Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-08-31T16:46:40Z No. of bitstreams: 1 ElLIZABETH EUGENIO DE MELLO OLIVEIRA M.pdf: 6008605 bytes, checksum: 468711cc6cd6e6d0dbbc96b909b50d78 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-31T16:46:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElLIZABETH EUGENIO DE MELLO OLIVEIRA M.pdf: 6008605 bytes, checksum: 468711cc6cd6e6d0dbbc96b909b50d78 (MD5) Previous issue date: 1995 / O compósito AI2O3-B4C tem sua principal aplicação na área nuclear, como material absorvedor de nêutrons. Sua função é controlar o excesso de reatividade e uniformizar a distribuição de potência do núcleo durante sua operação. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito de adições de B4C na densificação da alumina. Utilizou-se três pós de B4C com diferentes faixas granulométricas, pó A (44-53 um), pó B (<44 um) e pó C (l-7 um) em concentrações estudadas foram 1; 2,5 e 6% em peso. As amostras foram sinterizadas em atmosfera de argônio por 1 hora. O gás utilizado foi do tipo comercial cuja concentração de oxigênio e umidade é significativa. As sinterizações foram realizadas de duas formas: 1- utilizou-se forno de resistência de tungstênio e temperaturas de 1700°, 1750° e 1800°C sem sistema de tratamento do gás. 2- utilizou-se forno de resistência de grafite no intervalo de temperatura entre 1550° e 1780°C, com sistema de tratamento do gás. Os valores de densidades mostraram que o efeito do B4C sobre a densificação da alumina é bastante acentuado pois, pequenas adições de B4C reduziram substancialmente a densidade relativa. As amostras sinterizadas sob atmosfera de gás tratado resultaram em densidades superiores. A caracterização microestrutural revelou que o crescimento de grãos da alumina é influenciado pelo tamanho das partículas e concentração de B4C. Amostras sinterizadas em atmosfera sem tratamento do gás apresentaram formação de fase, identificada através de microscopia eletrônica de transmissão como sendo AI3BO6. / The AI2O3-B4C composite is important for nuclear application as material of neutron absorber. That composite is able to control the reactor reactivity and it uniforms the power distribution of core during operation. The B4C is formed by covalent bond which give its high melting point and low diffusivity. However, the B4C is able to oxidized easily forming a fine film of boron oxide on its surface. The melting point of B4C is eOO'C that helps to form a liquid phase and others new phases during the sintering process.The aim of this work was to investigated the effect of different concentrations of B4C on the densification of AI2O3. Three B4C powders with different grain size, A (44-53um), B (<44um) and C (l-7um) which varied from 1 to 6% weight were used. The samples were sintered between 1550° and 1780°C for one hour in argon atmosphere. The density results have shown that B4C effect on the densification of alumina matrix and additions of B4C decreeased the relative density. The maximum density, 95,5% of theoretical density (td), was reached on the sample with 1% weight of A powder, sintered at 1780°C. The density minimum, 64,6% td, was obtained in the sample with 6% weight of C powder, sintered at 1550°C. Sintering process was carried out in a commercial argon atmosphere under two conditions, regarding the influence of oxygen and humidity, with and without a system of gas treatment during the sintering. The samples sintered with gas have shown higher density and the effect of oxidation of B4C was reduced. Microstructural characterization has shown that grain growth of alumina matrix is influenced by size particles and concentration of B4C. Samples sintered without gas presented the formation of another phase, AI3BO6, which was identified by transmission electron microscopy.

