Zircônia hidratada cristalina, ZrO2.2H2O, com tamanho de domínio coerente médio de 1,5 nm foi obtida pela lixiviação do tungstato de zircônio (α-ZrW2O8) em uma solução de NaOH 1M, em ebulição por 5h. A partir do padrão de difração de elétrons das partículas de zircônia hidratada, esta pode ser indexada de acordo com uma rede tetragonal com a = 1,463(4)Å e c = 2,535(6)Å. Após aquecimento a 60ºC sob um vácuo de 10-5mbar, a zircônia hidratada, desidrata de forma reversível. Quando aquecida a 850ºC e 1000ºC, forma-se zircônia tetragonal e monoclínica, respectivamente. A zircônia hidratada nanocristalina produzida a partir do tungstato de zircônio forma aglomerados duros e transparentes, quase sem poros. A formação destes aglomerados e a desidratação observada em baixas temperaturas, sugere a possibilidade de obter-se corpos transparentes de zircônia, com tamanho de grão reduzido, a partir da deposição controlada de nanopartículas de zircônia hidratada a partir de uma suspensão aquosa. / Crystalline hydrous zirconia (ZrO2 .2H2O) with volume weighted average domain size of 1.5 nm was obtained by soaking zirconium tungstate (α-ZrW2O8) in boiling 1M NaOH solution for 5 h. The selected area electron diffraction pattern of hydrous zirconia particles could be indexed according to a tetragonal lattice with a = 1.463(4) Å and c = 2.535(6) Å. Upon heating to 60 oC under a vacuum of 10-5 mbar, hydrous zirconia dehydrates reversibly. Further heating to 850oC and 1000oC resulted in the formation of tetragonal and monoclinic zirconia, respectively. Some of the nanocrystalline hydrous zirconia produced from zirconium tungstate coalesced into transparent, nearly pore-free aggregates. The formation of these almost fully densified aggregates of hydrous zirconia, and the observed dehydration under very mild conditions, suggests that it could be possible to obtain transparent bodies of zirconia, with unprecedented small crystallite size, with the controlled deposition of the extremely small hydrous zirconia nanoparticles from a water-based suspension.

Revestimentos de máquinas e equipamentos industriais sofrem desgastes consideráveis por abrasão, impacto e ataque químico, o que torna necessária frequente parada de produção para ações de manutenção. Esta situação motiva o desenvolvimento de materiais de maior resistência a estas solicitações. A adição de óxidos de zircônio e cério em compostos à base de alumina tem demonstrado a capacidade de aumentar as propriedades mecânicas deste tipo de cerâmica, tornando estes materiais promissores candidatos ao uso em maquinário industrial. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi o estudo da influência da adição de diferentes teores, 25, 30 e 35% de zircônia parcialmente estabilizada com 14% de céria (ZPEC) em compósitos à base de alumina. Para obtenção destes compostos, óxido de alumínio, óxido de cério e óxido de zircônio foram misturados em moinho de bolas e conformados por prensagem isostática a frio, seguido de secagem e sinterização entre 1300 e 1600°C. As propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais após a sinterização foram avaliadas por ensaios porosidade aparente, densidade relativa, retração linear de queima, dureza Vickers, resistência à flexão em 4 pontos e ao choque térmico, e tenacidade à fratura (KIc). Os materiais investigados apresentaram densificação na faixa de 94,3% a 95,75% da densidade teórica para a temperatura de sinterização de 1600°C, e estes valores aumentaram com aumento do teor de ZPEC. Estes compósitos apresentaram uma melhora de 23% na resistência à flexão em comparação coma alumina pura. / Machinery and industrial equipment coatings suffer considerable damage from abrasion, impact and chemical attack, which makes it necessary to stop frequent maintenance actions. This situation motivates the development of materials of greater resistance to these requests. The insertion of zirconium oxide and cerium oxide in alumina-based compound has shown the ability to increase the mechanical properties of this type of technical ceramics. In this context, the objective of this work is the study of the influence of zirconium oxide and cerium oxide content (25 to 35%) in alumina-based composite. For these compounds, aluminum oxide, cerium oxide and zirconium oxide were mixed in ball mill and then, conformed by isostatic pressing. After, passed through a drying process and were the 1300, 1500 and 1600°C sintering. The mechanical properties of the materials after sintering were evaluated by mechanical resistance tests, Vickers hardness, KIc, thermal shock, linear shrinkage and porosity. The investigated materials showed densification in the range of 94.3 % to 95.75% of the theoretical density at sintering temperature of 1600 ° C and these values increased with the increase of ZPEC content. These composites can reach 23% of flexural strength greater than that of pure alumina, and with a tendency to increase this improvement with the percentage increase of ZPEC in alumina.

