Neste trabalho, foi investigado o processo de crescimento de fibras monocristalinas (FMc) para aplicação em sistemas laser. Para o aperfeiçoamento na fabricação de FMc de fluoretos, foi projetada e construída uma nova câmara de crescimento para um forno comercial de micro-pulling down (μ-PD), permitindo um rígido controle da atmosfera de processamento, (sob vácuo, fluxo e atmosferas estáticas). Paralelamente, foi investigado o processo de crescimento de FMc de molibdatos duplos de terras raras, sendo crescidas e caracterizadas fibras puras e dopadas com Nd3+ do composto LiLa(MoO4)2 (LLM) com concentrações na faixa de 0,5 a 10mol%. A câmara de crescimento projetada para o controle de atmosfera foi avaliada em diversas condições de operação. Em particular, a mesma foi testada com o puxamento de fibras de LiF, sob atmosfera de CF4, para observação da sua eficiência no controle da atmosfera de crescimento. Foram obtidas FMc de LLM, homogêneas e transparentes; nas fibras puras foi observada a presença de facetas, entretanto, a adequação dos parâmetros de crescimento e a adição de dopantes permitiu a redução significativa destes defeitos. A difração de raios-x mostrou a cristalização no grupo espacial I41/a; medidas de tomografia por coerência ótica permitiram a detecção de centros de espalhamento em regiões onde ocorreram instabilidades no processo de crescimento. Foi possível observar que o coeficiente de segregação do íon Nd3+ é próximo à unidade nesta matriz. O ganho potencial para ação laser foi determinado utilizando-se uma solução numérica das equações de taxa do sistema em 805nm e regime CW. O ganho máximo da emissão laser em 1,064 μm foi previsto para a dopagem de 5% mol Nd3+. / In this work we investigated crystal growth procedures aiming the development of single crystal fiber (SCF) for laser applications. For quality optimization in the fabrication of fluorides SCF a new growth chamber for a micro-pulling down furnace (μ-PD) was constructed targeting the fibers fabrication with strict atmosphere control (high vacuum, gas flux and static atmospheres). Simultaneously, the SCF growth process of rare earth double molybdates was studied. The growth of pure and Nd3+-doped SCF of LiLa(MoO4)2 (LLM) was studied in the range of 0,5 - 10mol% doping. The designed furnace growth chamber with controlled atmosphere was successfully constructed and tested under different conditions. Specially, it was tested with the growth of LiF SFC under CF4 atmosphere showing the expected results. Transparent and homogeneous SCF of Nd:LLM were grown. In the pure fibers was observed facets formation, however, these defects were minimized after tuning of the growth parameters and additionally with the fibers doping. X-ray analysis showed the crystallization of a single phase (space group I41/a); the optical coherence tomography showed the presence of scattering centers only in regions were some growth stability occurred due to the manual process control. The measured Nd3+ distribution showed uniform incorporation, indicative of a segregation coefficient close to unity in LLM. The potential laser gain of the system was determined using a numerical solution of the rate equations system for the 805nm, CW pumping regime, showing the maximum laser emission gain at 1.064 μm for a Nd3+-doping of 5mol%.

