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Avaliação do comportamento termo oxidativo de biodiesel aditivado com produtos naturais / Oxidative term performance evaluation of biodiesel additive with natural products

Neuana Fernando Neuana 05 September 2016 (has links)
A estabilidade à oxidação é uma das propriedades mais importantes do biodiesel pois afeta a sua estabilidade durante o período de estocagem influenciando no desempenho do motor. As pesquisas atuais tendem a desenvolver aditivos antioxidantes para melhorar sua estabilidade. Algumas plantas exibem propriedades antioxidantes devido à sua composição química e que podem auxiliar nessa estabilização. O objetivo deste trabalho foi estudar a estabilidade termo oxidativa do biodiesel de soja e do sebo bovino puro e aditivado com folhas e extrato das folhas de acerola, graviola, manga e pitanga frente à luz, a 60º C e a baixas temperaturas por 0, 168, 504, 1176 e 1848 h de estocagem de forma a avaliar o seu enquadramento dentro das normas ANP, ASTM, EN. As folhas usadas como aditivo antioxidante foram moídas num moinho de facas a 10 mesh e os extratos das folhas foram obtidos pelo processo Soxhlet. O biodiesel de soja foi obtido pela rota etílica e o de sebo bovino pela metílica. A estabilidade termo oxidativa foi monitorada determinando-se o índice de acidez, a viscosidade cinemática, a densidade, por espectroscopia no infravermelho com Transformada de Fourier e por termogravimetria. Os resultados mostraram que o biodiesel de soja e do sebo bovino é estável frente à luz após 1848 h. O efeito antioxidante das folhas sobre o biodiesel de soja após 168 h de estocagem a 60º C segue a seguinte ordem: folhas de graviola > folhas de pitanga > folhas de manga > folhas de acerola, enquanto para o extrato das folhas tem-se: extrato das folhas de acerola> extrato das folhas de graviola>extrato das folhas de manga>extrato das folhas de pitanga, após 504h. Para o biodiesel de sebo bovino as folhas apresentaram a ordem: folhas de pitanga>folhas de acerola >folhas de manga>folhas de graviola, e para os extratos a ordem: extratos da folha de manga > extratos da folha de graviola >extratos da folha de pitanga>extratos da folha de acerola. O butil hidroxitolueno (BHT), antioxidante sintético, apresentou maior efeito antioxidante sobre o biodiesel de soja em relação às aditivações com folhas e seus extratos após 1176h. No biodiesel de sebo bovino, a atividade do BHT foi semelhante aos extratos das folhas de acerola, graviola e pitanga após 504h e o de manga após 1176h. A ordem da estabilidade do biodiesel de soja aditivado frente a baixas temperaturas foi: extrato de pitanga > extrato de manga > extrato de acerola > extrato de graviola. Os resultados dos testes em baixa temperatura indicam que o biodiesel de soja aditivado ou não pode ser usado em qualquer região do país para todas as estações do ano. O efeito dos extratos das folhas na estabilidade do biodiesel frente a baixas temperaturas foi: extratos das folhas de manga>extratos de acerola>extratos de graviola>extratos de pitanga. O biodiesel de sebo bovino puro apresenta menor estabilidade frente a baixas temperaturas em relação ao biodiesel de soja. Os resultados obtidos do IA, viscosidade cinemática, densidade, FTIR e TGA indicam que as folhas e extratos das folhas das frutas estudadas podem atuar como aditivos antioxidantes na estabilidade oxidativa do biodiesel. / Oxidation stability is one of the most important properties of biodiesel because it affects their stability during the storage period influence on engine performance. Current research tend to develop antioxidant additives to improve their stability. Some plants have antioxidant properties due to their chemical composition and may assist in this stabilization. The aim of this study was to oxidative term stability of soybean biodiesel and pure beef tallow and spiked with leaves and extracts of the leaves of cherry, soursop, mango and cherry front light, 60 ° C and low temperatures for 0, 168, 504, 1176 and 1848 h of storage in order to evaluate its framework within the ANP, ASTM, EN. The leaves used as an antioxidant additive were ground in a knife mill to 10 mesh and extracts of leaves were obtained by Soxhlet process. Soybean biodiesel was obtained by the ethyl route and beef tallow by methyl. The term oxidative stability was monitored by determining the acid number, kinematic viscosity, density, by infrared spectroscopy with Fourier Transform and thermogravimetry. The results showed that the biodiesel soya and tallow is stable against the light for 1848 h. The antioxidant effect of leaves on soybean biodiesel after 168 h of storage at 60 ° C follows the following order: leaves of soursop> sheets of cherry> mango leaves> acerola leaves while for the leaves of the statement we have: extract leaves acerola> extract of the leaves of soursop> extract of mango leaves> extract of cherry leaves after 504h. For the leaves beef tallow biodiesel showed the order: leaves of cherry> leaves acerola> mango leaves> soursop leaves and extracts the order: Mango leaf extracts> soursop leaf extracts> leaf extracts of cherry> acerola leaf extracts. The butylated hydroxytoluene (BHT), synthetic antioxidant, showed higher antioxidant effect on soybean biodiesel in relation to additivations with leaves and their extracts after 1176h. In beef tallow biodiesel BHT activity was similar to the extracts of the leaves of cherry, soursop and cherry after 504h and the sleeve after 1176h. The order of stability of soy biodiesel additive against low temperatures was: cherry extract> mango extract> acerola extract> soursop extract. The results of the tests indicate that low temperature soybean biodiesel additive or may not be used in any region of the country for all seasons. The effect of the extracts of leaves in front biodiesel stability at low temperatures was: extracts of mango leaves> acerola extracts> soursop extracts> cherry extracts. Biodiesel pure beef tallow has lower stability in low temperatures to soy biodiesel. The results of the AI, kinematic viscosity, density, FTIR and TGA show that the extracts of the leaves and fruits studied sheets can act as antioxidant additives in the oxidative stability of biodiesel.
