Extrusion has been widely used as a high-temperature short-time process to produce commercially shelf stable extruded products. Many physical and chemical changes take place during the process, including the gelatinization of starch, denaturation of protein and even complete cooking. To fully understand changes during the process, evaluation of the effect of extrusion process variables on the extruded product is very important. There are many process and product-dependent variables associated with the extrusion process such as barrel temperature, screw speed, die diameter and raw material composition (moisture, starch, protein and fat contents). In general, commercial extruded products have mainly focused on starch-rich products which are generally are low in protein content. The overall objective of this research was to prepare high-value protein-rich products through the use of extrusion processing.In order to evaluate the influence of added protein [soy protein isolate, (SPI)] to a corn-based system, a two step procedure was employed. Firstly, the effect of feed moisture, screw speed and barrel temperature on physical properties of extruded corn flour and SPI blends was evaluated to generate a basic understanding of the influence of operational parameters. This was expanded to include higher protein levels in the subsequent study. The physical properties of the extruded material considered were expansion ratio, bulk density, breaking strength, water solubility index, rehydration ratio and color. All these properties were significantly (P ≤ 0.05) affected by the process variables. An optimization study was performed to determine optimum variable levels to achieve desirable properties of extruded product within selected constraints.As residence time distribution (RTD) is an important aspect of the extrusion process. The RTD of SPI and corn flour mixtures was studied under different screw speeds (75, 100 and 125 rpm), raw material moisture (25, 30 and 35%) and die diameter (3 and 5 mm) configurations. Two conventional flow models served to represent the RTD patterns in the extruder: the frequency model (F distribution) and the cumulative RTD model (E-distribution). The parameters of these models – the half concentration internal age and particle accumulation rate – were determined by a nonlinear regression. These models' parameters were found to be responsive to process variables, and both F and E distributions were well predicted.As extruded products produced under the above conditions remained high in moisture content and water activity, in order to achieve shelf stability it was necessary to lower their moisture and water activity levels. The effect of extrusion process variables on the drying behavior of the product was studied next. Since there were many test samples, a simple drying set-up operating under moderate temperature (55°C), humidity and airflow conditions was used. The extrusion process variables were found to significantly (P ≤ 0.05) affect the drying behaviour of the product. Models were developed to predict drying times to reduce the product moisture to stable levels (water activity below 0.75). Selected extrusion products with 50% protein content were subjected to frying at different temperatures (145ºC, 165ºC, 185ºC) and for different durations (0 to 660 s). The resultant products' physical characteristics, including breaking strength, oil uptake, color and moisture content were evaluated, and a sensory test was performed to describe the acceptability of the products. Frying conditions which yielded products of acceptable quality were identified.Overall, the research contributes to a better understanding of the extrusion process of high SPI content corn flour blends. Together with post extrusion treatments including drying and frying, the process can produce good quality protein-rich extrusion products for use in further preparations or as a fried snack. / Processus à haute température et de courte durée, l'extrusion permet la production de produits d'extrusion comestibles à longue vie commercial. Durant ce processus il survient des changements incluant la gélatinisation de l'amidon, la dénaturation des protéines, ainsi qu'une cuisson uniforme et complète. Pour bien maîtriser ces changements, une évaluation de l'effet des variables du processus d'extrusion sur l'extrudat est de rigueur. Plusieurs variables, soit la température du fourreau, la vitesse de la vis, le diamètre de la filière et la composition de la matière première (teneur en eau, en amidon, en protéines et en gras), sont liées au processus ainsi qu'au produit. Les produits commerciaux extrudés demeurent riche en amidon, mais pauvre en protéines. La présente recherche visa à préparer, par l'entremise d'une transformation par extrusion, des produits de haute valeur, riches en protéines.Afin d'évaluer l'influence d'un ajout de protéine [isolats de protéine de soya, (IPS)] à un système à base de maïs, un processus à deux étapes fut étudiés. L'effet de la teneur en eau du matériel, de la vitesse de la vis et de la température du fourreau sur les propriétés physiques d'extrudats d'un mélange d'ISP et de farine de maïs furent évalués, pour évaluer l'influence des paramètres opérationnels. L'inclusion de teneurs en protéine plus élevés suivi. Les propriétés physiques de l'extrudat considérés furent le taux de foisonnement, la densité apparente, la résistance à la rupture, l'indice de solubilité dans l'eau, le taux de réhydratation, et la couleur. Toutes celles-ci furent influencées (P ≤ 0.05) par les variables de transformation. Une optimisation des variables de transformation pour obtenir un extrudat aux propriétés voulues sous certaines contraintes d'opération suivit.La distribution temps séjour (DTS) est un important aspect du processus d'extrusion. La DTS de mélanges d'IPS et de farine de maïs fut déterminée sous différentes vitesses de vis (75, 100 ou 125 rpm), teneurs en eau du matériel brut (25, 30 ou 35%) et diamètre de la filière (3 ou 5 mm). Deux modélisations conventionnelles du débit, l'une liée à la fréquence (distribution F) et l'autre cumulative (distribution E), servirent à représenter le cours du DTS dans l'extrudeur. L'âge interne à mi-concentration et le taux d'accumulation de particules, déterminés par régression non-linéaire, répondirent bien aux variables de transformation, les distributions E et F étant prédites avec exactitude.Comme ces extrudats maintinrent une teneur et une activité en eau élevée, il fut nécessaire, afin d'obtenir une bonne stabilité sur les tablettes, de diminuer ces derniers. Un étude sur l'effet des variable du processus d'extrusion sur le séchage subséquent de l'extrudat fit suite. Étant donné le grand nombre d'échantillons, un simple appareillage de séchage, fonctionnant à de températures, taux d'humidités et flux d'air moyens, fut utilisé. Les variables du processus d'extrusion influencèrent (P ≤ 0.05) le séchage du produit. Des modélisations furent développées afin de prédire le temps nécessaire pour réduire la teneur en eau du produit à un niveau stable (activité de l'eau en deçà de 0.75). Des extrudats d'une teneur en protéine de 50% furent frits à des températures de 145ºC, 165ºC, et 185ºC pour 0 à 660 s. La résistance à la rupture, l'absorption d'huile, la couleur et la teneur en eau des produits frits furent évalués. Un test organoleptique évalua l'acceptabilité des produits. Les conditions de friture donnant une qualité acceptable furent identifiées.Ces études contribuèrent à une meilleure compréhension du processus d'extrusion de mélanges de farine de maïs à haute teneur en ISP. Apparié aux traitements post-extrusion de séchage ou de friture, le processus permet de produire des extrudats de qualité à haute teneur en protéines pouvant passer par une étape de préparation additionnelle ou être consommées directement comme croustille frite.