O desempenho dos tijolos refratários doloma-C durante a etapa do refino do aço é fundamental para se atender às exigências técnicas de qualidade do aço e alcançar um menor custo de produção. Esses refratários são constituídos basicamente por óxido de cálcio, óxido de magnésio e carbono e são amplamente utilizados como revestimento de panela em processos siderúrgicos. O grande diferencial desse refratário deve-se à formação espontânea da fase silicato dicálcico (C2S) que protege o refratário da penetração de escória e é um exemplo de proteção por passivação à corrosão. Entender a atuação do C2S no mecanismo de corrosão dos refratários doloma-C é muito importante para se maximizar o desempenho do refratário e garantir a segurança operacional. Este estudo torna-se ainda mais importante, pois ocasionalmente, em operações de exceção, a prática industrial requer um rápido ajuste da composição da escória para suprir as exigências metalúrgicas. Este procedimento pode levar à corrosão ativa do refratário, o que diminui drasticamente a sua vida útil. O objetivo deste trabalho é investigar os fenômenos relacionados com a camada protetora (“coating”) de silicato dicálcico, a qual se origina da reação entre as escórias à base de sílica e cálcio e os refratários dolomíticos. Os fatores químicos e térmicos associados com a formação e degradação da camada de C2S foram investigados. As amostras de C2S foram coletadas em aciaria elétrica e caracterizadas quanto à composição química, fases formadas, granulometria e microestrutura. Avaliou-se o mecanismo de reação/dissolução do C2S em função dos principais compostos fundentes presentes no processo de aciaria, tais como, Al2O3, FeOn e CaF2. Especificamente, foi estudada a influência da formação de fases e da temperatura de reação das fases que levam à fusão/dissolução do C2S. A simulação termodinâmica (software FactSage) foi realizada para a melhor compreensão das reações citadas anteriormente, sendo que os dados gerados foram validados através de testes em forno de laboratório com controle preciso de temperatura e atmosfera. Adicionalmente, a formação do C2S na interface refratário/escória foi avaliada em função da variação da basicidade da escória. Os ensaios laboratoriais foram complementados com três estudos de caso envolvendo a corrosão do refratário doloma-C em ambiente industrial. Esses se referem a uma corrosão ordinária (usual), ao excesso de fluorita e ao excesso de alumina na composição das escórias. Os resultados obtidos fornecem importantes subsídios à compreensão dos fenômenos envolvidos e à otimização da prática industrial. / The performance of the doloma-C refractory bricks during the steel refining step is essential to ensure the technical requirements of quality and achieve a lower cost of production. These refractories are widely used as ladle lining for the steelmaking process and are essentially constituted by calcium oxide, magnesium oxide and carbon. The great advantage of this refractory is due to the spontaneous formation of dicalcium silicate phase (C2S) that protects the refractory from slag penetration and is an example of protection by passive corrosion. Understanding the role of the C2S in the corrosion mechanism of doloma-C refractory is very important to maximize the performance of the refractories and ensure operational safety. This study becomes even more important because, occasionally, in exception operations, the industry practice requires a fast adjust of slag composition to fulfill the metallurgical requirements. This procedure can lead to active corrosion of the refractory, which decrease dramatically its lifetime. This work aims to investigate the phenomena involving the protective layer (coating) of dicalcium silicate (C2S), which is formed through the reaction between lime/silica slag and doloma refractories. The chemical and thermal factors associated with the C2S layer formation and degradation was investigated. The C2S samples were collected in an electric steelmaking and characterized for chemical composition, formed phases, granulometry and microstructure. The mechanism of C2S reaction/dissolution was evaluated as a function of the main fluxing compounds present in the steelmaking process, such as, Al2O3, CaF2 and FeOn. Specifically, the influence of the phase’s formation and the reaction temperature of the phases, which leads to melting/dissolution of the C2S were studied. The thermodynamic simulation (FactSage software) was performed to better understanding the reactions aforementioned and these data were validated through testing in a laboratory furnace with precise control of temperature and atmosphere. In addition, the formation of the C2S in refractory/slag interface was evaluated as a function of the slag basicity variation. The laboratory tests were supplemented with three case studies involving corrosion of the refractory doloma-C in an industrial process. These refer to an ordinary corrosion (usual), the excess of fluorite and the excess of alumina in the slag composition. The results provide important information to the understanding of the phenomena involved and the optimization of industrial practice.