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Regulação da biossíntese de ácidos graxos insaturados durante a ontogenia de sementes de soja / Regulation of the unsaturated fatty acid biosynthesis during the ontogeny of soybean seeds

Pinto, Marcos de Oliveira 14 July 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2015-03-26T13:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1395291 bytes, checksum: c18b5a982983cd4231258a4941494a76 (MD5) Previous issue date: 2008-07-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The fatty acid composition of soybean seeds has a direct impact on its oxidative stability. High levels of polyunsaturated fatty acids such as linoleic and linolenic acids make the oil more susceptible to hydrolytic and oxidative degradation leading to the formation of volatile compounds which alter the quality and flavor of foods. For this reason, there is a world demand for oils with high content of monounsaturated fatty acids and reduced levels of linolenic acid. The regulation of the fatty acid biosynthetic pathway in soybean seeds possibly involves transcriptional and post- transcriptional control of the w-6 and w-3 desaturases. However, the precise control mechanism is not known. The present work is part of the Breeding Program for Soybean Quality developed at BIOAGRO/UFV and its main goal is to determine the mRNA levels of the main desaturases during the development of soybean seeds, and to correlate them with the fatty acid levels and the enzymatic activities in different genotypes during seed filling. The following genotypes were used: A29, low linolenic acid content (~1%); FA22, high oleic content (~50%); N85-2176, low linolenic acid content (~3%) and medium oleic acid content (~30%); and Tucunaré, commercial cultivar with normal contents of oleic (~19%) and linolenic acids (~8%). The seeds were divided into five stages according to their fresh weight: 1st (0-125 mg); 2nd (126- 250 mg); 3rd (251-375 mg), 4th (376-450 mg) and 5th (dry seed). The following parameters were determined: fatty acid content; total oil content; relative enzymatic activities of w- 6 and w-3-desaturases; mRNA levels of FAD2-1 and FAD2-2 genes which encode the w-6-desaturases, and of genes GmFAD3A, GmFAD3B and GmFAD3C, which encode the w-3- desaturases. The results show that the oleic acid content increased between the 1st and 4th stages and reduced after that. The genotype FA22, followed by N85-2176, presented the highest oleic acid content during the development of the seed. As for the linolenic acid a drastic reduction was observed between the 1st and the 3rd stages in all genotypes. The genotype A29, followed by N85-2176 presented the lowest linolenic acid content during the development of the seed. The total oil content in mature seeds (5th stage) was 22% for Tucunaré, 24% for A29, 21% for N85-2176 and 19% for FA22. The values obtained for the desaturases relative activities were proportional to the average concentrations of the fatty acids in the genotypes. The relative enzymatic activities estimated as a function of the average contents of the fattey acids did not allow much conclusion and further determinations in vitro are necessary. The amount of transcripts for FAD2-1 was higher than that of FAD2-2. FAD2-1 levels were low in the first stages of development and increased with time, whereas FAD2-2 levels reduced with the development of the seed. These results are in accordance with the idea that FAD2-1 is related with the biosynthesis of storage fatty acids in the seeds and FAD2-2, with the biosynthesis of membrane fatty acid. Although genotypes FA22 and N85-2176 present high oleic acid contents, this fact cannot be explained by the reduction on transcript levels for the genes FAD2-2 and FAD2-1. This indicates that post-transcriptional events or even other genes control the expression of this trait. Transcript levels for the GmFAD3A gene were higher than those of the GmFAD3B and GmFAD3C genes in all genotypes tested. The transcripts for the GmFAD3A gene were barely detected in genotypes A29 and N85-2176, wheres GmFAD3B transcript levels were extremely low in A29. This fact explains the low level of linolenic acid in this genotype. It is conceivable that post- transcriptional control events regulate the expression of the GmFAD3C gene which encodes for the w-3-desaturase in A29 as this genotype harbors a mutation in this gene and no alteration has been detected in the corresponding transcript profile in relation to the normal cultivar Tucunaré. / A composição de ácidos graxos na fração óleo da soja influencia diretamente na sua estabilidade oxidativa. Conteúdos elevados de ácidos graxos polinsaturados, tais como o linoléico e linolênico, resultam em óleos mais susceptíveis a degradações hidrolíticas e oxidativas, levando à formação de compostos voláteis que alteram a qualidade e sabor dos alimentos. Assim, a tendência atual do mercado alimentício é buscar óleos com conteúdos mais elevados de ácidos graxos monoinsaturados e reduzido conteúdo de ácido linolênico. A regulação da via de biossíntese de ácidos graxos polinsaturados em sementes de soja possivelmente envolve controle transcricional e pós-transcricional das w-6 e w-3 dessaturases. No entanto, os mecanismos precisos de controle ainda não são muito claros. O presente trabalho está inserido no Programa de Melhoramento da Qualidade da Soja (PMQS) do BIOAGRO/UFV e tem como principal objetivo determinar os níveis de mRNAs das principais dessaturases de soja durante o desenvolvimento da semente, correlacionando- os com as concentrações relativas de ácidos graxos e atividade enzimática em diferentes cultivares durante o enchimento do grão. Para isso, foram utilizados os genótipos: A29, com baixa concentração de ácido linolênico (~1%); FA22, com elevada concentração de ácido oléico (~50%); N85-2176, com baixa concentração de ácido linolênico (~3%) e concentração média de ácido oléico (~30%); e Tucunaré, variedade comercial com concentrações normais de ácido oléico (~19%) e ácido linolênico (~8%). As sementes de soja foram subdivididas em cinco estádios de desenvolvimento de acordo com o seu peso úmido: 