Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:21:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340634.pdf: 2833625 bytes, checksum: b81bcc87921391a2db1521595ea8dae6 (MD5) Previous issue date: 2016 / Metais com alta capacidade de amortecimento são materiais promissores para o controle passivo de vibrações, especialmente quando polímeros não podem ser aplicados. A metalurgia do pó pode levar ao desenvolvimento de materiais de alta capacidade de amortecimento inovadores através da possibilidade de acurado design microestrutural, o que pode permitir combinar diversos micromecanismos de amortecimento. Este trabalho avaliou com sucesso a influência de poros e partículas HBN sobre a vibração capacidade de amortecimento de ferro puro sinterizado. Para tal, as amostras foram produzidas com diferentes pressões de compactação, a fim de atingir diferentes teores de porosidade residual de, aproximadamente, 14, 18, 22 e 30%. Compósitos de matriz ferrosa contendo 2,5, 5,0, 7,5 e 10,0 %vol. de nitreto de boro hexagonal (hBN) disperso também foram produzidos. Ambos materiais, ferro puro e compósitos ferro-hBN, mostraram uma capacidade de amortecimento profundamente dependente da amplitude de vibração. Maiores amplitudes de deformação levam a uma maior capacidade de amortecimento, como resultado de maior nível de energia disponível para ativar seus mecanismos de amortecimento. Menores pressões de compactação levam a formação de poros maiores, mas a maioria das partículas de hBN, cisalhadas e partidas durante a compactação, são maiores, mais alongadas e com bordas mais agudas do que qualquer poro detectado. Ambos constituintes microestruturais levam à redução das propriedades mecânicas, mas o hBN promove uma fragilização maior como resultado da redução da continuidade da matriz do compósito gerado. Esta é uma consequência dos aglomerados hBN que são prensados e espalhados entre as partículas de ferro, impedindo a formação de contatos metal-metal e, consequentemente, impedindo a difusão e assim a densificação do compósito. A vantagem deste fato é a introdução de um novo micromecanismo de amortecimento: o atrito entre estas interfaces fracamente ligadas. Este comportamento, associado à capacidade intrínseca de amortecimento do hBN, leva a um crescimento exponencial da capacidade de amortecimento do compósito final, a medida que se aumenta o percentual deste sólido lamelar. A adição de 10% vol. de hBN leva a uma capacidade de amortecimento três vezes maior do que as amostras de ferro puro. No entanto, esta quantidade de hBN conduz também a uma tensão de falha durante os ensaios de tração de apenas 31 MPa, com alongamento máximo de apenas 0,4 %. Por outro lado, um aumento na percentagem e tamanho dos poros não conduz a um aumento representativo na capacidade de amortecimento do ferro sinterizado. Apesar de atuarem como concentradores de tensão, assim favorecendo mecanismos dependentes da amplitude de deformação na matriz adjacente, poros também reduzem o volume efetivo de material dissipando energia mecânica. A capacidade de amortecimento constante resultante pode ser explicada como uma redução simultânea de ambos os módulos de armazenamento e de perda.<br> / Abstract: High damping metals are promising materials for passive vibration control, especially when polymers cannot be applied. Powder metallurgy can lead to innovative high damping materials through precise microstructure designing, which may allow combine many different damping micromechanisms. This work successfully evaluated the influence of pores and hBN particles on the vibration damping capacity of sintered iron. To this end, samples were produced using different pressing loads in order to achieve different residual porosity of approximately, 14, 18, 22 and 30%. Iron matrix composites containing 2.5, 5.0, 7.5 and 10.0 % vol. of dispersed hexagonal boron nitride (hBN) particles were also produced. Both pure iron and iron-hBN composite samples showed a damping capacity deeply dependent of the strain amplitude. Higher strain amplitudes lead to higher damping capacity as a result of higher energy amounts available to activate their damping mechanisms. Lower compaction load leads to bigger pores, but the majority of the hBN particles, which are smeared, sheared and cracked during compaction are bigger, more elongated and with shaper edges than any detected pore. Both microstructural features lead to lower mechanical properties, but the hBN promotes a higher embrittlement as result of the reduction of matrix continuity. This is a consequence of the hBN agglomerates that are sheared in between the iron particles preventing the formation of metal-metal contacts, and consequently preventing diffusion and densification. The upside of this fact is the introduction of new damping micromechanism, the friction between this loosely bonded interfaces, i.e., particles can rub each other during cyclic loads dissipating mechanical energy. This behavior, associated with the hBN's intrinsic damping capacity lead to an exponential growth of the composite's final damping capacity by the introduction of this lamellar solid. The introduction of 10 % vol. of hBN leads to a damping capacity three times greater than the pure iron samples. However, this amount of hBN leads also to a failure tensile stress of only 31 MPa, with maximum elongation of only 0.4 %. On the other hand, a higher pore percentage do not lead to a representative increase in the damping capacity of sintered iron. Despite acting as stress concentrators, thus favoring amplitude-dependent mechanisms at the adjacent matrix, pores also reduce the effective volume dissipating mechanical energy. The resulting constant damping capacity can be explained as a simultaneous reduction of both storage and loss moduli.