Magister Scientiae - MSc (Chemistry) / Drinking water with high concentrations of inorganic and organic contaminants can cause adverse health defects. Specifically methyl orange dye is an organic water contaminant that has been known (along with others like methyl blue etc.) to have an increase in our water systems over the past few years due to increasing demand in industrial processes. It is therefore of utmost importance to remediate organic contaminants and ultimately enable prevention. The contaminants can be removed by photocatalysis. Anatase TiO2 is known for its photocatalytic degradation of environmental pollutants and photoelectro-chemical conversion of solar energy. However its application is limited since it is a wide band gap semiconductor, (Eg = 3.2 eV). The following study deals with the enhancement of the photocatalytic properties of TiO2 for remediation of organic water contaminants. The study was carried out to produce the two nanocomposites AgFe-TiO2 and AgFe-TiO2-rGO photocatalyst which purpose is to be cheap and easy to apply, with improved (fast and effective) photocatalytic degradation of methyl orange. The main objective was to decrease the band gap and to introduce intra-band gap states to absorb visible light. Modification of the TiO2 with small bandgap semiconductor, graphene and Ag- Fe nanoalloy reduced the bandgap energy for visible light absorption and photocatalytic degradation of methyl orange dye. The two composites were synthesised using sonication and chemical synthesis methods. A photocatalytic study (degradation of methyl orange dye) was carried out using a system incorporating an UV lamp source to determine the degradation of methyl orange catalysed by the synthesised photocatalysts AgFe-TiO2-rGO and AgFe-TiO2 along with UV-vis Spectroscopy. Morphological studies were carried out using HRSEM and HRTEM which determined the spherical agglomerated nature of AgFe-TiO2 and the sheet-like nature of AgFe-TiO2-rGO containing spherical agglomerants but that also contained pockets formed by the sheets of the rGO. XRD served as confirmation of the phase of TiO2 in both composites to be anatase. Analysis confirmed the formation and elemental determination of both composites. It was observed that the Band gap of TiO2 degussa decreased from 2.94 eV to 2.77 eV in the composite AgFe-TiO2. The photocatalytic reactivity of AgFe- TiO2 was an improvement from TiO2 and AgFe-TiO2-rGO based on the photocatalytic study. Therefore concluding that AgFe-TiO2 was the best catalyst to convert the dye (Orange II) into free radicals and ultimately remove the contaminant from the water compared to AgFe-TiO2-rGO.

Orientador: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Alejandra Hortencia Miranda González / Banca: Alberthmeiry Teixeira de Figueiredo / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Os problemas ambientais gerados pelo crescimento das atividades humanas e industriais têm aumentado a necessidade pelo desenvolvimento de tecnologias alternativas para a remediação de sistemas aquáticos contaminados. A fotocatálise heterogênea, utilizando dióxido de titânio, tem se mostrado eficiente neste aspecto. Neste trabalho, foram sintetizadas nanoestruturas de TiO2 utilizando como precursor o isopropóxito de titânio pela rota hidrotérmica. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FT-Raman, FTIR, BET e MEV. A fim de avaliar a atividade fotocatalítica das amostras produzidas, foram realizados testes de degradação do corante rodomina B sob irradiação UV, luz branca e luz solar. A medida da degradação da molécula foi mensurada por espectroscopia UV-Vis. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de TiO2 com morfologias diferentes e os ensaios de degradação revelaram que a propriedade fotocatalítica dos materiais esta diferente relacionada com a morfologia, a área superficial e a presença de grupos químicos ligados à superfície / Abstract: The environmental problems generated by tye growth of human and industrial activities have increased the need for the development of alternative technologies for the remediation of contaminated aquatic systems. The heterogeneous photocatalysis using titanium dioxide, has been show effective in this respect. In this work, nanoestructures have been synthesized as a precursor of TiO2 using titanium isopropóxido by the hydrothermal route. The materials were characterized by XRD, FT-Raman, FTIR, BET and SEM. In order to evaluate the photocatalytic activity of the samples produced, tests were performed using degradation of the dye rhodamine B under UV, white light and sunlight. The measurements of the degradation of the molecule was measured by UV-Vis spectroscopy. The results of the characterizations showed that the synthetic route used was efficient in the production of crystalline nanostructured TiO2 with different morphologies and degradation testing revealed that the photocatalytic properties of materials is directly associated to the morphology, surface area and the presence of chemical groups bound to the surface / Mestre