1° (0-125 mg); 2° (126-250 mg); 3° (251-375 mg), 4° (376-450 mg) e 5° (semente madura). Foram determinados: as concentrações de ácidos graxos; a concentração de óleo total; as atividades enzimáticas relativas das w-6 e w-3-dessaturases; e a expressão dos genes de FAD2-1 e FAD2-2, que codificam as w-6-dessaturases, e GmFAD3A, GmFAD3B e GmFAD3C, que codificam as w-3-dessaturases. De modo geral, a concentração de ácido oléico aumentou do 1° ao 4° estádio tendo uma redução entre o 4° e 5° estádios. O genótipo FA22, seguido de N85-2176, apresentou a maior concentração de ácido oléico durante todo o desenvolvimento da semente. Para o conteúdo de ácido linolênico, observou-se uma redução drástica do 1° ao 3° estádio em todos os genótipos. O genótipo A29, seguido de N85-2176, apresentou a menor concentração de ácido linolênico durante todo o desenvolvimento da semente. A concentração de óleo total nas sementes maduras fisiologicamente (5° estádio) foi de 22% para Tucunaré, 24% para A29, 21% para N85-2176 e 19% para FA22. A atividade enzimática relativa foi estimada com base nas concentrações médias dos ácidos graxos e não foi conclusiva, sendo necessárias determinações posteriores de atividade in vitro. Os níveis de transcritos do gene FAD2-1 foram superiores aos do gene FAD2-2, sendo que o acúmulo de transcritos de FAD2-1 foi menor nos estádios iniciais e aumentou com o desenvolvimento da semente, enquanto que para o gene FAD2-2 os níveis de transcritos reduziram com o desenvolvimento da semente. Esses resultados estão coerentes com a idéia de que FAD2-1 está relacionado com a biossíntese de ácido graxos de reserva em sementes e FAD2- 2, com a biossíntese de ácido graxos de membrana. Embora os genótipos FA22 e N85-2176 apresentem elevadas concentrações de ácido oléico, o mesmo não pode ser explicado pela redução na expressão dos genes FAD2-1 e FAD2-2, evidenciando a existência de mecanismos de regulação pós-transcricionais, ou até mesmo a presença de outros genes que controlem esta característica. Os níveis de transcritos do gene GmFAD3A foram superiores aos demais genes GmFAD3B e GmFAD3C no genótipo Tucunaré. Os acúmulos de transcritos do gene GmFAD3A foram praticamente nulos em A29 e N85-2176, enquanto GmFAD3B apresentou baixo acúmulo de transcritos em A29. Tal fato explica as baixas concentrações de ácido linolênico observados nesses genótipos. Mecanismos de regulação pós- transcricionais devem alterar a expressão final do gene GmFAD3C, que codifica a w-3-dessaturase neste genótipo, uma vez que A29 possui mutação nesse gene e nenhuma alteração no seu perfil de acúmulo de mRNA foi observado.
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Avaliação da estabilidade termo-oxidativa do óleo das sementes de quiabo (Abelmoschus esculentus (L.) Moench) / Evaluation of the thermo-oxidative stability of okra seeds oil (Abelmoschus esculentus (L.) Moench)

Carvalho, Maria Lucia Braga de 25 November 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3821776 bytes, checksum: a79b7372cf49452691bbcd3110625c55 (MD5) Previous issue date: 2011-11-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The evaluation of thermo-oxidative stability is an essential factor for application an of oil in the food industry. In addition, the increase consumption of vegetable oils requires the evaluation of alternative oil sources as feedstock for biodiesel production. This research investigated the thermo-oxidative stability of okra seeds oil (with and without antioxidant) submitted to the Schaal test at 60 °C for 10 days. The oxidation process was evaluated by chemical parameters acidity value (AV), iodine value (IV), peroxide value (PV), extinction value (E) for conjugated dienes, oxidation temperature (OT), induction period (IP) and oxidative induction time (OIT). The results showed that AV and IV values for oil samples with (OQT) and without (OQ) the antioxidant tert-butyl hydroquinone (TBHQ) do not changed after aging in oven. However, OQT samples showed lower PV value, higher IP and OIT values than OQ samples hence high oxidative stability. IP and OIT value for OQT samples remained constant as function of time under heating in oven. Differently OQ samples presented decreasing IP and OIT values and increasing IP value. Regarding to E value it remained constant for OQT samples and increased around 35 % for OQ samples. The increased value of E is an indication that there was formation of conjugated dienes in samples without antioxidant. These data demonstrated the importance of adding antioxidants to protect oil from oxidative degradation. Another parameter used for the purpose of evaluate the oxidative stability of oil has been monitoring the absorption bands in the infrared region, characteristic of oxidation products. Evaluation of infrared spectra of the OQ samples do not show changes in intensity or shifting in the bands that are altered with the decomposition of hydroperoxides formed in heating test. Through thermogravimetric analysis it was determined that the onset temperature decomposition (Tonset) okra oil was higher than for olive, sunflower, canola, soybeans and corn oils. This parameter shows more stability to the okra oil and it was attributed to the fatty acid composition of this oil. Fatty acid composition indicated predominance of linoleic acid (33.5 %) followed by palmitic acid (25.2 %) and oleic acid (19.3 %). It was found that content of linoleic acid, an acid more susceptible to oxidation, is lower when compared with soybean, sunflower and corn oils. It also gives a value of saturated fatty acids (33.4 %) higher than these edibles oils. The results obtained in this study showed that okra seeds oil has good thermal and oxidative stability, and an indication of its use as edible oil and potential source of feedstock for biodiesel. / A crescente demanda por óleos vegetais criou a necessidade de se avaliar fontes oleaginosas alternativas para suprir esta procura. Como a oxidação é um fator crítico inerente aos óleos vegetais, este trabalho visou contribuir com dados de estabilidade térmica e oxidativa do óleo de quiabo, ainda não explorado comercialmente. Esta pesquisa investigou