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Estudo das transições de fase nos ferroelásticos Pb8O5(XO4)2 com X=V e As

Oliveira, Euzenil Almeida de January 2007 (has links)
OLIVEIRA, Euzenil Almeida de. Estudo das transições de fase nos ferroelásticos Pb8O5(XO4)2 com X=V e As. 2007. 126 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-05T17:34:51Z No. of bitstreams: 1 2007_tese_eaoliveira.pdf: 3847623 bytes, checksum: 0d9104bdfdc18dece0eb5c4a7d9bbcc3 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-07T17:00:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_tese_eaoliveira.pdf: 3847623 bytes, checksum: 0d9104bdfdc18dece0eb5c4a7d9bbcc3 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-07T17:00:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_tese_eaoliveira.pdf: 3847623 bytes, checksum: 0d9104bdfdc18dece0eb5c4a7d9bbcc3 (MD5) Previous issue date: 2007 / Este trabalho apresenta os resultados obtidos dos estudos nos cristais da família dos com¬postos Pb805(XO4)2 com X = V e As. Várias técnicas experimentais foram utilizadas para investigar sua seqüência de transições de fase. À temperatura ambiente, o sistema cristalino do Pb805(AsO4)2 é monoclínico de faces centradas pertencente ao grupo espacial C2/m (C32h), com quatro moléculas por cela unitária (Z=4). Medidas de espalhamento Raman foram rea¬lizadas neste composto para obter uma descrição dos fônons à temperatura ambiente e sua variação com a temperatura no intervalo de 300 K a 773 K. Observamos que o Pb805(AsO4)2 a¬presenta uma transição estrutural à aproximadamente 500 K, a qual não foi reportada anterior¬mente na literatura. A espectroscopia Raman, microscopia de polarização e calorimetria dife¬rencial por varredura (DSC) foram utilizadas para estudar a evolução térmica e estrutural dos fônons do Pb805(VO4)2. Este composto apresenta uma transição de fase de segunda ordem a 426 K e uma de primeira ordem em tomo de 523 K. Medidas de microscopia de polarização de domínios mostram a presença de dois tipos de domínios: um em forma de cunha ou V e outro em forma de linhas. Uma nova transição de fase foi identificada a baixas temperaturas (231 K), sendo o primeiro deste tipo de transformações num composto desta família.
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Transições de fase induzidas por pressão e tamanho de partícula no ferroelástico Pb8O5(VO4)2 / Phase transitions induced by pressure and particle size in the ferroelástic Pb8O5(VO4)2

Araújo, Bruno Sousa January 2014 (has links)
ARAÚJO, Bruno Sousa. Transições de fase induzidas por pressão e tamanho de partícula no ferroelástico Pb8O5(VO4)2. 2014. 79 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2014-10-31T19:40:08Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_bsaraujo.pdf: 4719840 bytes, checksum: 34b47793096a5251b04f1f4121ba3485 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-10-31T19:41:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_bsaraujo.pdf: 4719840 bytes, checksum: 34b47793096a5251b04f1f4121ba3485 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-31T19:41:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_bsaraujo.pdf: 4719840 bytes, checksum: 34b47793096a5251b04f1f4121ba3485 (MD5) Previous issue date: 2014 / Ferroelastic compounds are characterized by the possibility to present two or more states of spontaneous strain which could be permuted by application of mechanical stress. Pb8O5(VO4)2 can be classified as belonging to this group. Its crystal structure is not well defined in the literature due to certain adversities found during the data analysis. However, making use of X-ray diffraction in several crystals of this compound we will discuss their probable point groups. It is also known that there is a direct relation between the states of strain and the domains pattern at ambient conditions of temperature and pressure. Several spectroscopic techniques were employed in order to analyze how the crystal structure of these compounds varies according to the dimensions of each crystal. Therefore, we observed the existence of three phases under ambient conditions as well as the possibility of a spontaneous phase transition in crystals of order to units of square micrometers. The structural behavior of Pb8O5(VO4)2 with increasing temperature has been studied in detail by different authors. They reported the existence of two phase transitions on heating, one second-order transition at about 440 K and another first-order around 520 K. The first-order phase transition leads the Pb8O5(VO4)2 crystals of ferroelastic phase to paraelastic phase. However, since ferroelastics crystals show changes of state of spontaneous strain through the application of mechanical stress, we made use of Raman scattering measures with increasing of hydrostatic pressure on samples of Pb8O5(VO4)2 to accompany the spectral behavior of the same during these pressure variations. This way we observed a phenomenon of amorphization of the sample around 11 GPa and obtained strong evidences from three phase transitions at approximately 1, 3.5 and 6 GPa. / Compostos ferroelásticos são caracterizados pela possibilidade de apresentarem dois ou mais estados de deformação ou strain espontâneos devendo haver a possibilidade de permutação entre estes estados através da aplicação de um stress mecânico. O Pb8O5(VO4)2 pode ser classificado como pertencente a este grupo. Sua estrutura cristalina ainda não é bem definida na literatura por conta de certas adversidades encontradas durante as análises das mesmas, no entanto, fazendo uso de difração de raios-X em diversos cristais deste composto discutiremos seus prováveis grupos pontuais. Sabe-se também que há uma relação direta entre os estados de strain e as estruturas de domínios sob condições ambientes de temperatura e pressão. Diversas técnicas espectroscópicas foram empregadas afim de analisar como a estrutura cristalina destes compostos pode variar de acordo com as dimensões de cada cristal. Dessa forma, verificamos a existência de três fases sob condições ambiente, bem como a possibilidade de uma transição de fase espontânea para cristais da ordem de unidades de micrometros quadrados. O comportamento estrutural do Pb8O5(VO4)2 com o aumento de temperatura foi estudado detalhadamente por diversos autores. Eles reportaram a existência de duas transições de fase durante o aquecimento, uma transição de segunda ordem por volta de 440 K e outra de primeira ordem por volta de 520 K. A transição de primeira ordem leva os cristais de Pb8O5(VO4)2 da fase ferroelástica para a fase paraelastica. Contudo, uma vez que cristais ferroelásticos apresentam mudanças de estados de strain espontâneos através da aplicação de stress mecânico, fizemos uso de medidas de espalhamento Raman com aumento de pressão hidrostática em amostras de Pb8O5(VO4)2 para acompanhar o comportamento espectral dos mesmos durante estas variações de pressão. Assim, observamos um fenômeno de amorfização da amostra por volta de 11 GPa e obtivemos fortes indícios de três transições de fase em aproximadamente 1, 3.5 e 6 GPa.
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Transições de fase induzidas por pressão e tamanho de partícula no ferroelástico Pb8O5(VO4)2 / Phase transitions induced by pressure and particle size in the ferroelástic Pb8O5(VO4)2

