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Preparação e avaliação de hidrogéis nanocompósitos à base de alginato na remoção de Cu (II) e Zn (II) de soluções aquosas / Preparation and evaluation of nanocomposite hydrogels based on alginate for removal Cu (II) and Zn (II) from aqueous solutions

Luciana Santos de Araujo 13 February 2014 (has links)
Esta dissertação teve como objetivo, a preparação de hidrogéis à base de alginato contendo argila e material magnético em sua estrutura. Foram analisadas as modificações nas características físico-químicas dos hidrogéis preparados com diferentes reticulantes (CaCl2 e FeCl3) e diferentes concentrações de material magnético (1 e 3 % m/m) e argila (1, 5 e 10 %). Após isso, os hidrogéis foram avaliados quanto à capacidade de remoção de íons Cu2+ e Zn2+ de soluções aquosas. As amostras foram caracterizadas quanto à composição química por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), quanto à morfologia por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (SEM) e quanto às propriedades magnéticas por magnetometria de amostra vibrante (VSM). Através da técnica de difratometria de raios-X (XRD), foi possível verificar a natureza do material magnético e a dispersão da argila nos hidrogéis. A estabilidade térmica das amostras foi analisada por análise termogravimétrica (TGA). Os resultados mostraram que tanto a argila como o material magnético ficaram bem dispersos nas amostras. De forma geral, foram preparados hidrogéis com morfologia esférica, sendo que os hidrogéis de alginato de cálcio tenderam a apresentar maior resistência térmica do que os hidrogéis de alginato de ferro. Todas as amostras magnéticas apresentaram comportamento superparamagnético, porém as amostras de alginato de ferro mostraram-se quebradiças após o intumescimento em água. O tempo médio de equilíbrio de intumescimento foi de 240 minutos. Os resultados de cinética de adsorção mostraram que os hidrogéis de alginato de cálcio preparados nas condições avaliadas nesta Dissertação foram eficientes na remoção dos íons Cu2+ e Zn2+, sendo que o cobre apresentou maior afinidade pelo hidrogel do que o zinco / The aim of this Dissertation was study the preparation of hydrogels based on alginate containing clay and magnetic material in its structure. The modifications on the physicochemical characteristics of hydrogels prepared with different crosslinking (CaCl2 and FeCl3), different concentrations of magnetic material (1 and 3 % w/w), and clay (1, 5 and 10 % w/w) were analyzed. After that, the removal capacity of Cu2+ and Zn2+ from aqueous solutions was evaluated. The samples were characterized according their chemical composition by infrared spectroscopy (FTIR), morphology by scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy, magnetic properties by vibrating sample magnetization (VSM). Through the X-rays diffraction (XRD) it was possible to ascertain the nature of the magnetic material and the clays dispersion into hydrogels. The thermal stability of the samples was analyzed by thermogravimetry analysis (TGA). The results showed that both clay and magnetic material were well dispersed in the samples. Spherical hydrogels were prepared and the calcium alginate hydrogels had tended to present higher thermal resistance than the iron alginate hydrogels. All the magnetic samples showed superparamagnetic behavior; however iron alginate samples had proved be brittle after swelling in water. The equilibrium time of swelling was 240 minutes. The adsorption kinetics results showed that calcium alginate hydrogels prepared under the conditions evaluated in this work were efficient in the removal of Cu2+ and Zn2+, and copper showed higher affinity than zinc for the hydrogel
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Aplicação da hidroxipropilmetilcelulose na síntese de biomateriais para regeneração e engenharia de tecidos e análise de sua toxicidade em cultura de células adiposo-derivadas humanas

Favalli, Paulo Pereira de Souza January 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2013-08-07T19:05:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000418546-Texto+Completo-0.pdf: 3263858 bytes, checksum: 98405799e09a5518c35fdb38c15ba169 (MD5) Previous issue date: 2009 / Tissue engineering and regeneration involves the use of multipotent precursor cells associated with biomaterials that are capable of providing these cells with a threedimensional environment similar to the extracellular matrix found in living organisms. The objective of this study was to enhance a hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) hydrogel with two scaffold properties, via independent processes, so as to produce a hydrogel capable of being molded or favorable for three-dimensional cell adhesion. Previously described methods were employed to develop effective elastic (moldable) properties through the synthesis of silane on HPMC (Si-HPMC). This synthesis caused the hydrogel to acquire a gelatin state, moldable according to the defect to be corrected, as a result of pH-controlled auto-cross-linking. In a parallel experiment, following another trend in the development of hydrogel scaffolds, HPMC was synthesized with RGDS (arginine-glycine-aspartic acid-serine) adhesion peptides through esterification (RGDS-HPMC). This process provided the hydrogel with adhesion sites, aimed at allowing its interaction with cells in a three-dimensional environment. Next, the viability of human adipose-derived adherent stromal (hADAS) cells cultured in two-dimensional environments in the presence of pure HPMC, Si-HPMC, and RGDS-HPMC hydrogels was tested to assess cytotoxicity (MTT assay – ISO 10993-5). A comparison was performed between the groups and also with negative (NC) and positive controls (PC) after incubation for 24, 48 and 72 hours. No impact was recorded on cell viability (% MTT activity) at the three incubation times with any of the hydrogels when compared to PC (p < 0. 