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:27:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340632.pdf: 3486685 bytes, checksum: 9ecfbc5bec4ae66d1ce82f4518f5ea94 (MD5) Previous issue date: 2016 / Materiais sinterizados estão se tornando cada vez mais importantes porque suas microestruturas podem ser facilmente controladas e adaptadas, possibilitando o desenvolvimento de materiais com propriedades particulares projetadas para cada aplicação específica. A microestrutura final pode ser alcançada através de reações ?in situ? durante a sinterização, que evoluem em direção ao equilíbrio termodinâmico. Portanto, conhecer o equilíbrio final e a cinética são imprescindíveis para predizer as reações que podem ocorrer durante a sinterização. Com a evolução computacional das últimas décadas, foram desenvolvidos os softwares comerciais Thermo-Calc® e DICTRA® que permitem simular condições de termodinâmica e de cinética e com isso reduzir o número de experimentos para se alcançar a microestrutura desejada. Este trabalho tem como objetivo avaliar a aplicação destes softwares para estudar reações durante a sinterização. Na primeira etapa foram desenvolvidos pares de difusão de Fe/Ni e Fe-3%Si/Ni produzidos por duas rotas, sendo a primeira por dupla compactação de dois pós metálicos seguida de co-sinterização (amostras co-sinterizadas) e a segunda pela união de dois materiais já sinterizados seguida de tratamento térmico (amostras de referência). Após os tratamentos térmicos as composições químicas nas zonas de interdifusão foram avaliadas e comparadas com as simulações do DICTRA® e Thermo-Calc®. Os resultados mostraram que as simulações e os resultados experimentais apresentaram as mesmas tendências. As espessuras das zonas de interdifusão foram maiores nas amostras co-sinterizadas devido a ativação de mecanismos de difusão típicos da metalurgia do pó. As curvas dos perfis de difusão das amostras de referência apresentaram melhor ajuste as simuladas, pois as características destas amostras se assemelham mais ao modelo utilizado pelo DICTRA®. Na segunda etapa, para estudar as reações que ocorreram nas zonas de interdifusão dos pares, foram produzidas novas amostras compostas pela mistura volumétrica dos pós seguidas de sinterização. Os resultados mostraram que durante a interdifusão dos elementos ocorre a geração de porosidade difusional devido a diferença dos coeficientes de difusão dos elementos, as fases formadas durante a sinterização foram as previstas pelo Thermo-Calc®. Os resultados mostraram que os softwares podem se tornar ferramentas valiosas para o desenvolvimento de materiais sinterizados.<br> / Abstract: Sintered materials are becoming increasingly important because their microstructure can easily be controlled and tailored. Thus, materials with particular properties designed for each specific application can be developed. The final microstructure can be obtained through reactions "in-situ" during sintering, which occurs in the direction towards the thermodynamic equilibrium. Therefore, knowledge about the final equilibrium and kinetics are essential to predict reactions that may occur during sintering. Computational thermodynamics had a rapid evolution in the last two decades, the commercial software Thermo-Calc® and DICTRA® can simulate thermodynamic and kinetic conditions and thereby reduce the number of experiments required to achieve the desired microstructure. This study aims to evaluate the application of these software to study reactions during sintering. In the first step, the diffusion couple?s Fe/Ni and Fe-3%Si/Ni were produced by two different routes, the first route by double pressing metallic powders followed by co-sintering (co-sintered samples) and the second route by joining two materials already sintered followed by annealing (reference samples). After the heat treatments, the chemical compositions in the interdiffusion zones were assessed and compared with simulations. The results showed that simulations and experimental results presented the same tendencies. The interdiffusion zones were broader in co-sintered samples due to activation of diffusion mechanisms typical from powder metallurgy. The interdiffusion profiles of the reference samples showed better fitting with simulated ones because the characteristics of these samples are more similar to the model used by DICTRA®. In the second step, to study the reactions that occurred in the interdiffusion zones, new samples composed by volumetric mixture of the powders were prepared and sintered. The results showed that diffusional porosity were generated during sintering cause by the different diffusion coefficients of the elements. The phase formed during sintering was the same predicted by Thermo-Calc®. The results showed that both software can become a valuable tools for the development of sintered materials.

