Steel turning inserts cemented carbides have a binder phase consisting of cobalt (Co). However, in recent years a study from the United States National Toxicity Program (NTP) found that cobalt powder is carcinogenic upon inhalation. The European Union's REACH have therefore also classified cobalt powder as carcinogenic upon inhalation. The worldwide search to find a replacement has therefore lately intensified. It is important that the alternative binder phase has no negative effects on the properties of the insert. In this thesis the adhesion between a multilayer ceramic chemical vapor deposition (CVD) coating and a cemented carbide with the alternative binder phases consisting of iron (Fe), nickel (Ni) and cobalt (Co) has been studied. First of all, the fracture surfaces showed that the CVD coating was able to grow on all cemented carbides, regardless of which binder phase. To evaluate the adhesion, scratch tests were performed on all samples. The results from the scratch tests were not as expected. No chipping of the coating down to the cemented carbide occurred on any of the samples and the samples with the hardest cemented carbide did not get the highest critical load, which it should according to the literature if all other parameters were the same. Instead the sample with the binder phase consisting of 73 wt% iron and 27 wt% nickel had the highest critical load. This is thought to be due to that during the scratch test the binder phase in this cemented carbide would most likely transform into deformation martensite.

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In today’s inserts used for metal cutting the binder phase consists of cobalt (Co).However, EU’s REACH programme and the U.S’s National Toxicity Programme(NTP) classified Co as toxic/carcinogenic. Therefore, there is a strong need toinvestigate alternative binder phases. This thesis covers sintering and characterisationof cemented carbide with a binder phase consisting of nickel (Ni) and iron (Fe) withthe composition of 85Ni:15Fe. The aim was to study the gradient formation of turninginsert and find sintering processes to achieve a gradient structure with the targetedthickness of 26 microns. Simulations in ThermoCalc provided a suitable composition and a starting point forsintering parameters. The influences of sintering process parameters, such as holdingtime, temperature and counter pressure on the formation of the gradient zone wereinvestigated. Hot isostatic pressing (HIP) sintering was done in order to study thegradient formation as well as to reduce the porosity when needed. Sintered insertswere analysed by light optical microscopy. It was found that there are at least three possible ways to control the formation ofthe gradient: sintering in vacuum with a holding time of 20 min at 1450°C, sintering at1450°C with a counter pressure of 5 mbar nitrogen, and sintering with a counterpressure of 11.5 mbar followed by a double sinter-hip with 55 bar argon atmosphere.However, only the last process fulfilled the microstructure criteria in terms ofporosity and binder phase distribution. It is clear that the formation of gradient zonesin 85Ni:15Fe can be predicted, however calculations and simulations need to beoptimized in order to get more accurate results.

O metal duro é um material compósito utilizado em diversas áreas de usinagem, mineração e construção civil, podendo ser aplicado diretamente em componentes de equipamentos de perfuração de petróleo e gás. O presente trabalho teve como objetivo principal a aplicação da técnica de moagem de alta energia visando produzir o compósito WC-Ni e estudar os efeitos do tempo de moagem nas propriedades do material. A moagem do metal duro WC-20Ni, partindo dos pós de WC e Ni, foi realizada para tempos de moagem de 1, 2, 4, 8, 16, 32 e 64 horas. Os pós de partida foram caracterizados por granulometria à laser, MEV e EDS. Nas amostras sinterizadas foi realizada análise microestrutural por microscopia ótica, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os melhores resultados para o compósito WC-20%Ni, foram conseguidos para o tempo de 8 horas de moagem, onde a densificação e dureza alcançaram após a sinterização 97,09% e 1058 ± 54 HV respectivamente. Tempos de moagem maiores que 8 horas foram prejudiciais nas propriedades do material. / The hard metal is a composite material used in several areas of machining, mining and construction, it can be applied directly in components of the drilling equipment for oil and gas. This work had as main objective the application of high energy milling technique to produce the composite WC-Ni and studying the effects of time milling in the material properties. The milling of hard metal WC-20Ni, from the WC and Ni powders, was performed for milling times of 1, 2, 4, 8, 16, 32 and 64 hours. The starting powders were characterized by laser granulometry, SEM and EDS. Microstrutural analysis of the sintered samples was performed by optical microscopy, microhardness and density by Archimedes. The best results for the composite WC-20%Ni, was achieved for 8 hours milling, where the density and hardness reached after sintering 97.09% and 1058 ± 54 HV respectively. Longer times of milling, after 8 hours milling, provided a detrimental effect on the properties of the material.