001). Cells cultured in contact with hydrogels showed viability results similar to those of NC. Despite being nontoxic in contact with twodimensional cell cultures, three-dimensional cytotoxicity tests should be performed to confirm the effectiveness of Si-HPMC and RGDS-HPMC hydrogels as suitable scaffolds for use in tissue engineering and regeneration. / A regeneração e engenharia de tecidos passam pela aplicação de células precursoras multipotentes associadas a biomateriais, os quais devem oferecer a elas um ambiente tridimensional análogo à matriz extracelular existente nos organismos vivos. Aprimorar um hidrogel de hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), agregando a ele duas funções características de scaffolds, isto é, ser moldável ou favorável à adesão celular tridimensional, para o uso em regeneração e engenharia de tecidos foi a intenção do presente estudo. O desenvolvimento de uma propriedade moldável foi obtido baseado em experiências da literatura que citam a síntese de HPMC com silano (HPMC-Si). Esta síntese permitiu que o hidrogel assumisse o aspecto de gelatina, através de autorreticulação em função do pH, moldável de acordo com o defeito a ser corrigido. Paralelamente, seguindo outra tendência no desenvolvimento de scaffolds compostos por hidrogéis, sintetizou-se HPMC com peptídeos R-G-D-S (arginina- glicina- ácido aspártico- serina), através de reação por esterificação. Isto conferiu ao hidrogel sítios de adesão, visando a sua interação com células dentro de um contexto tridimensional.A partir das sínteses, avaliou-se a viabilidade de células aderentes adiposoderivadas humanas (CAADh), cultivadas em 2D na presença dos hidrogéis HPMC pura, HPMC-Si e HPMC-RGDS, para se determinar a citotoxicidade dos mesmos (ensaio MTT – de acordo com a ISO 10993-5), comparando-os entre si e com grupos-controle negativo (CN) e positivo (CP), em 24, 48 e 72h. Os três hidrogéis presentes nas culturas não interferiram na viabilidade das células (% de atividade MTT), durante os 3 momentos observados, quando comparados com o grupo CP (P< 0,001). Ao mesmo tempo, as células cultivadas em contato com os géis demonstraram viabilidade semelhante ao grupo CN. Entretanto, ainda que sejam atóxicos em contato com culturas de células em monocamada, testes de citotoxicidade em 3D devem confirmar a efetividade dos hidrogéis aprimorados HPMC-Si e HPMC-RGDS como scaffolds aplicáveis em regeneração e engenharia de tecidos.
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Síntese e caracterização de novos bionanocompósitos híbridos constituídos por polissacarídeo carboximetilcelulose e nanoargila com possível aplicação para remoção ou liberação controlada de defensivo agrícola paraquat / Synthesis and characterization of new hybrid bionanocomposites composed of carboxymethylcellulose polysaccharide and nanoclay with possible application for removal or controlled release of paraquat pesticide

Garcia, João Antonio Farinelli 27 April 2018 (has links)
Submitted by JOÃO ANTONIO FARINELLI GARCIA (farinelligarcia@hotmail.com) on 2018-06-11T13:28:39Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - João Antonio Farinelli Garcia.pdf: 4749849 bytes, checksum: d11924d30ad7b0fdf1f021fe7bc5cbf9 (MD5) / Approved for entry into archive by Cristina Alexandra de Godoy null (cristina@adm.feis.unesp.br) on 2018-06-14T23:47:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 garcia_jaf_me_ilha.pdf: 4616181 bytes, checksum: 3df8dbb185ed2224d9fa39c2985a23d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-14T23:47:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 garcia_jaf_me_ilha.pdf: 4616181 bytes, checksum: 3df8dbb185ed2224d9fa39c2985a23d5 (MD5) Previous issue date: 2018-04-27 / O objetivo do trabalho foi realizar a síntese dos bionanocompósitos constituídos de carboximetilcelulose (CMC), poliacrilamida (PAAm) e diferentes concentrações de nanoargila laponita RDS (0 % referência, 1 %, 2%, 4% e 5 %), com possibilidades de aplicação em sistemas de remoção/liberação controlada de pesticida paraquat. Foi possível confirmar a formação dos bionanocompósitos constituídos de CMC/PAAm/nanoargila utilizando as técnicas de espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A disposição das plaquetas de nanoargila na matriz polimérica foi avaliada pela técnica de difração de raios-X (DRX), em que resultou na possibilidade das plaquetas estarem intercaladas, além de possivelmente estarem esfoliadas. O comportamento térmico dos hidrogéis foi avaliado pelas análises termogravimétrica (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os bionanocompósitos se mostraram estáveis termicamente até aproximadamente 200 °C. Foi realizada a caracterização dos bionanocompósitos, determinando o grau de intumescimento (Q) em água destilada, diferentes soluções salinas (NaCl, CaCl2 e AlCl3) e soluções com diversos pH (1, 2, 4, 5, 6, 8 e 10). Observou-se uma redução nos valores de Q em baixas concentrações de nanoargila para água destilada (Q0% = 33,7 g/g para Q2% = 23,8 g/g), seguida de um acréscimo com o aumento do teor de nanoargila (Q4% = 28,4 g/g e Q5% = 33,01 g/g) em relação aos hidrogéis com 1 e 2 % de nanoargila. Foi também constatada forte influência (redução) nos valores de Q em soluções salinas, com valores aproximados de Q = 17, 16 e 8 g/g para NaCl, CaCl2 e AlCl3, respectivamente. Em soluções com pH baixo (1 e 2), os valores de Q foram aproximadamente 13-14 g/g, seguidos de um aumento para pH mais alto (4-10), com valores aproximados de 17-18 g/g. Ainda, foram determinados os parâmetros cinéticos n e k, constatando influência significativa nos valores dos parâmetros em diferentes meios de intumescimento. Porém, não foram observadas variações significativas nos valores de n e k em relação às diferentes concentrações de laponita RDS. Foram realizados estudos de adsorção e liberação do pesticida paraquat em água destilada e soluções com pH igual a 4, 7 e 10, nos quais resultaram em uma boa possiblidade de aplicação dos bionanocompósitos em sistemas de remoção/liberação controlada. / The objective of this research was to study the bionanocomposites synthesis constituted of carboxymethylcellulose (CMC), polyacrylamide (PAAm) and different contents of nanoclay laponite RDS (0% as reference, 1%, 2%, 4% and 5%), with possibility application in systems of removal/release paraquat pesticide. The confirmation of bionanocomposites formation constituted of CMC/PAAm/nanoclay was verified