O avanço da tecnologia do concreto permitiu o desenvolvimento de compósitos cimentícios com elevada resistência mecânica. Contudo, apesar de suas inúmeras vantagens, tais concretos estão mais suscetíveis a ocorrência de fissuração, decorrente do fenômeno da retração. Nas últimas décadas inúmeros esforços estão sendo realizados visando mitigar tal fenômeno, como a realização do procedimento de cura interna, a fim de contribuir para a redução da intensidade deste fenômeno, assim buscando a obtenção de estruturas mais duráveis. Conjuntamente, no contexto do ambiente construído, há uma crescente preocupação relacionada com o desenvolvimento sustentável da indústria da construção civil, uma vez que este setor consome grande quantidade de matérias primas não renováveis, além de gerar uma quantidade significativa de resíduos. Dentro deste contexto, o objetivo desta pesquisa foi o de contribuir para a viabilização do emprego de resíduos de construção e demolição cerâmicos como agentes de cura interna, a fim de reduzir a intensidade do fenômeno da retração por secagem em concretos, ao longo do tempo. Para tanto, avaliou-se o emprego de agregados cerâmicos miúdos e graúdos em substituição ao agregado natural, na composição dos concretos. Ensaios mecânicos (resistência à compressão e módulo de elasticidade) foram realizados nos compósitos cimentícios estudados, assim como ensaios de retração por secagem livre e restringida, buscando verificar a eficiência do agregado cerâmico como um agente mitigador do fenômeno. Conjuntamente, realizou-se uma análise da microestrutura dos concretos (por microscopia eletrônica de varredura) buscando uma avaliação do transporte entre a matriz cimentícia e o agregado cerâmico. Com os resultados obtidos verificou-se a potencialidade do emprego do agregado cerâmico na composição dos concretos estudados, uma vez que se constatou o não prejuízo das propriedades mecânicas dos compósitos cimentícios estudados, quando ocorreu a substituição do agregado natural pelo agregado cerâmico, bem como observou-se uma redução na intensidade do fenômeno da retração por secagem e uma diminuição da tendência de fissuração do material. / Advances in concrete technology have allowed the development of cementitious composites with high mechanical strength. However, even with its many advantages these kind of concrete are more susceptible to the occurrence of cracking, resulting from shrinkage phenomenon. In recent decades many efforts were made to mitigate this phenomenon, using internal curing procedures in order to contribute to the reduction of the intensity of this phenomenon, thus seeking to obtain more durable structures. On the other side, in the context of the built environment, there is growing concern related to the sustainable development of the construction industry, since this sector consumes large amount of nonrenewable raw materials, and generate a significant amount of waste. Within this context, the objective of this research was to contribute to the viability of the use of ceramic construction and demolition waste as internal curing agents, in order to reduce the intensity of the phenomenon of shrinkage in concrete over time. Therefore, we evaluated the use of ceramic fines and coarse aggregates instead of natural aggregate in the composition of concrete residue mixes. Mechanical tests (compressive strength and modulus of elasticity) were performed, as well as shrinkage tests for free and restricted drying, trying to verify the efficiency of ceramic addition as an internal curing agent. Jointly, a microstructure analysis of concrete (scanning electron microscopy) was held, seeking to analysis the transportation between the cement matrix and the ceramic aggregate. With the results obtained the potential of the ceramic aggregate employment as an internal curing agent for concrete studied was confirmed. It has been found not to harm the mechanical properties of cementitious composites studied, and there was a reduction in the intensity of the phenomenon of shrinkage by drying and a reduction in cracking tendency of the material.