O metal duro é um material compósito utilizado em diversas áreas de usinagem, mineração e construção civil, podendo ser aplicado diretamente em componentes de equipamentos de perfuração de petróleo e gás. O presente trabalho teve como objetivo principal a aplicação da técnica de moagem de alta energia visando produzir o compósito WC-Ni e estudar os efeitos do tempo de moagem nas propriedades do material. A moagem do metal duro WC-20Ni, partindo dos pós de WC e Ni, foi realizada para tempos de moagem de 1, 2, 4, 8, 16, 32 e 64 horas. Os pós de partida foram caracterizados por granulometria à laser, MEV e EDS. Nas amostras sinterizadas foi realizada análise microestrutural por microscopia ótica, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os melhores resultados para o compósito WC-20%Ni, foram conseguidos para o tempo de 8 horas de moagem, onde a densificação e dureza alcançaram após a sinterização 97,09% e 1058 ± 54 HV respectivamente. Tempos de moagem maiores que 8 horas foram prejudiciais nas propriedades do material. / The hard metal is a composite material used in several areas of machining, mining and construction, it can be applied directly in components of the drilling equipment for oil and gas. This work had as main objective the application of high energy milling technique to produce the composite WC-Ni and studying the effects of time milling in the material properties. The milling of hard metal WC-20Ni, from the WC and Ni powders, was performed for milling times of 1, 2, 4, 8, 16, 32 and 64 hours. The starting powders were characterized by laser granulometry, SEM and EDS. Microstrutural analysis of the sintered samples was performed by optical microscopy, microhardness and density by Archimedes. The best results for the composite WC-20%Ni, was achieved for 8 hours milling, where the density and hardness reached after sintering 97.09% and 1058 ± 54 HV respectively. Longer times of milling, after 8 hours milling, provided a detrimental effect on the properties of the material.

O presente trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades mecânicas do metal duro nas composições WC-6Co, WC-10Co, WC-20Co, WC-6Co-6Ni, WC-6Co-12Ni, obtidos por metalurgia do pó convencional para aplicação em anéis de selos mecânicos. Estes compósitos foram obtidos a partir de uma composição comercial de WC-6Co, e adicionado cobalto e níquel para realização do balanço de massa. Determinou-se um procedimento de obtenção das composições, através de cálculos de balanceamento adicionando-se a quantidade de cobalto e níquel necessária para transformar um compósito comercial 94WC-6Co nos metais duros mencionados. Após este procedimento adicionou-se 1,5% de lubrificante, em um misturador em “Y”. Analisou-se no Microscópio eletrônico de varredura a homogeneidade das composições. Determinou-se a densidade aparente, a curva de compressibilidade e compactaram-se as amostras de metal duro obtendo-se as densidades a verde. Realizou-se a pré-sinterização e determinaram-se as densidades das peças présinterizadas, executou-se ensaio de compressão e obtiveram-se parâmetros de usinagem na operação de faceamento e furação dos corpos de prova pré-sinterizados. A sinterização foi realizada em diversas vezes, nos dois fornos resistivos e em três atmosferas de controle diferentes. Determinaram-se curvas rápidas de sinterização e utilizou as temperaturas de 1360, 1400, 1420, e 1450ºC para as várias composições de metal duro. Para analisar-se a eficiência da mistura foi realizado ensaio de densidade das amostras sinterizadas, dureza, microdureza, metalografia, micrografia, EDS, contração linear e contração volumétrica e compressão. Após a caracterização dos materiais foi projetado e fabricado um ferramental de compactação. Compactou-se, sinterizou-se e retificou-se um anel de selo mecânico. / The aim of this work is to characterize to study the mechanical properties of carbide in the composition WC-6Co, WC-10Co, WC-20Co, WC-6Co-6Ni, WC-6Co-12Ni obtained by conventional powder metallurgy for application to rings of mechanical seals. These composites were obtained from a commercial composition of WC-6Co, and added cobalt and nickel to perform the mass balance. It was determined a procedure for obtaining the compositions, by calculation of balancing resulting in the amount of cobalt and nickel needed to transform a composite commercial 94WC-6Co in hard metals mentioned. After this procedure was added to 1.5% of lubricant, in a blender "Y". Analyzed in a scanning electron microscope the homogeneity of the compositions. It was determined the density, the compressibility curve and compress the samples carbide yielding green densities. We calculated the pre-sintering and determined the densities of pre-sintered parts, performed in compression test and it was obtained machining parameters in milling operation and drilling of the specimens pre-sintered. The sintering was performed at various times in the two resistive furnaces and atmospheres in three different control. Were determined fast corners and used sintering temperatures of 1360, 1400, 1420, and 1450 º C for various compositions of carbide. To analyze the efficiency of mixing was performed to test the samples sintered density, hardness, hardness, metallography, electron micrograph, EDS, linear and volumetric shrinkage and compression. After the characterization of materials was designed and manufactured tools of compaction, compacted, sintered and ground a ring of mechanical seal.