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:35:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2035_1.pdf: 4799380 bytes, checksum: d3d884573d5401ddc1aab139b913e58f (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / O processo de fundição de produtos planos com espessuras de alguns milímetros, diretamente da solidificação, é internacionalmente denominado TRC (Twin-Roll Casting). É um método contínuo de manufatura de chapas solidificadas entre rolos horizontais sob carga de modelação. Apesar da alta taxa de solidificação, típica do TRC, as segregações são muito pronunciadas na superfície e no centro da chapa onde podem ocorrer desde leves até severas segregações, conhecidas por cls (centerline segregation). O objetivo deste trabalho é verificar a influência do refinador de grão no comportamento das fases AlFeSi segregadas no plano central da chapa, quanto a morfologia e tamanho. A liga de alumínio AA 8011 produzida por Twin-Roll Casting foi estudada a partir de diferentes taxas de adição de AlTi5%B1%. Nas tentativas de reduzir a segregação de cls através da força de separação, surgiram importantes restrições associadas às limitações de equipamentos. Paralelamente observou-se que a adição suplementar de Titânio através do refinador de grão AlTi5%B1% influenciava a obtenção de chapas com baixa intensidade de segregação (&#946;-Al5FeSi) no plano central, com supressão de fases grosseiras &#945;h(Al8Fe2Si). Para verificar esse fenômeno, oito experimentos foram feitos com a liga AA8011 (Si 0,5% e Fe 0,7%), aumentando a taxa de adição do refinador AlTi5%B1% de 0,8 até 4,9 kg/ton, durante a fundição das chapas com espessura de 6 mm e largura de 1750 mm. Manteve-se constantes os parâmetros de fundição, com o objetivo torná-los mutuamente excludentes durante a solidificação. Uma região para coleta das amostras foi previamente demarcada na superfície do cilindro, com o objetivo de unificar a condição de solidificação para todos os testes. As amostras coletadas das lâminas no estado bruto de fusão foram submetidas a testes de dureza, condutividade elétrica, tratamento térmico de recozimento em alta temperatura, exames metalográficos convencionais e microscopia eletrônica de varredura com EDS. Os exames metalográficos revelaram que o teor de TiB 5:1 (Al Ti5% B1%) influencia fortemente na morfologia e no tamanho de fases AlFeSi da liga AA8011, para dada condição de solidificação

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2018. / Submitted by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-09-04T22:23:23Z No. of bitstreams: 1 2018_LuizaRodriguesMeiradeMiranda.pdf: 3700960 bytes, checksum: a2810fb740acf00119dc48be2de1d3a4 (MD5) / Approved for entry into archive by Fabiana Santos (fabianacamargo@bce.unb.br) on 2018-09-11T19:07:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_LuizaRodriguesMeiradeMiranda.pdf: 3700960 bytes, checksum: a2810fb740acf00119dc48be2de1d3a4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-11T19:07:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_LuizaRodriguesMeiradeMiranda.pdf: 3700960 bytes, checksum: a2810fb740acf00119dc48be2de1d3a4 (MD5) Previous issue date: 2018-09-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / Um concreto autoadensável (CAA) deve ter, simultaneamente, três características: fluidez, coesão e habilidade passante. Sua dosagem exige um maior volume de pasta e de finos, quando comparado ao concreto convencional. O uso de adições minerais no CAA é inevitável para melhorar suas características de autoadensabilidade, além de reduzir o custo de material e possibilitar a incorporação de diversos tipos de resíduos. Normalmente as pesquisas desenvolvidas com a incorporação de adições minerais no concreto autoadensável visam o estudo de propriedades mecânicas desassociadas a questões de durabilidade. Sabe-se que um dos principais mecanismos de despassivação da armadura do concreto estrutural é a carbonatação, que está diretamente ligada à facilidade que o CO2 tem para difundir-se no interior do concreto, às condições ambientais e às propriedades de permeabilidade. Para avaliar a durabilidade frente à ação da carbonatação acelerada do CAA com substituições de cimento Portland por adições minerais, foi realizada a dosagem de seis traços. Como adição mineral, foram escolhidos o fíler calcário e o metacaulim, empregados em substituição a massa de cimento Portland, nas proporções de 10 e 20%, além de um traço com uma combinação ternária entre as adições e o cimento. Avaliou-se o comportamento do concreto no estado fresco, realizando-se os ensaios de espalhamento, caixa L, funil V, índice de estabilidade visual e massa específica, a fim de classificar o CAA conforme os critérios da NBR 15823:2017, além da utilização das equações propostas por Sedran e De Larrard (1999) para determinação dos parâmetros reológicos teóricos. Também foram realizados ensaios no estado endurecido de resistência à compressão simples axial, resistência à tração por compressão diametral, módulo de elasticidade, absorção de água por capilaridade e carbonatação acelerada, este seguindo as recomendações da ISO 1920-12:2015. Os ensaios de porosimetria por intrusão de mercúrio, análise termogravimétrica (TG/DTG) e difração de raios-X foram utilizados para avaliar como as mudanças microestruturais provocadas pelas adições minerais interferem na durabilidade do CAA. Com os parâmetros e critérios de dosagem empregados, foi possível classificar todos os concretos como autoadensáveis. Os traços com a utilização de fíler calcário apresentaram desempenho inferior aos traços que continham metacaulim em todas as propriedades do estado endurecido avaliadas. Segundo as extrapolações realizadas baseadas no cobrimento nominal de 40 mm recomendado pela NBR 6118:2014, dificilmente haveria risco da frente de carbonatação