FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A cera de carnaÃba consiste em um importante produto econÃmico e sua produÃÃo vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos cientÃficos que auxiliem no entendimento das diferenÃas quÃmicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterizaÃÃo dos diferentes tipos de cera de carnaÃba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composiÃÃo quÃmica, em especial em relaÃÃo aos constituintes inorgÃnicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composiÃÃo orgÃnica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenÃas sÃo quanto a sua composiÃÃo orgÃnica fator que pode ser responsÃvel pela diferenÃa de coloraÃÃo entre os materiais, apresentando em sua composiÃÃo basicamente parafinas, Ãlcoois de cadeia longa e Ãsteres de Ãcidos graxos. Para avaliaÃÃo dos inorgÃnicos, uma etapa de otimizaÃÃo das condiÃÃes de preparo de amostra por via Ãmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificaÃÃo dos elementos por ICP OES. Os teores mÃdios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1 ), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co (0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1 ) se mostraram elevados nas amostras de trÃs industrias, elevando o valor mÃdio do elemento. Para as amostras de cera de carnaÃba do Tipo 3, os valores mÃdios das concentraÃÃes dos elementos foram: Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1 ), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores mÃdios de concentraÃÃo observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1 ), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1 ). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria The Unscrambler 7.1 e X10.3. AnÃlise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em funÃÃo dos teores das espÃcies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgÃnicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibraÃÃo multivariada (NIR/PLS) para previsÃo de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram prÃ-processados aplicando 1 derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibraÃÃo e o outro para validaÃÃo. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsÃo do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaÃba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parÃmetros de classificaÃÃo das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboraÃÃo de normas para classificaÃÃo dos teores de qualidade das ceras de carnaÃba produzidas pelas indÃstrias refinadoras. / Carnauba wax is an important economic product and its industrial production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin, alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe (11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1), Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7 mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed : K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9 mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3 and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as well as used for the development of standards rules for quality assurance of the carnauba waxes produced by refining industrial processes.

DANTAS, Allan Nilson de Sousa. Estudo de novos parâmetros para aprimoramento do controle de qualidade da cera de carnaúba. 2014. 113 f. Tese (Doutorado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-05-31T18:15:29Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-31T23:21:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-31T23:21:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_ansdantas.pdf: 5176120 bytes, checksum: e189ee73179294e707b53c7a859776d5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Carnauba wax is an important economic product and its industrial production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin, alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe (11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1), Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7 mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed : K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9 mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3 and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as well as used for the development of standards rules for quality assurance of the carnauba waxes produced by refining industrial processes. / A cera de carnaúba consiste em um importante produto econômico e sua produção vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos científicos que auxiliem no entendimento das diferenças químicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterização dos diferentes tipos de cera de carnaúba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composição química, em especial em relação aos constituintes inorgânicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composição orgânica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenças são quanto a sua composição orgânica fator que pode ser responsável pela diferença de coloração entre os materiais, apresentando em sua composição basicamente parafinas, álcoois de cadeia longa e ésteres de ácidos graxos. Para avaliação dos inorgânicos, uma etapa de otimização das condições de preparo de amostra por via úmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificação dos elementos por ICP OES. Os teores médios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1 ), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co (0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1 ) se mostraram elevados nas amostras de três industrias, elevando o valor médio do elemento. Para as amostras de cera de carnaúba do Tipo 3, os valores médios das concentrações dos elementos foram: Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1 ), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores médios de concentração observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1 ), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1 ). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria The Unscrambler 7.1 e X10.3. Análise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em função dos teores das espécies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgânicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibração multivariada (NIR/PLS) para previsão de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram pré-processados aplicando 1º derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibração e o outro para validação. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsão do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaúba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parâmetros de classificação das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboração de normas para classificação dos teores de qualidade das ceras de carnaúba produzidas pelas indústrias refinadoras.