In this work is proposed a procedure for separation in laboratory scale of extra-heavy crude oil emulsions with high dissolved water and salt content, using microwave radiation in a closed system. The emulsion was introduced into a high pressure quartz vessel and water was added. The separation of the emulsion was done in microwave oven with maximun power and pressure of 800 W of power and 70 bar, respectively. Homogeneity was evalueted taking into account the shaking time, heating temperature and the depth level of the sample. The following parameters were evaluated for the proposed procedure: sample mass, water content, microwave irradiation time, power and the necessity of additional extraction steps. The proposed procedure using microwave radiation for emulsion separation presented efficiency over 95% being possible to have a oil with water content below 1% v/v for emulsions from 11,1 to 14,2 °API. This conditio n was reached with the use of sucessive extractions and a subsequent centrifugation step. The oil was characterized before and after the emulsion separation procedure and the resulting water phase. Water content and concentration of Ba, Ca, Cl, S, Sr, Fe, P, Mg, Ni, N, K, Na e V were evaluated after decomposition for further determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry and by ion chromatography. Simulated distillation was performed and density, viscosity and total acid number (TAN) measured, before and after the emulsion separation procedure using microwave radiation. No significant was obtened between the results obtained before and after emulsion separation procedure for the majority of the elements studied. The concentration of some element (Ca, Mg, Na, K e Cl) was reduced from 53 to 99% (m/m). Using the proposed procedure, it was possible to separate the water and the salt from extra-heavy crude oil emulsions in an analytic scale. The results obtained were considered suitable when compared to the method used by Petrobras (N-2499/93). The proposed procedure is simple and fast, requires a small sample amount and does not require the use of organic solvents and it can be performed in about 1 hour. / Neste trabalho é proposto um procedimento de laboratório para separação de emulsões de petróleo extrapesado com elevado teor de água e sais dissolvidos, utilizando radiação microondas em sistema fechado. A emulsão de petróleo foi transferida para frascos de quartzo e foi feita a adição de água. A separação da emulsão foi feita em forno de microondas com potência e pressão máxima de 800 W e 70 bar, respectivamente. Foi feito um estudo prévio da homogeneização onde foi avaliado o tempo de agitação, temperatura de aquecimento e profundidade de retirada de alíquota. Para o procedimento proposto foram avaliados os seguintes parâmetros: massa de amostra, volume de água, tempo de irradiação com microondas, potência e a necessidade de utilização de etapas adicionais de extração. O procedimento proposto apresentou eficiência superior a 95% sendo possível a obtenção de um óleo com teor de água inferior a 1% v/v para diferentes emulsões (ºAPI entre 11,1 e 14,2). Esta condição foi alcançada com o uso de extrações sucessivas e uma etapa subseqüente de centrifugação. Foi feita a caracterização do óleo antes e após o procedimento de separação de emulsão e da fase água resultante. Para tanto, foram avaliados o teor de água, concentração de Ba, Ca, Cl, S, Sr, Fe, P, Mg, Ni, N, K, Na e V após decomposição para posterior determinação por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e por cromatografia de íons. Além disso, foi feita a destilação simulada por cromatografia gasosa do óleo e a determinação da densidade, viscosidade cinemática e número de acidez total, antes e após o procedimento de separação de emulsão utilizando radiação microondas. Não houve diferença significativa entre os resultados obtidos antes e após o procedimento de separação de emulsão para a maioria dos elementos estudados. A concentração de alguns elementos (Ca, Mg, Na, K e Cl) foi reduzida de 53 a 99% (m/m) após a aplicação do procedimento proposto. Foi possível separar a água e os sais de emulsões de petróleo extrapesado em escala analítica. Os resultados obtidos foram satisfatórios quando comparados ao método de ensaio de desidratação por destilação simples aplicado na Petrobras N-2499/93. O procedimento proposto é relativamente simples e rápido, requer menor quantidade de amostra, além de não requerer o uso de solventes orgânicos. O tempo total é de, aproximadamente, 1 hora, sendo que o método aplicado pela Petrobras pode alcançar um tempo superior a 4 h.