by the Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Scanning Electron Microscopy (MEV) techniques. It was possible to evaluate the platelets configuration of nanoclay in the polymeric matrix by X-ray diffraction (DRX), which resulted in the possibility of platelets be intercalated, and possibly exfoliated. The thermal stability of the hydrogels was investigated by analysis thermogravimetric (TG) and differential exploratory calorimetry (DSC). The results confirmed that the bionanocomposites are thermal stability until amount 200 °C. It was also realized the characterization of bionanocomposites, obtaining the swelling degree (Q) in distilled water, different saline solutions (NaCl, CaCl2 and AlCl3) and solutions with various values of pH (1, 2, 4, 5, 6, 8 and 10). It was observed a reduction in values of Q in low concentration of nanoclay to distilled water (Q0% = 33.7 g/g to Q2% = 23.8 g/g), followed of increase with additions of nanoclay content (Q4 = 28.4 g/g and Q5% = 33.0 g/g). It was also verified strong influence (reduction) in the values of Q in solutions saline which approximated values of Q = 17, 16 and 8 g/g to NaCl, CaCl2 and AlCl3, respectivelly. In solutions with low pH (1 and 2) the swelling degree was approximated 13-14 g/g that showed an increase to high pH (4-10) with approximated values of 17-18 g/g. It was determined the n and k kinetic parameters, stating the significant influence when the parameters are analyzed in different swelling solutions. However, it was not observed variations in the values of kinetic parameters when the laponite RDS was changed. Adsorption and release studies of the paraquat pesticide in distilled water and solutions with pH of 4, 7 and 10 were realized, which resulted in a good possibility of application of the bionanocomposites in controlled removal/release systems. / 1585978
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Redes poliméricas de macromoléculas naturais como hidrogéis superabsorventes / Natural Macromolecules polymer chains as superabsorbent hydrogels

Rodrigo César Sabadini 18 June 2015 (has links)
Hidrogéis são macromoléculas tridimensionais formadas por polímeros hidrofílicos, os quais são entrecruzados para manter sua estrutura. Quando expostos a água apresentam grande absorção, porém sem sofrer a dissolução. Nesta tese foram preparados hidrogéis para serem aplicados como materiais de liberação controlada de fertilizantes e condicionadores de solo. Os hidrogéis foram sintetizados através de reações de entrecruzamento de goma gelana (GGHA e GGLA) com (i) quitosana (CH), (ii) Jeffamina (JEF), (iii) L-lisina (LYS), (iv) gelatina (GEL) e alginato (ALG) com quitosana (CH). A formação de redes poliméricas foi confirmada por espectroscopia FT-IR e análises térmicas, também evidenciando a estabilidade térmica dessas amostras acima de 200°C. As morfologias dos hidrogéis liofilizados foram observadas por MEV, evidenciando as estruturas abertas e porosas. Os resultados de hidratação dos hidrogéis mostraram altos valores de absorção de água em relação ao seu peso seco, sendo 218 vezes para GGHA:CH, 164 vezes para GGHA:LYS, 145 vezes para GGHA:JEF, 113 vezes para GGHA:GEL e 80 vezes para ALG:CH. Amostras de GGLA apresentaram baixos valores de absorção de água. Os testes de perda de água dos hidrogéis ALG:CH apresentam tempo 59% maior e os hidrogéis de GGHA:CH 100% maior e, aproximadamente 60% maior para os hidrogéis GGHA:LYS, GGHA:JEF e GGHA:GEL quando comparados com a evaporação de água pura. A liberação completa do fertilizante comercial monopotássio de fosfato (MKP) ocorreu em 8 h de imersão dos hidrogéis em água e foi estimada em aproximadamente 400 mg por um grama de polímero, independente do hidrogel utilizado, enquanto os ensaios de liberação controlada do fertilizante nitrogênio, fósforo e potássio (NPK) revelaram liberação de aproximadamente 300 mg de fertilizante por um grama de hidrogel, também independente do hidrogel utilizado. Os resultados obtidos demonstraram a possível utilização de hidrogéis entrecruzados a base de macromoléculas naturais em sistemas de controle de umidade do solo e liberação controlada de fertilizantes. / New hydrogels based on natural macromolecules such as gellan gum, chitosan, alginate, gelatin and lysine were synthetized and characterized by spectroscopic, thermal and microscopic analysis. The samples were also investigated in terms of water absorption and fertilizers release. The samples were obtained by crosslinking reactions of gellan gum (GGHA and GGLA) with (i) chitosan (CH), (ii) Jeffamine (JEF), (iii) L-lysine (LYS) and (iv) gelatin (GEL). The samples of alginate (ALG) and chitosan (CH) were also obtained and characterized. The formation of polymer networks was confirmed by FT-IR spectroscopy and thermal analysis, which revealed the thermal stability of the samples above 200°C. The morphology of lyophilized hydrogels was observed by SEM presenting open and porous structure. Moreover, the results of swelling showed high water absorption values in relation to the samples dry weight. These values were of 218 times for GGHA:CH, 164 times for GGHA:LYS, 145 times for GGHA:JEF, 113 times for GGHA:GEL and 80 times for ALG:CH. GGLA samples showed lower values of water absorption when compared with other samples. The water retention time of hydrogel ALG:CH hydrogels was 59% higher than pure water. For the sample GGHA:CH the water retention time was 100% higher and about 60% higher for the hydrogels GGHA:LYS, GGHA:JEF and GGHA:GEL. The samples were charged with commercial fertilizers such as phosphate monopotassium (MKP) and phosphate monopotassium (MKP), and they were tested as controlled fertilizer release materials for agriculture. It was observed for all samples that a complete release of MKP occurred after 8 h of its immersion in water and was estimated in about 400 mg per one gram of polymer. The controlled release of NPK was in about 300 mg per one gram of hydrogel, independent of the hydrogel composition. In conclusion, all the obtained results revealed that the natural macromolecules-based hydrogels are very promising alternatives for humidity control system and controlled fertilizers release in agriculture.