atingir as armaduras de estruturas confeccionadas com algum dos traços estudados. Assim, de um modo geral, o desempenho de todos os traços foi satisfatório, indicando que a utilização de cada um deles é cabível, a depender dos elementos de sua destinação final. O emprego do CAA permitiu a substituição de cimento Portland por adições minerais, e a consequente diminuição do consumo de cimento, sem grandes perdas na trabalhabilidade, nas propriedades mecânicas e na durabilidade frente à carbonatação. / A self-compacting concrete (SCC) must simultaneously have three characteristics: fluidity, cohesion and passing ability. Its dosage requires a higher volume of paste and fines when compared to conventional concrete. The use of mineral additions in the SCC is inevitable to improve its self-compacting characteristics, reduce material costs and allow the incorporation of different types of waste that would be dumped into the environment, promoting solutions that aim at the sustainable development of the construction sector. Normally the researches developed with the incorporation of mineral additions in the self-compacting concrete aim at the study of mechanical properties disassociated with durability issues. It is known that one of the main mechanisms of depassivation of structural concrete reinforcement is carbonation, which is directly linked to the ease of CO2 diffusion within the concrete, environmental conditions and permeability properties. To evaluate the durability against the action of the accelerated carbonation of SCC with Portland cement substitutions by mineral additions, six types of concrete were measured. As mineral addition, limestone filler and metakaolin were used, replacing the mass of Portland cement in the proportions of 10 and 20%, as well as a concrete with a ternary combination between the additions and the cement. The behavior of the concrete in the fresh state was evaluated by performing the slump flow test, L-box, V-funnel, visual stability index and specific mass in order to classify the SCC according to the criteria of NBR 15823: 2017, besides the use of the equations proposed by Sedran and De Larrard (1999) for the determination of the theoretical rheological parameters. Tests were also carried out in the hardened state of axial compression, tensile strength by diametrical compression, modulus of elasticity, water absorption by capillarity and accelerated carbonation, following the recommendations of ISO 1920-12: 2015. The mercury intrusion porosimetry, thermogravimetric (TG/DTG) and X-ray diffraction tests were used to evaluate how the microstructural changes caused by the mineral additions interfere in the durability of the CAA. With the parameters and dosage criteria employed, it was possible to classify all concrete as self-compacting. The concretes with the use of limestone showed inferior performance to those containing metakaolin in all of the hardened state properties evaluated. According to the extrapolations made based on the nominal 40 mm cover recommended by NBR 6118: 2014, there is hardly any risk of the carbonation front reaching the reinforcement of structures made with any of the studied concretes. Thus, in general, the performance of all the SCC was satisfactory, indicating that the use of each of them is appropriate, depending on the elements of their final destination. The use of the CAA allowed the replacement of Portland cement by mineral additions, and the consequent reduction of cement consumption, without losing the efficiency of workability, mechanical properties and durability against carbonation.

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:50:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2709_1.pdf: 8987943 bytes, checksum: 1681d97cc5bb9ba5480a3f16109328b0 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As argamassas e os concretos modificados por polímeros são comumente aplicados como materiais de reparo na construção civil. Porém, nem sempre as condições de desempenho desejadas são alcançadas. As propriedades físicas, mecânicas e de durabilidade destes materiais têm sido amplamente estudadas pela comunidade científica. As modificações microestruturais induzidas pelos polímeros nas pastas e sua relação com as propriedades macroestruturais, no entanto, ainda carecem de maior atenção por parte desta comunidade. Neste trabalho a influência das adições poliméricas na microestrutura, na morfologia e no desenvolvimento das principais fases cimentícias hidratadas, principalmente relativas as fase C-S-H e aluminatos, em diferentes idades (1, 3 e 28 dias) e condições de cura (úmida e mista), foi analisada sob ponto de vista microestrutural. Também se procurou correlacionar as características microestruturais das pastas com as propriedades mecânicas. As pastas estudadas foram classificadas por: pasta de referência (REF), pastas modificadas por uma emulsão a base de um polímero acrílico (PE) (pasta E) e pastas modificadas por uma emulsão a base de um copolímero acrílico-estireno (PAe) (pasta A). Os teores de polímeros de 5%, 15% e 25%, adicionados em relação à massa do cimento, foram utilizados nas pastas modificadas. A relação a/c adotada foi 0,35. O método utilizado para avaliação das pastas no estado fresco foi à análise dos tempos de pega. No estado endurecido várias análises microestruturais como: termogravimetria e derivada da termogravimétrica (TGA/DTG), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difratometria de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de ressonância magnética nuclear no estado sólido de 29Si e 27Al (RMN) foram realizadas. Para análise macroestrutural foram adotados os ensaios de resistência à compressão, resistência à tração por compressão diametral e absorção de água por capilaridade. A análise dos resultados mostrou que ambos os