou-se a transesterificação dos óleos da borra de café para posterior caracterização do perfil lipídico do óleo da borra, utilizando cromatografia gasosa com espectrometria de massas (GC-MS). A transesterificação via catálise ácida mostrou-se mais eficiente na conversão dos triagliceróis em ésteres, já que na catálise básica favorece a reação de saponificação devido elevado teor ácidos graxos livres. Foram identificados como componentes majoritários o Palmitato de metila em torno de 30% e o Linoleato de Metila em torno de 40% nas duas espécies de café avaliadas. / The coffee grounds generated in large quantities in the production of instant coffee, has become a problem because it is an industrial waste. For the present a lipid content of about 20%, is the extraction of this oil for varied purposes. This study aimed to extract and characterize the lipid fraction of Robusta coffee grounds and Arabica for two extraction processes: extraction Soxtec as solvent petroleum ether, and pressurized by using ethanol as a solvent. It carried out the transesterification of oils from the coffee grounds through acidic and basic, for further characterization of the lipid profile of the oil sludge using gas chromatography-mass spectrometry (GC- MS). The hot extraction yields were on average 19.18% and 22.16% for Robusta and Arabica quality, respectively, whereas the yield obtained by the pressure was 18.1% Robusta quality. The transesterification via acid catalysis was more efficient in conversion of triagliceróis esters, as in base catalysis favors a saponification reaction because high free fatty acids content. The majority were identified as methyl palmitate around 30% Methyl linoleate and around 40% in about two species.

Submitted by Thaís Nascimento do Vale null (tnv_unesp@yahoo.com.br) on 2018-01-16T14:16:17Z No. of bitstreams: 1 TESE_VALE.T.N.pdf: 4156716 bytes, checksum: 2a06dda7747d1476dc5357804112c79d (MD5) / Approved for entry into archive by Laura Akie Saito Inafuko (linafuko@assis.unesp.br) on 2018-01-16T16:53:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 vale_tn_dr_assis.pdf: 4156716 bytes, checksum: 2a06dda7747d1476dc5357804112c79d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-16T16:53:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 vale_tn_dr_assis.pdf: 4156716 bytes, checksum: 2a06dda7747d1476dc5357804112c79d (MD5) Previous issue date: 2017-12-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho propõe o estudo das notas produzidas pelo escritor argentino Roberto Arlt (1900-1942), durante sua estada no Brasil, em 1930. Dessa viagem resultaram quarenta e duas crônicas intituladas Notas de a bordo, Notas de viaje e De Roberto Arlt, originalmente publicadas no jornal argentino El Mundo, entre 2 de abril e 31 de maio de 1930. Posteriormente esses textos foram compilados em livros sob os títulos: Aguafuertes cariocas (Buenos Aires: Adriana Hidalgo, 2013); Águas-fortes cariocas e outros escritos (Rio de Janeiro: Rocco, 2013) e Águas-fortes portenhas seguidas por águas-fortes cariocas (São Paulo: Iluminuras, 2013), sendo os dois últimos traduções para o português. Com a leitura de tais textos, busca-se compreender como são formadas as imagens e as representações sobre o Brasil, mais especificamente sobre o Rio de Janeiro, e como o espaço urbano é representado no que diz respeito à construção da identidade nacional, por meio da análise das estratégias de tradução dessas imagens para o código linguístico. Nota-se que a construção de heteroimagens nos textos arltianos está intrinsecamente ligada à transmissão de autoimagens, sendo necessário questionar em que medida a questão do idioma interfere nesse processo de representação do outro. Mais do que uma dificuldade em compreender o outro através de um idioma estrangeiro, a presença das autoimagens nas águas-fortes cariocas e a constatação de uma suposta superioridade dos argentinos em relação aos brasileiros traduzem o estranhamento da linguagem arltiana, não apenas naquilo que diz, mas na forma como o faz, e que caracterizou toda a sua obra. Partimos, para tanto, dos conceitos de narrativa de extração histórica (TROUCHE, 2006), imagologia literária (SOUSA, 2004), e dos estudos sobre a narrativa de viagem (IANNI, 2003; TODOROV, 2006; CARRIZO RUEDA, 2008) dentre outros que auxiliam na compreensão dos mecanismos narrativos utilizados pelo escritor, sobretudo no que diz respeito às relações entre eu e outro, auto e heteroimagem. / This work proposes the study of the notes produced by the Argentine writer Roberto Arlt (1900-1942), during his stay in Brazil in 1930. This trip resulted in forty-two chronicles entitled Notas de a bordo, Notas de viaje and De Roberto Arlt, originally published in the Argentine newspaper El Mundo, between April 2 and May 31, 1930. Later these texts were compiled in books under the titles: Aguafuertes cariocas (Buenos Aires: Adriana Hidalgo, 2013); Águas-fortes cariocas e outros escritos (Rio de Janeiro: Rocco, 2013) and Águas-fortes portenhas seguidas por águas-fortes cariocas (São Paulo: Iluminuras, 2013), with the last two translations into Portuguese. With the reading of such texts, it seeks to understand how images and representations are made about Brazil, more specifically about Rio de Janeiro, and how the urban space is represented with regard to the construction of the national identity, through of the analysis of the translation strategies of these images into the linguistic code. It is noted that the construction of hetero-images in the arltians texts is intrinsically linked to the transmission of self-images, and it is necessary to question to what extent the question of language interferes in this process of representation of the other. More than a difficulty in understanding the other through a foreign language, the presence of self-images in Aguafuertes cariocas and the finding of a supposed superiority of the Argentineans in relation to the Brazilians translate the strangeness of the arltian language, not only in what it says, but in the