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Estudos de separação de lignina do licor negro kraft em diferentes condições experimentais: caracterização e fracionamento

Oliveira, Caroline Tirolla 19 April 2016 (has links)
Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:12:06Z No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:12:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:12:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-01T13:12:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OLIVEIRA_Caroline_2016.pdf: 20263298 bytes, checksum: b9231bba4d6cfab2b96f7832a2dca959 (MD5) Previous issue date: 2016-04-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The processes of separation and isolation of Kraft lignin obtained have been insufficiently resear ched, since much of the lignin of liqueurs obtained industrially is burned for energy recovery and carbon sources in the industrial processes. Currently, with the technological innovation targeting the pulp and paper industries, it is increasingly importan t to obtain lignin in simple and economically viable way. In addition, it is very important to find conditions under which the proceedings begin minimum degradation into lignin structures. In this work, the concentrated liquor lignin from Kraft pulp proces s was precipitated in acid medium in different conditions of pH and variable times of exposure to acid conditions of precipitation. It was done later, ash analysis, calorific power, Scanning Electron Microscopy with X - ray Spectroscopy (SEM/EDS); Fourier Tr ansform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Ultraviolet - Visible Spectrophotometry precipitated (UV - VIS) for the characterization of the lignins and the filtered, for the characterization of the soluble fractions. A general analysis of the results showed that the best yield has occurred in 15 minutes of precipitation time for the pH of 6.71 (less acidic) among all employees. In the second test, the precipitations were performed at pH 2, 4 and 6 and with a time of 5 and 15 minutes, in which was got better yields and lower salt content in lignin. It has been applied statistical analysis in all the results, which many of them were considered equal. Thus, the best case was considered carried out at pH 6 at the time of 5 minutes , since it uses less hydrochloric acid are to perform precipitation. In parallel, it has been done tests to assess the possibility of separate fragments of lignin and sugars. The preliminary tests were conducted with phenol, simulating the lignin, and glucose, simulating the sugars. In order t o carry out this separation was used cellulose acetate Hydrogel as stationary phase in a preparative scale. In the first test conducted in a time of 30 minutes, it was possible to observe that there was a clear separation of phenol and glucose. In the seco nd test, in which the parameters were refined, like the elution time (55 minutes), it was possible to note a great improvement in the separation. The test of fractionation was carried out in order to simulate future tests to improve the conditions of ferme ntation of residual sugar produced by hydrolysis of cellulose waste involved in the production of second - generation ethanol. / Os processos de separação e isolamento da lignina kraft obtidas são pouco estudadas, uma vez que grande parte da lignina de licores obtidos industrialmente é queimado para recuperação de energia e fontes de carbono nos processos industriais. Atualmente, com a inovação tecnológica voltada para as indústrias de papel e celulose, torna - se cada vez mais importante a obtenção de lignina de forma simples e economicamente viável. Além disso, é muito importante que as condições do processo provoquem mínimas degradações nas estruturas da lignina. Neste trabalho, a lignina a partir da pasta de lixívia concentrada do processo kraft foi precipitada em meio ácido, em diferentes condições de pH e tempos de exposição variáveis a condições ácidas da precipitação. Posteriormente foi realizado análise de cinzas, poder calorífico, microscopia eletrônica de varredura com detector de energia dispersa de raio s - x (MEV/EDS), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectrofotometria no ultravioleta - visível (UV - VIS). Os precipitados foram empregados na caracterização das ligninas e os filtrados, na caracterização das frações solúveis. A análise geral dos resultados mostrou que o melhor rendimento ocorreu em 15 minutos de tempo de precipitação para o pH de 6,71 (menos ácida) entre todos os processos. No segundo teste as precipitações foram realizadas em pH 2, 4 e 6 e com tempo de 5 e 15 minutos, nas quais se obtiveram melhores rendimentos e menores teores de sais na lignina. Foi aplicada análise estatística em todos os resultados. A condição mais eficaz foi obtida em pH 6 no tempo de 5 minutos. Em paralelo, foram realiza dos os testes para avaliar a possibilidade de separação de fragmentos de lignina e açúcares. Os testes preliminares foram realizadas com fenol, simulando a lignina, e glicose, simulando os açúcares. Para realizar esta separação foi usado acetato de celulos e hidrogel como fase estacionária em uma escala preparativa. No primeiro teste realizado em um tempo de 30 minutos, foi possível verificar a separação de fenol e glicose. No segundo teste, em que os parâmetros foram refinados, como o tempo de eluição (55 minutos), foi possível ver uma grande melhoria na separação. O teste de fracionamento foi realizado, a fim de simular ensaios futuros para melhorar as condições de separação dos açúcares residuais produzidos pela hidrólise de resíduos de celulose envolvido na produção de etanol de segunda geração.
