Nous nous intéressons au traitement tertiaire d'eaux issues de stations d'épuration traitant des eaux usées domestiques, en vue de leur réutilisation en particulier pour l'irrigation. Les opérations de séparation membranaires sont aujourd'hui les plus souvent considérées pour ce type de traitement, avec par exemple l'osmose inverse couplée à de l'ultrafiltration en pré traitement. Ces solutions présentent les inconvénients propres à ces technologies, inconvénients qui restent à lever au plan scientifique mais aussi au plan technologique. Notre objectif initial était de reconstruire totalement le schéma de procédé de réutilisation des eaux, à partir de son analyse globale. Nous avons pu réaliser seulement trois des étapes de ce travail : L'analyse de l'efficacité de techniques de modification de surface de membranes d'ultrafiltration en vue de rendre le colmatage réversible. L'analyse de la faisabilité d'utiliser la distillation membranaire pour traiter des eaux usées en sortie de station d'épuration traditionnelles ou par bio réacteurs à membranes, dont nous avons fait une évaluation expérimentale à partir d'eaux de complexité croissante, allant jusqu'au traitement d'eaux prélevées directement en sortie de station. Les résultats prometteurs de ces essais ont été complété par une recherche de points de fonctionnement de la distillation membranaire, par une analyse classique de bilans matière et d'énergie, dont l'originalité est la prise en compte du facteur de conversion comme paramètre opératoire. / We are interested in polishing steps of waters from sewage treatment plants dealing with domestic wastewater, with a view to their re-use, in particular for irrigation. Membrane separation operations are today most often considered for this type of treatment, with, for example, reverse osmosis coupled with ultrafiltration as a pretreatment. These options present the disadvantages peculiar to these technologies, disadvantages which still need to be sorted out scientifically but also at the technological level. Our initial objective was to completely reconstruct the water reuse flow sheet, based on its overall analysis. We were able to achieve only three of the stages of this work: Analysis of the efficiency of surface modification techniques of ultrafiltration membranes in order to make them fouling resistant. The analysis of the feasibility of using membrane distillation to treat wastewater discharged from traditional sewage treatment plants or by bio-membrane reactors, of which we have made an experimental evaluation based on waters of increasing complexity, up to the treatment of water taken directly from the treatment plant. The promising results of these tests lead us to define operating points for membrane distillation, by a classical analysis of material and energy balances, in which the stage cut-off was considered as an operational parameter.

O lixiviado de aterro sanitário é um efluente complexo de alta carga orgânica, composto basicamente de substâncias recalcitrantes, amônia e poluentes tóxicos. Quando descartado de forma inadequada nos corpos receptores, desempenha um papel significativo dentre os principais fatores causadores de danos ao meio ambiente. A tecnologia de separação por membranas consiste em uma alternativa atrativa no tratamento do lixiviado, pois é capaz de remover contaminantes que não são removidos por processos de tratamento convencionais. O presente estudo tem por objetivo a avaliação, em escala de bancada, do tratamento do lixiviado por processos de separação por membranas e o monitoramento de fatores de fouling e resistências nas membranas. O sistema de membrana fibra-oca de microfiltração de poli(éter-imida) foi testado a fim de promover o polimento final do tratamento do lixiviado. O resultado obtido de remoção de matéria orgânica, expressado em DQO, variou entre 14 e 43%, no entanto, esse sistema não foi eficiente na remoção de cor. Para a remoção de cor foram realizados ensaios em sistemas de osmose inversa e de eletrodiálise, no entanto, apenas o sistema de osmose inversa apresentou resultados positivos. Foi verificado que as características do lixiviado têm influencia na formação de fouling, reduzindo o fluxo de permeado e contribuindo para o aumento das resistências. O percentual médio de fouling observado foi de 53% e a resistência da membrana contribuiu com mais de 50% da resistência total do sistema. Os resultados comprovam que a implementação do sistema de membranas de microfiltração e osmose inversa, como polimento final no tratamento de lixiviado, seriam de grande valia, tanto para atender aos padrões mínimos de lançamento de efluentes previsto na legislação brasileira como para a preservação dos recursos hídricos. / Landfill leachate is a complex wastewater of high organic matter, composed basically of recalcitrant substances, ammonia and toxic pollutants. When leachate is improperly disposed in the receiving waters, it has a significant role among the main factors causing damage to the environment. The membrane separation technology is an attractive alternative in the treatment of the leachate, because it is able to remove contaminants that are not removed by conventional treatment processes. The present study aims to evaluate, using a bench scale system, leachate treatability by membrane separation processes and to monitor fouling factors and membrane resistance. The microfiltration system of hollow fiber membrane poly(ether-imide) was tested in order to promote leachate treatment. The result of organic matter removal, expressed in COD, varied between 14 and 43%, however, this system was not efficient to color removal. Tests were performed for color removal in a reverse osmosis and electrodialysis systems, however, only the reverse osmosis system showed positive results. It was found that the characteristics of leachate have influence in the fouling formation, permeate flux reducing and contributes to the resistance increase. The average percentage of fouling observed was 53% and the membrane resistance contributed more than 50% of the total resistance of the system. The results show that microfiltration and reverse osmosis systems implementation to treat the leachate would be of great importance, both to meet the minimum standards for effluent discharge as provided for in Brazilian law to the preservation of water resources.