Les travaux présentés s’inscrivent dans le cadre d’une thèse financée par le ministère de la recherche. L’objectif du travail est d’élaborer un papier contenant un charge composite(TiO2/SiO2) photocatalytique permettant d’éliminer des composés volatils organiques issus des procédés d’imprimerie. Le composé organique volatil ciblé lors de ce travail de recherche est l’éthanol. Des particules de silice creuse ont été synthétisées et utilisées comme support pour desnano particules d’oxyde de titane élaborées par méthode sol-gel. Un réacteur continu a été conçuet utilisé pour traiter le flux gazeux pollué. Le gaz à traiter passe à travers le papierphotocatalytique irradié sous UV. Plusieurs supports ont été fabriqués et caractérisés parplusieurs techniques (MEB, Spectroscopie Raman, DRX). L’étude photocatalytique a permisd’optimiser la composition de ces supports. Une modélisation du réacteur et du support (papierphotocatalytique) a été développée et proposée. Cette modélisation intègre la cinétiquephotocatalytique (de type Langmuir–Hinshelwood), la diffusion de la lumière au sein du papiersuivant le modèle de Kublka-Munk et l’hydrodynamique du réacteur. / This study corresponds to a PhD thesis with financial of the Ministry of Research. The objectiveof this work is to elaborate a based-paper titanium/silica photocatalysis for on stream flue gasdepollution (volatile organic compounds) stemming from processes of printing. The volatileorganic compound used in this study is the Ethanol. Particles of hollow silica were synthesizedand used as a support for nano particles of titanium dioxide, which were elaborated by sol-gelmethod. A continuous reactor was designed and used to treat the polluted gaseous flow. Theethanol passes through the photocatalytic paper irradiated by a UV lamp. Several photocatalyticspapers were elaborated and characterized by several techniques (MEB, Spectroscopy Raman,DRX).A modeling of the reactor and the support (photocatalytic paper) was developed and proposed.This modeling integrates the Langmuir – Hinshelwood kinetic and the variation of the intensitywith position in layer’s paper using the Kublka-Munk model.

The aim of this master thesis was to investigate a photochemical degradation of three representatives of parabens (methylparaben, ethylparaben and propylparaben) in aqueous solutions. Two experimental arragements were adopted in the study: a heterogeneous photocatalytic process on an immobilized TiO2 and a reaction in a homogeneous mixture; in the latter arrangement, the effect of Fe(III) concentrations was examined.

A presente Tese, elaborada pela integração de artigos científicos publicados ou submetidos em periódicos internacionais, tem por objetivo geral investigar as potencialidades e limitações de resíduos industriais, acadêmicos e agroindustriais na obtenção de catalisadores para degradação de poluentes orgânicos. Foram utilizados resíduos industriais (banhos de galvanização, areias de fundição e petroquímico), acadêmicos (soluções residuais de aula de fotografia contendo prata e solução residual das aulas de química analítica contendo metais) e agro-industriais (casca de arroz, casca de acácia esgotada, pó de fumo) na preparação dos fotocatalisadores suportados. Os sólidos foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, volumétricas, microscópicas, eletroquímicas visando descrever os catalisadores do ponto de vista, elementar, estrutural, textural e morfológico, como espectroscopia de emissão de raios X por dispersão de energia (SEM-EDX), espectroscopia de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta (DRS-UV), espectroscopia de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), porosimetria de nitrogênio e medidas de potencial zeta (ZP). Os sistemas foram avaliados na fotodegradação de corante (rodamina B), fenol e fármacos sob radiação ultravioleta e visível. Para fins de comparação, titânia comercial P25 (Degussa) foi empregada como catalisador. Além disso, o efeito da reutilização dos catalisadores e atividade fotocatalitica frente a amostras reais foram estudados. O catalisador suportado preparado a partir do resíduo da indústria petroquímica e suportado em sílica apresentou a melhor atividade fotocatalítica na degradação de todas as moléculas testadas, tal como RhB (67 % sob radiação UV e 61 % sob radiação visível), fármaco guaifenesin ( 49 % UV e 45 % visível) e fenol (44 % UV), enquanto que o P25 comercial apresentou 93 % e 14 %, respectivamente, para a radiação ultravioleta e visível. / This thesis, developed by the integration of scientific papers published or submitted in international journals, has the objective to investigate the potential and limitations of industrial waste, academics and agroindustrial to obtain catalysts for degradation of organic pollutants. Industrial waste (galvanic baths, foundry sands and petrochemical), academics (residual solutions of class photograph containing silver and residual solution of analytical chemistry classes containing metals) and agroindustrial (rice husk, exhausted bark acacia, tobacco