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Síntese, caracterização e aplicação de hidrogéis nanoestruturados contendo nanoargila para melhorar a germinação e qualidade de muda de hortaliça / Synthesis, characterization and application of nanostructured hydrogels containing nanoclay to improve germination and seedling quality of vegetable

Yonezawa, Uilian Gabaldi [UNESP] 04 March 2016 (has links)
Submitted by UILIAN GABALDI YONEZAWA null (uilian_yonezawa@yahoo.com.br) on 2016-05-16T21:16:30Z No. of bitstreams: 1 dissertação Final.pdf: 3612402 bytes, checksum: b582b0fd2450b9deae8e2a4e625add5a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-05-17T18:33:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 yonezawa_ug_me_ilha.pdf: 3612402 bytes, checksum: b582b0fd2450b9deae8e2a4e625add5a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-17T18:33:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 yonezawa_ug_me_ilha.pdf: 3612402 bytes, checksum: b582b0fd2450b9deae8e2a4e625add5a (MD5) Previous issue date: 2016-03-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os hidrogéis são polímeros hidrorretentores reticulados, que são capazes de reter e absorver grande quantidade de água. A combinação de polissacarídeos e nanoargila na matriz polimérica otimiza o desenvolvimento de materiais biodegradáveis e nanoestruturados que podem ser utilizados na agricultura. Nesta dissertação foram preparados e caracterizados hidrogéis nanoestruturados biodegradáveis, afim de aplicá-lo como um acelerador no crescimento de mudas de hortaliça. Os hidrogéis foram preparados fixando as concentrações de acrilamida (AAm) em 6% m/v e carboximetilcelulose (CMC) em 1% m/v, e incorporando diferentes concentrações de nanoargila cloisita-Na+. Diferentes quantidades de hidrogéis foram incorporadas ao substrato e investigado a sua eficiência no cultivo de alface. Foram analisadas as propriedades hidrofílicas e cinéticas em água destilada e em soluções salinas. Os hidrogéis demonstraram excelentes resultados de intumescimento. A incorporação de nanoargila na matriz do polímero aumentou a velocidade de absorção de água (indicada pelo aumento da constante cinética k) quando intumescido em água destilada. A formação das redes poliméricas foi confirmada pela análise de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). A difração do raios-x (DRX) e a espectroscopia de energia dispersiva de Raios-X (EDX) permitiu avaliar a conformação das plaquetas de nanoargila e os elementos químicos presente nos nanocompósitos, respectivamente. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) demonstrou uma morfologia de estruturas porosas, com formas bem definidas e tamanhos de poros heterogêneos. A análise térmica evidenciou uma estabilidade térmica abaixo de 200 ºC para todas as amostras analisadas. A aplicação do hidrogel como condicionador de solo demonstrou ser eficiente no cultivo de alface, se aplicado na dose ideal. A presença de nanoargila na matriz polimérica melhorou a germinação, o desenvolvimento e a qualidade das mudas testadas. Os resultados demonstram que os nanocompósitos são produtos promissores em meio de cultura que precisam de liberação controlada e de condicionadores de solo. / Hydrogels are water-retainer crosslinked polymers which are able to retain and absorb large quantities of water. The combination of polysaccharides and nanoclay in the polymeric matrix enhanced the development of nanostructured and biodegradable materials and it can be used in agriculture. In this work, nanostructured biodegradable hydrogels was prepared in order to improve germination and seedling quality of lettuce cultivation. The hydrogels were prepared by fixing the concentrations of acrylamide (AAm) in 6% w/v carboxymethylcellulose (CMC) in 1% w/v, containing different nanoclay Cloisite-Na+ concentrations. Different amounts of hydrogel were incorporated to the substrate and investigated their efficiency in lettuce cultivation. Hydrophilic and kinetic properties were investigated in distilled water and in saline solutions. The hydrogels showed excellent swelling degree results. Also, the incorporation of nanoclay in the polymer matrix increased the water absorption speed (indicated by an increase in kinetic constant k) when swollen in distilled water. The formation of polymer networks was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) analysis. The x-ray diffraction (XRD) and energy dispersive spectroscopy X-ray (EDX) corfimed the conformation of the nanoclay platelets and chemical elements present in the nanocomposite, respectively. The scanning electron microscopy (SEM) showed porous structures morphology with well-defined shapes, but with heterogeneity in the size. Thermal analysis showed thermal stability for all samples below 200 °C. The application of hydrogel as a soil conditioner confirmed the efficiency in lettuce cultivation if applied in an optimal dose. The presence of nanoclay in the polymeric matrix enhanced the germination, the development and the quality of the tested seedlings. The results showed that nanocomposites are promising products in a culture medium that need controlled release and soil conditioners.
