Maraging steels have got high strength and good toughness. Maraging steel MDN 250A grade is used for slat tracks on the leading edge of the wing of Light Combat Aircraft (LCA). This application requires high strength and good wear resistance. Required wear resistance for this application can be achieved by ion-nitriding (also called as Plasma nitriding or Glow discharge nitriding) process of case hardening. In conventional gas nitriding process the nitriding temperature is 500 – 550 0C, which is above the aging temperature of maraging steel. Ion-nitriding at temperatures lower than 480 0C is thought to be suitable for surface hardening for application of this material in slat tracks of the leading edge of the wing of LCA. Besides this ion-nitriding is stated to improve fatigue & wear resistance properties without significantly affecting other properties. Also this is a process where the thickness requirement is minimum for the wear properties accomplished. Further, no distortion, warpage and such other dimensional inhomogeneity problems are encountered. In ion-nitriding method glow discharge technology is used to introduce nascent (elemental) nitrogen to the surface of a metal part for subsequent diffusion into the material. The plasma assisted surface modification techniques offer a great flexibility and are capable in tailoring desirable chemical and structural surface properties independent of the bulk properties. It has other advantages like nil or very thin white layer after nitriding and there is no machining or grinding involved for complex parts after the process. The hardened surface layers become an integral part of the basic material without any significant reduction in the properties of base material. Aim of the present work is to study ion-nitriding process on Maraging steels, to carry out ion nitriding of Maraging steel MDN 250A grade at different temperatures and evaluation of properties. Presently, the ion-nitrided slat tracks have been cleared for limited usage instead of full expected life. Studies are also needed to understand the fatigue behavior upon nitriding. The main aspects considered in this study are, optimization of thickness of the ion-nitrided layer and properties required for aircraft applications like slat tracks on the leading edge of the wing where wear resistance, corrosion resistance, mechanical properties like tensile strength, impact strength and fatigue strength are important. To establish the variation in the basic properties of maraging steel (MDN 250A Grade) because of ion nitriding. Aging of Maraging steel is done at 480 ± 5 0C with very close temperature control. In industrial ion-nitriding furnaces the temperature control is of the order of ± 10 0C. As a part of this research work ion-nitriding at three different temperatures which are well below 480 0C were chosen. These temperatures are 435 0C, 450 0C and 465 0C and soaking time i.e., ion-nitriding duration is 10 hours. Microstructure is characterized using optical microscope, scanning electron microscope and X-ray Diffraction. Properties evaluated include Hardness, Case depth, Tensile, Low Cycle Fatigue, Impact and Corrosion by Salt Spray. Optical microscopy and SEM examination don’t show change in core microstructure of the material after ion-nitriding. The iron compound formed in the hardened layer is Fe4N for all the three nitriding temperatures. Ion-nitrided specimens exhibit higher surface hardness and good case depth. Salt spray test results shows that there is animprovement in corrosion resistance after nitriding. The nitrided samples shown higher UTS and 0.2 % PS values than un nitrided ones, where as % Elongation and % Reduction in Area are lower for nitrided samples as compared to un nitrided samples. This can be attributed to the surface layer getting hardened because of ion nitriding. Impact strength of nitrided samples is lower compared to un nitrided samples. This is again due to the surface layer getting hardened because of ion nitriding. Low cycle fatigue properties obtained on ion-nitrided samples show improvement in the fatigue strength due to introduction of the residual compressive stresses. The mechanical properties satisfy the design requirements. Thus ion-nitriding of this Maraging steel (MDN 250A Grade) is suitable for parts which are subjected to constant wear and are complex in shape.