Neste trabalho foi estudado o crescimento de fibras da matriz LiLa(WO4)2 (LLW) pura e co-dopada com íons Yb3+ e Er3+ via micro pulling-down. Foram crescidas fibras homogêneas e transparentes de LiLa(WO4)2:Yb3+:Er3+ com teor de dopante de 2, 5, 7, 10 e 15 mol% de Yb3+, todas co-dopadas com teor de 0,5 mol% de Er3+, com 1mm de diâmetro e até 22 mm de comprimento. Partindo-se da dopagem de 20 mol% não foi possível o crescimento de fibras com a mesma qualidade das demais, ocorrendo segregação e, possivelmente, formação de fase secundária. A temperatura de fusão dos compostos diminui com a adição de Yb3+, indo de 1020°C para o LLW puro, para 991°C com dopagem de 20 mol%. Para a análise de espectroscopia de emissão, as fibras foram excitadas com laser na região do infravermelho em 972 nm, sendo observada a emissão dos íons Er3+ via conversão ascendente. Foram observadas emissões referentes às transições 4S3/2 → 4I15/2 (centroide em 550 nm), 2H11/2 → 4I15/2 (527 nm) e 4F9/2 → 4I15/2 (653 nm); sendo a primeira a mais intensa. A eficiência de emissão aumentou de ~7% para a fibra pura, para 36% na fibra com 15 mol% de Yb3+. Foi encontrado que, para a maior intensidade de emissão, a quantidade ideal de Yb3+ deve ser de 11,5 mol%. / In the current work, was studied the growth of pure and Yb3+ and Er3+-doped LiLa(WO4)2 (LLW) by micro pulling-down technique. Were grown homogeneous and transparent fibers of Yb3+:Er3+:LiLa(WO4)2 with a dopant content of 2, 5, 7, 10 and 15 mol% of Yb3+, all co-doped with 0.5 mol% Er3+, 1 mm diameter and up to 22 mm length. It was not possible grow fibers with 20 mol% of Yb3+ due segregation and, possibly, formation of secondary phases. Noticed the melting temperature of the doped compounds decreases with the addition of Yb3+, from 1020 °C (pure LLW) to 991 °C (20 mol% Yb-doped). For emission studies, the fibers were excited in the infrared region at 972 nm and up conversion emission of Er3+ ions was registered. Emissions referring to transitions 4S3/2 → 4I15/2 (centroid at 550 nm), 2H11/2 → 4I15/2 (527 nm) and 4F9/2 → 4I15/2 (653 nm) were observed; the first one being the most intense. Emission efficiency increased from ~ 7% in pure fiber to 36% in doped fiber with 15 mol% of Yb3+. It was found that, for the highest emission intensity, the ideal amount of Yb3+ should be 11.5 mol%.

L'utilisation récente des fibres optiques (FOs) à base de silice dans des environnements extrêmes, a incité les chercheurs à accélérer leurs études de vulnérabilité. De tels défis sont fortement liés à la bonne compréhension des effets à la fois macroscopiques et microscopiques des différents types de radiations sur la réponse des FOs. Cette thèse de doctorat présente une étude complémentaire aux études précédemment menées sur les différents défauts ponctuels dans les FOs à base de silice par Cathodoluminescence (CL). Cette technique offre la possibilité de détecter les centres luminescents mais aussi de suivre leurs distributions spatiales, leurs cinétiques de création et de guérison en fonction de l'irradiation électronique. Dans ce manuscrit, nous introduisons tout d'abord un résumé des connaissances actuelles sur les défauts liés à la silice pure et différemment dopée.Les détails de notre procédure expérimentale sont discutés dans le 2ème chapitre où nous montrons que les doses déposées lors des mesures CL sont très importantes. Dans le 3ème chapitre nous présentons une étude systématique de la réponse en CL des différentes classes de FOs, dans lesquelles différentes bandes d'émission sont discutées. Le 4ème chapitre traite l'impact d'une variation des conditions d'irradiation électronique sur les centres GLPC, l'un des défauts liés au Ge les plus importants. Enfin, dans le 5ème chapitre, nous avons montré la possibilité de produire des nanoparticules à base de silice par ablation laser, et la capacité de la technique CL de caractériser ce type de matériaux, ce qui ouvre la porte à d'autres utilisations de cette technique pour la caractérisation de nanoparticules. / The recent use of silica-based optical fibers (OFs) in harsh environments pushed the researchers to accelerate their vulnerability and hardening studies. Such challenges are strongly linked to the good understanding of the macroscopic as well as the microscopic effects of different types of radiations on the silica-based OF's response. This PhD thesis presents a complementary study to previous researches on the properties of different point defects in silica-based OFs by Cathodoluminescence (CL). Such technique offers the ability to both detect the luminescent centers and to follow their spatial distribution, their growth and decay kinetic as a function of the electron beam characteristics. ln the present manuscript we first summarize the current knowledge regarding point defects in pure silica or silica glass doped with Ge, P, Ce, N or Al. Details of the experimental procedure are discussed in the 2nd chapter in which we highlight that the equivalent dose deposited during the various configuration of CL measurements are very large. ln the 3rd chapter, we perform an overview study of the CL responses of different classes of OFs, in which many emission bands related to the different dopants were discussed. The 4th chapter focuses on the study of the effects of varying beam conditions on the signature of Germanium Lone Pair Center (GLPC), one of the most important Ge-related point defects. Finally, in chapter V, we demonstrate the possibility to produce silica-based nanoparticles by laser ablation process, and the ability of the CL technique to characterize such materials, which opens the door to other employments of this technique for future studies on nanoparticles.