Este trabalho teve por objetivo o estudo dos efeitos da radiação ionizante nas propriedades de compósitos de pó de madeira em matriz de polipropileno, utilizando o titanato de bário como agente de acoplagem e o monômero reativo diacrilato de tripropileno glicol (TPDGA). Foi utilizado como fonte de radiação o acelerador de elétrons. Foram investigadas as propriedades físicas dos compostos virgens, bem como do compósito polipropileno/pó de madeira, com e sem a adição de titanato de bário e do monômero TPDGA. Os compósitos desenvolvidos foram preparados a partir do tratamento da carga, incorporando os aditivos ao reforço pó de madeira, seguindo-se a fusão do polipropileno e a mistura dos materiais do compósito na calandra. Posteriormente foram moldados corposde- prova por injeção para serem irradiados e utilizados nos ensaios mecânicos e térmicos. Foram determinadas as propriedades mecânicas dos compostos desenvolvidos (tração, dureza, impacto e índice de fluidez), bem como as propriedades térmicas (HDT e Vicat). As composições investigadas foram polipropileno/pó de madeira, polipropileno/pó de madeira com titanato de bário, polipropileno/pó de madeira com titanato de bário e TPDGA, utilizando concentrações de 10%, 15% e 20% de pó de madeira no polipropileno. As amostras foram separadas em grupos para serem irradiadas com doses de 10kGy e 20kGy nas amostras do ensaio de tração além dessas doses foram utilizadas doses de 15kGy e 25kGy para ser observado o comportamento da amostra frente ao aumento da radiação. Estas doses foram escolhidas para mostrar que com baixas doses o material compósito apresenta reticulação, o que representa uma opção viável comercialmente. Houve uma redução do índice de fluidez para os compostos contendo pó de madeira, sendo esta redução mais efetiva na presença de TiBa. O tratamento superficial utilizando o monômero TPDGA influenciou nas amostras dos compósitos, pois este agiu como plastificante tornando as amostras mais fáceis de processar aumentando a mobilidade entre as macromoléculas, diminuindo assim a viscosidade e aumentando o índice de fluidez tanto nas amostras irradiadas como as não irradiadas. Os resultados obtidos para ensaio de resistência à tração indicam um acréscimo da propriedade, o aumento ocorreu tanto nas amostras WF/PP quanto nas amostras com TiBa e TPDGA, devido à formação de ligações cruzadas (reticulação) em decorrência da radiação. A incorporação de pó de madeira no polipropileno resultou na diminuição da resistência ao impacto. O decréscimo desta propriedade pode ter acontecido devido à presença de reforço pó de madeira que pode atuar como concentrador de tensão e como conseqüência a redução de resistência ao impacto. Houve um acréscimo na dureza dos compósitos contendo pó de madeira. O acréscimo na dureza foi significativo nos compósitos WF/PP que não foram irradiados. O acréscimo se deu principalmente nas composições de 20%WF/PP, isso porque quanto maior a quantidade de carga maior o módulo de dureza. Nas amostras irradiadas a dureza aumentou devido à oxidação da madeira frente à radiação. Observou-se que em alguns casos o aumento na dose de radiação não influenciou significativamente na variação da temperatura de deflexão térmica dos compósitos indicando que houve reticulação entre as moléculas promovido pelo TPDGA, e uma melhoria na adesão entre interfaces promovido pelo titanato. No ensaio de temperatura de amolecimento Vicat os resultados apresentados foram muito próximos ao PP puro, como os resultados não mostraram diferenças significativas, pode-se considerar a temperatura dos compósitos a mesma do PP puro. A radiação ionizante interagiu no material compósito reticulando o PP e oxidando a madeira, observando-se assim um acréscimo em algumas propriedades e o decréscimo em outras. / The purpose of this work was to study the effects of ionizing radiation on the properties of wood flour composites in polypropylene matrix, using barium titanate as a coupling agent and the reactive monomer tripropylene glycol diacrylate (TPDGA). An electron accelerator was used in the study as the radiation source. The physical properties of virgin compounds and of the polypropylene/wood flour composite, with and without barium titanate and TPDGA addition, were investigated. The composites were developed from the load treatment, which first consisted of incorporating additives to the wood flour reinforcement and after that, the fusion process of polypropylene and composite mixing in a \"calander\". Subsequently, the samples to be irradiated and submitted to thermal and mechanical assays were molded by injection. The mechanical properties (hardness, impact resistance and molten fluidity index (MFI)), as well as the thermal properties (HDT and Vicat) of the composites were determined. The investigated compositions consisted of polypropylene/wood flour, polypropylene/wood flour with barium titanate and polypropylene/wood flour with barium titanate and TPDGA, using different wood flour concentrations of 10%, 15% and 20% in the polypropylene matrix. The samples were separated in groups and irradiated to doses of 10kGy and 20kGy in the samples of the essays of traction. Besides these doses, it was also used doses of 15kGy and 25kGy to be observed the behavior of the sample of the sample due to the increase of the radiation. These doses were chosed to show that with low doses the composite material presents reticulation, what represents a viable commercial option. There was a reduction of the flow rate for the composites containing wood flour, being this reduction more effective in the presence of TiBa. The superficial treatment using TPDGA monomer influence in the composite samples because it acted as a plastic additive becoming the sample easier to be processed, increasing the mobility among the macromolecules, so that decreasing the viscosity and increasing the flow rate. The results obtained from the essay of the resistance to traction showed an addition of the property. The increase occurred both in the samples with no additives. The radiation modified the composite material occurring the formation of crosslinkings. The incorporation of wood flour to the propylene resulted to the decrease of the resistance to the impact. The decrease of this property can be occurred because of the presence of wood flour can act as a tension concentrator, and consequently, reduces the impact strength. There was an addition in the hardness of the composites which had wood flour. The addition in the hardness was meaningful to the composites WF/PP, that because the bigger the amount of load, the bigger the module of hardness. In the irradiated samples, the hardness increase due to the wood oxidation, face to the radiation. It was observed that in some cases the increase in the radiation dose, did not influenced meaningfully in the variation of the temperature of thermal deflection of the composites indicating that there was crosslinking among the molecules promoted by TPDGA, and an improvement in the adhesion among interfaces promoted by the titanate. In the essay of temperature of softening Vicat, results presented were quite closed to pure PP and the results were not meaningful, the temperature of the composites can be considered the same of the pure PP. The ionizing radiation interacted in the composite material crosslinking the PP and oxidating the wood, what shows an increasement in some proprieties and decreasement in others.

