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Thesis (Ph.D.) -- University of Rhode Island, 2007 / Typescript. Includes bibliographical references (leaves 178-184).

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:49:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo5263_1.pdf: 10272836 bytes, checksum: 6b376d934755a2dba22f7fba5ee09e14 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Foi descoberto um sistema mel-spinning para produção de fitas metálicas. O sistema consiste essencialmente de um forno de radio-freqüência, operando com 8kVA de potência e em 450 kHz, o qual é utilizado para fundir a liga precursora e um volante de cobre usado para resfriamento da liga fundida...

Polyacrylonitrile (PAN) fiber is one of the most important synthetic fibers in the world because it is a precursor to carbon fiber. Compared to the traditional solution spinning process, the melting spinning process of PAN is less costly and can further reduce the price of PAN fiber. This dissertation is concerned with the objective of establishment of conditions (temperature, plasticizer type, and plasticizer composition) that a PAN copolymer is able to be stable melt spun with water based plasticizers. More specifically, PAN/water/acetonitrile (70/15/15) mixture is considered as reference sample in this study because it was proposed in a BASF patent in which it was claimed it could be stably melt spun. We are looking for a more benign plasticizer so that the use of acetonitrile can be avoided and PAN can still be stably melt spun. To achieve this objective, the first step is to measure the melting point (Tm) of PAN copolymer with various plasticizers and compositions by using differential scanning calorimetry (DSC). The results indicate the Tm of PAN copolymer can be reduced to around 160 oC with water only as a plasticizer, which is lower than the degradation temperature of PAN (180 oC). Moreover, using a water/ethanol mixture and water/acetonitrile as plasticizers can further reduce the melting point of PAN to 150 oC and 135 oC, respectively. The second step is conducting rheological measurements on the PAN/plasticizers mixture. A pressure chamber was designed and attached to the capillary rheometer in order to prevent the foaming and evaporation of plasticizers during the viscosity experiments. Both steady-shear and time-dependent viscosity measurements were conducted. The rheological measurement results indicate that PAN can keep stable for more than 120 minutes with all plasticizers under 170 oC, and it starts to degrade in 60 minutes at 180 oC, except samples plasticized with 30 wt% of water (which keep stable for 120 minutes as well). The steady-shear viscosity results indicate the shear-thinning behavior is observed for the PAN/plasticizer mixtures at a temperature ranging from 170 oC to 190 oC and provide the fundamental viscosity data which can be applied to the extrusion process. In conclusion, the rheological measurements show PAN/Water (70/30 wt%) at 180 oC and PAN/EtOH/Water (70/15/15) at 170 oC are two potential systems for carrying out the PAN melt spinning process. Scanning electron microscopy (SEM) images were taken for the reference state and potential conditions. These images show that the copolymer strands have more and larger voids when plasticized with water only compared to those plasticized with water/acetonitrile and water/ethanol mixture. In this case, PAN/EtOH/Water (70/15/15) at 170 oC is considered to be the most benign system for that PAN melt spinning. / Doctor of Philosophy / The melt spinning process of polyacrylonitrile (PAN) has been studied in the past few decades. Compared to the traditional solution spinning process, it does not require toxic organic solvents. The major problem of the PAN melt spinning process is the melting point (Tm) of PAN is much higher than its degradation temperature. However, by adding plasticizers the Tm of PAN can be significantly reduced, which makes PAN melt spinning feasible. In this work we discuss the feasibility of the melt spinning process of polyacrylonitrile (PAN) copolymer plasticized with water based plasticizers by using differential scanning calorimetry (DSC) and rheological methods. The objective is to use water only as a plasticizer to melt spin PAN under specific conditions (composition, temperature etc). The melting point and rheological measurements have been conducted by DSC and a modified capillary rheometer, respectively, for this plasticized system. The DSC results show that the melting point of the PAN copolymer can be reduced below the degradation temperature of PAN, and the rheological results show that the PAN copolymer can be extruded with a reasonable viscosity at 15-20 o v above its melting point, and also the stability and viscosity are strongly dependent on temperature and the plasticizer type and content. Furthermore, the Scanning electron microscopy (SEM) images show the copolymer strands extruded from PAN/H2O mixture have many more and larger voids than PAN/H2O/EtOH mixture. In conclusion, the results indicate that the most appropriate condition for PAN melt spinning is PAN/H2O/EtOH mixture of 70/15/15 wt% ratio at a temperature of 170 oC