<p>Stabilizatori na bazi biopolimera postaju posebno povoljna prirodna re&scaron;enja za primenu u kompleksnim sistemima, kao &scaron;to su emulzije tipa ulja u vodi. U ovoj disertaciji je ispitan individualni i kombinovani uticaj tri stabilizatora na bazi polisaharida (vlakna &scaron;ećerne repe, pektin &scaron;ećerne repe i OSA maltodekstrin) na formiranje i stabilnost emulzija kukuruznog ulja u vodi. Ispitan je uticaj četiri različite tehnike emulgovanja (ultrazvučna homogenizacija, visokopritisna homogenizacija, membransko emulgovanje i rotor-stator homogenizacija). Sveobuhvatna karakterizacija koja je obuhvatala ispitivanje fizičko-hemijskih, strukturnih, tenziometrijskih, konduktometrijskih, viskozimetrijskih osobina ispitivanih polisaharida je prikazana u ovoj disertaciji. Dobijeni rezultati veličine kapi emulzija i njihove fizičke stabilnosti ukazuju na dobra stabilizaciona svojstva ispitivanih polisaharida. Interakcije između primenjenih stabilizatora na bazi polisaharida rezultovale su značajnim promenama veličine kapi, zeta potencijala, kriming indeksa i strukture emulzije.</p> / <p>Biopolymer based stabilizers become particularly favorable natural solutions for use in complex systems, such as oil-in-water emulsions. In following dissertation, the individual and combined effects of three polysaccharide based stabilizers (sugar beet fibers, sugar beet pectin and OSA maltodextrin) on the formation and stability of corn oil emulsions in water were tested. The influence of four different emulsion techniques (ultrasonic homogenization, high-pressure homogenization, membrane emulsification and rotor-stator homogenization) were examined. A comprehensive characterization that included the examination of physico-chemical, structural, tensiometric, conductometric, viscometric characteristics of the polysaccharides examined is presented in this dissertation. The obtained results of the emulsion droplet size and their physical stability indicate good stabilization properties of the polysaccharides examined. The interactions between the applied polysaccharide-based stabilizers resulted in significant changes in the droplet size, zeta potential, creaming index and the structure of the emulsion.</p>

Le lin (Linum usitatissimum L.) est une plante aux intérêts multiples. Sa tige est source de fibres, depuis longtemps utilisées dans le domaine du textile. Ce potentiel économique justifie la sélection variétale du lin en vue de développer des variétés plus riches en fibres et offrant une meilleure résistance aux maladies et la verse. Plus récemment, les fibres de lin ont vu leur utilisation s’étendre au renfort de matériaux composites grâce à leurs étonnantes propriétés mécaniques et morphologiques. Ces propriétés singulières s’expliquent grâce à leur développement et à leurs fonctions dans la tige. Ainsi, ce travail de thèse propose une caractérisation multi-échelle du lin, de la tige jusqu’à la paroi cellulaire de la fibre, afin de comprendre le lien entre les paramètres de croissance de la plante, le développement des fibres et leurs propriétés. L’architecture générale d’une tige de lin est explorée, ainsi que les conséquences de la sélection variétale sur cette structure et sur