Este trabalho teve por objetivo o estudo dos efeitos da radiação ionizante nas propriedades de compósitos de pó de madeira em matriz de polipropileno, utilizando o titanato de bário como agente de acoplagem e o monômero reativo diacrilato de tripropileno glicol (TPDGA). Foi utilizado como fonte de radiação o acelerador de elétrons. Foram investigadas as propriedades físicas dos compostos virgens, bem como do compósito polipropileno/pó de madeira, com e sem a adição de titanato de bário e do monômero TPDGA. Os compósitos desenvolvidos foram preparados a partir do tratamento da carga, incorporando os aditivos ao reforço pó de madeira, seguindo-se a fusão do polipropileno e a mistura dos materiais do compósito na calandra. Posteriormente foram moldados corposde- prova por injeção para serem irradiados e utilizados nos ensaios mecânicos e térmicos. Foram determinadas as propriedades mecânicas dos compostos desenvolvidos (tração, dureza, impacto e índice de fluidez), bem como as propriedades térmicas (HDT e Vicat). As composições investigadas foram polipropileno/pó de madeira, polipropileno/pó de madeira com titanato de bário, polipropileno/pó de madeira com titanato de bário e TPDGA, utilizando concentrações de 10%, 15% e 20% de pó de madeira no polipropileno. As amostras foram separadas em grupos para serem irradiadas com doses de 10kGy e 20kGy nas amostras do ensaio de tração além dessas doses foram utilizadas doses de 15kGy e 25kGy para ser observado o comportamento da amostra frente ao aumento da radiação. Estas doses foram escolhidas para mostrar que com baixas doses o material compósito apresenta reticulação, o que representa uma opção viável comercialmente. Houve uma redução do índice de fluidez para os compostos contendo pó de madeira, sendo esta redução mais efetiva na presença de TiBa. O tratamento superficial utilizando o monômero TPDGA influenciou nas amostras dos compósitos, pois este agiu como plastificante tornando as amostras mais fáceis de processar aumentando a mobilidade entre as macromoléculas, diminuindo assim a viscosidade e aumentando o índice de fluidez tanto nas amostras irradiadas como as não irradiadas. Os resultados obtidos para ensaio de resistência à tração indicam um acréscimo da propriedade, o aumento ocorreu tanto nas amostras WF/PP quanto nas amostras com TiBa e TPDGA, devido à formação de ligações cruzadas (reticulação) em decorrência da radiação. A incorporação de pó de madeira no polipropileno resultou na diminuição da resistência ao impacto. O decréscimo desta propriedade pode ter acontecido devido à presença de reforço pó de madeira que pode atuar como concentrador de tensão e como conseqüência a redução de resistência ao impacto. Houve um acréscimo na dureza dos compósitos contendo pó de madeira. O acréscimo na dureza foi significativo nos compósitos WF/PP que não foram irradiados. O acréscimo se deu principalmente nas composições de 20%WF/PP, isso porque quanto maior a quantidade de carga maior o módulo de dureza. Nas amostras irradiadas a dureza aumentou devido à oxidação da madeira frente à radiação. Observou-se que em alguns casos o aumento na dose de radiação não influenciou significativamente na variação da temperatura de deflexão térmica dos compósitos indicando que houve reticulação entre as moléculas promovido pelo TPDGA, e uma melhoria na adesão entre interfaces promovido pelo titanato. No ensaio de temperatura de amolecimento Vicat os resultados apresentados foram muito próximos ao PP puro, como os resultados não mostraram diferenças significativas, pode-se considerar a temperatura dos compósitos a mesma do PP puro. A radiação ionizante interagiu no material compósito reticulando o PP e oxidando a madeira, observando-se assim um acréscimo em algumas propriedades e o decréscimo em outras. / The purpose of this work was to study the effects of ionizing radiation on the properties of wood flour composites in polypropylene matrix, using barium titanate as a coupling agent and the reactive monomer tripropylene glycol diacrylate (TPDGA). An electron accelerator was used in the study as the radiation source. The physical properties of virgin compounds and of the polypropylene/wood flour composite, with and without barium titanate and TPDGA addition, were investigated. The composites were developed from the load treatment, which first consisted of incorporating additives to the wood flour reinforcement and after that, the fusion process of polypropylene and composite mixing in a \"calander\". Subsequently, the samples to be irradiated and submitted to thermal and mechanical assays were molded by injection. The mechanical properties (hardness, impact resistance and molten fluidity index (MFI)), as well as the thermal properties (HDT and Vicat) of the composites were determined. The investigated compositions consisted of polypropylene/wood flour, polypropylene/wood flour with barium titanate and polypropylene/wood flour with barium titanate and TPDGA, using different wood flour concentrations of 10%, 15% and 20% in the polypropylene matrix. The samples were separated in groups and irradiated to doses of 10kGy and 20kGy in the samples of the essays of traction. Besides these doses, it was also used doses of 15kGy and 25kGy to be observed the behavior of the sample of the sample due to the increase of the radiation. These doses were chosed to show that with low doses the composite material presents reticulation, what represents a viable commercial option. There was a reduction of the flow rate for the composites containing wood flour, being this reduction more effective in the presence of TiBa. The superficial treatment using TPDGA monomer influence in the composite samples because it acted as a plastic additive becoming the sample easier to be processed, increasing the mobility among the macromolecules, so that decreasing the viscosity and increasing the flow rate. The results obtained from the essay of the resistance to traction showed an addition of the property. The increase occurred both in the samples with no additives. The radiation modified the composite material occurring the formation of crosslinkings. The incorporation of wood flour to the propylene resulted to the decrease of the resistance to the impact. The decrease of this property can be occurred because of the presence of wood flour can act as a tension concentrator, and consequently, reduces the impact strength. There was an addition in the hardness of the composites which had wood flour. The addition in the hardness was meaningful to the composites WF/PP, that because the bigger the amount of load, the bigger the module of hardness. In the irradiated samples, the hardness increase due to the wood oxidation, face to the radiation. It was observed that in some cases the increase in the radiation dose, did not influenced meaningfully in the variation of the temperature of thermal deflection of the composites indicating that there was crosslinking among the molecules promoted by TPDGA, and an improvement in the adhesion among interfaces promoted by the titanate. In the essay of temperature of softening Vicat, results presented were quite closed to pure PP and the results were not meaningful, the temperature of the composites can be considered the same of the pure PP. The ionizing radiation interacted in the composite material crosslinking the PP and oxidating the wood, what shows an increasement in some proprieties and decreasement in others.

