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Fabrication of smart intercalated polymer-SMA nanocompositeAnjum, Sadaf Saad January 2015 (has links)
Mimicking nature gives rise to many important facets of biomaterials. This study is inspired by nature and reports on the fabrication of an intercalated polymer-NiTi nanocomposite that mimics the structural order of urethral tissue performing micturition. PTFE is chosen due to its hydrophobicity, low surface energy, and thermal and chemical stability. NiTi has been selected as a prime candidate for this research due to its excellent mechanical stability, corrosion resistance, energy absorbance, shape memory and biocompatibility. Nanoscale engineering of intercalated nanocomposites is done by PVD sputtering PTFE and NiTi. FTIR spectroscopy confirms that PTFE reforms as polymer chains after sputtering. Suitable PVD sputtering parameters were selected by investigating their influence on deposition rates, microstructure and properties of PTFE and NiTi thin films. PTFE forms stable nanocomposite coatings with NiTi and displays favourable surface interactions, known as ‘intercalation’. Intercalated PTFE-NiTi films were fabricated as layered and co-sputtered thin films. Co-sputtered nanocomposites contained nearly one-third vacant sites within its internal microstructure because of intercalation while intercalation introduced minute pits in fibrous NiTi columns of layered nanocomposites. These pits allow PTFE to extend their chains and crosslinks, resulting in microstructural and functional changes in the thin films. Intercalated PTFE-NiTi nanocomposites offer a close match to the natural tissue in terms of responding to the fluid contact (wetting angle modifications), and allow the soft and hard matter to incorporate in one framework without any chemical reactions (intercalation). An intercalated microstructure in co-sputtered and layered nanocomposites was verified by EDS-SEM and EDS-TEM techniques. The functional responses were witnessed by changes in water contact angle (WCA) and coefficient of friction (CoF) values measured on the film surface. The WCA (99°) and CoF (0.1 – 0.2) of the intercalated nanocomposite (sample PNT12) were different to the NiTi (top layer). WCA and CoF indicate the internal microstructural interactions because of intercalation. Although the pseudoelastic behaviour of NiTi can provide additional fluid response but the difficulty is an absence of crystallinity in as-deposited NiTi, and the heat treatment that melts PTFE. However, DSC and XRD techniques were employed to find the optimum NiTi composition and transition temperatures for phase transformation related to pseudoelasticity. This study provides the basis to incorporate the shape memory (pseudoelasticity or thermal shape memory effect (shape memory effect)) features of NiTi into the intercalated nanocomposite in future. The intercalated PTFE-NiTi nanocomposite reveals a fascinating research precinct, having the response generating characteristics similar to that of natural tissue.
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Couches minces et dispositifs à haute performance à base de skuttérudite CoSb₃ / High-performance skuerudite CoSb₃ based thin films and devicesZheng, Zhuanghao 15 October 2018 (has links)
Ce travail porte sur la préparation de couches minces et sur des dispositifs flexibles à base de CoSb₃ performant et à faible coût par pulvérisation cathodique pour des applications thermoélectriques. Dans un premier temps, La pulvérisation cathodique et la co-pulvérisation ainsi que le procédé de traitement thermique ont été étudiés et optimisés pour améliorer la microstructure et surtout les propriétés thermoélectriques de couches minces. Ces deux techniques de dépôt ont donné un facteur de puissance respectivement de 1,47 × 10-4 Wm-1K-2 et de 0,98 × 10-4 Wm-1K-2. Deuxièmement, Ag et Ti ont été utilisés pour doper les couches minces de CoSb3 via un dépôt par pulvérisation magnétron. La microstructure, la morphologie, la composition et les propriétés thermoélectriques des couches minces de CoSb3 dopés ou co-dopeés sont fortement dépendantes de la teneur de dopage. Une amélioration simultanée du coefficient de Seebeck et de la conductivité électrique grâce au dopage par Ag, a été obtenue, indiquant que Ag est un dopant efficace avec un facteur de puissance maximal de 2,97 × 10-4 Wm-1K-2, plusieurs fois celui de l'échantillon non dopé. Des résultats similaires peuvent être obtenus pour des couches minces dopées au Ti, avec une amélioration simultanée du coefficient de Seebeck et de la conductivité électrique. En particulier, la conductivité thermique de la couche mince a été considérablement réduite en contrôlant soigneusement la nanostructure et la teneur en dopage Ti par optimisation du procédé de dépôt, ce qui a entraîné une augmentation de la figure de mérite ZT de 0,15 à 0,90. Troisièmement, des études détaillées sur des couches minces de CoSb₃ co-dopées