a estabilidade termooxidativa de amostras do óleo das sementes de quiabo, aditivadas ou não com o antioxidante terc-butil-hidroquinona (TBHQ), submetidas ao teste de Schaal a 60 oC por 10 dias. O processo oxidativo foi avaliado pelos parâmetros químicos índice de acidez (IA), índice de iodo (II), índice de peróxido (IP), absortividade específica (E), período de indução (PI), tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de oxidação (OT). Os resultados mostraram que o valor de IA e II para amostras de óleo com e sem TBHQ, codificadas respectivamente OQT e OQ, não sofreu alteração após envelhecimento em estufa. No entanto, as amostras OQT apresentaram menor valor de IP e maior valor de PI e OIT do que as amostras OQ, mostrando maior estabilidade oxidativa. O valor de PI e OIT das amostras OQT se manteve constante em função do tempo sob aquecimento em estufa, diferentemente das amostras OQ, que apresentaram valor de PI e OIT decrescente e IP crescente. Com relação ao valor de E, este se manteve constante para as amostras OQT e aumentou em torno de 35 % para as amostras OQ. O aumento do valor de E foi um indicativo que houve a formação de dienos conjugados nas amostras sem antioxidante. Outro parâmetro utilizado na avaliação da estabilidade oxidativa do óleo de quiabo foi o monitoramento de bandas de absorção na região do infravermelho (IV), características de produtos da oxidação. Nos espectros de IV das amostras OQ e OQT não foram observadas mudanças na intensidade ou deslocamento nas bandas que podem sofrer modificações com a decomposição dos hidroperóxidos formados durante o teste de estufa. A temperatura onset de decomposição (Tonset) do óleo das sementes de quiabo, determinada por análise termogravimétrica, foi maior que para os óleos de girassol, soja e milho. Este parâmetro demonstrou maior estabilidade para o óleo de quiabo, fato atribuído à composição de ácidos graxos deste óleo. A composição em ácidos graxos, determinada por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa, indicou predominância do ácido linoléico (33,5 %), seguido do ácido palmítico (25,2 %) e ácido oléico (19,3%). O teor de ácido linoléico, um dos ácidos mais susceptíveis à oxidação, foi menor quando comparado com os óleos de soja, girassol e milho e o teor de ácidos graxos saturados (33,4 %) foi maior que para estes óleos comestíveis. O conjunto de resultados obtidos mostrou que o óleo das sementes de quiabo apresentou boa estabilidade térmica e oxidativa, sendo um indicativo de seu uso como óleo comestível e possível fonte de matéria-prima para biodiesel.
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Avaliação dos parâmetros de biodiesel e blendas durante armazenamento / Evaluation of parameters and biodiesel blends during storage

Melo, Marco Aurelio Rodrigues de 09 May 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1948155 bytes, checksum: c82ffca61b521bccfe5b164df783aac2 (MD5) Previous issue date: 2014-05-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The study aimed to synthesize, store and monitor the biodiesel from the homogeneous alkaline transesterification of soybean and castor oil via methyl route, as well as evaluating the oxidative induction by the standard EN14112 and the PetroOxy basis over the period of 120 days. We observed the behavior of biodiesel blends inserted in the proportions of 20, 30, 40 and 50% v/v biodiesel from castor biodiesel from soybeans called M20 , M30 , M40 and M50 (in closed containers carbon steel). As physicochemical analyzes, specifications for both biodiesel and blends met the requirements of the limits allowed by the Technical Regulation No. 14/2012 of the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP), except for the analysis of oxidative stability (M0 , M20 , M30 and M40) , the index of acidity after 60 days (M50) , after 90 days (M40 and M50) after 120 days (M100) and kinematic viscosity (M40 , M50 and M100) that had values outside the limits set by the standard. The fluid-dynamic properties showed similar behavior for methyl biodiesel blends and thus these concentrations of methyl biodiesel acts as a natural castor oil to methyl soybean biodiesel additive. The cetane number (CN) was higher for methyl soybean biodiesel. As the storage time increases the cetane number of towers. These values follow the trend of the Rancimat oxidative stability and PetroOxy methods. By the method EN 14112 has been found that the M50 blend is more resistant to oxidation during storage for 120 days on storage conditions. / O trabalho objetivou sintetizar, armazenar e monitorar os biodiesel proveniente da transesterificação homogênea alcalina do óleo de soja e mamona via rota metílica, bem como avaliar a indução oxidativa pela norma EN14112 e pelo método PetroOxy durante o período de 120 dias. Observou-se o comportamento dos biodiesel inseridos em blendas nas proporções de 20, 30, 40 e 50% v/v de biodiesel de mamona ao biodiesel de soja denominadas de M20, M30, M40 e M50 (em recipientes de aço-carbono fechado). Conforme análises físico-químicas, as especificações para ambos biodiesel e blendas satisfizeram as exigências dos limites permitidos pelo Regulamento Técnico nº 14/2012 da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), com exceção das análises de estabilidade oxidativa (M0, M20, M30 e M40), do índice de acidez após 60 dias (M50), após 90 dias (M40 e M50), após 120 dias (M100) e da viscosidade cinemática (M40, M50 e M100) que apresentaram valores fora dos limites estabelecido pela norma. As propriedades fluido-dinâmicas apresentaram comportamentos semelhantes para os biodiesel metílicos e blendas, assim, nestas concentrações o biodiesel metílico de mamona atua como um aditivo natural ao biodiesel metílico de soja. O Número de cetano (NC) apresentou-se maior para o biodiesel metílico de soja. A medida que o tempo de armazenamento aumenta o número de cetano eleva-se. Esses valores seguem a tendência de estabilidade oxidativa dos métodos Rancimat e PetroOxy. Através do método EN 14112 verificou-se que a blenda M50 é mais resistente ao processo de oxidação durante armazenamento de 120 dias sobre condições de estocagem.