polímeros influenciaram a cinética de hidratação do cimento, a microestrutura das pastas e as características de cristalinidade das fases hidratadas. Sendo esta influência mais perceptível quando teores de 15% e 25% dos polímeros (PAe e PE) foram adicionados às pastas. Os resultados mecânicos e de durabilidade estudados comprovaram que o pior desempenho das pastas produzidas com o polímero PAe (pastas A) foi decorrente do menor amadurecimento destas pastas, modificação da estrutura da fase C-S-H e provavelmente devido a maior porosidade e interconexão dos poros. Em ambas as pastas, o retardo dos produtos hidratados foi facilitado pelo envolvimento das partículas poliméricas e/ou filmes ao redor dos grãos anidros que dificultaram a dissolução dos mesmos e precipitação dos hidratos cimentícios. A interação química entre o compósito não foi tão evidente nas pastas estudadas, sendo, portanto, a interação física a principal causa dos retardos apresentados. A formação de produtos cristalinos menores e sem orientação preferencial observados na pasta E, juntamente à melhor qualidade e estabilidade do filme polimérico do polímero acrílico, no meio alcalino da pasta cimentícia, também contribuiu para o melhor desempenho quanto à resistência à tração e compressão destas pastas em relação às pastas A. Por RMN foi possível constatar menores quantidades da fase C-S-H e de sítios Q1 e maiores quantidades de sítios Q2 das pastas modificadas, bem como diferenças no comprimento médio das cadeias de silicato. Estes fatores podem ter contribuído para a maior resistência a compressão da pasta REF, no mínimo 55% superior à resistência das pastas modificadas, conforme o tipo e a relação p/c adotada. Nas pastas A e E (15% e 25%) foram observadas grandes quantidades de fases carbonáticas do tipo carboaluminato, principalmente aos 28 dias. A condição de cura influenciou de maneira diferenciada para a formação das fases hidratadas CH, C-S-H e fases carbonática. Quanto a influência da cura nas propriedades mecânicas estudadas, a constatação mais evidente foi observada na pasta REF que apresentou o melhor desempenho quando submetida à condição de cura úmida

[pt] Frequentemente enfrenta-se grandes desafios na recuperação de amostras intactas de rejeitos com matrizes mais arenosas para a realização de ensaios laboratoriais. Essas dificuldades muitas vezes limitam a caracterização desses materiais ao uso de amostras reconstituídas, cuja capacidade de reproduzir o comportamento in-situ dos rejeitos está inerentemente ligada à capacidade do método de preparação da amostra de reproduzir a matriz do material. Vários estudos demostraram que o comportamento de rejeitos arenosos sob pequenas e grandes deformações são afetados pelos métodos empregados para preparação das amostras e o presente estudo busca entender de que forma a microestrutura pode interferir em tais variações. Buscando aprofundar nesta temática, a pesquisa objetivou realizar ensaios de caracterização física, química, mineralógica e microestrutural de uma amostra de rejeito de minério de ferro filtrado, predominantemente arenoso, testando três técnicas de reconstituição de amostra: Compactação com soquete (Moist tamping, MT), Pluviação úmida (Water pluviation, WP) e Deposição de lama (Slurry deposition, SD), avaliando a alteração na resposta da microestrutura do material frente às diferentes técnicas de moldagem. Foram realizados ensaios de análise de microtomografia computadorizada de raios X do material preparado com distintos índices de vazios, sendo: 0,70, 0,75 e 0,80. Ao final de cada preparação, as amostras foram submetidas ao congelamento instantâneo com o uso de nitrogênio líquido. De posse dos resultados, observou-se variações significativas entre os métodos de preparação de amostras do estudo, no que tange à disposição das partículas no meio, espaços vazios (porosidade) e influência da saturação do corpo de prova. Os resultados obtidos dos ensaios de microtomografia computadorizada indicaram arranjo desorientado e macroporoso entre as técnicas de reconstituição de amostras, observando-se similaridade microestrutural entre as técnicas MT e WP, tanto por constatação visual quanto por avaliação dos atributos microestruturais. A técnica de MT tende a formar grumos durante o processo de compactação com soquete, formando uma estrutura tida como favo de mel, podendo simular bem o empilhamento de rejeitos compactados. Já a técnica WP, devido ao seu processo de sedimentação natural, também tende a formar espaços vazios devido ao arranjo das partículas, sendo mais susceptível a sofrer segregação. Apesar disso, a técnica WP também pode ser aplicável para depósitos hidráulicos devido ao processo de sedimentação natural sem esforço de compactação. Já a técnica SD produz uma matriz de rejeito específica, influenciada pelo processo de homogeneização. Essa uniformidade das amostras observada na técnica SD pode representar bem depósitos hidráulicos, a depender das condições de lançamento de rejeito. Ademais, a pesquisa buscou avaliar a microestrutura de um rejeito de minério de ferro através da matriz gerada por cada técnica de reconstituição de amostras, identificando os aspectos que podem influenciar no arranjo e distribuição dos grãos no meio e macroporosidade. O congelamento instantâneo pode preservar as características das amostras, porém cada técnica possui suas limitações e individualidades as quais foram abordadas neste trabalho, e devem ser utilizadas com cautela para definição da técnica a ser adotada em função da condição do rejeito in-situ para fins de comparação. / [en] Great challenges are often faced in recovering intact samples from tailings with sandier matrices for carrying out laboratory tests. These difficulties often limit the characterization of these materials to the use of reconstituted samples, whose