dust) were used in the preparation of the supported photocatalyst. The solids were characterized by a set of spectroscopic, volumetric, microscopic electrochemical techniques in order to describe elementary structural, textural and morphological properties, such as Scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), Rutherford backscattering spectrometry (RBS), diffuse reflectance spectroscopy in the ultraviolet (DRS-UV), small-angle X-ray scattering (SAXS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), nitrogen porosimetry and zeta potential (ZP) measurements. The catalyst activity was evaluated on the dye (RhB), phenol and drugs photodegradation under ultraviolet and visible radiation. For comparative reasons, P25 (Degussa) was also employed as the catalyst. Furthermore, the effect of reuse of catalysts and photocatalytic activity compared to real samples were also evaluated. The silica supported catalyst prepared from petrochemical waste and supported on silica showed the best photocatalytic activity in the degradation of all tested molecules, such as RhB (67% and 61% under UV and visible radiation, respectively), guaifenesin drug (49% UV and 45 % visible radiation) and phenol (44 % UV radiation), while the commercial P25 showed 93 % and 14 %, to ultraviolet and visible radiation, respectively.

A oxidação fotocatalítica do glicerol (OFG) é uma possível alternativa para aproveitamento do excedente de glicerol proveniente do processo de produção do biodiesel, porém são poucos os registros desta reação na literatura. Neste trabalho, primeiramente foram testadas amostras comerciais de ZnO e TiO2, com o objetivo de identificar e quantificar os principais produtos de oxidação para cada semicondutor. Também foram realizados testes para determinação da influência dos parâmetros reacionais sobre a conversão e seletividade para gliceraldeído (GAD) e dihidroxiacetona (DHA), variando-se as condições experimentais tanto isoladamente quanto simultaneamente, através planejamento de experimentos. Por fim, foram sintetizadas amostras de ZnO visando-se obter uma amostra com melhores resultados em termos de conversão e seletividade para GAD e DHA que a amostra comercial. Os testes fotocatalíticos foram conduzidos em reator batelada (slurry) sob radiação ultravioleta, usando soluções aquosas de glicerol. Os produtos de oxidação foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os catalisadores sintetizados foram caracterizados por MEV, área BET, DRX, espalhamento de raios X a baixo ângulo e medidas de Potencial Zeta. Os resultados mostraram que ZnO e TiO2 diferem significativamente quanto à seletividade. O ZnO apresentou maior seletividade para produtos de maior valor agregado, como o gliceraldeído (GAD) e a dihidroxiacetona (DHA), indicando maior contribuição da fotocatálise indireta. O TiO2 apresentou seletividade maior para produtos resultantes da quebra da molécula de glicerol, como o formaldeído e o glicolaldeído, o que indica maior contribuição da fotocatálise direta. Nos testes da influência dos parâmetros reacionais para o ZnO, determinou-se que a conversão é afetada principalmente pelo pH inicial e concentração de catalisador e que a seletividade é afetada principalmente pela temperatura de reação e pH inicial. Em relação às amostras de ZnO sintetizadas em laboratório, nenhuma foi mais fotoativa que a amostra comercial, porém a amostra ZnO-B foi a mais fotoativa dentre as sintetizadas e foi mais seletiva ao GAD do que o ZnO comercial. Pôde-se determinar que o potencial zeta foi a característica mais influente na fotoatividade destes catalisadores, sendo que quanto mais positivo este valor, mais fotoativo o catalisador. Finalmente, em relação às amostras de ZnO com diferentes proporções de planos polares, a amostra com baixa proporção foi cerca de 2 vezes mais fotoativa que a amostra com alta proporção destes planos, o que se opõe aos resultados encontrados na literatura sobre fotoatividade relacionada a planos cristalinos. / The photocatalytic oxidation of glycerol emerges as a potential alternative to contribute to the utilization of glycerol surplus from biodiesel production. However, there are few reports about this reaction in the literature. In this work, as a first approach, commercial samples of ZnO and TiO2 were tested in order to identify the main products for each semiconductor. Next, the influence of the reaction parameters on the conversion and selectivity to glyceraldehyde (GAD) and dihydroxyacetone (DHA) was studied through a design of experiments, using ZnO as catalyst. Finally, additional ZnO samples were synthesized as an attempt to obtain a catalyst with conversion and/or selectivity higher than the commercial sample. The photocatalytic tests were carried out in a batch reactor (slurry) under ultraviolet radiation, using aqueous solution of glycerol. The oxidation products were analysed by liquid chromatography (HPLC). The synthesized catalysts were characterized by SEM, BET surface area, XRD, SAXS and Zeta Potential measurements. The results showed that ZnO and TiO2 