Depuis l'invention du transistor MOS à effet de champ dans les années 60, l'exploitation de cette brique élémentaire a permis une évolution exponentielle du domaine de la microélectronique, avec une course effrénée vers la miniaturisation des dispositifs électroniques CMOS. Dans ce contexte, l'introduction des oxydes "high-κ" (notamment HfO2) a permis de franchir la barrière sub-nanométrique de l'EOT (Equivalent Oxide Thickness) pour l'oxyde de grille. Les travaux actuels concernent notamment la recherche de matériaux "high-κ" et de procédés qui permettraient d'avoir une interface abrupte, thermodynamiquement stable avec le silicium, pouvant conduire à des EOTs de l'ordre de 5Å. L'objectif de cette thèse, était d'explorer le potentiel de l'oxyde LaAlO3 amorphe déposé sur silicium par des techniques d'Épitaxie par Jets Moléculaires, en combinant des études sur les propriétés physico-chimiques et électriques de ce système. Le travail de thèse a d'abord consisté à définir des procédures d'élaboration sur Si de couches très minces (≈4nm), robustes et reproductibles, afin de fiabiliser les mesures électriques, puis à optimiser la qualité électrique des hétérostructures en ajustant les paramètres de dépôt à partir de corrélations entre résultats électriques et propriétés physico-chimiques (densité, stœchiométrie, environnement chimique...) et enfin à valider un procédé d'intégration du matériau dans la réalisation de MOSFET. La stabilité et la reproductibilité des mesures ont été atteintes grâce à une préparation de surface du substrat adaptée et grâce à l'introduction d'oxygène atomique pendant le dépôt de LaAlO3, permettant ainsi une homogénéisation des couches et une réduction des courants de fuite. Après optimisation des paramètres de dépôt, les meilleures structures présentent des EOTs de 8-9Å, une constante diélectrique de 16 et des courants de fuite de l'ordre de 10-2A/cm². Les caractérisations physico-chimiques fines des couches par XPS ont révélé des inhomogénéités de composition qui peuvent expliquer que le κ mesuré soit inférieur aux valeurs de LaAlO3 cristallin (20-25). Bien que les interfaces LAO/Si soient abruptes après le dépôt et que LaAlO3 soit thermodynamiquement stable vis-à-vis du silicium, le système LAO amorphe /Si s'est révélé instable pour des recuits post-dépôt effectués à des températures supérieures à 700°C. Un procédé de fabrication de MOSFETs aux dimensions relâchées a été défini pour tester les filières high-κ. Les premières étapes du procédé ont été validées pour LaAlO3.

Parmi les six nouveaux systèmes de réacteurs nucléaires envisagés par le Forum International Génération IV ; le réacteur à neutrons rapides et à caloporteur gaz est étudié en France. Ses conditions de fonctionnement nominal (haute température et pression d'hélium) ont conduit à la sélection de céramiques non-oxydes pour la gaine de combustible. Parmi ces céramiques ; Ti₃SiC₂ se distingue par sa particularité à combiner certaines propriétés des métaux à celles des céramiques. Cependant ; son comportement en réacteur n'est pas connu. L'objectif de cette thèse est ainsi de caractériser l'endommagement de Ti₃SiC₂ sous irradiation ; en utilisant les irradiations ioniques pour simuler l'effet des irradiations neutroniques. Des échantillons ont été irradiés par différents couples ion-énergie (Au de 4 MeV ; Kr de 74 MeV ; Xe de 92 MeV et de 930 MeV) à différentes fluences et températures. Après irradiation ; les modifications structurales ont été caractérisées par diffraction des rayons X sous faible incidence et par microscopie électronique en transmission de sections transverses alors que la microscopie à force atomique a permis l'étude des modifications microstructurales. Ainsi ; quelles que soient les irradiations réalisées Ti₃SiC₂ reste cristallisé (jusqu'à 7 dpa d'endommagement) et aucune trace latente n'est observable (28 keV nm^-1 de pouvoir d'arrêt électronique maximal). De plus ; en fonction des paramètres d'irradiation ; une dilatation de la maille hexagonale compacte de Ti₃SiC₂ suivant l'axe c est observée ; induisant notamment des microdéformations. Enfin ; d'un point de vue microstructure ; les irradiations aux ions Xe de 92 MeV induisent la formation de monticules en surface alors qu'un léger gonflement est observé pour les irradiations aux ions Au de 4 MeV.