Os metais duros constituem um grupo de materiais conhecidos como compósitos sinterizados que associam fases duras (carbetos), com uma fase metálica, sendo amplamente utilizados em aplicações em que se deseja elevada dureza e resistência ao desgaste, aliada à alta tenacidade. Neste trabalho apresentam-se os resultados da adição de 1% em peso dos elementos Nb, Ti, Cr e Mo na microestrutura do metal duro a partir de um compósito comercial de WC-6Co. A este compósito foi adicionado 1,5% (em peso) de estearato de zinco como lubrificante e sinterizados na temperatura de 1450 °C numa atmosfera de Argônio. Com o objetivo de analisar a eficiência do produto, realizou-se a caracterização microestrutural por meio dos ensaios de densidade à verde, da contração volumétrica, da densidade da sinterização, da microestrutura e da microdureza. / Hard metals are a group of materials known as sintered composites, that join hard phases (carbides) and a tough metallic phase, being widely used in applications where high hardness and wear resistance combined with high toughness are necessary. This work presents the results of addition of 1% (wt %) of the elements Nb, Ti, Cr and Mo on the microstructure of the WC-6Co commercial composite. 1,5% (wt %) zinc stearate was added as a lubricant and the samples were sintered at 1450 ºC under an argon atmosphere. The samples obtained were characterized using green density, shrinkage, sintered density and microhardness tests as well as microstructural analysis.

O metal duro é um material compósito utilizado em diversas áreas de usinagem, mineração e construção civil, podendo ser aplicado diretamente em componentes de equipamentos de perfuração de petróleo e gás. O presente trabalho teve como objetivo principal a aplicação da técnica de moagem de alta energia visando produzir o compósito WC-Ni e estudar os efeitos do tempo de moagem nas propriedades do material. A moagem do metal duro WC-20Ni, partindo dos pós de WC e Ni, foi realizada para tempos de moagem de 1, 2, 4, 8, 16, 32 e 64 horas. Os pós de partida foram caracterizados por granulometria à laser, MEV e EDS. Nas amostras sinterizadas foi realizada análise microestrutural por microscopia ótica, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os melhores resultados para o compósito WC-20%Ni, foram conseguidos para o tempo de 8 horas de moagem, onde a densificação e dureza alcançaram após a sinterização 97,09% e 1058 ± 54 HV respectivamente. Tempos de moagem maiores que 8 horas foram prejudiciais nas propriedades do material. / The hard metal is a composite material used in several areas of machining, mining and construction, it can be applied directly in components of the drilling equipment for oil and gas. This work had as main objective the application of high energy milling technique to produce the composite WC-Ni and studying the effects of time milling in the material properties. The milling of hard metal WC-20Ni, from the WC and Ni powders, was performed for milling times of 1, 2, 4, 8, 16, 32 and 64 hours. The starting powders were characterized by laser granulometry, SEM and EDS. Microstrutural analysis of the sintered samples was performed by optical microscopy, microhardness and density by Archimedes. The best results for the composite WC-20%Ni, was achieved for 8 hours milling, where the density and hardness reached after sintering 97.09% and 1058 ± 54 HV respectively. Longer times of milling, after 8 hours milling, provided a detrimental effect on the properties of the material.