differ significantly in selectivity. ZnO was more selective to products with higher commercial value (GAD and DHA), indicating greater contribution from indirect photocatalysis. On the other hand, TiO2 showed higher selectivity to products from the cleavage of the glycerol molecule, such as formaldehyde and glycolaldehyde, which indicates greater contribution from direct photocatalysis. In reference to the tests about the influence of the reaction conditions using ZnO, it was found that conversion was affected mainly by the initial pH and catalyst concentration, whereas selectivity was affected mainly by the temperature and initial pH. Regarding the synthesized ZnO catalysts, none of them reached conversion higher than the commercial sample, yet the sample ZnO-B showed the highest selectivity to GAD, even higher than the commercial sample. It was also determined that the zeta potential was the most influential characteristic on the catalyst activity. Finally, regarding the ZnO catalysts with different proportions of polar planes, the sample with low proportion of polar planes was about 2 times more active than the sample with high proportion of polar planes, which contradicts the records found in the literature about this specific topic.

A presente Tese, elaborada pela integração de artigos científicos publicados ou submetidos em periódicos internacionais, tem por objetivo geral investigar as potencialidades e limitações de resíduos industriais, acadêmicos e agroindustriais na obtenção de catalisadores para degradação de poluentes orgânicos. Foram utilizados resíduos industriais (banhos de galvanização, areias de fundição e petroquímico), acadêmicos (soluções residuais de aula de fotografia contendo prata e solução residual das aulas de química analítica contendo metais) e agro-industriais (casca de arroz, casca de acácia esgotada, pó de fumo) na preparação dos fotocatalisadores suportados. Os sólidos foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, volumétricas, microscópicas, eletroquímicas visando descrever os catalisadores do ponto de vista, elementar, estrutural, textural e morfológico, como espectroscopia de emissão de raios X por dispersão de energia (SEM-EDX), espectroscopia de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta (DRS-UV), espectroscopia de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), porosimetria de nitrogênio e medidas de potencial zeta (ZP). Os sistemas foram avaliados na fotodegradação de corante (rodamina B), fenol e fármacos sob radiação ultravioleta e visível. Para fins de comparação, titânia comercial P25 (Degussa) foi empregada como catalisador. Além disso, o efeito da reutilização dos catalisadores e atividade fotocatalitica frente a amostras reais foram estudados. O catalisador suportado preparado a partir do resíduo da indústria petroquímica e suportado em sílica apresentou a melhor atividade fotocatalítica na degradação de todas as moléculas testadas, tal como RhB (67 % sob radiação UV e 61 % sob radiação visível), fármaco guaifenesin ( 49 % UV e 45 % visível) e fenol (44 % UV), enquanto que o P25 comercial apresentou 93 % e 14 %, respectivamente, para a radiação ultravioleta e visível. / This thesis, developed by the integration of scientific papers published or submitted in international journals, has the objective to investigate the potential and limitations of industrial waste, academics and agroindustrial to obtain catalysts for degradation of organic pollutants. Industrial waste (galvanic baths, foundry sands and petrochemical), academics (residual solutions of class photograph containing silver and residual solution of analytical chemistry classes containing metals) and agroindustrial (rice husk, exhausted bark acacia, tobacco dust) were used in the preparation of the supported photocatalyst. The solids were characterized by a set of spectroscopic, volumetric, microscopic electrochemical techniques in order to describe elementary structural, textural and morphological properties, such as Scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), Rutherford backscattering spectrometry (RBS), diffuse reflectance spectroscopy in the ultraviolet (DRS-UV), small-angle X-ray scattering (SAXS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), nitrogen porosimetry and zeta potential (ZP) measurements. The catalyst activity was evaluated on the dye (RhB), phenol and drugs photodegradation under ultraviolet and visible radiation. For comparative reasons, P25 (Degussa) was also employed as the catalyst. Furthermore, the effect of reuse of catalysts and photocatalytic activity compared to real samples were also evaluated. The silica supported catalyst prepared from petrochemical waste and supported on silica showed the best photocatalytic activity in the degradation of all tested molecules, such as RhB (67% and 61% under UV and visible radiation, respectively), guaifenesin drug (49% UV and 45 % visible radiation) and phenol (44 % UV radiation), while the commercial P25 showed 93 % and 14 %, to ultraviolet and visible radiation, respectively.