O mercado de biorreatores com membranas (BRMs) têm exibido alto crescimento. Contudo, o fouling diminui o desempenho desses sistemas drasticamente. A aeração promove a mitigação do fouling, mas possui alto custo operacional (de até 70% do total da demanda energética) e é utilizada de forma otimizada apenas 10% das vezes, gerando a necessidade de estudos sobre a hidrodinâmica em BRMs. Ferramentas de dinâmica de fluidos computacional (CFD) são úteis para esse tipo de análise. Um dos primeiros passos para encontrar uma solução apropriada em simulações numéricas é propor uma modelagem correta. Dentre os fenômenos a serem modelados, os efeitos da turbulência são provavelmente um dos mais importantes; porém, nenhum artigo que comparasse predições com base na escolha de modelo de turbulência para simulações de sistemas BRM foi encontrado. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi verificar a importância da escolha do modelo de turbulência para simulações de biorreatores com membranas através de CFD. Para isso, as predições obtidas de velocidade local próxima às superfícies das membranas e de tensão cisalhante nessas superfícies para duas taxas de aeração, 5 e 15 m³/h, empregando dois modelos de turbulência, k-ϵ com funções de parede para alto (aR) e para baixo número de Reynolds (bR) e k-ω SST (Shear Stress Transport) com funções de parede automáticas, na análise de um sistema BRM foram comparadas entre si e com dados experimentais e simulados disponíveis na literatura. Os perfis temporais da velocidade e da tensão cisalhante exibiram alta variabilidade no período das oscilações em certos pontos, exigindo um longo tempo de escoamento para a convergência das variáveis locais. Identificou-se a necessidade de outorgar maior importância à definição do intervalo de tempo de coleta de dados experimentais, de modo a adquirir médias representativas do perfil dinâmico das variáveis e destes perfis serem também analisados para comparações mais definitivas entre resultados de simulações e medições experimentais. As diferenças, entre as medições experimentais da literatura e predições, obtidas pelas simulações deste trabalho foram, no geral, de ordem similar ou menores que as obtidas pelas simulações na literatura. Além disso, maior atenção deve ser dada à escolha da estratégia de modelagem de turbulência, visto que houve alta sensibilidade das predições, que variaram em até 21,6% dependendo dessa escolha. / Membrane bioreactors (MBR) market has been showing high growth rates over recent years. However, membrane fouling drastically reduces MBR overall performance. Aeration promotes fouling mitigation, but at a high operational cost (up to 70% of the MBR energy demand) and it is optimally employed only in 10% of the cases. This created the need of studies focused on MBR hydrodynamic. Computational fluid dynamics (CFD) is a useful tool for hydrodynamic analysis. One of the first steps in finding a proper solution for numerical simulation is proposing a correct modelling. Among the phenomena to be modelled for MBR simulations, turbulence effects are probably one of the most important; nevertheless, no paper comparing the predictions based on the turbulence model choice for MBR simulations was found. In sight of that, this work aimed to verify the relevance of the choice of turbulence model for MBR simulations through CFD. Predictions of local velocities near membranes surfaces and of local shear stress on those surfaces, for two aeration rates (5 and 15 m³/h), employing k-ϵ with wall functions for high (aR) and low (bR) Reynolds number and k-ω SST with automatic wall functions, on the analysis of a MRB system, were compared between each other and with experimental and simulated data available in the literature. The velocity and shear stress temporal profiles showed oscillations with highly variable periods in some points, which required a long process real time to verify the local variables convergence. It was identified the need to give more importance to the definition of the time interval for experimental data collection in order to acquire reliable temporal means; also, one must properly analyze the temporal profiles for more definitive comparisons between predictions and experimental measurements. The differences, between experimental data and predictions, obtained through this work simulations were, in general, of similar order or smaller than the ones reported in the literature. Besides, more attention must be given to the turbulence modelling choices, since the predictions obtained here were highly sensitive to those choices, showing differences up to 21,6% among them.