ability to reproduce the in-situ behavior of the tailings is inherently linked to the ability of the sample preparation method to reproduce the material matrix. Several studies have demonstrated that the behavior of sandy tailings under lows and highs deformations are affected by the methods used to prepare the samples and the present study seeks to understand how the microstructure can interfere with such variations. Seeking to delve deeper into this topic, the research aimed to carry out physical, chemical, mineralogical and microstructural characterization tests of a sample of filtered iron ore waste, predominantly sandy, testing three sample reconstitution techniques: Moist tamping (MT), Water pluviation (WP) and Slurry deposition (SD), evaluating the change in the response of the material s microstructure to different molding techniques. X-ray computed microtomography analysis tests were carried out on the prepared material with different void indices, being: 0.70, 0.75 and 0.80. At the end of each preparation, the samples were subjected to instant freezing using liquid nitrogen. With the results in hand, significant variations were observed between the study sample preparation methods, regarding the arrangement of particles in the medium, empty spaces (porosity) and the influence of the saturation of the specimen. The results obtained from microcomputed tomography tests indicated a disoriented and macroporous arrangement between the sample reconstitution techniques, observing microstructural similarity between the MT and WP techniques, both by visual observation and by evaluation of microstructural attributes. The MT technique tends to form lumps during the socket compaction process, forming a structure known as a honeycomb, which can well simulate the stacking of compacted waste. The WP technique, due to its natural sedimentation process, also tends to form voids due to the arrangement of the particles, being more susceptible to segregation. Despite this, the WP technique can also be applicable for hydraulic deposits due to the natural sedimentation process without compaction effort. The SD technique produces a specific waste matrix, influenced by the homogenization process. This uniformity of the samples observed in the SD technique may well represent hydraulic deposits, depending on the waste disposal conditions. Finally, the research sought to evaluate the microstructure of an iron ore tailings through the matrix generated by each sample reconstitution technique, identifying aspects that can influence the arrangement and distribution of grains in the environment and macroporosity. Instant freezing can preserve the characteristics of the samples; however each technique has its limitations and individualities, which were addressed in this work, and must be used with caution to define the technique to be adopted depending on the condition of the in-situ waste for the purpose of comparison.

[pt] A madeira é o material biológico mais conhecido e utilizado como matéria-prima desde os primórdios da humanidade até os dias atuais. Como um compósito natural e renovável, seu tempo de vida útil é limitado pela degradação de seus elementos básicos. Essa degradação pode ser ocasionada por reações químicas ou por agentes biológicos capazes de acelerar o processo de deterioração. Esse trabalho teve como objetivo avaliar, sob condições laboratoriais, características mecânicas, térmicas, microestruturais e de biodeterioração em sistemas estáticos de 3 espécies de madeiras - Pupunha (Bactris gasipaes, Kunth), Pau-Brasil (Caesalpinia echinata) e Imbuia (Ocotea porosa) - com o objetivo de utilizá-las em projetos de design de jóias. Como resultado, foi observado que a pupunha obteve menor perda de massa após ensaio de abrasão, menor teor de umidade absorvida e mostrou resistência a degradação em temperaturas mais elevadas. O pau-brasil apresentou melhor desempenho visual quando analisado no MEV após ensaio de abrasão, maior índice de cristalinidade e menores valores referentes a ataques de fungos, formação de biofilme e/ou qualquer variação causada por substâncias agressivas. A imbuia foi a espécie que sofreu visualmente maiores alterações microestruturais, apresentou elevados valores quanto ao teor de umidade, aumento da rugosidade após ensaio de abrasão, maior contaminação por fungos e crescimento bacteriano; provavelmente por ser a espécie mais porosa dentre as analisadas. / [en] Wood is the best-known and biological material used as raw material since the dawn of mankind until the present day. As a natural and renewable composite, its lifetime is limited by the degradation of its basic elements. This degradation can be caused by chemical reactions or by biological agents capable of accelerating the process of deterioration. In this work, mechanical, thermal, micro-structural characteristics and bio-degradation characteristics in static systems of 3 species of woods - Pupunha (Bactris gasipaes), Pau-Brazil (Caesalpinia echinata) and Imbuia (Ocotea porosa) - were studied under laboratory conditions in order to use these woods in jewelry design. The results obtained show that pupunha had less loss in mass after abrasion test, less absorbed moisture content and showed higher resistance to thermal degradation. Pau-brazil showed better visual performance when analyzed in SEM after the abrasion test, the highest crystallinity and lower values for fungus attacks, bio-film formation and/or any variation caused by aggressive substances. Imbuia was the species that suffered visually major micro-structural changes; presented higher values for the moisture content and increase of roughness after abrasion test and greater contamination by fungi and bacterial growth. This behavior was probably due because Imbuia is the most porous species among the analyzed ones.

