Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Células a combustível de óxido sólido são sistemas capazes de gerar energia elétrica por meio da oxidação de moléculas hidrogenadas. Normalmente os sistemas planares e tubulares, são compostos por quatro constituintes bem definidos: cátodo, ânodo, eletrólito e selante. Este último componente é o foco do presente estudo, sendo que suas principais características são estabilidade química na temperatura de operação da célula, isolamento elétrico e coeficiente de expansão térmica compatível com os outros constituintes, além da viscosidade elevada e resistência química em atmosferas oxidantes e redutoras. Devido à geometria planar e de multicamadas da célula se optou por usar como selante vidros niobofosfatos. A selagem foi realizada a partir de dispersão de pó de vidro em álcool etílico, gerando uma solução viscosa que foi aplicada sobre o substrato. Posteriormente realizou se um tratamento térmico para a consolidação do selamento. Os vidros estudados foram denominados de Nb30, Nb37, Nb40 e Nb44, de acordo com o teor nominal de óxido de nióbio utilizado na composição. O objetivo desse trabalho foi caracterizar, a partir de precursores os selantes a base de vidros niobofosfatos para aplicar em células a combustível de óxido sólido do tipo planar. Foram feitos caracterizações dos pós dos vidros e de pastilhas cristalizadas para determinar os coeficientes de expansão térmica (CET), resistividade elétrica, difração de raio X e microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de, caracterizar visualmente sua adesividade, molhabilidade, resistência mecânica em substratos de alumina e em conjunto com os componentes das SOFC, sendo também testados os selantes em operação nas unidades previamente formadas de SOFC (ciclos térmicos). / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Os objetivos deste estudo foram desenvolver e caracterizar um compósito para obturação endodôntica à base de guta-percha e vidro niobofosfato. Foi avaliado a resistência de união à dentina radicular do compósito experimental, da guta EndoSequence BC, ambos sem o uso de cimento além do cimento AH Plus associado a guta-percha através do ensaio de push-out. A análise dos padrões de fratura foi realizada com auxílio de MEV. Análises usando EDX and MEV-EDS foram realizadas para verificar a composição e distribuição das partículas de vidro na superfície e no interior da matriz de guta-percha dos materiais testados. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey, sendo considerado significante quando p < 0,05. Foi avaliado também a influência do compósito experimental, do vidro niobofosfatos bioativo, diferentes tipos de gutapercha e hidroxiapatita na adesão e formação de biofilme por bactérias orais com coloração Live/dead usando um microscópio confocal à laser. O biofilme multiespécies foi formado na superfície de discos de hidroxiapatita - HA, vidro niobofosfato - VNB, guta-percha Obtura - OBT, guta-percha Protaper - PTP, EndoSequence BC guta-percha - GBC e o compósito experimental guta-percha associado com o vidro niobofosfato - GNB. O biovolume total (mm3), biovolume de bacterias viáveis (mm3), e porcentagem de bactérias viáveis (%) foram quantificados. As diferenças entre os grupos foram avaliadas usando ANOVA de dois fatores e teste de Tukey para contraste de médias (=0,05). Os materiais testados foram imersos em PBS e o pH das soluções foi avaliado. Os materiais foram imersos em água deionizada e as soluções foram analisadas em ICP-OES (Espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente) para determinar a liberação de diferentes elementos químicos. AH Plus e o material experimental não mostraram diferença estatística significante na resistência de união à dentina (2,83 MPa e 2,68 MPa respectivamente). Já o material Guta EndoSequence BC apresentou o menor valor de resistência de união (1,34 MPa) com diferença estatística significante em comparação aos demais grupos (p < 0,05). Os grupos GNB, GBC e VNB apresentaram os menores valores de biovolume total em 30 dias. Os maiores valores de biovolume viável em 30 dias de incubação em ordem decrescente foram: HA; PTP e OBT; GBC e VNB e finalmente GNB. Com relação a porcentagem de biovolume viável o material experimental GNB apresentou os menores valores para 3 e 30 dias enquanto o VNB apresentou o menor valor para 14 dias com diferença estatisticamente significante em relação aos demais grupos (p < 0,05). O material experimental GNB apresentou o maior valor de pH após 30 dias de imersão em PBS e maior liberação de Zn em todos os períodos analisados quando comparado aos demais grupos e maior liberação de Ca aos 14 e 30 dias semelhante ao grupo GBC, o qual liberou mais Si comparado aos demais grupos nos períodos de 14 e 30 dias. O material obturador experimental mostrou habilidade em aderir à dentina radicular de maneira similar à obturação convencional com guta-percha e cimento (Ah Plus) e foi capaz de inibir a formação de biofilme microbianos quando comparado a HA e guta-percha convencionais. / The objectives of this study