Esta pesquisa refere-se ao estudo investigativo sobre as propriedades de líquidos iônicos (LIs) imidazólicos na presença de água, bem como sua aplicação na formação de materiais híbridos de sílica-LI e sua utilização na obtenção de compósitos poliméricos de polipropileno de alta isotaticidade (PPi), polietileno de baixa densidade (PEBD) e polietileno de alta densidade (PEAD). Foram utilizados os seguintes LIs: metanossulfonato de 1- trietilenoglicol monometiléter-3-metilimidazólio [C7O3MIm][H3CSO3], metanossulfonato de 1-monoetilenoglicol monometiléter-3-metilimidazólio [C3O1MIm][H3CSO3] e tetrafluoroborato de 1-n-decil-3-metil-imidazólio [C10MIm][BF4], identificados consecutivamente como LIs 1, 2 e 3. Primeiramente verificou-se o efeito da adição de água em LIs imidazólicos através de análises de pH, condutividade elétrica e viscosidade. Foi observado que os LIs apresentaram uma diminuição significativa do pH da solução, mesmo em baixas concentrações de H2O, indicando a ocorrência de uma nova reação entre o LI e água. Testes de voltametria cíclica comprovaram a formação de uma nova espécie, a qual adsorve na superfície do eletrodo de platina. Estudos de ressonância magnética nuclear (RMN) indicaram que esta nova espécie não é o N-carbeno heterociclo. Experimentos de cálculos ab-initio possibilitaram a elucidação da nova espécie; resultado de ataque nucleofílico da água no carbono C2 do anel imidazólio. A segunda parte desta pesquisa envolveu a formação de híbridos de sílica-LI, através do processo sol-gel. Estas reações foram executadas na ausência de catalisadores adicionais, visando à geração de ácido protônico como produto da reação entre o LI e água. Observou-se que o LI agiu ao mesmo tempo como pré-catalisador ácido e controlador de morfologia. Posteriormente os materiais foram caracterizados através de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX) e análises termogravimétricas (TGA). Os resultados destas análises indicaram que os híbridos preparados na presença de LI contendo ânion metanossulfonato apresentaram-se na forma de monolitos com organizações lamelares, enquanto os híbridos que contém o LI com ânion tetrafluorborato apresentam-se como aglomerados de partículas esféricas. A natureza do LI 3 permite sua aplicação como compatibilizante, auxiliando na dispersão de cargas para a formação de compósitos poliméricos. Nessa perspectiva os híbridos sílica-LI foram misturados aos seguintes polímeros em estado fundido: polipropileno de alta isotaticidade (PPi), polietileno de baixa densidade (PEBD) e polietileno de alta densidade (PEAD). Os resultados obtidos dos compósitos poliméricos demonstraram que o LI possibilitou uma boa dispersão da sílica nas matrizes poliméricas. As caracterizações dos compósitos poliméricos foram realizadas através de calorimetria exploratória diferencial (DSC), DRX, TGA e análises dinâmico-mecânicas (DMA). Esta tecnologia resultou em produtos com melhorias nas suas propriedades, destacando-se o módulo de armazenamento, que triplicou em relação ao polímero puro, para o PEAD. / The research presented herein involved an investigative study about the imidazolium ionic liquid properties in the presence of water, the synthesis of silica-ionic liquid hybrids and its subsequent application in polymeric composite preparations, using isotatic polypropylene, low density polyethylene and high density polyethylene. The first part involved the determination of the imidazolium ionic liquid pH, electrical conductivity and viscosity, in the presence of different water concentrations. Continuously decreasing pH values were detected with increasing water concentrations, which indicated a reaction between both substances. Cyclic voltammetry measurements provided evidence for the formation of a new species, which adsorbed on the platinum electrode surface. All charge transfer processes were extremely reduced with ionic liquid 2 [C3O1MIm][H3CSO3]. Nuclear magnetic resonance studies indicated that the new species was not a N-heterocyclic carbene. Ab-initio calculations were performed in an attempt elucidating the structure of this new species. The identified structure was the product of a nucleophilic attack of water at carbon C2 of the imidazolium ring. The second part involved the synthesis of silica-ionic liquid hybrids by the sol-gel procedure, without using additional catalysts. Interestingly, the ionic liquids 1 and 2 showed being bifunctional materials (morphology controller and acid pre-catalyst). These materials were characterized by X-ray diffraction, scanning electronic microscopic and thermogravimetric analysis. The ionic liquids 1 and 2 induced the formation of compact lamellar monoliths with a flat surface. A free flowing powder of aggregated spherical particles was obtained in the presence of ionic liquid 3. Polymeric composites were prepared by melt mixing of the silica-ionic liquid 3 hybrid with isotatic polypropylene, low density polyethylene and high density polyethylene. Ionic liquid 3, 1-n-decyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, acted as compatibilizer and dispersant. The composites were characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, X-ray diffraction and dynamical-mechanical analysis. This technology resulted in the preparation of a high density polyethylene-silica composite with strongly increased rigidity.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-23T20:28:33Z No. of bitstreams: 1 DissJMTK.pdf: 2219272 bytes, checksum: 9f24a292820e6aa9d2d9655ba3b87701 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T20:46:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJMTK.pdf: 2219272 bytes, checksum: 9f24a292820e6aa9d2d9655ba3b87701 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T20:46:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissJMTK.pdf: 2219272 bytes, checksum: 9f24a292820e6aa9d2d9655ba3b87701 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T20:46:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJMTK.pdf: 2219272 bytes, checksum: 9f24a292820e6aa9d2d9655ba3b87701 (MD5) Previous issue date: 2015-09-09 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Ruthenium complexes are known as versatile electron-transfer and energy-transfer compounds. Due to these unique characteristics, ruthenium complexes exhibit a wide range of applications in various research areas such as artificial photosynthesis, photomolecular devices, biological probes, oxidation catalysts and organic synthesis. In the last two decades, salophen ligands and their complexes have received much attention, mainly because of their extensive applications in the fields of synthesis and catalysis. Thus, ruthenium(III) complexes with Schiff bases have several potential applications in the catalytic reactions such as cyclopropanation, epoxidation, aziridination, sulfimidation, catechols