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 parte1.pdf: 1839351 bytes, checksum: 34e86046fc8cf8f52125675d2e7267f6 (MD5) Previous issue date: 2009-03-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Melt spinnng processing is one of the most common processes to obtaining quasicrystaline structures. This is because of the fast cooling rate it imposes on the system, favoring such type of structure. This work deals with the production of quasycristaline phases (Al60Cu27,5Fe12,5 e Al57Cu27,5Fe12,5B3) via melt-spinning. The alloys were initially cast via induction melting under atmospheric air, with the designed chemical composition of the quasicrystals. Hence, the ribbons were produce by melt-spinning were characterized by means of x-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results indicate that the icosahedral ψ - Al65Cu20Fe15 phase formed in both types of starting compositions. It seams that the boron contributes to stabilize the icosahedral phase. / O processo melt-spinning por imprimir altas taxas de resfriamento, é um dos principais meios para a obtenção de ligas com estrutura quasicristalinas, sendo o primeiro método utilizado para produzir materiais quasicristalinos. Neste trabalho utilizou-se este processo para a elaboração das ligas quasicristalinas Al(60-x)Cu25Fe15Bx, Al(60-x)Cu27,5Fe12,5Bx e Al(65-x)Cu20Fe15Bx (x=0 e x=3%at de boro). As ligas foram previamente fabricadas, por fusão, em atmosfera de argônio, em forno à indução, para em seguida serem submetidas ao processo melt-spinning , onde se obteve o material na forma de fita. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-x e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados indicaram a formação da fase icosaedral ψ - Al65Cu20Fe15 nas composições estudadas e uma provável contribuição do boro na produção dessa fase icosaedral

Thesis (Ph. D.)--University of Texas at Austin, 2000. / Vita. Includes bibliographical references (leaves 286-299). Available also in a digital version from Dissertation Abstracts.

Les alliages conducteurs à haute tenue mécanique sont utilisés dans de nombreux domaines tels que le transport, l’énergie et l’industrie électronique. La demande en ces matériaux est croissante. Les alliages Cu-Be constituent à l’heure actuelle les matériaux conducteurs les plus résistants mais posent un problème de toxicité et de coût. Pour proposer une alternative à ces derniers, nous avons étudié des alliages Cu-Mg hypo-eutectiques. Deux voies de synthèse ont été utilisées afin d’obtenir des composites endogènes possédant une combinaison originale de propriétés structurelles et fonctionnelles : le refroidissement conventionnel et la solidification rapide par melt-spinning. Les microstructures obtenues ont en commun la présence d’agrégats eutectiques et diffèrent principalement par la dimension des paramètres métallurgiques tels que la taille de grains et la distance interlamellaire. Les systèmes présentent des forces motrices de transformation de phases importantes conduisant à une précipitation au cours d’un maintien thermique. L’investigation des propriétés mécaniques et électriques des alliages Cu-Mg montre que ces dernières égalent celles des alliages Cu-Be. En complément de l’approche expérimentale, nous avons adapté deux modèles : un modèle thermocinétique pour décrire l’évolution temporelle de la microstructure qui a lieu à haute température et un modèle mécanique permettant de rationaliser l'influence des paramètres microstructuraux sur les propriétés mécaniques et électriques. / Copper-based high strength conductive alloys are used in a myriad of applications such as transport, energy and electronic industries. The demand for these materials is booming. The strongest conductive alloy is based on the Cu-Be system which has the disadvantage of toxicity and cost. In an attempt to find an alternative to these, we have developed hypoeutectic Cu-Mg alloys. Two synthesis routes were applied to produce endogenous compounds with a unique combination of structural and functional properties: the conventional cooling and the rapid solidification by melt-spinning. The obtained microstructures share the presence of eutectic aggregates and differ mainly by the size of the metallurgical parameters such as grain size and interlamellar distance. The two systems provide high driving forces for phase transformations leading to precipitation during aging. The investigation of the mechanical and electrical properties of Cu-Mg alloys shows that they are equal to those of the Cu-Be alloys. In addition to experimental approach, we have adapted two models: a thermo-kinetic one to describe time evolution of the microstructure which takes place at high temperature and a mechanical one to rationalize the influence of microstructural parameters on mechanical and electrical properties.

The efficacy of dispersed reduced graphene oxide (rGO) as a nucleation site for the growth of mesophase in an isotropic pitch was investigated and quantified in this study. Concentrations of rGO were systematically tested in an isotropic petroleum and coal-tar pitch during thermal treatments and compared to pitch without rGO. The mesophase content of each thermally treated pitch was quantified by polarized light point counting. Further characterization of softening temperature and insolubles were quantified. Additionally, the pitches with and without rGO were melt spun, graphitized, and tensile tested to determine the effects of rGO on graphitized fiber mechanical properties and fiber morphology.