Ag/(Sn, Ti ou In) ont été réalisées. L'influence de la nature et de la concentration du co-dopant sur les propriétés des couches minces de CoSb₃ a été étudiée. Le coefficient de Seebeck et la conductivité électrique de toutes les couches minces co-dopées sont simultanément augmentés par rapport à la couche mince non dopée. Le facteur de puissance a été ainsi nettement augmentée et une valeur d'environ 0,32 mWm-1K-2 a été obtenue pour des couches minces co-dopées Ag/Sn. Le facteur de puissance maximal pour des couches co-dopées Ag/Ti et Ag/In est également proche d cette valeur. De plus, une faible conductivité thermique a aussi été obtenue pour ces couches co-dopées, en particulier avec le co-dopage Ag/In, conduisant à une valeur ZT beaucoup plus élevée que les autres couches minces. Enfin, un dispositif à base de nano-couches de CoSb₃ a été fabriqué et une structure des électrodes en multicouche a été mise au point afin d'améliorer la stabilité thermique du dispositif à l'air. Une tension de sortie supérieure à 90 mV et une densité de puissance élevée de 0,46 mWcm-2 peuvent être obtenues à partir du dispositif fabriqué. De plus, ce dispositif a également été testé en tant que capteur thermique et il présente une réponse rapide, avec un temps de réaction de quelques centaines de millisecondes avec une grande stabilité. Il a été également démontré la possibilité d'obtenir une tension de sortie relativement élevée d'environ 7 V avec une intensité de courant d'environ 0,35 mA grâce à ces dispositifs thermoélectriques à couches minces. Ces résultats permettent d'envisager des applications réelles, notamment pour alimenter des équipements électroniques/électriques portatifs. / This work was focused on the preparation of low-cost and high performance CoSb₃ thin films by magnetron sputtering deposition, and on the preparation of efficient flexible thin film devices based on CoSb₃ thin films for thermoelectric application. Firstly, two methods, co-sputtering and single target sputtering, for preparing CoSb₃ thin films by using magnetron sputtering deposition were studied and the heat-treatment process was optimized for the improvement of the micro-structure and thermoelectric properties of the films. Thin films prepared by co-sputtering method or using a single alloy target deposition method have a maximum power factor value of 1.47 × 10-4 Wm-1K-2 and 0.98 × 10-4 Wm-1K-2 respectively. Secondly, Ag and Ti were used for doping the CoSb₃ thin films via magnetron sputtering deposition. The microstructure, morphology, composition, and thermoelectric properties of the single doped CoSb₃ films are found to strongly dependent on the doping content. The results demonstrate a simultaneous improvement of the Seebeck coefficient and the electrical conductivity through Ag doping, indicating that Ag is an efficient dopant for CoSb₃ thin film. Maximal power factor value of 2.97×10-4 Wm-1K-2 has been obtained after Ag doping, which is several times of the value for the un-doped sample. Similar results have been obtained from the single Ti doped CoSb₃ thin films. Interestingly, the thermal conductivity of the film has also been dramatically reduced by carefully controlling the nano-structure and Ti doping content, resulting in an enhanced ZT value from 0.15 to 0.90. Thirdly, detailed studies on magnetron sputtering deposition Ag/(Sn, Ti or In) co-doped CoSb3 thin films have been performed. The influence of the co-doped element type and content on the properties of CoSb₃ thin films has been demonstrated. The Seebeck coefficient and the electrical conductivity of all the co-doped thin films have been simultaneously increased comparing to the un-doped thin film, leading to distinctly enhanced power factor. A maximum power factor value of about 0.32 mWm-1K-2 can be obtained from Ag/Sn co-doped thin film, and similar results have been obtained also from Ag/Ti and Ag/In co-doped films. Additionally, lower thermal conductivity has been obtained from the co-doped thin films, especially with the Ag/In co-doping, leading to much higher room temperature ZT value for the co-doped films, compared to the un-doped or Ag-doped thin films. Lastly, CoSb₃ based nano thin film device has been fabricated and a multilayer structure of the electrodes was used in order to improve the thermal stability of the device in air. A relatively high output voltage of above 90 mV and a high power density of 0.46 mWcm-2 can be obtained with this device. Moreover, this device has also been tested as thermal sensor and it exhibits a fast responsivity, with a reaction time of a few hundreds of millisecond, as well as a high stability. It has also been demonstrated the possibility of obtaining relatively high output voltage of about 7 V at a current intensity of about 0.35 mA by connecting several thin film thermoelectric devices. These results are highly encouraging for achieving practical applications such as power supply for portable electronic devices and sensor.