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Blendas de biodiesel: propriedades de fluxo, estabilidade térmica e oxidativa e monitoramento durante armazenamento / Biodiesel blends: flow properties, thermal and oxidative stability during storage and monitoring

Dantas, Manoel Barbosa 15 July 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 parte1.pdf: 1824546 bytes, checksum: 63f6c49a25027174e176be6f2e35704e (MD5) Previous issue date: 2010-07-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The Brazilian biodiesel, whatever the source of their raw materials must meet some physical and chemical parameters that ensure their quality. A major problem associated with the use of biodiesel, especially prepared with castor oil, is its high viscosity that is outside the limit set by the ANP, becoming viable as fuel, only when used as a blend to diesel or other biodiesel with lower viscosity. The soybean biodiesel presents a high percentage of esters of polyunsaturated fatty acids being more susceptible to oxidation when compared to castor oil biodiesel. Within this context, the blends of ethylic biodiesel from soybean and castor oil (BsMx) in natura and in different storage conditions are promising in the correction of the flow properties and oxidative stability. The GC-MS results confirmed the presence of 42.45% of ethyl linoleate and 85.83% of ethyl ricinoleate for the ethylic biodiesel from soybean and castor oil, as major components, respectively. The infrared spectra showed increased content of castor oil biodiesel in the blend by more intense absorption at 3440.7 cm-1. The presence of ethyl ricinoleate in higher concentration in the blend conditioned the better oxidative stability, therefore, there was a decline in the pour point. Blends with proportions of until 30 and 57% were within the limit established by the ANP for kinematic viscosity and density, respectively. The condition and storage time of 120 days caused changes decreasing induction period and increasing the acidity index, water content and kinematic viscosity, being more evident for samples stored under light. During storage of 120 days, the density, the cold filter plugging point, the cloud point and the pour point were barely affected, with only a slight increase more pronounced for samples stored under light. Blends of ethylic biodiesel from soybean and castor oil allowed the use of oil in the composition of a new biodiesel (BSM) to be blended with diesel oil within the limits established by ANP for viscosity. / O biodiesel produzido no Brasil, qualquer que seja a fonte de sua matéria-prima, deve atender a alguns parâmetros físico-químicos que assegurem sua qualidade. Um dos principais problemas associados com o uso do biodiesel, especialmente o preparado com óleo de mamona, é sua alta viscosidade, encontrando-se fora do limite estabelecido pela ANP, tornando-se viável como combustível apenas quando usado como mistura ao Diesel ou a outro biodiesel de menor viscosidade. Já o biodiesel de soja por apresentar um elevado percentual de ésteres de ácidos graxos poli-insaturados é mais susceptível a oxidação quando comparado ao biodiesel de mamona. Inserido neste contexto, as blendas de biodiesel etílico de soja e de mamona (BSMX) in natura e em diferentes condições de armazenamento, apresentam-se promissoras quanto à correção das propriedades de fluxo e estabilidade oxidativa. Os resultados de CG-EM confirmaram a presença de 42,45% do linoleato de etila e 85,83% do ricinoleato de etila para o biodiesel etílico de soja e mamona, como componentes majoritários, respectivamente. Os espectros de infravermelho mostraram acréscimo do teor de biodiesel de mamona na blenda através da absorção mais intensa em 3440,7 cm-1. A presença do ricinoleato de etila em maior concentração na blenda condicionou a uma melhor estabilidade oxidativa que, por conseguinte, ocorreu um decaimento no ponto de fluidez. Blendas com proporções de até 30 e 57% mostraram-se dentro do limite estabelecido pela ANP para viscosidade cinemática e densidade, respectivamente. As condições e o tempo de armazenamento de 120 dias provocaram variações decrescentes no período de indução e crescentes no índice de acidez, teor de água e viscosidade cinemática, sendo mais evidenciado para as amostras armazenadas na presença de luz. Durante o armazenamento de 120 dias, a densidade, o ponto de entupimento de filtro a frio, ponto de névoa e fluidez praticamente não foram afetados, havendo apenas um leve aumento mais acentuado para as amostras armazenadas na presença de luz. As blendas de biodiesel etílico de soja e mamona permitiram o aproveitamento deste na composição de um novo biodiesel (BSM) para ser utilizado em misturas com óleo Diesel respeitando os limites estabelecidos pela ANP para viscosidade.