A oxidação fotocatalítica do glicerol (OFG) é uma possível alternativa para aproveitamento do excedente de glicerol proveniente do processo de produção do biodiesel, porém são poucos os registros desta reação na literatura. Neste trabalho, primeiramente foram testadas amostras comerciais de ZnO e TiO2, com o objetivo de identificar e quantificar os principais produtos de oxidação para cada semicondutor. Também foram realizados testes para determinação da influência dos parâmetros reacionais sobre a conversão e seletividade para gliceraldeído (GAD) e dihidroxiacetona (DHA), variando-se as condições experimentais tanto isoladamente quanto simultaneamente, através planejamento de experimentos. Por fim, foram sintetizadas amostras de ZnO visando-se obter uma amostra com melhores resultados em termos de conversão e seletividade para GAD e DHA que a amostra comercial. Os testes fotocatalíticos foram conduzidos em reator batelada (slurry) sob radiação ultravioleta, usando soluções aquosas de glicerol. Os produtos de oxidação foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os catalisadores sintetizados foram caracterizados por MEV, área BET, DRX, espalhamento de raios X a baixo ângulo e medidas de Potencial Zeta. Os resultados mostraram que ZnO e TiO2 diferem significativamente quanto à seletividade. O ZnO apresentou maior seletividade para produtos de maior valor agregado, como o gliceraldeído (GAD) e a dihidroxiacetona (DHA), indicando maior contribuição da fotocatálise indireta. O TiO2 apresentou seletividade maior para produtos resultantes da quebra da molécula de glicerol, como o formaldeído e o glicolaldeído, o que indica maior contribuição da fotocatálise direta. Nos testes da influência dos parâmetros reacionais para o ZnO, determinou-se que a conversão é afetada principalmente pelo pH inicial e concentração de catalisador e que a seletividade é afetada principalmente pela temperatura de reação e pH inicial. Em relação às amostras de ZnO sintetizadas em laboratório, nenhuma foi mais fotoativa que a amostra comercial, porém a amostra ZnO-B foi a mais fotoativa dentre as sintetizadas e foi mais seletiva ao GAD do que o ZnO comercial. Pôde-se determinar que o potencial zeta foi a característica mais influente na fotoatividade destes catalisadores, sendo que quanto mais positivo este valor, mais fotoativo o catalisador. Finalmente, em relação às amostras de ZnO com diferentes proporções de planos polares, a amostra com baixa proporção foi cerca de 2 vezes mais fotoativa que a amostra com alta proporção destes planos, o que se opõe aos resultados encontrados na literatura sobre fotoatividade relacionada a planos cristalinos. / The photocatalytic oxidation of glycerol emerges as a potential alternative to contribute to the utilization of glycerol surplus from biodiesel production. However, there are few reports about this reaction in the literature. In this work, as a first approach, commercial samples of ZnO and TiO2 were tested in order to identify the main products for each semiconductor. Next, the influence of the reaction parameters on the conversion and selectivity to glyceraldehyde (GAD) and dihydroxyacetone (DHA) was studied through a design of experiments, using ZnO as catalyst. Finally, additional ZnO samples were synthesized as an attempt to obtain a catalyst with conversion and/or selectivity higher than the commercial sample. The photocatalytic tests were carried out in a batch reactor (slurry) under ultraviolet radiation, using aqueous solution of glycerol. The oxidation products were analysed by liquid chromatography (HPLC). The synthesized catalysts were characterized by SEM, BET surface area, XRD, SAXS and Zeta Potential measurements. The results showed that ZnO and TiO2 differ significantly in selectivity. ZnO was more selective to products with higher commercial value (GAD and DHA), indicating greater contribution from indirect photocatalysis. On the other hand, TiO2 showed higher selectivity to products from the cleavage of the glycerol molecule, such as formaldehyde and glycolaldehyde, which indicates greater contribution from direct photocatalysis. In reference to the tests about the influence of the reaction conditions using ZnO, it was found that conversion was affected mainly by the initial pH and catalyst concentration, whereas selectivity was affected mainly by the temperature and initial pH. Regarding the synthesized ZnO catalysts, none of them reached conversion higher than the commercial sample, yet the sample ZnO-B showed the highest selectivity to GAD, even higher than the commercial sample. It was also determined that the zeta potential was the most influential characteristic on the catalyst activity. Finally, regarding the ZnO catalysts with different proportions of polar planes, the sample with low proportion of polar planes was about 2 times more active than the sample with high proportion of polar planes, which contradicts the records found in the literature about this specific topic.