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The suspension polymerisation of vinyl chloride is the main industrial process used for the manufacture of PVC. The aim of this project was to study the suspension polymerisation of vinyl chloride monomer to form PVC. The work concentrated on the effects that the choice of suspension stabilisers (PVA's), pH and other environmental factors had on the properties of both the initial droplet suspension and the polymerising system throughout the course of the reaction. Experiments were carried out using a pressurised 11 stainless steel jacketed reactor connected to an external optical cell. Progress of the polymerisation was monitored optically by taking samples into the cell at regular intervals and examining them with a microscope which had an attached camera. Properties that were studied included the drop size and drop size distribution of the initial droplet suspension, the stabiliser take-up during the reaction and the particle size distribution, porosity and physical appearance of the polymer particles. The work showed that the choice of suspension stabiliser not only effected the drop size and drop size distribution of the initial suspension but also effected the properties and particle size of the final polymer product which was produced. The pH of the system was also discovered to effect both drop stability and the course of the polymerisation. Lowering the pH (<pH 4) by the addition of acid had little effect but increasing the pH (>pH 10) had a drastic effect. At high pH, the droplet suspension that was formed was highly unstable and the polymer product that was formed consisted of very large, coarse grains. Other environmental factors (reactor heat up rate, oxygen concentration, the location of secondary PVA (aqueous or organic phase), delaying the addition of the primary PVA and simultaneous charging of both phases to the reactor) were also discovered to effect the properties of both the droplet suspension and the polymer product although the suspension was found to be more resilient to changes in the operating conditions than the polymer.

Hamburg, Universiẗat, Diss., 2003.

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Made available in DSpace on 2014-06-12T22:56:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2844_1.pdf: 2045264 bytes, checksum: c06d73b885cf466a24a4969f5f27a9f9 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / O PVC é um polímero com ampla aplicação principalmente devido à sua compatibilidade com uma grande variedade de aditivos. A plasticidade do PVC necessária para sua aplicação em embalagens de acondicionamento de alimentos, sangue e hemoderivados é obtida com a utilização de um alto percentual de aditivos. Estes aditivos tendem a migrar para o conteúdo das embalagens provocando uma contaminação indesejável. A plastificação interna do PVC é uma estratégia para evitar este problema. Neste trabalho relatamos a síntese e caracterização estrutural de derivados de PVC modificados a partir de reações de substituição nucleofílica com os reagentes organomagnesianos brometo de propilmegnésio, brometo de hexilmagnésio e brometo de hexadecilmagnésio. Foi feito o estudo da reatividade do PVC em relação aos reagentes organomagnesianos variando-se as condições do meio reacional. Os polímeros sintetizados foram caracterizados por espectroscopia de absorção na região do infravermelho e por espectroscopia de ressonância nuclear magnética de hidrogênio e carbono, esta última em solução e no estado sólido. Variações da temperatura durante a reação de substituição levam à degradação dos polímeros e as reações processadas em temperatura ambiente favorecem a reticulação de cadeia, enquanto que as ocorridas sob refluxo contínuo levam a percentuais de substituição de até 8% sem que se observe degradação por reações de eliminação ou reticulação