O lixiviado de aterro sanitário é um efluente complexo de alta carga orgânica, composto basicamente de substâncias recalcitrantes, amônia e poluentes tóxicos. Quando descartado de forma inadequada nos corpos receptores, desempenha um papel significativo dentre os principais fatores causadores de danos ao meio ambiente. A tecnologia de separação por membranas consiste em uma alternativa atrativa no tratamento do lixiviado, pois é capaz de remover contaminantes que não são removidos por processos de tratamento convencionais. O presente estudo tem por objetivo a avaliação, em escala de bancada, do tratamento do lixiviado por processos de separação por membranas e o monitoramento de fatores de fouling e resistências nas membranas. O sistema de membrana fibra-oca de microfiltração de poli(éter-imida) foi testado a fim de promover o polimento final do tratamento do lixiviado. O resultado obtido de remoção de matéria orgânica, expressado em DQO, variou entre 14 e 43%, no entanto, esse sistema não foi eficiente na remoção de cor. Para a remoção de cor foram realizados ensaios em sistemas de osmose inversa e de eletrodiálise, no entanto, apenas o sistema de osmose inversa apresentou resultados positivos. Foi verificado que as características do lixiviado têm influencia na formação de fouling, reduzindo o fluxo de permeado e contribuindo para o aumento das resistências. O percentual médio de fouling observado foi de 53% e a resistência da membrana contribuiu com mais de 50% da resistência total do sistema. Os resultados comprovam que a implementação do sistema de membranas de microfiltração e osmose inversa, como polimento final no tratamento de lixiviado, seriam de grande valia, tanto para atender aos padrões mínimos de lançamento de efluentes previsto na legislação brasileira como para a preservação dos recursos hídricos. / Landfill leachate is a complex wastewater of high organic matter, composed basically of recalcitrant substances, ammonia and toxic pollutants. When leachate is improperly disposed in the receiving waters, it has a significant role among the main factors causing damage to the environment. The membrane separation technology is an attractive alternative in the treatment of the leachate, because it is able to remove contaminants that are not removed by conventional treatment processes. The present study aims to evaluate, using a bench scale system, leachate treatability by membrane separation processes and to monitor fouling factors and membrane resistance. The microfiltration system of hollow fiber membrane poly(ether-imide) was tested in order to promote leachate treatment. The result of organic matter removal, expressed in COD, varied between 14 and 43%, however, this system was not efficient to color removal. Tests were performed for color removal in a reverse osmosis and electrodialysis systems, however, only the reverse osmosis system showed positive results. It was found that the characteristics of leachate have influence in the fouling formation, permeate flux reducing and contributes to the resistance increase. The average percentage of fouling observed was 53% and the membrane resistance contributed more than 50% of the total resistance of the system. The results show that microfiltration and reverse osmosis systems implementation to treat the leachate would be of great importance, both to meet the minimum standards for effluent discharge as provided for in Brazilian law to the preservation of water resources.

