Orientadores: Carlos Raimundo Ferreira Grosso, Rosemary Aparecida de Carvalho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T16:43:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andreuccetti_Caroline_D.pdf: 47636466 bytes, checksum: 58cc2e8b5f7c2abd41a91ff91f15b9cf (MD5) Previous issue date: 2010 / Doutorado / Consumo e Controle de Qualidade / Doutor em Alimentos e Nutrição

Orientador: Fernanda Paula Collares Queiroz / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T11:55:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teixeira_AngelaMoraes_D.pdf: 4341295 bytes, checksum: a6815c55cbc9aed051c39caf022ef41c (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos nanocompósitos de amido de milho, gelatina, isolado protéico de soja, quitosana e argila montmorilonita para aplicação em embalagens alimentícias. Para avaliar o efeito da concentração de argila montmorilonita sódica (MMT) e isolado protéico de soja (IPS) nas propriedades mecânicas e de barreira de nanocompósitos de amido de milho e gelatina foi adotado um delineamento composto central rotacional 22, incluindo os quatro pontos axiais e quatro pontos centrais, resultando em 12 experimentos, aplicável à metodologia de superfície de resposta. O único parâmetro que exerceu influência aumentando a resistência à tração dos nanocompósitos, foi a concentração de MMT (L), cuja resistência média à tração foi de 70,63 MPa. O alongamento dos filmes, por sua vez, foi influenciado pela concentração de IPS, atingindo valo médio de 6,64%. A permeabilidade ao vapor de água, encontrada para os nanocompósitos, foi de 9,92 gmm/m2dkPa, enquanto que o parâmetro que exerceu maior influência na solubilidade (18,61%) dos mesmos foi à concentração de MMT. Com relação à opacidade os filmes apresentaram valores entre 4,81 e 28,98%. Pelas técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão, foi verificada a formação de estrutura intercalada e esfoliada dos nanocompósitos. Ensaios preliminares mostraram que pelo método utilizado na elaboração dos filmes, não foi possível obter nanocompósitos de amido de milho, gelatina, IPS, quitosana e MMT. Desta forma, foram elaborados nanocompósitos de amido de milho, gelatina, quitosana e argila montmorilonita sódica, avaliando-se diferentes concentrações dos dois últimos componentes pelo uso de um delineamento composto central rotacional 22, incluindo os quatro pontos axiais e quatro pontos centrais, resultando em 12 experimentos. Verificou-se que com o aumento da concentração de MMT houve uma diminuição na resistência mecânica e alongamento dos filmes. A formulação que apresentou maior resistência à tração (78,27 MPa) e alongamento (5,83%) continha 1,09% de quitosana e 1,5% de MMT, em relação à massa total de gelatina e amido. O valor médio da permeabilidade ao vapor de água dos nanocompósitos investigados foi de 10,85 gmm/m2dkPa. Com o aumento da concentração de quitosana e MMT houve uma diminuição na solubilidade dos filmes, sendo o valor médio encontrado de 15,04%. Pela técnica de difração de raios-X, observou-se que, com o aumento da concentração de argila, a estrutura dos filmes tornou-se amorfa. As micrografias obtidas pela microscopia eletrônica de transmissão confirmaram a formação de estrutura intercalada/esfoliada da argila. Este estudo mostrou que as propriedades funcionais dos nanocompósitos de amido de milho e gelatina podem ser modificadas pela variação na concentração de MMT, IPS e quitosana, tornando promissora a utilização destes materiais para embalagem / Abstract: Nanocomposites of maize starch, gelatin, soy protein isolate, chitosan and montmorillonite clay were developed for application in food packaging. To evaluate the effect of the sodium montmorillonite clay (MMT) and soy protein isolate (IPS) concentration in the mechanical properties and in the barrier of nanocomposites of maize starch and gelatin, it was adopted a rotational central composed delineation 22, including the four axial points and four central points, resulting in 12 experiments, applicable to the response surface methodology. The only parameter that exerted influence increasing the tensile strength of the nanocomposites, was the MMT (L) concentration, which average resistance to the traction was 70,63 MPa. The films elongation was influenced by the IPS concentration, having reached average value of 6,64%. The water vapor permeability, found for the nanocomposites, was 9,92 gmm/m2dkPa, while the parameter that exerted greater influence in the solubility (18.61%) of the same ones was the MMT concentration. Regarding to the haze, the films presented values between 4,81 and 28,98%. By the X-ray diffraction techniques and electronic microscopy of transmission, it was verified the formation of intercalated and exfoliated structure of the nanocomposites. Preliminary analyzes had shown that by the method used in the elaboration of the films, it was not possible to get nanocomposites of maize starch, gelatin, IPS, chitosan and MMT. Therefore, nanocomposites of starch of maize, gelatin, chitosan and montmorillonite sodium clay had been elaborated, evaluating different concentrations of the last two components through the use of a rotational central composite design 22, including the four axial points and four central points, resulting in 12 experiments. It was verified that with the increase of the MMT concentration there was a reduction in the mechanical resistance and elongation of the films. The formularization that presented a greater tensile strength (78,27 MPa) and elongation (5.83%) contained 1.09% of chitosan and 1.5% of MMT, in relation to the total mass of gelatin and starch. The average value of the water vapor permeability of the investigated nanocomposites was 10,85 gmm/m2dkPa. With the increase of the chitosan and MMT concentration there was a reduction in the solubility of the films, resulting in a average value of 15,04%. By the X-ray diffraction techniques, it was observed that, with the increase of the clay concentration, the structure of the films became amorphous. The micrographs obtained by the electronic microscopy of transmission confirmed the formation of intercalated/exfoliated structure of the clay. This study showed that the functional properties of the nanocomposites of maize starch and gelatin can be modified by the variation in the