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:55:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Jose Dilmar Obregon do Carmo.pdf: 12505165 bytes, checksum: af1796162335333199c5ad137e5f502d (MD5) Jose Dilmar Obregon do Carmo.pdf.jpg: 2961 bytes, checksum: 88959577b2ee0395315a4b7ca4bf32e4 (MD5) Previous issue date: 2009-05-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The titanium oxide (TiO2) is known as a material of excellent photocatalytic activity and its applications in fields that involve the removal of gases, decomposition of organic compounds, water purification and decomposition of pollutants. The nanotubes of titania and titanates have attracted particular attention in the scientific world because of its potential for application by submitting a larger surface area and number of hydroxyl groups when compared to the precursor oxide (TiO2), opening a new horizon for implementation, especially for photocatalysis. This study aimed to evaluate the photocatalytic performance of samples of inorganic nanotubes of formula NTTi, NTTiH, NTTiOx NTTi-Ag, NTTiH-Ag and Ag-NTTiH on effect of ultraviolet light, before the bacteria Escherichia coli (ATCC 12228) and Staphylococcus aureus (ATCC 6538) as a model, well known for being the point genetic. The results found in this work, agree with most publications viewed until now. Samples NTTi-Ag, NTTiH-Ag and Ag-NTTiH, showed better photocatalytic effect, shown in the diffusion test on Mueller Hinton agar, when compared to the halo of inhibition of the antibiotic ampicillin. And there was a low performance of the titanates nanotubes (TTNT), specially of the show NTTi, NTTiH and NTTiOx front the bacteria Escherichia coli and Staphylococcus aureus, probably due to structural form of nanotubes, probably favoring greater recombination of electron pair/gap (e¯/h+). The results at times 60/90/120 min, should be probably the effect of ultraviolet light (λ 365 nm) and not the effect of the nanotubes and ultraviolet light. The samples with silver showed a halo of inhibition around 1 to 3 mm, more than 5 mm of the hole where they were placed in 50μl solution of microorganisms Escherichia coli and Staphylococcus aureus. This part of the study observed the synergism of the nanotubes with silver and ultraviolet light at all times. / O óxido de titânio (TiO2) é conhecido como um material de excelente atividade fotocatalítica e suas principais aplicações envolvem a remoção de gases,a decomposição de compostos orgânicos e de poluentes, assim como a purificação da água. Os nanotubos de titanatos (ou titânia) têm atraído, em especial, a atenção do mundo científico, devido ao seu potencial de aplicação. São importantes por apresentarem uma maior área superficial e elevado número de grupos hidroxilas, quando comparados ao óxido precursor (TiO2), abrindo, assim, um novo horizonte para aplicação, principalmente da fotocatálise. Este trabalho teve como objetivo avaliar o desempenho fotocatalítico das amostras de nanotubos inorgânicos de fórmulas NTTi, NTTiH, NTTiOx, NTTi-Ag, NTTiH-Ag e Ag-NTTiH, sob efeito da luz ultravioleta, frente às bactérias Escherichia coli (ATCC 12228) e Staphylococcus aureus (ATCC 6538) como modelo.Os resultados dos testes fotocatalíticos, encontrados nessa pesquisa, concordam com a maioria das publicações conhecidas até agora. As amostras NTTi-Ag, NTTiH-Ag e Ag-NTTiH demostraram melhor efeito fotocatalítico, comprovado no teste de difusão em Agar Mueller Hinton, quando comparado ao halo de inibição do antibiótico ampicilina. Observou-se um baixo desempenho dos nanotubos de titanatos (TTNT), principalmente das amostras NTTi, NTTiH e NTTiOx frente às bacterias Escherichia coli e Staphylococcus aureus. É muito provável que isso tenha acontecido devido à forma estrutural desses nanotubos, favorecendo uma maior recombinação do par elétron/lacuna (e¯/h+). Os resultados encontrados, nos tempos 60/90/120 minutos, acredita-se que seja devido ao efeito da luz ultravioleta ( 365 nm) e não ao efeito dos nanotubos e luz ultravioleta. As amostras com prata apresentaram um halo de inibição (1 a 3 mm) a mais do que os 5 mm do orifício onde foram colocados 50μl da solução dos microorganismos Escherichia coli e Staphylococcus aureus. Nesta parte do estudo, notou-se o sinergismo dos nanotubos com prata e a luz ultravioleta em todos os tempos.