O presente trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades mecânicas do metal duro nas composições WC-6Co, WC-10Co, WC-20Co, WC-6Co-6Ni, WC-6Co-12Ni, obtidos por metalurgia do pó convencional para aplicação em anéis de selos mecânicos. Estes compósitos foram obtidos a partir de uma composição comercial de WC-6Co, e adicionado cobalto e níquel para realização do balanço de massa. Determinou-se um procedimento de obtenção das composições, através de cálculos de balanceamento adicionando-se a quantidade de cobalto e níquel necessária para transformar um compósito comercial 94WC-6Co nos metais duros mencionados. Após este procedimento adicionou-se 1,5% de lubrificante, em um misturador em “Y”. Analisou-se no Microscópio eletrônico de varredura a homogeneidade das composições. Determinou-se a densidade aparente, a curva de compressibilidade e compactaram-se as amostras de metal duro obtendo-se as densidades a verde. Realizou-se a pré-sinterização e determinaram-se as densidades das peças présinterizadas, executou-se ensaio de compressão e obtiveram-se parâmetros de usinagem na operação de faceamento e furação dos corpos de prova pré-sinterizados. A sinterização foi realizada em diversas vezes, nos dois fornos resistivos e em três atmosferas de controle diferentes. Determinaram-se curvas rápidas de sinterização e utilizou as temperaturas de 1360, 1400, 1420, e 1450ºC para as várias composições de metal duro. Para analisar-se a eficiência da mistura foi realizado ensaio de densidade das amostras sinterizadas, dureza, microdureza, metalografia, micrografia, EDS, contração linear e contração volumétrica e compressão. Após a caracterização dos materiais foi projetado e fabricado um ferramental de compactação. Compactou-se, sinterizou-se e retificou-se um anel de selo mecânico. / The aim of this work is to characterize to study the mechanical properties of carbide in the composition WC-6Co, WC-10Co, WC-20Co, WC-6Co-6Ni, WC-6Co-12Ni obtained by conventional powder metallurgy for application to rings of mechanical seals. These composites were obtained from a commercial composition of WC-6Co, and added cobalt and nickel to perform the mass balance. It was determined a procedure for obtaining the compositions, by calculation of balancing resulting in the amount of cobalt and nickel needed to transform a composite commercial 94WC-6Co in hard metals mentioned. After this procedure was added to 1.5% of lubricant, in a blender "Y". Analyzed in a scanning electron microscope the homogeneity of the compositions. It was determined the density, the compressibility curve and compress the samples carbide yielding green densities. We calculated the pre-sintering and determined the densities of pre-sintered parts, performed in compression test and it was obtained machining parameters in milling operation and drilling of the specimens pre-sintered. The sintering was performed at various times in the two resistive furnaces and atmospheres in three different control. Were determined fast corners and used sintering temperatures of 1360, 1400, 1420, and 1450 º C for various compositions of carbide. To analyze the efficiency of mixing was performed to test the samples sintered density, hardness, hardness, metallography, electron micrograph, EDS, linear and volumetric shrinkage and compression. After the characterization of materials was designed and manufactured tools of compaction, compacted, sintered and ground a ring of mechanical seal.