oxidation and Diels-Alder reactions. In this work were synthesized ligands and ruthenium complexes containing tridentate and tetradentate Schiff bases, which have substituted aromatic diimines, with satisfactory yields. The compounds synthesized in this work were characterized by melting point measurements, solubility tests, conductivity measurements, vibrational spectroscopy in the IR region, absorption spectra in the UV-vis, and cyclic voltammetry. The ligands were also characterized by nuclear magnetic resonance. The synthesized complex catalyzed oxidation of the substrate, 3,5-di-tert-butylcatechol, in their respective quinone; and these transformations were accompanied by absorption spectroscopy in the UV-vis region in 24 hours of reaction. The complexes’ structures have allowed structural and electronic effects to be evaluated and correlated with their catalytic activities. Although slow and low substrate conversion, less than 30%, trends were observed for correlations between structure and catalytic activity. The percentages of 3,5-di-tert-butilquinone obtained for the best catalysts among these complexes suggests that there is a step of forming a catalytically active species during the reaction time. / Complexos de rutênio são conhecidos como compostos versáteis na transferência de elétrons e de energia. Devido a estas características únicas, complexos de rutênio apresentam uma vasta gama de aplicações em diversas áreas de pesquisa, como a fotossíntese artificial, dispositivos fotomoleculares, sondas biológicas, catalisadores de oxidação e síntese orgânica. Nas últimas duas décadas, os ligantes do tipo salophen e seus complexos têm recebido muita atenção, principalmente por causa de suas inúmeras aplicações nos domínios da síntese e catálise. Diante disso, complexos de rutênio(III) com bases de Schiff apresentam várias possibilidades de aplicações em reações catalíticas como: ciclopropanação, epoxidação, aziridinação, sulfimidação, oxidação de catecóis e reações Diels-Alder. Nesse trabalho foram sintetizados ligantes e complexos de rutênio contendo bases de Schiff tridentadas e tetradentadas, os quais apresentam diiminas aromáticas substituídas, com rendimentos satisfatórios. Esses compostos sintetizados foram caracterizados por ponto de fusão, solubilidade, medidas de condutividade, espectroscopia vibracional na região do IV, espectroscopia de absorção na região do UV-vis e voltametria cíclica; sendo que os ligantes também foram caracterizados por Ressonância Magnética Nuclear. Os complexos sintetizados catalisaram a oxidação do substrato, 3,5-di-terc-butilcatecol, em sua respectiva quinona; sendo essas transformações acompanhadas por espectroscopia de absorção da região do UV-vis em 24 horas de reação. As estruturas dos complexos permitiram que efeitos estruturais e eletrônicos pudessem ser avaliados e correlacionados com suas as atividades catalíticas. Apesar de lentas e das baixas conversões de substrato, inferiores a 30%, tendências foram constatadas por correlações entre estrutura e atividades catalíticas. As porcentagens de 3,5-di-tercbutilquinona obtidas para os melhores catalisadores dentre esses complexos sugere que há uma etapa de formação de uma espécie cataliticamente ativa durante o tempo reacional.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-23T20:42:45Z No. of bitstreams: 1 DissKCR.pdf: 5575397 bytes, checksum: 00bd8d0d865352126acd47e7512ab06e (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:32:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissKCR.pdf: 5575397 bytes, checksum: 00bd8d0d865352126acd47e7512ab06e (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:32:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissKCR.pdf: 5575397 bytes, checksum: 00bd8d0d865352126acd47e7512ab06e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T19:33:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissKCR.pdf: 5575397 bytes, checksum: 00bd8d0d865352126acd47e7512ab06e (MD5) Previous issue date: 2015-08-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The available drugs for treating Chagas disease are not effective, therefore the development of new therapies is needed. Cruzain is the major Trypanosoma cruzi cysteine protease, the causative agent of the disease, and is a validated therapeutic target for the discovery of new trypanocidal agents. Our group has identified a cruzain inhibitor with fragment characteristics - [5- (2-chlorophenyl) -1,3,4- oxadiazol-2-yl] acetic acid (Neq0147) and its mode of interaction was validated by determining orthogonally its crystal structure. However, interactions of this inhibitor were not yet appropriately optimized. Therefore, this study aimed to optimize the interactions of Neq0147 to identify new fragments as non-peptide cruzain inhibitors, which was carried out through a structure-activity relationship study (SAR). Molecular modifications have been made based on Neq0147, wherein initially carboxylate was replaced by a nitrile to increase the affinity of the inhibitor and to act as an anchor to explore other modifications. Then it was made the replacement of the 1,3,4-oxadiazole ring for others heterocyclic five-membered rings, with the intention to explore interactions with Asp161 and Gly65. The position of the chlorine atom on the aromatic ring was also varied to explore interactions with amino acids in the S2 subsite. The compounds were tested against cruzain to determine its inhibition constant. From the SAR study it can be concluded that the change that generated higher affinity gain was the replacement of the carboxylate group by nitrile. It can also be seen that the presence of chlorine is essential for the fragments activity, which preferably should be present in the ortho or para positions. Among the evaluated inhibitors one fragment, Neq0617, has an affinity 14 times greater than the original fragment. Moreover, various inhibitors similar to fragments with high affinity and interaction efficiency have been identified, therefore these inhibitors are potential candidates for optimization. / Os fármacos disponíveis para o tratamento da doença de Chagas não são eficazes, portanto é necessário o desenvolvimento de novas alternativas terapêuticas. A cruzaína é a principal cisteínoprotease do Trypanosoma cruzi, agente causador da doença, e é um alvo terapêutico validado para a descoberta de novos agentes tripanossomicidas. Nosso grupo identificou um inibidor de cruzaína com características de fragmento, o ácido [5- (2- clorofenil) -1,3,4-oxadiazol-2-il] acético (Neq0147), e seu modo de ligação foi validado ortogonalmente através da determinação de sua estrutura cristalográfica. No entanto, as interações deste inibidor ainda não estavam otimizadas de maneira adequada. Então este trabalho teve como objetivo a otimização das interações do Neq0147 para