O objetivo deste trabalho foi o de separar através de um processo de dissolução, o PVC e o alumínio, que são componentes das embalagens tipo blister, comumente encontradas como embalagens de remédios. Foi estudado, também o efeito da radiação ionizante sobre o PVC e por ultimo a reciclagem mecânica do PVC separado por um processo de extrusão. O material utilizado neste trabalho foi oriundo de sobras da industria farmacêutica, sendo este em forma de embalagens com defeito ou rebarbas de produção.Após a moagem do material, realizada para facilitar o manuseio e a homogeneização do sistema, foram escolhidas duas bases para realizar a dissolução do alumínio: hidróxido de sódio e hidróxido de potássio. Foi utilizado um sistema com duas concentrações (1 e 2M), as duas bases, e se o sistema teria ou não agitação. Este método limitou em oito os experimentos. Após a dissolução, amostras do material foram submetidas a radiação ionizante, realizada com doses de 50, 100, 150 e 200kGy no acelerador de elétrons modelo Dynamitron II do CTR-IPEN/CNEN-SP. Estas amostras foram submetidas a seguir, a um ensaio de resistência à tração para a analise das modificações causadas pela irradiação. A última etapa do trabalho foi a reciclagem mecânica do PVC já separado do alumínio. A reciclagem foi realizada em equipamento industrial, uma extrusora de tubos de PVC. O material foi aditivado em um misturador intensivo com lubrificantes, estabilizantes térmicos carga e pigmento, e em seguida processado na forma de eletrodutos de PVC rígido.Após os oito experimentos, o sistema com a base hidróxido de potássio concentração 2M e agitação, foi o que apresentou a melhor relação entre tempo de dissolução e característica do material resultante, não ocorrendo degradação no PVC. Nas amostras irradiadas, a coloração do material foi modificada assim como o seu alongamento que foi maior quanto maior a dose de irradiação recebidas, indicando a cisão das cadeias de PVC. A extrusão do PVC foi realizada com sucesso, conseguindo-se transformar aproximadamente 200kg de PVC, devidamente aditivado, demonstrando assim a viabilidade de todo o trabalho. / The objective of this research was to separate, by means of a process of dissolution, the PVC and the aluminum that compose blister packs, generally used for pharmaceutical pills. We also studied the effect of the ionizing radiation on the PVC, and, finally, the mechanical recycling of the separated PVC, by a process of extrusion. The material we used in this work is the surplus of the pharmaceutical industry, i.e., packs with defects or burrs. We ground the material to facilitate the handling and the homogenization of the system. After that, we chose two bases for the dissolution of the aluminum: the sodium hydroxide and the potassium hydroxide. We used a system with two concentrations (1 and 2M) for each base, and for every solution we had also an agitated and a non-agitated process. From this method resulted eight experiments. After the dissolution, the samples of the material were submitted to ionizing radiation with doses of 50, 100, 150 and 200 kGy in the Dynamitron II electron accelerator of the CTR-IPEN/CNEN-SP. In the following, these samples were submitted to traction resistance tests to analyze which modifications the irradiation caused. The last step of the research was the recycling of the PVC separated from the Aliminum. We made the recycling in industrial equipment, a PVC tube extruder. The material was combined with lubricants, heat stabilizers and pigment in an intensive mixer and processed into the form of rigid PVC electrical conduits. After the eight experiments, the system with potassium hydroxide base, concentration of 2M and agitation presented the best relation between time of dissolution and characteristics of the resulting material, without degradation of the PVC. In the irradiated samples, the color of the material changed as well as its extension that was as larger as the dose of irradiation they received, indicating the dissociation of the PVC molecules. The extrusion of the PVC was successfully realized: about 200 kg (440 pounds) of properly combined were processed. This shows the viability of the whole research.