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Films minces de nitrure d'aluminium dopés par des terres rares pour applications optiques / Rare earth-doped aluminum nitride thin films for optical applicationsGiba, Alaa Eldin 31 January 2018 (has links)
Ce projet est consacré à l'étude des propriétés optiques des films minces en nitrure d'aluminium dopé par des terres rares. Plus particulièrement, le travail est orienté pour étudier les mécanismes de luminescence des éléments RE sélectionnés incorporés dans des films minces AlN pour être utilisés comme candidats aux dispositifs d'éclairage. Au cours de cette thèse, la technique de pulvérisation de magnétron réactif est utilisée pour synthétiser les films minces AlN non dopés et dopés. La technique et le traitement des films sont discutés en détail. L'effet des conditions de pulvérisation sur la structure et les propriétés optiques des films préparés est étudié. La corrélation entre les conditions de pulvérisation cathodique, l'orientation cristallographique, la morphologie, la microstructure et les propriétés optiques sont établies. Les analyses de structure et de composition des échantillons préparés ont été étudiées par plusieurs moyens, tels que la microscopie électronique à transmission, la spectroscopie à rayons X à énergie dispersive et la spectrométrie de rétrodiffusion Rutherford. Les propriétés optiques des films sont caractérisées par une transmission UV-Visible, une spectroscopie d'Ellipsometry et une spectroscopie de photoluminescence / This project is dedicated to study the optical properties of rare earth-doped aluminum nitride thin films. More particularly, the work is oriented to investigate the luminescence mechanisms of selected RE elements incorporated in AlN thin films to be used as a candidate for lighting devices. During this thesis, reactive magnetron sputtering (RMS) technique is used to synthesize the undoped and doped AlN thin films. The technique and films processing are discussed in details. The effect of sputtering conditions on the structure and optical properties of the prepared films are investigated. The correlation between the sputtering conditions, the crystallographic orientation, the morphology, the microstructure and the optical properties are established. The structure and composition analyses of the prepared samples have been investigated by several means, such as transmission electron microscopy (TEM), Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), and Rutherford backscattering spectrometry (RBS). The optical properties of the films are characterized by UV-Visible transmission, Ellipsometry spectroscopy, and Photoluminescence spectroscopy
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Digital Timing Generator for Control of Plasma DischargesLiao, Hao Hsiang January 2019 (has links)
This thesis report presents a new design of a synchronization unit for high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) applications used for depositing thin films. The proposed system is composed of two major hardware parts: a microcontroller unit (MCU) and a field-programmable gate array (FPGA). The control range of the new system is increased by at least ten times compared to existing synchronization unit designed by Ionautics AB.In order to verify the system and benchmark its innovations, several batches of the thin film have been deposited using the new technology. It is shown that HiPIMS with synchronized pulsed substrate bias can effectively improve coating performance. Pulsed substrate bias with user-defined pulse width and delay time is possible to use in the new control mode proposed by this master thesis work; Bias mode. As a result, this master thesis work enables users to flexibly control the HiPIMS processes.