identificação de novos fragmentos como inibidores não peptidícos da cruzaína, que foi realizado através de um estudo de relação estrutura-atividade (SAR). Modificações moleculares foram feitas baseadas no Neq0147, sendo que inicialmente o carboxilato foi substituído por uma nitrila para aumentar a afinidade do inibidor e atuar como âncora para explorar outras modificações. Em seguida, foi feita a substituição do anel 1,3,4- oxadiazol por outros anéis heterocíclicos de cinco membros, com a intenção de explorar interações com o Asp161 e a Gly65. A posição do átomo de cloro no anel aromático também foi variada para explorar interações com aminoácidos presentes no subsítio S2. Os compostos foram testados contra a cruzaína para a determinação da sua constante de inibição (Ki). A partir do estudo de SAR, pode-se concluir que a modificação que gerou maior ganho de afinidade foi à substituição do grupo carboxilato pela nitrila. Também pode-se observar que a presença do átomo de cloro é essencial para a atividade dos fragmentos, sendo que preferencialmente deve estar presente nas posições orto ou para. Entre os inibidores avaliados um fragmento, Neq0617, teve uma afinidade 14 vezes maior do que a do fragmento inicial. Além disso, vários inibidores similares a fragmentos com alta afinidade e eficiência de interação foram identificados, portanto estes inibidores são potencias candidatos para otimização.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-10-10T12:53:01Z No. of bitstreams: 1 DissIJSM.pdf: 4861351 bytes, checksum: f6e331316f2f40305ea71f2a5696632b (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T19:29:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissIJSM.pdf: 4861351 bytes, checksum: f6e331316f2f40305ea71f2a5696632b (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T19:29:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissIJSM.pdf: 4861351 bytes, checksum: f6e331316f2f40305ea71f2a5696632b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-20T19:29:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissIJSM.pdf: 4861351 bytes, checksum: f6e331316f2f40305ea71f2a5696632b (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / An electrochemical-photochemical system (EC-PC) using a dimensionally stable anode (DSA®) was used to oxidize and mineralize tebuthiuron (TBT) herbicide, which is a potential contaminant to the surface and ground water. The electrochemical process was conducted using a filter-press flow cell and the photochemical one by irradiation of the solution inside the reservoir using Hg vapor lamps (type UVC). The studied variables were: i) nominal power of Hg lamps (5, 9, 80, and 125 W), ii) pH (3, 7, 11, and no control), iii) NaCl concentration (0, 1, 2, and 4 g L–1), and iv) current density (10, 20, and 30 mA cm–2). Other parameters were kept constant, such as the flow rate (420 L h–1) and the solution temperature (25 °C). The electrolyzed solution was composed of 100 mg L–1 TBT and 0.1 mol L–1 Na2SO4, as supporting electrolyte. The oxidation and mineralization performances of the TBT and its intermediates using the hybrid process were assessed through high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry (HPLC-MS/MS), depending on the experiment, and total organic carbon (TOC) analyses. The experiment using a 9 W Hg lamp led to the complete oxidation and mineralization of TBT and its intermediate compounds in the presence of NaCl from acidic to neutral solutions, including the one with no control, and independently of the applied electrical current density. High CO2 conversions were attained after 6 h using the combined EC-PC process, due to the generation of hydroxyl radicals (HO•) from HOCl homolysis. The HO• also favored the formation of many hydroxylated organic compounds. Despite the formation of an organochlorine byproduct, this compound was completely eliminated after 3 h treatment. Moreover, no toxicity was observed when using the Artemia salina microcrustacean. Similar removal rates of TBT were attained when only using an electrochemical method with boron-doped diamond as anode. In addition, the EC-PC process showed a slightly higher electrical energy consumption for the removal of organic matter in comparison to the electrochemical one. Finally, only a chlorinated carboxylic acid was detected; however, this compound was completely eliminated in the final stages of the EC-PC treatment. All these features enables the classification of this method as an advanced oxidation process. / Um sistema eletroquímico-fotoquímico (EQ-FQ) utilizando um anodo dimensionalmente estável (ADE®) foi usado para oxidar e mineralizar o herbicida tebutiuron (TBT), que é um potencial contaminante de águas superficiais e subterrâneas. O processo eletroquímico foi realizado utilizando um reator do tipo filtro-prensa e o fotoquímico por meio da irradiação da solução no reservatório utilizando uma lâmpada de vapor de Hg (tipo UVC). As variáveis estudadas no processo foram: i) potência nominal da lâmpada de vapor de mercúrio (5, 9, 80 e 125 W), ii) pH (3, 7, 11 e sem controle), iii) concentração de NaCl (0, 1, 2 e 4 g L–1) e iv) densidade de corrente (10, 20 e 30 mA cm–2). Outros parâmetros constantes foram a vazão (420 L h–1) e a temperatura da solução (25 ºC). As soluções eletrolisadas continham 100 mg L–1 de TBT na presença de Na2SO4 0,1 mol L–1, como eletrólito suporte. A eficiência do processo híbrido quanto à oxidação e à mineralização do TBT e de seus intermediários foi acompanhada por análises de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas (CLAEEM/ EM), quando necessário, e de carbono orgânico total (COT). O experimento com a lâmpada de 9 W resultou na completa oxidação e mineralização do TBT e de seus intermediários na presença de NaCl e em soluções ácidas, neutras ou sem nenhum controle, independentemente da densidade de corrente elétrica aplicada. Altas conversões a CO2 foram atingidas ao final do tratamento utilizando-se o sistema EQFQ, devido à geração de radicais hidroxila (HO•), advindos da reação de homólise do HOCl, que também promoveram a formação de vários intermediários orgânicos hidroxilados. Apesar da formação de um composto organoclorado, este foi completamente eliminado após 3 h de tratamento; além disso, nenhuma toxicidade frente ao microcrustáceo Artemia salina foi constatada. As taxas de remoção do TBT também foram similares às obtidas em comparação com um sistema puramente eletroquímico e utilizando um anodo de diamante dopado com boro; contudo, o sistema EQ-FQ apresentou um consumo de energia elétrica ligeiramente mais alto para a remoção da carga orgânica. Finalmente, somente um ácido carboxílico clorado foi detectado, porém, este foi completamente eliminado ao final do tratamento EQ-FQ. Estes resultados permitem classificar o sistema EQ-FQ como sendo um processo oxidativo avançado.