L'intégration de diélectriques High-k dans les empilements de grille des dispositifs MOS a fait naître de nouvelles interrogations concernant la fiabilité des futurs nœuds technologiques. La miniaturisation constante des dispositifs conduisant à l'amincissement des épaisseurs d'oxyde de grille, leur caractérisation électrique est rendue de plus en plus complexe à l'échelle du dispositif. Pour palier à ce problème, l'utilisation d'un microscope à force atomique en mode conducteur sous ultravide permet grâce à la faible surface de contact entre la pointe et l'échantillon de réduire suffisamment le courant tunnel pour pouvoir étudier la dégradation et le claquage diélectrique d'oxyde ultra fin. La comparaison systématique des résultats de fiabilité de l'empilement High-k du nœud 28nm et de la couche interfaciale seule ayant subi les mêmes étapes de développement que celles présentes dans l'empilement, obtenus par C-AFM sous ultra vide, ont permis de montrer expérimentalement que la probabilité de claquage des oxydes de grille High-k est gouvernée par la fiabilité propre des couches qui la composent, et de déduire une loi d'extrapolation de la durée de vie en tension et en surface ce qui permet de prédire la statistique de défaillance du dispositif. Les impacts d'un pré-stress en tension de l'ordre de la milliseconde sur les distributions de claquage des oxydes de grille simples et bicouches ont été rapportés. Ces résultats sont expliqués dans ce manuscrit par le déclenchement lors de l'application du stress, d'une dégradation au sein de l'oxyde, prenant naissance dans la couche interfaciale des oxydes High-k et conduisant à une réduction locale de l'épaisseur de diélectrique. Des phénomènes de résistance différentielle négative au moment de la rupture diélectrique ont été étudiés et modélisés pour différentes épaisseurs d'oxyde, par une croissance filamentaire de la dégradation. Il a été possible de donner une expression analytique reliant le temps caractéristique de croissance filamentaire et le temps moyen de claquage observé sur les distributions statistiques. Enfin, les mesures C-AFM de ce travail ont été étendues au cas des structures MIM utilisées pour le développement des futurs mémoires résistives OxRAM. Dans ce cas un effet d'auto-guérison à l'échelle nanométrique a été mis en évidence. / Integration of High-k dielectrics in gate oxides of MOS raised new issues concerning the reliability of futur technology nodes. The constant miniaturisation of devices leads to thinner gate oxides, making their electrical caracterisation more complex at the device scale. To solve this problem, an atomic force microscope in conductive mode under ultra high vacuum can be used thanks to the readuce contact area between the tip and the sample which allow a drastic decrease of the tunneling current and thus the study of the degradation and the dielectric breakdown of ultra-thin oxides. The systematic comparaison of the TDDB distributions obtained on the High-k gate oxide of the 28nm technology node on one side and obtained on the Interfacial layer alone revealed that the failure probability of High-k oxides is governed by the failure probability of each layer present in the stack. This allow to give an extrapolation law of the High-k gate oxide lifetime as a function of the applied voltage and the electrode area and to predict the failure statistic of the 28nm tehcnology node. The impact of voltage pre-stress with a microseconde range of duration on the TDDB and VBD distributions of both single layer and High-k gate oxides is given is the manuscript. The results are then interpreted by an invasive degradation nucleating from an interface during a stress and leading to a local thinned oxide. Pre-breakdown negative differential resistance have been studied and modeled for several oxide thickness, using a growing mecanism of the elctrical degradation. An analytic expression linking the growth caracteristic time of the filament and the mean time to breakdown observed on the statistical distributions has then been given. Finally, C-AFM measurements developped in this work has been extended to MIM structures used for oxide resistive random access memories (OxRAM). A self healing has been observed at the nanometric scale for these samples.