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NANOPARTÍCULAS CONTENDO PROPIONATO DE CLOBETASOL: PREPARAÇÃO, CARACTERIZAÇÃO E INCORPORAÇÃO EM HIDROGÉIS / CLOBETASOL PROPIONATE-LOADED NANOPARTICLES: PREPARATION, CHARACTERIZATION AND INCORPORATION INTO HYDROGELS

Fontana, Márcia Camponogara 29 March 2010 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this work was the development of nanostructured formulations containing clobetasol propionate. Initially, it was validated a chromatographic method to assay clobetasol propionate in nanocapsule suspensions. Clobetasol propionate-loaded nanocapsules and nanospheres of poly(ε-caprolactone) (PCL) and nanoemulsion (0.5 mg mL-1) were prepared by the interfacial deposition of preformed polymer method, nanoprecipitation and spontaneous emulsification, respectively. Formulations were characterized by means of drug content, encapsulation efficiency, pH, mean size, polydispersity index, zeta potential, morphology analysis, and stability under storage. The PCL nanocapsules showed the highest physicochemical stability, followed by the nanoemulsions and nanospheres. In the evaluation of in vitro release of clobetasol propionate, the nanocapsules showed a better control of drug release, according to the biexponential model. The photodegradation study of clobetasol propionate against UVA light showed the importance of the polymer and the oil in the nanoparticles to protect the drug from light. From these results, the nanocapsules were chosen for the study of the influence of the polymerid material on the physicochemical stability umder storage, photostability, release profile of the drug and its release mechanism. The nanocapsules prepared with poly(lactide) (PLA) showed a higher stability in comparison to the nanocapsules prepared with poly(lactide-co-glycolide) 50:50 and 85:15, although its stability was lower than nanocapsules prepared with PCL. Photodegradation studies demonstrated the pretection of the nanoencapsulated drug, regardless of the polymeric material of the nanocapsule s wall. The in vitro release study demonstrated the controlled release of the drug according to an anomalous transport. Due to these results, the nanocapsules prepared with PCL were selected for the development and preparation of hydrogels. Similar formulations containing nanospheres and nanoemulsion were used to evaluate the influence of polymer and oil on different properties of the hydrogels. These dosage forms were evaluated for drug content, pH, spreadability, rheology and in vitro drug release. All hydrogels presented properties compatible to the topical application. The presence of the drug-loaded nanoparticles in hydrogels led a slower drug release, especially for the formulation containing nanocapsules. The drug release profile was according to the Higuchi model. / Este trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento de formulações nanoestruturadas contendo propionato de clobetasol. Inicialmente, foi validado um método cromatográfico para análise do propionato de clobetasol em suspensões de nanocápsulas poliméricas. As nanocápsulas e nanoesferas de poli(ε-caprolactona) (PCL) e nanoemulsões contendo propionato de clobetasol (0,5 mg/mL) foram preparadas pelo método da deposição interfacial do polímero pré-formado, nanoprecipitação e emulsificação espontânea, respectivamente. Foram avaliados teores de fármaco, eficiências de incorporação, pHs, diâmetros de partícula, índices de polidispersão, potenciais zeta, características morfológicas e estabilidade frente ao armazenamento das diferentes formulações. As nanocápsulas apresentaram maior estabilidade físico-química, seguida pelas nanoemulsões e nanoesferas. Na avaliação da liberação in vitro do propionato de clobetasol, as nanocápsulas apresentaram o maior controle na liberação do fármaco, seguindo um modelo biexponencial. O estudo da fotodegradação do propionato de clobetasol frente à luz UVA demonstrou a importância da presença do polímero e do óleo para o aumento da fotoestabilidade. Diante destes resultados, as nanocápsulas foram selecionadas para o estudo da influência do material polimérico sobre as características físico-químicas, estabilidade frente ao armazenamento, fotoestabilidade, perfil de liberação do fármaco e seu mecanismo de liberação. As nanocápsulas preparadas com poli(ácido lactídeo) (PLA) apresentaram uma maior estabilidade frente ao armazenamento em comparação com as nanocápsulas preparadas com poli(ácido lactídeo-coglicolídeo) 50:50 e 85:15, embora sua estabilidade tenha sido inferior às nanocápsulas preparadas com PCL. O estudo da fotodegradação demonstrou a proteção do fármaco quando nanoencapsulado, independente do tipo de polímero empregado na sua preparação. A liberação in vitro demonstrou a liberação controlada do fármaco com transporte anômalo. Diante de todos esses resultados, as nanocápsulas preparadas com PCL foram selecionadas para o desenvolvimento de formas farmacêuticas semissólidas (hidrogéis). Formulações similares contendo nanoesferas e a nanoemulsão foram utilizadas para se avaliar a influência do polímero e do óleo sobre diferentes propriedades dos hidrogéis. Estas formas farmacêuticas foram avaliadas quanto ao teor de fármaco, pH, espalhabilidade, reologia e liberação in vitro do fármaco. Os hidrogéis apresentaram propriedades compatíveis com a aplicação tópica. A presença do fármaco nanoencapsulado nos hidrogéis proporcionou sua liberação controlada, principalmente para as formulações contendo as nanocápsulas. O perfil de liberação do fármaco a partir dos hidrogéis seguiu o modelo de Higuchi.