were to develop and characterize a composite for endodontic obturation based gutta-percha and niobium phosphate glass. The study evaluated the composites micropush-out bond strength to root dentine of the experimental gutta-percha and niobium phosphate glass composite applied with thermoplastic technique to the root canals without sealer in a moist environment and compare to the conventional root canal obturation Ah Plus and gutta-percha, and a commercial bioceramic gutta without sealer. Additionally, the cores materials were characterized using Scanning Electron Microscopic/Energy-dispersive X-ray (SEM/EDS) and Energy Dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDX) analysis. The failure mode was analyzed with SEM. Analysis using EDX and SEMEDS was carried out to verify the composition and distribution of the particles of the tested materials. Data were statistically analyzed by one-way ANOVA and Tukeys test (p < 0,05). Also was analysed the influence of different types of gutta-percha and bioactive niobium phosphate glass on the adherence and biofilm formation by oral bacteria from human dental plaque with Live/dead staining assay using confocal laser scanning microscopy (CLSM). The multispecies biofilm was grown from plaque bacteria on discs of hydroxyapatite - HA, niobium phosphate bioactive glass- VNB, Obtura pellets - OBT, Protaper gutta-percha - PTP, EndoSequence BC gutta-percha - GBC and gutta-percha associated with niobium phosphate glass - GNB in brain-heart infusion broth for 3,14 and 30 days. After the growth induction periods, specimens were stained by using Live/Dead, and the images were analyzed under a CLSM. The total biovolume (mm3), viable biovolume (mm3), and Live percentage (%) were quantified. Biofilm structure was visualized by scanning electron microscopy (SEM). The materials were immersed in phosphate-buffered saline (PBS) and the pH in the solutions was monitored. The materials were also immersed in deionized water and the solutions were analyzed with ICP-OES (Inductively Coupled Plasma - optical emission spectrometry) to determine elemental release. AH Plus and GNB groups showed bond strengths of 2,83 MPa and 2,68 MPa respectively, with no statistically significant difference between them (p > 0,05). GBC group had the lowest bond strength average (1,34 MPa), which was a statistically significant difference compared to the other groups (p < 0,05). Groups GBC, GNB and VNB presented the lowest total biovolume values in 30 days. The highest viable biovolume values in 30 days of incubation, in decreasing order, were as follows: HA; PTP and OBT; GBC and VNB and finally GNB. As regards live percentage, the experimental material GNB presented the lowest values at 3 and 30 days, while VNB presented the lowest value at 14 days, with statistically significant difference in comparison with the other groups (P < 0,05). The experimental material GNB presented the highest pH value after 30 days of immersion in PBS, and greatest Zn release in all the time intervals analyzed when compared with the other groups; and the greatest Ca release at 14 and 30 days, similar to Group GBC, which released a larger quantity of Si when compared with the other groups in the time intervals of 14 and 30 days. The experimental root filling composite (GNB) showed an ability to adhere to root dentine equal to the current gold standard root filling with gutta-percha and sealer (Ah Plus) and was able to inhibit the formation of microbial biofilm when compared to HA and conventional gutta-percha.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11106.pdf: 6970470 bytes, checksum: 75dd1652faa57785066487ced8605c9d (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Os objetivos deste estudo foram desenvolver e caracterizar um compósito para obturação endodôntica à base de guta-percha e vidro niobofosfato. Foi avaliado a resistência de união à dentina radicular do compósito experimental, da guta EndoSequence BC, ambos sem o uso de cimento além do cimento AH Plus associado a guta-percha através do ensaio de push-out. A análise dos padrões de fratura foi realizada com auxílio de MEV. Análises usando EDX and MEV-EDS foram realizadas para verificar a composição e distribuição das partículas de vidro na superfície e no interior da matriz de guta-percha dos materiais testados. Os resultados foram analisados estatisticamente pelos testes ANOVA e Tukey, sendo considerado significante quando p < 0,05. Foi avaliado também a influência do compósito experimental, do vidro niobofosfatos bioativo, diferentes tipos de gutapercha e hidroxiapatita na adesão e formação de biofilme por bactérias orais com coloração Live/dead usando um microscópio confocal à laser. O biofilme multiespécies foi formado na superfície de discos de hidroxiapatita - HA, vidro niobofosfato - VNB, guta-percha Obtura - OBT, guta-percha Protaper - PTP, EndoSequence BC guta-percha - GBC e o compósito experimental guta-percha associado com o vidro niobofosfato - GNB. O biovolume total (mm3), biovolume de bacterias viáveis (mm3), e porcentagem de bactérias viáveis (%) foram quantificados. As diferenças entre os grupos foram avaliadas usando ANOVA de dois fatores e teste de Tukey para contraste de médias (=0,05). Os materiais testados foram imersos em PBS e o pH das soluções foi avaliado. Os materiais foram imersos em água deionizada e as soluções foram analisadas em ICP-OES (Espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente) para determinar a liberação de diferentes elementos químicos. AH Plus e o material experimental não mostraram diferença estatística significante na resistência de união à dentina (2,83 MPa e 2,68 MPa respectivamente). Já o material Guta EndoSequence BC apresentou o menor valor de resistência de união (1,34 MPa) com diferença estatística significante em comparação aos demais grupos (p < 0,05). Os grupos GNB, GBC e VNB apresentaram os menores valores de biovolume total em 30 dias. Os maiores valores de biovolume viável em 30 dias de incubação em ordem decrescente foram: HA; PTP e OBT; GBC e VNB e finalmente GNB. Com relação a porcentagem de biovolume viável o material experimental GNB apresentou os menores valores para 3 e 30 dias enquanto o VNB apresentou o menor valor para 14 dias com diferença estatisticamente significante em relação aos demais grupos (p < 0,05). O material experimental GNB apresentou o maior valor de pH após 30 dias de imersão em PBS e maior liberação de Zn em todos os períodos analisados quando comparado aos demais grupos e maior liberação de Ca aos 14 e 30 dias semelhante ao grupo GBC, o qual liberou mais Si comparado aos demais grupos nos períodos de 14 e 30 dias. O material obturador experimental mostrou habilidade em aderir à dentina radicular de maneira similar à obturação convencional com guta-percha e cimento (Ah Plus) e foi capaz de inibir a formação de biofilme microbianos quando comparado a HA e guta-percha convencionais. / The objectives of this study were to develop and characterize a composite for endodontic obturation based gutta-percha and niobium phosphate glass. The study evaluated the composites micropush-out bond strength to root dentine of the experimental gutta-percha and niobium phosphate glass composite applied with thermoplastic technique to the root canals without sealer in a moist environment and compare to the conventional root canal obturation Ah Plus and gutta-percha, and a commercial bioceramic gutta without sealer. Additionally, the cores materials were characterized using Scanning Electron Microscopic/Energy-dispersive X-ray (SEM/EDS) and Energy Dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDX) analysis. The failure mode was analyzed with SEM. Analysis using EDX and SEMEDS was carried out to verify the composition and distribution of the particles of the tested materials. Data were statistically analyzed by one-way ANOVA and Tukeys test (p < 0,05). Also was analysed the influence of different types of gutta-percha and bioactive niobium phosphate glass on the adherence and biofilm formation by oral bacteria from human dental plaque with Live/dead staining assay using confocal laser scanning microscopy (CLSM). The multispecies biofilm was grown from plaque bacteria on discs of hydroxyapatite - HA, niobium phosphate bioactive glass- VNB, Obtura pellets - OBT, Protaper gutta-percha - PTP, EndoSequence BC gutta-percha - GBC and gutta-percha associated with niobium phosphate glass - GNB in brain-heart infusion broth for 3,14 and 30 days. After the growth induction periods, specimens were stained by using Live/Dead, and the images were analyzed under a CLSM. The total biovolume (mm3), viable biovolume (mm3), and Live percentage (%) were quantified. Biofilm structure was visualized by scanning electron microscopy (SEM). The materials were immersed in phosphate-buffered saline (PBS) and the pH in the solutions was monitored. The materials were also immersed in deionized water and the solutions were analyzed with ICP-OES (Inductively Coupled Plasma - optical emission spectrometry) to determine elemental release. AH Plus and GNB groups showed bond strengths of 2,83 MPa and 2,68 MPa respectively, with no statistically significant difference between them (p > 0,05). GBC group had the lowest bond strength average (1,34 MPa), which was a statistically significant difference compared to the other groups (p < 0,05). Groups GBC, GNB and VNB presented the lowest total biovolume values in 30 days. The highest viable biovolume values in 30 days of incubation, in decreasing order, were as follows: HA; PTP and OBT; GBC and VNB and finally GNB. As regards live percentage, the experimental material GNB presented the lowest values at 3 and 30 days, while VNB presented the lowest value at 14 days, with statistically significant difference in comparison with the other groups (P < 0,05). The experimental material GNB presented the highest pH value after 30 days of immersion in PBS, and greatest Zn release in all the time intervals analyzed when compared with the other groups; and the greatest Ca release at 14 and 30 days, similar to Group GBC, which released a larger quantity of Si when compared with the other groups in the time intervals of 14 and 30 days. The experimental root filling composite (GNB) showed an ability to adhere to root dentine equal to the current gold standard root filling with gutta-percha and sealer (Ah Plus) and was able to inhibit the formation of microbial biofilm when compared to HA and conventional gutta-percha.