L’interaction statique et dynamique entre une sonde locale et un film de liquide provoque la déformation de ce dernier. Ce phénomène a été décrit par des équations analytiques, qui ont été analysées et résolues numériquement. Les potentiels d’interaction sonde/liquide et liquide/substrat ont été déduits à partir de l’intégration des forces de dispersion. La différence de pression à travers l’interface air/liquide a été calculée avec une équation de Young-Laplace modifiée, qui prend en compte les effets de la gravité, de tension superficielle, ainsi que les potentiels d’interaction liquide/substrat et sonde/liquide. Pour le cas statique, l’équation modifiée de Young-Laplace en équilibre a été examinée. La théorie de la lubrification a été utilisé pour décrire l’évolution du film liquide, afin d’analyser le phénomène dynamique. Des simulations numériques de la forme de la surface d’équilibre et de l’évolution dynamique du film ont été réalisées. Des comportements stables et instables ont été discernés, et les résultats ont confirmé l’existence d’une distance de seuil, pour le cas statique, et d’une combinaison de paramètres d’oscillation, pour la situation dynamique, pour lesquelles le saut du liquide vers la sonde se produit. Une analyse théorique a confirmé l’existence de conditions critiques qui séparent les régimes de comportement. Ces conditions critiques indiquent le rôle des paramètres physiques et géométriques dans la stabilité du système. Pour le cas dynamique, les résultats préliminaires sont rapportés et une interprétation qualitative du phénomène est formulée. En outre, des expériences de spectroscopie AFM de force et amplitude ont été effectuées et comparées avec les résultats numériques. / The static and dynamic interaction between a local probe and a liquid film provokes the deformation of the latter. This phenomenon has been described by means of analytical equations, which had been analyzed and numerically solved. Probe/liquid and liquid/substrate interaction potentials have been deduced from the integration of the dispersion forces. The pressure difference across the air/liquid interface has been calculated with a modified Young-Laplace equation, which takes into account the effects of gravity, surface tension, the liquid film/substrate and the probe/liquid interaction potentials. For the static case, the equilibrium modified Young-Laplace equation has been considered. The lubrication theory has been used to describe the liquid film evolution, in order to analyze the dynamic phenomenon. Numerical simulations of the equilibrium surface shape and the dynamic evolution of the film have been performed. Stable and unstable behaviors had been discerned, and results confirmed the existence of a threshold distance, for the static case, and a combination of oscillation parameters, for the dynamic situation, for which the jump of the liquid to contact the probe occurs. A theoretical analysis confirmed the existence of critical conditions separating the behavior regimes. This critical conditions indicate the role of the physical and geometric parameters in the system stability. For the dynamic case, preliminary results are reported and a qualitative interpretation of the phenomenon is formulated. In addition, AFM force and amplitude spectroscopy experiments had been performed and compared with the numerical results.