les propriétés des fibres. De plus, l’évolution des propriétés mécaniques des parois de fibres au cours de la croissance de la plante et de la phase de rouissage est caractérisée. En complément, la contribution des fibres à la rigidité en flexion d’une tige est mise en évidence, de même que leur rôle dans la résistance des tiges au flambage. Enfin, l’influence des conditions de culture sur les architectures des tiges et propriétés des fibres est étudiée par le biais de cultures en serre ou encore en simulant un phénomène de verse. Cette approche originale met en valeur les caractéristiques remarquables du lin qui en font un modèle de bioinspiration pour les matériaux composites de demain / Flax (Linum usitatissimum L.) is a plant with multiple interests. Its stem provides fibers, which have long been used in the textile industry. The economic potential of flax explains its varietal selection, aiming at developing varieties exhibiting higher fiber yields as well as greater resistance toward diseases and lodging. More recently, flax fibers have been dedicated to the reinforcement of composite materials due to their outstanding mechanical and morphological properties. These singular characteristics are related to fiber development and functions within the stem. Thus, the present work offers a multi-scale characterization of flax, from the stem to the fiber cell wall, in order to understand the link between plant growth parameters, the development of its fibers and their properties. The general architecture of a flax stem is investigated, as well as the impact of the varietal selection on this structure and on fiber performances. Moreover, changes in mechanical properties of fiber cell walls over plant growth and retting process are characterized. In addition, the fiber contribution to the stem stiffness is highlighted, as well as the fiber role in the resistance of the stem to buckling. The influence of culture conditions on stem architecture and fiber features is also studied through cultivations in greenhouse and by simulating a lodging event. This original approach emphasizes the uncommon characteristics of flax, which make this plant an instructive model toward future bioinspired composite materials.

We describe the theory and implementation of a multipole method for calculating the modes of microstructured optical fibers (MOFs). We develop tools for exploiting results obtained through the multipole method, including a discrete Bloch transform. Using the multipole method, we study in detail the physical nature of solid core MOF modes, and establish a distinction between localized defect modes and extended modes. Defect modes, including the fundamental mode, can undergo a localization transition we identify with the mode�s cutoff. We study numerically and theoretically the cutoff of the fundamental and the second mode extensively, and establish a cutoff diagram enabling us to predict with accuracy MOF properties, even for exotic MOF geometries. We study MOF dispersion and loss properties and develop unconventional MOF designs with low losses and ultra-flattened near-zero dispersion on a wide wavelength range. Using the cutoff-diagram we explain properties of these MOF designs.