O objetivo do presente trabalho foi determinar a ocorrência de leite instável não ácido (LINA), e as características físico-químicas do leite com diferentes graus de estabilidade ao etanol. As coletas foram realizadas no período de janeiro a março de 2013, em um laticínio localizado ao norte do Estado do Rio Grande do Sul. Coletou-se um total de 651 amostras de leite cru, diretamente dos reservatórios dos caminhões na plataforma de recebimento na indústria. As amostras foram armazenadas em temperatura de refrigeração, e foram analisadas em no máximo 6 horas. Foi determinada a composição centesimal das amostras e em seguida, estas foram submetidas às análises físico-químicas de estabilidade ao etanol, pH, capacidade de tamponamento, acidez titulável, fervura e crioscopia. Os resultados obtidos foram utilizados para avaliar as diferenças entre Leite Instável Não-Ácido (LINA) e leite normal, após a estratificação das amostras de leite em dois grupos: LINA (instável ao etanol 72°GL com acidez titulável entre 14 e 18°D) e leite normal (estável na presença de etanol 72°GL e acidez entre 14 e 18°D). As amostras que não se enquadraram nestes 2 grupos foram desconsideradas. Das 592 amostras analisadas, 361 (60,98%) foram classificadas como LINA e 231 (39,02%) como leite normal. Para avaliar o leite com diferentes graus de estabilidade ao etanol, as amostras foram estratificadas em três categorias (estável ao álcool com concentração igual ou menor que 70°GL; entre 72 e 76°GL; e maior que 78°GL). Para ambas as estratificações das amostras, os parâmetros físico-químicos foram testados estatisticamente pelo teste de Kruskal-Wallis, o qual indica se há diferenças estatísticas nos resultados de cada análise entre os grupos. Com os resultados obtidos pode-se concluir que a incidência de LINA na região é elevada (60,97%); e que este leite apresentou estabilidade no teste de fervura, provando a ineficiência de se utilizar somente o teste do etanol para prever a estabilidade térmica das proteínas. Os valores de temperatura e acidez foram maiores em leites instáveis, já a estabilidade ao etanol e o pH se mostrou maior em leites mais estáveis. A capacidade de tamponamento não se mostrou diferente entre os grupos. A composição de sólidos foi maior em leites instáveis, com maior teor de ESD, gordura e proteína. As porções de lactose e os resultados de crioscopia, não apresentaram diferença significativa entre os estratos. / The objective of this study was to determine the occurrence and the physicochemical characteristics of milk with different stabilities to ethanol . The collections were made in the period of January to March 2013 in a dairy located in the north of the State of Rio Grande do Sul. It was collected from a total of 651 samples of raw milk (about 150 ml of milk each sample) , which were collected directly from the tanks of trucks on the receiving platform in the industry . The samples were stored at refrigerator temperature and analyzed in the maximum of 6 hours from the collection. The proximate composition of the samples was determined and then they were subjected to the following physico-chemical analysis : stability to ethanol , pH , buffering capacity, titratable acidity , boiling and freezing point.The results were used to: (1) to assess the differences between unstable non-acid milk (UNAM), normal milk , and when the milk samples were stratified into two groups: UNAM ( clot by mixing equal amount of 72° GL ethanol and milk and titratable acidity between 14 and 18 ° D ) and regular milk ( stable in the presence of ethanol and acidity between 14 and 18 ° D ). The remaining samples not classified in these 2 groups were disregarded. Of the 592 samples analyzed, 361 (60.98%) were classified as UNAM and 231 (39.02%) as normal milk. For stability tests to ethanol , pH and acidity and fat, protein and solids nonfat , a significant difference ( p < 0.05 ) was found by Kruskal wallis test between UNAM and normal milk, with UNAM presenting the higher values There was no difference (p > 0.05) for the buffering capacity, freezing point and the amount of lactose. From the obtained results it can be concluded that the incidence of UNAM in the region is high, and that this milk was stable in the boiling test, proving the inefficiency of using only this test to predict the thermal stability of proteins. (2) evaluate the milk differences degrees of stability to ethanol. Milk samples were stratified with respect to the stability of the ethanol in 3 categories (stable to alcohol with concentration equal to or smaller than 70 ° GL , between 72 and 76° GL and greater than 78° GL). Of the total samples tested , 398 (61.14%) samples proved unstable at 72 ° GL alcohol and of these, 6 had acidity above 18°D , making in this way , 392 (60.21%) milk samples characterized as unstable no acid (UNAM). By Kruskal-Wallis test , titratable acidity, pH and temperature on reception showed significant differences (p < 0.05) between groups 1 against groups 2 and 3, the amount of fat , protein and solids nonfat varied significantly between all groups (p <0.05 ), whereas there was no such difference in buffering capacity. Lactose and cryoscopic index were considered statistically equal between groups 1 and 2 (p > 0.05) and different for group 3 (p < 0.05). With the results, we can conclude that there is a high incidence of UNAM in the region studied and that this milk showed no coagulation test in boiling , demonstrating the inefficiency of this test as an indicator of thermal stability.