Afin de pouvoir continuer la miniaturisation de la brique de base des circuits électroniques, le transistor MOS, l’introduction d’oxyde de grille à haute permittivité était inévitable. Un empilement de type high-k/grille métal en remplacement du couple SiO2 /Poly-Si est introduit afin de limiter le courant de fuite tout en conservant un bon contrôle électrostatique du canal de conduction. L’introduction de ces matériaux pose naturellement des questions de fiabilité des dispositifs obtenus et ce travail s’inscrit dans ce contexte. Afin de réaliser des mesures de durée de vie sans avoir à finir les dispositifs, une méthode utilisant le C-AFM sous ultravide est proposée. Le protocole expérimental repose sur une comparaison systématique des distributions des temps de claquage obtenues à l’échelle du composant et à l’échelle nanométrique. La comparaison systématique des mesures s’avère fiable si l’on considère une surface de contact entre la pointe et le diélectrique de l’ordre du nm². Des distributions de Weibull présentant une même pente et un même facteur d’accélération en tension sont rapportées montrant une origine commune pour le mécanisme de rupture aux deux échelles.Une résistance différentielle négative, précédant la rupture diélectrique, est rapportée lors de mesures courant–tension pour certaines conditions de rampe. Ce phénomène de dégradation de l’oxyde, visible grâce au C-AFM , est expliqué et modélisé dans ce manuscrit par la croissance d’un filament conducteur dans l’oxyde. Ce même modèle permet aussi de décrire la rupture diélectrique.Finalement, l’empilement de grille bicouche du noeud 28nm est étudié. Une preuve expérimentale montrant que la distribution du temps de claquage du bicouche est bien une fonction des caractéristiques de tenue en tension propres de chaque couche est présentée. / In order to continue the scaling of the MOS transistor the replacement of the gate oxide layer by a high K/Metal gate was mandatory. From a reliability point of view, the introduction of these new materials could cause a lifetime reduction. To test the lifetime of the device a new technique using the C-AFM under Ultra High Vacuum is proposed. The experimental approach is based on a systematic comparison between the time to failure distribution obtained at device scale and at nanoscale. The comparison is reliable if we assume a contact surface of several nm² under the tip. Weibull distributions with a same slope and a same voltage acceleration factor have been found exhibiting a common origin of breakdown at both scales.We have reported a negative differential resistance phenomenon during Current-Voltage measurements. This degradation phenomenon has been modelled and explained by the growth of a conductive filament in the oxide layer. This model is also able to describe the breakdown of the oxide layer.Finally the bi layer gate stack of the 28nm node was studied. The first experimental proof confirming that the lifetime distribution of the bi-layer gate stack is a function of the lifetime of each layer taken separately is presented.

Afin de répondre à l’essor des nanotechnologies dans le domaine des capteurs et du stockage de l’information, la recherche de nouveaux matériaux éco-acceptables, sous forme de films minces et possédant de hautes performances s’inscrit dans une politique environnementale toujours plus présente.Le but de ce travail est donc double : (i) synthétiser des films minces d’oxydes de A2WO6 (A = lanthanide) et d’en démontrer le caractère piézo-/ferroélectrique à l’échelle locale ; (ii) nanostructurer ce type de matériau par une approche « bottom-up ».Cette thèse a débuté par l’étude de ces oxydes sous forme massive et notamment de leur comportement en température. À la suite de cette étude, des films minces de La2WO6 ont été synthétisés par ablation laser pulsé sur des substrats de SrTiO3 et de LaAlO3 orientés (100). La caractérisation structurale par diffraction de rayons X haute résolution et par microscopie électronique en transmission a permis de déterminer les paramètres de maille ainsi que les relations d’épitaxie de ces films. Par la suite, le caractère piézo-/ferroélectrique des films de α-La2WO6 haute température a été confirmé à l’échelle locale par microscopie à force piézoélectrique ainsi que par TEM-STM in situ. Le composé Nd2WO6 présente également toutes les caractéristiques d’un matériau piézoélectrique. Enfin, la nanostructuration via un masque en nitrure de silicium et l’ablation laser pulsé a permis la fabrication d’îlots piézoélectriques de La2WO6 de diamètres de 1,2 μm et 450 nm. Ces résultats prometteurs font des oxydes A2WO6 des candidats de choix pour la conception de nano-dispositifs piézo-/ferroélectriques. / With the development of nanotechnology in the field of sensors and information storage, the research for new eco-friendly materials in the form of thin films with high performances is part of an ever present environmental policy. The purpose of this work is twofold. It is (i) to synthesize oxide thin films of A2WO6 (A = lanthanide) and to demonstrate the local piezo / ferroelectric behavior; (ii) to nanostructure this type of material by using a "bottom-up" approach. Thus this thesis has began by studying the behavior of these oxides in bulk form, considering particularly the temperature and pressure effects. As a result, La2WO6 thin films were grown by pulsed laser deposition on (100)-oriented SrTiO3 and LaAlO3 substrates. The structural characterization by X-ray diffraction high resolution and transmission electron microscopy was used to determine the lattice parameters and the epitaxial relationships of these films. Thereafter, the piezo / ferroelectric behavior of high temperature α-La2WO6 film was locally confirmed by piezoelectric force microscopy and transmission electronic microscopy combined with the scanning tunneling microscopy. The Nd2WO6 compound has also the characteristics of a piezoelectric material. Finally, the nanostructuration by combining a silicon nitride mask and the pulsed laser deposition technique has enabled the fabrication of La2WO6 piezoelectric islands with diameters of 1.2 μm and 450 nm. These promising results make A2WO6 oxides ideal candidates for the design of piezo / ferroelectric nanodevices.