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Possuem propriedades superiores, tais como a alta ductilidade, boa soldabilidade, tratamento térmico simples sem deformações, boa usinabilidade, alta resistência e resistência ao desgaste. A sua boa tenacidade permiti que suporte tensões repetidas de fadiga por maior tempo, comparado com outros aços de alta resistência. Para o presente trabalho, a partir de diversos testes de solda a laser, aplicação de tratamentos térmicos e tratamento superficial de nitretação a plasma, foram estudadas as propriedades mecânicas através de ensaios de tração, fadiga, impacto, dureza e rugosidade. Foram também analisadas, com auxílio do Microscópio Óptico, as características microstuturais da zona de fusão (ZF), zona térmica afetada (ZTA) pelo calor da solda e camada nitretada. Com o auxílio de um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) analisou-se o mecanismo da fratura e foram realizadas análises por E.D.S. (Energia Dispersiva de Raios X). Foram realizados vários teste com tempos e temperaturas para se definir a melhor condição de envelhecimento, obteve-se a temperatura de 480°C por 3 horas como satisfatoria. A solda a laser mostrou-se eficaz para a união das chapas, com perda de resistência inferior a 10%, quando comparada com a resistência do aço maraging sem solda. As análises da superfície fraturada mostram que a ruptura dos corpos de prova soldados ocorrereu na região da zona fundida, e possui natureza dúctil, com a formação de dimples, para todas as condições de tratamento térmico, o processo de soldagem e nitretação a plasma não alteraram o tipo de fratura típica dos aços maraging. A vida em fadiga não foi prejudicada pela nitretação, porém, foi observado uma redução da vida em fadiga do material soldado comparado com o material sem solda. Os resultados indicam, que o tratamento térmico de envelhecimento elevou as propriedades mecânicas do aço maraging tanto do material soldado como do nitretetado a plasma, com valores de resistência de aproximadamente 2.000 MPa e alongamento em torno de 8%. / Maraging Steels are ultra-high-strength, that have their composition based on iron alloyed with approximately 18% Nickel, with yield strength between 1.400 to 2.400 MPa. They have superior properties, such as high ductility, good weldability, simple heat treatment without deformation, good machinability, high strength and wear resistance. Their hardness and resistance allow them to supports repeated stress of longer fatigue in comparison with other high strength steels. The maraging steel has a significant cost advantage due to the good workability, predictable and uniform retraction during heat treatment, making this steel be promising. For this work, from various laser welding tests, heat treatment and surface treatment of plasma nitriding, The mechanical properties were studied by means of testing: traction; fatigue; impact; hardness; and roughness. We also analyze, with the aid of optical microscope, the microstructural characteristics of the fusion zone (FZ), the heat affected zone (HAZ) due the welding and by nitrided layer. With the aid of SEM (Scanning Electron Microscope) and EDS (Energy Dispersive Scanning), we analyzed the fractured mechanisms. Several tests were carried out with times and temperatures to determine the best aging condition and the chosen temperature was 480°C for 3 hours. The application of laser welding seems to be effective for joining the plates with loss in the yield strength or tensile strength less than 10%, compared with the strength of maraging steel without welding. The analyses of the fractured surface showed that the rupture of the welded samples occurred in the fused zone region and has ductile nature, with formation of dimples for all heat treatment conditions. The welding and plasma nitriding process have not modified the type of typical fracture of the maraging steel. The life in fatigue was not affected by nitrided, however, they observed a reduction in fatigue life of welded material, compared with no soldering material. The results showed that aging heat treatments increased the mechanical properties of maraging steel both welded and plasma nitrided material, whit strength values about 2.000 MPa and elongation nearly 8%.

Neste trabalho estudou-se as propriedades obtidas em juntas soldadas pelo processo de soldagem a laser do tipo estado sólido de onda contínua guiado por fibra, e os resultados foram comparados com juntas soldadas pelo processo feixe de elétrons. O material utilizado foi o aço maraging 350 - ASTM A 538 Grade C. As soldas realizadas com o processo feixe de elétrons possuem um procedimento de soldagem aprovado. A junta selecionada para a elaboração do trabalho foi do tipo sobreposta com material de base de espessuras diferentes, respectivamente iguais a 1,00 e 0,78 mm. As juntas soldadas foram avaliadas por: ensaio de cisalhamento, dureza Vickers e caracterização microestrutural das diversas regiões das juntas soldadas. Foram realizadas análises por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura usando espectrometria de energia dispersiva (MEV/EDS). Foi realizado o teste de hipótese como técnica para a análise dos dados provenientes dos ensaios experimentais. Nas juntas soldadas com ambos processos não foi verificada a presença de descontinuidades, poros e depressões na superfície do cordão. Os resultados indicam que as condições usadas em ambos os processos de soldagem foram satisfatórias e possibilitaram a soldagem do aço maraging 350 atendendo aos requisitos necessários. / In this work, the welds made by a continuous wave diode pumped solid state laser guided by fiber were studied and the results were compared with welded joints of electron beam welding. The material used was maraging 350 steel ASTM A 538 Grade C. The welding process performed with electron beam welding has a approved welding procedure. The joint chosen for the preparation of the work was the lap joint type with different thicknesses base material respectively equal to 1,00 and 0,78 mm. The welded joints were evaluated by mechanical tests like shear test, Vickers hardness and microstructural characterization of the various regions of the welded joints. Analyzes were performed by optical microscopy and scanning electron microscopy using energy dispersive spectrometry (SEM/EDS). The hypothesis test technique was done for the analysis of data from experimental tests. For both welding process was not detected in the welded joints the presence of discontinuities, pores and depressions on the weld fillet surface. The results indicate that the conditions used for both welding process were satisfactory and allowed the welding of maraging 350 steel meeting necessary requirements.