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Etude de couches minces à base de delafossite CuCr1-xFexO2(0 ≤ x ≤ 1) dopées au Mg déposées par pulvérisation cathodique radiofréquence en vue d'optimiser leurs propriétés thermoélectriques / Delafossite type Mg doped CuCr1-xFexO2 (0 <= x <= 1) thin films deposited by radio frequency sputtering for thermoelectric propertiesSinnarasa Barthelemy, Inthuga 09 November 2018 (has links)
L'objectif de cette thèse était d'étudier les propriétés thermoélectriques de couches minces d'oxyde de type delafossite déposées par pulvérisation cathodique magnétron. Pour cela, les oxydes CuCrO2:3%Mg, CuFeO2:3%Mg et CuCr0,84Fe0,16O2:3%Mg ont été déposés avec différentes épaisseurs sur des substrats de silice amorphe puis traités sous vide à différentes températures afin d'obtenir la structure delafossite. La température de traitement thermique optimale permettant d'obtenir les meilleures propriétés thermoélectriques est de 550°C pour CuCrO2:Mg et CuCr0,84Fe0,16O2:Mg et de 700°C pour CuFeO2:Mg. L'épaisseur optimale des couches minces est de 100 nm pour la delafossite au chrome et de 300 nm pour celle au fer. La conductivité électrique des couches augmente avec la température tout en conservant un coefficient Seebeck positif et constant pour les trois compositions données impliquant un mécanisme par saut de polarons. Le facteur de puissance des couches minces CuCrO2:Mg, CuFeO2:Mg et CuCr0,84Fe0,16O2:Mg dont l'épaisseur et la température de recuit ont été optimisées atteint respectivement 59 µW.m-1K-2, 84 µW.m-1K-2 et 36 µW.m-1K-2 à 200°C. Les études microstructurales et structurales ont permis de comprendre la variation du facteur de puissance avec la température de recuit et l'épaisseur. Elles ont notamment montré que la décroissance de la conductivité électrique des films traités à haute température est due à des phénomènes concomitants de fissuration de la couche et de ségrégation du magnésium. Une étude thermique utilisant la modélisation avec la méthode des éléments finis a permis de démontrer que dans le cas des couches minces, la conductivité thermique du substrat peut se substituer à celle du film dans le calcul de facteur de mérite. La validité du facteur de mérite modifié ((ZT)* = S2σ/ksubstrat) a été énoncée en fonction de l'épaisseur, l'émissivité et la conductivité thermique de la couche mince. L'utilisation de la méthode 3ω a permis de déterminer une valeur de conductivité thermique de 4,82 W.m-1k-1 à 25°C pour le film mince CuFeO2:Mg, qui se situe dans le domaine de validité établi pour l'utilisation de (ZT)*.[...] / The aim of this thesis was to study the thermoelectric properties of delafossite type oxides thin-films deposited by RF-magnetron sputtering. Several thicknesses of CuCrO2:3%Mg, CuFeO2:3%Mg and CuCr0,84Fe0,16O2:3%Mg oxides were deposited on fused silica then annealed under vacuum at different temperatures in order to obtain delafossite structure. The optimal annealing temperature which leads to an acceptable thermoelectric properties is 550°C for CuCrO2:Mg and CuCr0,84Fe0,16O2:Mg thin films and 700°C for CuFeO2:Mg thin film. The optimal thickness is 100 nm for the delafossite with chrome and 300 nm for delafossite with iron. The electrical conductivity of the studied thin films increases with the temperature, while maintaining a positive and constant Seebeck coefficient for the three given compositions that implies a hopping mechanism. The power factor of CuCrO2:Mg, CuFeO2:Mg and CuCr0,84Fe0,16O2:Mg thin films for which the annealing temperature and the thickness were optimized, reached 59 µW.m-1K-2, 84 µW.m-1K-2 and 36 µW.m-1K-2 respectively at 200°C. The microstructural and structural analysis allowed to understand the variation of the power factor with the annealing temperatures and the thicknesses. In particular, they showed that the decrease in the electrical conductivity of the thin films annealed at high temperature is due to concomitant phenomena of film cracking and magnesium segregation. A thermal analysis using modeling with the finite element method has demonstrated that in the case of thin films, the thermal conductivity of the substrate can be substituted for the thermal conductivity of the film in the calculation of figure of merit. The validity of the modified figure of merit ((ZT)* = S2σ/ksubstrate) was given as a function of the film thickness, emissivity and thermal conductivity. The thermal conductivity of CuFeO2:Mg was measured using the 3ω method and it was 4.82 W.m-1k-1 at 25°C which is within the range of validity established for the use of (ZT)*[...]