Afin d’améliorer l’efficacité des traitements des pathologies articulaires, en tenant compte de leur complexité et de leur ampleur, des études récentes ont mis en évidence le rôle des assemblages lipidiques associés à la structure discontinue du fluide synovial dans le contrôle du fonctionnement tribologique articulaire. Ceci à conduit à la mise au point d’un modèle tribologique ex vivo (thèse AM Sfarghiu, 2006), proposant un « motif élémentaire » de la biolubrification articulaire, constitué de l’empilement d’interfaces phospholipidiques et de couches aqueuses. En utilisant ce modèle, l’objectif de ce travail a été d’étudier l’évolution des interfaces phospholipidiques du fluide synovial en présence de pathologies. Pour ce faire, une méthodologie nano-bio-tribologique alliant des analyses biochimiques, physicochimiques, nano-mécaniques et tribologiques a été utilisée. Les résultats de ces analyses montrent : l’influence de la faible rugosité des surfaces frottantes caractérisant les stades précoces des pathologies et celle des propriétés des interfaces phospholipidiques (liées à la variation de leur composition) sur la résistance mécanique, l’évolution au cours du frottement et la dégradation in situ des assemblages lipidiques des fluides synoviaux pathologiques. Le comportement des assemblages lipidiques est accentué par l’action des enzymes associées aux pathologies. Par conséquent, le fonctionnement articulaire dépend de la résistance mécanique des interfaces phospholipidiques et pour obtenir des coefficients de frottement très bas, l’accommodation de vitesse doit s’effectuer au niveau des couches d’hydratation qui entourent les ions présents dans la couche aqueuse. Ces résultats permettront de comprendre à court terme l’évolution des interfaces phospholipidiques dans les pathologies articulaires et, à plus long terme le bon enchaînement cause/conséquence responsable d’une pathologie articulaire afin de développer des traitements plus efficaces, ciblés et non prothétiques. / In order to improve the effectiveness of joint diseases’ treatments, given their complexity and magnitude, recent studies have highlighted the role of lipid assemblies associated with the discontinuous structure of the synovial fluid (SF) in the tribological performance of joint operation. Thus, an ex vivo tribological model (AM Sfarghiu, PhD thesis, 2006) providing a "basic pattern" for joint biolubrification was developed. It consists of the stack of phospholipidic interfaces and aqueous layers. Using this model, the objective of this work was to study the evolution of phospholipidic interfaces of SF within pathological state. Therefore, a nano-bio-tribological methodology combining biochemical, physicochemical, nano-mechanical and tribological analysis was used. The results of these analyses show: the influence of even small rubbing surfaces’ roughness characteristics of early stage illness and that of phospholipidic interfaces’ properties (related to their composition change) on the mechanical strength, changes in friction and in situ degradation of lipidic assemblies of pathological SF. The tribological operation is highlighted by enzymes’ associated with diseases. Thus, joint operation depends on the mechanical strength of phospholipidic interfaces and to obtain very low friction coefficients, velocity accommodation must be done at the level of hydration layers surrounding ions in the aqueous solution. These results would therefore allow better understanding of the evolution of phospholipidic interfaces in joint diseases and of the proper cause/consequence sequence responsible for a joint disease in order to develop more effective, targeted and non prosthetic treatments.