Cranberry seed oil is a fine quality oil which can be marketed for its many beneficial functions to human health due to the presence of a unique combination of omega- 3, 6 and 9 fatty acids and the high concentration of antioxidants. Although there is no available clear data about the oil percentage of cranberry seeds in literature, an experiment was done to analyze the oil yields obtained through different processes such as heat reflux, microwave and ultrasound, both quantitatively and qualitatively. During preliminary experiments, better oil yields were obtained with ground seeds (10.11 ± 0.2%) in comparison with unground seeds (8.17 ± 0.3%) , and hence the seeds were made into a fine powder using a blender and the fine powders were separated by sieve (1mm). Hexane (10.2 ± 0.2%) was also found to be more efficient in oil extraction than Hexane: Ethanol (7:3) (6.45 ± 0.1%). The oil extraction process was based on four major operating factors namely the sample/solvent ratio, temperature, time and applied power for the heat reflux, microwave and ultrasound extraction. The results showed that the oil yield increased with an increase in sample/solvent ratio at 10g/100ml of hexane, temperature of 70⁰C in heat reflux which provided an oil yield about 11.19 ± 0.1% while in the case of microwave, best conditions were for a sample/solvent ratio of 5g/30ml of hexane, power at 125W, which gave an oil yield of 24.15 ± 0.3% maintaining the temperature at 66⁰C. In comparison, with ultrasound extraction at a sample/ solvent ratio of 5g/30ml of hexane, and a power at 150W, the oil yield was 32.35 ± 0.3%. The best yield results obtained for the tested methods for extracting oil from seeds were found and compared as: Heat reflux < Microwave <Ultrasound. The advantage of ultrasound was a relatively high yield over other methods with a short process time and lower process heat from the applied power. Analysis of quality in oil particularly the concentration of α - tocopherol was estimated by spectrophotometry at 520 nm and results found that α - tocopherol concentration was greatly affected by temperature at 70⁰C in case of heat reflux which retained around 0.266 ± 0.02 µg while in the case of microwave at power 125W and ratio 5g/30ml of hexane the tocopherol retained was around 0.346 ± 0.007 µg whereas in ultrasound the tocopherol was retained upto 0.428 ± 0.01 µg on applying power at 100W. The solvent extraction with hexane coupled with microwave or ultrasound energy released a greater amount of α - tocopherol from the plant matrix than for cold pressed method. For conventional cranberry seed oil extraction the cold pressed method was a better option than heat-reflux method in terms of oil quality, otherwise newer techniques such as MAE and UAE are highly recommended both in terms of increased oil yields and increased tocopherol content. / L'huile de graines de canneberges est une huile de qualité qui peut être mise en marché pour ses propriétés fonctionnelles "santé" issues de sa composition particulière en acides gras oméga 3, 6 et 9 et de sa forte concentration en antioxydants. Il existe peu ou pas d'information sur la teneur en huile de la graine de canneberge, cependant l'industrie alimentaire s'intéresse à l'extraction de cette huile, qu'elle effectue présentement par pressage à froid, malgré un faible rendement. Afin de palier à ce problème, une étude a débuté afin d'analyser les rendements en huile obtenus par différents procédés d'extraction dont l'ébullition à reflux, les microondes et les ultrasons. L'ébullition à reflux améliore l'extraction en améliorant la diffusion du solvant par la chaleur, tandis que dans le cas des microondes et des ultrasons, c'est plutôt la particularité des ondes qui influencent l'extraction. Les objectifs de cette recherche ont donc visé à obtenir de bons rendements en huile avec une forte teneur en α - tocophérol. Lors des essais préliminaires, de meilleurs rendements ont été obtenus avec des graines moulues (10.11 ± 0.2%) en comparaison avec des graines non moulues (8.17 ± 0.3%), ainsi tous les essais d'extraction ont par la suite été faits avec des graines finement moulues et tamisées (1mm). L'hexane (10.2 ± 0.2%) s' est avéré plus efficace pour l'extraction qu'un mélange d'hexane: éthanol (7:3) (6.45 ± 0.1%). L'étude de l'extraction de l'huile s'est concentrée sur quatre facteurs opérationnels soit le ratio d'échantillon/solvant, la température, le temps et la puissance appliquée pour l'ébullition à reflux, et l'extraction microonde et par ultrasons. Nos résultats ont démontré une augmentation du rendement en huile avec une augmentation du ratio échantillon/solvant à 10g/100 ml d'hexane, à une température de 70°C pour l' ébullition à reflux avec un rendement de 11.19 ± 0.1% tandis qu'avec l'extraction microonde, les meilleures conditions furent pour un ratio d'échantillon/solvant de 5g/30ml d'hexane, et une puissance de 125W, donnant une rendement en huile de 24.15 ± 0.3% à une température de 66⁰C. En comparaison, l'extraction ultrason, pour un ratio d'échantillon/solvant de 5g/30ml d'hexane, à une intensité de 150W, le rendement en huile a été de 32.35 ± 0.3%. Ainsi, les meilleurs résultats en terme de rendement en huile pour les différentes méthodes d'extraction sont classés comme suit: Ébullition par reflux < Microonde < Ultrason. L'avantage de l'extraction par ultrasons fut son haut rendement en huile, pour un procédé rapide, à température peu élevée. Le rendement maximal en huile a été obtenu par l'extraction ultrason avec 1.61 g. L'analyse de la qualité de l'huile, en particulier la teneur en α - tocophérol a été effectuée par spectrophotométrie à 520 nm et les résultats ont démontrés que la teneur en α - tocophérol était grandement affectée par la température, à 70⁰C dans le cas de l'ébullition par reflux avec 0.266 ± 0.02 µg, tandis qu'avec l'extraction microonde à la puissance de 125W au ratio de 5g/30ml d'hexane, la teneur en tocophérol était de 0.346 ± 0.007 µg, tandis que pour les ultrasons, la teneur en tocophérol était de 0.428 ± 0.01 µg pour une puissance de 100W. L'extraction par solvant, jumelée avec les microondes ou les ultrasons, libère une plus grande concentration en α - tocophérol des cellules de la plante en comparaison avec la pression à froid. En conclusion, l'extraction par pression à froid obtient une huile de meilleure qualité que l'huile obtenue par ébullition par reflux, tandis que l'extraction par microondes et par ultrasons est fortement recommandée pour un meilleur rendement en huile et une plus haute teneur en tocophérol.

Whey proteins play a vital role in the manufacture of food products due to their nutritional value and versatile functional properties. α-Lactalbumin (α-LA) is the second most abundant protein in bovine whey and the most abundant protein of human whey. α-LA is a low-molecular-weight (14.2 kDa) and acidic (pI 4-5) protein that is produced in the lactating mammary glands and has a role in lactose biosynthesis. BAMLET/HAMLET (bovine/human alpha-lactalbumin made lethal to tumor cells) are complexes of α-LA and oleic acid that have been shown to have cytotoxic effects on tumor cells but not on healthy cells. In vitro, it has been reported that BAMLET-type complexes can be prepared by heating a solution of bovine apo (calcium-depleted) α-LA in sodium phosphate buffer to which an ethanol solution of oleic acid has been added. However, the possibility that the presence of ethanol may facilitate the complexation of oleic acid with α-LA by affecting the thermal denaturation of the protein has not been investigated In the present study, the combined effects of ethanol and temperature on the secondary structure of bovine apo α-LA were examined by variable-temperature Fourier transform infrared (VT-FTIR) spectroscopy in conjunction with Fourier self-deconvolution (a resolution enhancement technique) and two-dimensional cross correlation spectroscopy (2D CCS). At room temperature, an increase in α-helical and β-structure content at the expense of 310-helices and turns was observed as a function of increasing the concentration of ethanol (from ~2.5 to 33% w/v). These findings are consistent with the fluorescence and proteolysis studies of α-LA reported in the literature, which showed a similar effect of ethanol on the secondary structure of α-LA. Subjecting bovine apo α-LA solutions to a heating–cooling cycle (heating from 25 to 950C and cooling from 95 to 250C) in the presence of varying concentrations of ethanol was found to alter the protein's secondary structure. At any concentration of ethanol the α-helix and 310-helices of the secondary structure of bovine apo α-LA were lost upon heating of the protein. The sequences of the changes in secondary structure during the heating and cooling cycles were elucidated by 2D CCS. The results revealed that the protein refolded during the cooling cycle by reversal of the sequence of unfolding events during the heating cycle only in the presence of 20% or higher concentration of ethanol. Overall, the present study supported the ethanol-induced reversible thermal denaturation of bovine apo-α-LA. / Étant donné leur valeur nutritive et leurs multiples propriétés fonctionnelles, les protéines du lactosérum jouent un rôle crucial dans la fabrication de denrées alimentaires. L'α-lactalbumine (α-LA) est la plus abondante protéine parmi celles du lactosérum bovin et la seconde plus abondante protéine parmi celles du lactosérum humain. L'α-LA , une protéine acide (pI 4-5) à faible poids moléculaire (14.2 kDa) produite dans les glandes mammaires, joue un rôle important dans la biosynthèse du lactose. Composés des complexes