Submitted by Franciele Moreira (francielemoreyra@gmail.com) on 2018-08-29T13:57:57Z No. of bitstreams: 2 Tese - Leandro Lima Carvalho - 2018.pdf: 15924313 bytes, checksum: a771fd37eef28f74a53a69978e8700f3 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-08-29T14:14:18Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Leandro Lima Carvalho - 2018.pdf: 15924313 bytes, checksum: a771fd37eef28f74a53a69978e8700f3 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-29T14:14:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Leandro Lima Carvalho - 2018.pdf: 15924313 bytes, checksum: a771fd37eef28f74a53a69978e8700f3 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-08-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The management of the world energy matrix needs to be rethought, and in this context, the energy sector is, over all, the focus of this discussion, and the present, depends more and more on new strategies for energy production. In this way, the advances in the development of technologies about alternative sources of energy generation called Fuel Cells, mainly the electrochemical devices which working with ethanol as fuel (DEFCs). This work, the carbon supported Pt/C; Pd/C; Pt75Pd25/C; Pt75(PdOx)25/C; Pt50Pd50/C e Pt50(PdOx)50/C electrocatalysts with 20wt% of metal on carbon were prepared by fast reduction with sodium borohydride (NaBH4) followed by thermal treatment. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD) Transmission electron microscopy (TEM) and High resolution transmission electron microscopy (HRTEM), x-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), cyclic voltammetry (VC) and Chronoamperometry. The EDS spectra showed e, experimental compositions of electrocatalysts are close to nominal, which suggest, high efficiency of the redactor agent BH4(aq) - /OH- (aq) for reducing the ions Pt+4 (H2PtCl6.6H2O) and Pd+2 (PdCl2.6H2O). The XRD analysis indicate the nanoparticle arrangement of the Platinum-Paladium with different content results in crystalline structure on carbon support, and the peaks assigned to Pt75(PdOx)25/C and Pt50(PdOx)50/C were observed indicating oxide formation from metal precursors Pt75Pd25/C e Pt50Pd50/C by thermal treatment method. The micrographs HRTEM showed homogenies particle size distribution on high area Vulcan XC-72 Carbon support. The particle size were determined as the maximum of Gaussian distribution of Pt/C; Pd/C e PtxPdy/C which showed electrochemical activity toward ethanol oxidation reaction in both, acid and alkaline, electrolyte. The exception is Pd in acid media. Moreover, the materials Pt75Pd25/C; Pt75(PdOx)25/C; Pt50Pd50/C e Pt50(PdOx)50/C with high Pd content, showed more better performance for ethanol oxidation reaction in alkaline media, with high anodic current density registered in the cyclic voltammetry and chronoamperometry experiments, in comparison with Pd/C e Pt/C catalysts. / O gerenciamento da matriz energética mundial precisa ser repensado. E, neste contexto, o setor energético é, sobretudo, o núcleo ativo desta discussão, que na atualidade, depende cada vez mais de novas estratégias para produção de energia. Desta forma, destacam-se os avanços no desenvolvimento de tecnologias ligadas às fontes alternativas de energia denominadas de “Células a Combustível”, principalmente os dispositivos eletroquímicos que operam com etanol como combustível (DEFCs). Neste trabalho, os eletrocatalisadores Pt/C; Pd/C; Pt75Pd25/C; Pt75(PdOx)25/C; Pt50Pd50/C e Pt50(PdOx)50/C, com 20% em massa de metal, foram preparados a partir do método de redução rápida por borohidreto de sódio (NaBH4) e de tratamento térmico. Os materiais obtidos foram caracterizados por Difração de Raios-X (DRX); Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM); Espectroscopia de Energia Dispersiva por Raios-x (EDS); Voltametria Cíclica (VC) e Cronoamperometria. Os espectros de EDS mostraram que as composições reais estão relativamente próximas das suas respectivas composições nominais, indicando que, o agente redutor BH4(aq) - /OH- (aq) é eficiente para reduzir tanto íons de Pt+4 (H2PtCl6.6H2O) como de Pd+2 (PdCl2.6H2O). As avaliações por DRX revelaram que a combinação de nanopartículas de “Platina-Paládio” em diferentes composições formaram estruturas cristalográficas no carbono suporte, e que picos difratográficos específicos foram observados para Pt75(PdOx)25/C e Pt50(PdOx)50C, confirmando a formação de óxidos metálicos através dos precursores Pt75Pd25/C e Pt50Pd50/C pelo método de tratamento térmico. As micrografias HRTEM mostraram distribuições de partículas homogêneas sobre o substrato de Carbono Vulcan XC-72 amorfo de alta área superficial, adotado como suporte. Os tamanhos médios das partículas foram tomados como os máximos das distribuições gaussianas. Pt/C; Pd/C e PtxPdy/C apresentaram atividades eletroquímicas para as reações de oxidação do etanol ROEs tanto em eletrólito ácido como básico, com exceção do Pd em meio ácido. E que, as composições Pt75Pd25/C; Pt75(PdOx)25/C; Pt50Pd50/C e Pt50(PdOx)50/C contendo maior teor de Pd, se mostraram mais ativas e promissoras para as ROEs em meio básico, apresentando melhores densidades de correntes anódicas registradas nos resultados voltamétricos e cronoamperométricos, quando comparadas aos materiais catalisadores de Pd/C e Pt/C.