L’intégrité des couches protectrices d’oxyde thermiques se développant à haute température à la surface des matériaux métalliques dépend des niveaux de contraintes générées et de leurs mécanismes de relaxation. Le comportement des films de chromine formés sur les alliages modèles NiCr et Fe47Cr a ici été étudié. Les contraintes résiduelles générées après oxydation des substrats à différentes températures (700°C-1000°C) et durées d’oxydation (3h et 18h) ont été déterminées par spectroscopie Raman. Ces contraintes évoluent avec les conditions d’oxydation de manière monotone (système Ni30Cr/Cr2O3) ou non (système Fe47Cr/Cr2O3). Les variations de déformation à l’échelle du grain ont aussi été suivies par AFM. Pour le premier système, relaxation non destructive par fluage de l’oxyde et délamination sont plus ou moins activées en bon accord avec l’évolution des contraintes résiduelles. Dans le second cas, un mode supplémentaire de relaxation des contraintes par fissuration doit également entrer en jeu. Les propriétés viscoplastiques des couches de chromine formées sur Ni30Cr et Ni28Cr ont pu être caractérisées par diffraction in situ à haute température sur rayonnement Synchrotron, en découplant les effets liés à l’activation thermique de ceux liés à la taille de grain. Le type de fluage intervenant dans la relaxation des contraintes générées dans les couches de chromine a pu être mis en évidence en confrontant les résultats obtenus à un modèle théorique de fluage diffusion. La valeur de l’énergie d’activation associée (130 kJ/mol) a montré, par comparaison avec les données de la littérature, que ce mode non destructeur de relaxation est gouverné par le transport des anions d’oxygène aux joints de grains de l’oxyde. L’ajout d’un élément réactif (Y ou Zr) au substrat Ni28Cr provoque, avec l’augmentation de la quantité introduite, un ralentissement croissant de la cinétique de formation des films de chromine. Cependant, cette quantité introduite ne semble exercer aucun effet significatif sur les niveaux de contraintes résiduelles. A l’échelle microscopique, on constate en général une diminution de la taille des grains avec la présence d’éléments réactifs, une double distribution ayant aussi été observée pour les quantités élevées. Les résultats issus des mesures par diffraction in situ et ceux obtenus par AFM (glissement aux joints de grains de l’oxyde) ont montré que la capacité des films de chromine à relaxer les contraintes grâce à leur comportement viscoplastique pourrait être retardée et/ou diminuée en présence des éléments yttrium et zirconium. Toutefois, ce mécanisme pourrait opérer pour des épaisseurs plus faibles des films de chromine. / Integrity of protective oxide scales developing at the metallic alloys surface at high temperature depends on the stress generation and their relaxation mechanisms. In this work, the behaviour of chromia scales formed on NiCr and Fe47Cr model alloys has been investigated. Raman spectroscopy was used to determine the residual stress level in chromia thin films after oxidation at different temperatures (700°C-1000°C) for 3 h and 18 h. A monotonous evolution of residual stresses with oxidation conditions was noted for the Ni30Cr/Cr2O3 system but not for the Fe47Cr/Cr2O3 one. The strain variations at microscopic scale was also determined by using atomic force microscopy. For the first studied system, non destructive relaxation by creep of the oxide and buckling can be more or less activated, in agreement with the residual stresses evolution. And a third additional stress release mode by intra film cracking could take place for the second system. In situ high temperature oxidation coupled with Synchrotron X-rays diffraction was also used to characterize the viscoplastic properties of chromia scales grown on Ni30Cr and Ni28Cr, with dissociating the effects related to thermal activation and grain size. The creep mechanism responsible of stress release in chromia scales has been evidenced by comparing experimental results with a diffusional creep model. Confrontation of the obtained activation energy (130 kJ.mol-1) with literature results has shown that this non destructive relaxation mode was likely governed by grain boundary transport of oxygen species. When a reactive element (Y or Zr) was added to the metallic substrate Ni28Cr, an important decrease of the oxidation rate was noted when increasing the amount of introduced element. No significant effect of this quantity on the residual stress level was however observed. At microscopic scale, a reduction of grain size has been also noted and two distinguished grains distribution appeared for the higher quantities. Results of in situ Synchrotron diffraction measurements and those of atomic force microscopy (grain boundary sliding) showed that the ability of chromia films to release stress thanks to their viscoplastic properties could be delayed and/or decreased with the presence of an active element. However, this mechanism could operate for smaller chromia films thicknesses.