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Monitoramento da Estabilidade Oxidativa no Armazenamento de Biodiesel Metílico de Soja/Mamona e Blendas em Recipientes de Vidro / Monotoring of the Oxidative Stability Toward the Storage in Glass Containers Soybean/Castor Oil Methanol Biodiesel and the Blends

Melo, Marco Aurelio Rodrigues de 30 November 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1846340 bytes, checksum: 4509ef9787ae7fb094406e4231a153fa (MD5) Previous issue date: 2009-11-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The present paper aimed at synthesizing, storing and monitoring biodiesel from the alkaline homogeneous transesterification of soybean oil and castor oil, using the methanol route, as well as evaluating the oxidative stability, during a 60 day-period, by means of the EN14112 standard. Blends of castor oil biodiesel and soybean oil biodiesel, containing 10, 20 and 30% v/v of castor oil biodiesel, respectively called M10, M20 and M30, were stored within illuminated and closed glass containers and later characterized. The physico-chemical analyses, performed for the two different biodiesel types and their blends, met most the requirements stated by the Technical Rule number 7 from the Brazilian National Agency for Petroleum, Natural Gas and Biofuels. The exceptions were the oxidative induction time (0.60 h) and the kinematic viscosity (13.98 mm2/s), which displayed values outside the limits established by the aforementioned agency. The blends displayed a higher oxidative stability than the pure soybean oil biodiesel, obtained by the methanol route. Thus, the blends with higher amounts of castor oil biodiesel, obtained by the methanol route, presented a higher safety, on the storage standpoint. The fluid-dynamic properties, cloud point, pour point and cold filter plugging point, pointed out similar behaviors for the blends and the pure biodiesels, obtained by the methanol route. Thus, in the studied concentrations, the castor oil methanol biodiesel acts as a natural additive for the soybean methanol biodiesel. By means of the EN 14112 standard, it was observed that the blend M30 is the one that is the most immune to the oxidation process, during the storage period of 60 days. / O presente trabalho buscou sintetizar, armazenar e monitorar os biodiesel proveniente da transesterificação homogênea alcalina do óleo de soja e mamona via rota metílica, por catálise básica, bem como avaliar a estabilidade de indução oxidativa pela norma EN14112 durante o período de 60 dias. Também, foi observado o comportamento dos referidos biodiesel, inseridos em blendas nas proporções variando de 10, 20 e 30% v/v de biodiesel de mamona ao biodiesel de soja, denominadas de M10, M20 e M30 (em recipientes de vidro fechados com luz), respectivamente. Conforme análises físicoquímicas, todas as especificações para ambos biodiesel e blendas satisfizeram as exigências dos limites permitidos pelo Regulamento Técnico nº 7 da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). Com exceção do tempo de indução oxidativa (0,60 h) e a viscosidade cinemática (13,98 mm2/s) que apresentaram valores fora dos limites estabelecidos pela norma vigente. As blendas apresentaram maior estabilidade oxidativa em relação ao biodiesel metílico de soja, e, portanto, suas blendas mais concentradas em biodiesel metílico de mamona, apresentam maior segurança em relação ao armazenamento. O estudo das propriedades fluido-dinâmicas demonstrou que tanto os resultados de ponto de nevoa, fluidez e ponto de entupimento de filtro a frio, apresentaram comportamento semelhantes para os biodiesel metílicos e blendas e, portanto nestas concentrações o biodiesel metílico de mamona atua como um aditivo natural ao biodiesel metílico de soja. Através do método EN 14112 verificou-se que a blenda M30 é mais resistente ao processo de oxidação durante armazenamento de 60 dias.
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Análise termo-oxidativa do biodiesel de girassol (helianthus annuus) / Thermo-oxidative Analysis of Sunflower (Hellianthus annus) Biodiesel

Tavares, Marileide Lira de Araújo 18 May 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2232286 bytes, checksum: 71edf4709cd41125651e3890fba4065b (MD5) Previous issue date: 2009-05-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The present work aims at investing the biodiesel obtained from the transesterification of sunflower oil by means of alkaline catalysis using 30% of ethyl alcohol, 1% KOH for each 100g of oil and (1:6) oil/alcohol molar ratio. The overall content of ethyl esters (99.72%) was determined by gas chromatography coupled to mass spectrometer, confirm the efficiency of the purification process carried out after the biodiesel synthesis. In the physico-chemical analyses, the results obtained complied with the standards allowed by the Technical Regulation No. 7 from the Brazilian National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP). Thermal analyses were carried out with sunflower oil, diesel, sunflower ethanol biodiesel (B100) and its biodiesel/diesel blends, with proportion of 5, 15, 20, 25 and 50% biodiesel, employing the heating rate of 10 °C.min-1 in atmospheres of air and nitrogen, with runs up to 600 °C. The thermal decomposition of the samples was studied from the TG curves, aiming at assessing the order of thermal stability of the samples. The antioxidants α-tocopherol, BHT and TBHQ were added to the biodiesel samples aiming at assessing their efficiency in improving the thermo-oxidative stability of biodiesel. The techniques of pressure differential scanning calorimetry (PDSC) and Rancimat, revealed that the most indicated antioxidants for the storage of the ethanol sunflower oil biodiesel are BHT and TBHQ. However, even showing an antioxidant activity when added to the ethanol sunflower oil biodiesel, BHT was not efficient enough to increase the induction period to the minimum value of 6 hours at 110 ºC, as determined by ANP. The kinetic parameters of activation energy (Ea) and pre-exponential factor (A) were determined utilizing the Arrhenius equation, from data obtained in the isothermal thermogravimetric curves. / O presente trabalho buscou investigar o biodiesel. O mesmo foi proveniente da transesterificação do óleo de girassol, via catálise básica, utilizando-se 30% de álcool etílico, 1% de KOH para cada 100 g de óleo, razão molar óleo/álcool (1:6). O teor total de ésteres etílicos de 99,72% determinado na cromatografia gasosa acoplada a espectroscopia de massa, confirma a eficiência do processo de purificação após a síntese do biodiesel. Nas análises físico-químicas, os resultados obtidos estavam dentro dos limites permitidos pelo Regulamento Técnico nº 7 da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis. As análises térmicas foram realizadas com o óleo de girassol, diesel, biodiesel etílico de girassol (B100) e suas misturas biodiesel/diesel nas proporções 5, 15, 20, 25 e 50%, na razão de aquecimento de 10 °C.min-1 em atmosferas de ar e nitrogênio, com aquecimento até 600 °C. Foram observadas as decomposições térmicas, das curvas termogravimétricas para verificar a ordem de estabilidade térmica. O estudo da adição dos antioxidantes α-tocoferol, butil-hidroxi-anisol (BHT) e t-butil-hidroquinona (TBHQ) no biodiesel foi realizado com o intuito de verificar a eficiência dos mesmos diante da sua estabilidade oxidativa. A Calorimetria Exploratória Diferencial Pressurizada (PDSC) e o Teste de Estabilidade Oxidativa Acelerada (Rancimat, Método EN 14112) revelaram que os antioxidantes mais indicados para o armazenamento do biodiesel etílico de girassol são o BHT e o TBHQ. Entretanto, ainda exercendo atividade como oxidante quando acrescido ao biodiesel etílico de girassol, o BHT não foi eficiente em elevar o período de indução a um valor mínimo de 6 h a 110 ºC, estabelecida pela ANP. Foram determinados os parâmetros cinéticos: energia de ativação (Ea) e o fator pré-exponencial (A), utilizando a equação de Arrhenius, a partir dos dados obtidos das curvas termogravimétricas isotérmicas.