d' α-LA et d'acide oléique, le BAMLET/HAMLET (bovine/human alpha-lactalbumin made lethal to tumor cells) a démontré des effets cytotoxiques sur les cellules tumorales, tout en laissant les cellules saines indemnes. On rapporte que les complexes de type BAMLET peuvent être préparées en chauffant une solution d'apo (décalcifiée) α-LA bovine dans un tampon de phosphate de sodium à laquelle on ajoute une solution d'acide oléique dissoute dans de l'alcool éthylique. Cependant, la possibilité que la présence d'alcool éthylique facilite la complexation de l'acide oleique acid à l'α-LA en influençant la dénaturation thermique de la protéine n'a pas été évaluée. Dans la présente étude, les effets combinés de l'alcool éthylique et de la température sur la structure secondaire de l'apo α-LA bovine furent examinés par spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier opérant à température variable (VT-FTIR) en combinaison avec une autodéconvolution de Fourier (technique d'amélioration de la résolution) et de spectroscopie à corrélation croisée en deux dimensions (2D CCS). À la température de la pièce, une augmentation de la concentration en alcool éthylique d'environ 2.5% à 33% w/v donna lieu à une augmentation des structures en hélices alpha et à feuillets bêta, aux dépends d'hélices et coudes 310. Ces résultats sont conformes à ceux de plusieurs études fluoroscopiques et protéolytiques de l'α-LA préalables, montrant un effet semblable de l'alcool éthylique sur la structure secondaire de l'α-LA. Soumettant l'apo α-LA bovine à un cycle de chauffage-refroidissement entre des extrêmes de 25°C et 95°C, en présence de différentes concentrations d'alcool éthylique, s'avéra modifier la structure secondaire de la protéine. A toutes concentrations d'alcool éthylique, les hélices alpha et 310 de la structure secondaire de l'apo α-LA bovine furent perdues lorsque la protéine fut chauffée. La séquence des altérations de la structure secondaire durant les cycles de chauffage-refroidissement fut suivie par 2D CCS. Les résultats démontrèrent que ce fut seulement en la présence d'une concentration de 20% ou plus d'alcool éthylique que la protéine se replia durant le refroidissement, en suivant une séquence inverse à celle de son dépliement durant le réchauffement. Globalement, la présente étude confirma la dénaturation thermale réversible de l'apo-α-LA bovine comme étant induite par l'alcool éthylique.

Rice (Oryza sativa Linn) stands out as the major food crop for about a half of human race. It ranks third after wheat and maize in terms of worldwide production. In many parts of West-Africa, Oryza glaberrima Steud is the variety popularly grown. Hybridization between Oryza sativa and Oryza glaberrima for desirable qualities led to development and production of new varieties of rice. After harvesting rice is usually processed before it can be distributed to consumers. One of the most popular processing operations commonly practiced in Nigeria and other African countries is parboiling involving soaking of raw rice in water, followed by steam heat treatment and drying. Scientific studies in how variety and parboiling conditions influence rice final qualities are not available. The main purpose of this work was to study the effect of variety, steeping temperature and time on thermophysical properties of parboiled rice.In this study, water absorption characteristics of some rice varieties (Bisalayi, FARO 61, FARO 60, FARO 52 and FARO 44) from Nigeria was studied at 30, 45, 60 and 75oC by measuring the weight gain by grains as a function of time during soaking. Differences in moisture content among the selected varieties of paddy during soaking were significant (P < 0.05) at all temperatures considered in this study. Results showed 60oC to be the optimum soaking temperature of paddy. Optimum soaking time to reach saturation moisture at 60oC soaking water temperature for FARO 44, FARO 52 and Bisalayi was 7 h, while it took 6 and 8 h for FARO 60 and FARO 61, respectively, to attain saturation.Using the experimental moisture data, a non-linear regression procedure was applied to an analytical solution to Fick's second law of the diffusion for an infinite cylinder. The predicted values of instantaneous moisture contents were in good agreement with the experiential data. The predicted moisture content during soaking of rice was found to correlate positively with the measure values of moisture content with R2 values between 0.981 – 0.990. Water absorption rate was found to increase with soaking temperature, while water saturation time decreased with temperature. Average values of diffusion coefficients of moisture during soaking of paddy rices were estimated. It was found that FRAO 44 and FARO 52 varieties have lower diffusivity than other varieties (namely Bisalayi, FARO 61, FARO 60, FARO 52 and FARO 44) used in the study. The activation energies of the diffusivity through different varieties of rice grains were calculated using Arrhenius-type equation for diffusion dependence on temperature and were determined as 41.96, 38.69, 40.16, 34.05 and 42.12 kJ/mole for Bisalayi, FARO 61, FARO 60, FARO 52 and FARO 44 for the respectively rice variety above.The physical and thermal properties of the four popular improved parboiled rice varieties (FARO 61, FARO 60, FARO 52 and FARO 44) and one popular local parboiled rice variety (Bisalayi) from Nigeria were determined at different steaming times 5 – 20 min. Results showed that steaming time has effect (P < 0.05) on both the physical and gelatinization properties of rice. The improved rice varieties used in this study show better hardness and were less discolored than the local variety. For all the rice varieties studied, no residual gelatinization enthalpy was observed at the different steaming times, showing that steaming completely gelatinized rice starch. / Le riz (Oryza sativa Linn) est connu comme étant la principale culture vivrière pour environ la moitié de la population humaine. Le riz occupe le 3e rang en importance après le blé et le maïs en termes de production dans le monde. Dans de nombreuses régions de l'Afrique de l'Ouest, Oryza glaberrima Steud est la variété de préférence. L'hybridation entre Oryza sativa et Oryza glaberrima a conduit au développement et à la production de nouvelles variétés de riz aux qualités désirables. Après la récolte, le riz est habituellement préparé avant d'être distribué aux consommateurs. L'étuvage du riz est un des traitements les plus populaires couramment pratiqués au Nigeria et d'autres pays africains impliquant un temps de trempage des grains de riz paddy dans l'eau, suivi d'un traitement thermique à la vapeur et du séchage. Peu d'études se sont penchées sur l'influence des paramètres d'étuvage et des variétés de riz sur la qualité finale du produit. Le but principal de cette étude était d'évaluer l'impact de la variété de riz, de la température et du temps sur les propriétés thermophysiques du riz étuvé.Dans la présente étude, les caractéristiques d'absorption de l'eau de certaines variétés de riz du Nigeria (Bisalayi , FARO 61, FARO 60, FARO 52 et FARO 44) ont été étudié à 30 , 45 , 60 et 75°C en mesurant le gain de poids des grains pendant le trempage en fonction du temps. Les différences de teneur en eau parmi les variétés de riz paddy durant le trempage étaient significatives (P < 0.05) pour toutes les températures étudiées. Les résultats démontrent que 60°C serait la température de trempage optimale pour le paddy. Le temps de trempage optimal pour atteindre la saturation en eau à une température de trempage de 60°C était de 7h pour les variétés FARO 44, FARO 52 et Bisalayi et un temps de 6h et 8h pour FARO 60 et FARO 61 de façon respective. A partir des données expérimentales de teneur en eau, une procédure de régression non linéaire a été appliquée pour une solution analytique de la deuxième loi de Fick pour la diffusion d'un cylindre infini. Les valeurs prédites de la teneur en eau instantanée sont en accord avec les données expérimental. Un efficient de corrélation variant entre 0.981 – 0.990. Il a été trouvé que le taux d'absorption de l'eau augmente avec la température de trempage, tandis que le temps de saturation diminue avec la température. Les valeurs moyennes des coefficients de diffusion d'humidité pendant le trempage du paddy ont été estimées. Il a été constaté que les variétés FARO 44 et FARO 52 présentent une plus faible diffusivité que les autres variétés (à savoir Bisalayi, FARO 61, FARO 60, FARO 52) de l'étude. Les énergies d'activation de la diffusivité au travers des différentes variétés de grains ont été calculées en utilisant l'équation de type Arrhenius pour la dépendance de la diffusion en fonction de la température. Les énergies d'activation étaient respectivement 41.96, 38.69, 40.16, 34.05 et 42.12 kJ/mole pour Bisalayi, FARO 61, FARO 60, FARO 52 et FARO 44.Les propriétés physiques et thermiques des quatre variétés de riz améliorées les plus populaires (FARO 61, FARO 60, FARO 52 et FARO 44) et d'une variété populaire de riz locale (Bisalayi) du Nigeria ont été déterminées à différents moments entre 5 et 20 min durant l'étuvage. Les résultats démontrent que le temps d'étuvage a un effet (P < 0.05) autant sur les propriétés physiques et de gélatinisation du riz. Les variétés de riz améliorées utilisées dans cette étude ont montré une meilleure dureté et étaient moins décolorées que la variété de riz locale. Pour toutes les variétés de riz étudiées, aucune enthalpie résiduelle de gélatinisation a été observée aux différents moments durant l'étuvage, ce qui démontre que l'étuvage a déjà complètement gélatinisé l'amidon du riz.