O presente trabalho visa avaliar a degradação microestrutural e variações nas propriedades mecânicas do aço 1,25Cr-0,5Mo após de 25 anos de uso em um sistema de tubulações de distribuição de vapor operando sob condições de alta pressão (10 MPa) em temperaturas elevadas (510ºC). Nesse sistema de tubulações, após 21 anos de operação, detectou-se uma trinca seguida de vazamento em uma região de concentração de tensões em um dos coletores de condensado. Desde então, tem-se monitorado por ensaios não destrutivos, a presença de trincas neste sistema. Com base nesses ensaios, em alguns testes acelerados de fluência e em análises metalográficas, foi efetuada a substituição programada de todos os coletores em outubro de 2006. A análise metalográfica de dois coletores substituídos, de um trecho de tubo e de uma curva removidos após 25 anos de operação mostra estágios avançados de degradação da microestrutura acompanhada de processo de fluência. Neste contexto, os principais objetivos deste trabalho foram concentrados nas caracterizações microestrutural e mecânica de amostras coletadas do trecho reto de tubulação, curvas e coletores. Para tanto, um conjunto de amostras foi submetido aos tratamentos térmicos de revenido e normalização seguido de revenido para avaliar a capacidade de regeneração microestrutural e mecânica. As amostras foram submetidas aos ensaios de tração à temperatura ambiente e a 510°C, ensaio de dureza e ensaio de impacto charpy antes e após os tratamentos térmicos. O trabalho foi complementado pela determinação dos principais micromecanismos de fratura. / The aim of this work is to evaluate the microstructural degradation and the mechanical properties variation of a 1.25Cr-0.5Mo steel pipeline steam after nearly 25 years of operation at 510°C and loaded by internal pressure of 10 MPa. A failure occurred after 21 years of operation caused by a crack in a stress concentration area in one of the \"T\" components of this pipe. Since then, non destructive tests have been done to evaluate the damage growth. Based on these inspections, creep tests and microstructural replication all the \"T\" components were planned to be replaced in 2006. The metallographic analysis in two \"T\" components, a piece of pipe and an elbow removed 25 years of operation shows high microstructural degradation followed by creep process. In this context, the main objective of this work was the microstructure and mechanical properties characterization of the \"T\" components, the piece of pipe and the elbow. According to this, some samples were tempered and normalized-andtempered to evaluate the capability of microstructure and mechanical regeneration. These samples were tried by stress-rupture tests on ambient and 510°C temperature, hardness tests and charpy V-notch tests, before and after heat treatments. The analyses were supplement by the determination of the principal fracture mechanisms present.

Os objetivos deste trabalho foram: a) realizar a análise microestrutural de cerâmicas odontológicas e relacioná-la aos valores de resistência à flexão obtidos, b) avaliar o efeito de dois tipos de envelhecimento (ciclagem mecânica e ciclagem em autoclave) sobre a resistência à flexão desses materiais e c) avaliar se a configuração do espécime (discos versus barras) é capaz de alterar o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência à flexão. Cinco materiais foram utilizados: zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrio (YZ), alumina policristalina (AL), alumina infiltrada por vidro/reforçada por zircônia (ICZ) e duas porcelanas (VM7 e VM9). Espécimes em forma de barra (2 x 4 x 16 mm) e disco (12 mm x 2 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes. A densidade foi determinada pelo método de Arquimedes, as constantes elásticas foram determinadas pelo método do pulso-eco ultrassônico. Microscopia óptica e eletrônica de varredura foram utilizadas para determinar a fração e tamanho médio de poros e partículas e a análise de EDS para a realização de análise química dos microconstituintes. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (YZ, AL e ICZ: 80 N por 105 ciclos e VM7 e VM9: 45 N por 104 ciclos, a 2 Hz) ou por ciclagem em autoclave a 134°C, pressão de 2,2 kgf/cm2 durante 5h, foi avaliado nos espécimes em forma de barra e comparados com um grupo controle, não ciclado. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica foi comparado entre os espécimes em forma de barra e disco para as porcelanas estudadas. Houve diferenças significativas entre os valores de resistência em função do material, causadas pelas diferenças em sua microestrutura, sendo que as porcelanas apresentam baixos valores de resistência (VM7: 69,4 MPa e VM9: 64,7 MPa), enquanto que a AL e a ICZ apresentaram valores intermediários (462,8 MPa e 408,6 MPa, respectivamente) e a YZ apresentou o maior valor de resistência à flexão (869 MPa). Após a ciclagem mecânica, somente o material AL apresentou redução estatisticamente significativa da resistência à flexão (389,2 MPa). A ciclagem em autoclave não resultou em degradação significativa da resistência de nenhum dos materiais testados. A configuração do espécime (barra ou disco) não alterou o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência das porcelanas testadas (nenhum material apresentou queda da resistência após ciclagem). Entretanto, nos espécimes em forma de disco a resistência à flexão da VM7 foi significativamente maior que a da VM9 (69,6 MPa e 57,6 MPa, respectivamente), enquanto que nos espécimes em forma de barra não houve diferença estatística entre os valores de resistência das duas porcelanas (VM7: 61,1 MPa e VM9: 68,8 MPa). / The aims of this study were: to perform a microestrutural analysis of dental ceramics and correlate the results with the flexural strength obtained; to evaluate two aging process (mechanical cycling and autoclave cycling) on the flexural strength of the materials and to evaluate the specimen configuration (bar or disc) on the flexural strength of mechanical cycling aged specimens. The five ceramics tested were: yttria-stabilized zirconia (YZ), polycrystalline alumina (AL), glass-infiltrated alumina/zirconia reinforced (ICZ) and two dental porcelains (VM7 and VM9). Bars (2 x 4 x 16 mm) and discs (12 mm x 2 mm) were produced according to the manufactures instructions. Density was obtained by Arquimedes method and the elastics constants were obtained by ultrasonic pulse-echo method. Optical and Scanning Electron Microscope were used to determine the fraction and size of both pores and particles while the chemical composition was obtained by EDS. Aging effect on flexural strength after mechanical or autoclave cycling was evaluated on bar specimens and compared to a control group, which was not cycled. The specimen configurations (bars or discs) were compared after mechanical cycling for porcelains. Microestrutural differences between material resulted on flexural strength values statistically different, porcelains presented lower values of flexural strength (VM7: 69,4 MPa and VM9: 64,7 MPa), while AL and ICZ presented intermediate flexural strength (462,8 MPa and 408,6 MPa, respectively) and YZ presented the highest flexural strength (869 MPa). Only AL presented a significant lower flexural strength after mechanical cycling (389,2 MPa). Autoclave cycling did not influence the flexural strength of the studied materials. Also, the specimen configuration did not influence the flexural strength values before or after mechanical cycling. It should be noted that disc specimens of VM7 presented significantly higher flexural strength values than VM9 (69,6 MPa and 57,6 MPa, respectively), however for bar specimens no statistical difference was noted between the mean strength of both porcelains (VM7: 61,1 MPa and VM9: 68,8 MPa).