Os aços maraging são aços de baixo teor de carbono com estrutura martensítica (CCC), que são endurecidos pela precipitação de fases intermetálicas. O objetivo deste trabalho é estudar as transformações de fases desses aços: precipitação, reversão da martensita para a austenita e transformação martensítica. Nesse trabalho, foram caracterizadas uma corrida de aço maraging da série 300 e três corridas da série 350, usando diversas técnicas complementares: microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com análise dispersiva de energia, microdurômetro, difração de raios-X, ferritoscópio e dilatometria. Os resultados obtidos mostraram que as corridas com maiores teores de cobalto e titânio apresentaram maiores valores de microdureza nos estados solubilizado e envelhecido. Por outro lado, medidas dilatométricas mostraram que há uma influência significativa tanto da composição química, quanto da taxa de aquecimento nas reações de precipitação e reversão da martensita para a austenita. No entanto, a transformação martensítica mostrou-se dependente apenas da taxa de aquecimento. / Maraging steels are steels with a low carbon martensitic structure (BCC), which are hardened by precipitation of intermetallic phases. The aim of this work is to study the phase transformations of these steels: precipitation, martensite to austenite reversion and martensitic transformation. In this study, one cast of 300 grade and three casts of 350 grade were characterized using several complementary techniques: optical microscopy, scanning el ectron microscopy with energy dispersive analysis, microhardness, X-ray diffraction, ferritoscope and dilatometry. The results showed that the casts with higher concentrations of cobalt and titanium showed higher microhardness in the solution annealed and aged states. On the other hand, dilatometry measurements showed that there is a significant influence of both the chemical composition and the heating rate on the reactions of precipitation and reversion of martensite to austenite. However, the martensitic transformation was dependent solely on the heating rate.

Les aciers maraging classiques doivent leurs propriétés mécaniques à une composition chimique contrôlée et à des traitements thermiques adaptés, conduisant à des microstructures de martensite revenue et de précipitation de phases durcissantes (carbures et intermétalliques). Les performances de ce type d’aciers, en constante amélioration, ont donné naissance, au cours de la dernière décade, à une nouvelle nuance, le ML340TM, répondant à des applications spécifiques dans le domaine de l’aéronautique. Bien que la composition chimique soit strictement contrôlée en imposant, entre autres, une très faible teneur d’azote, des nitrures d’aluminium (AlN), de quelques dizaines de microns, peuvent précipiter. La précipitation de ces nitrures peut être à l’origine de la formation de microfissures, dommageables aux propriétés de fatigue. L’amélioration de ces propriétés de fatigue passe incontestablement par une réduction drastique de la taille de ces nitrures. Au cours de cette étude, il est apparu que les paramètres thermiques et thermomécaniques pouvaient avoir une influence sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium : fraction massique, densité surfacique, distributions en taille et spatiale. Cette tâche a été possible grâce à la mise en place d’une méthode automatisée couplant l’analyse d’images à celle de la composition chimique. Cette méthode originale permet ainsi de discriminer, par la taille et par la chimie, les nitrures d’aluminium des autres particules (inclusion, carbures, etc.). Le rôle de certains paramètres du traitement thermique (vitesse de refroidissement, temps et température de maintien isotherme, trempe étagée, trempe intermédiaire) sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium a été clairement identifié. Par ailleurs, l’effet d’une déformation plastique à chaud, dans le domaine austénitique, sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium précipités, a aussi été mis en exergue. In fine, nous avons, dans cette étude, mis en évidence que l’obtention d’une précipitation submicronique de nitrures d’aluminium passe par une conjugaison maîtrisée des différents paramètres des traitements thermiques et thermomécaniques / The mechanical properties of the conventional maraging steels are controlled by the choice of chemical composition and appropriate heat treatment parameters; the latter leading to martensitic microstructure and precipitation hardening phases (carbides and intermetallics). In the last decade, this steel family, that mechanical properties are in steady progress, has enabled the development of a new grade of steel, namely: the ML340TM. The performance of the ML340TM is scheduled to meet applications in the aeronautic domain. Despite a strictly controlled chemical composition, requiring very low nitrogen content, aluminium nitride (AlN) can precipitate with particle size up to few tens of microns. The precipitation of these nitrides could be at the origin of micro-cracks formation, which is responsible of the fatigue properties degradation. Improvement of the fatigue property is undoubtedly related to a drastic reduction of the nitrides size. During this study, it was found that the parameters of thermal and thermo-mechanical treatments might have an influence on microstructural features of aluminium nitrides: mass fraction, surface density, size and spatial distribution. This task was made possible thanks to the introduction of an automated method coupling the image analysis to the chemical composition. This unusual method allows discriminating, by size and by chemistry, aluminium nitrides from the other particles (carbides inclusion, etc.). The role of some of the heat treatment parameters (cooling rate, time and isothermal holding temperature, intermediate and direct quenching) on the microstructural features of aluminium nitrides has been clearly identified. Furthermore, hot plastic deformation, in the austenitic range, has a highlighted effect on the microstructure features of the aluminium nitrides. Ultimately, in this study, we have revealed that getting a submicron aluminium nitride precipitation is subjected to a controlled combination of thermal and thermo-mechanical parameters