Made available in DSpace on 2015-09-25T12:18:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Deoclecio Ferreira de Brito.pdf: 696547 bytes, checksum: 0492d9a2333a043d1d1b5250d39f37d8 (MD5) Previous issue date: 2009-07-31 / The objective of this study was to investigate the influence of operational parameters on the treatment of eutrophic waters by heterogeneous photo-catalysis. The work was performed using reactors type tanks operating in batch, a bank of ultra-violet lamps and an electro-magnetic stirring system. It was used as catalyst dioxide of titanium and a factorial experimental plan (2 3 ) was used involving the intensity of radiation (4.94 and 7.70 mW/cm 2 ), percentage of catalyst (0.10% e 0.5%) and the color of the affluent (30 and 70uH) to determine the impact of these parameters on the oxidation of the pollutants present in the water. The results obtained demonstrated that all the treatments showed elevated efficiencies of true color (69,04% - 88,09%), chlorophyll a (56,94% - 86,09%), DVS (44,82% - 66,50%) and COD (26,89% - 68,25% removal. The factor that showed statistically significant effect on color and COD removal was the percentage of catalyst used. The pH values, nitrate and nitrite were among the established limits by Ministry of Health of Brazil (518/2004), and together with total alkalinity and total phosphorus didn't vary during the process. The treatment that was shown viable it was T5 (30 uH, 0.5% and 4.94 mW/cm 2 ). In general it could be concluded that the process of photocatalysis was efficient at removing organic material from eutrophic waters. / Este trabalho tem como objetivo estudar a eficiência do processo de fotocatálise heterogênea na remoção de material orgânico em águas eutrofizadas. Os resultados foram obtidos utilizando-se reatores tipo tanque operando em batelada (4 horas) e o sistema experimental foi constituído por uma câmara de madeira com lâmpadas ultravioletas de 15 watts e sistema de agitação eletromagnético. O catalisador utilizado foi o dióxido de titânio e foi feito um planejamento fatorial do tipo 2 onde os fatores estudados foram intensidade de radiação (4.94 mW/cm 2 3 e 7.70 mW/cm ), porcentagem de catalisador (0.10% e 0.50%) e cor verdadeira do afluente (30 uH e 70 uH), onde foi estudada a remoção da matéria orgânica presente na água (cor verdadeira, clorofila a, DQO e SDV), de forma a se avaliar a influência de tais fatores. Os resultados obtidos demonstraram que todos os tratamentos aplicados apresentaram elevada eficiência na remoção de cor verdadeira (69,04% - 88,09%), clorofila a (56.94% - 86.09%), SDV (44.82% - 66.50%), e DQO (26.89% - 68.25%). Dos fatores estudados apenas a porcentagem de catalisador apresentou influência significativa, influenciando estatisticamente na remoção de cor verdadeira e DQO. Os valores de pH, nitrato e nitrito atenderam as recomendações estabelecidas pela portaria 518/2004 do Ministério da Saúde, e juntamente com os de alcalinidade total e fósforo total, praticamente, não sofreram variações durante o processo. O tratamento que se mostrou mais viável foi o T5 (30 uH, 0.5% e 4.94 mW/cm ). De forma geral, pode-se concluir que a fotocatálise heterogênea se mostrou um processo eficiente na remoção de material orgânico de águas eutrofizadas.