« La solidification rapide : relation Elaboration – Microstructure et Propriétés d'un alliage » RESUME Si les propriétés intrinsèques des matériaux dépendent de la force des liaisons chimiques, qui ne peuvent être modifiées, il est bien connu que leurs propriétés extrinsèques dépendent de la microstructure. Les métallurgistes disposent de moyens techniques pour contrôler relativement bien cette microstructure et aussi faire en sorte que les propriétés associées correspondent aux besoins du cahier des charges de l'application. Classiquement, partant du lingot élaboré par fusion, des traitements thermomécaniques plus ou moins complexes engendrent la microstructure. Mais il est bien clair que les possibilités d'évolution de la microstructure dépendent dramatiquement de l'état initial de l'alliage. C'est ici qu'interviennent les techniques basées sur la solidification rapide. Elles vont engendrer des microstructures initiales pouvant être très différentes de celles qui sont conventionnelles, et qui pourront, par traitements thermomécaniques, aboutir à des microstructures finales également très différentes. Les méthodes de solidification rapide d'alliages métalliques ou céramiques ont pour but principal d'étendre ou de modifier les limites des domaines d'équilibre thermodynamique, ou d'obtenir de nouvelles structures atomiques, ce qui n'est généralement pas accessible par des méthodes dites conventionnelles de solidification. Les produits élaborés se caractérisent par exemple par réduction de taille de grains, par la précipitation d'une phase secondaire plus fine et homogène Ces procédés permettent dans le même temps d'obtenir les matériaux directement à partir de l'état fondu, sous la forme de produits minces finis ou dans un état intermédiaire, tels que des rubans (10 à 80 μm) par « planar flow casting PFC » (flot planaire), des tôles fines (de 200 μm à 3 mm d'épaisseur (en production industrielle) par « twin roll casting TRC» (coulée entre rouleaux) ou encore mais plus rarement des fils (100 à 200 μm de diamètre) par « In rotating water melt spinning INROWASP». J'ai dans ce manuscript décrit les méthodes et techniques d'élaboration que j'utilise en développant quelques aspects thermodynamiques et cinétiques tout en révélant l'essentiel des informations techniques. Un ensemble d'exemples tirés de mes travaux en collaboration et dans le cadre de projets de recherche internes au laboratoire, nationaux et internationaux illustrent ces techniques, notamment les verres métalliques massifs, les quasicristaux, les alliages à magnétorésistance géante, et particulièrement les alliages à mémoire de forme. Les relations entre d'une part la méthode de préparation, qui inclut la technique de fusion, de solidification, les traitements associés thermo-mécaniques, et d'autre part les caractéristiques structurales, microstructurales ainsi que les propriétés mécaniques et fonctionnelles ont été mises en évidence. Le choix de méthodes de production par solidification rapide, comme je l'ai écrit, peut dans certaines conditions autoriser l'obtention d'une phase qu'on ne peut pas obtenir par refroidissement classique (< 103 KS-1) ou, par l'abaissement de la taille de grains, optimiser certaines caractéristiques mécaniques. Néanmoins comme le montrent certains résultats mitigés sur les alliages à mémoire de forme, ces méthodes ne sont en aucun cas une panacée aux problèmes rencontrés comme le manque de ductilité à température ambiante. Le problème de la mise en forme à froid qu'on rencontre dans nombres d'alliages intermétalliques ou les verres métalliques ne sont pas ou seulement partiellement résolus par ces procédés. Mais la production en une seule ou un nombre limité d'étapes d'objets finis ou semi-finis reste un élément économique appréciable de ces méthodes. Les phases quasicristallines stables thermodynamiquement ainsi que les verres métalliques massifs ne nécessitent pas des vitesses de refroidissement supérieures à 103 KS-1 et peuvent être obtenus par des méthodes de préparation ce qui nécessite certaines précautions (c.a.d. par exemple sans contamination chimique) mais à vitesse de refroidissement classique. Néanmoins dans ce cas il a été démontré que seule une méthode de solidification rapide (telle que le melt spinning ou l'atomisation gazeuse) permet d'une part d'obtenir la précision compositionnelle requise et d'autre part d'atteindre, après traitement thermique, une qualité structurale de la phase optimale (cas des quasicristaux). En ce qui concerne les verres métalliques ces techniques nous permettent d'étudier plus facilement la capacité à l'amorphisation, la formulation et la déformation à froid de ces alliages : par exemple les essais de nanoindentations sur les rubans ou les tôles hypertrempées qui nous autorisent à remonter aux mécanismes de déformation des alliages massifs. L'obtention d'une précipitation de dispersoïdes nanométriques dans la matrice amorphe (VMM) ou la matrice paramagnétique des alliages magnétorésistifs à l'étude, n'est possible qu'en utilisant ces techniques.