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Vidros fosfatos são investigados desde a década de 50, sendo obtidos a partir da fusão de compostos inorgânicos em temperaturas relativamente baixas (1000- 1200oC), apresentando baixas temperaturas de transição vítrea. No entanto, estes vidros são sensíveis a ambientes com altas umidades relativas, mostrando certa fragilidade em relação à durabilidade química. Vidros fosfatos de ferro foram obtidos previamente a partir da fusão de precursores inorgânicos apropriados, tanto em fornos de indução, como em fornos elétricos convencionais. A presença de ferro promove o aumento da durabilidade química, suficiente para possibilitar o uso destes materiais como meio imobilizador de rejeitos radioativos ou como fibras de resistência mecânica, adequadas para aplicações específicas. O uso de microondas tem sido investigado exaustivamente, pois possibilita um aquecimento rápido e homogêneo dos materiais. A radiação de microondas interage diretamente com dipolos e íons presentes na estrutura do material promovendo o seu aquecimento. Vidros fosfatos contendo nióbio também já foram produzidos por meio do aquecimento de precursores em fornos de microondas. Outros vidros contendo ferro em sua estrutura foram produzidos por fornos convencionais e tiveram suas estruturas analisadas. Mas mesmo assim, ainda não foi reportada síntese de vidros fosfatos com ferro a partir da fusão de precursores em fornos de microondas. Neste trabalho, misturas de fosfato de amônia dibásico (NH4)2HPO4 e magnetita (Fe3O4) ou (NH4)2HPO4 e ferrita (Fe2O3) foram expostas às microondas, com radiação eletromagnética de 2,45 GHz. Propõe-se que a absorção desta radiação pelo material à temperatura ambiente cause o aquecimento até a completa fusão e homogeneização do material. Os vidros fosfatos de ferro obtidos foram caracterizados por espectroscopia Mössbauer, Difratometria de raios X e Análise térmica diferencial. Uma comparação é realizada com vidros obtidos por meio da fusão em fornos elétricos. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11106.pdf: 6970470 bytes, checksum: 75dd1652faa57785066487ced8605c9d (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

No description available.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08329.pdf: 6162183 bytes, checksum: 3160f070ec997b983dcab9969e9c257e (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

De nombreux capteurs optiques, tels que les LIDARS, nécessitent des sources laser à la fois puissantes et spectralement fines. Dans ce contexte, l'objectif de ce projet est la réalisation de sources laser impulsionnelles intégrées, dont les caractéristiques spectrale et temporelle atteignent la limite théorique prédite par la théorie de Fourier. Pour ce faire, nous proposons une structure laser de type DFB avec un fonctionnement déclenché. La technologie de l'échange d'ions est retenue pour réaliser des guides d'onde amplificateurs dans un verre phosphate dopé ytterbium. La cavité DFB est ensuite constituée par gravure d'un réseau de Bragg à la surface des guides amplificateurs. Le comportement impulsionnel est obtenu par dépôt, sur la structure précédente, d'une couche mince d'acétate de cellulose dopée avec l'absorbant saturable BDN. Cette structure nous a permis d'obtenir des lasers impulsionnels monomodes longitudinaux dont les caractéristiques spectrales atteignent la limite de Fourier. Une étude en concentration d'absorbant saturable du superstrat montrent une variation de la durée des impulsions de 2,5 ns à 100 ns avec des puissances crêtes respectives de 30 W et 14 W. Nous parvenons donc à des spectres de largeur à mi-hauteur de valeur 9 MHz. Ces résultats ouvrent la voie à la réalisation de sources laser compactes pour les lidars embarqués. / Various optical sensors, such as LIDARs, need laser sources both powerful and narrow-linewidth. In this context, the aim of this project is the realization of integrated pulsed laser sources with a Fourier Transform Limited (FTL) spectrum. To do so, we propose a passively Q-switched DFB laser structure. Ion-exchange technology is used to realize amplifier waveguides on Ytterbium-doped phosphate glass. The DFB cavity is made by dry etching of a Bragg grating on the waveguides surface. The Q-Switched behavior is obtained by depositing a BDN-doped cellulose acetate coating layer, acting as a saturable absorber. This structure allowed us obtaining FTL single-frequency pulsed lasers. When studying the impact of BDN concentration, we observe pulses ranging from 2,5 ns with 40 W peak power, to 100 ns with 14 W peak power. Thus, our device FWHM linewidth goes down to 9 MHz. These results pave the way for the realisation of compact laser sources for embedded lidar systems.