Os aços inoxidáveis endurecidos por precipitação vêm sendo largamente empregados na indústria aeronáutica, por combinar resistência mecânica, tenacidade à fratura e resistência à corrosão. E deste modo, são materiais que possibilitam a substituição dos aços carbonos utilizados atualmente, que necessitam de tratamento superficial adicional, como o cádmio, para melhorar a resistência à corrosão. A utilização desses revestimentos traz desvantagens como o custo, a fabricação, a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio além dos aspectos ambientais. Neste contexto, o aço endurecido por precipitação UNS S46500, designado como Custom 465® foi avaliado considerando o efeito da temperatura de envelhecimento sobre as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão por pite. Amostras tratadas nas condições solubilizada e envelhecida a 510ºC (H950) e 538ºC (H1000) foram submetidas ao ensaio de tração, caracterização microestrutural e ensaios de polarização potenciodinâmica (PP) para determinar a resistência à corrosão por pite. Os exames microestruturais foram realizados com auxílio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. Também foram realizadas análises utilizando o software Thermo-Calc. A resistência à corrosão por pite foi avaliada em solução 0,6M NaCl com adições crescentes de Na2SO4. Os resultados obtidos nos ensaios de PP nas duas condições de tratamento térmico foram comparados entre si e com resultados disponíveis na literatura (CALDERÓN-HERNANDEZ, 2012) para o aço inoxidável UNS S30403 (304L). Os exames e análises da microestrutura revelaram que o aço Custom 465® envelhecido apresenta uma matriz martensítica, precipitados de fase chi, austenita e precipitados Ni3Ti. O tratamento H950 apresentou maior resistência mecânica e menor alongamento do que o tratamento H1000. Tal comportamento foi devido à produção de maior porcentagem de fase chi e menor porcentagem de austenita nesse tratamento de envelhecimento. Os diferentes tratamentos térmicos, condição solubilizada, H950 e H1000 apresentaram praticamente a mesma resistência à corrosão por pite. Por outro lado, o aço Custom 465® apresentou ótima resposta à inibição da nucleação de pite com adições crescentes de sulfato em meio de 0,6M NaCl, sendo que a condição H1000 se sobressai sobre a H950 nessa questão. Além disso, através da adição de sulfato foi 7 possível obter maior resistência a corrosão por pite do aço Custom 465® comparativamente ao aço 304L. Tal comportamento foi discutido em termos da afinidade química entre níquel, cloreto e sulfato, levando a maior resistência à corrosão por pite quando o aço contém maior teor de níquel (que é o caso do aço Custom 465®). Este trabalho indicou que o critério na escolha do tratamento de envelhecimento do aço Custom 465® deve ser o das propriedades mecânicas almejadas, uma vez que a resistência à corrosão por pite mostrou-se praticamente independente do tratamento térmico. / The precipitation hardened stainless steels have been widely used in the aircraft industry to combine mechanical strength, fracture toughness and corrosion resistance. And therefore, are materials that enable replacement of the carbon steels used today, which require additional surface treatment, such as cadmium plating, to improve the corrosion resistance. The use of such coatings brings disadvantages such as cost, manufacturing, susceptibility to hydrogen embrittlement beyond environmental aspects. In this context, the precipitation hardened steel UNS S46500, known as Custom 465® were evaluated for the effect of aging temperature on the mechanical properties and the resistance to pitting corrosion .Treated samples in solubilized and aged condition at 510°C (H950) and 538ºC (H1000) were subjected to tensile strength test, microstructural characterization and potentiodynamic polarization (PP) tests to determine the pitting corrosion resistance. The microstructural studies were performed with the aid of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction. Analyzes were also performed using the Thermo -Calc software. The resistance to pitting corrosion was evaluated at 0.6M NaCl solution with increasing additions of Na2SO4. The results obtained from tests of PP in both heat treatment conditions were compared with each other and with results available in the literature (CALDERÓN HERNANDEZ, 2012) to stainless steel UNS S30403 (304L). The analysis of the microstructure revealed that the steel aged Custom 465 ® presents a martensitic matrix, chi precipitates, Ni3Ti precipitates and austenite phase. The H950 age treatment had higher mechanical strength and lower elongation than the treatment H1000. Such behavior was due to the production of higher percentage of chi and a lower percentage of austenite phase in aging treatment. The different heat treatments, solubilized condition, H950 and H1000 showed almost the same pitting corrosion resistance. On the other hand, the Custom 465® showed good response to pitting inhibition with increasing nucleating additions of sulfate in 0.6M NaCl, with enhanced result for H1000 condition. Furthermore, by adding sulfate was possible to obtain greater pitting corrosion resistance of Custom 465® compared to the 304L steel. This behavior has been discussed in terms of the chemical affinity between nickel, chloride and sulphate, leading to higher pitting corrosion resistance when the steel contains a higher nickel 9 content (which is the case of steel Custom 465®). This study indicates that the criterion in selecting the aging heat treatment of Custom 465® steel must be the desired mechanical properties, since the pitting corrosion resistance was found to be substantially independent of heat treatment.