Mold is a common post-processing contaminant in pizza. Since contamination could occur in post-baking process, other safety barriers in addition to packaging are needed to ensure the continued safety of preformed pizza. The present research investigated the use of pulsed UV-light for the purpose of decontaminating Penicillium roqueforti on the surfaces of agar media, bread and preformed pizza. In the first step in the present study, the spatial distribution of pulsed UV-light was investigated. The Petri plates inoculated with Penicillium roqueforti were treated for10 min in the first three effective levels in the treatment chamber (5, 10 and 15 cm). 30, 75 and 90 percent of the surface area of the tray was exposed to pulsed light at 5, 10 and 15 cm from pulsed light lamp, respectively. Apple juice inoculated with E. coli was treated with pulsed UV-light at the same distances (5, 10 and 15 cm) from the light source, 3 voltage inputs (400, 750 and 1,000 V) and 3 treatment times (1, 5 and 10 min). The log reduction in E. coli population treated by pulsed UV-light varied from 1.4 to 2.05 log CFU ml-1. In the second phase of the study, the consistency of mold growth on the surface of flat bread was investigated using two different methods of inoculation; random spot and spread. Two different inoculum populations (102 and 103 CFU ml-1) were also used to assess the effect of inoculum concentration on the distribution and consistency of mold growth. Samples inoculated with 102 CFU ml-1 yielded more homogenously distributed colonies. In the third phase of the study, sensory and microbiological analyses were used to evaluate the effectiveness of pulsed light treatment for shelf life extension of pizza and bread. Up to 40 days shelf-life extension was achieved for 8, 32, and 40 percent of samples with minimal, intermediate and maximal pulsed light treatment, respectively. In the fourth phase of the study, the effectiveness of pulsed light was evaluated for the decontamination of Penicillium roqueforti on the surface of solid agar. Process parameters evaluated were treatment time (1, 3, 5, 7 and 10 min) and voltage input (500, 750 and 1,000 V). The population of Penicillium roqueforti was reduced after 10 min of exposure to pulsed light by 3.74, 5.36 and 6.14 log CFU ml-1, respectively for 500, 750 and 1,000 V. The inactivation data were used to construct models to estimate the inactivation. The results presented in this study indicate that inactivation kinetics was best described by the Weibull model with the smallest root mean squared error (RMSE) (R2 ≥ 0.92). Finally in the last phase of study, culture-dependent and independent methods were applied to study the ecology of preformed pizza. The average population of mesophilic aerobic bacteria (MAB), mesophilic anaerobic bacteria (MANB), lactic acid bacteria (LAB), molds and yeasts (M+Y) were 6.6±0.5, less than 2.4, 2.8±0.6 and 5.4±0.4 log CFU g-1, respectively. Molecular methods incorporating conventional PCR targeting the 18S rRNA gene of fungi, TA cloning of PCR-amplified fragments and sequencing were carried out to detect spoilage fungi in naturally spoiled pre-formed pizza. The cloning approach enabled the putative identification of Saccharomyces cerevisiae, Saccharomyces sp. WW-W23, Penicillium expansum, Penicillium freii, Penicillium sp. HSL, Penicillium sp. ljg1, Rhodotorula mucilaginosa, Monascus fuliginosus, Hordeum jubatum, Galactomyces geotrichum strains as well as uncultured fungus and uncultured eukaryote clones. Overall, pulsed UV-light was found to have a potential use for the decontamination of spoilage microorganisms on the surfaces of solid agar and bakery products. However, further investigation using higher treatment voltages is necessary in order to achieve a higher target decontamination of P. roqueforti. / La pizza pré-cuisinée est couramment contaminée par la moisissure. Puisque la contamination pourrait se produire durant les procédés d'après cuisson, d'autres mesures, en plus de l'emballage, sont nécessaires pour assurer la sécurité permanente des pizzas pré-cuisinée. Cette recherche a examiné l'utilisation de la lumière UV pulsée pour décontaminer Penicillium roqueforti sur la surface de l'agar solide, du pain et de pizzas préformées.Dans la première étape de la présente étude, les paramètres critiques du procédé ont été optimisés pour améliorer l'efficacité des traitements à la lumière pulsée. Les boîtes de Petri inoculées avec Penicillium roqueforti ont été traitées 10 min dans une chambre de traitement pour les trois premiers niveaux d'efficacité (5, 10 et 15 cm). Les résultats démontrent que 30, 75 et 90 pour cent de la surface du plateau a été exposée à la lumière pulsée à 5, 10 et 15 cm respectivement de la source lumineuse. La réduction en log de la population de E. coli traitée par la lumière UV pulsée varie de 1.4 à 2.05 log UFC ml-1.Dans la deuxième phase de l'étude, la cohérence de la croissance des moisissures (Penicillium roqueforti) sur la surface du pain plat a été étudiée en utilisant deux méthodes différentes d'inoculation : par inoculation ponctuelle aléatoire et par étalement. Deux populations d'inoculum différentes (102 et 103 UFC ml-1) ont également été utilisées pour évaluer l'effet de la densité de l'inoculum sur la distribution et la cohérence de la croissance de moisissures. Les échantillons inoculés avec 102 UFC ml-1 ont donné une distribution des colonies plus homogène. À la troisième phase de cette étude, l'analyse sensorielle et microbiologique, ont été utilisées pour évaluer l'efficacité du traitement à la lumière pulsée pour prolonger la durée de vie de la pizza et du pain. Jusqu'à 40 jours de prolongement de la durée de conservation a été obtenue pour 8, 32 et 40 pour cent des échantillons après un traitement à la lumière pulsée minimal, intermédiaire et maximal, respectivement. Dans la quatrième phase de l'étude, l'efficacité d'une lumière UV pulsée à large spectre a été évaluée pour la décontamination de Penicillium roqueforti sur la surface de l'agar solide. La population de Penicillium roqueforti a été réduite après 10 minutes d'exposition à la lumière pulsée par 3.74, 5.36 et 6.14 log UFC ml-1 respectivement pour 500, 750 et 1000 V. Les résultats présentés dans cette étude indiquent que d'inactivation a été mieux décrite par le modèle de Weibull avec la plus petite erreur de moyenne quadratique (RMSE) (R2 ≥ 0.92). Finalement, dans la dernière phase de l'étude, des méthodes dépendantes ou indépendantes des conditions de culture ont été appliquées pour étudier l'écologie des pizzas pré-cuisinées. La moyenne de la population des bactéries mésophiles aérobies (BMA), des bactéries mésophiles anaérobies (BMNA), des bactéries lactiques (BL), des moisissures et des levures (M+L) étaient respectivement de 6.6 ± 0.5, inférieur à 2.4, 2.8 ± 0.6 et 5.4 ± 0.4 log UFC g-1. Les méthodes moléculaires incorporant la PCR conventionnelle ciblant le gène de l'ARNr 18S des champignons, le clonage TA de fragments amplifiés par PCR et le séquençage ont été réalisées pour détecter les champignons altérant les pizzas pré-cuisinées naturellement contaminées. L'approche du clonage a permis l'identification présumée de souches de Saccharomyces cerevisiae, Saccharomyces sp. WW- W23, Penicillium expansum, Penicillium freii, Penicillium sp. HSL, Penicillium sp. ljg1, Rhodotorula mucilaginosa, Monascus fuliginosus, Hordeum jubatum , Geotrichum galactomyces ainsi que des champignons et eucaryotes non cultivés.Dans l'ensemble, la lumière UV pulsée a démontré avoir un potentiel d'utilisation pour la décontamination des microorganismes altérant les surfaces d'agar solide et les produits de boulangerie.

