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Développement de l'analyse de l'or des minerais par spectroscopie d'émission de plasma induit par laser (LIBS)

Castello, Maryline 21 December 2018 (has links)
De nombreux échantillons sont prélevés quotidiennement dans les mines d'or et envoyés aux laboratoires d’analyses chimiques pour en déterminer la teneur en or. Habituellement, un délai de 48 heures est nécessaire à l’obtention des résultats obligeant les opérateurs miniers à prendre des décisions opérationnelles avant de connaître les résultats. Pour répondre à cette problématique, la technologie émergente de spectroscopie d’émission de plasma induit par laser (S.L.P.) (dont l’acronyme anglais est Laser Induced Breakdown Spectroscopy LIBS) fournit une analyse quantitative de la concentration en or in situ et en temps réel. Un premier travail de cette technique a été effectué amenant la limite de détection de l’or à environ 0,7 ppm sur tous les types d’échantillons rencontrés en domaine minier (poudres, roches à tout venant, carottes…). Cette valeur correspond à la limite de détection de l’appareil souhaitée par les compagnies minières. En effet, les concentrations trouvées dans les gisements aurifères sont généralement supérieures à 0,7 ppm. Toutefois, certaines mines ont une teneur de coupure à cette valeur, ou dans cet ordre de grandeur, d’où la nécessité d’avoir une limite de détection plus basse. Ce projet de maîtrise a été conçu pour aider à l’étalonnage et à la validation de cette technique. Pour cela, des études pétrographiques et minéralogiques permettant de déterminer des lithologies vont être combinées à une analyse quantitative par fluorescence des rayons X (XRF). L’ensemble de ces résultats permettra de mieux comprendre le signal LIBS. Par la suite, ces résultats LIBS vont être validés en étant comparés avec ceux fournis par les laboratoires externes au projet. Ce mémoire de maîtrise a permis de démontrer que le LIBS est une méthode très prometteuse, avec un écart type relatif (<100%) en adéquation avec celui des laboratoires d’analyse chimique (<100%) pour une méthode plus rapide et non destructive. En effet, en comparant les résultats de teneur en or obtenus par analyse chimique conventionnelle provenant de deux laboratoires différents, les écarts types relatifs sur les échantillons ayant utilisé la courbe d’étalonnage riche en silice du LIBS, et cela quelle que soit la mine, sont inférieurs à 100%, mais deviennent supérieurs à 200% pour les échantillons ayant utilisé la courbe d’étalonnage riche en fer et soufre (mines Casa Berardi, Westwood et LaRonde). Les teneurs en or obtenues avec le LIBS, comparées avec les laboratoires externes, montrent que la technique LIBS est très prometteuse avec un écart type relatif également inférieure à 100 %, indépendamment de la courbe d’étalonnage utilisée et cela, quelle que soit la forme du matériel analysé. L’écart type relatif entre les laboratoires et le LIBS est bien souvent inférieur à celui trouvé entre les deux laboratoires utilisant le même protocole expérimental démontrant le caractère prometteur de la technique LIBS. Il est possible de noter une sous-évaluation des teneurs en or par rapport aux résultats obtenus avec les laboratoires sur les échantillons rocheux et les carottes de forage. Cette dernière s’explique par le caractère hétérogène de la distribution de l’or sur ces surfaces. Cependant, les analyses LIBS d’échantillons en poudre, ayant une meilleure homogénéité, ont un écart type relatif plus faible (<50%) et donc une meilleure précision sur ce type de matériel. Afin de pallier au problème de sous-évaluation sur les roches et carottes, il serait intéressant d’utiliser la méthode des k plus proches voisins permettant de tenir compte et d’étudier statistiquement les données censurées, c’est-à-dire les teneurs en or situées en dessous de la limite de détection de l’appareil LIBS. Actuellement, une généralisation de ces résultats n’est pas encore possible en raison du nombre d’échantillons analysés, mais ils restent très prometteurs pour la suite de ce projet. / Numerous rock samples are taken daily from gold mines and sent to laboratories to measure their gold content. A 48-hour delay in the delivery of results may force mining operators making operational decisions prior to knowing the results. To address this issue, the emerging Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) technology provides in-situ real-time quantitative gold analysis. First, this technique was performed by Rifai K. (NRCBoucherville postdoctoral fellow), bringing the gold detection limit to about 0.7 ppm on all types of samples encountered in mining operations (powders, rocks to all comers, cores ...). This value corresponds to the detection limit of the device desired by the mining companies. In fact, the concentrations found in the gold deposits are generally greater than 0.7 ppm. However, some mines have a cut-off grade at this value, or in this order of magnitude. This master’s project was set up to calibrate and validate this technique. For this, petrographic and mineralogical studies of representative lithologies will be combined with quantitative X-ray fluorescence (XRF) analysis. All of these results will provide a better understanding of the LIBS signal. Subsequently, these LIBS results will be validated by being compared with fire assay gold measurements provided by laboratories external to the project. This master’s thesis demonstrate that LIBS is a very promising method, with a percentage error (<100%) in line with that of laboratories for a faster and non-destructive method. In fact, by comparing the gold content results obtained by conventional chemical analysis from two different laboratories, the relative standard deviations on the samples that used the silica-rich calibration curve of LIBS, irrespective of the mine, are less than 100%, but becomes greater than 200% for samples using the calibration curve rich in iron and sulfur (Casa Berardi, Westwood and LaRonde mines). The gold contents obtained with LIBS, compared with the external laboratories show that the LIBS technique is very promising with relative standard deviation lower than 100%, regardless of the calibration curve used and the form of the material analyzed. The relative standard deviation between laboratories and LIBS is often lower than that found between the two laboratories. So, the LIBS technique is a very promising method. Similarly, it is possible to note an undervaluation of gold grades on rock samples and drill cores, due to the heterogeneous nature of the distribution of gold on these surfaces. However, the powder samples having a better homogeneity have a lower error percentage (<50%) and therefore a better accuracy on this type of material. In order to solve the problem of undervaluation on rocks and cores, it would be interesting to use the "k-nearest neighbors" method to take into account and statistically study censored data, i.e. those gold grades below the detection limit of the LIBS device. Currently, a generalization of these results is not yet possible due to the number of samples analyzed, but they remain very promising for the continuation of this project.
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Composition chimique des minéraux indicateurs de la mine de Kittilä, Finlande