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Compostos bioativos em óleos e resíduos de sementes de uvas orgânicas e convencionais

Assumpção, Carolina Fagundes January 2014 (has links)
A indústria de alimentos é responsável pela produção de grandes quantidades de resíduos que podem representar altos custos quando não utilizados. Entre estes resíduos estão as sementes oriundas do processamento de uva, uma das frutas mais consumidas no mundo. Além do aproveitamento de resíduos e consequentemente novas formas de consumo, este material tem sido relatado como fonte natural rica em compostos bioativos. Neste contexto, o consumo de alimentos mais saudáveis também tem impulsionado a busca e a preferência por alimentos orgânicos. Assim, para investigar o potencial de utilização de resíduo da indústria de processamento de suco de uva (Vitis labrusca, cv. “Bordô” e “Isabel”) foi analisado o resíduo da obtenção do óleo de sementes de uvas orgânicas e convencionais quanto ao teor de carotenoides e atividade antioxidante em comparação à semente integral. Os resíduos orgânicos e convencionais apresentaram os maiores teores de carotenoides totais, pró-vitamina A e atividade antioxidante por DPPH em relação a semente integral. O resíduo convencional destacou-se pela maior atividade antioxidante por TRAP e pelos teores mais significativos de carotenoides presentes no extrato antioxidante. também foram determinados O conteúdo de compostos bioativos e a estabilidade oxidativa dos óleos obtidos da prensagem das sementes orgânicas e convencionais Bordô e Isabel. Não foi observada diferença significativa entre as amostras quanto à atividade antioxidante por TRAP, porém os óleos Bordôs apresentaram-se mais estáveis ao aquecimento, com teores mais significativos de luteína, α e β-caroteno e α-tocoferol. A fim de investigar a qualidade, estabilidade oxidativa e conteúdo de compostos bioativos nestes óleos, foi realizado o refino do óleo Bordô orgânico. Não foi observada presença de β-caroteno e zeaxantina no óleo refinado e o óleo virgem de mesmo cultivar apresentou maior estabilidade ao aquecimento. Neste contexto, os resultados sugerem o consumo de óleos virgens devido a presença e maior quantidade de compostos bioativos. Não foi observada diferença significativa entre os diferentes modos de cultivo, sugerindo que a preferência por alimentos orgânicos pode restringir-se à motivos como ausência de agrotóxicos e apelo socioambiental. Os resíduos obtidos do processamento de uva, inclusive da obtenção do óleo destacaram-se pela alta atividade antioxidante e quantidade significativa de carotenoides, o que sugere sua inserção na alimentação como fonte natural rica em compostos bioativos. / The food industry is responsible for producing large quantities of waste that may represent high costs when not used. Some of these residues are the seeds derived from the processing of grapes, one of the most consumed fruits worldwide. In addition to the reuse of waste and consequently new forms of consumption, this material has been reported to be rich natural source of bioactive compounds. In this context, the consumption of healthier foods has also driven the search and preference for organic foods. Therefore, to investigate the potential use of grape processing waste (Vitis labrusca, variety “Bordô” and “Isabel”), the residues obtained from the extraction of oil from organic and conventional grape seeds were examined to determine their content of carotenoids and antioxidant activity compared with those found in the whole seed. The organic and conventional residues exhibited higher levels of total carotenoids, provitamin A, and antioxidant activity by DPPH compared with the corresponding whole seeds. The conventional residue presented the highest antioxidant activity by TRAP and the highest levels of carotenoids in the antioxidant extract. The content of bioactive compounds and the oxidative stability of the oils obtained from the pressing of organic and conventional seeds “Bordô” and “Isabel” were also determined. No significant difference in the antioxidant activity by TRAP was observed between the samples, but the “Bordô” oils were more stable when heated and exhibited higher levels of lutein, α and β-carotene, and α-tocopherol. To investigate the quality, oxidative stability, and content of bioactive compounds in these oils, the organic “Bordô” oil was refined. The refined oil did not contain β-carotene and zeaxanthin, and the virgin oil of the same variety showed greater stability to heating. Thus, the results recommend the consumption of virgin oils due to their larger content of bioactive compounds. No significant difference was observed between the different modes of cultivation, suggesting that the preference for organic foods can be restricted to reasons such as the absence of pesticides and environmental appeal. The residues obtained from grape processing, including the residues obtained from the extraction of oil, exhibited high antioxidant activity and a high amount of carotenoids, suggesting their inclusion in foods as a natural source rich in bioactive compounds.