O objetivo deste trabalho foi o de separar através de um processo de dissolução, o PVC e o alumínio, que são componentes das embalagens tipo blister, comumente encontradas como embalagens de remédios. Foi estudado, também o efeito da radiação ionizante sobre o PVC e por ultimo a reciclagem mecânica do PVC separado por um processo de extrusão. O material utilizado neste trabalho foi oriundo de sobras da industria farmacêutica, sendo este em forma de embalagens com defeito ou rebarbas de produção.Após a moagem do material, realizada para facilitar o manuseio e a homogeneização do sistema, foram escolhidas duas bases para realizar a dissolução do alumínio: hidróxido de sódio e hidróxido de potássio. Foi utilizado um sistema com duas concentrações (1 e 2M), as duas bases, e se o sistema teria ou não agitação. Este método limitou em oito os experimentos. Após a dissolução, amostras do material foram submetidas a radiação ionizante, realizada com doses de 50, 100, 150 e 200kGy no acelerador de elétrons modelo Dynamitron II do CTR-IPEN/CNEN-SP. Estas amostras foram submetidas a seguir, a um ensaio de resistência à tração para a analise das modificações causadas pela irradiação. A última etapa do trabalho foi a reciclagem mecânica do PVC já separado do alumínio. A reciclagem foi realizada em equipamento industrial, uma extrusora de tubos de PVC. O material foi aditivado em um misturador intensivo com lubrificantes, estabilizantes térmicos carga e pigmento, e em seguida processado na forma de eletrodutos de PVC rígido.Após os oito experimentos, o sistema com a base hidróxido de potássio concentração 2M e agitação, foi o que apresentou a melhor relação entre tempo de dissolução e característica do material resultante, não ocorrendo degradação no PVC. Nas amostras irradiadas, a coloração do material foi modificada assim como o seu alongamento que foi maior quanto maior a dose de irradiação recebidas, indicando a cisão das cadeias de PVC. A extrusão do PVC foi realizada com sucesso, conseguindo-se transformar aproximadamente 200kg de PVC, devidamente aditivado, demonstrando assim a viabilidade de todo o trabalho. / The objective of this research was to separate, by means of a process of dissolution, the PVC and the aluminum that compose blister packs, generally used for pharmaceutical pills. We also studied the effect of the ionizing radiation on the PVC, and, finally, the mechanical recycling of the separated PVC, by a process of extrusion. The material we used in this work is the surplus of the pharmaceutical industry, i.e., packs with defects or burrs. We ground the material to facilitate the handling and the homogenization of the system. After that, we chose two bases for the dissolution of the aluminum: the sodium hydroxide and the potassium hydroxide. We used a system with two concentrations (1 and 2M) for each base, and for every solution we had also an agitated and a non-agitated process. From this method resulted eight experiments. After the dissolution, the samples of the material were submitted to ionizing radiation with doses of 50, 100, 150 and 200 kGy in the Dynamitron II electron accelerator of the CTR-IPEN/CNEN-SP. In the following, these samples were submitted to traction resistance tests to analyze which modifications the irradiation caused. The last step of the research was the recycling of the PVC separated from the Aliminum. We made the recycling in industrial equipment, a PVC tube extruder. The material was combined with lubricants, heat stabilizers and pigment in an intensive mixer and processed into the form of rigid PVC electrical conduits. After the eight experiments, the system with potassium hydroxide base, concentration of 2M and agitation presented the best relation between time of dissolution and characteristics of the resulting material, without degradation of the PVC. In the irradiated samples, the color of the material changed as well as its extension that was as larger as the dose of irradiation they received, indicating the dissociation of the PVC molecules. The extrusion of the PVC was successfully realized: about 200 kg (440 pounds) of properly combined were processed. This shows the viability of the whole research.

Le polychlorure de vinyle (PVC) plastifié est un plastique très présent dans les collections patrimoniales et dans un état de conservation jugé souvent médiocre. Les dégradations les plus fréquentes sont l’exsudation et la perte de souplesse des objets qui sont liées à la migration progressive du plastifiant vers la surface du matériau.Les travaux de thèse visaient à mieux comprendre les processus d’altération des objets en PVC plastifiés et à préconiser des conditions de conservation et des traitements de restauration. Cette étude a été réalisée en parallèle sur des PVC de formulation simplifiée et sur des PVC anciens vieillis naturellement en musée. La cinétique de migration du plastifiant et les modifications structurales des chaînes PVC ont été caractérisées au cours d’un vieillissement artificiel des films réalisé dans les conditions les plus représentatives d’un environnement muséal d’exposition ou de conservation.L’impact du nettoyage des surfaces a été étudié en terme d’efficacité mais surtout de dégradation ultérieure du PVC et notamment de réapparition des exsudats. L’effet de différents conditionnements sur le vieillissement des PVC souples, nettoyés ou non, a également été évalué. Des matériaux d’emballage régulièrement utilisés par les restaurateurs ont été considérés.Ces travaux ont permis d’apporter un éclairage sur l’effet des méthodes utilisées lors de la restauration et la conservation des œuvres en PVC plastifié. / Plasticized polyvinyl chloride (PVC) is a plastic widely used in patrimonial collections but its state of preservation is often considered as poor. The most frequent degradations are the exudation and the loss of flexibility of objects which are related to the progressive migration of the plasticizer towards the surface of the material.The project thesis aimed to better understand the alteration of plasticized PVC objects and predict conditions of conservation and restoration treatments.This study was conducted with both a simplified formulation of PVC and an ancient PVC naturally aged in museum.The kinetics of plasticizer migration and structural modifications of PVC chains were characterized during artificial ageing of films conducted through the most representative conditions of a museum environment of exposure or conservation.The impact of surface cleaning was studied in terms of efficiency but also subsequent degradation of the PVC, in particular the recurrence of exudates. The effect of different conditionings on the ageing of flexible PVC, either cleaned or not, was also estimated. Packaging materials frequently used by conservators have been considered.This work allowed achieving new insights on the effect of methods used for conservation and preservation of plasticized PVC artefacts.

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