O lixiviado de aterro sanitário é um efluente complexo de alta carga orgânica, composto basicamente de substâncias recalcitrantes, amônia e poluentes tóxicos. Quando descartado de forma inadequada nos corpos receptores, desempenha um papel significativo dentre os principais fatores causadores de danos ao meio ambiente. A tecnologia de separação por membranas consiste em uma alternativa atrativa no tratamento do lixiviado, pois é capaz de remover contaminantes que não são removidos por processos de tratamento convencionais. O presente estudo tem por objetivo a avaliação, em escala de bancada, do tratamento do lixiviado por processos de separação por membranas e o monitoramento de fatores de fouling e resistências nas membranas. O sistema de membrana fibra-oca de microfiltração de poli(éter-imida) foi testado a fim de promover o polimento final do tratamento do lixiviado. O resultado obtido de remoção de matéria orgânica, expressado em DQO, variou entre 14 e 43%, no entanto, esse sistema não foi eficiente na remoção de cor. Para a remoção de cor foram realizados ensaios em sistemas de osmose inversa e de eletrodiálise, no entanto, apenas o sistema de osmose inversa apresentou resultados positivos. Foi verificado que as características do lixiviado têm influencia na formação de fouling, reduzindo o fluxo de permeado e contribuindo para o aumento das resistências. O percentual médio de fouling observado foi de 53% e a resistência da membrana contribuiu com mais de 50% da resistência total do sistema. Os resultados comprovam que a implementação do sistema de membranas de microfiltração e osmose inversa, como polimento final no tratamento de lixiviado, seriam de grande valia, tanto para atender aos padrões mínimos de lançamento de efluentes previsto na legislação brasileira como para a preservação dos recursos hídricos. / Landfill leachate is a complex wastewater of high organic matter, composed basically of recalcitrant substances, ammonia and toxic pollutants. When leachate is improperly disposed in the receiving waters, it has a significant role among the main factors causing damage to the environment. The membrane separation technology is an attractive alternative in the treatment of the leachate, because it is able to remove contaminants that are not removed by conventional treatment processes. The present study aims to evaluate, using a bench scale system, leachate treatability by membrane separation processes and to monitor fouling factors and membrane resistance. The microfiltration system of hollow fiber membrane poly(ether-imide) was tested in order to promote leachate treatment. The result of organic matter removal, expressed in COD, varied between 14 and 43%, however, this system was not efficient to color removal. Tests were performed for color removal in a reverse osmosis and electrodialysis systems, however, only the reverse osmosis system showed positive results. It was found that the characteristics of leachate have influence in the fouling formation, permeate flux reducing and contributes to the resistance increase. The average percentage of fouling observed was 53% and the membrane resistance contributed more than 50% of the total resistance of the system. The results show that microfiltration and reverse osmosis systems implementation to treat the leachate would be of great importance, both to meet the minimum standards for effluent discharge as provided for in Brazilian law to the preservation of water resources.

Dissertação(mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande, Programa de Pós–Graduação em Oceanografia Biológica, Instituto de Oceanografia, 2011. / Submitted by Cristiane Gomides (cristiane_gomides@hotmail.com) on 2013-11-18T16:26:59Z No. of bitstreams: 1 Carla Luciana Teixeira dos Santos.pdf: 553016 bytes, checksum: 84c584008c6c713cd29f554d93509b29 (MD5) / Approved for entry into archive by Angelica Miranda (angelicacdm@gmail.com) on 2013-11-18T19:43:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Carla Luciana Teixeira dos Santos.pdf: 553016 bytes, checksum: 84c584008c6c713cd29f554d93509b29 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-11-18T19:43:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carla Luciana Teixeira dos Santos.pdf: 553016 bytes, checksum: 84c584008c6c713cd29f554d93509b29 (MD5) Previous issue date: 2011 / Foi analisada de julho de 2009 a junho de 2010 a variabilidade mensal e sazonal dos organismos incrustantes e perfurantes no estuário da Lagoa dos Patos, utilizando-se como substrato painéis de madeira. O período experimental foi marcado pela ocorrência do fenômeno El Niño (ENSO), tendo a primavera e o verão apresentado valores de salinidade abaixo das médias regionais, o que se refletiu em densidades muito baixas do cirripédio Balanus improvisus, no aparecimento do bivalvo de água doce Limnoperna fortunei, e na ausência de organismos perfurantes. Nestas situações de El Niño os padrões de assentamento e a variabilidade dessas comunidades se dão de maneira diferente da observada em situações de não ocorrência do fenômeno. / Monthly and seasonal variability of both fouling and boring macrobenthic fauna were analyzed from July 2009 to June 2010 inside the Patos Lagoon estuarine region, utilizing pine-wood panels as substrate. Sampling period was marked by the occurrence of an El Niño (ENSO) phenomenon, when spring and summer presented salinity values far below the regional means. This low salinity period determined extremely low densities of the barnacle Balanus improvisus, the occurrence of the fresh water invasive bivalve Limnoperna fortunei and the absence of boring species. Under El Niño situations, patterns of larvae settlement and consequent community variability are very different from that observed in periods of non-occurrence of this stochastic phenomenon.