O interesse crescente no desenvolvimento de biomateriais com superfície porosa para aplicações dentárias decorre do suporte propicio ao crescimento do tecido ósseo, aumentando a adesão entre o tecido e material, favorecendo a osteointegração. O titânio pode ser considerado um ótimo material para implantes dentários, pela sua excelente biocompatibilidade, elevada resistência à corrosão e combinação de alta resistência com baixa densidade. Contudo, a alta reatividade do metal no estado líquido acaba dificultando a fabricação de implantes por fundição, sendo a metalurgia do pó composta por técnicas que permitem a obtenção de peças em temperaturas menores de processamento (estado sólido) e com módulo elástico próximo ao do tecido ósseo. O objetivo deste trabalho foi avaliar amostras porosas obtidas pela Metalurgia do Pó (MP) convencional. Inicialmente o pó de titânio comercialmente puro (Ti-cp) obtido pelo processo de hidretação-dehidretação (HDH), foi compactado em matriz uniaxial e sinterizado a vácuo em duas temperaturas,1100 e 1150°C/1h. As amostras sinterizadas foram caracterizadas quanto à densidade, porosidade, microestrutura ( microscopia óptica - MO e microscopia eletrônica de varredura - MEV), fases cristalinas (difração de raios - X - DRX), propriedades mecânicas (microdureza e ensaio de flexão em três pontos), comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização anódica) e o ensaio de imersão foram empregados nas amostras obtidas por (MP) e no titânio fundido. Os resultados indicaram morfologia angular, distribuição granulométrica com média de 45 &mu;m, além de densidade aparente e escoabilidade baixas. Foram obtidas amostras com porosidade de aproximadamente 33% e poros interligados dentro de uma faixa de tamanho de 110 140 &mu;m. As análises por MEV e DRX das amostras sinterizadas indicaram a presença de fase &alpha; e poros. As amostras sinterizadas a 1150°C revelaram melhor comportamento mecânico em relação as amsotras sinterizadas a 1100°C. As análises eletroquímicas indicaram a elevada resistência a corrosão do titânio fundido, seguida pela amostra sinterizada 1100°C e finalmente das sinterizadas a 1150°C, quando imersas em solução da saliva artificial. O EDS foi executado para verificar a deposição de elementos na superfície. Testes de citotoxicidade demonstraram que o pó e as amostras sinterizadas não apresentaram qualquer efeito tóxico em culturas celulares. As amostras sinterizadas à 1100°C possuiam grau de porosidade e tamanho de poros que favoreceram o crescimento do tecido ósseo, além do módulo de elasticidade próximo ao tecido ósseo e foram mais resistentes a corrosão na solução simuladora. / The development of materials with a porous surface has been widely studied in the field of biomaterials, because the porous structure allows bone tissue growth, increasing the bonding since the tissue and the material, favoring osteointegration. Given the excellent biocompatibility, high corrosion resistance and combination of high strength with low density, titanium is one of the most suitable materials for dental implants. However, the high reactivity in liquid state ends up hindering their fusion. The technique of powder metallurgy (PM) is an alternative for cost reduction, allowing to obtain superior samples at lower temperatures, closer to the bone tissue in terms of elastic modulus. The objective of this study was to evaluate porous samples obtained by conventional PM. Initially the powder of commercially pure titanium (cp-Ti) was obtained by hydridedehydride (HDH) process, followed by uniaxial pressing and vacuum sintering at 1100 and 1150 °C/1h. The sintered samples were characterized - density, porosity, microstructure (SEM), crystalline phases (XRD), mechanical properties (microhardness and three point bending test), electrochemical behavior (open circuit potential, anodic polarization and electrochemical spectroscopy impedance and immersion essay) applied in porous samples and cast titanim The results indicated angular particle morphology, 45 &mu;m average particle size distribution, low apparent density and flowability. The different processing temperatures enabled to obtain samples with approximately 33 % interconnected porosity and average pore size in 110-140&mu;m range. SEM and XRD analysis of the sintered samples revealed the presence of &alpha; phase and pores. Samples sintered at 1150°C showed superior mechanical behavior. Electrochemical analysis (in artificial saliva solution) indicated higher corrosion resistance of cast titanium compared to porous samples . Cytotoxicity tests proved that the powder and sintered samples has no toxic effects on cell cultures. Samples sintered at 1100 °C excels in bone growth stimulation, elasticity modulus and corrosion resistance, due to superior porosity and pore size range properties, creating a material analogous to the bone.