O objetivo dessa tese é contribuir para o entendimento da precipitação de compostos intermetálicos e da reversão da martensita por meio de modelos cinéticos, tanto em experimentos isotérmicos no aço maraging 350 (350B) como em estudos não-isotérmicos nos aços maraging 300 (300A), maraging 350 (350C). Além da cinética das transformações de fase, foram estudadas também as mudanças da microestrutura e dos mecanismos de endurecimento decorrentes de tratamentos térmicos de envelhecimento para o aço maraging 350B. Para estas finalidades, foram usadas diversas técnicas complementares de caracterização microestrutural, como microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), microdureza Vickers, difração de raios X (DRX) e ferritoscopia. Já a calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi usada para estudar a precipitação de compostos intermetálicos e reversão da martensita em experimentos não-isotérmicos. Os resultados dos experimentos não-isotérmicos de DSC com os aços maraging 300 e 350 evidenciaram que a precipitação ocorre em duas etapas. A primeira relacionada à difusão de soluto no volume com energia de ativação próxima da difusão do níquel e molibdênio na ferrita, enquanto a segunda acontece por meio da difusão de soluto ao longo das discordâncias com energia de ativação menor que a difusão do níquel e do molibdênio na ferrita. Observou-se também que a reversão da martensita pode ocorrer em duas etapas. A primeira etapa foi associada à difusão de soluto, enquanto a segunda foi relacionada ao mecanismo de cisalhamento. Já as observações microestruturais, por meio de microscopia óptica e de microscopia eletrônica de varredura, evidenciaram que a austenita revertida formou-se nas regiões de interface, como os contornos de grão, contornos de pacote e contornos de ripas da estrutura martensítica para temperaturas a partir de 520 °C, enquanto a austenita revertida encontrada no interior das ripas da martensita formou-se a partir de 560 °C. O estudo da cinética de precipitação e do comportamento da curva de envelhecimento em um aço maraging 350 (350B), para tratamentos isotérmicos entre 440 e 600 °C, mostrou que as medidas de microdureza podem ser muito úteis para estudos dessa natureza nesses aços. A análise cinética da precipitação, realizada por meio do ajuste dos dados experimentais aos modelos JMAK e Austin-Rickett, mostrou que eles se ajustam bem a esses modelos com coeficiente de correlação próximo de 1. Entretanto, a interpretação dos valores de n, obtidos pela equação Austin-Rickett, mostrou que eles têm maior concordância com as mudanças microestruturais observadas nos aços maraging, em estudos anteriores, se comparados com aqueles estimados por meio da equação JMAK. A interpretação das constantes n, usando a equação Austin-Rickett, permitiu estabelecer diversas etapas para a precipitação. Na primeira ocorre a precipitação nas discordâncias para 440 °C, seguida pelo crescimento de cilindros longos e finitos em comparação com a distância de separação deles para 480 °C e, por fim, o crescimento de precipitados partindo de dimensões pequenas com taxa de nucleação zero para 520 e 560 °C. Já o estudo do comportamento da curva de envelhecimento para diversos tempos entre 440 e 600 °C em aço maraging 350 (350B) mostrou que esse aço apresenta uma etapa de endurecimento e outra de amolecimento. Essa etapa de endurecimento, comumente atribuída à formação de fases intermetálicas coerentes e semicoerentes, pode subdividir-se em dois estágios para as temperaturas de envelhecimento de 440 e 480 ºC ou apresentar um único estágio para 520 e 560 ºC. Já a etapa de amolecimento é associada não somente ao mecanismo clássico de superenvelhecimento em que a queda na resistência mecânica ocorre em virtude da perda de coerência e do engrossamento de precipitados, mas também como consequência da formação de austenita revertida a partir da martensita, especialmente, para temperaturas entre 520 e 600 ºC. / The purpose of this thesis is to contribute to the understanding of precipitation of intermetallic compounds and reversion of martensite through kinetic models, as in isothermal experiments in maraging 350 steel (350B) as in non-isothermal studies in maraging steels 300 (300A) maraging 350 (350C). In addition to kinetics of phase transformation, they were also investigated both the changes of the microstructure and the mechanisms of hardening due to aging heat treatments for the maraging steel 350B. For these purposes, we used several complementary techniques for microstructural characterization, such as optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Vickers hardness, X-ray diffraction (XRD) and feritscope, while differential scanning calorimetry (DSC) was used to study the precipitation of intermetallic compounds and reversion of martensite in non-isothermal experiments. The results of the non-isothermal DSC experiments with the maraging steel 300 and 350 showed that precipitation occurs in two steps. First stage related to the diffusion of solute in bulk with activation energy next to nickel diffusion and molybdenum in the ferrite, while second stage occurs through the solute diffusion along dislocations with lower activation energy than the diffusion of nickel and molybdenum in ferrite. It was also observed that the reversion of the martensite can occur in two steps. First stage was associated with the solute diffusion, while the second stage is related to the shear mechanism. Microstructural observations by optical microscopy and scanning electron microscopy showed that austenite reverted was formed in the interface regions, such as grain boundaries, packet boundaries and lath boundaries of martensitic structure for temperatures from the 520 °C, while the reverted austenite found within the martensite laths formed from 560 °C. Study of the kinetics of precipitation and aging hardening behavior in a 350 maraging steel (350B), by isothermal treatments between 440 and 600 °C, showed that the microhardness measurements can be very useful for such studies in these steels. Kinetics of precipitation analysis was carried out by adjusting the experimental data to JMAK and Austin-Rickett models. It showed that they fit well to these models with a correlation coefficient close to 1. However, the interpretation of the n values, obtained by Austin-Rickett equation, they have showed higher agreement with the observed microstructural changes in the maraging steel, in previous studies, when compared with those estimated by JMAK equation. The interpretation of the constants, using the Austin-Rickett equation, revealed several steps to precipitation. In the first precipitates on dislocations for 440 °C followed by growth of long and finite cylinders in comparison with the distance their separation for 480 °C and, finally, the growth of precipitates starting from small dimensions with nucleation rate zero for 520 and 560 °C. Study of aging hardening behavior curve for various times between 440 and 600 °C in maraging steel 350 (350B) showed that the steel has a hardening step and another softening. This step of hardening, commonly attributed to the formation of intermetallic phases coherent and semicoerentes, it can be divided into two stages to the aging temperatures of 440 and 480 °C or present a single stage 520 and 560 °C. Since the softening stage is associated not only to classic overaging mechanism in which a drop in mechanical strength occurs due to loss of coherence and precipitate coarsening, but also as a consequence of austenite formation reverted from the martensite especially to temperatures between 520 and 600 °C.

