Th.--Sc. phys.--Nancy, 1967. / Bibliogr. pp. 91-95.

Th.--Sci. phys.--Nancy--I.N.P.L., 1985.

Th. doct.-ing.--Matières prem. minérales et énerg.--Nancy--I.N.P.L., 1984.

Thèse (Ph. D.)--Université Laval, 2007. / Titre de l'écran-titre (visionné le 5 mai 2008). Bibliogr.

Th. doct.-ing.--Matières prem. minérales et énerg.--Nancy--I.N.P.L., 1984.

Th. doct.-ing.--Génie chim.--Toulouse--I.N.P., 1981. N°: 155.

Th. 3e cycle--Génie géol. et minier--Nancy--I.N.P.L., 1981.

L'objectif de ce travail est d'étudier la separation d'une emulsion stable par des procédés de coalescence et de flottation. Une huile de coupe commerciale (Castrol Cooledge BI) a été utilisée pour synthétiser une eau résiduaire huileuse, car elle forme facilement une emulsion stable avec l'eau. Les expériences en coalesceurs ont été conduites sur un média en polypropylène de différentes formes, incluant des granules, des fibres et des tubes. Les effets de la vitesse d'écoulement de l'émulsion et de la hauteur du lit coalesceur ont été testés. Pour le procédé de flottation, les deux techniques de flottation à air dissout (DAF) et de flottation à air induit (IAF) à l'échelle pilote ont été employés pour la séparatiobn de l'émulsion avec addition de sulfate d'aluminium (Al2(SO4)3) comme coagulant. Les influences des conditions opératoires sur l'efficacité de séparation ont été examinées. L'émulsion préparée est très stable comme suggéré par la très petite taille des gouttes et leur potentiel zéta fortement négatif. Lémulsion a été partiellement séparée par le coalesceur, la plus grande efficacité atteint étant de 43% pour une hauteur de lit de 10cm de polypropylène tubulaire et une vitesse d'émulsion de 2cm/s. Dans le cas de la séparation par flottation, une efficacité de 85% a été obtenue par DAF et par IAF. Cependant, la séparation par flottation n'est pas du tout effective sans coagulation préalable. C'est pourquoi, la déstabilisation de l'émulsion d'huile de coupe par le sulfate d'aluminium a été plus précisément étudiée. Le principal mécanisme de déstabilisation est la flocculation par balayage qui intervient pour une concentration en ion Al3+ de 1.0mM et un pH entre 6.5 et 7.5, pour lesquels des flocs solides peuvent être observés. Pour de plus faibles doses de Al3+, la déstabilisation n'est pas efficace, suggérant que la coalescence seule des gouttes entre elles n'est pas suffisante pour effectuer la séparation. Les flocs ont été analysés en ce qui concerne leur composition chimique et leur structure cristalline, confirmant ainsi la formation d'hydroxyde d'aluminium (Al(OH)3) qui joue un rôle majeur dans la floculation par balayage. De plus, les résultats expérimentaux obtenus en flottatest correspondent à ceux obtenus à l'échelle pilote. L'addition de coagulant est nécessaire pour obtenir une séparation efficace. Cependant, il a aussi été montré que l'augmentation de la dose de Al3+ au-delà de 1.0mM n'entraine pas une augmentation de l'efficacité de séparation. Enfin, les interactions goutte-bulle et floc-bulle ont été observés dans une cellule de visualisation construites dans cet objectif. Aucune interaction entre bulle et gouttes d'huile n'est observée alors que les flocs s'attachent à la surface de la bulle, expliquant la différence observée entre la séparation de l'huile de coupe floculée par flottation et l'inefficacité du procédé en l'absence de flocs. / The objective of this work was to study the separation of the stable oily emulsion by coalescer and flotation processes. The commercial Castrol Cooledge BI cutting oil was applied for synthesizing the oily wastewater since it can easily form a stabilized emulsion with water. The coalescer experiments were conducted by using polypropylene media with different shapes including granule, fiber, and tube. Effects of emulsion flow velocity and bed height as well as the bed packing were considered. For the flotation, both the dissolved air flotation (DAF) and the induced air flotation (IAF) processes in the pilot scale were employed for the emulsion separation with the addition of aluminium sulfate (Al2(SO4)3) as a coagulant. Influences of operating conditions on the separation efficiency were investigated. The results indicated that the prepared emulsion was highly stable suggested by its small droplet sizes and high negative zeta potential. The emulsion was partly separated by the coalescer with the highest efficiency of 43% from the 10 cm bed of tubular polypropylene with 2 cm/s flow velocity. In the case of the separation by flotation, the highest efficiency of 85% can be achieved from both DAF and IAF. However, the separation by flotation was ineffective without the coagulation. Therefore, the destabilization of the cutting oil emulsion by aluminium sulfate was further investigated. The main destabilization mechanism was the sweep flocculation occurred at the Al3+ concentration of 1.0 mM and pH of 6.5 - 7.5, where solid flocs can be observed. At lower Al3+ dosage, the destabilization was inefficient suggesting that only droplet coalescence was insufficient for the separation. The flocs were analyzed for their chemical composition and crystalline structure to confirm the formation of aluminium hydroxide (Al(OH)3) that plays a role in the sweep flocculation. Furthermore, the results from the bench scale flotation carried out by the Flottatest were correspondent to those obtained from the pilot scale experiments. The addition of coagulant was needed for the effective separation. However, it was also found that the increase of Al3+ dosages further the 1.0 mM was unable to enhance the separation efficiency. Finally, the interactions of droplet-bubble and floc-bubble were observed in the special made observation cell. No interaction between oil droplets and a bubble can be seen contrasting with the case of oil flocs, which can attach on the bubble surface. This affirmed the difference between the separation of cutting oil emulsion by flotation with and without the formation of flocs.