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O glicerol à o principal subproduto obtido no processo de produÃÃo do biodiesel a partir da transesterificaÃÃo de Ãleos vegetais. A sua crescente produÃÃo tem provocado queda do preÃo do glicerol, visto que seu mercado nÃo cresce no mesmo ritmo, porÃm, isso tem despertado muito interesse no desenvolvimento de pesquisas relacionadas a transformaÃÃo do glicerol atravÃs de processos catalÃticos. Diante disso, os mÃtodos dos precursores polimÃricos e de impregnaÃÃo Ãmida foram utilizados na preparaÃÃo de amostras compostas dos Ãxidos de cobre e alumÃnio, visando aplicÃ-los como catalisadores na conversÃo do glicerol em acetol. A tese foi divida em quatro partes, sendo a primeira dedicada ao estudo da influÃncia do teor de cobre e o efeito do componente usado como suporte no desempenho catalÃtico. Na segunda, foi observado o efeito do mÃtodo de preparaÃÃo nas propriedades estruturais, texturais e morfolÃgicas e como consequÃncia no desempenho catalÃtico. Na terceira e quarta partes do trabalho foi visto como as propriedades Ãcido-base afetam a performance dos catalisadores durante a transformaÃÃo do glicerol. As amostras foram caracterizadas por diferentes tÃcnicas: ICP-OES, TGA, DTA, DRX, MEV, MET, microcalorimetria de adsorÃÃo de amÃnia e CO2 e isotermas de adsorÃÃo de N2. Nota-se que a conversÃo do glicerol e a seletividade para acetol aumentam com o acrÃscimo da quantidade de cobre e com a elevaÃÃo da Ãrea superficial. Os resultados confirmam que o modo que as amostras sÃo preparadas propicia mudanÃas nas suas propriedades estruturais, texturais e morfolÃgicas, que consequentemente afetam o desempenho catalÃtico. Observa-se tambÃm que os sÃtios Ãcidos ou bÃsicos isolados possuem um papel secundÃrio na reaÃÃo, entretanto, os catalisadores com cobre mostram que esse metal à o principal sÃtio ativo no processo de transformaÃÃo do glicerol. PorÃm, os sÃtios de cobre combinados com um sÃtio Ãcido ou bÃsico podem ter um papel primordial na atividade, seletividade e estabilidade das amostras. AlÃm disso, foi visto a partir do DRX dos catalisadores utilizados na reaÃÃo que a formaÃÃo de uma estrutura de cobre modificada na alumina conduz a um decrÃscimo na sinterizaÃÃo e correspondentemente melhores propriedades catalÃticas. / Glycerol is a waste by-product obtained throughout the production of biodiesel by transesterification of vegetable oils. The glycerine prices are falling due to its lack of market. This change in market has attracted much interest in development of research related to the transformation of glycerol by catalytic processes. Thus, polymeric precursor method and wet impregnation route were applied to synthesize copper and aluminum-based catalyst in order to convert glycerol into acetol. The thesis is divided into 4 parts.The first part was studied the influence of copper content and the effect of component used as support in the catalytic performance. In the second part, it was observed the effect of the preparation method in structural, textural and morphological properties and consequently in the catalytic activity. In the third and fourth part, it was investigated how the acid-base properties affect in the catalytic performance during the transformation of glycerol. The samples were characterized by different techniques ICP-OES, TGA, DTA, XRD, SEM, TEM, N2 adsorption/desorption isotherms and microcalorimetry of NH3 and CO2 adsorption. It was note that the glycerol conversion and the acetol selectivity increased with the Cu loading and with the improvement of the specific surface area. The results confirmed that the way of catalyst preparation influences its structure, texture, morphology and subsequently the catalytic performance. It was also observed that acidic or basic sites alone play a secondary role in the reaction; however, copper-based catalysts showed that copper metal provides an active site for the transformation of glycerol. Nevertheless, copper metal sites combined with an acid or base site can play a major role in the activity, selectivity and stability of samples. Furthermore, it is observed by XRD of the spent catalysts that the presence of the copper-modified alumina decreases catalyst sintering and consequently improve the catalytic proprieties.

Esta pesquisa refere-se ao estudo investigativo sobre as propriedades de líquidos iônicos (LIs) imidazólicos na presença de água, bem como sua aplicação na formação de materiais híbridos de sílica-LI e sua utilização na obtenção de compósitos poliméricos de polipropileno de alta isotaticidade (PPi), polietileno de baixa densidade (PEBD) e polietileno de alta densidade (PEAD). Foram utilizados os seguintes LIs: metanossulfonato de 1- trietilenoglicol monometiléter-3-metilimidazólio [C7O3MIm][H3CSO3], metanossulfonato de 1-monoetilenoglicol monometiléter-3-metilimidazólio [C3O1MIm][H3CSO3] e tetrafluoroborato de 1-n-decil-3-metil-imidazólio [C10MIm][BF4], identificados consecutivamente como LIs 1, 2 e 3. Primeiramente verificou-se o efeito da adição de água em LIs imidazólicos através de análises de pH, condutividade elétrica e viscosidade. Foi observado que os LIs apresentaram uma diminuição significativa do pH da solução, mesmo em baixas concentrações de H2O, indicando a ocorrência de uma nova reação entre o LI e água. Testes de voltametria cíclica comprovaram a formação de uma nova espécie, a qual adsorve na superfície do eletrodo de platina. Estudos de ressonância magnética nuclear (RMN) indicaram que esta nova espécie não é o N-carbeno heterociclo. Experimentos de cálculos ab-initio possibilitaram a elucidação da nova espécie; resultado de ataque nucleofílico da água no carbono C2 do anel imidazólio. A segunda parte desta pesquisa envolveu a formação de híbridos de sílica-LI, através do processo sol-gel. Estas reações foram executadas na ausência de catalisadores adicionais, visando à geração de ácido protônico como produto da reação entre o LI e água. Observou-se que o LI agiu ao mesmo tempo como pré-catalisador ácido e controlador de morfologia. Posteriormente os materiais foram caracterizados através de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX) e análises termogravimétricas (TGA). Os resultados destas análises indicaram que os híbridos preparados na presença de LI contendo ânion metanossulfonato apresentaram-se na forma de monolitos com organizações lamelares, enquanto os híbridos que contém o LI com ânion tetrafluorborato apresentam-se como aglomerados de partículas esféricas. A natureza do LI 3 permite sua aplicação como compatibilizante, auxiliando na dispersão de cargas para a formação de compósitos poliméricos. Nessa perspectiva os híbridos sílica-LI foram misturados aos seguintes polímeros em estado fundido: polipropileno de alta isotaticidade (PPi), polietileno de baixa densidade (PEBD) e polietileno de alta densidade (PEAD). Os resultados obtidos dos compósitos poliméricos demonstraram que o LI possibilitou