Araújo, Bruno Sousa January 2014 (has links)
ARAÚJO, Bruno Sousa. Transições de fase induzidas por pressão e tamanho de partícula no ferroelástico Pb8O5(VO4)2. 2014. 79 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-04-09T19:07:17Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_bsaraujo.pdf: 4719840 bytes, checksum: 34b47793096a5251b04f1f4121ba3485 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-04-10T20:49:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_bsaraujo.pdf: 4719840 bytes, checksum: 34b47793096a5251b04f1f4121ba3485 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-10T20:49:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_bsaraujo.pdf: 4719840 bytes, checksum: 34b47793096a5251b04f1f4121ba3485 (MD5) Previous issue date: 2014 / Ferroelastic compounds are characterized by the possibility to present two or more states of spontaneous strain which could be permuted by application of mechanical stress. Pb8O5(VO4)2 can be classified as belonging to this group. Its crystal structure is not well defined in the literature due to certain adversities found during the data analysis. However, making use of X-ray diffraction in several crystals of this compound we will discuss their probable point groups. It is also known that there is a direct relation between the states of strain and the domains pattern at ambient conditions of temperature and pressure. Several spectroscopic techniques were employed in order to analyze how the crystal structure of these compounds varies according to the dimensions of each crystal. Therefore, we observed the existence of three phases under ambient conditions as well as the possibility of a spontaneous phase transition in crystals of order to units of square micrometers. The structural behavior of Pb8O5(VO4)2 with increasing temperature has been studied in detail by different authors. They reported the existence of two phase transitions on heating, one second-order transition at about 440 K and another first-order around 520 K. The first-order phase transition leads the Pb8O5(VO4)2 crystals of ferroelastic phase to paraelastic phase. However, since ferroelastics crystals show changes of state of spontaneous strain through the application of mechanical stress, we made use of Raman scattering measures with increasing of hydrostatic pressure on samples of Pb8O5(VO4)2 to accompany the spectral behavior of the same during these pressure variations. This way we observed a phenomenon of amorphization of the sample around 11 GPa and obtained strong evidences from three phase transitions at approximately 1, 3.5 and 6 GPa. / Compostos ferroelásticos são caracterizados pela possibilidade de apresentarem dois ou mais estados de deformação ou strain espontâneos devendo haver a possibilidade de permutação entre estes estados através da aplicação de um stress mecânico. O Pb8O5(VO4)2 pode ser classificado como pertencente a este grupo. Sua estrutura cristalina ainda não é bem definida na literatura por conta de certas adversidades encontradas durante as análises das mesmas, no entanto, fazendo uso de difração de raios-X em diversos cristais deste composto discutiremos seus prováveis grupos pontuais. Sabe-se também que há uma relação direta entre os estados de strain e as estruturas de domínios sob condições ambientes de temperatura e pressão. Diversas técnicas espectroscópicas foram empregadas afim de analisar como a estrutura cristalina destes compostos pode variar de acordo com as dimensões de cada cristal. Dessa forma, verificamos a existência de três fases sob condições ambiente, bem como a possibilidade de uma transição de fase espontânea para cristais da ordem de unidades de micrometros quadrados. O comportamento estrutural do Pb8O5(VO4)2 com o aumento de temperatura foi estudado detalhadamente por diversos autores. Eles reportaram a existência de duas transições de fase durante o aquecimento, uma transição de segunda ordem por volta de 440 K e outra de primeira ordem por volta de 520 K. A transição de primeira ordem leva os cristais de Pb8O5(VO4)2 da fase ferroelástica para a fase paraelastica. Contudo, uma vez que cristais ferroelásticos apresentam mudanças de estados de strain espontâneos através da aplicação de stress mecânico, fizemos uso de medidas de espalhamento Raman com aumento de pressão hidrostática em amostras de Pb8O5(VO4)2 para acompanhar o comportamento espectral dos mesmos durante estas variações de pressão. Assim, observamos um fenômeno de amorfização da amostra por volta de 11 GPa e obtivemos fortes indícios de três transições de fase em aproximadamente 1, 3.5 e 6 GPa.
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Microscopia de campo próximo aplicada ao estudo dos domínios ferroelásticos / Ferroelastic domains studied by near field microscopy