O objetivo deste trabalho é o estudo da cinza leve do carvão mineral da região de Criciúma (SC) para a sua utilização como fonte de matéria-prima na fabricação de placas cerâmicas para revestimento. Na cinza foram realizadas as seguintes análises: química, mineralógica, granulométrica, de área superficial específica e dilatométrica. Partindo destes resultados, foram definidas formulações do material em estudo com matérias-primas tradicionais. As formulações foram otimizadas com o desígnio de atender quesitos técnicos que viabilizassem o seu processamento e a obtenção de propriedades tecnológicas dos produtos cerâmicos após queima. Com teores de cinza variando entre 20 e 80% em peso, as formulações foram conformadas por prensagem uniaxial simples, secadas e queimadas a 11500C. Todas as formulações contendo até 60% em peso de cinza apresentaram atributos suficientes para o seu processamento e atingiram propriedades tecnológicas para serem aplicadas na fabricação de placas cerâmicas para revestimento, atendendo a norma NBR 13818 (ABNT, 1997) nos diversos grupos de absorção (prensado). Os resultados obtidos indicam que a cinza de carvão mineral incorporada à matériasprimas tradicionais para a obtenção de massas cerâmicas apresenta grande potencial em uma utilização como matéria-prima de placas cerâmicas para revestimento. / The objective of this work is the study of the fly ash of the mineral coa/ from the region of Criciúma (SC) for its use as raw material source in the manufacture of ceramic files. Fly ash was analyzed by the following tests: chemical, mineralogical, grain size distribution, specific superficial area and dilatometric. In according with these results were defined batches containing the f/y ash and traditional raw materiais. The batches had been optimized with the design to suit technical queries feasibly their processing and obtaining technological properties of the ceramic products after it burned. With fly ash quantity varying between 20 and 80% in weight, the batches had been conformed by uniaxial pressing, drying and they were burned at 1150°C. AI/ the batches containing up to 60% in weight of fly ash had presented enough attributes for their processing and they had reached technological properties for use in the manufacture of ceramic files, in according of standard N8R 13818 (A8NT, 1997) from groups of absorption (pressed) 8/b, 811a, 81/b and 8111. The results indicate that the incorporated fly ash added on the batches have great potential for use as raw material on cera mie files.

Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese de “florestas” de nanotubos de carbono (NTC) produzidos por deposição química de vapor catalisada sobre substratos planos (wafers) de silício monocristalino utilizando filmes finos de ferro como catalisador e hexano como precursor de carbono. Os parâmetros de síntese analisados foram: temperatura, espessura de filme catalisador e quantidade de hexano. A caracterização dos nanotubos foi feita por Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão. As florestas apresentaram uma grande dependência das nanopartículas formadas durante o aquecimento das amostras. Estas por sua vez dependem diretamente da temperatura e espessura do filme catalisador. A melhor dispersão de nanopartículas foi alcançada com a maior espessura analisada (3,7nm) e temperatura intermediaria (800ºC) A temperatura também controla a qualidade dos NTC’s formados e influencia na taxa de precursor convertido em carbono. O aumento desta produz NTC’s de menor diâmetro, mas maior quantidade de carbono amorfo. Já a quantidade de hexano depende apenas do carbono absorvido pelas florestas, sendo o ponto ótimo igual ao mínimo necessário pra formação destas. O uso de hexano possibilitou a produção de florestas formadas por nanotubos de parede múltipla (MWNTs) com um bom alinhamento e de qualidade superior quando comparados à MWNTs comerciais. NTC’s com parede simples também puderam ser produzidos, mas não sob a forma de florestas, pois na temperatura necessária para produzir-los há um grande acumulo de carbono amorfo. / This study has investigated the method for “forest-like” carbon nanotube (CNT) production synthesized by catalytical chemical vapour deposition over flat substrates as silicon wafers, with a thin layer of iron as catalyst and hexane as carbon source. The following parameters were evaluated: temperature, the thickness of the catalyst layer and quantity of carbon source (hexane) The carbon nanotube characterization was performed by Raman spectroscopy, Scanning and Transmission Electron Microscopy The CNT forests shown a big correlation with the nanoparticles formed at the heating stage. Their syntheses depend on the temperature and catalyst thickness as well. The best nanoparticles dispersion was reach with the thickest iron layer used (3,7nm) at intermediary temperatures (800ºC). The temperature also controls the quality of the synthesized CNT and plays an important roll in precursor conversion into carbon. As we increase the temperature, the CNT’s diameter gets thinner but the amount of amorphous carbon goes up. In the other hand, the concentration of hexane only affects the forest carbon consumption, with an optimal value equal to minimum quantity necessary for its formation. The hexane was able to synthesizes a forest-like multiwalls CNT’s (MWNT’s) with a good alignment and higher quality when compared with the commercial ones. Singlewalls CNT’s were also produced but they have no forest-like shape, once that at the higher temperatures required to produce them, a huge amount of amorphous carbon also appears.