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Croissance par pulvérisation cathodique d’un nanocomposite LiF-Cu et son application comme positive de batterie au lithium / Growth by sputtering of a LiF-Cu nanocomposite and its application as a positive for lithium batteryMunier, Antoine 18 June 2014 (has links)
Le composite LiF-Cu fonctionnant selon la réaction de conversion : Cu + 2 LiF →CuF2 + 2 Li+ + 2 e- a été synthétisé afin d’être étudié comme matériau d’électrode positivepour batterie au lithium. Pour faire réagir ces phases à l’état solide, les îlots de LiF nedoivent pas excéder quelques nanomètres et la percolation électrique dans l’épaisseur doitêtre établie. La technique retenue pour obtenir cette nanostructuration est la co-pulvérisationcathodique RF alternée. Afin de contrôler la synthèse du nanocomposite, la vitesse de dépôtet le flux d’adatomes pour chaque matériau ont été mesurés par profilométrie et ICP-OES.Leur composition et leur morphologie ont été caractérisées par microscopie électronique(SEM, TEM, STEM, HRTEM, AFM), diffraction (XRD, SAED) et spectroscopie (EELS, XPS).Les résultats ont montré que la morphologie obtenue était bien faite d’îlots nanométriques deCu et de LiF. La conductivité électrique du nanocomposite est de 5 ordres de grandeursupérieure à celle du LiF seul. Des premiers tests en batterie ont montré une fortepolarisation typique des matériaux de conversion et une faible cyclabilité. / The LiF-Cu nanocomposite reacting through the conversion reaction: Cu + 2 LiF→ CuF2 + 2 Li+ + 2 e- has been synthesized in order to be studied as positive electrodematerial for lithium battery. In order to perform this reaction in the solid state, the size of theLiF islands mustn't exceeds a few nanometers an the electric percolation through thethickness must be achieved. The technique used to obtain this nanostructuration is thealternated RF co-sputtering. In order to control the nanocomposite synthesis, the rate ofdeposition and the adatoms flux for each material have been measured using profilometryand ICP-OES. Their composition and morphology have been characterised by electronicalmicroscopy (SEM, TEM, STEM, HRTEM, AFM), diffraction (XRD, SAED) and spectroscopy(EELS, XPS). Results have shown that the morphology was indeed made of nanometricislands of Cu and LiF. The nanocomposite electric conductivity is 5 order of magnitudehigher than the LiF one. The first tests have shown a high polarization typical of conversionmaterials and a poor cyclability.
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Mise au point par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive et caractérisations mécaniques et tribologiques de revêtements de phases Magnéli de titane (TinO2n-1) / Synthesis by reactive magnetron sputtering and mechanical and tribological characterization of titanium Magnéli phases (TinO2n-1) coatingsGui, Yunfang 02 July 2014 (has links)
Cette étude porte sur l’élaboration et la caractérisation des propriétés de revêtements de phases Magnéli de titane (TinO2n-1) en vue de leur application tribologique. Les dépôts ont été élaborés par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive à partir de cible métallique de titane dans une atmosphère O2/Ar sur un porte substrat rotatif chauffant.La première partie de l’étude appuie sur la synthèse de monocouches de phases Magnéli de titane. L’influence des principaux paramètres d’élaboration (débit d’oxygène, température du porte substrat) a été analysé au regard de la structure et de la morphologie des revêtements synthétisés. Ensuite, des bicouches TinO2n-1/AlTiN ont été synthétisées par la technique de pulvérisation cathodique magnétron et de l’arc électrique sous basse pression, respectivement. Cependant, la phase et l’épaisseur de la couche de surface d’oxyde de titane ainsi que l’épaisseur de la sous-couche AlTiN ont été choisies comme les paramètres à étudier.La deuxième partie concerne les propriétés mécaniques (nano dureté instrumenté, module d’élasticité, test Mercedes et scratch test) et tribologiques (test pion disque) des revêtements monocouches et bicouches. Une attention particulière a été portée à l’influence de la température du test de frottement sur le taux d’usure des revêtements duplex. / The present work deals with the synthesis and the structural, mechanical and tribological characterization of titanium Magnéli phases (TinO2n-1) coatings for tribological application. The thin films were prepared by reactive magnetron sputtering from titanium target in a reactive O2/Ar gas mixture using a rotating and heating substrate holder.The first part of the study is based on the synthesis of titanium Magneli phase monolayers. The influence of the main synthesis parameters (oxygen flow rate, temperature of the substrate holder) was analyzed in relation with the structure and the morphology of the synthesized coatings. Then TinO2n-1/AlTiN bilayers were synthesized by the reactive magnetron sputtering and the low pressure electric arc techniques, respectively. The phase and the thickness of the top layer of titanium oxide and the thickness of the under layer AlTiN were selected as the parameters to be studied.The second part concerns the mechanical properties (nano hardness instrumented, elasticity modulus, Mercedes test and scratch test) and tribological properties (pin on disc test) of the monolayer and bilayer coatings. Particular attention was paid to the influence of the friction test temperature on the bilayer coatings wear rates.