concentration of MMT, IPS and chitosan, becoming promising the use of these materials for packing / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Chemical eye burns are among the most frequently reported causes of ocular damage. These lesions may range from mild conjunctival or corneal unilateral epithelial damage to damage to the conjunctiva and cornea with risk of vision loss. Knowing the importance of new treatment proposals for this affection, the objective was to investigate the potential of membranes based on gelatin / usnic acid / liposomes to promote the healing of corneal burns using animal model. Analysis of the biological activity of gelatin membranes containing usnic acid/liposomes was performed by means of the chorioallantoic membrane (CAM) assay where Gallus domesticus and Ross lineage eggs. For evaluation of ocular tolerance of the gelatin membrane, the Chicken Eggs Test - Coronary Membrane Test (HET-CAM). For the study in animals, 13 female New Zealand rabbits, aged 3 months and weighing 2 kg, were used. The chemical lesion on the corneas of the animals was performed by exposure to absolute ethanol for 30 seconds. The animals were divided into two study groups: group with lesion treated with gelatin membrane containing usnic acid / liposomes (n = 7) and group with lesion treated with gelatin membrane without acidic / liposomes (n = 6). To evaluate the healing, the injured area was demarcated with 1 (one) drop of eye drops fluorescein, later realized the registry. In order to identify dead cells in the cornea, 1 drop of Bengal Rose eye drops (1.0%) was instilled in the eye to be evaluated, after being topically anesthetized, after 1 minute the animals were exposed to white light and then performed the records. Hematoxylin-eosin staining for standard histopathological evaluation and Gomori trichrome stain for evaluation of collagen fibers were used for histological evaluation. It has been observed that the membrane of gelatin containing usnic acid/liposomes promotes neovascularization without promoting toxicity and is biocompatible with the ocular system by CAM and HET-CAM methods. In addition to not promoting ocular irritability, the membranes promoted improved healing of alkaline corneal chemical burn, as well as reduction in the number of dead cells and conjunctival irritability in the treated group when compared to the control group. Moreover, in animals treated with gelatin membrane containing single acid, there was absence of granulation tissue, in addition to organized collagen bundles, a different result from that found in animals treated with the membrane without single acid. Therefore, this work showed that the membrane of gelatin containing usnic acid promotes corneal healing caused by alkaline chemical burn efficiently in rabbits, accompanied by a reduction in the presence of dead cells in the injured cornea and improvement of conjunctival irritability. / As queimaduras oculares químicas estão entre as causas mais frequentemente relatadas de lesões oculares. Essas lesões podem variar desde dano epitelial unilateral leve conjuntival ou corneano até danos à conjuntiva e córnea com risco de perda da visão. Sabendo da importância de novas propostas de tratamento para tal afecção, objetivou-se investigar o potencial de membranas à base de gelatina contendo ácido úsnico carreado em lipossomas em promover cicatrização de queimaduras da córnea utilizando modelo animal. A análise da atividade biológica das membranas de gelatina contendo ácido úsnico foi realizada por meio do ensaio da membrana corioalantóica (MCA) na qual ovos de galinha da espécie Gallus domesticus e da linhagem Ross. Para avaliação de tolerabilidade ocular da membrana de gelatina foi realizado o Teste de Ovos de Galinha - Teste de Membrana Corioalantóica (HET-CAM). Para a realização do estudo em animais, foram utilizadas 13 coelhas da espécie New Zealand, com idade de 3 meses e pesando 2 kg. A lesão química na córnea dos animais foi realizada por exposição ao etanol absoluto durante 30 segundos. Os animais foram divididos em dois grupos do estudo: grupo com lesão tratado com membrana de gelatina contendo ácido úsnico carreado em lipossomas (n=7) e grupo com lesão tratado com membrana de gelatina sem ácido úsnico (n=6). Para avaliação da cicatrização a área lesada foi demarcada com 1 (uma) gota de colírio fluoresceína e exposição à luz de cobalto e então realizado o registro. Afim de identificar células mortas na córnea, 1 (uma) gota de colírio Rosa Bengala (1,0%) foi instilada no olho a ser avaliado, após ser anestesiado topicamente, após 1 minuto os animais foram expostos à luz branca e então realizados os registros. Para avaliação histológica foi utilizado coloração hematoxilina-eosina para avaliação histopatológica padrão e corante tricrômico de Gomori para avaliação de fibras de colágeno. Observou-se que a membrana de gelatina contendo ácido úsnico carreado em lipossomas promove neovascularização sem causar toxicidade e são biocompatíveis com o sistema ocular pelos métodos da MCA e HET-CAM. Além de não promover irritabilidade ocular, as membranas promoveram melhor cicatrização de queimadura química alcalina corneana, bem como uma redução do número de células mortas e irritabilidade conjuntival no grupo tratado quando comparado ao grupo controle. Além disso, nos animais tratados com membrana de gelatina contendo ácido úsnico foi observado ausencia de tecido de granulação, além de feixes de colágeno organizados, resultado diferente do encontrado nos animais tratados com a membrana sem ácido úsnico. Sendo assim este trabalho mostrou que a membrana de gelatina contendo ácido único carreado em lipossoma promove cicatrização corneana provocada por queimadura química alcalina de maneira eficiente em coelhos, acompanhado de uma redução na presença de células mortas na córnea lesada e da melhora da irritabilidade conjuntival. / Aracaju