Compósitos mesoporosos de ZrO2-CeO2 estão sendo desenvolvidos devido às suas excelentes propriedades morfológicas e estruturais, necessárias para várias aplicações, que incluem sensores de gás, catálise automotiva e ânodos de células a combustível de óxido sólido. Nesse trabalho foi desenvolvido um novo método de síntese sol-gel com template cooperativo utilizando o polímero tribloco P-123 e os cloretos de Zr/Ce como precursores dos óxidos. Foram sintetizados ZrO2-x(mol)%CeO2 com x = 50, 70 e 90% de CeO2, uma vez que esses materiais apresentam melhores características para aplicações catalíticas. Dois processos de calcinação diferentes foram testados (até 540 e 400ºC). O NiO (60% m/m) foi impregnado para que o material obtenha a condutividade eletrônica necessária para aplicação em ânodos de SOFC. Os resultados de difração de raios X indicaram sistemas cuja fase cristalográfica predominante é a cúbica tipo fluorita (a fase tetragonal é minoritária). Fase única cúbica foi obtida para 90% de CeO2 após a calcinação até 400ºC. Dentre as características morfológicas dos materiais calcinados até 540ºC, os resultados de adsorção/dessorção de N2, imagens de microscopia eletrônica e espalhamento de raios X a baixos ângulos apresentaram aglomerados cristalinos de ZrO2-CeO2, formando um sistema mesoporoso bicontínuo, aleatéorio e sem forma definida, homogêneo em composição, com área superficial intermediária (30-40 m2/g), com alta dispersividade de poros/partículas. A calcinação a 400ºC apresentou menor dispersividade, menor tamanho de poros e maior área superficial (> 100 m2/g). O recobrimento da matriz de ZrO2-CeO2 pelas nanopartículas de NiO é superficial, sem obstrução ou preenchimento dos poros. A partir da redução à temperatura programada, observou-se que independentemente do conteúdo de CeO2, a porcentagem de redução do Ce4+ foi maior e ocorreu a menores temperaturas (início da redução em 300ºC) do que o padrão de CeO2 (750ºC). Esse comportamento se repete com as amostras após a incorporação com NiO, que se reduz a Ni também em baixas temperaturas (320ºC). A atividade catalítica para conversão do CH4 em oxidação total foi similar para ambas temperaturas de calcinação, para 90% de CeO2, atingindo 50% de conversão de CH4 para ~ 540ºC. Nos experimentos de absorção de raios X in-situ, na borda K do Ni e na borda LIII do Ce, foi possível observar que todos os conteúdos de CeO2 são ativos para oxidação parcial e total de CH4, assim como decomposição do CH4 e oxidação do CO, que ocorreu em torno de 600ºC. Os resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram que, materiais com alto conteúdo de CeO2, apresentam baixa resistividade, de 0,97 cm2 a 750ºC em atmosfera de 5% CH4/3\\%H2O/N2. Portanto, o material desenvolvido neste trabalho apresenta as melhores propriedades morfológicas, estruturais, elétricas e catalíticas relatadas na literatura para aplicações como ânodo de SOFC e catalisador, comparado a materiais similares relatados na literatura. / Mesoporous ZrO2-CeO2 composites are being developed due to their excellent morphological and structural properties, which are necessary for their use in several applications, including gas sensors, three way catalysts (TWC) and solid oxide fuel cells (SOFCs). In this work a new synthesis method was developed based on a template cooperative sol-gel approach, using the tri-block polymer P-123 and Zr/Ce chlorides as the oxides\' precursors. Since high cerium oxide quantities lead to better catalytic performance, the ZrO2-x(mol)%CeO2 were synthesized with x = 50, 70 and 90. Two different calcination processes were tested (until 540 and 400 ºC). NiO was impregnated in order to obtain enough electronic conductivity for their application as SOFC anodes. X-ray diffraction results showed that these systems are biphasic and crystallized preferentially into cubic fluorite type structure together with smaller quantities of the tetragonal zirconia-ceria phase. A 100% cubic phase was retained for 90% of CeO2 after 400 ºC calcination. Textural and morphological characteristics for 540ºC calcination evaluated from N2 sorption, electronic microscopy images and small angle X-ray scattering revealed a two-density (pores/particles) random crystalline clusters of mesoporous ZrO2-CeO2, with homogeneous composition, average superficial area (30-40 m2/g), high dispersivity of pores/particle sizes. Calcination until 400 ºC presented a narrower pore size