Chloropropanol (CP) esters belong to a group of well known thermally induced contaminants derived from mono- and di-chlorinated glycerols. Presently, there are four proposed mechanisms for their formation all involving SN2 nucleophilic attack by chloride ions but differing from each other based on either the nature of the substrate or the leaving group. Two of the proposed mechanisms involve direct nucleophilic attack by the chloride ion at the glycerol carbon atoms carrying either an ester group or a protonated hydroxyl group. The alternative two pathways propose the formation of reactive intermediates such as a cyclic acyloxonium ion or an epoxide ring in the form of glycidol prior to the nucleophilic attack by chloride ions. Labelled tripalmitin (1,1, 1-13C3) was used to confirm the involvement of the carbonyl carbon in the formation of the cyclic acyloxonium ion, at 1650 cm-1, in an heated acidic hydrophobic environment using ATR-FTIR. Neighboring ester groups were determined to promoted cyclic acyloxonium ion formation at 1650cm-1, nevertheless, rate of formation was greater for DAGs as oppose to TAGs due to steric hindrance of the additional ester group. Similar cyclic acyloxonium ions were also characterized as forming under a variety of ionization conditions; EI, ESI and APCI. The cyclic nature of the acyloxonium ion generated from 1,2-bis-acetoyl-3-chloropropane was verified through tandem MS/MS studies using 4-chloromethyl-2,2-dimethyl-1,3-dioxolane as an authentic precursor of cyclic acyloxonium ions. Mass spectrometric experiments employing labelled CP acetates, generated in situ from labelled precursors ([13C-U3] glycerol, [13C-U4] acetic anhydride, [13C-2,2'] acetic anhydride and [d5] 3-monochloropropane-1,2-diol), were performed to elucidate fragmentation pathways of CP esters. Additional experiments were carried out using synthetic and commercially available 13C- and 2H- labelled CP esters containing fatty acids C3-C16 to corroborate and supplement fragmentation pathways characterized from CP acetates. Five fragmentation pathways were identified. Four of the five pathways were characteristic of CP mono- and diesters such as α-cleavage, McLafferty rearrangement, α-H rearrangement and cyclic acyloxonium ion formation. The remaining pathway generating chloronium ion was found only in dichlorinated isomers. Considering that McLafferty rearrangement can be thermally driven, ion m/z 135 can be considered as a universal marker for the presence of CP esters. The mechanism of chlorination using commonly encountered food ingredients sucralose and sodium chloride was also investigated. Thermal degradation of sucralose under dry heating conditions was found to cleave the glycosidic bond forming a galactopyranosyl cation resulting in the primary formation of levoglucosenone. Subsequent degradation involving dehydrochlorination and dehydration, was found to produce significant amounts of 3-monochloro-1,2-propanediol and 2,3- as well as 1,3-dichloropropanols in the presence of glycerol. Conversely, preliminary experiments have indicated that the presence of an amino acid was necessary for the pyrolytic generation of various chloropropanols from glycerol/sodium chloride mixtures. Chlorination was contingent upon formation of an aqueous solution that should undergo a dissolution-drying cycle. These observations were consistent with the process of dissociation of sodium chloride in water and re-association of the ions with appropriate sites on the amino acid forming a hydrochloride salt. Furthermore, glycine hydrochloride was demonstrated to induce chlorination under pyrolytic conditions of various glucose and amino acid degradation products generating 2-chloromethylfuran, 5-(chloromethyl)fufural, chloromethylbenzene and 2-(chloroethyl)benzene in addition to various other unidentified chlorinated products. / Les esters du Chloropropanol (CP) font partie d'un groupe de contaminants induits thermiquement bien connus dérivé de glycérols mono- et di-chlorinés. Actuellement, il existe quatre mécanismes de formation proposés par la chloration des triacyglycérols, tous impliquant une attaque nucléophile de type SN2 par les ions de chlorure, différents les uns des autres soit en fonction de la nature du substrat ou du groupe partant. Deux des mécanismes proposés se font par l'entremise d'une attaque nucléophile directe de l'ion chlorure envers les atomes de carbones du glycérol contenant soit un groupe ester ou un groupement hydroxyle protoné. Les deux voies alternatives proposent la formation d'intermédiaires réactifs tels que l'ion acyloxonium cyclique ou un anneau époxyde sous forme de glycidol avant l'attaque nucléophile par des ions de chlorure. Tripalmitine isotopiquement marquée (1, 1, 1- 13C3) a été utilisé afin de confirmer l'implication de carbone du carbonyle dans la formation de l'ion acyloxonium cyclique à 1650 cm-1 dans un milieu acide hydrophobe thermique par IRTF. Il a été déterminé que les groupes ester voisins promeuvent la formation d'ions acyloxonium à 1650 cm-1. Les ions acyloxonium cycliques similaires ont également été caractérisés en formation sous plusieurs conditions d'ionisation; IE, IEN et ICPA. La nature cyclique de l'ion acyloxonium générée à partir de 1,2-bis- acetoyl-3-chloropropane a été vérifiée par des études de SM/SM en tandem en utilisant le 4-chloro-methyl-2,2-dimethyl -1,3-dioxolane en tant que précurseur authentique des ions acyloxonium cycliques. Des expériences de spectrométrie de masse utilisant les acétates de CP isotopiquement marquées, générés in situ par l'entremise de précurseurs isotopiquement marqués (glycérol [13C-U3], l'anhydride acétique [13C-U4], l'anhydride acétique [13C-2,2'] et le 3-monochloropropane-1,2-diol [d5]), furent effectuées afin d'élucider les voies de fragmentation des esters de CP. Des expériences supplémentaires furent réalisées en utilisant des esters de CP isotopiquement marqués 13C- et 2H-, ayant des acides gras C3-C16, synthétiques et disponibles commercialement afin de corroborer et supplémenter les voies de fragmentation caractérisé à partir d'acétates CP. Cinq voies de fragmentation ont été identifiées. Quatre des cinq voies sont caractéristiques des CP mono-et di-esters tels que le clivage α, le réarrangement McLafferty, le réarrangement α-H et la formation d'ions acyloxonium cycliques. La voie restante générant l'ion de chloronium fut trouvée seulement dans les isomères dichlorinés. Compte tenu du fait que le réarrangement McLafferty est conduit thermiquement, l'ion à m/z 135 peut être considéré comme un marqueur universel pour la présence d'esters de CP. Le mécanisme de chloration par l'entremise de deux ingrédients alimentaires commun, soit le sucralose et le chlorure fut aussi étudié. Il a été démontré que la dégradation thermique du sucralose lors de conditions de chauffage à sec provoque le clivage des liaisons glycosidiques. La dégradation subséquente provoquant de la déhydrochlorination et de la déshydratation produit des quantités importantes de 3-MCPD, de 3-MCPD ainsi que des 1,3-DCPs en présence de glycérol. Inversement, des expériences préliminaires indiquaient que la présence d'une acide amine était essentielle à la formation pyrolytique de plusieurs chloropropanols de mélangés de glycérol et de chlorure de sodium. Ces observations étaient cohérentes avec le processus de dissociation du chlorure de sodium dans l'eau et la réassociation des ions avec leurs sites appropriés sur l'acide amine ainsi formant un sel hydrochlore. De plus, il a été démontré que la glycine hydrochloride induit la chloration lors de conditions pyrolytiques de plusieurs produits de dégradation du glucose et des acides aminés générant ainsi le 5-(chloromethyl)fufural et le chloromethylbenzene en plus de plusieurs autres produits chlorinés non identifiés.