Submitted by Deivid Ferreira Da Silva (deividferreira@yahoo.com.br) on 2018-10-03T04:44:50Z No. of bitstreams: 1 Doutorado Deivid Ferreira da Silva.pdf: 10141229 bytes, checksum: 7567992adf30e9e3b21fc1984e079772 (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2018-10-05T12:48:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_df_dr_guara.pdf: 10141229 bytes, checksum: 7567992adf30e9e3b21fc1984e079772 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-05T12:48:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_df_dr_guara.pdf: 10141229 bytes, checksum: 7567992adf30e9e3b21fc1984e079772 (MD5) Previous issue date: 2018-07-27 / O objetivo deste trabalho é avaliar e comparar a resistência mecânica da união de aços dissimilares, o aço Maraging 300 com o aço 300M-ESR pelos processos de soldagens autógenas a Plasma (Plasma Arc Welding – PAW) e a Laser (Laser Beam Welding – LBW). As juntas foram submetidas à avaliação da resistência mecânica através de ensaios de tração e de dureza Vickers (HV) no cordão de solda e zona termicamente afetada. Foram também realizadas análises químicas e metalográficas das juntas soldadas, correlacionando a microestrutura com as propriedades observadas. Em ambos os processos foram aplicados tratamentos térmicos antes e após as soldagens, com o objetivo de endurecer os materiais e procurando aproximar a dureza de ambos os aços e da zona fundida (ZF) e zona termicamente afetada pelo calor (ZTA). Foram realizados vários testes com tempos e temperaturas para se definir quais eram os melhores tratamentos térmicos adotados para a equalização das propriedades mecânicas. Os tratamentos térmicos aplicados após a solda mostraram-se convenientes para o nivelamento dos valores das durezas, somente exibindo poucas perdas nas ZTAs dos aços Maraging. Com a aplicação destes tratamentos também foi possível notar uma equalização nas resistências à tração, em torno de 1300 MPa e aumentos consideráveis das mesmas, comparado com a mesma condição sem tratamento. As soldas mostraram-se eficientes para a união das chapas, porém, em algumas situações da soldagem a Laser, apresentou pequenas falhas, presença de poros, nos cordões das soldas, com isso contribuindo para a diminuição do limite da resistência à tração. / The objective of this work is to evaluate and compare the mechanical strength of welded joints made of the dissimilar steels such as Maraging 300 steel with 300M-ESR steel by the autogenous Plasma Arc Welding (PAW) and Laser welding process (LBW). The joints were submitted to the mechanical strength evaluation by tensile test and hardness Vickers (HV) at the weld bead and thermally affected zone. Chemical analysis and metallographic analysis of the welded joints were also performed, correlating the microstructure observed with the properties. In both processes, heat treatments were applied before and after welding, with the objective of at harden the materials and seeking to approximate the hardness of both steels and the fusion zone and heat affected zone. Several tests were carried using different times and temperatures to determine which ones were the best heat treatments to be adopted aiming the equalization of mechanical properties. The heat treatments applied after welding proved to be convenient for the leveling of the hardness values, only showing few losses in the HAZs of the Maraging steels. Applying of these treatments, it was also possible to note the equalization of tensile strengths, around 1300 MPa and considerable increases of the same, compared to the same condition without treatment. The welds showed to be efficient for the joining of the plates, however, in some situations the Laser welding presented small flaws, such as presence of pores, in the weld beads, causing to the reduction of the tensile strength limit.