As ligas de magnésio atraíram a atenção novamente nos últimos anos por causa de suas propriedades de baixa densidade, resistência à tração e rigidez específica. Por outro lado, a maior limitação para o uso de ligas trabalhadas é a baixa conformabilidade em temperatura ambiente devido à estrutura hexagonal compacta (HCP) das ligas. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo estudar o encruamento, recristalização e crescimento de grãos durante a laminação de liga magnésio AZ31B em alta e baixa temperatura, analisando a evolução da microestrutura, da textura e a variação das propriedades sensíveis à microestrutura. A liga AZ31B é sensível à taxa de deformação em alta temperatura, entretanto, a anisotropia é negativamente afetada na laminação a frio, portanto, apresenta uma melhor laminação na faixa de temperaturas de 200 a 300ºC, devido ao refinamento de grãos, causado pela recuperação e recristalização dinâmica. O estudo foi realizado em amostras de uma chapa de liga de magnésio AZ31B recristalizada (2 mm de espessura). Amostras foram deformadas por laminação em temperaturas diferentes (25, 100, 200, 250 e 300ºC) e com diferentes taxas de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, análise de raios-X por dispersão de energia, difração de raios X e microdureza Vickers. A deformabilidade e a ocorrência de recristalização dinâmica e crescimento de grãos mostraram forte dependência com as condições de laminação. Na laminação a frio, o refinamento de grão foi mais efetivo com baixas taxas de deformação (1,6 s-1) do que na laminação a quente. Entretanto, a intensa textura basal foi enfraquecida em temperaturas próximas a 300ºC e com taxas de deformação próximas a 3,5 s-1. A ductilidade das ligas pode ser melhorada em altas temperaturas de deformação, pelo refinamento dos grãos que produz a diminuição da fração volumétrica das regiões macladas e pelo aumento do número de sistemas de deslizamento, além do enfraquecimento da intensa textura basal, característica das ligas de magnésio. / Magnesium alloys have attracted the attention again in recent years because of their low density, their specific tensile strength and rigidity. However, the greatest limitation for the usage of wrought magnesium alloys is their poor formability at room temperature due to the hexagonal closed packed (HCP) crystal structure. The present research focused on study the work-hardening, recrystallization and grain growth during rolling of AZ31B magnesium alloy at low and high rolling temperature. It was made through the analysis of microstructure and texture evolution and variations of microstructure-sensitive properties. The AZ31 magnesium alloy is sensitive to strain rate at high temperature, meanwhile, the anisotropy is adversely impacted in cold rolling sheets. Thus, AZ31B magnesium alloy exhibits better workability in 200-300°C temperature range due to the grain refinement caused by dynamic recovery and dynamic recrystallization. This research was carried out on samples of recrystallized sheet (2 mm in thickness). Samples were deformed by rolling at different temperatures (25, 100, 200, 250 and 300°C), using different strain rates. Microstructural characterization was done by using several complementary techniques of microstructural analysis, such as optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray analysis by energy dispersive, X-ray diffraction and Vickers microhardness tests. A competition between dynamic recrystallization and grain growth depends on rolling conditions. Low strain rate (1,6 s-1) at cold rolling improved more effective in refining grains than warm rolling. Meanwhile, the intense basal texture was weakened at 300°C with a high strain rate of 3,5 s-1. The ductility of magnesium alloys can be greatly improved at high temperature, with a fine grain structure that causes the reduced volume fraction of twins, and an increase the number of slip systems, weakening the intense basal texture, rather characteristic for magnesium alloys.