way he does it, and that characterized all his work. For this purpose, the concepts of narrative of historical extraction (TROUCHE, 2006), literary imagology (SOUSA, 2004), and studies on travel narrative (IANNI, 2003; TODOROV, 2006; CARRIZO RUEDA, 2008) among others that help in the understanding of the narrative mechanisms used by the writer, especially with regard to the relations between the self and other, self- and hetero-images. / Este trabajo propone el estudio de las notas producidas por el escritor argentino Roberto Arlt (1900-1942), durante su viaje al Brasil, en 1930. De ese viaje resultaron cuarenta y dos crónicas intituladas Notas de a bordo, Notas de viaje e De Roberto Arlt, originalmente publicadas en el diario argentino El Mundo, entre 2 de abril y 31 de mayo de 1930. Posteriormente esos textos fueron compilados en libros bajo los títulos: Aguafuertes cariocas (Buenos Aires: Adriana Hidalgo, 2013); Águas-fortes cariocas e outros escritos (Rio de Janeiro: Rocco, 2013) e Águas-fortes portenhas seguidas por águas-fortes cariocas (São Paulo: Iluminuras, 2013), siendo los dos últimos traducciones para el portugués. Con la lectura de los textos, se busca comprender como son formadas las imágenes y las representaciones sobre el Brasil, más específicamente sobre el Rio de Janeiro, y cómo el espacio urbano es representado en lo que respecta a la construcción de la identidad nacional, por medio del análisis de las estrategias de traducción de esas imágenes para el código lingüístico. Se puede notar que la construcción de heteroimágenes en los textos arltianos está intrínsecamente asociada a la transmisión de autoimágenes, siendo necesario cuestionar en que medida la cuestión del idioma interfiere en ese proceso de representación del otro. Más que una dificultad en comprender el otro a través de un idioma extranjero, la presencia de las autoimágenes en las aguafuertes cariocas y la constatación de una supuesta superioridad de los argentinos en relación a los brasileños traducen el extrañamiento del lenguaje arltiano, no solo en lo que dice, pero en la forma como lo hace, y que ha caracterizado toda su obra. Partimos, para tanto, de los conceptos de narrativa de extracción histórica (TROUCHE, 2006), imagología literaria (SOUSA, 2004), y de los estudios sobre la narrativa de viaje (IANNI, 2003; TODOROV, 2006; CARRIZO RUEDA, 2008) entre otros que auxilian en la comprensión de los mecanismos narrativos utilizados por el escritor, sobretodo en lo que respecta a las relaciones entre el yo y el otro, auto y heteroimagen.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-03-29Bitstream added on 2014-06-13T18:40:49Z : No. of bitstreams: 1 galvanin_eas_dr_prud.pdf: 5173646 bytes, checksum: aae51c2e230277eff607da015efe8a65 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As metodologias para a extração automática de telhados desempenham um papel importante no contexto de aquisição de informação espacial para Sistemas de Informação Geográficas (SIG). Neste sentido, este trabalho propõe uma metodologia para extração automática de contornos de telhado de edifícios utilizando dados de varredura a laser. A metodologia baseiase em duas etapas principais: 1) Extração de regiões altas (edifícios, árvores etc.) de um Modelo Digital de Elevação (MDE) gerado a partir dos dados laser; 2) Extração das regiões altas que correspondem a contornos de telhados. Na primeira etapa são utilizadas as técnicas de divisão recursiva, via estrutura quadtree e de fusão Bayesiana de regiões considerando Markov Random Field (MRF). Inicialmente a técnica de divisão recursiva é usada para particionar o MDE em regiões homogêneas. No entanto, devido a ligeiras diferenças de altura no MDE, nesta etapa a fragmentação das regiões pode ser relativamente alta. Para minimizar essa fragmentação, a técnica de fusão Bayesiana de regiões é aplicada nos dados segmentados. Utiliza-se para tanto um modelo hierárquico, cujas alturas médias das regiões dependem de uma média geral e de um efeito aleatório, que incorpora a relação de vizinhança entre elas. A distribuição a priori para o efeito aleatório é especificada como um modelo condicional auto-regressivo (CAR). As distribuições a posteriori para os parâmetros de interesse foram obtidas utilizando o Amostrador de Gibbs. Na segunda etapa os contornos de telhados são identificados entre todos os objetos altos extraídos na etapa anterior. Levando em conta algumas propriedades de telhados e as medidas de alguns atributos (por exemplo, área, retangularidade, ângulos entre eixos principais de objetos) é construída uma função de energia a partir do modelo MRF. / Methodologies for automatic building roof extraction are important in the context of spatial information acquisition for geographical information systems (GIS). Thus, this work proposes a methodology for automatic extraction of building roof contour from laser scanning data. The methodology is based on two stages: 1) Extraction of high regions (buildings, trees etc.) from a Digital Elevation Model (DEM) derived from laser scanning data; 2) Building roof contour extraction. In the first stage is applied the recursive splitting technique using the quadtree structure followed by a Bayesian merging technique considering Markov Random Field (MRF) model. The recursive splitting technique subdivides the DEM into homogeneous regions. However, due to slight height differences in the DEM, in this stage the region fragmentation can be relatively high. In order to minimize the fragmentation, a region merging technique based on the Bayesian framework is applied to the previously segmented data. Thus, a hierarchical model is proposed, whose height values in the data depend on a general mean plus a random effect. The prior distribution for the random effects is specified by the Conditional Autoregressive (CAR) model. The posterior probability distributions are obtained by the Gibbs sampler. In the second stage the building roof contours are identified among all high objects extracted previously.