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Elaboration et test d’une pile à combustible IT-SOFC à support métallique poreux par l’intermédiaire de techniques de dépôt en voie sèche : projection thermique et pulvérisation cathodique magnétron / Manufacturing of IntermediateTemperature - Solid Oxide Fuel Cell on porous metal support by dry surface treatment processes : Atmospheric Plasma Spray and Reactive magnetron sputteringFondard, Jérémie 16 January 2015 (has links)
L’un des enjeux relatif au déploiement des piles à combustible à oxyde solide comme système de production d’une énergie propre relève de la température de fonctionnement qui est actuellement autour de 1000°C. Abaisser cette température tout en préservant les performances afin de réduire les coûts de fabrication et d’augmenter la durée de vie des systèmes a été l’objectif dece travail de doctorat.Un coeur de pile à combustible (anode-électrolyte-cathode) élaboré avec des procédés physiques de dépôts (projection par plasma atmosphérique et pulvérisation cathodique magnétron) a été développé et optimisé sur un support métallique poreux. Les matériaux étudiés ont été un cermet en Nickel-Zircone stabilisée à l’Ytttrium (Ni-YSZ) pour l’anode, un électrolyte en YSZ avec ou sans couche de cérine gadoliniée (GDC) et les nickelates de terres rares comme cathode. La maitrise des procédés de revêtements a permis de réduire les épaisseurs de chaque couche et d’assurer la cohésion de l’ensemble des 3 couches avec des caractéristiques cristallographiques, microstructurales et de porosité adaptées. . Les performances électrochimiques ont été étudiées pour chaque élément du coeur de pile puis pour l’ensemble du système élaboré sur métal poreux. Même si les performances atteintes ne sont pas encore suffisantes, les procédés de revêtements optimisés pour recouvrir un support métallique poreux ont confirmé leur potentiel. / Energy production by a clean and environmental processes is a real challenge. Fuel cell technology is good candidate to answer this objective. The major problem of the Solid Oxide Fuel Cell is their high operating temperature (around 1000°C) for a massive industrialisation. Decreasing these temperature at 700°C allows a reduction of cost manufacturing and increase the lifetime, in this case the new challenge is to avoid the performances losses.During this phD work, dry surface treatment processes are employed for produce the fuel cell core. The thickness reduction of each part limit the performances decreasing generate by the modification of the temperature. The materials used is a Ni-Yttria stabilised zirconia cermet (Ni-YSZ) for the anode, YSZ with or without gadolinnia doped ceria (GDC) for electrolyte and rare earth nickelate for the cathode component. All material are a usual employed in the SOFC technology. All coating are synthesized and characterised separately. After a third generation of fuel cell is realized on ITM porous metal support produced by PLANSEE. The anode has been deposit by atmospheric plasma spray, the electrolyte and cathode have been synthesised by reactive magnetron sputtering.