Orientador: Carlos R. F. Grosso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:51:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ChambiMamani_HuldaNoemi_D.pdf: 9409014 bytes, checksum: 97e2b913b661917a83ff6418ce0e823b (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Uma alternativa interessante na produção de filmes comestíveis com propriedades mecânicas e de permeabilidade melhoradas é a mimetização de estruturas biológicas como a parede celular e a cutícula dos tecidos vegetais por conterem na sua composição polissacarídeos, proteínas e lipídios. O objetivo do presente trabalho foi produzir e caracterizar filmes compostos de glucomanana, pectina, metilcelulose, gelatina e lipídios. O trabalho foi desenvolvido em três etapas: (1) produção de filmes a partir dos polissacarídeos: glucomanana, pectina e metilcelulose, (2) produção de filmes à base de polissacarídeos e gelatina em diferentes proporções e pHs e (3) produção de filmes à base de misturas de polissacarídeos/gelatina e lipídios: cera de carnaúba, ácidos graxos esteárico e palmítico, estearoil-2-lactil-lactato de sódio (SSL) e éster de sacarose (ES). Nesta última etapa, os lipídios foram incorporados na forma de emulsão (contendo todos os lipídios) e na forma de dispersão (contendo SSL ou ES). Os filmes foram caracterizados quanto às suas propriedades mecânicas, permeabilidade ao vapor de água (PVA), morfologia, solubilidade, absorção de água, opacidade e estrutura (infravermelho e raios X). Na primeira etapa foram obtidos filmes com propriedades mecânicas melhoradas a partir da mistura metilceluloseglucomanana- pectina na proporção 1:4:1, respectivamente. Estes filmes mostraram superfícies homogêneas sem separação de fases e um valor de PVA intermediário em relação às outras formulações. Também foram evidenciadas interações entre os polissacarídeos nesta mistura, através dos espectros de infravermelho e raios X. Na segunda etapa foram obtidos filmes com PVA reduzida a partir da mistura de polissacarídeos e gelatina nas proporções 90/10 e 10/90, respectivamente, em pH 5. Para estes filmes foram observados altos valores de absorção de água a 95% de umidade relativa em relação às outras formulações. A seção transversal dos filmes com PVA reduzida mostrou uma estrutura pouco compacta e em camadas, e as propriedades mecânicas não foram melhoradas significativamente. Na terceira etapa também foram obtidos filmes com PVA reduzida a partir da mistura polissacarídeo/gelatina com adição de lipídios, onde as dispersões não prejudicaram as propriedades mecânicas. Os filmes polissacarídeo/gelatina contendo as emulsões mostraram glóbulos de tamanhos variados dispersos na superfície, enquanto que, os produzidos com as dispersões apresentaram superfícies lisas, com microfuros e granulosidade. A opacidade aumentou significativamente em função do uso das emulsões, enquanto que, as dispersões provocaram mudanças pouco significativas. Filmes comestíveis com bom desempenho, ou seja, com altos valores de tensão na ruptura e elongação foram obtidos através da mistura dos polissacarídeos e; filmes com baixos valores de PVA foram obtidos a partir da combinação dos polissacarídeos com a gelatina, ou da combinação polissacarídeo/gelatina com os lipídios / Abstract: One interesting alternative in edible films production with improved mechanical properties and water vapor permeability is the mimic of biological structures like cell wall and cuticle of plant tissue by containing in their composition polysaccharides, proteins and lipids. The objective of this work was to produce and to characterize composite films of glucomannan, pectin, methylcellulose, gelatin and lipids. This work was developed in three stages: (1) films production from polysaccharides: glucomannan, pectin and methylcellulose, (2) films production from polysaccharides and gelatin in different ratios and pHs and (3) films production from mixture of gelatin/polysaccharides and lipids: carnauba wax, stearic and palmitic fatty acid, sodium stearoyl-2-lactylate (SSL) and sucrose ester (ES). In this last stage, lipids were added like emulsions (containing all lipids) and like dispersion (containing SSL or ES). The films were characterized by their mechanical properties, water vapor permeability (WVP), morphology, solubility, water absorption, opacity and structure (infrared spectroscopy and x ray). In the first stage, films with improved mechanical properties were obtained from methylcellulose-glucomannan-pectin mixture in the ratio of 1/4/1, respectively. These films showed homogeneous surfaces without phases separation and WVP intermediate values with regard to others formulations. Also, interactions were verifyed between the polysaccharides in this mixture through infrared spectroscopy and x ray. In the second stage, films with reduced WVP were obtained from mixture of gelatin/polysaccharides in the ratios of 90/10 and 10/90, respectively, in pH 5. For these films were observed high water absorption values at 95% relative humidity with regard to other formulations. The transversal section microscopy of films with reduced WVP showed a structure few compact and in layers, and the mechanical properties were improved significantly. In the third stage, films with reduced WVP were obtained from mixture of gelatin/polysaccharides and lipids, where the dispersions had not impaired the mechanical properties. The films polysaccharides/gelatin containing emulsions showed globules of different size dispersed in the surface, whereas, the ones containing the dispersions showed homogeneous surfaces with micro holes and granularity. The opacity increased significantly by use of emulsions, whereas, the dispersions caused few changes. Edible films with good performance, that is, with high tensile strength and elongation values were obtained through of polysaccharides mixtures; and films with low WVP values were obtained from the combination of polysaccharides with gelatin or the combination of polysaccharides/gelatin with lipids / Doutorado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Doutor em Alimentos e Nutrição