Orientador: Arnaldo César da Silva Walter / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-17T22:40:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_DaniloJose_M.pdf: 1240411 bytes, checksum: 5887d6534bb4ffb2821f350141189bab (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Atualmente, os sistemas de cogeração das usinas de açúcar e etanol operam com o bagaço de cana disponível, mas há perspectivas de que no futuro seja possível a produção de etanol a partir da sua hidrólise, devido à grande disponibilidade nas usinas e a seu baixo custo. Há, então, interesse na análise da operação dos sistemas de cogeração utilizando apenas a palha da cana, cuja disponibilidade aumenta na medida em que avança a colheita mecanizada. Ocorre que a palha é uma biomassa potencialmente problemática se a geração de vapor ocorrer a temperaturas elevadas, podendo haver a formação de depósitos, incrustações e corrosão das superfícies de troca térmica. Os pré-tratamentos convencionais impõem a lavagem da biomassa, para redução da concentração de alguns inorgânicos críticos, mas tal alternativa não é adequada dos pontos de vista ambiental, econômico e energético. Nesta dissertação foram consideradas duas configurações alternativas dos sistemas de cogeração. No Caso 1, que corresponde a uma solução elementar e mais segura, a geração de vapor ocorre a temperaturas abaixo de 400°C, e a pressões compatíveis. Já no Caso 2, a geração de vapor só com queima da palha ocorre a pressões elevadas, mas sempre com temperaturas abaixo de 400°C, e o superaquecimento externo do vapor é feito com queima do biogás produzido no processo de biodigestão da vinhaça. Em ambos os casos foram impostas condições de contorno que correspondem à disponibilidade máxima de palha de cana (50% da existente no campo), necessidade de atendimento da demanda de vapor de processo, e geração de eletricidade para, no mínimo, garantir a auto-suficiência da unidade industrial. O Caso 2 tem vantagens em um contexto em que há necessidade de produção de eletricidade excedente e quando a opção é economicamente viável. A análise de viabilidade econômica não era objetivo desta dissertação. A produção de eletricidade excedente no Caso 2 é considerável, tendo em conta a baixa disponibilidade de biomassa, mas os resultados podem ser melhorados, já que não foi feita a otimização do sistema do ponto de vista termodinâmico / Abstract: Currently, the cogeneration systems installed in sugarcane mills operate only burning sugarcane bagasse but in the future this biomass can be used as raw material for the production ethanol through the hydrolysis. Sugarcane bagasse has been considered for hydrolysis due to its availability at the mill site and to its lower cost. As consequence, there is interest on assessing cogeneration systems only burning sugarcane trash, also because its availability is increasing due to the continuous growth of the mechanized harvesting. However, burning sugarcane trash could be problematic if steam is raised at high temperatures, and operational problems as slagging, fouling and corrosion of the heat transfer surfaces are predicted. The conventional pre-treatment for reducing the concentration of critical inorganic components are mostly based on leaching; this process seems inadequate from an environmental, economic and energetic point of view. In this dissertation two alternative cogeneration systems were analyzed. The so-called Case 1 is a basic solution that allows the reduction of operational risks, in which steam is raised at temperatures below 400°C and at compatible pressures. In Case 2 steam is raised at temperatures below 400°C but at high pressures, and is subsequently superheated outside the boiler, using as fuel the biogas produced from vinasse biodigestion. In both cases the conditions imposed are: maximum sugarcane trash availability corresponds to 50% of the amount available at the field, before harvesting; steam demand shall be always matched; and electricity production should be enough, at least, for matching the industrial demand. Case 2 has advantages in case surplus electricity is necessary and in case of economic feasibility, but this was not an aim in this dissertation. Surplus electricity in Case 2 can be considered significant, taking into account the constraints regarding sugarcane availability. Case 2 results could be improved as the analyzed cogeneration system was not optimized from a thermodynamic point of view / Mestrado / Planejamento de Sistemas Energeticos / Mestre em Planejamento de Sistemas Energéticos