Le microscope à force atomique (AFM) fait partie des microscopies de champ proche dites à sonde locale. De par sa versatilité, un grand nombre de domaines des nanosciences tant en physique, que chimie ou biologie utilisent cette technique. Cependant, le champ d’investigation de la microscopie AFM classique est restreint temporellement et spatialement. En effet, en raison de sa limite de vitesse d’acquisition d’image et sa limite de caractérisation des interactions en surface, des études de dynamique moléculaire ou d’éléments sub-surface ne sont pas envisageables. Nous montrons donc que la caractérisation en volume est permise en utilisant une méthode d’imagerie non destructive, la microscopie de champ proche holographique ultrasonore (SNFUH). Cette méthode développée pour étudier à l.air et en liquide, a fourni des informations localisées en profondeur avec une haute résolution spatiale, en utilisant des fréquences de résonance dans la gamme du MHz. Une calibration a été effectuée sur des échantillons de structures enterrées ou non, réalisés par lithographie e-beam. Ces échantillons ont été utilisés pour ajuster les fréquences de résonance et comprendre la formation des images en mode acoustique (profondeur investiguée et inversion de contraste). Cet outil non invasif et innovant de caractérisation a donc été développé. Il présente un énorme potentiel pour des échantillons biologiques en termes de résolution et d’information. Les microscopes AFMclassique et acoustique SNFUH sont soumis à des contraintes de temps. Pour s’en affranchir, un prototype, le microscope à force atomique haute-vitesse (HS-AFM) a été développé par l’équipe du Professeur T. Ando à l’Université de Kanazawa (Japon). Il autorise ainsi le balayage à vitesse vidéo, i.e. 25 images/s, en milieu liquide. Nous avons amélioré le prototype avec une nouvelle génération de boucle d’asservissement et augmenté la zone de caractérisation. La résolution dépend fortement du levier utilisé. De plus une qualité d’image supérieure est obtenue grâce à l’utilisation de surpointes en carbone sur ces mêmes leviers. Finalement, nous montrons des résultats obtenus avec ces deux techniques de microscopies sur différents édi.ces biologiques en milieu liquide. Ainsi, avec le microscope AFM haute-vitesse, des dynamiques biomoléculaires ont pu être visualisées (ex : structures protéine-ADN) avec une résolution nanométrique. Puis une étude des changements conformationnels intracellulaires de kératinocytes vivantes dans leur milieu physiologique a été réalisée par microscopie acoustique SNFUH et montre la dégradation du matériel biologique. L’ensemble de ces résultats ouvre un nouveau champ d’investigation dans le domaine de la biologie. / The atomic force microscope (AFM) made part of scanning near-field probe microscopy. Thanks to its versatility, many fields as physics, chemistry or biology use this technique. However, the field of investigation of the classical AFM microscope is limited temporally and spatially. Indeed, due to his scan speed limitation and surface interaction caracterisation limitation, studies of molecular dynamics and sub-surface elements are not possible. We show that the volume caracterisation is permitted using a non-destructive imaging method, called Scanning Near-Field by Ultrasound Holography (SNFUH). This tool developed for study in air and liquid has provided depth information as well as spatial resolution at the nanometer scale using resonant frequencies of about range of MHz. Calibration has been performed on samples of buried or not structures made by e-beam lithography and have been used to adjust the resonant frequency and understand the acoustic image formation (depth investigation and contrast in-version). We have developed a non-invasive and innovative tool of characterization for biology : he presents a huge potential for biological samples in terms of resolution and information. Classical AFM and acoustic SNFUH microscopes are time resolution limited. To overcome this time constraint, a prototype, High Speed Atomic Force Microscope (HS-AFM), has been developed by the team of Prof. T. Ando, Kanazawa University (Japan). It allows a scan rate at video speed, i.e. 25 frames/s, in liquid medium. We have improved the prototype, through a new generation of feedback control and increased the scan area. The resolution depends strongly of the probe used. Moreover a better image quality is obtained through the use of carbon tips on these cantilevers. Finally, we show our results obtained with these two microscopy techniques about biological buildings in liquid environment. Thereby, with the HS-AFM microscope, biomolecular dynamics have been visualized (e.g. protein-DNA structures) with nanometric resolution. Then a study about intracellular conformational changes of keratinocytes living cells in their physiological medium has been realized by acoustic microscopy SNFUH and show deterioration of biological components. All of these results provide new insights in biology field.