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Lesão focal cartilaginosa do joelho comparando as técnicas de implante de hidrogel com transplante osteocondral autólogo. Ensaio clínico randomizado / Knee focal cartilage lesion: a comparison between the hydrogel implant technique and the osteochondral autologous transplantation. A randomized Clinical Trial

Queiroz, Antônio Altenor Bessa de [UNIFESP] January 2015 (has links) (PDF)
Submitted by Diogo Misoguti (diogo.misoguti@gmail.com) on 2016-06-24T14:29:57Z No. of bitstreams: 1 2015-12-doutorado-antonio-altenor-bessa-de-queiroz.pdf: 1949741 bytes, checksum: d28b78dd2eda86f83807bf487f5ffdd3 (MD5) / Approved for entry into archive by Diogo Misoguti (diogo.misoguti@gmail.com) on 2016-06-24T14:30:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015-12-doutorado-antonio-altenor-bessa-de-queiroz.pdf: 1949741 bytes, checksum: d28b78dd2eda86f83807bf487f5ffdd3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-24T14:30:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015-12-doutorado-antonio-altenor-bessa-de-queiroz.pdf: 1949741 bytes, checksum: d28b78dd2eda86f83807bf487f5ffdd3 (MD5) Previous issue date: 2015 / Introdução: A escolha do tratamento para os pacientes diagnosticados com lesão focal cartilaginosa da articulação do joelho representa uma decisão difícil, e até o momento, não há estudo clínico randomizado envolvendo o Hidrogel (Cartiva™). Objetivo: avaliar e comparar os resultados dos procedimentos Hidrogel (Cartiva™), e o transplante osteocondral autólogo (TOA) no tratamento das lesões focais cartilaginosas da articulação do joelho. Métodos: Num total de 38 pacientes, 38 joelhos, com sintomas de dor e lesão da cartilagem articular graus III ou IV de Outerbridge, foram randomizados para dois grupos iguais. O Grupo I, submetido ao transplante osteocondral autólogo e, o Grupo II, ao tratamento com implante de Hidrogel. Os pacientes foram avaliados pré e pós-operatoriamente aos seis meses, 12 meses e 24 meses, utilizando o IKDC subjetivo, EVA (escala visual analogia da dor), ADLS (Activities of Daily Living Scale) e escala de Lysholm. Resultados: Utilizando a média de pontuação dos questionários foi possível a avaliação final, analisando os resultados dentro do próprio grupo, e entre os grupos, comparados o pré e o pósoperatório. Os dois grupos melhoraram e foram estatisticamente significante (p ≤ 0,05), porém não houve diferença entre os grupos. Quanto às complicações, tivemos sintomas de dor prolongada em quatro (10,5%) pacientes, sendo dois de cada grupo, com regressão dos sintomas na avaliação de um ano. Conclusão: Os dois grupos apresentaram melhora, estatisticamente significante, e não houve superioridade de um sobre o outro. O implante de Hidrogel mostrou-se seguro, e a técnica, permite boa relação de estabilidade e função articular, num seguimento de dois anos. / Introduction: The choice for treating patients diagnosed with a focal chondral defect in the knee joint represents a difficult decision. To date, there has been no randomized controlled trial involving Hydrogel (CartivaTM). Objective: To evaluate and compare the results of the Hydrogel (CartivaTM) and the Osteochondral Autologous Transplantation (OAT) procedures for treating a focal chondral defect of the knee joint. Methods: From the total of thirty-eight (38) patients and thirty-eight (38) knees, showing pain symptoms and articular cartilage lesion at grades III or IV under the Outerbridge classification, two equal groups were randomized. Group I was submitted to Osteochondral Autograft Transplantation (TOA), while Group II underwent a Hydrogel implant. The patients were examined before and after the procedures, then respectively six, 12 and 24 months later, using the subjective IKDC score, the Visual Analogue Scale (VAS), Activities of Daily Living Scale (ADLS) and the Lysholm Knee Scoring Scale. Results: The final outcome was reached by using the average score of the questionnaire, and analyzing the results in the group itself and between groups by comparing the pre and postprocedure step. Both groups improved and were statistically significant (p < 0,05), however showing no difference between them. As for complications, we observed symptoms of long-lasting pain in four patients (10.5%) with two patients in each group showing a decrease in symptoms over a one-year evaluation period. Conclusions: Both groups had a statistically-significant improvement and none was higher than the other. The Hydrogel implant has proved to be safe and the technique has allowed a good stability and joint function relation over a two-year follow-up.
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Avaliação do efeito cicatrizante do hidrogel de quitosana a 2% no tratamento de lesões cutâneas em camundongos

Garcia, Sandra Joseane Fernandes 26 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T01:10:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297580.pdf: 2301992 bytes, checksum: df1da24f105d543b65a2d7daf27d2190 (MD5) / As feridas crônicas apresentam elevada incidência 1 a 2% na população acima de cinqüenta anos. Este problema de saúde pública, exige manejo clínico adequado devido ao aparecimento de neoplasias associadas à inflamação crônica. Neste sentido, a pesquisa por fármacos com propriedades cicatrizantes tem sido intensa. A quitosana(CQ)(1-4)-2-amino-2-desoxi-D-glicopiranose) é um biopolímero com propriedades químicas e biológicas úteis para atuarem diretamente no processo cicatricial. O objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos cicatrizante e antioxidante do hidrogel de quitosana a 2% no tratamento de lesões cutâneas. Para tanto, foram utilizados camundongos isogênicos Balb/c (peso 20 ± 2g, n = 6), submetidos à excisão tecidual, e tratamento durante 3, 6, 9, 12 e 15 dias,divididos em grupo controle negativo (CN), que receberam topicamente água destilada, grupo controle positivo (CP), que receberam topicamente solução de alantoína (50 mg/kg/dia) e grupo(CQ), tratado com hidrogel de quitosana a 2% (20 mg/ kg /dia). O potencial cicatrizante foi avaliado de acordo com parâmetros morfométricos, bioquímicos, histológicos e imuno-histoquímicos. Os resultados foram estatisticamente significativos quando comparados com os grupos controle negativo e controle positivo. O hidrogel de quitosana a 2% acelerou a cicatrização das lesões, promovendo-as no décimo segundo dia. O grupo CQ promoveu aumento estatisticamente significativo do conteúdo de hidroxiprolina (37,4%), bem como, a diminuição do dano oxidativo às proteínas teciduais (98,9%) e de lipídios (50,0%). Os níveis da enzima superóxido dismutase mantiveram-se diminuídos (50,0%) provavelmente pela pouca formação de radicais ânion superóxido. Como consequência, possivelmente, a geração de peróxido de hidrogênio esteve controlada e a atividade da catalase (79,1%) e glutationa peroxidase (76,1%) foram diminuidos. O conteúdo de GSH foi reduzido à níveis basais, sendo que a partir do nono dia de tratamento, observou-se uma redução de 97,1%. Os achados histológicos confirmaram a deposição e substituição do colágeno imaturo por colágeno maduro.Esta deposição foi mais acelerada durante a fase proliferativa.Na revelação imuno-histoquimica do anticorpo monoclonal alfa-actina muscular lisa, foi possível visualizar a neovascularização e a presença de miofibroblastos na remodelação tecidual pós tratamento farmacológico com hidrogel de quitosana.Diante dos resultados obtidos, é possível inferir que o hidrogel de quitosana a 2% tem atividade cicatrizante, uma vez que acelerou a proliferação celular e a angiogênese. Este efeito poderia ser parcialmente atribuído à ação antioxidante do hidrogel que diminuiu a geração de espécies reativas de oxigênio modulando a resposta inflamatória e, consequentemente, o tempo de cicatrização.