distribution and smaller pores, with higher superficial area (> 100 m2/g). It was observed that NiO particles formed an uniform layer over the ZrO2-CeO2 without filling or blocking the zirconia-ceria pores. Temperature programmed reduction experiments showed that for all ceria contents the reduction percentage of Ce4+ species in the samples was higher and at lower temperatures (beginning of reduction at 300 ºC) than standard CeO2 (750 ºC). After NiO impregnation this behavior was similar, with NiO reducing at lower temperatures (320 ºC) as well. Catalytic activity for methane total oxidation reaction was similar for both calcination temperatures, for 90% CeO2, showing 50% of CH4 conversion around 540 ºC. Absorption X-ray in-situ experiments at Ni K-edge and Ce LIII-edge showed that all ceria contents are active for total and partial methane oxidation, CH4 decomposition and CO oxidation at 600 ºC. Electrochemical impedance spectroscopy measurements showed low resistivity for higher ceria content, 0,97 Ocm2 at 750 ºC in 5% CH4/3% H2O/N2 atmosphere. Resuming, the material developed in this work presents the best morphological, structural, electrical and catalytical properties for applications as SOFC anode and catalyst, compared to similar materials reported in the literature.

A questão ambiental é um tema muito importante em nossos dias, é por isso que muitas empresas têm interesse em valorizar seus resíduos, seja para minimizar custos ou para vender um produto que pode ser usado como matéria-prima em outras indústrias. O estabelecimento de uma legislação mais rigorosa sobre o destino final dos resíduos sólidos tem sido acompanhado, de uma progressiva rejeição das disposições tradicionalmente aceitas. Por isso é necessário estudar novas alternativas para a disposição de resíduos industriais e pesquisar algumas aplicações para transformá-los em materiais com um valor agregado. Este trabalho tem como objetivo estudar a incorporação de dois resíduos em massas cerâmicas: lodo gerado no processo de tratamento de esgoto doméstico e lama vermelha (resíduo do processo Bayer de produção de alumina). Além desses resíduos foram empregadas umas argilas que são usadas na fabricação de materiais de cerâmica vermelha. Tanto os resíduos como as argilas tiveram sua composição mineralógica caracterizada por difração de raios X (DRX) e composição química por fluorescência de raios X (FRX). Esses resíduos foram misturados com argila e foram produzidas massas cerâmicas para avaliar seu desempenho nas propriedades fundamentais (resistência mecânica à flexão, densidade aparente, porosidade e absorção de água). Os corpos de prova foram conformados por prensagem uniaxial (25 MPa, 60×20×~4 mm³), e foram estudadas várias composições e duas temperaturas de queima (950°C e 1050°C), temperaturas usuais de queima em produtos de Cerâmica Vermelha. Alguns dos resultados obtidos cumprem com os parâmetros exigidos para a fabricação de diferentes tipos de produtos cerâmicos como tijolos, telhas e revestimentos cerâmicos. / Nowadays the environmental protection is an important matter. For that reason many companies are concerned about giving value to their residues, either to minimize operation costs or to sell raw material to other industries. With more restrictive legislation about wastes management, the traditional disposals are being rejected. Therefore, it is necessary to study new alternatives of final disposal and research new applications to transform industrial wastes into added-value products. This work aims to study the incorporation of two industrial wastes in ceramic materials; sewage sludge from a municipal wastewater treatment plant and red mud (a by-product of the Bayer process to produce alumina). In addition to those residues, it was used two local clays that are usually incorporated in ceramic bricks. Both residues as well as the clay were characterized by X-ray diffraction (XRD) and X-ray fluorescence (XRF). The residues and the clay were mixed, and prismatic probes were conformed to evaluate their technological properties (bending resistance, bulk density, porosity and water absorption). The ceramic probes were pressed uniaxially (25 MPa, 60×20×~4 mm³) and two temperatures (950°C and 1050°C), normally used in traditional ceramic industry, were studied. Some of the results fulfill the required parameters for the fabrication of different kinds of ceramic products as bricks, roof tiles and floor tiles.