Submitted by Claudia Rocha (claudia.rocha@udesc.br) on 2017-12-11T13:13:27Z No. of bitstreams: 1 PGEF16MA069.pdf: 4337970 bytes, checksum: ff5740a29d7c5f8547ee871caf653bdb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-11T13:13:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGEF16MA069.pdf: 4337970 bytes, checksum: ff5740a29d7c5f8547ee871caf653bdb (MD5) Previous issue date: 2016-02-25 / Capes / New tree measurement techniques have been developed to improve the precision and quality of the dendrometric measurements performed. Among them the LIDAR technology stands out through which it is possible to obtain high precision three-dimensional data. Thereby the general objective of this work was to evaluate the use of the LIDAR ALS (Airborne Laser Scanner) and of the TLS (Terrestrial Laser Scanner) technologies for obtaining the dendrometric variables in commercial planting of Pinus taeda. The study area was a 16 years old plot without silvicultural treatment located in Doutor Pedrinho – North of the SC State, inside the Cerro Azul Farm owned by the Valor Florestal Company. A circular plot with 400 square meters was selected for the study. All the trees were numbered, marked and the DBHs and 10% of the heights were measured. The TLS data was obtained on the field with the Leica Scanstation P40 equipment on five different sweep positions to assure that all the shafting were covered by LASER points. The parcel was also georeferenced and points were taken from its inside with the total station equipment. The ALS points cloud data was supplied by EMBRAPA FLORESTAS and was collected in a flight performed on Jan, 2014. The 4 chapters of this dissertation demonstrates the ALS and TLS technologies state of the art in the forestry field (chapter 1); different filters were tested for obtaining the DTM from the ALS data and compared with the total station data where the ATIN filter presented the best results (chapter 2); segmentation and delineation of the treetops from the ALS cloud and automatic identification of the tree trunks in the TLS cloud in which the lack of thinning and silvicultural treatment had a negative impact on the results (chapter 3); and on chapter 4, the comparison of the dendrometric variables obtained through the ALS and TLS technologies with the heights and volume modeling obtained on the field presented statistic differences through the Dunnett statistic test (α = 5%) when compared with the ALS data for total height and the TLS for DBH and volume Lastly it is given a general conclusion about the theme explored in the dissertation with recommendations for future work / Novas técnicas de mensuração de árvores têm sido desenvolvidas para melhorar a precisão e qualidade das medidas dendrométricas realizadas. Dentre eles destaca – se a tecnologia LIDAR, com a qual é possível a obtenção de dados tridimensionais de alta precisão. Com isso, o objetivo geral deste trabalho foi avaliar o emprego das tecnologias LIDAR ALS (Airborne Laser Scanner) e TLS (Terrestrial Laser Scanner) para a obtenção de variáveis dendrométricas em plantios comerciais de Pinus taeda. A área de estudo, um talhão de 16 anos de idade sem tratos silviculturais, localizada em Doutor Pedrinho – SC, norte do estado, na Fazenda Cerro Azul, pertencente a empresa Valor Florestal. Foi selecionada uma parcela circular, de área igual a 400 m² foi instalada para realização dos estudos. Todas as árvores foram numeradas, marcadas e mensurados os DAPs e 10% das alturas foram medidas. Os dados TLS foram obtidos em campo com o equipamento Leica Scanstation P40 em cinco diferentes posições de varredura para garantir que todos os fustes fossem recobertos por pontos LASER. A parcela também foi georreferenciada e tomados pontos com estação total no seu interior. A nuvem de pontos ALS foi fornecida pela EMBRAPA FLORESTAS em um voo realizado em janeiro de 2014. No decorrer dos 4 capítulos desta dissertação foi demonstrado o estado da arte das tecnologias ALS e TLS na área florestal (capítulo 1); testados diferentes filtros para obtenção do MDT a partir dos dados ALS, comparados com os dados de estação total, no qual o filtro ATIN demonstrou os melhores resultados (capítulo 2); segmentação e delineamento das copas a partir da nuvem ALS e identificação automática de troncos na nuvem TLS, no qual a falta de desbastes e tratos silviculturais influenciou negativamente nos resultados (capítulo 3); e no capítulo 4 a comparação entre as variáveis dendrométricas obtidas pelo ALS e TLS com as modelagens de altura e volume obtidas em campo, na qual foi constatada diferenças estatísticas com os dados ALS para altura total e com os dados TLS para DAP e Volume por meio do teste estatístico de Dunnett, α = 5%. Por fim é dada uma conclusão geral acerca do tema explorado na dissertação, com recomendações para os trabalhos futuros