uma boa dispersão da sílica nas matrizes poliméricas. As caracterizações dos compósitos poliméricos foram realizadas através de calorimetria exploratória diferencial (DSC), DRX, TGA e análises dinâmico-mecânicas (DMA). Esta tecnologia resultou em produtos com melhorias nas suas propriedades, destacando-se o módulo de armazenamento, que triplicou em relação ao polímero puro, para o PEAD. / The research presented herein involved an investigative study about the imidazolium ionic liquid properties in the presence of water, the synthesis of silica-ionic liquid hybrids and its subsequent application in polymeric composite preparations, using isotatic polypropylene, low density polyethylene and high density polyethylene. The first part involved the determination of the imidazolium ionic liquid pH, electrical conductivity and viscosity, in the presence of different water concentrations. Continuously decreasing pH values were detected with increasing water concentrations, which indicated a reaction between both substances. Cyclic voltammetry measurements provided evidence for the formation of a new species, which adsorbed on the platinum electrode surface. All charge transfer processes were extremely reduced with ionic liquid 2 [C3O1MIm][H3CSO3]. Nuclear magnetic resonance studies indicated that the new species was not a N-heterocyclic carbene. Ab-initio calculations were performed in an attempt elucidating the structure of this new species. The identified structure was the product of a nucleophilic attack of water at carbon C2 of the imidazolium ring. The second part involved the synthesis of silica-ionic liquid hybrids by the sol-gel procedure, without using additional catalysts. Interestingly, the ionic liquids 1 and 2 showed being bifunctional materials (morphology controller and acid pre-catalyst). These materials were characterized by X-ray diffraction, scanning electronic microscopic and thermogravimetric analysis. The ionic liquids 1 and 2 induced the formation of compact lamellar monoliths with a flat surface. A free flowing powder of aggregated spherical particles was obtained in the presence of ionic liquid 3. Polymeric composites were prepared by melt mixing of the silica-ionic liquid 3 hybrid with isotatic polypropylene, low density polyethylene and high density polyethylene. Ionic liquid 3, 1-n-decyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, acted as compatibilizer and dispersant. The composites were characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, X-ray diffraction and dynamical-mechanical analysis. This technology resulted in the preparation of a high density polyethylene-silica composite with strongly increased rigidity.

O objetivo do presente trabalho foi determinar a ocorrência de leite instável não ácido (LINA), e as características físico-químicas do leite com diferentes graus de estabilidade ao etanol. As coletas foram realizadas no período de janeiro a março de 2013, em um laticínio localizado ao norte do Estado do Rio Grande do Sul. Coletou-se um total de 651 amostras de leite cru, diretamente dos reservatórios dos caminhões na plataforma de recebimento na indústria. As amostras foram armazenadas em temperatura de refrigeração, e foram analisadas em no máximo 6 horas. Foi determinada a composição centesimal das amostras e em seguida, estas foram submetidas às análises físico-químicas de estabilidade ao etanol, pH, capacidade de tamponamento, acidez titulável, fervura e crioscopia. Os resultados obtidos foram utilizados para avaliar as diferenças entre Leite Instável Não-Ácido (LINA) e leite normal, após a estratificação das amostras de leite em dois grupos: LINA (instável ao etanol 72°GL com acidez titulável entre 14 e 18°D) e leite normal (estável na presença de etanol 72°GL e acidez entre 14 e 18°D). As amostras que não se enquadraram nestes 2 grupos foram desconsideradas. Das 592 amostras analisadas, 361 (60,98%) foram classificadas como LINA e 231 (39,02%) como leite normal. Para avaliar o leite com diferentes graus de estabilidade ao etanol, as amostras foram estratificadas em três categorias (estável ao álcool com concentração igual ou menor que 70°GL; entre 72 e 76°GL; e maior que 78°GL). Para ambas as estratificações das amostras, os parâmetros físico-químicos foram testados estatisticamente pelo teste de Kruskal-Wallis, o qual indica se há diferenças estatísticas nos resultados de cada análise entre os grupos. Com os resultados obtidos pode-se concluir que a incidência de LINA na região é elevada (60,97%); e que este leite apresentou estabilidade no teste de fervura, provando a ineficiência de se utilizar somente o teste do etanol para prever a estabilidade térmica das proteínas. Os valores de temperatura e acidez foram maiores em leites instáveis, já a estabilidade ao etanol e o pH se mostrou maior em leites mais estáveis. A capacidade de tamponamento não se mostrou diferente entre os grupos. A composição de sólidos foi maior em leites instáveis, com maior teor de ESD, gordura e proteína. As porções de lactose e os resultados de crioscopia, não apresentaram diferença significativa entre os estratos. / The objective of this study was to determine the occurrence and the physicochemical characteristics of milk with different stabilities to ethanol . The collections were made in the period of January to March 2013 in a dairy located in the north of the State of Rio Grande do Sul. It was collected from a total of 651 samples of raw milk (about 150 ml of milk each sample) , which were collected directly from the tanks of trucks on the receiving platform in the industry . The samples were stored at refrigerator temperature and analyzed in the maximum of 6 hours from the collection. The proximate composition of the samples was determined and then they were subjected to the following physico-chemical analysis : stability to ethanol , pH , buffering capacity, titratable acidity , boiling and freezing point.The results were used to: (1) to assess the differences between unstable non-acid milk (UNAM), normal milk , and when the milk samples were stratified into two groups: UNAM ( clot by mixing equal amount of 