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Hidrogel e turno de rega no crescimento inicial de eucalipto. / Polymers hydroretentors and irrigation frequency on the growth and nutrient content in eucalyptus.

Fernandes, Eder Rafael Pereira 30 July 2010 (has links)
Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-27T13:30:34Z No. of bitstreams: 5 35.pdf: 1736830 bytes, checksum: 19df23eb1c087b7ade84208f507df746 (MD5) license_url: 49 bytes, checksum: fd26723f8d7edacdb29e3f03465c3b03 (MD5) license_text: 20904 bytes, checksum: e09bf99e64678e4285abf3ef3e05412d (MD5) license_rdf: 23422 bytes, checksum: b145eda3d84bdc4f56b389c0ab98d368 (MD5) license.txt: 2109 bytes, checksum: aa477231e840f304454a16eb85a9235f (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-27T18:34:17Z (GMT) No. of bitstreams: 5 35.pdf: 1736830 bytes, checksum: 19df23eb1c087b7ade84208f507df746 (MD5) license_url: 49 bytes, checksum: fd26723f8d7edacdb29e3f03465c3b03 (MD5) license_text: 20904 bytes, checksum: e09bf99e64678e4285abf3ef3e05412d (MD5) license_rdf: 23422 bytes, checksum: b145eda3d84bdc4f56b389c0ab98d368 (MD5) license.txt: 2109 bytes, checksum: aa477231e840f304454a16eb85a9235f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-27T18:34:17Z (GMT). No. of bitstreams: 5 35.pdf: 1736830 bytes, checksum: 19df23eb1c087b7ade84208f507df746 (MD5) license_url: 49 bytes, checksum: fd26723f8d7edacdb29e3f03465c3b03 (MD5) license_text: 20904 bytes, checksum: e09bf99e64678e4285abf3ef3e05412d (MD5) license_rdf: 23422 bytes, checksum: b145eda3d84bdc4f56b389c0ab98d368 (MD5) license.txt: 2109 bytes, checksum: aa477231e840f304454a16eb85a9235f (MD5) Previous issue date: 2011 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (Capes) / O trabalho teve por objetivo avaliar a efici?ncia do pol?mero de poliacrilamida e turnos de rega no crescimento do eucalipto (Eucalyptus urophylla). O experimento foi conduzido em casa de vegeta??o no Departamento de Agronomia da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina-MG, no per?odo de outubro a maio de 2010. O delineamento foi de blocos casualizados, contendo quatro tratamentos (doses de pol?meros hidrorretentores: 0, 2, 4 e 8 gramas por planta). Cada bloco constituiu um turno de rega, sendo 1; 5; 10, 20 e 40 dias de intervalo entre irriga??es. Cada parcela foi constitu?da por 4 sacos contendo uma planta de eucalipto. N?o houve efeito das doses de pol?mero no crescimento da planta. Quanto ao conte?do de nutrientes, apenas o pot?ssio (raiz) e o cobre (caule) apresentaram diferen?as estat?sticas, sendo a dose de 8 gramas por planta a superior. O aumento dos turnos de rega proporcionou diminui??o em todas as caracter?sticas biom?tricas e no ac?mulo do conte?do dos nutrientes avaliados. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Produ??o Vegetal, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2010. / ABSTRACT The purpose of this work was to evaluate the efficiency of polyacrylamide polymer and irrigation frequency in the growth of eucaliptus (Eucalyptus urophylla). The experiment was conducted in a greenhouse, at the Agronomy Department of Federal University of the Jequitinhonha and Mucuri Valleys, Diamantina-MG, in the period from October to May, 2010. It was conducted in a 4 x 4 factorial way, with 16 treatments and 5 repetitions. There was used a randomized block design with four treatments (doses polymers hydroretentors: 0, 2, 4 and 8 grams per plant). Each block had an irrigation frequency, as following: 1, 5, 10, 20 and 40 days between irrigations. Each plot consisted of 4 bags containing one eucalyptus plant each. There were observed no effect of polymer doses on plant growth. Considering the nutrient content in the plant, only potassium (root) and copper (stem) showed statistical differences, with a dose of 8 grams more. The increase in irrigation frequency caused a decrease in all biometric characteristics and in the accumulation of the nutrients content.

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