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As plantas naturais da Amazônia vêm instigando o interesse de pesquisadores a extrair os produtos desta região. O intuito destas pesquisas foca no desenvolvimento de novos fármacos a partir dos compostos bioativos de plantas visando o combate de inúmeras doenças associadas ao aumento na produção de espécies reativas de oxigênio. A seiva, folhas e cascas de plantas do gênero Croton são utilizadas pelos povos nativos amazônicos para fins medicinais com ação cicatrizante, anti-inflamatória e antibacteriana. Este estudo teve como objetivo otimizar o processo de extração de produtos naturais de folhas, cascas de extratos de C. lechleri. O delineamento para extração de compostos naturais foi realizado por meio de planejamento fatorial 2³ e análise por metodologia de superfície de resposta (RSM). Três fatores (variáveis independentes); tipo de solvente (água ou etanol), tempo de extração (30 ou 90 min) e temperatura de extração (35°C e 70°C) foram utilizados para o delineamento experimental. Enquanto que as variáveis dependentes; teor de compostos fenólicos, atividade antioxidante por DPPH, e teor de antocianinas foram avaliadas nos extratos de C. lechleri. A composição da diversidade de compostos fenólicos foi investigada por cromatografia líquida de alta eficiência. O conjunto de dados foi submetido à análise de componentes principais (ACP). A melhor condição de extração de compostos fenólicos foi água, a 70 ºC por 30 min, enquanto que para os compostos com atividade antioxidante foi etanol, a 70 ºC por 90 min. A análise por cromatografia revelou a presença majoritariamente de ácido gálico, catequina, epicatequina, ácido siríngico, ácido cumárico e ácido ferrúlico. Por fim, o delineamento fatorial permitiu a redução do número de ensaios realizados sem diminuir a qualidade da informação e dos resultados da análise de variância. Metodologia de superfície de resposta e análise de componentes principais empregadas provaram ser ferramentas eficientes para analisar dados da bioatividade de extratos de C. lechleri. / The natural plants of the Amazon have been instigating the interest of researchers to extract the products of the region. The purpose of this research focuses on no development of new drugs from bioactive plant compounds aimed at fighting numerous diseases associated with increased production of reactive oxygen species. The sap, leaves and barks of plants of the genus Croton are used by native Amazonian peoples for medicinal purposes with healing, anti-inflammatory and antibacterial action. This study aimed to optimize the extraction process of natural products from leaves, bark of C. lechleri extracts. The design for the extraction of natural compounds was performed by 2³ factorial experimental design and analysis using Response Surface Methodology (RSM). Three factors (independent variables); type of solvent (water or ethanol), extraction time (30 or 90 min) and extraction temperature (35 °C and 70 °C) were used for the experimental design. While the dependent variables; content of phenolic compounds, antioxidant activity by DPPH, and anthocyanin content were evaluated in extracts of C. lechleri. The composition of the diversity of phenolic compounds was investigated by high performance liquid chromatography. The data set was submitted to Principal Component Analysis (PCA). The best extraction condition of phenolic compounds was water, at 70 ºC for 30 min, while for the compounds with antioxidant activity was ethanol, at 70 ºC for 90 min. Chromatographic analysis revealed the presence of gallic acid, catechin, epicatechin, syringic acid, coumaric acid and ferulic acid. Finally, the factorial design allowed the reduction of the number of tests carried out without diminishing the quality of information and the results of analysis of variance. Response Surface Methodology and Principal Component Analysis proved to be efficient tools used to analyze data bioactivity of extracts from C. lechleri.