Orientadores: Marlene Rita de Queiroz, Neide Botrel Gonçalves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agrícola / Made available in DSpace on 2018-08-13T02:53:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resende_JosaneMaria_D.pdf: 2330107 bytes, checksum: c1c0974d159b8ea7a1d43f517f3af29b (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A água de coco verde é extremamente perecível após a colheita dos frutos e sua qualidade está diretamente relacionada às condições do ambiente de armazenagem. Portanto, são necessárias tecnologias que permitam a conservação do coco verde por um período superior a trinta dias para que o fruto possa ser exportado e comercializado mantendo a água em condições apropriadas para o consumo ao natural. O presente trabalho teve o objetivo de desenvolver revestimentos biodegradáveis para prolongar a conservação do coco verde, variedade Anão Verde, propiciando maior tempo para a sua comercialização e consumo da água, sem alterar suas qualidades sensoriais e nutritivas. Cocos foram revestidos com biofilmes a base de quitosana, gelatina e carboximetilcelulose (CMC), nas seguintes formulações: quitosana (B1); gelatina + CMC (B2); quitosana + gelatina (B3); CMC (B4); gelatina (B5) e controle [água] (B6). Depois os frutos foram armazenados a 12 ± 2 ºC, com UR de 80%, por até 40 dias. Amostras foram retiradas a cada 10 dias para as análises físicas, fisíco-químicas, químicas, bioquímicas, microbiológicas e fisiológicas. Para a análise sensorial do fruto e da água foram retiradas amostras no início e aos 26, 33 e 40 dias de armazenamento. As características físicas, físico-químicas e químicas foram mais influenciadas pelo tempo de armazenamento do que pelos tratamentos de biofilmes. O tempo de armazenamento causou redução do volume e aumento da turbidez da água, redução do pH, dos teores de sólidos solúveis, de glicose, frutose e vitamina C, aumento da acidez total titulável, dos minerais, dos compostos fenólicos, da atividade da peroxidase e fenilalanina amônia-liase, mas não teve efeito sobre os teores de sacarose, de Na e Mn. Os biofilmes e o tempo de armazenamento influenciaram a acidez total titulável, teores de glicose e frutose, teores de N e de compostos fenólicos e a atividade da polifenoloxidase, porém as águas dos tratament os (B1), (B3) e (B5) apresentaram poucas alterações destas variáveis no decorrer do armazenamento. A presença de coliformes a 45 ºC e 35 ºC, aeróbios mesófilos, fungos filamentosos e leveduras na água foi menor nos frutos revestidos com (B1) e (B3). A contaminação foi maior na água dos frutos revestidos com (B5) e (B6). No entanto os índices de contaminação da água de todos os tratamentos foram considerados aceitáveis para o consumo. As análises fisiológicas mostraram diferenças emtre os biofilmes, sendo a concentração de O2 maior nas microcâmaras contendo frutos revestidos com quitosana e menor nas do controle. A concentração de CO2 foi maior nas microcâmaras contendo frutos do controle. As concentrações de CO2 e de O2 diminuíram nas microcâmaras ao final do armazenamento. A concentração de etileno foi muito pequena, abaixo do limite de detecção. A aceitação dos frutos diminuiu com o tempo de armazenamento, assim como a intenção de compra e expectativa em relação à água. Frutos revestidos com (B1), (B3) e (B5) tiveram maior aceitação ao final do tempo de armazenamento. A aceitação e a intenção de compra da água também diminuíram com o período de armazenamento. Frutos revestidos com gelatina não apresentaram boa aceitação da água. A água dos frutos revestidos com quitosana manteve a aceitação de sabor até 40 dias de armazenamento. Entre os biofilmes testados, o de quitosana apresentou o melhor desempenho, contribuindo para a manutenção das características nutricionais e sensoriais da água de coco e proporcionando maior aceitação do consumidor e melhor aparência do fruto por 40 dias de armazenamento, o que permite indicar este revestimento para fins de exportação / Abstract: The green coconut water is extremely perishable after harvest and its quality is directly related to storage ambient conditions. Therefore, technologies to allow the preservation of green coconut by a larger period than thirty days are need so that the fruit can be exported and commercialized maintaining the water in adequate conditions for in natura consumption. The present study had the objective of developing biodegradable coatings to prolong the conservation of green coconut, Anão Verde variety, to obtain larger time for its commercialization and consumption of water, without changing its sensorial and nutritional qualities. Coconuts were covered with bio-films made from chitosan, gelatin and carboxymethylcellulose (CMC), using the follow formulations: chitosan (B1); gelatin + CMC (B2); chitosan + gelatin (B3); CMC (B4); gelatin (B5) and control [water] (B6). Then the fruits were stored for up to 40 days at 12° ± 2°C and RH of 80%. Samples were removed every 10 days for physical, physicochemical, chemical, biochemical, microbiological and physiological analyses. For the fruit and water sensorial analysis, samples were removed in the beginning and at 26, 33 and 40 days of storage. The physical, physico-chemical and chemical characteristics were more affected by storage time than by the treatments with the bio-films. The storage time promoted the decrease of water volume and the increase of water turbidity, reduction of pH and soluble solid contents, glucose, frutose and vitamin C, increase of the total titratable acidity, minerals contents, phenolic compounds contents and the activity of peroxidase and phenylalanine ammonia-lyase but had no effect on the sucrose content and on some of minerals, such as Na and Mn. The bio-films and storage time affected the total titratable acidity, glucose, fructose contents, N and phenolic compounds contents and the polyphenoloxidase activity, although the water from the fruits coated with (B1), (B3) and (B5) showed little alteration respect to these variables during the storage time. The presence of coliforms at 45 ºC and 35 ºC, mesophilic aerobics, filamentous fungi and yeasts in the water was lower on the fruits coated with (B1) and (B3). Contamination was highest in the water of fruits coated with (B5) and (B6). However, all the water contamination indexes were considered to be within the acceptable levels for consumption. The physiological analyses showed differences among bio-films: the concentration of O2 was larger inside the microchambers containing fruits coated with chitosan and smaller on that containing fruits of the control. The concentration of CO2 was larger inside microchamber containing fruits of the control. The concentrations of CO2 and O2 inside microchambers decreased at the end of storage time. The ethylene concentration was very small, below the detection limit. The acceptance of the fruits decreased with storage time, as did the purchasing intention and expectation respect to the water. Fruits coated with (B1), (B3) and (B5) showed the greater acceptance at the end of the storage time. The acceptance and the purchasing intention of the water also decreased with storage period. Fruits coated with bio-films of gelatin did not present good acceptance of water. The water of the fruits coated with chitosan maintained the flavor acceptance up to 40 storage days. Among the bio-films tested, the chitosan presented the best performance, contributing to maintain the nutritional and sensorial characteristics of the coconut water and providing larger consumer acceptance and better appearance of the fruit for 40 days of storage, indicating this coconut coating for the exportation ends / Doutorado / Tecnologia Pós-Colheita / Doutor em Engenharia Agrícola