O titânio e suas ligas são utilizados em aplicações que exigem confiabilidade e bom desempenho. Suas principais aplicações ocorrem principalmente nas indústrias aeroespacial, química, naval e, mais recentemente, nas áreas de equipamentos esportivos e de implantes ortopédicos. A produção dessas ligas pela técnica de metalurgia do pó é uma alternativa vantajosa por permitir a obtenção de peças com geometrias complexas a um custo relativamente baixo. Apesar disso, verifica-se que a introdução de elementos intersticiais (oxigênio, nitrogênio e carbono) durante o processamento, embora possa proporcionar um aumento da dureza e do limite de resistência mecânica do material, está frequentemente relacionada à redução da ductilidade e à fragilidade. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a absorção dos elementos intersticiais no processo de obtenção de ligas de titânio por metalurgia do pó (M/P) e investigar sua influência nas propriedades das ligas, utilizando-se técnicas de caracterização das amostras e planejamento experimental, visando o aperfeiçoamento do processo. O estudo baseia-se na obtenção de amostras das ligas Ti-6Al-4V e Ti-13Nb-13Zr e análise da absorção dos elementos intersticiais oxigênio, nitrogênio e carbono em cada etapa de processamento, investigando sua influência no comportamento e propriedades finais das ligas. Dessa forma, é possível identificar as etapas mais expostas à absorção de intersticiais, estabelecendo condições para o aperfeiçoamento das técnicas empregadas e da qualidade das ligas produzidas. Amostras das ligas foram preparadas a partir de titânio hidrogenado (TiH2), prensadas isostaticamente a frio e sinterizadas entre 900 C e 1400 C, em alto vácuo. Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, medidas de microdureza Vickers, e determinação da massa específica. Após cada etapa de produção foram realizadas análises dos teores de elementos intersticiais pelas técnicas de absorção de infravermelho, diferença de termocondutividade, e combustão direta para a determinação dos teores de oxigênio, nitrogênio e carbono, respectivamente. Os estudos demonstram que as etapas de hidrogenação e moagem do TiH2 apresentam influência direta nos teores finais de oxigênio. São definidos os parâmetros de processo visando reduzir a absorção de intersticiais e evitar o crescimento de grão exagerado durante a sinterização. Com o desenvolvimento do estudo de planejamento fatorial é possível definir equações para a previsão dos teores de oxigênio em função dos fatores estudados.

A metalurgia do titânio e suas ligas vêm sendo desenvolvidas ao longo dos últimos 50 anos. Desde o seu surgimento, esse metal tem despertado interesse para aplicações industriais por apresentar propriedades excepcionais como baixa massa específica, alta resistência mecânica, alta resistência á corrosão e possibilidade de trabalhar em altas temperaturas. Apesar de seu grande potencial, o alto custo de fabricação dos componentes á base de titânio limitou o seu uso, restringindo-o à indústria aerospacial e à química. O titânio vem sendo utilizado em aplicações em que ligas de menor custo, como ligas de alumínio e aços inoxidáveis, não podem ser empregadas. Nos últimos anos, desenvolveram-se novas técnicas de manufatura, que possibilitam a produção de componentes com dormato próximo do final, tornando o mercado deste metal mais competitivo. O presente trabalho tem como objetivo o estudo da metalurgia do pó como forma alternativa na obtenção do titânio e suas ligas, reduzindo os custos das etapas de fabricação primária e secundária. Foram produzidos pós de titânio, utilizando-se dois processos: peneiramento da esponja e hidronigenação/desidrogenação. Os pós de Ti obtidos foram caracterizados segundo sua distribuição de tamanho de partícula, massa específica aparente, fases presentes e morfologia. As seguintes composições foram estudadas: Ti (puro) e Ti-6Al-7Nb. Para a preparação das ligas utilizou-se o processo de prensagem uniaxial a quente dos pós elementares, em vácuo. Após a obtenção das ligas, as mesmas foram caracterizadas segundo sua massa específica, fases presentes, microdureza, análise química e microestrutura. As amostras que apresentaram melhores resultados de densificação, composição homogênea e resistência mecânica foram aquelas que utilizaram o pó obtido pelo processo de hidrogenação/desidorgenação. Foi constatada também a necessidade da utilização de uma proteção de nitreto de boro durante o processo de sinterização, evitando-se a contaminação das amostras pelo carbono contido na matriz de grafite.