Neste trabalho, foi estudada a sinterização de Nanoestruturas de zircônia estabilizada com ítria, ZrO2-Y2O3. Pós de ZrO2-3%mol de Y2O3 com tamanhos nanométricos e área superficial específica de 16,2 m2/g, foram compactados uniaxialmente em pressões variando entre 12,3MPa e 73,5MPa. Nestas pressões, as amostras compactadas atingiram densidade à verde entre 33% e 44,3%. Os compactos foram sinterizados por dilatometria de 1.250ºC até 1.4000C e os resultados indicaram que a temperatura de início de densificação está próxima a 1.0000C, independente da pressão de compactação aplicada. Temperaturas da ordem de 1.4000C são necessárias para a densificação total do compacto. Comparativamente pós microestruturados de ZrO2-3%mol Y2O3 (área superficial de 7,0 m2/g), foram compactados a 73,5MPa e alcançou densidade a verde de 44,2%. Este material apresentou início da retração próximo a 1.2000C, sugerindo que o uso de pós nanoestruturados reduziu a temperatura de sinterização em 2000C. A sinterização convencional dos pós nanoestruturado foi realizada em temperaturas entre 1.2500C e 1.4000C, com patamares entre 2 e 16h. Os pós microestruturados foram submetidos à sinterização em temperaturas de até 1.6000C, com os mesmos patamares. Os resultados indicaram que em todas as condições de sinterização e indiferentemente do pó utilizado, apenas a fase ZrO2 tetragonal foi encontrada. Além disso, a densidade relativa (DR) dos nanopós variou entre 92%(1.2500C-0h) e superior a 99%(acima de 1.3500C- 4h). Análises microestruturais indicaram a presença de grãos refinados com tamanho médio de 0,18?m (DR=92%,) para nanopós sinterizados a 1.2500C-0h, e tamanho médio de 0,95?m (DR=100%, 1.4000C-16h). Os pós micrométricos apresentaram tamanho de grão médio de 0,39?m (DR=98,8%) para cerâmicas sinterizadas a 1.5300C-0h e tamanho de grão médio de 1,84?m (DR=100%) para cerâmicas sinterizadas a 1.600-0h. Os expoentes de crescimento de grão calculados foram da ordem de 2,8 e 2,3 para. nanoparticulas e microparticulas, respectivametne, indicando que mecanismo de difusão pelos contornos de grão foi preponderante nos materiais estudados. Os valores de energia de ativação para o crescimento de grão calculados foram de 141,3kJ/mol e 244,7kJ/mol, respectivamente, indicando que os pós micrométricos necessitam de maior consumo energético para promover o crescimento de grão. Os resultados são discutidos em função de associar os fenômenos de densificação e crescimento de grão com o tamanho das partículas utilizadas. / We studied the sintering of nanoparticles of yttria stabilized zirconia, ZrO2-Y2O3. Powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% with nanometric sizes and specific surface area of 16.2 m2/g, were uniaxially compacted at pressures ranging between 12.3 MPa and 73.5 MPa. Such pressures, the compressed samples reached the green density between 33% and 44.3%. The compacts were sintered by dilatometry up 1.400ºC and the results indicated that the onset temperature of densification is next to 1.000ºC, regardless of the compaction pressure applied. Temperatures of 1.400ºC are required to complete the densification of the compact. Compared microparticulate powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% (specific surface area of 7.0 m2/g) were compressed to 73.5 MPa and green density reached 44.2%. This material exhibited the beginning of the next retraction 1.200ºC, suggesting that the use of powder nanopatticulados reduced sintering temperature of 200ºC. The conventional sintering of nanoparticle powders was undertaken at temperatures between 1.400ºC and 1.250ºC, with levels between 2 and 16h. The microparticulate powders were subjected to sintering at temperatures up to 1.600ºC with the same levels. The results indicated that under all conditions, and sintering the powder used interchangeably, only tetragonal ZrO2 phase was found. Furthermore, the relative density (RD) of nanoparticles ranged from 92% (1.250ºC- 0h) and greater than 99% (above 1.350ºC-4h). Microstructural analysis indicated the presence of refined grains with average size of 0.18 ? m (DR = 92%) for nanoparticles sintered at 1.250ºC-0h, and average size of 0.95 ?m (DR = 100%, 1.400ºC -16h). The powders were micron average grain size of 0.39 ?m (DR = 98.8%) to the sintered ceramic 1.530ºC-0h and the average grain size of 1.84 ?m (DR = 100%) of sintered ceramics the 1.600 ºC-0h. The grain growth exponents calculated were the order of 2.8 and 2.3 for nanoparticles and microparticles, respectively, and indicating that the mechanism of grain boundary diffusion was predominant in the studied materials. The values of activation energy for the grain growth were calculated 141.3 kJ/mol and 244.7 kJ/mol, respectively indicating that the powder micrometric require more energy to promote grain growth. The results are discussed in terms of the associated phenomena of densification and grain growth in the particle size used.