Low acid vegetables are commonly subjected to intensive thermal treatments. But such treatments significantly damage quality of the products. So far different attempts have been made to improve the quality of canned foods either through modification of processing methods or the use of novel processing technologies. Both approaches have their own limitations to achieve required quality improvement or are hindered by practical applicability in terms of food safety. However so far, limited attempts were made in terms of modification of product property and combined use of alternative processing techniques. Therefore the over goal of this work was to improve quality of canned vegetables, through achieving the following objectives.The first part of this study was focused on searching novel acid infusion mechanisms to modify product pH. Acid infusion kinetic study results showed that pressure assisted approach showed faster, uniform and dependable pH reduction. The associated decimal pH reduction times were 2.4 to 4.4 times higher in conventional method. Furthermore, optimized acid infusion conditions were determined and predictive models were developed using CCD of RSM. The second and third parts of the study investigated the resistance of Bacillus licheniformis spores under different treatments combination. In the second part, the combined effects of different heating methods, types of acidifying agents and pH levels on resistance of the spores were studied. Temperature and pH showed highly significant (p ≤ 0.01) effect with the lowest D value at pH 4.5. The overall range of D and z values were 1.1 to 11.2 min and 12.6 to 17oC, respectively, regardless of heating methods, type of acidifying agent and pH levels. Likewise, the third part, investigated the resistance of the spores under pressure-thermal-pH combinations. Conventional log-linear and Weibull models were used to evaluate survivor curves and certain-log cycle reduction of spores. Survivor curves were better described by the latter model. Pressure-temperature combinations showed significant effects on D and Weibull rate (α) parameters. The destruction pattern was also dependent on pH, with lower D and α values at lower pH. Pressure-thermal death times estimated using Weibull model parameters were higher than values determined by log-linear model, with the latter showing adequacy and the former demonstrating over-treatment. The fourth part of this work was focused on studying the influence of acid infusion on quality retention of carrot. Texture degradation kinetic rate of acid infused (pH 4.5) and control (pH 6.2) samples were investigated at different processing methods. Results showed that on average a 1.7 (conventional thermal), 1.4 (ohmic heating), 1.2 (high pressure-thermal) faster texture degradation rate was observed on controls. Further microscopic and molecular studies of cell wall showed that acid infused samples exhibited intact cell wall structure with lower β- elimination reaction products. Finally, a validation study of different processing methods was conducted using an inoculated pack study. Delivered pasteurization values for each treatment conditions showed more than 7 log reduction of spores for initial inoculum concentration of 108 spores/container. This confirmed the adequacy of the designed processing schedules to inactivate B. licheniformis to insure food safety. Therefore, through combined use of developed novel acid infusion technique and determined inactivation kinetic data, quality of canned vegetables can be significantly improved with use of moderate alternative processing methods with required food safety. / Les légumes peu acides (pH> 4,6) sont généralement soumis à des traitements thermiques relativement intensifs. Jusqu'ici, divers procédures ont été développé pour améliorer la qualité des aliments en conserve, soit par modification des méthodes classiques ou par l'application de technologies novatrices. Ces deux approches présentent des avantages mais aussi leurs propres limites. Un nouveau concept dans ce domaine est la modification d'une propriété du produit et ce combiné avec des traitements alternatifs pour améliorer le processus ainsi que la qualité des légumes en conserve.Le point central de le première partie de cette étude été l'évaluation des nouveaux mécanismes de l'infusion d'acide pour modifier le pH du produit. Les résultats de l'étude cinétique ont montré que l'acidification haute pression offre une approche plus rapide, plus uniforme et qui produit une réduction de pH fiable. Les valeurs D étaient de 2.4 à 4.4 fois plus élevées âne la méthode conventionnelle par rapport à l'acidification haute pression. En plus, les conditions optimales ont été réalisées avec la MSR. Les deuxième et troisième sections de l'étude ont examiné la résistance des spores de Bacillus licheniformis sous différentes combinaisons de traitements. La température et le pH ont présenté un effet hautement significatif (p < 0,01) avec la valeur D la plus basse à pH 4,5. La variation des valeurs D et z est de 1.1 à 11.02 minutes et de 12,6 à 17°C, respectivement, indépendamment des méthodes de chauffage, d'agent acidifiant et les niveaux de pH. De même, la résistance des spores dans les combinaisons pression-thermique-pH (400-600MPa, 40-60°C, pH 4.5-6.2) a été étudié les modèles logarithmiques-linéaires et Weibull ont été utilisés pour évaluer les courbes de survie et les réductions logarithmiques des spores. Les courbes de survie ont été mieux décrites par le modèle Weibull. Les combinaisons pression-température ont montré des effets significatifs (p≤0,05) pour les valeurs D (modèle log-linéaire) et les paramètres de taux Weibull (α). La tendance de la destruction était également dépendante du pH où les valeurs inférieures D et α ont correspondu à un pH plus bas. Les temps de mort pression-thermique (5D et 12D) estimées en utilisant les paramètres du modèle Weibull étaient plus élevés que les valeurs déterminées par le modèle log-linéaire, nous montrant un traitement adéquat et une situation de surtraitement, respectivement.La quatrième partie de ce travail a porté sur l'étude de l'influence de l'infusion d'acide sur la rétention de la qualité des carottes. Le taux cinétique de la dégradation de la texture dans les échantillons acidifiés (pH 4,5) et non-acidifiés (contrôle; pH 6,2) à été étudié sous différentes méthodes de traitement. Les résultats ont montré une accélération de la dégradation de la texture de 1,7-fois (chauffage conventionnel), 1.4-fois (chauffage ohmique, OH), 1.2-fois (traitement à haute pression, HP-T) comparée aux échantillons contrôles. D'autres études microscopiques et moléculaires de la paroi cellulaire ont montré que les échantillons acidifiés ont maintenu leurs structure cellulaire intacte avec des produits de réaction β-élimination inférieurs que la contrôle. Finalement, une validation des méthodes de traitement a été effectuée à l'aide du paquet inoculé. Les valeurs de pasteurisation pour chaque condition de traitement ont montré une réduction de spores d'un facteur au moins de 7-log10 car aucun survivant n'a été détecté à partir de l'inoculum initial de 107 spores/conteneur. Cela confirme l'adéquation des temps de traitement conçus pour inactiver les spores de B. licheniformis pour assurer la sécurité alimentaire. Par conséquent, l'utilisation combinée des nouvelles techniques d'acidification et des données cinétiques d'inactivation, la qualité des légumes en conserve pourrait être considérablement améliorée par l'utilisation de méthodes de traitement alternatives.