O objetivo deste trabalho foi o estudo da obtenção de ligas magneticamente macias de ferro-níquel, pelos processo de metalurgia do pó e moldagem de pós por injeção. No processo de Metalurgia do pó foi preparada uma liga Fe-Ni com teor de 50% em peso de níquel, a partir dos pós elementares de cada componente. Foi avaliado o efeito de parâmetros do processo (pressão de compactação e temperatura de sinterização) na resistividade e nas propriedades magnéticas dos corpos de prova compactados, além de análises dimensionais, de densidades obtidas e micrografias. Os resultados de resistividade obtidos mostraram-se abaixo dos valores indicados pela literatura, e houve muitas variações dimensionais. Quanto às propriedades magnéticas, a indução máxima e a permeabilidade máxima tiveram valores baixos, enquanto que a coercitividade e as perdas magnéticas apresentaram valores muito altos, se comparados à literatura. Na etapa de moldagem de pós por injeção foi preparada uma carga de injeção a partir de pós elementares de Fe e Ni (também na proporção 1:1, em peso) e um sistema de ligantes a base de parafina, cera de carnaúba e polietileno de baixa densidade. Foi avaliada basicamente a etapa de extração do ligante, que foi real izada de cinco maneiras distintas. Os valores de densidade das peças sinterizadas foram comparados com aqueles obtidos pela metalurgia do pó convencional. Os resultados mostraram que as densidades obtidas ficaram muito aquém do esperado e, com a carga preparada, apenas uma das rotas de extração utilizadas mostrou-se satisfatória. As principais conclusões obtidas neste trabalho mostram que na etapa de Metalurgia do Pó houve muita variação nos valores, evidenciando um processo de mistura e sinterização insatisfatórios, enquanto que na etapa de Moldagem de Pós por Injeção pode-se concluir que a carga preparada apresentou baixo teor de pó, dificultando portanto a etapa de extração dos ligantes e resultando em peças com baixa densidade. / The aim of this work was the study of iron-nickel soft magnetic alloys, obtained via powder metallurgy (P/M) and metal injection moulding (MIM) processes. In the P/M step, an Fe-Ni alloy with 50% wt% was prepared, from elemental powders of each component. The effect of process parameters, such as compaction pressure and sintering temperature, on resistivity and magnetic properties of the compacted samples were evaluated. Dimensional, densities and micrographical analysis were also performed. The resistivity values were below of those indicated by the literature, and there were large dimensional variation. Compared to the literature, maximum induction and permeability are low, and the coercitivity and magnetic losses are very high. In the MIM step, a base feedstock was prepared. The powders were Fe and Ni, in the same ratio used in the previous step. The binder system was composed basicaly by paraffin wax, carnauba wax and low density polyethilene. The debinding step was evaluated; it was carried out in five different ways. The sintered densities of the samples were compared with those obtained via conventional powder metallurgy. The results show that the densities are below those obtained in the P/M step, and only one of the debinding routes was suitable for the prepared feedstock. The main conclusions of this work show that in the P/M step there was large values variation, evidencing unsatisfactory mixture and sintering processes, while in the MIM step it can be concluded that the prepared feedstock had low powder content, making the debinding step hard to carry out, and resulting in low-density parts.

Revestimentos orgânicos têm sido amplamente utilizados para a proteção à corrosão de substratos metálicos devido ao seu custo favorável e facilidade de aplicação. O uso de nanopartículas, mesmo que em baixas concentrações, apresenta-se como uma solução eficiente para aumentar as propriedades de barreira e resistência dos revestimentos orgânicos. A montmorilonita (MMT) é a fase inorgânica mais utilizada na obtenção de nanocompósitos poliméricos. O óxido de cério quando incorporado em revestimentos, além de não apresentar problemas ambientais, fornece uma eficiente proteção à corrosão. A desaceleração no crescimento do setor de tintas em pó e a necessidade de novos produtos tecnológicos relacionados à área dos nanocompósitos poliméricos constituem um campo propício para o desenvolvimento de um novo segmento: tintas em pó nanoestruturadas. O presente trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de uma tinta em pó base epóxi a partir de uma formulação padrão comercial de tinta em pó com a adição de diferentes teores (2, 4 e 8 % (m/m)) de diferentes tipos de argilas montmorilonitas (MMT-Na+, OMMT-15A, OMMT-30B), modificadas com nitrato de cério IV e amônia. A incorporação, das argilas modificadas (MMT-NaCe, OMMT-15ACe, e OMMT-30BCe), na formulação das tintas em pó base epóxi, foi realizada em extrusora duplarrosca co-rotante no estado fundido. As tintas em pó foram aplicadas em substrato metálico de aço-carbono por pulverização elestrostática A eficiência da incorporação do cério na estrutura das argilas foi confirmada na análise elementar por espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDS), nos difratogramas de difração de raios-X (DRX), e também, por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Nas análises de MET e DRX das tintas constatou-se que a adição da argila OMMT-15ACe resultou em um nanocompóstico com estrutura predominantemente esfoliada e uma distribuição homogênea da carga na matriz polimérica. O aumento do teor das argilas OMMT-15ACe e OMMT-30BCe nos revestimentos resultou na redução da resistência ao impacto. Constatou-se, através das técnicas de caracterização deste trabalho, que a argila MMT-NaCe não interferiu no desempenho dos revestimentos quanto às propriedades físicas e mecânicas. As medidas de migração subcutânea, realizadas após o ensaio de exposição à névoa salina, indicaram a presença de revestimentos com bom desempenho anticorrosivo para todas as amostras contendo os diferentes tipos e teores de argila. Através da análise de espectroscopia de impedância eletroquímica, constatou-se um melhor desempenho anticorrosivo para os revestimentos contendo a argila do tipo OMMT-15ACe. / Organic coatings have been widely used for the corrosion protection of metal substrates due to their favorable cost and ease of application. The use of nanoparticles, even at low concentrations, is an efficient solution to increase the barrier and resistance properties of organic coatings. The montmorillonite (MMT) is the most used inorganic phase to obtain polymeric nanocomposites. Cerium oxide when incorporated into coatings, in addition to not