Este trabalho investigou a previsão do tempo de secagem de uma massa cerâmica à base de argila vermelha, proveniente de uma indústria situada na região de Gravataí-RS. O material foi misturado nas composições de 0%, 5% 8% e 10% em peso em relação à argila de sua chamota (queima a 950°C), e caracterizado quanto à composição química, mineralógica e granulométrica. À massa cerâmica foi adicionada água até o limite de plasticidade mais 3% (base seca), sendo, então, homogeneizada, conformada por extrusão (a vácuo) e submetida à secagem por convecção em uma atmosfera psicrometricamente controlada As condições praticadas são as típicas de processos de secagem industrial: temperaturas de 40ºC, 50ºC e 60ºC, umidade relativa de 40% e velocidade do ar de 1,5 m/s. Para tanto, foi desenvolvido um aparato experimental de bancada que controlou, monitorou e registrou as perdas de massa (água) em tempo real. Foram elaboradas curvas de perda de massa pelo tempo e determinada a umidade crítica, através das diferenciais da perda de massa pelo tempo baseando-se nas curvas de Bigot e calculada a velocidade de perda de massa instantânea. Foram determinadas curvas de regressão linear, e a estimativa do tempo de secagem, em função da temperatura do ar de secagem e da quantidade de chamota. Os corpos-de-prova foram ainda caracterizados em função de sua resistência mecânica, cuja variação foi quantizada pela estatística de Weibull. Foram realizados 30 ensaios para cada conformação, sendo que para cada batelada foram utilizados três corpos-de-prova por ciclo de secagem. Os resultados mostraram que à medida que se aumenta a proporção de chamota e a temperatura de secagem, aumenta a velocidade de secagem, tendo como consequência a diminuição do tempo de secagem. Esses fenômenos foram equacionados de acordo com cada formulação, servindo de base para um modelo de estimativa do tempo de secagem de argilas, nas mesmas condições aqui retratadas. Isso permite uma previsão de maneira otimizada, do tempo que o material fica submetido à secagem, antes do início do processo de queima, tendo como consequência economia de energia e tempo quando de sua utilização no processo industrial. / This study investigated the prediction of the drying time of a ceramic-based red clay, from an industry located in the region of Gravataí-RS .. The material was mixed in the compositions of 0% 5% 8% and 10% by weight in relation to its chamotte clay (firing at 950 ° C), and characterize d for chemical composition, mineralogical and particle size. In the ceramic body water was added to the plastic limit plus 3% (dry basis), and then homogenized, formed by extrusion (vacuum) and subjected to convective drying in a controlled environment psychrometric conditions applied are the typical industrial drying processes: temperatures of 40 º C, 50 º C and 60 º C, relative humidity of 40% and air velocity of 1.5 m / s. To this end, we developed an experimental apparatus who managed, monitored and recorded losses of mass (water) in real time. They have been drawn curves of mass loss over time and determined the critical moisture through the differential mass loss by the time in the Bigot curves and calculated the speed of instant weight loss. We determined linear regression curves and the estimation of drying time, depending on the temperature of the drying air and the amount of chamotte. The samples were further characterized according to their strength, whose variation was quantized by the statistical Weibull. 30 tests were performed for each conformation, and for each batch were used three bodies of test by drying cycle. The results showed that as increasing the proportion of chamotte and the drying temperature increases the drying rate, resulting in the decrease of drying time. These phenomena were equated according to each formulation serving of base for a model to estimate the drying time of clay under the same conditions depicted here, with an estimated optimally, the time that the material is subjected to drying before the beginning of the burning process of firing process, resulting in savings and time when its use in industrial process.