The goal of this study was to examine the use of non-destructive compression tests, and hyperspectral imaging for determining physical quality attributes of eggplant (Solanum melongena L. cv. Traviata). The effects of source (farms where samples came from), light and temperature conditions during storage were studied. Non-destructive compression tests were conducted to obtain surface stiffness (S) parameter whereas the hyperspectral-imaging technique was used in the near infrared (NIR) spectral range (900-1,700 nm), to indicate the peel gloss (G) of fresh and stored eggplants. Eggplant density (D) was computed by dividing its weight (W) by its volume (V). Laboratory tests were carried out to develop a freshness index for an American variety of eggplant fruit (Solanum melongena L. cv. Traviata). It was determined that source (farm) was a highly significant factor on quantitative and qualitative quality parameters. Light and temperature conditions had as well significant impact on such parameters, and their respective ratios, at different storage periods. Surface stiffness and peel gloss decreased during postharvest storage. On the contrary, density increased significantly over time. Based on this, a freshness index (If) of eggplant was defined as the product of surface stiffness and peel gloss ratios divided by the density ratio.If was then plotted vs. mass, density, surface stiffness, and peel gloss ratios, and storage period (h) in order to apply kinetic approaches to fit models with which it was possible to predict such index. The values of correlation coefficient (CC) and Mean Square Error (MSE) were assessed to see how well the curves fitted. If as a function of surface stiffness loss (SL) was the best model; it showed the highest CC (0.99) and the lowest MSE values (0.0014). The least accurate predictor was If as a function of peel gloss loss (GL). Stepwise regressions were performed to determine which wavelengths were significant for If. The models built with such wavelengths for fruits stored at 10 and 27°C showed CC values of about 0.73 and 0.90, respectively. Freshness index is a concept that may be helpful to avoid over or underestimations of eggplant quality and, hence, to fix fair prices. Nevertheless, more varieties of eggplant should be studied to validate this concept. More temperature conditions should be studied in the future in order to apply the Arrhenius' equation. / Des essais en laboratoire ont été effectués pour développer un indice de fraîcheur pour une variété américaine d'aubergine (Solanum melongena L. cv. Traviata). Des essais de compression non destructifs et d'imagerie hyperspectrale dans le proche infrarouge (NIR, 900 à 1 700 nm), ont été réalisées pour mesurer la fermeté (S) et la brillance de la peau des aubergines fraîches et entreposées sous différentes conditions de luminosité et de température). La densité de fruit (D) a été calculée en divisant la masse (W) par le volume (V). Il a été démontré que la provenance des fruits (ferme) a été un facteur important qui a affecté les paramètres quantitatifs et qualitatifs. La lumière et la température ont aussi eu un impact sur ces paramètres et de leurs rapports respectifs, à des périodes d'entreposage différentes. Les paramètres S et G ont diminué au cours de l'entreposage post-récolte, tandis que le paramètre D a augmenté de façon significative au cours de la période d'entreposage. Sur cette base, un nouvel indice de fraîcheur (If) de l'aubergine a été défini comme étant le produit du rapport de fermeté de la surface (Sr) et le rapport de pelage brillant (Gr), divisé par le rapport de densité (Dr).Par la suite, les relations entre If et les paramètres Wr, Dr, Sr, et Gr, et la période de stockage (t) ont été établies en tenant compte de la cinétique (loi d'Arrhenius) ont permis d'établir des modèles permettant de prédire cet indice. Les valeurs du coefficient de corrélation (CC) et l'erreur quadratique moyenne (MSE) ont été évalués pour identifier les meilleurs modèles. Le modèle exprimant If en fonction de la perte de rigidité de la surface (SL; 1 – Sr) était le meilleur modèle avec la plus haute valeur de CC (0,99) et la plus basse valeur de MSE (0,0014). Le modèle le moins précis était lorsqu'on exprimait If en fonction de la perte de brillance de la peau (GL; 1 - Gr). Régressions par étapes ont permis d'identifier les longueurs d'onde les mieux corrélées à l'If. Les modèles construits avec de ces longueurs d'onde pour les fruits entreposés à 10 et 27°C étaient caractérisés par des valeurs de CC 0,73 et 0,90, respectivement. Indice de fraîcheur est un concept qui peut être utile pour éviter de sous-estimer la qualité des aubergines et, par conséquent, de fixer des prix équitables. Néanmoins, plusieurs variétés d'aubergines doivent être étudiés afin de valider ce concept. De plus, plus de températures doivent être étudiées afin d'accroître la précision des modèles prédicatifs basés sur la loi d'Arrhenius.

Recently, the scientific community has recognized the potential application of lipophilic compounds of grain amaranth as an active ingredient in nutraceutical supplements and cosmeceutical formulations specifically squalene, sterols, tocols and polyphenols. This research study has actualised the optimisation of a novel methodology for eluting bioactive lipophilic compounds from grain amaranth by employing microwave assisted extraction (MAE). The study developed an approach to exploit the lipids of this unconventional pseudo-cereal for industrial applications. Experimentation of this study was carried out in three phases. In the first phase, pre-optimisation studies were conducted to identify the optimum parameters such as sample particle size, extraction solvent and microwave input power, which determined the experimental domain required to optimise the extraction of oil and its constituents, squalene & stigmasterol. For this purpose a full factorial screening design was operationalized. The second phase accomplished the optimisation process of extracting amaranth grain oil and its constituents, squalene & stigmasterol, by augmenting two consecutive central composite designs, considering factors which weren't included in the factorial design such as sample to solvent ratio, solvent to solvent ratio and extraction time, keeping the constant optimum values for the identified factors. The third phase compared the outcomes of optimised MAE process with optimised Soxhlet extraction quantitatively (oil yield %) and qualitatively (squalene, stigmasterol, polyphenols, α – tocopherol and DPPH free radical-scavenging activity). The optimised MAE method achieved the highest extraction yield of 9.1% amaranth grain oil containing 59.53, 3.17, 1.052 and 0.72 mg/g of squalene, stigmasterol, α - tocopherol and total polyphenol respectively with DPPH free radical scavenging activity of 86.24%, whereas, the optimised Soxhlet extraction achieved its highest extraction yield of 8.8% amaranth oil containing 58.78, 3.06, 0.983 and 0.407 mg/g of squalene stigmasterol, α – tocopherol and total polyphenol, respectively with a DPPH free radical scavenging activity of 70.11%. This attests MAE as a more industrially viable methodology for extracting lipids from amaranth grain over standard Soxhlet extraction methodology not just limited to higher oil yield with reduced extraction time and solvent consumption but also for preserving the best quality of its high value industrially applicable thermostable compounds, squalene & stigmasterol as well as the thermolabile compounds α–tocopherol and total polyphenol, maintaining higher antioxidant scavenging activity. / Les composés lipidiques issus de l'amarante sont maintenant reconnus posséder une bioactivité d'intérêt nutraceutique et cosméceutique, particulièrement pour la squalène, les stérols, tocols et polyphénols. Cette étude a visé l'optimisation de l'extraction microonde des composés bioactifs lipophiles de la graine d'amarante. Cette étude a voulu développer une raison industrielle aux composés lipidiques d'une pseudo-céréale non-conventionnelle. Les expériences de cette étude ont été menées en trois phases. La première étape s'est concentrée sur l'identification des paramètres importants tels la granulométrie, le type de solvant d'extraction, et la puissance microonde, jouant sur l'extraction de l'huile et de ses constituants, la squalène et le stigmastérol. Pour cette étude, un plan expérimental factoriel complet a été utilisé. Pour la seconde étape, l'optimisation de l'extraction a été visée en augmentant le plan expérimental en prenant en considération le ratio échantillon et solvant, le ratio solvant et solvant, et le temps d'extraction, tout en maintenant optimisé les paramètres étudiés à la première étape. La troisième étape a comparé les résultats des conditions optimales d'extraction microonde aux résultats des conditions optimales d'extraction Soxhlet, quantitatif (% rendement en huile) et qualitatifs (composition en squalène, stigmastérol, polyphénols, α-tocophérol et DPPH (capacité phagocyte des radicaux libres). L'extraction optimale microonde de la graine d'amarante a extrait 9.1% d'huile contenant 59.53, 3.17, 1.052 et 0.72 mg/g de squalène, stigmastérol, α-tocophérol et polyphénols totaux avec une capacité phagocyte des radicaux libres de 86.24%. L'extraction optimale Soxhlet a extrait quant à elle, 8.8% d'huile contenant 58.78, 3.06, 0.983 et 0.407 mg/g de squalène, stigmastérol, α-tocophérol et polyphénols totaux avec une capacité phagocyte des radicaux libres 70.11%. Ceci confirme la meilleure performance de l'extraction micro-onde pour l'extraction des lipides de la graine d'amarante sur l'extraction conventionnelle Soxhlet, autant pour le rendement que pour la conservation de la qualité de l'huile, et ses composés thermostable (tels la squalène) et thermolabiles (tels l'α-tocophérol), maintenant une meilleure capacité phagocyte des radicaux libres.