Orientador: Fernanda Paula Collares Queiroz, Theo Guenter Kieckbusch / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T22:22:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bertan_LarissaCanhadas_D.pdf: 3212873 bytes, checksum: fe398494b5ab4899a63848bef01c100a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Pesquisas sobre biofilmes à base de polímeros surgiram devido ao impacto ambiental aliado à necessidade de reduzir os resíduos sólidos. Atualmente, vários estudos estão voltados ao desenvolvimento de tecnologia que controle o crescimento indesejável de microorganismos, através de embalagens ativas. O objetivo deste trabalho foi obter as melhores formulações para o desenvolvimento de biofilmes ativos e avaliar sua aplicação no acondicionamento de pães de forma. Filmes simples e compostos à base de gelatina, glúten e amido (mandioca, mandioca modificado, milho ceroso e milho ceroso modificado) foram desenvolvidos e caracterizados quanto à permeabilidade ao vapor de água (PVA), permeabilidade ao oxigênio (PO2), solubilidade em água (SOL) e propriedades mecânicas (resistência à tração - RT e porcentagem de elongação - ELO), variando a concentração da macromolécula e do plastificante (glicerol). Os filmes contendo 10 g de gelatina com 5% de glicerol (em relação à massa seca da proteína) e o filme com 5 g de glúten, 32,5 mL de etanol/100 mL de solução, pH 5 e 20% de glicerol (em relação à massa seca da proteína) foram selecionados para a elaboração dos filmes compostos. Filmes compostos de glúten/gelatina (GLU/GEL), amido de mandioca/gelatina (AM/GEL), amido de mandioca modificado/gelatina (AMM/GEL), amido de milho ceroso/gelatina (AMC/GEL), amido de milho ceroso modificado/gelatina (AMCM/GEL) em diversas proporções 1:1, 1:4 e 4:1 e amido/gelatina/glúten (AM/GLU/GEL; AMM/GLU/GEL, AMC/GLU/GEL e AMCM/GEL) na proporção 1:1:1, também foram confeccionados e caracterizados. Os filmes compostos apresentaram menor PVA e maior RT que os filmes simples de gelatina. Os filmes compostos AMM/GEL, GLU/GEL e AMM/GLU/GEL, nas proporções 4:1; 4:1 e 1:1:1, respectivamente, foram utilizados no desenvolvimento de filmes ativos. Os filmes compostos foram adicionados de sorbato de potássio (SP) na concentração de 2 e 4% (p/v). A adição de SP provocou aumento na PVA, na SOL e na ELO e redução na RT, em relação aos filmes sem sorbato. A superfície dos filmes compostos mostrou-se lisa e homogênea, com exceção do filme AMM/GLU/GEL com 4% de SP. Para os testes de difusão em halo, foram isolados 5 fungos: (i) Eurotium chevalieri; (ii) Eurotium amstelodami; (iii) Wallemia sebii; (iv) Penicillium raistrickii e (v) Cladosporium sp. Os filmes que apresentaram maior eficiência na redução do crescimento dos fungos e melhores propriedades de barreira e mecânicas foram: (i) AMM/GEL e (ii) GLU/GEL, ambos com 2% de SP. Os filmes ativos selecionados no teste de difusão em halo apresentaram duas tangentes de perda (tan ?), indicando a existência de duas Tg. Os filmes de GLU/GEL, sem e com 2% SP, foram utilizados no acondicionamento de pão de forma, sendo que as fatias de pães justapostas foram intercaladas com os filmes ativos e colocadas em sacos de polietileno de baixa densidade. O uso de filmes entre as fatias provocou aumento da firmeza, diminuição da umidade e da atividade de água. A análise microbiológica não indicou diferença significativa entre a estocagem com filmes ativos e o controle. No 7° dia, os pães continham a quantidade máxima de SP permitida no produto pela legislação brasileira / Abstract: In recent years the research on polymer-based biofilms has seen considerable increase due to concern over environmental impact and the need to reduce solid residue generation. There are several studies concerning the control of microbial activity in prepared food using active packaging. The objective of this work was to develop the best formulation of active biofilms and to evaluate their performance in sliced bread packaging. Simple and composite films were developed, based on gelatin, gluten and diferent types of starch (cassava, modified cassava, waxy maize and modified waxy maize starches). Films were characterized for their permeability to water vapor (WVP), permeability to oxygen (PO2), solubility in water (SOL) and mechanical properties (tensile strengh -TS and elongation -ELO), using different concentrations of the macromolecules and plasticizer (glycerol). Films containing 10g of gelatin and 5% of glycerol (based on protein dry mass) and films with 5g of gluten, 32.5 mL of ethanol/mL of solution, at pH of 5 and 20% glycerol (based on protein dry mass) were selected for the manufacture of composite films. Composite films of gluten/gelatin (GLU/GEL), cassava starch/gelatin (CS/GEL), modified cassava starch/gelatin (MCS/GEL), waxy maize starch/gelatin (WMS/GEL), modified waxy maize starch/gelatin (MWMS/GEL), at 1:1, 1:4 and 4:1 ratios and starch/gelatin/gluten (S/GLU/GEL) at 1:1:1 ratio were manufactured and characterized. Composite films presented lower WVP and larger RT than simple gelatin film. Composite films based on MCS/GEL, GLU/GEL and MCS/GLU/GEL at 4:1, 4:1 and 1:1:1 ratios, respectively, were used for the development of active films usine, potassium sorbate (PS) at 2 and 4%, in volume concentrations. Addition of PS promoted increase in WVP, SOL and ELO as well as a decrease in TS, when compared to films with no added anti-microbial agent. Surface of the composite films were smooth and homogeneous except for the MCS/GLU/GEL with 4% PS. Five microorganisms were selected, for the diffusion halo assay: (i) Eurotium