Orientador: Gustavo Rocha de Castro / Resumo: Este trabalho relata o desenvolvido de métodos analíticos que visa à determinação de algumas espécies tóxicas e potencialmente tóxicas de metais e metalóides em níveis ultra-traço em amostra de água naturais, utilizando uma técnica analítica menos sensível, como a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). Essa técnica foi escolhida por ser relativamente simples e possuir baixo custo operacional. A técnica de extração em fase sólida (EFS), utilizando um novo material sorvente, foi utilizada para separar e pré-concentrar os analitos. Este estudo demonstra o procedimento de uma nova rota sintética via co-condensação visando à produção de uma sílica mesoporosa organofuncionalizada com o ligante 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole e, sua utilização como sorvente para pré-concentração/análise de especiação de íons metálicos em amostras de água. O material produzido foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), BET, ressonância magnética nuclear (RMN) de 29Si e 13C, dentre outras. As características adsortivas desse material foram estabelecidas em estudos de batelada, onde se estudou o efeito do pH, cinética de adsorção e capacidade máxima de adsorção. A otimização multivariada foi utilizada para obtenção das melhores condições químicas e de fluxo no sistema de pré-concentração, permitindo avaliar as interações principais e secundárias entre os fatores. Por meio da análise dos espectros obtidos por FTIR foi possível observar bandas de es... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This paper reports on the development of analytical methods for the determination of some toxic and potentially toxic species in ultra - trace levels in natural water samples using a less sensitive analytical technique such as flame atomic absorpti on spectrometry (FAAS). This technique was chosen because it is relatively simple and has a low operating cost. The solid phase extraction technique (SPE) using a new sorbent material was used to separate and preconcentrate the analyte. This study demonstr ates the procedure of a new synthetic route using the technique of the co - condensation for the production of a mesoporous organo - functionalised silica with the 4 - amino - 3 - hydrazino - 5 - mercapto - 1,2,4 - triazole ligant and its use as a sorbent for preconcentrati on/ analysis of metal ion s speciation in water samples. The material produced was characterized by infra - red spectroscopy (FTIR), BET, 29 Si and 13 C nuclear magnetic resonance (NMR), among others. The adsorptive characteristics of this material were establis hed in batch studies, where the effect of pH, adsorption kinetics and maximum adsorption capacity were studied. Multivariate optimization was used to obtain the best chemical and flow conditions in the preconcentration system, allowing the evaluation of th e main and secondary interactions among the factors. By means of the analysis of the spectra obtained by FTIR, it was possible to observe C - H, C - Cl and (NH 2 ) stretch bands from the organic frac... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2018-06-05T13:11:17Z No. of bitstreams: 1 MARCELO HOLANDA DA CUNHA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2018..pdf: 1249369 bytes, checksum: 6fd10dae8346a148f59677b96d3a3f5a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-05T13:11:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARCELO HOLANDA DA CUNHA - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2018..pdf: 1249369 bytes, checksum: 6fd10dae8346a148f59677b96d3a3f5a (MD5) Previous issue date: 2018-03-05 / Neste trabalho buscou-se investigar a composição química, o efeito antifúngico e antibacteriano do extrato da própolis preta, in vitro, em leveduras do gênero Candida e bactérias do grupo Staphylococcus aureus, respectivamente. A princípio obteve-se as amostras de 06 (seis) espécies de Candida spp. e 01(uma) de Sthaphylococus aureus por doação. Assim como, a própolis proveniente da jurema preta, cedida pelo apiário Edimel. A própolis preta foi extraída e sua composição química foi caracterizada por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Posteriormente, os extratos hidroalcoolicos da própolis preta foram elaborados por dois métodos, a saber: maceração a quente e Soxhlet, com o intuito de se obervar a melhor forma de obter a melhor síntese e seu rendimento do referido extrato. Em seguida, as leveduras do gênero Candida sp foram reidratadas e semeadas, enquanto que a bactéria Sthaphylococus aureus foi replicada. As amostras viáveis foram testadas quanto ao perfil de sensibilidade considerando-o como sensível, sensibilidade dose-dependente e resistente utilizando como método de referência o teste de difusão em disco, de acordo com os documentos M44-A2 e M2-A8 do Clinical and Laboratory Standards