Complexes of the bovine whey protein alpha-lactalbumin and oleic acid that have been reported to have cytotoxic effects against tumor cells but not against healthy cells are of potential interest as new ingredients for functional foods. Understanding the relationship between the structures of the protein and lipid in alpha-lactalbumin-oleic acid complexes, as mediated by the conditions employed in their preparation, and their efficacy as cytotoxic agents against tumor cells is an important prerequisite for the production of such ingredients. The overall aim of the present study was to advance our understanding of this relationship by characterizing alpha-lactalbumin-oleic acid samples prepared under various pH and temperature conditions. Biophysical techniques were employed to examine the secondary and tertiary structures of alpha-lactalbumin, its oligomerization, and the charge state of oleic acid under these conditions. The data obtained were related to the cytotoxicity of these samples against the lymphocytic leukemia (L1210 mouse) cell line, as measured by a cell viability assay. Samples examined were prepared by dissolving millimolar quantities of food-grade alpha-lactalbumin and oleic acid in 25 mM sodium phosphate buffer at pH values: 6.5, 7.4, and 8.5, in order to provide different charge and physical states of oleic acid, and holding at 25, 50, 60, 70, or 80oC for 20 min. The Fourier transform infrared (FTIR) spectra of the samples showed that the oleic acid was in protonated form in the pH 6.5 samples, partly protonated and partly ionized in the pH 7.4 samples, and fully ionized in the pH 8.5 samples. The content of lipid relative to the protein was highest in the samples prepared at pH 8.5 and lowest in those prepared at pH 6.5. Electrospray ionization-mass spectrometric analysis confirmed that the samples prepared in this manner contained oleic acid bound to alpha-lactalbumin, with a binding ratio of up to 10 molecules of the fatty acid per monomer of the protein. FTIR spectroscopy and C:N-analysis showed that the number of lipid (oleic acid + oleate) molecules physically associated with the protein in these samples was much higher. At a concentration of 10 mg/mL, under the conditions of the cell viability assay, the alpha-lactalbumin-oleic acid samples prepared at pH 6.5 had the highest cytotoxicity against the L1210 cell line and the samples prepared at pH 8.5 were not cytotoxic. The cytotoxicity of the alpha-lactalbumin-oleic acid samples prepared at pH 6.5 and pH 7.4 was influenced by their preparation temperature and was highest in samples prepared at 60oC. In assays conducted in parallel with pure oleic acid and pure alpha-lactalbumin, the protonated form of oleic acid demonstrated a cytotoxic effect against the cell line that was independent of the preparation temperature, while neither the ionized form of oleic acid nor the pure protein had a cytotoxic effect. These results confirmed the findings of several other studies that oleic acid is the cytotoxic component in alpha-lactalbumin-oleic acid complexes. Thus, the charge state of the lipid, its concentration in the alpha-lactalbumin-oleic acid samples, and the preparation temperature conditions relative to the transition temperatures of the protein were identified as the combination of factors that influenced the cytotoxic effect on the tumor cell line under the conditions employed. By demonstrating preparation conditions whereby alpha-lactalbumin-oleic acid samples cytotoxic to a tumor cell line could be prepared from food-grade alpha-lactalbumin in millimolar quantities using a heat treatment process that could be adapted to commercial production, the present study has directed the study of cytotoxic alpha-lactalbumin-oleic acid complexes to the field of food science. / Les complexes d'alpha-lactalbumine (protéine de lactosérum bovin) et d'acide oléique, rapportés pour avoir des effets cytotoxiques sur des cellules tumorales, mais pas sur les cellules saines, ont un potentiel très intéressant en tant que nouvel ingrédient pour les aliments fonctionnels. La compréhension de la relation entre les structures de la protéine et des lipides dans les complexes alpha-lactalbumine-acide oléique en fonction des conditions de préparation, d'une part, et leur efficacité comme agents cytotoxiques contre les cellules tumorales, d'autre part, est une condition préalable importante pour la production de ces ingrédients. L'objectif global de la présente étude était de faire progresser notre compréhension de cette relation par la caractérisation des échantillons d'alpha-lactalbumine-acide oléique préparés sous diverses conditions de pH et de températures. Différentes techniques biophysiques utilisées pour étudier les structures secondaires et tertiaires et l'oligomérisation de l'alpha-lactalbumine ainsi que l'état de charge de l'acide oléique dans ces conditions, ont permis de relier les résultats aux données obtenues pour la cytotoxicité de ces échantillons par rapport à la lignée cellulaire souris à leucémie lymphocytaire (L1210), par l'entremise d'un test de viabilité cellulaire. Des quantités millimolaires d'alpha-lactalbumine de grade alimentaire et d'acide oléique ont été dissoutes dans un tampon phosphate de sodium 25 mM à pH: 6,5, 7,4, et 8,5, afin de fournir différentes charges et états physiques à l'acide oléique, et les échantillons ainsi préparés ont été maintenus à des températures de 25, 50, 60, 70, ou 80°C pendant 20 min. Les échantillons étudiés par la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) ont montré que l'acide oléique était entièrement protoné dans les échantillons à pH 6,5, partiellement protoné et partiellement ionisé dans les échantillons à pH 7,4, et complètement ionisé dans les échantillons à pH 8,5. Le ratio lipide:protéine assujetti au pH de préparation a augmenté dans l'ordre suivant: pH 6,5 <pH 8,5 < pH 7,4. L'analyse par ionisation par éléctronébuliseur couplé à un spectromètre de masse a confirmé que les échantillons ainsi préparés contiennent de l'acide oléique lié à l'alpha-lactalbumine, avec un taux de liaison d'un maximum de 10 molécules d'acide gras par monomère de protéine, alors que les analyses de C:N ainsi que les spectres FTIR ont montré que le nombre de molécules de lipides (acide oléique + oléate) physiquement associées à la protéine dans ces échantillons était beaucoup plus élevé. Lors de test de la viabilité des cellules, et à une concentration de 10 mg/mL, les échantillons d'alpha-lactalbumine-acide oléique préparés à pH 6,5 avaient la plus forte cytotoxicité contre la lignée cellulaire L1210 alors que les échantillons préparés au pH 8,5 n'étaient pas cytotoxiques. La cytotoxicité des échantillons d'alpha-lactalbumine-acide oléique préparés à pH 6,5 et pH 7,4 a été influencée par la température de leur préparation et elle était la plus élevée pour les échantillons préparés à 60oC. Dans des essais menés en parallèle avec de l'acide oléique pur et alpha-lactalbumine pure, la forme protonée de l'acide oléique a montré un effet cytotoxique contre la lignée cellulaire qui est indépendant de la température de préparation. Ni la forme ionisée de l'acide oléique, ni la protéine pure n'avaient un effet cytotoxique. Ces résultats confirment les conclusions de plusieurs autres études, c'est-à-dire que l'acide oléique est le composant cytotoxique dans des complexes d'alpha-lactalbumine-acide oléique. Ainsi, l'état de charge du lipide, sa concentration dans les échantillons d'alpha-lactalbumine-acide oléique, et les conditions de température de préparation par rapport aux températures de transition de la protéine ont été identifiées comme étant la combinaison de facteurs qui a influencé l'effet cytotoxique du complexe sur les lignées cellulaires tumorales.