chevalieri; (ii) Eurotium amstelodami; (iii) Wallemia sebii; (iv) Penicillium raIstrickiI e (v) Cladosporium sp. Films that presented the best efficiency on reduction of microbial growth as well as best permeability and mechanical properties were: (i) MCS/GEL and (ii) GLU/GEL, both with 2% of added PS. The active films selected for the diffusion halo assay presented two loss tangent (tan?) values, an indication of two Tgs. GLU/GEL films, with no sorbate and with 2% sorbate, were used in sliced bread packaging. Each slice was placed between two sheets of active film and the whole bread was stored inside a low density polyethylene bag. The active films promoted an increase in firmness and a decrease in both moisture content and water activity of the slices. The microbial analysis, storage with active films showed no significant difference from the control sample. By the seventh day of storage the accumulated amout of, potassium sorbate liberated by the film achieved the limit set by Brazilian legislation / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

A caracterização dielétrica de um material pode ser usada como uma técnica não destrutiva para avaliar e monitorar sua qualidade, bem como no entendimento da relação estrutura-propriedade de um material, através de suas propriedades dielétricas em função da frequência, temperatura, composição química do material, dentre outros. Na literatura há escassez de trabalhos e dados de caracterização dielétrica de filmes a base de biopolímeros. Diante desse contexto, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e a construção de uma instrumentação alternativa a equipamentos disponíveis no mercado, como analisadores de rede e de impedância, que pudesse ser utilizada para a caracterização dielétrica de filmes biodegradáveis a base de gelatina. Foi utilizado o método de placas paralelas na determinação da parte real da permissividade conhecida como permissividade relativa ou constante dielétrica (ε\'). O circuito utilizado para a instrumentação foi um oscilador astável com funcionamento baseado no amplificador operacional (741) chaveado pela carga de um capacitor de placas paralelas cujo dielétrico foi uma amostra de filme biodegradável. A partir dos valores da frequência de oscilação e geometria do capacitor, foi possível calcular a capacitância de cada amostra e, consequentemente obter os valores da permissividade relativa do filme, usando relações básicas bem estabelecidas. Os filmes de gelatina foram produzidos pela técnica de casting sendo utilizados como plastificantes o glicerol (G), o sorbitol (S) e suas misturas, na proporção (G:S) de 30:70, 50:50 e 70:30. Os filmes foram caracterizados quanto à umidade e cristalinidade. A permissividade relativa (ε\') dos filmes, determinada a temperatura ambiente, foi avaliada em função da frequência (5 a 50 kHz), tempo de armazenamento, do teor de umidade e tipo de plastificante. A instrumentação projetada e construída foi capaz de medir com precisão a permissividade relativa das amostras, sendo que essa propriedade diminuiu com o aumento da frequência para todos os filmes. Mantendo-se a frequência constante, não houve variação de ε\' para os filmes de gelatina, independente do plastificante, ao longo de um mês de armazenamento a 24 ± 3 °C. O efeito da umidade foi observado em frequências menores que 25 kHz, sendo que quanto maior o teor de umidade maior a permissividade relativa. O efeito do tipo de plastificante na permissividade relativa dos filmes foi observado a baixas frequências (5 kHz) e filmes plastificados com sorbitol apresentaram maiores valores de ε\'. Os filmes plastificados com maior teor de umidade apresentaram menor cristalinidade, portanto maior mobilidade molecular e consequentemente maior a permissividade relativa. / The dielectric characteristics of a material can be used as a non-destructive technique to evaluate and monitor the quality as well as the understanding of the structure-property of a material, through its dielectric properties as a function of frequency, temperature, chemical composition of the material, among others. In the literature there are few studies and data of dielectric characterization of films based on biopolymers. In this context, the objective of this research was the development and construction of an alternative instrumentation equipment on the market, such as network and impedance analyzers, which could be used for the dielectric characterization of biodegradable films based on gelatin. The method of parallel plates was used to determine the real part of permittivity known as relative permittivity or dielectric constant (ε\'). The circuit used for the instrumentation was an astable oscillator operation based on operational amplifier (741) switched by the load of a parallel plate capacitor whose dielectric was a sample of the biodegradable film. From the values of the oscillation frequency and geometry of the capacitor, it was possible to calculate the capacitance of each sample and thus obtaining values of the relative permittivity of the film, using well established basic relationships. Gelatin films were produced by casting technique being used as plasticizer glycerol (G), sorbitol (S) and mixtures thereof, in proportion (G:S) 30:70, 50:50 and 70:30. The films were characterized for moisture and crystallinity. The relative permittivity (ε\') of the films, determined at room temperature, was evaluated as a function of frequency (5-50 kHz), storage time, moisture content and type of plasticizer. The designed and constructed instrumentation was able to accurately measure the relative permittivity of the samples, being that this property decreased with increasing frequency for all films. Keeping constant frequency, there was no variation in ε\' for the gelatin films, independent of the plasticizer over one month of storage at 24 ± 3 °C. The moisture effect was observed at frequencies lower than 25 kHz, how bigger the moisture content the higher the relative permittivity. The effect of the plasticizer type in relative permittivity of the films were observed at low frequency (5 kHz) and plasticized films with sorbitol have higher ε\' values. The plasticized films with higher moisture content exhibit lower crystallinity, hence larger molecular mobility and consequently higher the relative permittivity.