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Elaboration par mécanosynthèse et caractérisations d'alliages à mémoire de forme NiTi : application microsystèmes / Elaboration by mechanical alloying and characterization of shape memory alloys NiTi : microsystem applicationsTria, Saoussen 17 February 2011 (has links)
Les travaux de recherches développés dans cette thèse concernent la réalisation de couchesminces, à partir de l’alliage à mémoire de forme (AMF) NiTi mécanoélaboré et de structurenanocristalline, en vue de leur intégration dans des microsystèmes. Le but est d’améliorer lespropriétés AMF de leurs homologues de structure microcristalline, dits conventionnels.Les techniques de caractérisation physico-chimiques (DRX, MET, MEB) nous ont permisd’une part, de suivre le mécanisme de formation de l’intermétallique B2-NiTi en fonction dutemps de broyage et d’autre part, de déterminer les paramètres microstructuraux à savoir, lataille des cristallites, le taux de microdéformations et la densité de dislocations des élémentspurs ainsi que ceux de la phase B2-NiTi. Ces paramètres révèlent le caractère nanocristallin etdésordonné des poudres broyées.Par ailleurs, nous avons fabriqué pour la première fois une cible B2-NiTi de structurenanocristalline, par l’intermédiaire d’une méthode alternative (mécanosynthèse et procédé deprojection à froid).Nous avons montré également qu’il est possible de déposer sous forme de couche mincel’intermétallique NiTi nanostructuré. Ce film mince d’épaisseur 447 nm a été déposé parpulvérisation cathodique à magnétron à partir de la cible élaborée par projection à froid (coldspray). / The research work developed in this thesis is related to preparing a thin film of NiTi shapememory alloy used to integrate into microsystems. The goal is to improve the properties oftheir counterparts of microcrystalline structure (conventional target).Physical and chemical techniques of characterization (XRD, TEM and SEM) have allowed onthe one hand, to follow the mechanism of intermetallic NiTi formation as a function ofmilling time and on the other hand, to determine the microstructural parameters : crystallitesize, the microstrain and dislocation density of the pure elements and the B2-NiTi phase.These parameters reveal the character of the disordered nanocrystalline of the milled powders.Furthermore, we fabricated a target of B2-NiTi nanocrystalline structure by an alternativemethod (mechanical alloying and cold spray).We also showed that it is possible to deposit the nanocrystalline NiTi intermetallic thin film.This film with a thickness of about 447 nm was deposited by magnetron sputtering techniquefrom the NiTi target.
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Etude des propriétés d’électrolytes solides et d’interfaces dans les microbatteries tout solide : Cas du LiPON et des électrolytes soufrés / Study of the solid-state electrolytes and interface properties in all-solid-state microbatteries : Case of LiPON and sulfide electrolytes.Morin, Pierrick 24 January 2019 (has links)
Le couplage de la spectroscopie d’impédance électrochimique(EIS) et de la spectroscopie photoélectronique à rayonnement X(XPS) a permis d’étudier en profondeur le lien entre la structure etles propriétés électrochimiques d’électrolytes solides en couchesminces, ainsi que de l’interface formée avec le matériau d’électrodepositive LiCoO2. L’incorporation d’azote dans la structure duLiPON, électrolyte solide de référence dans les microbatteries, estcaractérisée par la formation de lacunes de lithium et d’oxygènesfavorables au transport des ions lithium. Un électrolyte solideLiPOS a été développé par pulvérisation cathodique radiofréquencevia l’incorporation de soufre dans la structure initiale Li3PO4. Laprésence d’une interface solide/solide entre le LiPON et LiCoO2 estcaractérisée par une réduction partielle du cobalt et une oxydationdu LiPON à son voisinage, vraisemblablement responsable del’augmentation de la résistance de transfert de charges entre lesdeux matériaux. / The link between the structure and the electrochemicalproperties of thin-film electrolytes and the interface formed withthe cathode material LiCoO2 has been intensively studied bycoupling Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) and X-rayPhotoelectron Spectroscopy (XPS). Nitrogen incorporation intoLiPON, reference solid-state electrolyte for microbatteries, ischaracterized by the formation of lithium and oxygen vacancies,increasing the lithium ions transport. A sulfide based thin filmelectrolyte called LiPOS has been developed by radiofrequencysputtering, with the incorporation of sulfur into the initial Li3PO4structure. The solid/solid interface between LiPON and LiCoO2 ischaracterized by a partial reduction of cobalt and oxidation ofLiPON, which is in all probability responsible of the increase of thecharge transfer resistance between the two materials.
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