Submitted by PAULO ROBERTO SAKAI null (prsakai@yahoo.com.br) on 2016-01-15T12:06:37Z No. of bitstreams: 1 CARACTERIZAÇÃO DE JUNTAS SOLDADAS EM PAW E GTAW DE CHAPAS FINAS EM AÇO MARAGING 300 SUBMETIDAS A VÁRIOS REPAROS.pdf: 16627185 bytes, checksum: 4b08baddd60bec8be8acf6956cc8e2ee (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-01-15T12:54:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 sakai_pr_dr_guara_int.pdf: 16627185 bytes, checksum: 4b08baddd60bec8be8acf6956cc8e2ee (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-15T12:54:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 sakai_pr_dr_guara_int.pdf: 16627185 bytes, checksum: 4b08baddd60bec8be8acf6956cc8e2ee (MD5) Previous issue date: 2015-12-18 / Este trabalho tem como objetivo caracterizar mecanica e metalograficamente, juntas soldadas de chapas finas em aço Maraging 300, submetidas a até três reparos, usadas na fabricação de envelopes motores foguete a propelente sólido desenvolvidos no Instituto de Aeronáutica e Espaço (IAE) em atendimento às necessidades de sua gama de lançadores. O envelope motor atua como elemento estrutural e também possui a função primária de suportar a pressão de trabalho durante a queima do propelente. Atualmente, o envelope motor é fabricado em aço 300M-ESR e o IAE tomou a decisão de substituí-lo pelo aço Maraging 300. Em função dos processos existentes no Instituto, neste trabalho utilizaram-se os processos de soldagem Plasma Arc Welding - PAW com a técnica keyhole e Gas Tungsten Arc Welding - GTAW, ambos em passe único, com metal de adição. Antes de serem submetidas aos ensaios, as juntas passaram por inspeção não destrutiva de acordo com os critérios da norma AWS D17.1. Os reparos foram feitos de forma manual e processo GTAW. Amostras da junta soldada e reparadas foram submetidas a ensaios de tração, dureza Vickers (HV) por microindentações, análises químicas, análises metalográficas e fractográficas. Corpos de prova dos cordões adjacentes aos reparos também foram avaliados. Os resultados mostram que após a solda e reparos e o tratamento térmico de solubilização e envelhecimento, a zona fundida e a região da linha de fusão da solda apresentam uma dureza abaixo das outras regiões afetadas termicamente. Para as condições da solda sem reparo e reparadas, o processo PAW apresentou um valor menor de dureza em todas estas regiões com relação ao processo GTAW. As análises da superfície dos corpos de prova soldados rompidos indicam o predomínio de um processo de ruptura iniciado próximo à linha de fusão da solda e que se propaga em direção ao interior do cordão. A natureza da fratura mostrou o domínio da formação de alvéolos (dimples). Os corpos de prova soldados GTAW apresentaram uma resistência mecânica mais alta do que os do processo PAW. Igualmente, os corpos de prova soldados PAW obtidos dos cordões das regiões adjacentes aos reparos tiveram valores de resistência inferiores. Embora os valores de resistência mecânica das juntas soldadas submetidas a até três reparos no mesmo ponto tenham apresentado grande variabilidade, não há indicativo de diminuição da resistência com relação a junta sem reparo. / This work aims at mechanic and metallographic characterization of Maraging 300 welded joints sheets, submitted to up to three repairs, used for the fabrication of solid propellant rocket motors at the Institute of Aeronautics and Space – IAE as to comply with its range of launchers. The rocket motor is a structural part and also has the primary function of supporting the nominal pressure during the propellant burning. At present, the rocket motor is fabricated in 300M-ESR steel and IAE has decided to replace such a steel for the Maraging 300 one. Due to IAE’s existing processes, Plasma Arc Welding – PAW with the keyhole technique and the Gas Tungsten Arc Welding – GTAW have been used, both single-pass welding with filler. Before they have been submitted to the tests, the joints went through non-destructive inspection according to AWS D17.1 Standard. Manual repairs and GTAW process have been made. Samples of the welded and repaired joints were submitted to tensile testing, Vickers hardness, chemical analysis, fractrographic and metallographic analysis. Body tests of the beads adjacent to the repairs have also been assessed. Results show that after welding, repairs and solubilization and aging heating treatment, the melted zone as well as the weld joins lines zone present hardness below other heat affected zones. As for the conditions of the non-repaired and repaired welds, the PAW process has demonstrated lower hardness values in all zones in what regards the GTAW process. The welded and fractured body tests surfaces analysis indicate the predominance of a fracture process started next to the weld joins lines which goes towards the bead interior. The nature of the fracture has shown the predominance of dimples. The GTAW welded body tests presented higher mechanical strength than that of the PAW process. Similarly, the PAW welded body tests obtained from the beads of the zones adjacent to repairs presented lower strength values. Although the mechanical strength values of the welded joints submitted to up to three repairs in the same point have shown great variability, there is no indication of strength decrease regarding the non-repaired joint.