Le procédé de flottation est une technique de séparation de minerais basée sur la différence d’hydrophobicité des espèces minérales introduites dans des cellules dans le but de séparer les espèces minérales en fonction de ce critère. L’étude de la mouillabilité d’une surface de minerai devient alors un concept intéressant dans une optique d’optimisation de procédé. Les technologies standards qui permettent l’étude de ce facteur sont souvent imprécises due à la morphologie, aux défauts de surface ainsi qu’à la chimie variable des particules présentes au sein d’un même échantillon. Ayant pour but d’évaluer ce paramètre et permettant d’avoir des échantillons suffisants pour effectuer différents tests chimiques et minéralogiques, un nouveau montage basé sur la flottation de surface a été développé. Des tests comparatifs entre des technologies standards de flottation de laboratoire ainsi que la flottation de surface ont été réalisés en utilisant une matrice minérale composée de graphite et de quartz, dans le but de comparer leur efficacité de séparation. Les différents tests montrent, pour la flottation de surface, une séparation sélective similaire à celle obtenue en cellule Denver en plus d’être plus reproductible. Ensuite, des tests de flottation de surface avec de la sphalérite et des moussants confirment la compatibilité du montage avec des échantillons de minerais complexes et exposent les changements de la flottabilité des particules causés par la présence de surfactants. Un modèle par régression logistique sur la minéralogie des échantillons démontre une influence significative de la part des agents moussants sur la probabilité qu’une particule flotte ou au contraire coule. Le montage de flottation de surface est donc un outil de caractérisation robuste et polyvalent pour l’analyse de la mouillabilité d’un échantillon en reproduisant, de façon isolée, l’étape de collision entre une bulle d’air et une particule. / The flotation process is a separation technique based on the wettability difference of minerals’ surface introduced in the flotation cell to concentrate different mineral species according to this criterion. In the optics of optimizing the process, studying the wettability property of a mineral surface becomes interesting. The standard technologies used to assess this parameter are sometimes inaccurate for complex minerals due to their irregular morphology, their surface defects and their surface’s chemical heterogeneity which can bias the results. To study the wettability of mineral samples, a new surface flotation apparatus has been developed keeping in mind the necessity of obtaining a sufficient amount of separated minerals in both the overflow and underflow allowing chemical and mineralogical analyses. Comparative tests have been conducted with the new surface flotation design and two standard laboratory flotation methods using a mineral matrix composed of graphite and quartz to compare their separation efficiency. The results proved that the new design of the surface flotation generates a separation similar to the one in a Denver Cell with a lower standard deviation and using a substantially lower amount of minerals. Following the proof of concept using a simple mineral matrix, an experimental plan has been carried out with the surface flotation device testing copper zinc sulphide ore samples and frother agents. The results confirmed the compatibility of the new methods with sulphur minerals, as well as the impacts of frothers on the wettability of particles at the liquid-gas interface. A binary logistic regression using mineralogical data demonstrates a significant impact from the frothers on the probability of a particle to sink or float at the interface. In brief, the new surface flotation apparatus simulates the collision step of the flotation process without hydrodynamic influence as in conventional cells and allows the assessment of the wettability for different types of mineral samples.

Th.--Sci. phys.--Nancy--I.N.P.L., 1985.