Neste trabalho foi preparado e caracterizado estruturalmente um novo compósito de pentóxido de vanádio xerogel (XRG-V2O5) e gelatina na proporção de 1 e 10% em massa (gelatina/V2O5). O xerogel obtido foi submetido a secagem (80, 200 ou 300°C) sob pressão reduzida por 4 horas. A caracterização estrutural consistiu de medidas de difração de raios-X (DRX), espectroscopia FTIR e Raman, análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Técnicas de voltametria cíclica a baixa velocidade de varredura e curvas cronopotenciométricas foram também aplicadas para investigação do comportamento deste xerogel frente a eletrointercalação de íons lítio. Foi observado que os compósitos XRGV2O5/gelatina possuem basicamente a mesma estrutura local do XRG-V2O5, ou seja são constituídos por pirâmides distorcidas de base quadrada VO5. Os compósitos também apresentam organização bidimensional com formação de camadas, semelhante ao XRG-V2O5 pristino. A gelatina encontra-se no material inserida entre as camadas do xerogel, e sua presença altera significativamente o valor da distância basal, não sendo esta distância diminuída com o aumento da temperatura de tratamento térmico. A gelatina também afeta o grau de desordem do xerogel. Os resultados sugerem que a gelatina presente no interior do material encontra-se em conformações segundo a concentração de H2O no mesmo. Os compósitos mostraram-se aptos a intercalar íons lítio eletroquimicamente. Os XRG-V2O5/gelatina preparados com 1% de gelatina, e em particular a amostra submetida ao tratamento térmico a 200°C, fornecem capacidades específicas superiores àquelas encontradas na literatura para o XRG-V2O5 pristino (capacidades específicas superiores a 120 mA.h/g). Também verificou-se que a gelatina não participa dos processos de transferência de carga com o lítio. / In this work it was prepared and characterized structurally a new composite of vanadium pentoxide xerogel (XRG-V2O5) and gelatin in rate of 1 and 10% in weight (gelatin/V2O5). The xerogel obtained was submitted to drying (80, 200 or 300°C) under vacuum for 4 hours. The structural characterization consisted of X-ray diffraction (XRD), FTIR and Raman spectroscopy, termogravimetric analysis (TGA) and scanning electronic microscopy (SEM) measures. Techniques of cyclic voltametry at low scan rate and chronopotenciometric curves also were applied to investigate the behavior of this xerogel front the electrointercalation of lithium ions. It was observed that the composites XRG-V2O5/gelatin have the same local structure of XRG-V2O5, being constituted by VO5 distorted square pyramids. The composites also show a two-dimensional organization with formation of layers, similar to the pristine XRG-V2O5. The gelatin is inserted in the material among the xerogel layers, and its presence alters the basal distance values significantly. This distance weren\'t decreased with the temperature increase of thermal treatment. The gelatin also affects the degree of xerogel disorder. The results suggest that gelatin inside the material is in conformation according to H2O concentration at xerogel. The composites are able to insert lithium ions electrochemically. XRGV2O5/ gelatin prepared with 1% of gelatin, in particular the sample submitted to the thermal treatment to 200°C, provide higher specific capacities that those found in the literature for pristine XRG-V2O5 (specific capacities superiors than 120 mA.h/g). It was also verified that gelatin doesn\'t participate of charge transfer processes with lithium.