Dantas, Saulo Maia January 2011 (has links)
DANTAS, Saulo Maia. Microscopia de campo próximo aplicada ao estudo dos domínios ferroelásticos. 2011. 116 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-16T20:43:18Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_smdantas.pdf: 2227981 bytes, checksum: 19c007c3550b22fce922a346d6f4508f (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-21T20:37:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_smdantas.pdf: 2227981 bytes, checksum: 19c007c3550b22fce922a346d6f4508f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-21T20:37:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_smdantas.pdf: 2227981 bytes, checksum: 19c007c3550b22fce922a346d6f4508f (MD5) Previous issue date: 2011 / A significant part of the nowadays scientific research is based on the synthesis, characterization and application of the nanostructured materials. In order to make possible a further understanding of the intriguing properties of these materials, many techniques with nanometric and even subnanometric resolution have been created during the last 50 years and are passing through a process of continuous improvement. In spite of the great scientific and technical development on the available instrumentation, the optical characterization with nanometric resolution of these materials remains a challenge for researchers from all over the world. In this context, techniques based on near field radiation have emerged as a great alternative for the diffraction limit break which is a nature imposed limit for conventional optical instruments. Besides this, contact near field microscopy in illumination mode acquires optical and topographical information of the material simultaneously. This capability permits the distinction between the real and topographic induced nanometric optical features. The domain phenomenon in crystals has been a subject of interest for crystallographers since crystallography started to develop as a scientific branch. The obvious reasons are the beauty of some domain patterns as well as evident and challenging symmetry relations between their constituents. The ferroelastic domains are one of the important kinds of domains presented by crystals. They have, sometimes, very small dimensions without inducing any topographic element on the sample. On the other side the optical behavior of different domains under almost the same measurement condition may be very dissimilar. Such characteristics make then an ideal class of materials for contact near field microscopy in illumination mode based studies. Ferroelastic domains images, using near-field optical microscopy in illumination and contact mode, were obtained with a nanometric resolution. Such images, in general, presented very little relation with the topographical structure of the material, revealing optical and structural features such as occurrence of the waveguide effect in the domains, domain´s dimensions and presence of dislocations on the crystalline structure. / Uma parcela significativa da pesquisa científica hodierna baseia-se na síntese, caracterização ou aplicação de materiais nanoestruturados. No intuito de possibilitar um maior entendimento das intrigantes propriedades destes materiais, muitas técnicas com resolução nanométrica e até subnanométrica foram criadas nos últimos 50 anos e têm passado por um processo de contínuo aprimoramento. Apesar do grande desenvolvimento técnico e científico da instrumentação disponível, a caracterização ótica com resolução nanométrica destes materiais tem se mostrado um desafio para pesquisadores do mundo inteiro. Nesse contexto, as técnicas baseadas em radiação de campo próximo têm despontado como uma boa alternativa para quebra do limite de difração, que constitui um limite natural para os instrumentos óticos convencionais. Além disso, a microscopia de campo próximo em modo de iluminação e contato adquire simultaneamente informações óticas e topográficas do material, o que permite fazer uma distinção entre as propriedades óticas nanométricas reais e as induzidas por topografia. O fenômeno de domínios cristalográficos tem sido um assunto de interesse da cristalografia desde que ela começou a se desenvolver como ciência. As razões óbvias para isso são a beleza de formas externas de algumas estruturas de domínios, assim como as evidentes e desafiantes relações de simetria entre os seus constituintes. Os domínios ferroelásticos são um dos importantes tipos de domínios apresentados por cristais. Tais domínios apresentam, algumas vezes, dimensões muito reduzidas sem manifestar uma considerável alteração na estrutura topográfica da amostra. Por outro lado, o comportamento ótico de domínios distintos pode ser bem diferente quando sujeitos a uma mesma condição de medida. Tais características tornam esta classe de materiais ideais para um estudo baseado na microscopia de campo próximo em modo de iluminação e contato. Imagens de domínios ferroelásticos, utilizando microscopia de campo próximo em modo de iluminação e contato, foram obtidas com resolução nanométrica. Tais imagens, em geral, apresentaram pouquíssima relação com a estrutura topográfica do material, revelando importantes características óticas (ocorrência do efeito de guias de onda nos domínios) e estruturais (dimensões dos domínios ferroelásticos, presença de defeitos de deslocamento na rede cristalina).

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