O objetivo deste estudo foi analisar as propriedades mecânicas de cerâmicas à base de alumina e alumina-feldspato quando expostas a um meio agressivo (ácido acético 4%). Os corpos cerâmicos de alumina, contendo diferentes quantidades de feldspato (0, 1, 5, 10, 40 ou 100%), foram sinterizados a 1160, 1300, 1600 ou 1700ºC. Os espécimes foram divididos em três grupos de acordo com o tamanho do entalhe infligido (0, 30 ou 50% da largura do corpo-de-prova). Metade dos corpos cerâmicos foi exposta a uma solução de ácido acético a 4%. Os corpos cerâmicos sem e após ataque foram submetidos a ensaios para a determinação da resistência mecânica e do KIC; (por flexão a 4-pontos), área superficial (BET) e porosidade (método de Arquimedes). A microestrutura foi investigada por microscopia óptica e eletrônica de varredura, incluindo mapeamento por EDS, para a determinação da presença e distribuição de elementos químicos de interesse (C, O, Al, Si, K, Na, Mg). A solução lixiviada pelo ataque por ácido acético foi analisa para a determinação da concentração dos íons (Na+, Al+3, Si+4 e K+). Os resultados mostraram que os corpos cerâmicos sinterizados a 1700ºC, quando expostos ao ácido acético, diminuem sua resistência mecânica. Para os corpos cerâmicos sinterizados a 1600ºC a resistência mecânica não foi alterada. Nessas amostras, o KIC até aumentou após a exposição ao ácido acético. O ataque por ácido acético causou aumento na área superficial específica e do volume total de poros, o que foi confirmado pela concentração de íons na solução lixiviada pelo ataque por ácido acético. A fase vítrea, mesmo em pequenas quantidades, auxilia os corpos cerâmicos à base de alumina-feldspato a adquirir as propriedades mecânicas similares, ou até melhores, do que os corpos cerâmicos de alumina, dependendo da temperatura de sinterização. Isso sugere que é possível aperfeiçoar a formulação e a temperatura de queima de cerâmicas baseado na introdução de fase vítrea na microestrutura dos materiais, a fim de enfrentarem o rigor do ambiente oral. / This study investigates the mechanical properties of alumina-feldspar based ceramics when exposed to an aggressive environment (acetic acid 4%). Alumina ceramics containing different concentrations of feldspar (0, 1, 5, 10, 40 or 100%) were sintered at one of the temperatures 1160, 1300, 1600, or 1700oC. The samples were divided according to the inflicted flaws (of height 0, 30, or 50%). Half of these ceramic bodies were exposed to 4% acetic acid. The ceramic bodies whether or not exposed to acetic acid were tested in order to determine mechanical resistance and KIC (4 point bending test), superficial area (BET) and porosity (Archimedes). The microstructure was analyzed by optical and scanning microscopy, including element mapping performed by EDS to determine the presence and distribution of specific chemical elements (C, O, Al, Si, K, Na, Mg). The leachate solution was evaluated to determine the concentration of ions (Na+, Al+3, Si+4 e K+). The results showed that the ceramic bodies sintered at 1700oC decrease their mechanical resistance when exposed to acetic acid. The mechanical resistance for ceramic bodies sintered at 1600ºC was not altered. In these samples, the KIC even increased after acetic acid exposure. The acetic acid attack increased specific superficial area and total pore volume, which was confirmed by the ion concentration on the leachate solution. The glassy phase, even in small amounts, aids the alumina-feldspar based ceramics in acquiring similar or even better mechanical properties than alumina ceramic bodies, depending of sintering temperature. This suggests that is possible to enhance both formulation and sintering temperature of ceramics based on the introduction of glassy phase into the microstructure in order to face the rigors of the oral environment.