A associação de filtros solares a compostos bioativos tem sido estudada com ênfase na última década. Contudo, a solubilidade limitada dos compostos naturais, tais como a rutina, restringe o desenvolvimento de preparações cosméticas seguras, funcionais e estáveis. A proposta deste estudo envolveu a obtenção de nanoestruturas de gelatina (contendo ou não rutina) para aplicação em protetores solares. Os objetivos específicos foram: (1) preparar partículas de gelatina; (2) realizar a caracterização física, físico-química, morfológica, térmica e funcional (in vitro); (3) avaliar a citotoxicidade e a penetração/permeação curtânea in vitro dos sistemas; (4) desenvolver fotoprotetores bioativos de eficácia estimada in vitro; e (5) determinar a segurança e eficácia clínica fotoprotetora das preparações contendo as estruturas proteicas. As nanopartículas apresentaram-se esféricas e com diâmetro médio e índice de polidispersividade variando entre 318,9 ± 6,9 (B-NC) a 442,8 ± 4,9 nm (R-NC) e 0,06 ± 0,03 (B-NC) a 0,12 ± 0,01 (R-NC), respectivamente. Os valores do potencial zeta apresentaram-se entre -28,5 ± 0,9 mV (B-NC) e -26,6 ± 0,5 mV (R-NC). R-NC apresentou eficiência de associação equivalente a 51,8 ± 1,4%. Os ensaios de segurança das nanopartículas evidenciaram perfil citotóxico adequado para aplicação cosmética, bem como, a ausente tendência de penetração/permeação cutânea. Tendo em vista os resultados obtidos in vitro, as nanopartículas contendo rutina apresentaram capacidade antioxidante 74% superior à rutina em seu estado livre e contribuíram para o aumento de 48% do fator de proteção solar (FPS) quando associada à avobenzona (butyl methoxydibenzoylmethane), ao p-metoxicinamato de octila (ethylhexyl methoxycinnamate) e ao octil dimetil PABA (ethylhexyl dimethyl PABA). A avaliação da eficácia clínica das formulações evidenciou a influência da nanopartícula, sem adição do flavonoide, na proteção da pele contra a formação do eritema UV induzido. Por meio da avaliação dos aspectos funcionais, foi possível constatar, in vitro e in vivo, que a adição das nanopartículas em sistemas fotoprotetores influenciou seu perfil de transmitância da radiação UV, bem como, seus efeitos sobre o eritema UV induzido. Os resultados obtidos apresentaram perspectivas de aplicação prática no desenvolvimento de produtos cosméticos fotoprotetores associados a substâncias bioativas, por meio de plataforma nanotecnológica. / Especially, in the last decade, the association of chemical filters and bioactive compounds has been studied by several authors. However, the limited solubility of natural compounds, such as rutin restricts the development of safe and stable cosmetic preparations. The aim of this work was the development of gelatin nanoparticles (with or without rutin) as an ingredient in sunscreens. The specific goals were: (1) the development of rutin-loaded gelatin nanoparticles; (2) to perform the physical, physical-chemical, morphological, thermal and functional (in vitro) analysis; (3) to assess the cytotoxicity and skin penetration / permeation in vitro of the nanoparticles; (4) to develop bioactive sunscreens and to perform the in vitro photoprotection efficacy assay; and (5) to evaluate the in vivo sun protection factor (SPF) of the formulations. The nanoparticles were spherical with an average size and polydispersive index between 318.9 ± 6.9 nm (B-NC) at 442.8 nm ± 4.9 (R-NC), and 0.06 ± 0, 03 (B-NC) to 0.12 ± 0.01 (R-NC). The zeta potential values were high and negative, ranging from - 28.5 ± 0.9 mV (B-NC) and -26.6 ± 0.5 mV (R-NC). R-NC entrapment efficient was 51.8 ± 1.4%. The nanoparticle safety assessment showed a cytotoxic profile suitable for cosmetic application, as well as the absent trend of penetration/ permeation of the skin. The in vitro results indicated that the rutin-loaded gelatin nanoparticles increased 74% the antioxidant profile in comparison with free rutin and also increased 48% the SPF (in vitro) when combined with butyl methoxydibenzoylmethane, ethylhexyl methoxycinnamate and ethylhexyl dimethyl PABA. The assessment of the clinical efficacy assays showed the influence of blank nanoparticle in the protection of the skin against UV-induced erythema response. It was established in vitro and in vivo that the addition of gelatin nanoparticles in sunscreens influenced its UV transmittance profile, as well as its anti-erythema effects on the skin. The results have practical application in the development of sunscreen with bioactive ingredients and at the design of an innovative ingredient with a chemopreventive profile.

Gelatina Hidrolisada (GH), Glúten de Trigo (GT) e Isolado Protéico de Soja (IPS) foram misturados em diferentes proporções com o objetivo de substituir proteínas lácteas em uma formulação alimentícia utilizada em programas institucionais de alimentação escolar, buscando-se uma redução de custos sem alterações significativas das propriedades nutricionais e sensoriais do produto final. A qualidade nutricional das misturas foi avaliada de acordo com os métodos \"Escore Químico corrigido pela Digestibilidade PDCAAS\" e \"Razão de Eficiência Protéica - NPR\". As misturas, aplicadas àformulação de uma bebida láctea, foram avaliadas sensorialmente através do método de \"Diferença Escalar do Controle\". Os resultados obtidos experimentalmente pelo delineamento simplex-centróide foram utilizados para modelar equações canônicas de Scheffé que pudessem descrever o efeito da proporção de cada componente na qualidade final. Todos os resultados foram correlacionados através de análise multivariada e representados na forma de Análise de Componente Principal (ACP). Uma \"solução de compromisso\" contendo 25% de GH, 15% GT e 60% de IPS foi selecionada na otimização conjunta das respostas nutricional, sensorial e econômica, resultando na redução média de 6% do custo do produto final sem alteração significativa de qualidade (p < 0,01). Estes resultados revelaram a eficiência da utilização de técnicas estatísticas multivariadas na otimização simultânea e na visualização das interações que ocorrem em processos complexos como sistemas biológicos. / Hidrolizated Gelatin (HG), Wheat Gluten (WG) and Soybean Protein Isolate (SPI) were mixed at different proportions in order to partially replace milk proteins in food formulation utilized in Food Programs to reduce its cost without significant decrease in its nutritional and sensorial properties. The nutritional quality of the mixtures was evaluated by the \"Protein DigestibilityCorrected Amino Acid Score (PDCAAS)\" and \"Net Protein Ratio (NPR)\"methods. The sensorial quality of the mixtures was evaluated by the \"Scale Difference of Control\". The results obtained experimentally by simplex design were used to elaborate Scheffé\'s canonical equations that would describe the effect of the proportion of each component on the final nutritional quality of the product. Ali the results were correlationed by Multivariate Analysis and represented by Principal Component Analysis (PCA). A \"compromise solution\" containing 25% HG, 15% WG and 60% SPI was selected as multiresponse optimization. This mixture was applicated in food formulation and submitted to the evaluations of nutrition and sensorial quality. The final product showed about 6% of cost reduction without any significant change in its quality (p< 0,01). These results demonstrated the statistics multivariate methods efficiency in simultaneous optimization and visualization of interactions which are present in complex process like biological systems.