Auger, Clovis Cameron 24 April 2018 (has links)
L'étude du gisement de Kittilä, une mine d'or de classe mondiale, a permis de documenter les minéraux indicateurs associés avec ce dépôt d'or de type orogénique. L'objectif était de déterminer la signature chimique des minéraux indicateurs du gisement et de la comparer avec celle des minéraux indicateurs retrouvés dans les dépôts glaciaires en surface. L'échantillonnage de carottes de forage ainsi que la récolte d'échantillons de tills sus-jacents au dépôt ont permis la comparaison des minéraux indicateurs qu'on y retrouve respectivement. Les minéraux indicateurs furent identifiés en lame mince polie puis analysés à la microsonde afin d'avoir leur composition chimique. Les minéraux indicateurs récoltés dans les échantillons de tills furent montés sur des pastilles d'époxy, identifiés au microscope électronique à balayage, puis dans le cas échéant analysés à la microsonde. Le rutile a un diamètre généralement entre 10-50 μm, n'est donc pas retrouvé dans la fraction >0,25 mm du till. La composition chimique du rutile change en fonction de sa distance avec les zones minéralisées ce qui signifie que le rutile a le potentiel d'être un vecteur minéral vers la minéralisation pour les gîtes aurifères. Des concentrations élevées en W et V sont associées avec le rutile à proximité des zones minéralisées. Un échantillon de roche et deux de tills contenaient de la tourmaline, respectivement de composition schorl, foitite et dravite. Aucune magnétite n'était présente en lame mince mais elle est abondante dans les échantillons de tills. Le nombre de grains d'or dans le till est de deux à trois fois plus élevé entre 10 à 20 mètres en aval de la zone minéralisée suivant la direction de l'écoulement glaciaire. Certains de ces grains se présentent sous forme délicate ou modifiée. L'utilisation de la désagrégation à impulsion électrique sur les échantillons représentatifs de la minéralisation et de la roche encaissante est venue confirmer l'absence de magnétite dans le gisement. La présence de magnétite dans le till alors qu'elle est absente dans la roche encaissante et la minéralisation suggère qu'une partie du till au-dessus du gisement a une origine plus lointaine venant infirmer l'hypothèse de départ que ce till avait été peu transporté.

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