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-13T22:31:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Campos_LucieneAra_M.pdf: 5181818 bytes, checksum: ba8a0b13f89dd6cb8e19f67be74e2cda (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Este estudo teve como objetivo a degomagem do óleo de canola por ultrafiltração com membrana polimérica em sistema semi-tangencial com intuito de determinar a melhor membrana (PES, CME, PVDF 30 kDa e PVDF 50 kDa) e condição de pressão em função dos parâmetros de fluxos de permeado (J) e retenção de fosfolipídio (Rc). Quatro abordagens diferentes de degomagem foram avaliadas: ultrafiltração do óleo bruto, ultrafiltração de miscela (óleo + hexano), microfiltração de óleo pré-tratado e degomagem convencional. Após a escolha da membrana e do tipo de degomagem foi realizado um estudo da ultrafiltração em escala piloto através de planejamento experimental, na qual foi avaliada a influência da pressão e a velocidade tangencial de escoamento nas respostas de fluxo e retenção de fosfolipídio. Os resultados mostraram que a membrana e o tipo de degomagem com melhor desempenho foi a ultrafiltração de miscela com PVDF 30 kDa, apresentando um fluxo de 36 L m-2 h-1 e Rc 86% em unidade de laboratório. Através do planejamento experimental realizado para ensaios na unidade piloto de filtração tangencial com membrana PVDF 30 kDa em miscela foram determinadas as condições ótimas de operação. Em 1,6 bar e 3,24 m s-1 foi obtido fluxo de 162 L m-2 h-1 e retenção de 88%. O estudo do comportamento de compostos minoritários frente à ultrafiltração em membranas de vários materiais demonstrou que para a membrana PVDF 30 kDa ocorreu a remoção de 79% de umidade; redução de 37% em pigmentos vermelhos e 27% de redução de clorofila. Em estudo comparativo de quatro métodos diferentes de degomagem foi observado que aquele realizado por ultrafiltração de miscela promove completa conservação de tocoferóis naturalmente presentes no óleo, enquanto que na degomagem convencional ocorre uma perda de 3,4%, induzindo a menores valores de Estabilidade oxidativa. Análise da membrana incrustada através da técnica de MEV revelou a presença de depósitos em toda superfície e a análise através da técnica de EDS evidenciou que além de compostos de carbono, elementos tais como Fe, Ca, K, Na e S estavam presentes em maior quantidade. A análise destes elementos por Espectrometria de Emissão Ótica com Acoplamento de Plasma Induzido (ICP-OES) nas amostras de óleo e na membrana evidenciou que ocorreu a concentração destes elementos no retentado e na membrana incrustada, bem como a redução de teores destes compostos no permeado, indicando que estes elementos são um dos componentes responsáveis pela incrustação / Abstract: This study focused on degumming of canola oil by ultrafiltration using polymeric membrane at semi-tangential system with intention of determining the best membrane material (PES, CME, PVDF 30 kDa e PVDF 50 kDa), condition of pressure to obtain better flux of permeate (J) and phospholipids retention (Rc). Four different degumming approaches were applied: ultrafiltration of crude oil, miscela ultrafiltration, microfiltration of pre-treated oil and conventional degumming. The results showed that the membrane and degumming approach with best results were the miscella ultrafiltration and PVDF 30 kDa membrane which presented 36 L m2 h-1 of flux and 86% of phospholipids retention at laboratory unit, semi-tangential system. After choosing the membrane and better degumming approach a study of ultrafiltration through an experimental design was performed to evaluate the influence of pressure and tangential velocity on the flux and retention of phospholipids responses. It was determined the optimized conditions and at 1.6 bar and 3.24 m s-1 it was obtained 162 m-2 h-1 of flux and 88% retention of phospholipids. The study of the behavior of minor compounds using ultrafiltration with different membranes demonstrated that the PVDF 30 kDa presented a reduction of 79% moisture, 37% on red pigments and 27% on chlorophyll. In a comparative study of four different degumming methods was observed that miscella ultrafiltration preserves total tocopherol naturally present on oil, while the conventional degumming looses 3.4% of this compound, which implies at lower value of oxidative stability.The SEM analysis performed on fouled membrane reveled presence of deposit on the whole surface membrane. EDS analysis evidenced that, besides carbon-based compounds, elements such as Fe, Ca, K, Na and S were present at higher amounts than others. The analysis of these elements by ICP-OES on the samples of oil and membranes showed that membrane processes concentrate these elements on the retentate and on the fouled membrane, leaving the permeate less concentrated than the feed. This indicates that the presence of those elements is one of the responsible for the fouling phenomenon / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Le projet NEOPHIL a pour ambition d'élaborer une membrane d'ultrafiltration (UF) en fibre creuse de poly(fluorure de vinylidène) (PVdF) possédant une résistance au colmatage stable dans le temps. Cette propriété peut être acquise par l'ajout d'un copolymère à blocs nommé GEN dans la solution de préparation des fibres en