Institute, respectivamente. Os resultados evidenciaram que o perfil químico da própolis preta consta de 14 substâncias químicas, e dentre elas, destacam-se as maiores concentrações para o ácido 3,4-dihidroxibenzoico (14,19 mg/mL), a rutina (12,71 mg/mL), o ácido transcinâmico (6,25 mg/mL), sendo esses responsáveis por atividade antioxidante e antibacteriana. Os processos de extração hidroalcoólica da própolis por maceração a quente e por soxhlet, resultaram respectivamente, em 43,6% e 57,6% de rendimento. Sugerindo que a extração por soxhlet apresentou melhor viabilidade, em virtude de redução de tempo e aumento na temperatura frente à maceração a quente. No que concerne, a reidratação e semeaduras das culturas de leveduras do gênero Candida sp, 100% das amostras apresentaram crescimento satisfatório para o desenvolvimento dos testes de sensibilidade. No entanto, o extrato hidroalcoólico de própolis preta testado nas concentrações de 26,4 mg/mL (33%), 52,8 mg/mL (66%) e 79,2 mg/mL (99%) e do álcool etílico a 70%, todos frente ao crescimento das 06 (seis) espécies de Candida, que se observaram ser resistentes ao extrato, enquanto para o fluconazol na concentração de 25 mg/mL, marcador antifúngico, foram sensíveis. Já, para o teste de difusão em disco com o extrato hidroalcoólico de própolis preta testado nas concentrações de 26,4 mg/mL (33%), 52,8 mg/mL (66%) e 79,2 mg/mL (99%), bem como do cloranfenicol na concentração de 30 mg/mL e do álcool etílico a 70%, frente ao crescimento da espécie de Staphylococcus aureus, estes apresentaram sensibilidades frente ao marcador antibacteriano e aos extratos. A formação dos halos por S. Aureus, indicando a sensibilidade tanto para os extratos hidroalcoólicos da própolis preta, cujos diâmetros foram entre 19 a 25,3 mm, e no marcador (Cloranfenicol) com diâmetro entre 30 a 30,1 mm. Em suma, pode ser afirmado que a própolis preta apresentou atividade antibacteriana para bactérias da espécie Staphyloccocus aureus, não havendo atividade antifúngica frente as leveduras do gênero cândida. Efeito esse relacionado à presença de compostos fenólicos e flavonóides, e que a predominância da concentração desses compostos bioativos, influencia na ação biológica dos microorganismos, estudados neste trabalho, Candida sp e Staphylococus aureus, em virtude de ter apresentado inibição e sensibilidade, respectivamente para esses microorganismos. / We studied the chemical composition of the black propolis extract, and its in vitro antifungal and antibacterial effects against yeasts of the genus Candida spp. (six species) and the bacterium Staphylococcus aureus. The propolis from Mimosa hostilis (Jurema-preta) flowers was provided by the Edimel apiary. Black propolis was extracted, and its chemical composition was measured by High-Performance Liquid Chromatography. Hydroalcoholic extracts of black propolis were done through two methods, hot maceration and Soxhlet, to obtain the best synthesis and yield. The yeasts were rehydrated and sown, whereas the bacterium was replicated. Viable samples were tested for sensitivity profile and classified as: sensitive, dose-dependent, and resistant. For the disc diffusion test, we followed reference methods described in the M44-A2 and M2-A8 documents of the Clinical and Laboratory Standards Institute, respectively for Candida spp. and S. aureus. The chemical profile of black propolis comprises 14 chemical substances. The compounds with highest concentrations were: protocatechuic acid (14.19 mg/mL), rutin (12.71 mg/mL), and transcinnamic acid (6.25 mg/mL), which were responsible for the antioxidant and antibacterial activity. The hydroalcoholic extraction processes of propolis by hot maceration and Soxhlet resulted in yields of 43.6% and 57.6%, respectively. Thus, the Soxhlet extraction showed better viability due to its faster extraction and increase in temperature. After rehydration and sowing, all samples of yeast cultures showed satisfactory growth for the sensitivity tests. All Candida species were resistant to the extract of black propolis (at the concentrations of 26.4 mg/mL – 33%; 52.8 mg/mL – 66%; and 79.2 mg/mL – 99%), and to 70% ethanol, whereas they were sensitive to fluconazole at 25 mg/mL, the antifungal marker. The S. aureus was sensitive to the extracts at all concentrations and to chloramphenicol at 30 mg/mL, the antibacterial marker. The halos around the discs show the sensitivity of S. aureus to both hydroalcoholic extracts of black propolis, whose diameters ranged from 19 to 25.3 mm, while the marker halos ranged from 30 to 30.1 mm. So, the black propolis showed antibacterial activity against S. aureus but no antifungal activity against Candida spp. The antibacterial activity occurred due to the presence of phenolic and flavonoid compounds. The predominance of these bioactive compounds affects the biological activity of microorganisms.