72° GL ethanol and milk and titratable acidity between 14 and 18 ° D ) and regular milk ( stable in the presence of ethanol and acidity between 14 and 18 ° D ). The remaining samples not classified in these 2 groups were disregarded. Of the 592 samples analyzed, 361 (60.98%) were classified as UNAM and 231 (39.02%) as normal milk. For stability tests to ethanol , pH and acidity and fat, protein and solids nonfat , a significant difference ( p < 0.05 ) was found by Kruskal wallis test between UNAM and normal milk, with UNAM presenting the higher values There was no difference (p > 0.05) for the buffering capacity, freezing point and the amount of lactose. From the obtained results it can be concluded that the incidence of UNAM in the region is high, and that this milk was stable in the boiling test, proving the inefficiency of using only this test to predict the thermal stability of proteins. (2) evaluate the milk differences degrees of stability to ethanol. Milk samples were stratified with respect to the stability of the ethanol in 3 categories (stable to alcohol with concentration equal to or smaller than 70 ° GL , between 72 and 76° GL and greater than 78° GL). Of the total samples tested , 398 (61.14%) samples proved unstable at 72 ° GL alcohol and of these, 6 had acidity above 18°D , making in this way , 392 (60.21%) milk samples characterized as unstable no acid (UNAM). By Kruskal-Wallis test , titratable acidity, pH and temperature on reception showed significant differences (p < 0.05) between groups 1 against groups 2 and 3, the amount of fat , protein and solids nonfat varied significantly between all groups (p <0.05 ), whereas there was no such difference in buffering capacity. Lactose and cryoscopic index were considered statistically equal between groups 1 and 2 (p > 0.05) and different for group 3 (p < 0.05). With the results, we can conclude that there is a high incidence of UNAM in the region studied and that this milk showed no coagulation test in boiling , demonstrating the inefficiency of this test as an indicator of thermal stability.

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In order to assess the possibility of further removing acidic compounds, the four carbons were subjected to a chemical treatment with concentrated sodium hydroxide. Physical and chemical analyzes were performed in order to promote the characterization of all adsorbents, showing that the treatment previously mentioned was leading to an increase in the adsorption capacity of the coals. The adsorption experiments with commercial batch naphthenic acid solution showed that the treated ox bone char had the highest retention efficiency, which is the adsorbent used to construct the adsorption isotherms. The isotherms were better adjusted by Langmuir model, revealing the chemisorption of character adsorptive process. The thermodynamic data showed that the process is spontaneous and endothermic, is favored by increasing the temperature. Regarding the crude oil sample, batch adsorption experiments were conducted in such a way as to determine the removal efficiency of class O2 and reducing the Total Acid Number (IAT). The results spectrometry FTICR ix MS Pasta, they showed that all coals chemically treated were able to remove more acidic compounds in relation to their untreated related. The raw coals babassu oil, palm oil and coconut Bahia showed a potential for adsorption of nitrogen compounds from oil, given that there was a decrease in its class in the class chart. As a final analysis, all the coals were evaluated for their ability to lower oil IAT, it was found that the ox bone char treated again achieved the best result, reducing by 70% the value of the IAT. / Os ácidos naftênicos correspondem à complexa mistura de ácidos carboxílicos presentes no petróleo, responsáveis diretamente pela sua acidez e pela sua corrosividade em fase líquida durante o refino. Tais compostos também estão presentes nas frações destiladas do petróleo, causando diversos problemas na qualidade final do produto. Uma alternativa para a remoção desses ácidos das frações destiladas é por meio da adsorção em materiais porosos, como os carvões ativados. Poucos são os estudos a respeito da remoção de ácidos naftênicos em carvões. Por esta razão, foram escolhidos quatro tipos de carvões ativados para os ensaios de adsorção, sendo eles carvão de babaçu, dendê, coco da Bahia e osso de boi. A fim de avaliar a possibilidade de uma maior remoção de compostos ácidos, os quatro carvões foram submetidos a um tratamento químico com solução concentrada de hidróxido de sódio. Análises físico-químicas foram realizadas com o intuito de promover a caracterização de todos os adsorventes, revelando que o tratamento anteriormente citado foi preponderante para um aumento na capacidade adsortiva dos carvões. Os ensaios de adsorção em batelada com solução comercial de ácidos naftênicos mostraram que o carvão de osso de boi tratado apresentou a maior eficiência de retenção, sendo este o adsorvente utilizado para a construção das isotermas de adsorção. As isotermas foram melhor ajustadas pelo Modelo de Langmuir, revelando o caráter de quimiossorção do processo adsortivo. Os dados termodinâmicos mostraram que o processo é espontâneo e endotérmico, sendo mais favorecido pelo aumento da temperatura. Em relação à amostra de petróleo bruto, ensaios de adsorção em batelada foram conduzidos de tal forma a averiguar a eficiência na remoção da classe O2 e na redução do Índice de Acidez Total (IAT). Os resultados de Espectrometria de Massas FT-ICR MS, mostraram que todos os carvões tratados quimicamente conseguiram remover mais compostos ácidos em relação a seus correlatos não tratados. Os carvões brutos de babaçu, dendê e coco da Bahia apresentaram uma potencialidade para adsorção de compostos nitrogenados do petróleo, haja vista que houve a diminuição desta classe no gráfico de classes. Como análise final, todos os carvões foram avaliados quanto suas capacidades de redução do IAT do petróleo, em que foi constatado que o carvão de osso de boi tratado novamente conseguiu o melhor resultado, reduzindo em 70% o valor do IAT.