Abstract not available

Un réseau de Bragg fibré est un tronçon de fibre optique dont le coeur présente une modification périodique et permanente de l’indice de réfraction. Dans sa structure la plus simple, il se comporte, en réflexion, comme un miroir sélectif en longueur d’onde, ne réfléchissant qu’une plage de longueurs d’onde autour de la longueur d’onde de Bragg. Le signal transmis est alors débarrassé des composantes spectrales réfléchies par le réseau de Bragg. Ce composant fibré correspond donc à un filtre optique pour lequel il est important de caractériser les évolutions, en fonction de la longueur d’onde, des réponses en amplitude et en phase. En pratique, les réseaux de Bragg fibrés sont largement utilisés pour la réalisation de différents composants utiles dans le domaine des télécommunications par fibres et des capteurs optiques. De manière générale, il s’avère de plus en plus important de caractériser les propriétés de polarisation induites par la présence de biréfringence des composants optiques ; il en est de même pour les réseaux de Bragg fibrés. En effet, avec l’augmentation des débits de transmission, les communications par fibres optiques sont de moins en moins tolérantes aux effets associés à la polarisation de la lumière. L’utilisation des réseaux de Bragg pour des applications de télécommunications requiert donc de connaître leurs propriétés de polarisation. De même, dans le domaine des capteurs, l’information offerte par l’évolution de ces propriétés en fonction des contraintes extérieures peut être utile pour améliorer les performances et les potentialités des capteurs à réseaux de Bragg. Dans le cadre de cette thèse de doctorat, nous présentons une étude des propriétés spectrales des réseaux de Bragg fibrés en y incluant l’analyse des propriétés de polarisation de la lumière causées par la présence de biréfringence au sein du réseau. Cette étude est menée pour deux catégories de réseaux de Bragg présentant de la biréfringence. Une première catégorie concerne les réseaux inscrits dans des fibres hautement biréfringentes. Pour ces fibres, étant donné les valeurs importantes de biréfringence considérées, ses effets sont directement visibles sur la réponse classique en amplitude. Dans ce cas, nous démontrons qu’il est possible de modéliser complètement les évolutions, en fonction de la longueur d’onde, des paramètres permettant de caractériser les propriétés de polarisation des réseaux de Bragg. Une étude théorique et expérimentale est présentée pour les paramètres de Stokes, le paramètre de PDL (Polarisation Dependent Loss - perte dépendante de la polarisation) et le paramètre de DGD (Differential Group Delay - délai de groupe différentiel). Une seconde étude est menée pour les réseaux de Bragg inscrits dans des fibres standards. Pour ces réseaux, la biréfringence est relativement faible si bien que ses effets sont difficilement perceptibles sur la réponse en amplitude du réseau. Elle n’est donc généralement pas prise en considération lors de l’analyse des propriétés spectrales des réseaux. Nous montrons cependant dans cette thèse de doctorat qu’elle conduit à des valeurs importantes des paramètres de polarisation (paramètres de Stokes, PDL et DGD). Compte tenu des différentes origines possibles de la biréfringence des réseaux, nous exposons deux modèles caractérisant la présence de la biréfringence. Les résultats théoriques obtenus pour ces deux modèles sont alors systématiquement comparés. Nous rapportons finalement des résultats expérimentaux en adéquation avec les résultats théoriques. Pour ces réseaux de Bragg faiblement biréfringents, nous établissons également la relation qui existe entre les paramètres utilisés pour caractériser les propriétés de phase du réseau (courbes de délai et de dispersion) et les paramètres de Stokes et de DGD. En particulier, nous démontrons théoriquement et expérimentalement que les évolutions en fonction de la longueur d’onde de la dispersion chromatique et du DGD ne diffèrent que dans leur valeur absolue, le rapport de ces valeurs étant proportionnel à la biréfringence. En outre, nous discutons la possibilité d’appliquer cette relation à d’autres types de réseaux fibrés et présentons des résultats expérimentaux dans le cas d’un réseau à longs pas. Une application intéressante de la connaissance des paramètres de polarisation des réseaux de Bragg est la détermination de la biréfringence. Nous considérons d’une part le cas d’une biréfringence causée par une contrainte transverse appliquée sur une fibre optique. Nous montrons qu’un réseau de Bragg est utilisable à l’endroit de la contrainte pour obtenir la quantité de biréfringence induite localement. D’autre part, les propriétés de polarisation sont utilisées pour étudier l’évolution de la biréfringence induite lors du processus d’inscription d’une série de réseaux de Bragg de caractéristiques différentes. La reconstruction de la biréfringence de cette série permet alors d’analyser l’impact des paramètres de l’inscription sur la biréfringence photoinduite. Nous proposons finalement une technique originale permettant de réduire les effets de la biréfringence des réseaux. Cette technique est basée sur l’application d’une torsion de la fibre lors de l’inscription, ce qui permet d’introduire du couplage de modes de polarisation au niveau du réseau de Bragg. L’analyse théorique des propriétés spectrales des réseaux menée dans le cas classique est alors adaptée pour tenir compte de l’effet du couplage de modes. Les résultats de simulation obtenus montrent qu’il est en effet possible de réduire la PDL et le DGD de cette manière, ce qui peut s’avérer intéressant dans le cadre d’applications de télécommunications à haut débit.