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Estudo do efeito do tipo e grau de hidratação de solventes alcoólicos na extração simultânea de óleo e de ácidos clorogênicos de torta de sementes de girassol / Study of the effect of the type and level of hydratation of alcoholic solvents in simultaneous extraction of oils and chlorogenic acids from the meal of sunflower seed

Nayara Kastem Scharlack 31 August 2015 (has links)
Nos dias atuais, a preocupação com o meio ambiente vem ocupando espaço considerável nos principais centros de debates. A procura por solventes provenientes de fontes renováveis que possam substituir solventes de origem fóssil em processos industriais se faz necessária. Tradicionalmente o hexano, derivado do petróleo, é utilizado como extratante industrial de óleos de matrizes oleaginosas, no entanto, este solvente apresenta desvantagens em termos de segurança operacional devido à alta toxicidade e inflamabilidade. Neste contexto, a presente dissertação de mestrado objetivou avaliar a viabilidade técnica da substituição do hexano por solventes alcoólicos, etanol e isopropanol na extração do óleo da torta de prensagem de sementes de girassol. A influência das variáveis tipo e grau de hidratação do solvente alcoólico e temperatura foi avaliada sobre a composição em ácidos graxos, a estabilidade oxidativa do óleo extraído e o teor de ácidos clorogênicos, tocoferóis e fosfolipídeos. A matéria prima foi submetida ao processo de extração sólido-líquido em um simples estágio, utilizando os solventes em grau absoluto e hidratado, nas temperaturas de 60 a 90 °C, sendo objetivo de estudo o rendimento do óleo, o teor de proteína em base seca, índice de retenção, teor de água na fase extrato e teor de ácidos clorogênicos. Extrações sequenciais empregando três estágios na temperatura de 90 °C também foram realizadas para avaliar o teor de óleo residual, extração de ácidos clorogênicos, avaliação da estabilidade oxidativa e determinação dos teores de tocoferóis e fosfolipídeos. Em linhas gerais, pode-se inferir que a hidratação do solvente afetou de forma negativa o rendimento da extração e observou-se também que com o aumento da temperatura, aumenta-se a quantidade de material lipídico extraído. O teor de água no solvente favoreceu a extração dos ácidos clorogênicos, sendo que a temperatura não exerceu influência sobre estes resultados. Quando avaliada a extração de tocoferóis, pode-se notar que os solventes isopropanol (absoluto e hidratado) e etanol absoluto possibilitaram maior extração de α tocoferol quando comparados ao etanol azeotrópico. No entanto, os teores de tocoferóis nos óleos extraídos com álcoois foram inferiores aos detectados nos óleos obtidos com hexano. Na avaliação da estabilidade oxidativa pode-se observar que os óleos extraídos com etanol absoluto e azeotrópico apresentaram estatisticamente o mesmo tempo de indução, fato este que pode estar relacionado aos altos teores de fósforo detectados nos óleos obtidos com estes solventes etanólicos, sugerindo assim que estes solventes são capazes de extrair compostos minoritários que atribuem maior estabilidade oxidativa ao óleo. / Nowadays, the concern regarding the environment has taken a considerable amount of space at the main debate centers. The search for solvents which come from renewable sources that are capable of replacing solvents that come from fossils in industrial processes is paramount. Traditionally the hexane derived from oil is used as an industrial solvent for oleaginous sources. However this solvent presents some disadvantages in terms of operational safety due to the high toxicity and inflammability. In this context, this master´s dissertation has aimed to evaluate the technical viability of the replacement of hexane for alcoholic solvents, ethanol and isopropanol in oil extraction from the meal obtained in the pressing stage of sunflower seeds. The influence of the type and level of hydration of the alcoholic solvents and temperature has been evaluated over the composition in fatty acids, the oxidative stability of the extracted oil, the level of chlorogenics acids, of tocopherols and phospholipids. The meal was submitted to the solid-liquid extraction process in one single stage, using the solvents in absolute and hydrated grade from 60 up to 90 °C, hence the purpose of this study the yield of the oil, the protein level in dry basis, mass of adhered solution (retention index), water level in the extract phase and the chlorogenic acids content. Consecutive extractions applying three stages at 90 ºC have also been performed to evaluate the residual oil content, chlorogenic acids yield, evaluation of oxidative stability and the contents of tocopherols and phospholipids. In summary, it can be concluded that the solvent hydration has affected in a negative fashion the performance of the extraction and it was also noticed that, with the rising in temperature, the amount of lipid extract was increased. The level of water in the solvent has favored the extraction of chlorogenic acids since the temperature has not affected the results. Once the tocopherol extractions are analyzed, it is possible to verify that the isopropanol solvents (absolute and hydrated) and absolute ethanol have enabled a larger extraction of α tocopherol when compared to azeotropic ethanol. However, the levels of tocopherol extracted from alcohols were less than the ones obtained from hexane. In the oxidative stability evaluation it was possible to observe that the oils extracted from absolute and azeotropic ethanol have presented statistically the same induction time, a fact which can be related to high levels of phosphorus detected in the oils obtained from ethanol solvents which suggest that such solvents are capable of extracting minor compounds that attribute more oxidative stability to the oil.
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Estudo da aplicação de energia de microondas na secagem da noz macadamia (Macadamia integrifolia Maiden & Betche) / Study of the application of energy of microwaves in the drying of the nuts macadamia (Macadamia integrifolia Maiden & Betche)

Silva, Flavio Alves da 26 August 2005 (has links)
Orientador: Antonio Marsaioli Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T01:14:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_FlavioAlvesda_D.pdf: 2135599 bytes, checksum: 1cb50b2bea2c0d7059788a4f01434a15 (MD5) Previous issue date: 2005 / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

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