Os aços inoxidáveis endurecidos por precipitação vêm sendo largamente empregados na indústria aeronáutica, por combinar resistência mecânica, tenacidade à fratura e resistência à corrosão. E deste modo, são materiais que possibilitam a substituição dos aços carbonos utilizados atualmente, que necessitam de tratamento superficial adicional, como o cádmio, para melhorar a resistência à corrosão. A utilização desses revestimentos traz desvantagens como o custo, a fabricação, a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio além dos aspectos ambientais. Neste contexto, o aço endurecido por precipitação UNS S46500, designado como Custom 465® foi avaliado considerando o efeito da temperatura de envelhecimento sobre as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão por pite. Amostras tratadas nas condições solubilizada e envelhecida a 510ºC (H950) e 538ºC (H1000) foram submetidas ao ensaio de tração, caracterização microestrutural e ensaios de polarização potenciodinâmica (PP) para determinar a resistência à corrosão por pite. Os exames microestruturais foram realizados com auxílio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. Também foram realizadas análises utilizando o software Thermo-Calc. A resistência à corrosão por pite foi avaliada em solução 0,6M NaCl com adições crescentes de Na2SO4. Os resultados obtidos nos ensaios de PP nas duas condições de tratamento térmico foram comparados entre si e com resultados disponíveis na literatura (CALDERÓN-HERNANDEZ, 2012) para o aço inoxidável UNS S30403 (304L). Os exames e análises da microestrutura revelaram que o aço Custom 465® envelhecido apresenta uma matriz martensítica, precipitados de fase chi, austenita e precipitados Ni3Ti. O tratamento H950 apresentou maior resistência mecânica e menor alongamento do que o tratamento H1000. Tal comportamento foi devido à produção de maior porcentagem de fase chi e menor porcentagem de austenita nesse tratamento de envelhecimento. Os diferentes tratamentos térmicos, condição solubilizada, H950 e H1000 apresentaram praticamente a mesma resistência à corrosão por pite. Por outro lado, o aço Custom 465® apresentou ótima resposta à inibição da nucleação de pite com adições crescentes de sulfato em meio de 0,6M NaCl, sendo que a condição H1000 se sobressai sobre a H950 nessa questão. Além disso, através da adição de sulfato foi 7 possível obter maior resistência a corrosão por pite do aço Custom 465® comparativamente ao aço 304L. Tal comportamento foi discutido em termos da afinidade química entre níquel, cloreto e sulfato, levando a maior resistência à corrosão por pite quando o aço contém maior teor de níquel (que é o caso do aço Custom 465®). Este trabalho indicou que o critério na escolha do tratamento de envelhecimento do aço Custom 465® deve ser o das propriedades mecânicas almejadas, uma vez que a resistência à corrosão por pite mostrou-se praticamente independente do tratamento térmico. / The precipitation hardened stainless steels have been widely used in the aircraft industry to combine mechanical strength, fracture toughness and corrosion resistance. And therefore, are materials that enable replacement of the carbon steels used today, which require additional surface treatment, such as cadmium plating, to improve the corrosion resistance. The use of such coatings brings disadvantages such as cost, manufacturing, susceptibility to hydrogen embrittlement beyond environmental aspects. In this context, the precipitation hardened steel UNS S46500, known as Custom 465® were evaluated for the effect of aging temperature on the mechanical properties and the resistance to pitting corrosion .Treated samples in solubilized and aged condition at 510°C (H950) and 538ºC (H1000) were subjected to tensile strength test, microstructural characterization and potentiodynamic polarization (PP) tests to determine the pitting corrosion resistance. The microstructural studies were performed with the aid of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction. Analyzes were also performed using the Thermo -Calc software. The resistance to pitting corrosion was evaluated at 0.6M NaCl solution with increasing additions of Na2SO4. The results obtained from tests of PP in both heat treatment conditions were compared with each other and with results available in the literature (CALDERÓN HERNANDEZ, 2012) to stainless steel UNS S30403 (304L). The analysis of the microstructure revealed that the steel aged Custom 465 ® presents a martensitic matrix, chi precipitates, Ni3Ti precipitates and austenite phase. The H950 age treatment had higher mechanical strength and lower elongation than the treatment H1000. Such behavior was due to the production of higher percentage of chi and a lower percentage of austenite phase in aging treatment. The different heat treatments, solubilized condition, H950 and H1000 showed almost the same pitting corrosion resistance. On the other hand, the Custom 465® showed good response to pitting inhibition with increasing nucleating additions of sulfate in 0.6M NaCl, with enhanced result for H1000 condition. Furthermore, by adding sulfate was possible to obtain greater pitting corrosion resistance of Custom 465® compared to the 304L steel. This behavior has been discussed in terms of the chemical affinity between nickel, chloride and sulphate, leading to higher pitting corrosion resistance when the steel contains a higher nickel 9 content (which is the case of steel Custom 465®). This study indicates that the criterion in selecting the aging heat treatment of Custom 465® steel must be the desired mechanical properties, since the pitting corrosion resistance was found to be substantially independent of heat treatment.