L’engouement mondial pour les appareils nomades et la course à la sobriété énergétique font de la diminution de la taille des systèmes microélectroniques (MEMS) un enjeu majeur pour les prochaines années. Les micro batteries au lithium sont aujourd'hui le moyen le plus efficace pour stocker et alimenter des dispositifs avec une très forte densité énergétique. Les incorporer dans des cartes de crédit comportant un écran et des touches intégrés est l’un des défis que relèvent les multinationales comme ST Micro Electronics. Ces micro batteries contiennent cependant du lithium métallique qui peut s'avérer très dangereux quand il est en contact avec de l’eau ou de l’air humide. Ainsi, afin de protéger les composants à une exposition à l’humidité, une encapsulation de l’ensemble de la batterie est nécessaire. L'encapsulation polymère a l’avantage, comparativement à d’autres matériaux, de présenter un faible coût de mise en forme et un faible poids. Cependant, de tels systèmes d'encapsulation sont aujourd'hui insuffisants pour garantir une durée de vie de plusieurs années des composants car en présence d’humidité ou d’une variation de température importante la tenue mécanique des assemblages peut être fragilisée. L'objectif de la thèse est donc de réaliser et d'étudier le comportement mécanique et structural d’assemblage de couches minces de polymères et de métaux en température et en humidité. Deux types de polymères ont été choisis pour ce projet :1. Le chlorure de polyvinylidène (PVDC), un polymère commercial très utilisé pour ses bonnes propriétés barrières à l'eau 2. Un oligomère acrylate reticulable par voie thermique et UV synthétisé au sein de l'IMMM. / The increasing number of mobile devices and the race to energy sobriety make the decrease of the size of microelectronic systems (MEMS) a major challenge. Today, Lithium micro batteries are currently the best solution for high-power-and-energy applications. Incorporate them into credit cards containing a screen or associate them to electronic sensors for the supervision is the challenge which raises international companies such as ST Microelectronics. However, these micro batteries contain some lithium metal which can be dangerous if the metallic lithium is in contact with water or humid air. In addition, the substance can spontaneously ignite in the contact of the humidity. So, in order to avoid the problems of safety, we absolutely have to protect the lithium contained in our micro batteries using an encapsulation layer. Polymeric encapsulation has the advantage, compared with other materials (ceramic, metal), to present a moderate cost of shaping and a low weight. However, such systems of encapsulation are today insufficient to guarantee a satisfactory life cycle of components. Indeed, in the presence of humidity or of a too important temperature variation, the mechanical assemblies can be weakened and engender an irreparable break. The objective of the thesis is therefore to realize and study the mechanical and structural behavior of assembly of thin layers of polymers and metals in temperature and humidity.Two types of polymers were selected for this project:1. Polyvinylidene chloride (PVDC), a commercial polymer widely used for its good barrier properties to water.2. A thermally and UV-crosslinkable acrylate oligomer synthesized in the IMMM.