plus de l'additif poly(vinyl pyrrolidone) (PVP) classiquement utilisé. Dans ce travail, nous nous sommes attachés à la détermination des additifs en surface, dans la masse et à établir des profils de concentration par ATR-FTIR, T%-FTIR et microscopie Raman. Ces analyses ont montré que la moitié de la PVP est lessivée dans le bain de coagulation alors que GEN reste quantitativement ancré dans la matrice. Dans le cas de la PVP, les paramètres d'élaboration comme la présence de solvant ou de PVP dans le bain de coagulation influent fortement sur le profil de concentration au niveau des interfaces. Par la suite, une analyse multicritère entre l'hydrophilie apportée par les additifs et le colmatage a été effectuée. Cette étude a été réalisée par des mesures d'angle de contact à l'eau, de rétention d'eau et de pression d'intrusion d'eau sur fibres sèches en relation avec la taille et la distribution des pores, la rugosité de surface (AFM) et la perméabilité à l'eau pure. La rétention d'eau et la pression d'intrusion d'eau semblent les deux techniques les plus pertinentes pouvant relier les propriétés physico-chimiques et les performances de filtration. Une étude préliminaire sur le comportement au vieillissement a également été effectuée qui montre que GEN est peu extrait alors que la PVP disparait en partie par extraction et/ou dégradation. Ce phénomène affecte fortement les différents paramètres étudiés dans l'analyse multicritère. / The project NEOPHIL aims to develop an ultrafiltration (UF) membrane hollow fiber from poly (vinylidene fluoride) (PVdF) that resists to fouling amide time. This property can be achieved by adding a block copolymer called GEN in the fiber preparation solution in addition to the classic additive, poly (vinyl pyrrolidone) (PVP). In this work, we focused on the quantification of additives on the surface, in the bulk and establishing the concentration profile by ATR-FTIR, T% -FTIR and Raman microscopy. These analyzes showed that half of the PVP is washed away into the coagulation bath while GEN quantitatively remains anchored in the matrix. In the case of PVP, the formulation parameters such as the presence of solvent or PVP in the coagulation bath greatly affects the concentration profile at the interfaces. In addition a multi-criteria analysis between hydrophilicity provided by the additives and the fouling was established. This study was carried out by measurement of the water contact angle, water retention and water intrusion pressure of dry fibers in relation to the size and distribution of pores, the surface roughness (AFM) and the permeability to pure water. Water retention and water intrusion pressure seem to be the two most relevant techniques that can connect the physicochemical properties and filtration performance. A preliminary study on the aging behavior was also performed showing that GEN is not extracted while the PVP is lost partly by extraction and/or degradation. This phenomenon strongly affects the different parameters studied in the multi-criteria analysis.

Les normes européennes EURO 5 / EURO 6 de réduction des émissions polluantes des véhicules automobile sont de plus en plus sévères. La boucle de recirculation des gaz d’échappement, dite boucle EGR (Exhaust Gas Recirculation), est une solution de dépollution à la source car elle réduit les quantités émises d’oxydes d’azote et de particules de suie. Ce contexte entraîne une utilisation plus intensive de la boucle EGR, d’où une augmentation de son encrassement. Assurer la fiabilité de cette boucle est un enjeu important pour les constructeurs automobiles. Un montage expérimental dont on contrôle les conditions opératoires a été conçu pour recréer les dépôts observés dans l'échangeur EGR d'un moteur Diesel. Il permet de déterminer les paramètres pilotant la formation et l’évolution du dépôt d'encrassement, via une mesure de sa masse, une analyse de sa composition chimique et un suivi des transferts thermiques (thermocouples, caméra infra rouge) dans l’échangeur au cours du temps. / The EURO 5 and EURO 6 European norms on the vehicle pollutant emission reduction are stricter than the previous. The Exhaust Gas Recirculation system, also called as EGR system, is a solution for the remediation at source, because it reduces the quantity of emitted nitrogen oxides and soot particles. The resulting intensive use of the EGR system increases the fouling in the involved heat exchanger. Ensuring the reliability of the EGR system is an important challenge for car manufacturers. An experimental set-up, with controlled operating conditions, has been built to recreate the deposit observed in the EGR heat-exchanger of Diesel engines. It enables to determine the parameters driving the fouling deposit formation and evolution, via a weight measurement, a chemical composition analysis and a follow-up of the thermal transfer (thermocouples, IR camera) in the heat-exchanger over the time.