Submitted by Dirceu Melo (dirceumelo@ymail.com) on 2018-04-05T09:57:27Z No. of bitstreams: 1 TESE_DIRCEU_MELO_ABNT.pdf: 9074956 bytes, checksum: ab3e41a80f3202028098ae8591fc5ba4 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Auxiliadora da Silva Lopes (silopes@ufba.br) on 2018-04-10T13:58:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE_DIRCEU_MELO_ABNT.pdf: 9074956 bytes, checksum: ab3e41a80f3202028098ae8591fc5ba4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-10T13:58:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE_DIRCEU_MELO_ABNT.pdf: 9074956 bytes, checksum: ab3e41a80f3202028098ae8591fc5ba4 (MD5) / O advento da tecnologia digital favoreceu um extraordinário aumento da capacidade de armazenamento e compartilhamento de arquivos de conteúdo musical, o que motivou algumas corporações a incluírem em suas plataformas, algoritmos computacionais para o gerenciamento automático de grandes bibliotecas de música digital. A classificação de gêneros musicais tem chamado a atenção como uma das formas de organização deste tipo de biblioteca, e nas últimas décadas, tem se tornado objeto de estudo de pesquisadores de um campo multidisciplinar emergente conhecido como Recuperação de Informações Musicais (MIR). A maioria dos trabalhos desse campo de pesquisa adota a estratégia de categorização de gêneros musicais usando a extração de atributos (ritmo, melodia e timbre) como uma de suas etapas essenciais. Dentre esses atributos, o ritmo desempenha um papel muito importante na definição do estilo musical. O estudo da rítmica em sinais de áudio inclui a investigação de características de regularidade de seus transientes. A auto-similaridade dos sinais pode dar informações relevantes sobre essa regularidade, e desta forma, contribuir para o estudo da complexidade rítmica de uma música. A maioria dos trabalhos do campo de processamento de sinais têm estudado a auto-similaridade em música digital utilizando o histograma de batidas. Existe uma carência na diversidade de descritores rítmicos para sinais de áudio, e o campo de processamento de sinais está restrito à técnicas baseadas em representações tempo-frequência. Novos tipos de descritores poderiam colaborar com os algoritmos tradicionais, para a melhorar a extração de características rítmicas, oferecendo outro ponto de vista para essa tarefa. Esta tese propõe uma metodologia para identificar padrões de auto-similaridade em sinais de áudio, usando propriedades topológicas de redes, denominado de Descritor de Visibilidade em Flutuações de Variância (DVFV). Este descritor é constituído de: Modularidade - Q, Número de Comunidades - Nc, Grau Médio - < k > e Densidade (Delta). Os resultados experimentais obtidos com o cálculo do DVFV em 1.000 grafos de visibilidade, correspondentes a 1.000 sinais, categorizados em 10 gêneros musicais, mostraram que o DVFV é capaz de detectar gráfica e numericamente, padrões de auto-similaridade em sinais classificados em gêneros musicais, de estabelecer uma relação hierárquica de categorias usando propriedades de redes, e de contribuir para que um sistema de classificação alcance precisão comparável ou superior a trabalhos correlatos. / ABSTRAC The advent of digital technology favored an extraordinary increase in the storage capacity and sharing of music content files, which motivated some corporations to include in their platforms computational algorithms for the automatic management of large digital music libraries. The classification of musical genres has attracted attention as one of the forms of organization of this type of library, and in recent decades, has become the object of study of researchers of an emerging multidisciplinary field known as Music Information Retrieval (MIR). Most of the works in this field of research adopt the strategy of categorization of musical genres using the extraction of attributes (rhythm, melody and timbre) as one of its essential stages. Among these attributes, rhythm plays a very important role in the definition of musical style. The study of rhythmic in audio signals includes the investigation of regularity characteristics of their transients. The self-similarity of the signals can give relevant information about this regularity, and thus contribute to the study of the rhythmic complexity of a song. Most of the works of the signal processing field have studied self-similarity in digital music using the beat histogram. There is a lack in the diversity of rhythm descriptors for audio signals, and the signal processing field is restricted to techniques based on time-frequency representations. New types of descriptors could collaborate with traditional algorithms to improve the extraction of rhythmic features, providing another point of view for this task. This thesis proposes a methodology to identify self-similarity patterns in audio signals, using topological properties of networks, called Variance Fluctuation Visibility Descriptor (DVFV). This descriptor consists of: Modularity - Q, Number of Communities - Nc, Average Degree - < k > and Density (Delta). The experimental results obtained with the calculation of DVFV in 1.000 graphs of visibility, corresponding to 1.000 signs, categorized in 10 musical genres, showed that the DVFV is able to detect graphically and numerically, self-similarity patterns in signals classified in musical genres, establish a hierarchical relationship of categories using properties of networks, and contribute for a classification system to reach comparable or superior precision to related works.