presenting environmental problems, provides an efficient corrosion protection. The deceleration in the growth of the powder coating industry and the need for new technological products related to the area of polymer nanocomposites constitute a propitious field for the development of a new segment: nanostructured powder coatings. The objective of the present work was to develop an epoxy-based powder coating on a standard commercial formulation of powder coatin with the addition of different grades (2, 4 and 8% (w/w)) of different types of clays Montmorillonites (MMT-Na+, OMMT-15A, and OMMT-30B), modified with (NH4)2Ce(NO3)6 The incorporation of the modified clays (MMT-NaCe, OMMT-15ACe, and OMMT-30BCe) in the formulation of the epoxy-based powder coating was performed in co-rotating co-rotating twin-screw extruder. Powder coatings were applied on electrostatic spray carbon steel metal substrate The efficiency of the incorporation of cerium into the clay structure was confirmed by elemental analysis by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and also by infrared spectroscopy of Fourier (FTIR). In the MET and XRD analyzes of the coatings, it was found that the addition of the OMMT-15ACe clay resulted in a predominantly exfoliated nanocomphatic structure and a homogeneous distribution of the charge in the polymer matrix. Increasing the content of the OMMT-15ACe and OMMT-30BCe clays in the coatings resulted in the reduction in impact strength. It was verified, through the characterization techniques of this work, that MMT-NaCe clay did not interfere in the performance of the coatings regarding the physical and mechanical properties. The subcutaneous migration measurements, performed after the salt spray exposure, indicated the presence of coatings with good anti-corrosion performance for all samples containing the different types and contents of clay. Through the analysis of electrochemical impedance spectroscopy, a better anticorrosive performance was found for coatings containing OMMT-15ACe clay.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver um processo de sinterização a plasma utilizando gaiola catódica para a sinterização de amostras de alumínio, para atmosferas de argônio, hidrogênio e nitrogênio. Avanços recentes na sinterização a plasma motivaram a investigação sobre seus benefícios para o alumínio e se a técnica de tela ativa, em particular com o uso de gaiola catódica, é capaz de contornar alguns problemas encontrados na sinterização deste material, como a presença de uma camada passiva de óxido e a expansão volumétrica após a sinterização para certos parâmetros de processo. A sinterização foi realizada em três processos: convencional, plasma direto e plasma com gaiola catódica. Para o processo convencional utilizou-se atmosferas de argônio e nitrogênio e, para os processos a plasma, utilizou-se atmosferas de argônio, hidrogênio e nitrogênio. Houve queda na densificação média após a sinterização em todos os processos. Tanto o processo a plasma direto e com gaiola catódica resultaram na menor queda de densificação. A atmosfera de nitrogênio mostrou-se a mais efetiva nos processos avaliados, indo ao encontro com o reportado na literatura consultada. Houve aparente endurecimento superficial das amostras sinterizadas a plasma direto. As amostras sinterizadas a plasma com gaiola catódica obtiveram homogeneidade nos valores de microdureza superficial e transversal entre as atmosferas, concordando com o esperado do uso desta técnica. O processo a plasma direto produziu amostras com maior rugosidade em comparação com os outros processos, não havendo influência significativa da atmosfera de sinterização neste aspecto. Foi detectada a presença de zinco na superfície de amostras provenientes do processo convencional com nitrogênio e do processo a plasma com gaiola catódica utilizando argônio e nitrogênio, sendo confirmado pela análise química. Houve formação de nitreto de alumínio apenas no processo convencional com nitrogênio. O processo a plasma com gaiola catódica mostrou-se o mais promissor por apresentar bons resultados em relação aos obtidos nos outros processos avaliados e por ser capaz de preservar a integridade superficial das amostras. É possível promover a melhora das propriedades superficiais do alumínio com o uso de gaiola catódica através de tratamentos termoquímicos concomitantes com a sinterização, tendo em vista os benefícios relatados na literatura. / This study aimed to develop a plasma sintering process using cathodic cage for sintering aluminum samples for argon, hydrogen and nitrogen atmospheres. Recent advances in plasma sintering motivated the research into its benefits for the aluminum and if the active screen technique, in particular the use of cathodic cage, can overcome some problems encountered in the sintering of this material, as the presence of a passive oxide layer and volumetric expansion after sintering for certain process parameters. Sintering was carried out in three processes: conventional, direct plasma and plasma with cathodic cage. For the conventional process was used argon and nitrogen atmospheres and for the plasma processing was used argon, hydrogen and nitrogen atmospheres. There was a decrease in average densification after sintering in all processes Both the direct plasma and cathodic cage plasma processes resulted in the smallest drop of densification. The nitrogen atmosphere proved to be the most effective in al processes evaluated, meeting with the reported in the literature. There was apparent superficial hardening of the samples sintered in direct plasma. Samples sintered in cathodic cage plasma obtained homogeneity in values of surface and cross section hardness between the atmospheres, according to the expected use of this technique. The direct plasma process produced samples with higher surface roughness compared with other processes, with no apparent influence of the atmosphere in this respect. It was detected the presence of zinc in the sample surface from the conventional process with nitrogen and cathodic cage plasma process with argon and nitrogen being confirmed by chemical analysis. The phase analysis on the sintered samples with nitrogen accused the formation of aluminum nitride for the conventional process. The cathodic cage plasma process proved to be the most promising for showing good results compared to those obtained in the other processes evaluated and to be able to preserve the surface integrity of the samples. It is possible to promote the improvement of the surface properties of aluminum with the use of active screen via thermochemical treatments concomitant with the sintering, in view of the benefits reported in the literature.