The different topics of this thesis include high-temperaturestable fiber Bragg gratings, photosensitivity and fiber basedcomponents. Fiber Bragg gratings (FBG) are wavelength dispersiverefractive index structures manufactured through UV exposure ofoptical fibers. Their applications range from WDM filters,dispersion compensators and fiber laser resonators fortelecommunication applications to different types of point ordistributed sensors for a variety of applications. One aim of this thesis has been to study a new type of FBGreferred to as chemical composition grating. These gratingsdiffer from other types of FBG in that their refractive indexstructure is attributed to a change in the chemicalcomposition. Chemical composition gratings have shown to beextremely temperature stable surviving temperatures in excessof 1000 oC. Photosensitivity of pure silica and germanium-dopedcore fibers in the presence of hydroxyl groups has also beenstudied and different types of fiber based components have beendeveloped. The main result of the thesis is a better understanding ofthe underlying mechanism of the formation of chemicalcomposition gratings and their decay behavior at elevatedtemperatures. The refractive index modulation is caused by aperiodic change in the fluorine concentration, which has beenverified through time-of-flight secondary-ion-mass spectrometryand through studies of the decay behavior of chemicalcomposition gratings. A model based on diffusion of dopants hasbeen developed, which successfully predicts the thermal decayat elevated temperatures. Studies of the dynamics of chemicalcomposition grating formation have resulted in a manufacturingtechnique that allows for reproducible gratingfabrication. The main results regarding photosensitivity is a method tosignificantly increase the effect of UV radiation on standardtelecommunications fiber. The method, referred to asOH-flooding, has also been applied to pure-silica core fibersresulting in the first report of strong grating formation insuch fibers. Finally, research into different schemes for developingfiber-based components has resulted in two types of singlefiber integrated Mach-Zehnder interferometers; one passiveinterferometer that can be used as an optical filter and oneactive interferometer controlled with internal metalelectrodes. Keywords:optical fibers, fiber Bragg gratings,photosensitivity, thermal stability, fiber sensors, chemicalcomposition gratings, fiber components, Mach-Zehnderinterferometer, optical switch, optical modulator. / QC 20100607

This study focuses on the processing, structure and properties of polyacrylonitrile (PAN)/ carbon nanotube (CNT) composite carbon fibers. Small diameter PAN/CNT based carbon fibers have been processed using sheath-core and islands-in-a-sea (INS) fiber spinning technology. These methods resulted in carbon fibers with diameters of ~3.5 μm and ~1 μm (for sheath-core and INS respectively). Poly (methyl methacrylate) has been used as the sheath or the sea component, which has been removed prior to carbonization. These fibers have been stabilized and carbonized using a batch process. The effect of stabilization has been characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), wide-angle X-ray diffraction (WAXD), and differential scanning calorimetry (DSC). A non-isothermal extent of cyclization (Mcyc) from the DSC kinetics study was developed in order to obtain an unbiased method for determining the optimal stabilization condition. The results of Mcyc were found to be in good agreement with the experimental FTIR and WAXD observations. The carbon fiber fracture surfaces have been examined using SEM. Various test parameters that affect the tensile properties of the precursor fiber (both PAN and PAN/CNT), as well as carbon fiber have been studied. In an attempt to validate single filament tests, fiber tow testing has also been done using standard test methods. Batch processed carbon fibers obtained via sheath-core geometry exhibited tensile strengths as high as 6.5 GPa, while fibers processed by islands-in-a-sea geometry exhibited strength values as high as 7.7 GPa.