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-08-30T17:05:18Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Darlan S Santil.pdf: 1852568 bytes, checksum: 56dd8cda0c9cfac1cef7ea49ee2facfb (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-02T15:26:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Darlan S Santil.pdf: 1852568 bytes, checksum: 56dd8cda0c9cfac1cef7ea49ee2facfb (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-02T15:26:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Darlan S Santil.pdf: 1852568 bytes, checksum: 56dd8cda0c9cfac1cef7ea49ee2facfb (MD5) / CAPES / O presente estudo propõe a determinação de elementos maiores e traço em invertebrados marinhos por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) após um procedimento assistido por radiação ultrassom e centrífuga, empregando ácidos diluídos. Um planejamento Doehlert de três fatores foi aplicado para otimizar a extração dos elementos nas amostras de bivalves (Mytella guyanensis, Anomalocardia brasiliana e Crassostrea rhizophorae). Os fatores foram: concentração da mistura ácida (HCl + HNO3 + H3CCOOH; 1-3 mol L-1), tempo de centrifugação (10-40 min.), e velocidade de rotação (6000-10000 rpm). A eficiência de extração expressa em percentual foi escolhida como resposta analítica no processo de otimização. Além disso, todos os experimentos foram realizados analisando o material de referência certificado NIST 1566b (tecido de ostra). O percentual de recuperação obtida nas amostras de material de referência certificado pela martiz Doehlert variou de 45-95, 8-52, 35-71, 67-102, 38-78, 61-92, 58-100, 39-85 e 51-91%, respectivamente, para Ca, Cd, Cu, K, Mg, Mn, Na, Sr, e Zn. Todavia, ponto de máximo não foi obtido. Portanto, a resposta múltipla foi escolhida para obtenção dos valores máximos de extração dos metais. As seguintes condições experimentais da resposta múltipla foram selecionadas: 20 min de tempo de extração, 9000 rpm de velocidade de rotação e 1,0 mol L-1 da mistura ácida. A fim de avaliar o efeito do ultrassom na extração dos elementos, uma porção de tecido de ostra certificado foi sonicada por 15 min em um banho de ultrassom à temperatura ambiente e a solução foi centrifugada nas condições otimizadas. Os resultados mostraram que o uso da sonicação antes da centrifugação promoveu um aumento na porcentagem de recuperação dos elementos estudados. A repetitividade do procedimento auxiliado por centrífuga e ultrassom foi avaliada pela determinação de elementos maiores e traço em 10 replicatas do material certificado. Os desvios padrões relativos (RSD) para o procedimento proposto variam entre 1,8 a 4,7. A exatidão do método foi confirmada pela análise de tecido de ostra certificado (NIST 1566b) e por comparação de método analítico de referência com procedimento de digestão ácida para o tratamento das amostras (microondas com cavidade). Os resultaldos da análise da exatidão de alguns elementos estudados mostraram que não havia diferenças significativas (p<0,05) entre o método proposto e o método de referência. Concomitantemente ao desenvolvimento do método analítico, as concentrações dos elementos menores e maiores em amostras dos bivalves coletados ao longo da Baía de Todos os Santos, Bahia, Brasil foram determinadas por ICP OES após o procedimento de digestão ácida em bombas Parr. Os resultados da determinação revelaram que as concentrações de As, Cu e Zn nos bivalves estavam acima dos limites máximos estabelecidos pela ANVISA e por agências especializadas em saúde internacionais. Esses valores de concentração sugerem que deve ser feita uma análise de risco a / The present study proposes the determination of major and trace elements in marine invertebrates by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP OES) after a procedure assisted by ultrasound radiation and centrifugal, employing diluted acids. A three factor Doehlert design was applied to optimize the extraction of elements in bivalves (Mytella guyanensis, Anomalocardia brasiliana and Crassostrea rhizophorae). The factors were: concentration of acid mixture (HCl + HNO3 + H3CCOOH; 1-3 mol L-1), centrifugation time (10-40 min.), and rotation velocity (6000-10000 rpm). The extraction efficiency, expressed as a percentage, was chosen as the analytical response in the optimization process. In addition, all experiments were performed by analyzing the certified reference material NIST 1566b (oyster tissue). The percentage of recovery obtained in the samples of certified reference material by Doehlert varied from 45-95, 8-52, 35-71, 67-102, 38-78, 61-92, 58-100, 39-85 and 51-91%, respectively, for Ca, Cd, Cu, K, Mg, Mn, Na, Sr, and Zn. However, maximum point wasn’t obtained. So, the multiple response was chosen to obtain the maximum extraction of the metals. The following experimental conditions of multiple response were selected: 20 min of extraction time, 9000 rpm of the speed centrifuge and 1.0 mol L-1 of the acid mixture. In order to evaluate the ultrasound effect on the extraction of trace elements a portion of the certified oyster tissue sample was sonicated for 15min in an ultrasonic bath at ambient temperature, and then the solution was centrifuged at the optimized conditions. Results showed that the use of the sonication prior to the centrifugation promoted an increase in the percentage of recovery for most studied elements. The repeatability of the centrifugation and ultra- sound assisted procedure was evaluated by the determination of trace and major elements in 10 replicates of the oyster tissue certified material. The relative standard deviations (RSD) for the centrifugation and ultrasound assisted procedure varied between 1.8 and 4.7%. The accuracy of the method was confirmed by analysis of the certified oyster tissue (NIST 1566b) and by reference analytical method comparison with acid digestion procedure for the sample treatment (microwave cavity). The results of the analysis of the accuracy of some elements studied showed that there were no significant differences (p <0.05) between the proposed method and the reference method. Concurrent with the development of the acid extraction procedure, the major and trace concentrations of elements in mussel, oyster and clams samples collected from along coastal the zones of Todos os Santos Bay were determined by ICP OES after Parr acid digestion bombs. The results of determination showed that concentrations of As, Cu and Zn in the bivalves were above the limits established by ANVISA and international agencies specializing in health. These concentration values suggest that must be a health risk analysis mainly in the communities that collect the shellfish as a subsistence activity.